Les structures internes des réacteurs à eau pressurisée, en aciers austénitiques inoxydables 304 et 316, sont soumises à un fort flux de neutrons. Cette irradiation engendre une dégradation des propriétés macroscopiques (durcissement, perte de la résistance à la corrosion...) entraînant la fissuration de certaines vis des structures internes par un phénomène complexe de corrosion sous contrainte assistée par l'irradiation. La modification des propriétés macroscopiques est attribuée à un changement de la microstructure sous irradiation : formation d'amas de défauts ponctuels (boucles de Frank, cavités et/ou bulles de gaz), ségrégation induite aux joints de grains. Cependant, peu d'études traitent de l'effet de l'irradiation neutronique sur la répartition des solutés au sein des grains de ces matériaux. Le premier objectif de ces travaux est donc d'observer, à l'échelle atomique, la répartition des solutés après irradiation aux neutrons, par sonde atomique tomographique. La présence d'amas Ni-Si est ainsi mise en évidence. Puis, grâce à des irradiations modèles aux ions et avec l'apport de la microscopie électronique en transmission et d'un modèle de dynamique d'amas, des informations sont apportées concernant le mécanisme de formation des amas de solutés. L'hypothèse de la précipitation hétérogène induite semble la plus plausible. Le second objectif est d'élaborer un acier austénitique à grains ultrafins. L'augmentation de la surface de joints de grains permet alors une plus grande élimination des défauts ponctuels responsables de l'évolution de la microstructure sous irradiation. La microstructure de ce matériau est caractérisée après recuits et irradiation. Les résultats indiquent une limitation du dommage intra-granulaire dans ces matériaux.

La compréhension de l'initiation de la corrosion localisée sur les aciers inoxydables reste à nos jours encore limitée. Dans ce contexte, ce travail a porté sur l'observation in situ par Microscopie à Force Atomique (AFM) de l'initiation de piqûres ou de fissures de corrosion sous contrainte (CSC). Pour cela, une technique originale associant un AFM, une cellule électrochimique et une platine de déformation a été mise au point. Elle permet d'imager in situ sous potentiel et/ou sous contrainte contrôlés les évolutions de la surface d'un 304L. Nous avons ainsi montré que les piqûres de corrosion s'initient préférentiellement au niveau d'imperfections nanométriques de la surface. Pour la première fois, un suivi cinétique de la croissance des piqûres aux échelles nanométriques a été réalisé, corroborant le modèle du "point defect" (vitesse de croissance des piqûres de 0,18 Å.s−1, densité de courant à l'intérieur des piqûres de 73 μA.cm−2). Combiné à l'EBSD ("Electron BackScattered Diffraction"), l'AFM permet d'indexer totalement les systèmes de glissement actifs et de remonter au nombre de dislocations émergées (quelques unités). L'effet aux échelles nanométriques de l'écrouissage sur l'initiation de piqûres a été étudié : nous proposons un modèle simple basé sur les modifications du travail de sortie des électrons par des contraintes locales. Cela explique l'initiation de 70% des piqûres au niveau des zones écrouies. En CSC, les premières observations in situ semblent valider le modèle de Magnin : l'initiation de fissures est observée au niveau de noeuds de concentration de contraintes. Observées après anodisation de nos surfaces de 304L, des nanostructures organisées de cavités nanométriques (période de 50-100 nm) ont été caractérisées. En collaboration avec une équipe de l'INSERM, nous avons montré que de telle surfaces nanostructurées améliorent l'adhésion et la différenciation de cellules osseuses.

Le travail de ma thèse s'inscrit dans le cadre d'un projet industriel proposé par une entreprise luxembourgeoise (Gottschol-Alcuilux) et en collaboration avec le Centre de Recherche Public Henry Tudor du Luxembourg (Laboratoire des Technologies Industriels (LTI)). L'objectif consiste à mettre au point une méthode numérique de détermination de la forme des outils d'emboutissage et du flan de pièces de précision en tôlerie fine pour que ce dernier, une fois déformé en une ou plusieurs opérations, correspond à la définition tridimensionnelle du cahier des charges. La méthode a pour objectif de remplacer une démarche expérimentale coûteuse par essais–erreur. <br /><br />Deux démarches numériques ont été développées, la première est relative à la détermination de la forme du flan. Elle consiste à estimer la forme du flan par Approche Inverse en partant de la forme 3D demandée. Puis, un logiciel de simulation incrémental par éléments finis en 3D est utilisé dans une procédure d'optimisation heuristique pour déterminer la forme du flan. Dans la deuxième démarche, il s'agit de déterminer la forme des outils d'emboutissage en utilisant le logiciel de simulation incrémental couplé avec une méthode de compensation du retour élastique en 2D. La démarche numérique est validée expérimentalement dans le cas d'un emboutissage réalisé en une ou plusieurs passes, à l'aide d'une presse manuelle, sans serre flan et avec des outils de forme très complexe.

L'étude des différents modes de relaxation des contraintes a montré que dans les nitrures d'éléments III orientés suivant l'axe [0001], celle-ci ne peut pas s'opérer par le glissement de dislocations traversantes. Pour les films soumis à une contrainte extensive, la relaxation des contraintes fait intervenir la fissuration du film puis l'introduction de dislocations d'interface à partir des bords des fissures. La caractérisation d'hétérostructures fissurées (Al,Ga)N / GaN par microscopie électronique en transmission (MET) et diffraction des rayons X (DRX), a mis en évidence un mécanisme coopératif entre la fissuration et la relaxation ductile. Une forte dépendance du taux de relaxation avec l'épaisseur du film d'(Al,Ga)N a été mise en évidence. Les propriétés de croissance latérale de l'épitaxie en phase vapeur à base d'organométalliques (EPVOM), permettent dans certaines conditions de croissance de cicatriser les fissures. Nous avons ainsi obtenu des films d'AlGaN (20% en Al) épais, relaxés et de bonne qualité cristalline. Ces pseudo-substrats d'(Al,Ga)N ont été utilisés pour effectuer la croissance pseudomorphe de miroirs de Bragg (Al,Ga)N/GaN. La caractérisation de ces structures a été réalisée aussi bien en ce qui concerne l'état de contraintes que les propriétés optiques et électriques. Une méthode de mesure de la résistivité des miroirs de Bragg compatible avec une technologie planaire a notamment été développée. Enfin, des diodes électroluminescentes à cavité résonante (DEL-CR) ont été réalisées afin de valider la méthode proposée pour la croissance de films épais d'(Al,Ga)N.

Ce travail porte sur l'étude des mécanismes d'endommagement et de rupture des matériaux métalliques sous sollicitation dynamique. Pour de grandes vitesses de déformation, il apparaît une localisation de la déformation sous forme de fines bandes appelées bandes de cisaillement adiabatique (BCA). Comme la durée de sollicitation est très courte, la dissipation de l'énergie mécanique sous forme de chaleur génère de fortes hétérogénéités de température. Pour étudier les mécanismes d'amorçage et de propagation d'une BCA lors d'un essai de torsion dynamique, nous avons développé un dispositif de mesure par pyrométrie : pour les "basses températures" comprises entre 50°C et 300°C, nous utilisons une barrette de 32 détecteurs infrarouges InSb afin d'étudier les hétérogénéités de température pendant l'amorçage de la BCA. La fréquence d'acquisition est de 1MHz et la résolution spatiale de 43µm. Pour les "hautes températures" comprises entre 800°C et 1600°C, nous utilisons une caméra intensifiée sensible dans le visible. La résolution spatiale est de 2µm et le temps d'ouverture est de 10µs. Ce dispositif a montré que la température pouvait dépasser 1100°C avec hétérogénéité au sein même de la bande. Pour interpréter ces résultats, nous avons développé un modèle thermomécanique bidimensionnel de l'éprouvette de torsion. Un défaut de rugosité a été inséré au centre de l'éprouvette et une loi de comportement élasto-thermoviscoplastique a été choisie. Les paramètres de la loi d'écoulement plastique de type Johnson-Cook ont été identifiés à partir d'essais statiques et dynamiques à différentes températures. La solution obtenue avec le code de calcul éléments finis Abaqus permet de simuler l'amorçage et la propagation de la BCA. La confrontation entre l'expérience et le modèle nous a permis de proposer un mécanisme d'amorçage de multiples BCA suivi d'interactions et d'annihilations des BCA entre elles.

L'étude a pour but de caractériser et d'analyser le comportement mécanique du Ti 6242-Si dans un large domaine de températures, de vitesses de sollicitation et de trajets de chargement. En effet une viscoplasticité plus marquée au voisinage de l'ambiante qu'à plus haute température caractérise de nombreux alliages de titane et de zirconium. Ce comportement inhabituel est à relier à des phénomènes d'interactions entre dislocations et atomes interstitiels (O, C, N, H), généralement décrits par les termes de " vieillissement dynamique " ou " vieillissement statique ". Les microstructures de déformation observées en microscopie électronique en transmission sur certains de ces états de déformation particuliers choisis au travers de tout le domaine de températures exploré, apportent des éclairages ponctuels sur les bases physiques possibles d'une interprétation à l'échelle microscopique des phénomènes observés et mesurés à l'échelle macroscopique. Les résultats obtenus sont alors interprétés à partir de la mobilité relative des dislocations ou groupements de dislocations, de leur interaction avec des solutés en sursaturation dans ce matériau, ou de la structure de cœur particulière de ces dislocations à basse température. L'essai de relaxation, grâce à la large gamme de vitesses de déformation qu'il couvre, a permis d'évaluer dans quelles proportions les différents régimes de déformation se mélangent à chaque température. En effet, deux modes plastiques profondément différents, en se combinant, régissent la viscoplasticité macroscopique : - dans le domaine des hautes températures (ou des faibles vitesses de déformation), le mode traînage est dominant : les dislocations coins traînent des atmosphères de solutés. - dans le domaine des basses températures (ou des vitesses élevées), c'est au contraire le mode friction qui prévaut : les dislocations se déplacent rapidement, les atomes de solutés restant quasi immobiles et ne jouant qu'un rôle de durcissement de solution solide. Dans le domaine de recouvrement de ces deux modes plastiques propres - domaine d'existence du phénomène PLC - de brusques changements de comportement peuvent donc apparaître, car la plasticité en mode friction a tendance à se rassembler localement sous forme de " bandes de vitesse ", alors que le reste de la structure ou de l'éprouvette continue à se déformer beaucoup plus lentement en mode traînage, jusqu'à atteindre le " blocage " aux plus basses températures. La plasticité du matériau est intrinsèquement hétérogène. L'étude fine des données de relaxation met en évidence la présence de " bouffées de plasticité " (strain bursts) très localisées dans le temps et dans l'espace (échelle mésoscopique). Le taux de corrélation de ces événements élémentaires détermine l'amplitude et la forme des manifestations macroscopiques (bandes de vitesse, serrations, crochets de traction,...). Les essais mécaniques ont donc permis de déterminer les frontières des différents domaines de comportement de l'alliage étudié et d'y mesurer certains paramètres macroscopiques caractéristiques tels que les énergies et les volumes d'activation apparents de ces modes plastiques. Aux températures élevées (600°C - 450°C), le mode traînage est omniprésent. Le régime de vieillissement dynamique domine au pic du domaine de l'anomalie de comportement, vers 400°C. À cette température, les capacités de restauration du matériau sont très limitées : la faible amplitude de relaxation qu'il présente est suivie d'un blocage strict de la plasticité. Le domaine des températures intermédiaires, entre 300°C et 200°C, est caractérisé par le blocage quasi-instantané de la plasticité. Dans le domaine des basses températures de l'anomalie (autour de 150°C), la plasticité est rétablie grâce à la prédominance du mode friction, et les durcissements de vieillissement et d'écrouissage s'additionnent. Enfin, à température ambiante, c'est-à-dire au voisinage de la limite basse du domaine, le vieillissement statique se manifeste.

Les travaux présentés dans ce mémoire ont pour but de mieux comprendre les relations entre la microstructure des revêtements métalliques nanocristallisés et leurs propriétés électrochimiques et mécaniques. Les dépôts de nickel sont élaborés par électrodéposition en courant continu et en courant pulsé dans un bain au sulfamate de nickel avec des sels de haute pureté, sans additif afin de minimiser les risques de contamination. Une caractérisation précise des états métallurgiques développés est réalisée au moyen de diverses techniques (MEB, MET, DRX, AFM, EBSD, SIMS, GDOES) afin d'évaluer la microstructure à différentes échelles (taille de grain, texture, contraintes internes, type de joints de grains) et d'identifier les contaminants. Trois types de texture ont été développés, associés à différentes tailles d'hétérogénéités structurales allant du micromètre à quelques dizaines de nanomètres. Une loi dite "d'échelle" a été mise en évidence, permettant de corréler les résultats obtenus par les diverses méthodes d'analyse. L'affinement de la taille de grain se traduit par une augmentation de la contamination dans les dépôts et entraîne une augmentation de la microdureté. La loi de Hall-Petch est influencée par l'orientation cristallographique ce qui a pu être relié à la nature des joints de grains et à la contamination des revêtements. Une étude préliminaire de la réactivité électrochimique en milieu acide a montré le rôle marqué des effets de surface (contamination et rugosité de surface). La réalisation d'un polissage électrolytique sur les revêtements a permis d'étudier l'influence des paramètres métallurgiques (taille de grain, contamination, nature des joints de grains) sur la réactivité. Les courbes de polarisation dans le domaine anodique et dans le domaine cathodique ont été simulées à l'aide de modèles cinétiques. Les résultats obtenus suggèrent que les joints de grains ont un effet qui peut être activant ou désactivant suivant l'étape considérée, ces effets pouvant être atténués par la présence d'impuretés. Les modifications de propriétés mécaniques et électrochimiques des revêtements ne peuvent être attribuées à une diminution de la taille de grain seule.

L'objectif de cette thèse est de progresser dans la compréhension de l'influence de la microstructure sur l'anisotropie plastique et la ténacité de deux nuances d'alliage Al-Cu-Li 2198 sous forme de tôle. L'épaisseur de tôles est 2 mm et 6 mm. Deux traitements thermiques (T351 et T851) ont été étudiés pour chaque nuance. Différentes techniques de caractérisation multi-échelles telles que la microscopie optique, la microscopie électronique en transmission ou encore la tomographie à rayons X ont été utilisées pour identifier les microstructures des matériaux et les micro-mécanismes d'endommagement. L'anisotropie plastique et l'effet d'épaisseur sur la plasticité ont été étudiés via des essais de traction sur les éprouvettes lisses et entaillées selon différentes directions. Les résultats montrent que le comportement plastique est anisotrope dans le plan de tôle. Le comportement en déchirure ductile a été examiné en utilisant des éprouvettes de petite taille de type Kahn ainsi que des plaques larges de type M(T). L'anisotropie de ténacité a été étudiée sur les éprouvettes chargées selon différentes configurations. La fractographie par microscope électronique à balayage (MEB) et la tomographie synchrotron aux rayons X ont clarifié le rôle des structures granulaires et des traitements thermiques sur les mécanismes de la rupture inter-granulaire et trans-granulaire. La croissance de cavités reste limitée dans la zone de propagation de fissure. En fin, la simulation de la déchirure ductile par élément finis est basée sur l'approche locale de la rupture en utilisant un modèle de zone cohésive (CZM). Les paramètres cohésifs ont été ajustés sur les éprouvettes Kahn. Les paramètres identifiés ont été employés pour prédire la déchirure ductile des essais M(T). Les résultats montrent que la simulation des essais M(T) est plus sensible aux valeurs des paramètres ajustés que la simulation des essais Kahn. L'effet d'épaisseur a été évalué à l'aide de la technique de relâchement des nœuds en analysant la variation de la contrainte et de la déformation dans la direction de l'épaisseur.

A travers cette étude, on s'attache à montrer que les saumures contenues dans les roches halitiques des formations salifères du Bassin bressan, apparaissent en quantités non négligeables et peuvent jouer un rôle important dans les mécanismes de déformation de ces roches, ceci tant à l'échelle humaine d'un projet souterrain que lors de la formation des dômes ou diapirs. Dans la première partie, au cours de l'étude pétrographique et pétrophysique sur des carottes provenant de sondages profonds, nous analysons l'espace poreux des principaux faciès des roches halitiques en adaptant les méthodes de mesure classiques. Ceci permet d'estimer la teneur in situ en saumures intercristallines. On caractérise ensuite les inclusions fluides dans les cristaux de halite et une méthode de quantification de la teneur en saumures intracristallines est développée. La deuxième partie de l'étude concerne l'analyse du rôle potentiel de ces saumures dans les mécanismes de déformation. Une synthèse bibliographique est effectuée, puis certains aspects sont précisés à l'aide d'essais expérimentaux réalisés avec une microcellule de fluage permettant l'observation au microscope, en continu, d'une lame épaisse de matériau sous contrainte et en lui imposant un gradient de température. A l'échelle humaine, on montre notamment que la déformation cataclastique peut dans certains cas être prépondérante et peut fortement augmenter la perméabilité. L'ajout de saumures ou l'éclatement thermique des inclusions fluides peut faciliter la rupture de la roche. La thermomigration des inclusions fluides intracristallines a également été analysée. A l'échelle des temps géologiques, on conforte, par des observations et des essais, l'hypothèse du rôle essentiel joué par les mécanismes de dissolution-cristallisation lorsqu'ils s'associent aux mécanismes de déformation plastique pour provoquer la recristallisation dynamique des roches halitiques.

L'objectif de ce travail est de présenter un modèle prédictif de durée de vie à l'amorçage des structures métalliques travaillant en endurance limitée et qui sont soumises à des sollicitations multiaxiales d'amplitude variable. La particularité de ce modèle déterministe réside dans son utilisation possible dans l'industrie qui requiert certaines exigences : modèle prédictif sur structures sans comptage de cycles, d'utilisation simple en termes de données et de rapidité (pas trop de paramètres à identifier, pas trop de données de fatigue utilisées et calcul moins coûteux) et applicable sur une large variété de matériaux métalliques pour tout type de séquences répétées de chargement multiaxial d'amplitude variable. Après une analyse bibliographique des critères proposés dans ce domaine, aucun d'entre eux n'est utilisable dans les bureaux d'études, et ne répond pas complètement aux exigences industrielles. Le modèle est fondé à l'échelle mésoscopique. Il repose sur deux points : (i) le choix de la déformation plastique mésoscopique cumulée du cycle stabilisé "pc s comme variable de dommage avec l'utilisation d'un modèle élastoplastique dépendant de la pression hydrostatique pour son évaluation, (ii) la détermination de la durée de vie à l'amorçage via un facteur d'endommagement dépendant de "pc s et de certains paramètres liés au matériau et au chargement. Le modèle fait intervenir six paramètres identifiables à l'aide d'une courbe de Wöhler et deux limites d'endurance. La validation du modèle est assurée via des essais de fatigue (de la littérature) sous chargement multiaxial d'amplitude constante et variable, réalisés sur cinq matériaux. De bonnes corrélations avec les essais expérimentaux ont été obtenues. Enfin, le modèle est utilisé pour déterminer la durée de vie à l'endurance limitée d'un ressort de suspension d'automobile.