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Síntese e caracterização de matrizes híbridas para aplicação em sistemas de liberação controlada

Araújo, Helena Aparecida Guimarães Brito de [UNESP] 19 June 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-06-19. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:01Z : No. of bitstreams: 1 000859514.pdf: 3483784 bytes, checksum: b547cf28a51eb4183a1ac01ea16452fb (MD5) / Portadores de cadeias macromoleculares flexíveis e interligadas covalentemente, os hidrogéis são polímeros hidrofílicos, e quando sintetizados a partir da junção de polímeros sintéticos e naturais possuem excelente biocompatibilidade, biodegradabilidade e porosidade. O que amplia sua aplicabilidade desde liberação controlada, tanto de medicamentos quanto de nutrientes para o solo, implantes terapêuticos, cultura de células e cartilagens, dentre outros. Nesse trabalho, os hidrogéis nanocompósitos foram sintetizados via polimerização radical livre a partir de poliacrilamida (PAAm), carboximetilcelulose (CMC) e zeólita. A caracterização desses nanocompósitos foi realizada a partir de estudos de grau de intumescimento, no qual foram utilizados 4 meio diferentes (água destilada, NaCl (variando- se a concentração em 0,05; 0,10; 0,15 e 0,20 mol/L), CaCl 2 (a 0,15 mol/L) e AlCl 3 (a 0,15 mol/L)); propriedades cinéticas (n e k); espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR); microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análises térmicas (TG, DTG e DSC). Concluímos que os hidrogéis de PAAm, CMC e zeólita apresentaram menor capacidade de absorção quando comparados a hidrogéis de PAAm e CMC. Percebemos que a concentração de catalisador N, N, N', N' -tetrametiletilenodiamina (TEMED) tem forte influência sobre o grau de intumescimento dos hidrogéis, pois age diretamente na velocidade e na formação das reações que originam os hidrogéis nanocompósitos. As soluções salinas contendo cargas iônicas maiores (CaCl 2 e AlCl 3 ) apresentam menor desempenho no grau de intumescimento; enquanto que soluções com carga menor (NaCl) apresentam melhor desempenho, sendo que sua concentração não provocou grandes variações no grau de intumescimento. Como visto nas análises de FTIR, MEV e EDS, pode-se afirmar que houve interação entre os hidrogéis de PAAm e CMC... / Carriers and flexible macromolecular chains covalently linked, hydrogels are highly hydrophilic polymers, and when synthesized from the junction of synthetic and natural polymers have excellent biocompatibility, biodegradability and porosity. What expands its applicability from controlled release of both drugs as nutrients to the soil, therapeutic implants, cell culture and cartilage, and others. In this work, nanocomposite hydrogels formed from polyacrylamide (PAAm), carboxymethylcellulose (CMC) and zeolite were synthesized via free radical polymerization. The characterizations of these nanocomposites were made from swelling degree studies in four different media (distilled water, NaCl (varying the concentration of 0.05; 0.10; 0, 15 and 0.20 mol / L), CaCl 2 (0.15 mol / L) and AlCl 3 (0.15 mol / L); kinetic properties (n and k); fourier transform infrared spectroscopy (FTIR); scanning electron microscopy (SEM) and thermal analysis (TG, DTG and DSC). It was possible to conclude that the PAAm, CMC and zeolite hydrogels had lower absorption capacity when compared to hydrogels without zeolite. Also, the concentration of N, N, N', N' - tetramethylethylenediamine TEMED catalyst has strong influence on the degree of swelling of hydrogels, because it acts directly on the speed and in the polymerization reactions. Saline solutions containing large ionic charges (CaCl 2 and AlCl 3 ) have lower performance in the swelling degree when compared to solutions with small charge (NaCl), being that its variation no provoked significant changes in the swelling degree. As seen in the FTIR, SEM and EDS techniques, there was interaction between hydrogels PAAm and CMC with the zeolite, decreasing the matrix pore sizes which directly influences the degree of swelling and structure of hydrogels. From thermal analysis, it was possible to conclude that the zeolite increased the thermal stability of nanocomposites. Thus ...
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Síntese e caracterização de matrizes híbridas para aplicação em sistemas de liberação controlada /

Araújo, Helena Aparecida Guimarães Brito de. January 2015 (has links)
Orientador: Fauze Ahmad Aouada / Banca: José Antonio Malmonge / Banca: Elson Longo da Silva / Resumo: Portadores de cadeias macromoleculares flexíveis e interligadas covalentemente, os hidrogéis são polímeros hidrofílicos, e quando sintetizados a partir da junção de polímeros sintéticos e naturais possuem excelente biocompatibilidade, biodegradabilidade e porosidade. O que amplia sua aplicabilidade desde liberação controlada, tanto de medicamentos quanto de nutrientes para o solo, implantes terapêuticos, cultura de células e cartilagens, dentre outros. Nesse trabalho, os hidrogéis nanocompósitos foram sintetizados via polimerização radical livre a partir de poliacrilamida (PAAm), carboximetilcelulose (CMC) e zeólita. A caracterização desses nanocompósitos foi realizada a partir de estudos de grau de intumescimento, no qual foram utilizados 4 meio diferentes (água destilada, NaCl (variando- se a concentração em 0,05; 0,10; 0,15 e 0,20 mol/L), CaCl 2 (a 0,15 mol/L) e AlCl 3 (a 0,15 mol/L)); propriedades cinéticas (n e k); espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR); microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análises térmicas (TG, DTG e DSC). Concluímos que os hidrogéis de PAAm, CMC e zeólita apresentaram menor capacidade de absorção quando comparados a hidrogéis de PAAm e CMC. Percebemos que a concentração de catalisador N, N, N', N' -tetrametiletilenodiamina (TEMED) tem forte influência sobre o grau de intumescimento dos hidrogéis, pois age diretamente na velocidade e na formação das reações que originam os hidrogéis nanocompósitos. As soluções salinas contendo cargas iônicas maiores (CaCl 2 e AlCl 3 ) apresentam menor desempenho no grau de intumescimento; enquanto que soluções com carga menor (NaCl) apresentam melhor desempenho, sendo que sua concentração não provocou grandes variações no grau de intumescimento. Como visto nas análises de FTIR, MEV e EDS, pode-se afirmar que houve interação entre os hidrogéis de PAAm e CMC... / Abstract: Carriers and flexible macromolecular chains covalently linked, hydrogels are highly hydrophilic polymers, and when synthesized from the junction of synthetic and natural polymers have excellent biocompatibility, biodegradability and porosity. What expands its applicability from controlled release of both drugs as nutrients to the soil, therapeutic implants, cell culture and cartilage, and others. In this work, nanocomposite hydrogels formed from polyacrylamide (PAAm), carboxymethylcellulose (CMC) and zeolite were synthesized via free radical polymerization. The characterizations of these nanocomposites were made from swelling degree studies in four different media (distilled water, NaCl (varying the concentration of 0.05; 0.10; 0, 15 and 0.20 mol / L), CaCl 2 (0.15 mol / L) and AlCl 3 (0.15 mol / L); kinetic properties (n and k); fourier transform infrared spectroscopy (FTIR); scanning electron microscopy (SEM) and thermal analysis (TG, DTG and DSC). It was possible to conclude that the PAAm, CMC and zeolite hydrogels had lower absorption capacity when compared to hydrogels without zeolite. Also, the concentration of N, N, N', N' - tetramethylethylenediamine TEMED catalyst has strong influence on the degree of swelling of hydrogels, because it acts directly on the speed and in the polymerization reactions. Saline solutions containing large ionic charges (CaCl 2 and AlCl 3 ) have lower performance in the swelling degree when compared to solutions with small charge (NaCl), being that its variation no provoked significant changes in the swelling degree. As seen in the FTIR, SEM and EDS techniques, there was interaction between hydrogels PAAm and CMC with the zeolite, decreasing the matrix pore sizes which directly influences the degree of swelling and structure of hydrogels. From thermal analysis, it was possible to conclude that the zeolite increased the thermal stability of nanocomposites. Thus ... / Mestre
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Elaboração de modelo conceitual da degradação de poliacrilamidas (PAM) em compostos nitrogenados aplicado a estudo de caso /

Santos, Aline Diorio dos. January 2018 (has links)
Orientador: Chang Hung Kiang / Banca: Rosely Aparecida Liguori Imbernon / Banca: Elias Hideo Teramoto / Resumo: Um dos materiais presentes nos lodos oriundos das estações de tratamento (LETAs) é o polímero denominado Poliacrilamida (PAM). Acredita-se que o mesmo seja inerte no solo, porém sua degradação pode estar associada a presença de compostos nitrogenados no solo, como amônio, nitratos e nitritos. Assim, é essencial avaliar a degradação de polímeros no sistema de tratamento de água que auxiliará na seleção e uso de produtos poliméricos no tratamento de água potável. Através da revisão bibliográfica apresentada neste trabalho, foi elaborado um Modelo Conceitual para a disposição de LETAs em aterro, com enfoque na degradação de poliacrilamidas e sua degradação em compostos nitrogenados, validando-o através de dados observados em estudo de caso. Conforme o Modelo Conceitual elaborado, pela via aeróbia, em que os processos de nitrificação podem ser observados, esperavam-se menores valores de pH (resultado da liberação de íons H+), assim como ambiente oxidante para ocorrência do processo de nitrificação (meio aeróbio necessita de oxigênio disponível), enquanto na área fora da zona de nitrificação, esperava-se maior valores de pH, presença maior de OD e maiores valores de Eh, uma vez que o oxigênio não estará sendo consumido pelas bactérias nitrificantes, podendo ainda haver incremento de OD pela recarga do aquífero através das precipitações. Observa-se outra via de degradação anaeróbia, pela reação anamox, em que amônio é oxidado e nitrito reduzido, liberando gás nitrogênio, em ambient... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: One of the materials present in the sludge originated from water treatment is the polymer polyacrylamide, which some people believes is inert in the soil however its degradation may be associated with nitrogenous compounds in the soil, such as ammonium, nitrates and nitrites. So, it is essential to evaluate the degradation of polymers in the water treatment system due to it will assist in the selection and use of polymer products in the water treatment. Through the bibliographic review presented, a Conceptual Model for the disposition of sludge from water treatment in soil was developed, with the focus on the degradation of polyacrylamides and their degradation in nitrogenous compounds, validating it through data observed in a case study. According to the Conceptual Model elaborated, considering the aerobic route, where the nitrification processes can be observed, were expected lower pH values and oxidizing environment, while in the area outside the nitrification zone were expected higher pH values, presence of dissolved oxygen and reduction environment, once oxygen will not be consumed by nitrifying bacteria and also oxygen could be increased by water from precipitation which recharges the aquifer. Another anaerobic degradation route is observed, considering the anamox reaction, where ammonia is oxidized and nitrite reduced, releasing nitrogen gas, in a reducing environment. In addition, ammonium ion plus manganese oxide plus iron hydroxide can be oxidized to a vapour nitrog... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Incorporação da zeólita ZS 403H em hidrogéis de polissacarídeo tendo como suporte redes de acrilamida reticuladas : caracterização físico-química e avaliação do processo de sorção e dessorção controlada de herbicidas /

Barbosa, Diego Henrique Oliveira. January 2017 (has links)
Orientador: Fauze Ahmad Aouada / Resumo: Neste trabalho foram sintetizados e caracterizados hidrogéis formados a partir do polímero natural carboximetilcelulose e o polímero sintético poliacrilamida e a zeólita ZS – 403H, com a finalidade de aplicação como veículo carreador de herbicidas para sistemas de liberação controlada. Os hidrogéis são materiais formados por rede tridimensional com a capacidade de absorver grande quantidade de água ou fluído biológico, além disso, apresenta biocompatibilidade, biodegradabilidade e não toxidade. Essas características garantem a essa classe de polímeros ampla utilização em sistemas de liberação controlada, no qual o objetivo é manter a concentração de um determinado soluto em nível eficaz por tempo prolongado, com apenas uma aplicação. Como forma de investigar a interação entre a matriz polimérica e a zeólita foram analisados os espectros de absorção na região do infravermelho (FTIR). O estudo morfológico foi realizado através da microscopia eletrônica de varredura. Também foram investigadas as propriedades térmicas por meio das técnicas de análise termogravimétrica e calorimétrica exploratória diferencial. As propriedades hidrofílicas foram investigadas por meio do estudo do grau de intumescimento em relação a concentração de zeólita, além da variação do ambiente de intumescimento. Foi possível verificar que a zeólita pode estar agindo como um reticulador físico na estrutura do polímero, dificultando a expansão das cadeias e consequentemente diminuindo o grau de intumesciment... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, nanocomposites formed from the natural polymer carboxymethylcellulose in combination with the polyacrylamide polymer and zeolite ZS - 403H were synthetize and characterized, aiming their application as a carrier vehicle for herbicide controlled release systems. Hydrogels are threedimensional network with large capacity of water or biological fluid adsorption. In addition, hydrogels have biocompatibility, biodegradability and non-toxicity properties. These features ensure that this class of polymers be widely used in delivery systems controls, in which the aim is to keep the concentration of a particular solute in effective level for a long time, using only one application. In order to investigate the interaction between the polymer matrix and zeolite, it was used the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) technique. The morphological study was performed by scanning electron microscopy (SEM). Also, it was investigated the thermal properties by thermal gravimetric analysis and differential scanning calorimetry. From these results, it was found that there was formation of true nanocomposites and the presence of zeolite increased their thermal stability The hydrophilic properties were investigated by studying the degree of swelling as a function of zeolite amount, salt types and ionic intensity. It was possible to verify that the zeolite may be acting as a physical crosslinking in the polymeric structure, hindering the expansion of chains and consequently re... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Desenvolvimento de nanocompósitos baseados em hidrogéis aplicados à liberação de nutrientes agrícolas / Development of nanocomposites based on polysaccharide hydrogels applied to management of macro and micronutrients essential for agricultural development

Bortolin, Adriel 21 March 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6478.pdf: 2899923 bytes, checksum: 1095bab77bd034424c8a38e03d4f85ef (MD5) Previous issue date: 2014-03-21 / Universidade Federal de Minas Gerais / Nanocomposites were developed based on polyacrylamide hydrogels (PAAm) and methylcellulose (MC) reinforced with montmorillonite (MMT), undergoing the materials to subsequent hydrolysis process and evaluating their loading and potential for slow release of agricultural nutrients. The hydrolyzed material obtained excellent results in terms of swelling degree, about five times higher than hydrogels commonly found in the literature and presented loading capacity values of two sources of nutrients - urea (macronutrient) and sodium octaborate (micronutrient) - above to the generally reported. Finally, it was shown that the nanocomposites structure played a key role to control the release of nutrient sources, whereas the MMt content in the material controlled the total amount charged and reduced the release kinetics of nutrient for solution. Through X-ray diffraction, good nanodispersion (intercalation) and exfoliation of the clay platelets in the polymeric hydrogel matrix were revealed, mainly for the hydrolyzed nanocomposites. FTIR analysis indicated that incorporation of the MMt with the polymer matrix of the hydrogel occurred, and this incorporation increased the rate of water and nutrient solution absorption (indicated by higher values in kinetic constant k). The presence of MMt in the nanocomposite was shown as a decisive factor for the application viability, since it determined the increasing in mechanical strength, improved thermal properties and loading capacity for nutrient sources, also contributing significantly to the reduction of the final price of material. The results showed that nanocomposites are potentially applicable in agricultural systems as a carrier of nutrients sources. / Foram desenvolvidos materiais nanocompósitos baseados em hidrogéis de poliacrilamida (PAAm) e metilcelulose (MC) reforçados com montmorilonita (MMt), submetendo os materiais a processo subsequente de hidrólise, e avaliando seu potencial para o carregamento e liberação lenta de nutrientes agrícolas. O material hidrolisado obteve excelentes resultados de intumescimento, cerca de até cinco vezes superiores que os comumente encontrados na literatura, e apresentou capacidade de carregamento de duas fontes de nutrientes ureia (macronutriente) e octaborato de sódio (micronutriente) em valores também superiores ao geralmente reportado. Por fim, a estrutura do nanocompósito se mostrou essencial para o controle da liberação das fontes de nutrientes, sendo que o teor de MMt no material controlou a quantidade total carregada e a cinética de liberação para o meio. Por medidas de difração de raios-X, notou-se uma boa nanodispersão (intercalação) e esfoliação das plaquetas de argila na matriz de hidrogel principalmente para os nanocompósitos hidrolisados. Análises de FTIR indicaram que houve a incorporação do argilomineral junto à matriz polimérica do hidrogel, e essa incorporação aumentou a velocidade de absorção de água ou solução nutritiva (indicada pelo aumento da constante cinética k). A presença do argilomineral no nanocompósitos se mostrou um fator importante para a viabilidade de sua aplicação, pois aumentou a resistência mecânica do material, indicada pelos testes de compressão, melhorou as propriedades térmicas e a capacidade de carregamento para fontes de nutrientes, contribuindo ainda de maneira significativa para a diminuição do custo final. Os resultados obtidos mostraram que os nanocompósitos obtidos são potencialmente aplicáveis em sistemas de liberação lenta/controlada de nutrientes.
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Efeito do uso de polímero redutor de atrito no escoamento forçado de água e de vinhaça /

Justi, André Luiz, 1981- January 2012 (has links)
Orientador: João Luis Zocoler / Banca: Raimundo Leite Cruz / Banca: Antônio de Padua Sousa / Banca: Robson André Arlindo / Banca: Jorge Luiz Moretti de Souza / Resumo: A redução do atrito em tubulações pode contribuir com a redução dos custos de bombeamento, sendo esse um importante componente dos custos totais de um sistema de irrigação, sou de fertirrigação. A aplicação de vinhaça nos canaviais contempla tanto a fertilização da cultura como uma alternativa legal ao destino desse resíduo resultante da produção de etanol, com frequente sua aplicação utilizando condutos e aspersores de grande porte, exigindo elevada pressão de operação. Teve-se como objetivo no presente trabalho analisar o efeito do uso de um polímero redutor de atrito hidrodinâmico no escoamento de água e de vinhaça. O experimento foi conduzido no Laboratório de Ensaio de Equipamentos para Irrigação do Departamento de Engenharia Rural pertencente à Faculdade de Ciências Agronômica da UNESP de Botucatu - SP, sendo testados em esquema fatorial 2 x 2 x 3 x 4, dois líquidos (água e vinhaça), duas condições de aditivo (sem polímero e com 10 ppm de polímero), três diâmetros de tubos de polietileno (25,19 e 13 mm) e quatro vazões (0,352, 0,225, 0,125 e 0,050 L s-1), havendo quatro repetições. Realizou-se também o cálculo do raio hidráulico dos tubos e comparada a perda de carga observada nos ensaios com a estimada pela equação de Darcy-Weisbach utilizando o diâmetro e o raio hidráulico. Nos ensaios realizados evidenciaram diferenças significativas em todas as fontes de variação (uso de polímero, variação de vazão e diâmetro), confirmando a tendência da perda de carga aumentar com a redução do diâmetro do tubo e com o aumento da vazão. Em relação aos líquidos, a vinhaça apresentou maior perda de carga que a água (18,4%) e, em relação ao aditivo, a presença dele promoveu a redução da... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The reduction of hydrodynamic friction in pipes contributes to reduction of pumping costs, which is an important component of total cost of an irrigation system, it is only to apply water or fertilizer application through irrigation water. In sugarcane, the vinasse application includes both fertilization of culture as a legal alternative to the fate of this waste of ethanol production. However, often its application in sugarcane using pipes and sprinklers large, requiring high pressure operation. As a result, this study aimed to analyze the effect of using a polymer drag reduction in flow of water and vinasse. The experiment was conducted in the Laboratory Testing Equipment for Irrigation in Rural Engineering Department belonging to Agricultural Sciences Faculty, Botucatu - SP, being tested in a factorial 2 x 2 x 3 x 4, two liquids (water and vinasse) two conditions additive (without polymer and 10 ppm polymer), three diameters of polyethylene pipes (1, ½ and ¾ inches) and four levels of flow (0.352, 0.225, 0.125 and 0.050 L s-1), having four replicates. Was also performed to calculate the hydraulic radius of tubes and compared to pressure drop observed in test with that calculated by Darcy-Weisbach equation using the diameter and using the hydraulic radius. The tests carried out significant differences in all sources of variation, confirming trend of pressure drop increase with reducing the tube diameter and increasing the flow. Regarding the liquid, vinasse showed higher head loss than water (18.4%) and in respect of additive, its presence also caused a head loss reduction (25.7%). However, the use of polymer to reduce costs of pumping proved uneconomical, both in distribution of vinasse as a system in driving the large sprinkler or by ducts in the area of industrial distillation until the area of application in the culture of sugar cane sugar / Doutor

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