Orientador: Lucia Helena Innocentini Mei / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T05:56:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_WandersonBuenode_M.pdf: 2402252 bytes, checksum: 993dbabcfaa7bab2a9b3dba98a58a430 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: As propriedades de blendas de PCL (poli-caprolactona) com amido natural e modificado, na presença de plastificante alquil epóxi estearato, de origem vegetal e de fonte renovável, foram estudadas nesta dissertação de mestrado. A necessidade de se ter composições biodegradáveis com boas propriedades mecânicas, norteou este estudo onde amidos modificados foram incorporados ao polímero biodegradável (PCL) para agregar um composto de menor custo na formulação final da blenda biodegradável, no sentido de viabilizar sua comercialização. Foram preparadas blendas contendo de 30% a 50% de PCL, com 50% a 70% de mistura de amido adipatado e plastificante, na proporção (70/30 % em massa). As blendas foram preparadas em misturador tipo ¿dry blend¿ e processadas em extrusora mono e dupla-rosca, visando estudar, também, a influência do processamento nas propriedades mecânicas das mesmas. A mistura que apresentou melhor resultado na caracterização das propriedades mecânicas de blenda PCL / Amido adipatado / Edenol 3203 n/m %(50:35: 15) foi caracterizada com maior detalhamento, através das análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria, exploratória diferencial (DSC), análise de Raio-X e cromatografia de permeação em gel (GPC). Em seguida, foi feito um estudo preliminar, visando a continuidade deste trabalho, utilizando-se pó de fibra de coco (5 a 15%) incorporado à blenda PCL / Amido adipatado / Edenol 3203 m/m %(50:35: 15), com o intuito de se obter um material mais resistente mecanicamente, e ao mesmo tempo mais propenso a biodegradação. Os resultados, no entanto, não foram satisfatórios e as blendas feitas com o pó de fibra de coco mostraram propriedades mecânicas bastante inferiores às blendas sem sua incorporação / Abstract: The mechanical properties of PCL (Polycaprolactone) blend with natural and modified starch (Adipic acid derivative), in the presence of a plasticizer like Alquil Epoxi Stearate, a totally biodegradable product, were studied in this dissertation. The necessity to develop biodegradable polymeric compositions with good mechanical properties, but with competitive cost, was the objective of this study where modified starch was incorporated to the PCL matrix to turn the final product commercially viable. Were prepared blends with 30 to 50% of PCL and 50 to 70% of a mix of Adipic acid modified starch and Edenol 3203 (70/30% w/w). These blends were mixed in a Dry blend system and processed in single and double screw extruder, in order to study the influence of processing in the final properties of the products. The best result, regarding to the mechanical properties, were obtained with the blend PCL/Starch adipic modified/Edenol 3203 w/w %(50:35:15), which was studied in details by Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

O poli(ε-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho. / The poly(ε-caprolactone) (PCL) is a biocompatible and biodegradable polymer which has been approved by Food and Drug Administration (FDA). Many studies that are using its linear or branched form have showed promising results for medical devices and controlled drug delivery applications. The aim of this research was the use of star-shaped PCL (PCLE) to prepare bioreabsorbable microspheres. At first, the physical-chemical properties were characterized by Gel Permeation Chromatography (GPC), Protons Resonance Magnetic Nuclear (1H-RMN), Carbon Resonance Magnetic Nuclear (13C-RMN), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR). The toxicological property was investigated by colorimetric assay using CHO-K1 cells and the vital dye (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-5-(3-carboxymethoxyphenyl)-2-(4-sulfophenyl)-2H-tetrazolium) (MTS) and the electron acceptor phenazine methosulfate (PMS). The biodegradation behavior was evaluated in the presence of lipase at 37 ºC and pH 7.4. The microspheres were prepared by complex emulsion W/O/W. The PCLE was characterized as low molecular weight polymer with monomodal distribution and about 68,8 % of the molecules were three-arm branched. The melting and glass transition temperatures were 57.3 ºC and -54.3 ºC, respectively. The cytotoxicity evaluation showed that PCLE extract was cell compatible. The obtained microspheres showed diameter polydispersity.

O poli(ε-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho. / The poly(ε-caprolactone) (PCL) is a biocompatible and biodegradable polymer which has been approved by Food and Drug Administration (FDA). Many studies that are using its linear or branched form have showed promising results for medical devices and controlled drug delivery applications. The aim of this research was the use of star-shaped PCL (PCLE) to prepare bioreabsorbable microspheres. At first, the physical-chemical properties were characterized by Gel Permeation Chromatography (GPC), Protons Resonance Magnetic Nuclear (1H-RMN), Carbon Resonance Magnetic Nuclear (13C-RMN), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR). The toxicological property was investigated by colorimetric assay using CHO-K1 cells and the vital dye (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-5-(3-carboxymethoxyphenyl)-2-(4-sulfophenyl)-2H-tetrazolium) (MTS) and the electron acceptor phenazine methosulfate (PMS). The biodegradation behavior was evaluated in the presence of lipase at 37 ºC and pH 7.4. The microspheres were prepared by complex emulsion W/O/W. The PCLE was characterized as low molecular weight polymer with monomodal distribution and about 68,8 % of the molecules were three-arm branched. The melting and glass transition temperatures were 57.3 ºC and -54.3 ºC, respectively. The cytotoxicity evaluation showed that PCLE extract was cell compatible. The obtained microspheres showed diameter polydispersity.