Catalisadores Ziegler-Natta (Z-N) de 4ª geração são preparados com suporte de dicloreto de magnésio com morfologia controlada, obtidos a partir de adutos etanólicos de dicloreto de magnésio (MgCl2.nEtOH). O objetivo deste trabalho foi otimizar o balanço entre as variáveis independentes concentração de reagentes, velocidade de agitação da emulsão e pressão de transferência, na preparação do aduto com controle morfológico. Os adutos etanólicos com controle da morfologia esférica foram preparados pela transferência controlada do aduto fundido a 125 ºC e precipitação por resfriamento brusco (quenching) em não-solvente a – 50 ºC, utilizando o método Controlled Turbulence Emulsion Method (CTEM). A ativação do MgCl2.nEtOH foi feita pela rota química para remoção do etanol e consequente aumento da área superficial do suporte. Os adutos foram preparados com razão molar EtOH/MgCl2 de 3,5 ou 63% (p/p) de etanol. Os experimentos foram realizados segundo planejamento fatorial 23 a dois níveis e ponto central replicado. As variáveis dependentes foram o diâmetro médio e distribuição de tamanho das partículas do suporte, densidade aparente compactada, morfologia e teor de álcool incorporado no aduto. Os catalisadores Z-N’s foram obtidos a partir dos suportes tratados com TiCl4 e um doador de elétrons interno, e testados em polimerização padrão de propileno. Foi observado que o controle do tamanho (diâmetro médio) da partícula do suporte é altamente dependente da velocidade de transferência, controlada pela pressão no reator de fusão. A concentração do reagente ([MgCl2]) teve efeito significativo nas quatro variáveis dependentes. A velocidade de agitação no reator de fusão ou da emulsão do aduto fundido teve efeito significativo somente na morfologia do suporte, sendo este efeito menor que o observado para a pressão de transferência. A velocidade de agitação não teve significância no processo de transferência CTEM, sendo este mais suscetível a variação da pressão no reator. / 4th Generation Ziegler-Natta catalysts (Z-N catalysts) are prepared with magnesium dichloride support with controlled morphology, obtained from ethanolic adducts of magnesium dichloride (MgCl2.nEtOH). The objective of this work was to optimize the balance between the independent variables reagent concentration, emulsion agitation speed and transfer pressure, in the preparation of the adduct with morphological control. The ethanolic adducts with spherical morphology control were prepared by controlled transfer of the molten adduct at 125 °C and quenching in nonsolvent at - 50 °C using the Controlled Turbulence Emulsion Method (CTEM). The activation of MgCl2.nEtOH was done by chemical route to remove the ethanol and consequently increase the surface area of the support. The adducts were prepared with EtOH/MgCl2 molar ratio of 3.5 or 63% (w/w) ethanol. The experiments were performed according to factorial design 23 at two levels and replicated central point. The dependent variables were the mean diameter and particle size distribution of the carrier, compacted bulk density, morphology and alcohol content incorporated in the adduct. The Z-N’s catalysts were obtained from TiCl4-treated media and an internal electron donor, and tested in standard polypropylene polymerization. It has been observed that size control (median diameter) of the carrier particle is highly dependent on the transfer rate, controlled by the pressure in the fusion reactor. The concentration of the reagent ( [MgCl2] ) had a significant effect on the four dependent variables. The stirring rate in the melt reactor or the cast adduct emulsion had significant effect only on the morphology of the support, this effect being smaller than that observed for the transfer pressure. The stirring speed was not significant in the CTEM transfer process, which is more susceptible to pressure variation in the reactor.

A formação de depósitos inorgânicos (incrustações) em tubulações de aço, bombas, válvulas e outros equipamentos e instalações utilizados na produção de petróleo ou gás, resulta em vários problemas técnicos e econômicos, como o aumento de custo e perda de produção. Estes depósitos são geralmente formados por sulfato de bário/estrôncio ou carbonatos de cálcio/magnésio. Grandes quantidades de inibidores de incrustações poliméricos são comumente usados para controle de incrustações em sistemas de arrefecimento de água, processos de dessalinização de água e nas operações em campos de petróleo. Inibidores de incrustações podem pertencer a diversas classes químicas, como ésteres fosfatos, fosfonatos, polifosfatos e polímeros orgânicos. Com base nesta problemática e inspirado pelo êxito obtido na obtenção de polímeros a partir do ácido aspártico utilizados na inibição de incrustações carbonáticas, no presente foram preparados copolímeros de ácido lático e ácido glutâmico utilizando a técnica de polimerização em etapas. Copolímeros a partir de diferentes composições mássicas de ácido lático:ácido glutâmico (80:20, 60:40, 40:60 e 20:80) foram sintetizados e caracterizados através de FTIR, RMN, GPC, DSC e TGA. A utilização dos copolímeros como inibidores de incrustações foi avaliada através de testes de compatibilidade química com salmoura sintética e testes de eficiência dinâmica (DSL). Os copolímeros obtidos apresentaram baixa massa molecular, solubilidade em etanol e estabilidade térmica até 160oC, o que favorece a aplicação como agente anti-inscrustante. Nos testes de compatibilidade química com a salmoura sintética preparada em diferentes dosagens, o copolímero contendo 40% em massa de ácido lático apresentou uma boa ação inibidora na concentração de 500 ppm, e como um bom potencial de inibição para incrustações inorgânicas em condições de alta temperatura e alta pressão. / The formation of inorganic deposits (mineral scale) in steel pipes, pumps, valves and other equipment and facilities used in the production of oil or gas, results in various technical and economic problems, such as increased costs and lost production. Mineral scale are generally formed by barium or strontium sulfate and calcium or magnesium carbonate. Large amounts of polymeric scale inhibitors are commonly used to control fouling in cooling water systems, water desalination processes and operations in oil fields. Inhibitors inlays may belong to different chemical classes such as phosphate esters, phosphonates, polyphosphates and organic polymers. Based on this problem and inspired by the success in obtaining polymers from aspartic acid used in carbonate scale inhibition, copolymers (lactic acid-co-glutamic acid) were prepared by step polymerization using SnCl2 as catalyst. Copolymers starting from different weight composition of lactic acid: glutamic acid (80:20, 60:40, 40:60 and 20:80) were synthesized and characterized by FTIR, NMR, GPC, DSC and TGA. The use of the copolymers as scale inhibitors was investigated using chemical compatibility tests with synthetic brine and dynamic efficiency testing (DSL). The copolymers obtained showed low molecular weight, water solubility and thermal stability up to 160 ° C, which favors the application as antifouled agent. In chemical compatibility tests with the synthetic brine prepared in different dosages, the copolymer containing 40% by weight of lactic acid showed a good inhibitory effect at the concentration of 500 ppm, and a good potential to inhibit inorganic scale in high temperature conditions and high pressure.

As resinas alquídicas são amplamente empregadas na indústria de tintas. Estas resinas formam, através de um processo de polimerização oxidativa, películas protetoras. A polimerização oxidativa é uma sequência de reações complexas envolvendo a porção insaturada da cadeia existente neste tipo resina e o oxigênio do ar, podendo ser dividida em duas etapas: uma etapa de oxidação e uma de polimerização. Este processo pode ser catalisado por uma grande variedade de espécies metálicas (Co, Mn, Zn, Pb, Ca, Zr, AI, etc.) utilizadas na forma de sais metálicos como octoatos, naftenatos, etc. Este trabalho teve como objetivo a realização de um estudo comparativo entre os catalisadores octoato de cobalto, chumbo e zircônio, na reação de polimerização oxidativa através da utilização de óleo de linhaça, como modelo de sistemas alquídicos. Os resultados obtidos permitem destacar as seguintes conclusões: - existem teores adequados para a utilização desses catalisadores, que permitem que o processo de polimerização oxidativa ocorra de forma otimizada em termos cinéticos; - os catalisadores diferem na forma de atuação durante a polimerização oxidativa. O catalisador de cobalto atua, principalmente, sobre a etapa de oxidação. Os catalisadores de chumbo e zircônio atuam, principalmente, sobre a etapa de polimerização, porém possuem comportamento e eficiência significativamente diferentes; - nas condições de reação avaliadas o catalisador de zircônio apresentou eficiência superior ao catalisador de chumbo, podendo oferecer uma oportunidade de substituição ao chumbo, nas aplicações industriais de sistemas que curam por polimerização oxidativa, eliminando problemas toxicológicos oriundos da utilização desse último. / The alkyd resins are extensively used in the coating industry. These resins form a protective coating through an oxidative polymerization processo The oxidative polymerization is a complex reaction sequence involving the unsatured portion of this kind of resin and the oxygen from the air. It can be divided in two steps: oxidation and polymerization. This process can be catalyzed by a great variety of metais (Co, Mn, Zn, Pb, Ca, Zr, AI, etc.) commonly in the form of metallic salts like octoates, naphtenates, etc. This study compares the role of the catalysts cobalt octoate, lead octoate and zirconium octoate in oxidative polymerization reaction, using the linseed oil as an alkyd system mode!. The results permit us the following conclusions: - there are well defined leveis for the use of these catalyst, which will guarantee that the oxidative polymerization process will occur in an optimized way where kinetic parameters are of concern; - the catalysts are distinct in the way they catalyze the oxidative polymerization. The cobalt catalyst acts, mainly, on the oxidation step of the processo Lead and zirconium catalysts act, mainly, on the polymerization step, but each has its own efficiency and behavior, which varies significantly among them; - under reaction conditions evaluateâ, the zirconium catalyst showed a higher efficiency when compared to the lead catalyst, which means that the substitution of the lead catalyst in the industrial application of the oxidative polymerization systems will present an opportunity for optimization, eliminating toxicological problems related to its utilization.

A formação de depósitos inorgânicos (incrustações) em tubulações de aço, bombas, válvulas e outros equipamentos e instalações utilizados na produção de petróleo ou gás, resulta em vários problemas técnicos e econômicos, como o aumento de custo e perda de produção. Estes depósitos são geralmente formados por sulfato de bário/estrôncio ou carbonatos de cálcio/magnésio. Grandes quantidades de inibidores de incrustações poliméricos são comumente usados para controle de incrustações em sistemas de arrefecimento de água, processos de dessalinização de água e nas operações em campos de petróleo. Inibidores de incrustações podem pertencer a diversas classes químicas, como ésteres fosfatos, fosfonatos, polifosfatos e polímeros orgânicos. Com base nesta problemática e inspirado pelo êxito obtido na obtenção de polímeros a partir do ácido aspártico utilizados na inibição de incrustações carbonáticas, no presente foram preparados copolímeros de ácido lático e ácido glutâmico utilizando a técnica de polimerização em etapas. Copolímeros a partir de diferentes composições mássicas de ácido lático:ácido glutâmico (80:20, 60:40, 40:60 e 20:80) foram sintetizados e caracterizados através de FTIR, RMN, GPC, DSC e TGA. A utilização dos copolímeros como inibidores de incrustações foi avaliada através de testes de compatibilidade química com salmoura sintética e testes de eficiência dinâmica (DSL). Os copolímeros obtidos apresentaram baixa massa molecular, solubilidade em etanol e estabilidade térmica até 160oC, o que favorece a aplicação como agente anti-inscrustante. Nos testes de compatibilidade química com a salmoura sintética preparada em diferentes dosagens, o copolímero contendo 40% em massa de ácido lático apresentou uma boa ação inibidora na concentração de 500 ppm, e como um bom potencial de inibição para incrustações inorgânicas em condições de alta temperatura e alta pressão. / The formation of inorganic deposits (mineral scale) in steel pipes, pumps, valves and other equipment and facilities used in the production of oil or gas, results in various technical and economic problems, such as increased costs and lost production. Mineral scale are generally formed by barium or strontium sulfate and calcium or magnesium carbonate. Large amounts of polymeric scale inhibitors are commonly used to control fouling in cooling water systems, water desalination processes and operations in oil fields. Inhibitors inlays may belong to different chemical classes such as phosphate esters, phosphonates, polyphosphates and organic polymers. Based on this problem and inspired by the success in obtaining polymers from aspartic acid used in carbonate scale inhibition, copolymers (lactic acid-co-glutamic acid) were prepared by step polymerization using SnCl2 as catalyst. Copolymers starting from different weight composition of lactic acid: glutamic acid (80:20, 60:40, 40:60 and 20:80) were synthesized and characterized by FTIR, NMR, GPC, DSC and TGA. The use of the copolymers as scale inhibitors was investigated using chemical compatibility tests with synthetic brine and dynamic efficiency testing (DSL). The copolymers obtained showed low molecular weight, water solubility and thermal stability up to 160 ° C, which favors the application as antifouled agent. In chemical compatibility tests with the synthetic brine prepared in different dosages, the copolymer containing 40% by weight of lactic acid showed a good inhibitory effect at the concentration of 500 ppm, and a good potential to inhibit inorganic scale in high temperature conditions and high pressure.

A homopolimerização de etileno foi investigada utilizando o catalisador (nBuCp)2ZrCl2 suportado em sílicas modificadas quimicamente com diferentes espaçadores. Dentre eles, foram utilizados Me3SiCl, Me2HSiCl, Ph3SiCl, polimetilhidrossiloxano (PMHS), GeCl4, SnCl4 ou PbCl2. As interações organossilano-sílica, zirconoceno-silanos suportados e zirconoceno suportadosilanos suportados foram estudadas através do método teórico ICONC. Os teores de metal foram determinados por Espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), enquanto a modificação química da superfície da sílica foi monitorado por Espectroscopia molecular no infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) ou Espectroscopia molecular no infravermelho de refletância difusa (DRIFTS). As espécies zirconocenas superficiais foram investigadas por Espectroscopia de raio-X (XPS). A morfologia dos sistemas catalíticos e polímeros obtidos foram caracterizados por Microscopia eletrônica de varredura (SEM) e a distribuição de metal do sistema contendo PMHS foi estudada por Microssonda eletrônica (EPMA). Estes sistemas catalíticos produziram polietilenos com estreita polidispersidade e alta atividade catalítica utilizando metilaluminoxano como cocatalisador. Os efeitos da modificação química da sílica na performance catalítica são apresentados e discutidos. / The homopolymerization of ethylene was investigated using the catalysts of (nBuCp)2ZrCl2 supported on chemically modified silica with different spacers. The spacers used were Me3SiCl, Me2HSiCl, Ph3SiCl, polymethylhydrosiloxane (PMHS), GeCl4, SnCl4 or PbCl2. The organosilanes-silica, zirconocene-supported silanes and supported zirconocene-supported silanes interactions were studied by ICONC method. The metal contents were determined by Rutherford backscattering spectrometry (RBS), while the chemical modification of the silica surface was monitored by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) or Diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS). The zirconocene surface species were investigated by X-ray spectroscopy (XPS). The morphology of these catalytic systems and polymers were evaluated by Scanning electron microscopy (SEM) and the metal distribution for the PMHS systems was studied by Electron microprobe analysis (EPMA). These catalytic systems produced polyethylene with a narrow molecular weight distribution and high catalyst activities using methylaluminoxane as co-catalyst. The effects of the chemical modification of the silica on the catalyst performance are presented and discussed.

O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para a obtenção de um filme polimérico a partir da eletrooxidação do furfural (2-furanoaldeído). O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo de platina (Pt) e sobre carbono vítreo reticulado (CVR). Três técnicas eletroquímicas foram usadas: cronopotenciometria com correntes de 10 mA, voltametria cíclica por ciclagens sucessivas no intervalo de potencial de 2,0 V à 2,70 V (Ag/AgCl) e a cronoamperometria, no potencial de 2,65 V (Ag/AgCl). Diferentes eletrólitos foram testados em solução aquosa sobre Pt. O sal biftalato de potássio foi o eletrólito suporte mais adequado para formação do filme sobre ambos eletrodos, Pt e CVR. Os resultados obtidos confirmam a formação de um filme branco sobre a superfície dos eletrodos, entretanto, com alguma solubilização no próprio meio. Esta solubilidade do filme em meio aquoso permitiu atribuir-lhe características de polieletrólito. Evidências desta característica se confirmam pelas propriedades físico-químicas das soluções do filme testadas resultando no aumento da acidez e no aumento da condutividade do meio, quando se comparam as soluções de biftalato ácido de potássio com as do filme polimérico Os resultados revelam a formação de um filme poroso e espesso sobre a superfície dos eletrodos, com características que dependem do método eletroquímico empregado, bem como do tempo de polarização. A visualização do filme foi registrada por fotografias digitais e caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. O crescimento do filme pelo método cronopotenciométrico forneceu os melhores resultados em termos de aderência e volume. Uma observação importante refere-se ao caráter condutor do filme formado, uma vez que medidas eletroquímicas dos eletrodos modificados não acusaram um decaimento significativo das correntes. Além das medidas eletroquímicas, a condutividade do polímero, determinada pelo método das quatro pontas, resultou num valor de 100 µS cm-1 para o obtido potenciostaticamente e de 150 µS cm-1 para o obtido galvanostaticamente. A caracterização do filme envolveu as medidas térmicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA). As medidas espectroscópicas como o ultravioleta, infravermelho, Raman, ressonância magnética nuclear de H1 e de C13 diretamente com o filme formado ou através de suas soluções em solventes adequados, confirmaram a participação de ambos os anéis ftálico e furânico na estrutura do filme.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T19:13:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao_Correcoes_Banca_ok.pdf: 2816599 bytes, checksum: c4a961acbc8da039ba84e8bd7534bd87 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T19:13:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao_Correcoes_Banca_ok.pdf: 2816599 bytes, checksum: c4a961acbc8da039ba84e8bd7534bd87 (MD5) Previous issue date: 2012-04-23 / CAPES / Transformadores de potência são equipamentos importantes na rede elétrica, tanto para a distribuição quanto para o uso. O principal sistema isolante em transformadores elétricos consiste de um papel (isolante sólido) impregnado com óleo mineral. O envelhecimento e a degradação do isolante sólido determina a vida útil do transformador. À medida que o papel isolante perde as suas propriedades mecânicas, torna-se vulnerável à ruptura quando o equipamento é submetido à esforços devido a curtos-circuitos. O papel isolante é composto por longas fibras de celulose. O comprimento médio das moléculas de celulose pode ser estimado por seu grau de polimerização (GP), que determina o número médio de unidades de glicose para cada cadeia de celulose. No Brasil, a determinação do GP é realizada de acordo com a Norma ABNT NBR 8148 (equivalente à ASTM D 4243), a qual envolve um procedimento demorado, destrutivo, e exige uma grande quantidade de amostra necessária para realizar ensaios repetitivos e atingir resultados confiáveis. Um método alternativo e simples para determinar o grau de polimerização (GP) de papéis isolantes de transformadores elétricos, utilizando espectroscopia no infravermelho próximo (NIR), foi desenvolvido para reduzir os custos e o tempo de análise do método convencional. Setenta e cinco amostras de papel tipos kraft, crepe e papelão, em diferentes estágios de degradação (GP variando entre 200 e 900 unidades) foram coletados em transformadores durante um período de três anos. O conjunto de amostras foi analisado de acordo com o método convencional e os espectros foram obtidos por reflectância difusa, utilizando a faixa espectral entre 1260 e 2500 nm. Algumas estratégias de pré-processamento dos dados espectrais foram avaliadas e os melhores resultados foram obtidos com os espectros derivados (algoritmo Savitzky-Golay utilizando uma janela de 23 pontos). A espectroscopia NIR, combinada com o método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) mostrou-se uma técnica simples e rápida para determinar o GP dos papéis. O erro de previsão de 83, obtido após a validação externa, é aceitável para a avaliação da vida útil remanescente do papel isolante.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:50:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo850_1.pdf: 5096904 bytes, checksum: ef07d2eb523a8809a5301d80bba2d4b4 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Universidade Federal de Pernambuco / Neste trabalho nanopartículas de polímeros condutores e nanocompósitos híbridos (NH) constituídos por nanopartículas de óxido de ferro, óxido de zinco e polímeros condutores (tais como polipirrol e polianilina) foram obtidos. Inicialmente foram sintetizadas nanopartículas de óxidos metálicos e, posteriormente, e a partir deles, obtidos nanocompósitos através da polimerização em emulsão do monômero correspondente na presença de um surfactante. A caracterização desses materiais foi realizada através da utilização de técnicas de espectrofotometria de absorção na região do UV-vísivel-infravermelho próximo (UV-Vis-NIR), absorção na região do infravermelho, espalhamento dinâmico de luz, medidas de potencial zeta, difratometria de raios X (DRX), medidas elétricas e magnéticas, técnicas de análise por ressonância magnética nuclear, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Obtivemos nanopartículas de Fe3O4, ZnO monocristalinas e monodispersas, e NH com características magnéticas e condutoras, cujo diâmetros poderia ser controlado de acordo com o ajuste feito nas condições de preparação. Os padrões de DRX indicam a presença de óxidos metálicos e polímero condutor altamente cristalinos. Enquanto as propriedades magnéticas estudadas mostraram um comportamento superparamagnético para esses compósitos. Além de que imagens de MET mostram a possibilidade de obtenção de nanocompósitos híbridos com as mais diversas morfologias, fotomicrografias de MEV demonstram que, após o procedimento de secagem, podemos obter estruturas heterogêneas com característica fibrilar. Finalmente, o uso da técnica de eletrospinning, possibilitou a obtenção de compósitos em forma de fita exibindo um comportamento ôhmico com sensibilidade a luz. Nosso método fornece uma fácil e efetiva rota de síntese para o desenvolvimento de nanoestruturas com funcionalidade variada e alta estabilidade coloidal. Essas nanoestruturas obtidas mostram potencial uso em dispositivos eletroluminescentes, como LEDs orgânicos, dispositivos optoeletrônicos, desenvolvimento de fotodetectores de UV, sensores ópticos de pH e agentes de contraste em imagem por ressonância magnética. Finalmente obtivemos nanopartículas de polímeros condutores com elevada intensidade de fluorescência e excelente rendimento quântico, além de emissão de luz na faixa do azul profundo e do ultra-violeta

Orientador: Simonides Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-17T01:37:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Loureiro_FlaviaHelenFurtado_D.pdf: 1422993 bytes, checksum: 123cbdd55a7d981b50874f54b287615e (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O objetivo foi avaliar o grau de conversão e a dureza knoop de uma resina composta micro-híbrida ativado por duas fontes de luz. Foi utilizada lâmpada halógena de quartzo-tungstênio (Degulux Soft Start- Degussa) e LED (Smartlite PS- Dentsply) para polimerizar 40 amostras com 2 mm de espessura por 3 mm de diâmetro, nas cores A1 e A3,5. Vinte amostras foram fotoativadas com LED (1100 mW/cm2/40 s) e vinte com QTH (800 mW/cm2/40 s). Após 24 horas armazenadas em estufa a 37ºC, foi mensurado o grau de conversão com espectroscopia FTRaman e, após 48 horas, a dureza pelo teste Knoop nas regiões (topo e base) das amostras. Os valores foram submetidos à ANOVA três fatores e teste de Tukey (?= 0,05). Os valores de dureza Knoop na fotoativação com QTH foram de 94,76 KHN (topo) e 72,36 KHN (base) para o compósito na cor A1; na cor A3,5, os valores foram de 89,92 KHN (topo) e 68,90 KNH (base). A fotoativação com LED mostrou valores de 89,84 KHN (topo) e 82,98 KHN (base) para A1 e de 97,48 KHN (topo) e 85,66 KHN (base) para A3,5. O grau de conversão na fotoativação com QTH foi de 63,15% (topo) 65,40% (base) para A1, e de 67,17% (topo) e 61,59% (base), para a cor A3,5. Para o LED, os valores foram de 60,58% (topo) e 60,49% (base) para A1, e 64,06% (topo) e 65,32% (base) para A3,5. Os resultados indicaram que não houve diferença significante na dureza Knoop do compósito após a polimerização com os métodos de fotoativação utilizados. A análise da dureza em relação à tonalidade e profundidade de polimerização indicou que não houve diferença estatisticamente significativa entre as cores nos dois fotoativadores; entretanto, o compósito de cor A1 demonstrou maior dureza Knoop no topo comparado com a base na fotoativação com QTH e LED, enquanto na cor A3,5 houve maior dureza no topo apenas com o fotoativador QTH. Nos resultados do teste do grau de conversão não foi observada diferença estatisticamente significativa para tonalidade e profundidade de polimerização na fotoativação com QTH e LED. Os fotoativadores QTH e LED promoveram diferentes valores de conversão e de dureza Knoop nas regiões de topo e base para ambas as cores avaliadas / Abstract: The objective was evaluated the degree of conversion and Knoop hardness of the microhybrid composite resin activated by two light-cure units. A halogen quartztungsten light (Degulux Soft Start-Degussa) unit and a light LED (Smartlite PSDentsply) unit were used to polymerize 40 specimens of 2 mm depth and 3 mm diameter in A1 and A3.5 shades. Twenty specimens were irradiated by LED (1100 mW/cm2/40 s) and twenty by QTH (800 mW/cm2/40 s). After 24 hours storage at 37ºC, it was evaluate the degree of conversion by micron-Raman spectroscopy and, after 48 hours the microhardness by Knoop hardness test in the regions (top and bottom) of the specimens. Data were submitted to ANOVA three-factors and Tukey's test (?=0.05). The values of Knoop hardness in the photoactivation with QTH were 94.76KHN (top) and 72.36 KHN (bottom) to composite shade A1, and 89.92 KNH (top) and 68.90 KNH (bottom) to shade A3.5. The photoactivation with LED showed values of 89.84 KHN (top) and 82.98 KHN (bottom) to shade A1, and 97.48 KHN (top) and 85.66 KHN (bottom) to shade A3.5. The degrees of conversion for photoactivation with QTH were 63.15% (top) and 65.40% (bottom) to shade A1, and 67.17% (top) and 61.59% (bottom) to shade A3.5. LED photoactivation showed values of 60.58% (top) and 60.49% (bottom) to shade A1, and, 64.06% (top) and 65.32% (bottom) to shade A3.5. The results showed no statistically significant difference for Knoop hardness between light cure methods after polymerization. Analysis of the hardness in relation to shade and depth of cure indicated no statistical significant difference between shades on the both lightcure units; however, the A1 composite shade demonstrated greater Knoop hardness on the top when compared to the bottom in the QTH and LED light-cure units; whereas A3.5 shade showed greater hardness on the top only for QTH lightcure unit. In the conversion degree test, no statistical significant difference was observed in the shade and depth of cure for photoactivation with QTH and LED units. The light-cure QTH and LED promoted different values of conversion and Knoop hardness in the top and bottom regions to both shades evaluated / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Renata Cunha Matheus Rodrigues Garcia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-05T11:29:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_MarcelodeAlmeida_M.pdf: 3239895 bytes, checksum: cf5932b7fd5f5024e8d16d48a3f2b663 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Foi objetivo deste trabalho avaliar a resistência ao impacto e morfologia de fratura de resinas acrílicas processadas por microondas e banho de água quente. Foram confeccionados 20 corpos-de-prova por grupo medindo 65x10x2,5mm para as resinas: Lucitone 550 (74oC/9 horas); Onda Cryl (3 minutos/360W, 4 minutos/pausa, 3 minutos/810W); Acron MC (3 minutos/500W) e Vipi Wave (20 minutos/180W, 5 minutos/540W). A resistência ao impacto foi avaliada em máquina Otto Wolpert Werke pelo método Charpy, com energia de carga de 40 Kp.cm (3,9466J), e as fraturas classificadas em frágeis ou intermediárias. A fractografia foi realizada por análise dos ângulos de propagação das fendas, e a caracterização morfológica microestrutural por observação em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de resistência ao impacto foram submetidos ao teste de Tukey e para comparação dos ângulos A e B dos fragmentos fraturados, foi aplicado o teste de Kruskal-Wallis e Coeficiente de Pearson. Foram observadas diferenças (p<0,01) para a resistência ao impacto, sendo que a resina Vipi Wave apresentou o menor valor. A maioria das fraturas foi classificada como frágil (Lucitone 550=56%, Onda Cryl=75%, Acron MC=90%, Vipi Wave=65%). A análise angular das fraturas frágeis não evidenciou diferenças, entretanto para fraturas intermediárias a resina Onda Cryl diferiu (p<0,01) das demais. A MEV evidenciou que fraturas frágeis apresentam planos cristalográficos definidos e organizados, enquanto que as intermediárias apresentam grau de desorganização. Conclui-se que resinas de microondas apresentam resistência ao impacto semelhante às de banho de água quente, e independente do processamento, as resinas apresentaram maior número de fraturas frágeis / Abstract: The aim of this study was to evaluate to the impact to resistance and morphology of processed acrylic resin breaking for microwaves and hot water bath. 65x10x2,5mm for resins had been confectioned 20 samples measuring: Lucitone 550 (74ºC/9 hours); Cryl wave (3 minutes/360W, 4 minutes/brake, 3 minutes/810W); Acron MC (3 minutes/500W) and Vipi Wave (20 minutes/180W, 5 minutes/540W). The impact to resistance was evaluated in machine Otto Wolpert Werke for the Charpy method, with load of 40 Kp.cm (3,9466J), and breakings classified in the fragile or intermediate. The fractography was carried through by analysis of the angles of propagation of the cracks, and the microstructural morphologic characterization for comment in electronic microscopy of sweepings (MEV). The results of impact to resistance had been submitted to the test of Tukey and for comparison of the angles the test of Kruskal-Wallis and coefficient of Pearson was applied. Differences (p<0,01) had been observed for the impact to, being that the resin Vipi Wave presented the lesser value. The majority of the breakings were classified as fragile (Lucitone 550=56%, Onda Cryl=75%, Acron MC=90%, Vipi Wave=65%). The angular analysis of the fragile breakings did not evidence differences, however for intermediate breakings the resin Onda Cryl differed (p<0,05) of excessively. The MEV evidenced that fragile breakings present definite and organized cristalgraphic plans, while that the intermediate present disorganization degree. One concludes that resins of microwaves present resistance to the similar impact to the ones of hot water bath, and independent of the processing, the resins had presented greater number of fragile breakings / Mestrado / Protese Dental / Mestre em Clínica Odontológica