Cette thèse étudie l'effet de la ségrégation des solutés d’étain sur la formation de la texture de recristallisation dans les alliages ferritiques. La diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) et la sonde atomique tomographique ont été utilisées pour étudier respectivement le développement de la texture et la ségrégation locale des atomes de soluté. Des mesures d’EBSD in situ révèlent que l'hétérogénéité de la déformation dans la microstructure laminée à froid est un facteur crucial pour l’évolution au cours du recuit ultérieur, en particulier dans les alliages ternaires Fe-Si-Sn. L’ajout d’étain s'est avéré avoir un effet profond sur la texture de recuit. Il a été montré que Sn affecte principalement les phénomènes de recuit par interaction soluté-dislocation et ségrégation aux joints de grains. Des observations directes par sonde atomique tomographique à chaque étape de la recristallisation est discuté et un effet fort au stade de la germination de la recristallisation est mis en évidence. La sonde atomique tomographique combinée à la modélisation atomistique de la ségrégation à l’équilibre a permis de conclure que la ségrégation dépend de la désorientation. Néanmoins, la ségrégation du soluté dans les joints de grains à grand angle (joints de grains spéciaux et généraux) s'est avérée indépendante de leurs caractéristiques géométriques. Enfin, le développement de la texture peut s’expliquer par la théorie de la nucléation orientée de la recristallisation, alors que la présence de certaines interfaces mobiles pourrait également contribuer à la croissance orientée de certains grains recristallisés / This Ph.D. thesis investigates the effect of Sn solute segregation on the formation of recrystallisation texture in ferritic alloys. Both electron back-scatter diffraction and atom probe tomography were used to investigate the texture development and the local solute segregation respectively. In-situ electron back-scatter diffraction reveals that the strain heterogeneity in the deformed microstructure is a crucial factor for subsequent annealing, especially in the solute added alloys. Solute was found to have a profound effect on the annealing texture. Mainly, Sn was shown to affect the annealing phenomena via solute-dislocation interaction and grain boundary segregation. Direct observations with atom probe tomography reveal and quantify the levels of segregation at grain boundaries during the development of the recrystallised microstructure. The role of segregation at each stage of recrystallisation is discussed and a strong effect at the recrystallisation nucleation stage is suggested. Atom probe tomography results in combination with atomistic modelling of equilibrium segregation, concluded that the segregation depends on the misorientation. Nonetheless, the solute segregation in high-angle grain boundaries was found to be independent of their geometric characteristics (i.e. general, special grain boundaries). Finally, texture development could be explained in terms of the oriented nucleation theory of recrystallisation, while the presence of some mobile interfaces may subsequently also contribute in the oriented growth of some recrystallised grains

Although the austenitic stainless steels 304 and 321 are often treated nominally as equivalents in their hot rolling characteristics, the question remains whether any subtle differences between the two allow further optimisation of their respective hot rolling schedules. The hot workability of these two types of austenitic stainless steels was compared through single-hit Gleeble simulated thermomechanical processing between 800℃ and 􀀄􀀅00℃ while the strain rate was varied between 0.00􀀄s􀀈􀀉 and 5s􀀈􀀉. It was found that the constants for the hyperbolic sinh equation for hot working of AISI 321 steel are Q = 465 kJ/mol, 􀀖􀀗 = 􀀘.􀀙6 􀀚 􀀄0􀀉􀀛 􀀜􀀝􀀞􀀈􀀉􀀟􀀈􀀉, 􀀠 = 0.00􀀘 􀀜􀀝􀀞􀀈􀀉 and 􀀡 = 6.􀀄 while for 304 steel the constants are Q = 446 kJ/mol, 􀀖􀀗 = 􀀅.􀀄4 􀀚 􀀄0􀀉􀀛 􀀜􀀝􀀞􀀈􀀉􀀟􀀈􀀉, 􀀠 = 0.008 􀀜􀀝􀀞􀀈􀀉and 􀀡 = 6.􀀄. It is shown that the occurrence of dynamic recrystallisation starts when the Zener-Hollomon parameter 􀀢 􀀣 6.4 􀀚 􀀄0􀀉􀀛s􀀈􀀉 for both steels but that the differences in the values of Q and A3 (the structure factor) between the two steels does lead to consistently lower steady state stresses for the steel 321 than is found in the steel 304 at the same Z values. This may, therefore, offer some scope for further optimisation of the hot rolling schedules and in particular in the mill loads of these two respective steels. A modelled constitutive equation derived from hot working tests to predict hot rolling mill loads is proposed and validated against industrial hot rolling data for AISI 321 stainless steel. Good correlation is found between the predicted Mean Flow Stress, the Zener-Hollomon Z parameter and actual industrial mill load values from mill logs if allowances are made for differences in Von Mises plane strain conversion, friction and front or back end tension. The multipass hot working behaviour of this steel was simulated through Gleeble thermomechanical compression testing with the deformation temperature varying between 1200℃ down to 800℃ and the strain rate between 0.001s-1 and 5s-1. At strain rates greater than 0.05s-1, dynamic recovery as a softening mechanism was dominant, increasing the dynamic recrystallisation to dynamic recovery transition temperature DRTT to higher temperatures. This implies that through extrapolation to typical industrial strain rates of about 60s-1,most likely no dynamic recrystallisation in plant hot rolling occurs in this steel but only dynamic recovery. Grain refinement by DRX is, therefore, unlikely in this steel under plant hot rolling conditions. Finally, mill load modelling using the hot working constitutive constants of the near-equivalent 304 instead of those specifically determined for 321, introduces measurable differences in the predicted mill loads. The use of alloy-specific hot working constants even for near-equivalent steels is, therefore, recommended. / Thesis (PhD)--University of Pretoria, 2014. / lk2014 / Materials Science and Metallurgical Engineering / PhD / unrestricted

Elektron 43 (WE43C) is a modern magnesium rare earth alloy (Mg-RE) with potential light-weighting applications in wrought civil aerospace components. Rare earth elements are known to improve mechanical properties and weaken texture of wrought Mg-RE alloys, but for Elektron 43 the parameters of thermomechanical processing (TMP) that produce optimum microstructure development are not well understood. A large data-set of Elektron 43 flow stress data was collected in an extensive range of hot compression tests at typical TMP temperatures (350-500°C) and strain rates (0.001-100\s). Friction parameters were determined in a ring compression study. Material data was corrected for friction, strain rate and temperature variations. Parameters were fit for a sinh constitutive equation. The corrected material data and used to develop an initial finite element model in the commercial software package QForm. Further work to calibrate the heat transfer parameters is required. The effect of two extrusion parameters (temperature and ram speed) on microstructure and mechanical properties was explored. Extrusion of 60 mm diameter Elektron 43 billets to 20 mm diameter rods (ER=9.92) was conducted at three temperatures (380°C, 420°C and 460°C) and a range of ram speeds (~0.1-15 mm/s). An approximate extrusion limit diagram was formed from empirical relations for extrusion load and hot cracking. Extruded microstructures were bi-modal consisting of dynamically recrystallised (DRX) grains and elongated deformed grains. The typical `prismatic' deformation texture (extrusion direction ED||) was weakened by increasing DRX fraction, concomitant of increased ram speed and temperature. Small DRX grains at low temperature/ram speed had very weak preferences for the 'RE component' with ED||. Increase in ram speed/temperature resulted in a rarely reported 'c-axis' RX texture (ED||) becoming increasingly prominent. This texture dominated at high temperatures and speeds. C-axis grains were larger than those of the RE and prismatic orientations, with the relative difference increasing with DRX fraction. Thus a growth advantage of c-axis grains has been demonstrated: it is postulated these grain boundaries have higher boundary mobility (considering the 90° misoreintation with the deformation texture) and driving pressure (as they are not well oriented for basal slip). Suppression of all RE texture modification followed extrusion at 460°C, 0.16 mm/s. The RX texture was typical of non-RE Mg alloys: ED||. It is argued that at this condition solute segregation is suppressed. Extrusions showed low ambient yield asymmetry. The highest measured yield stresses were correlated with partial RX. These two observations can be explained by a balance of texture, Hall-Petch strengthening and work hardening. One unexplained observation of note is that the maximum observed yields generally correspond to a reversed yield asymmetry.

Pendant la recristallisation de certains alliages sous faibles contraintes, une accélération de la déformation viscoplastique, liée à la recristallisation est observée. Ce phénomène, connu en anglais comme « Recrystallisation-Induced Plasticity » (RIP), est susceptible d'intervenir dans de nombreux procédés de mise en forme à chaud. Pourtant, les mécanismes physiques ne sont pas clairement établis et aucune loi de comportement n'est disponible. Cette étude a comme objectifs principaux la compréhension de ce phénomène et le développement des cadres constitutifs de modélisation. Pour cela, ce travail de thèse s'appuie (i) sur les données expérimentales obtenues sur des alliages Fe-Ni, sollicités sous différentes conditions après écrouissage à froid ou à chaud, et (ii) sur les caractéristiques microstructurales observées par EBSD et MET. Les résultats expérimentaux suggèrent que le comportement viscoplastique des grains recristallisés et leur fraction volumique jouent des rôles importants. Afin de quantifier leurs impacts, deux lois de comportement ont été développées : (i) en traitant la microstructure comme composée de deux "phases" (i.e. grains écrouis et grains recristallisés) et en homogénéisant le comportement du matériau en fonction des propriétés de chaque phase, et (ii) en traitant la microstructure comme celle d'un matériau homogène qui évolue selon les lois évolutives des variables internes associées aux obstacles ainsi qu'à la fraction volumique des grains recristallisés. Les résultats numériques confirment que la déformation viscoplastique par dislocations, couplée avec une réduction de la densité de dislocations, joue un rôle essentiel et rend compte d'environ 70% de la déformation totale. Le travail accompli dans cette thèse apporte des connaissances fondamentales sur le phénomène RIP, ce qui permet d'améliorer le contrôle des dimensions d'un produit lors de sa mise en forme à chaud. / An obvious increase in strain rate is observed during recrystallisation when an alloy is subjected to low stress levels. This phenomenon, known as “Recrystallisation-Induced Plasticity” (RIP), is observed in a number of hot-forming processes. The dominant underlying mechanisms are not yet clear and no constitutive viscoplastic material formulation is available to describe the associated microstructural evolution and mechanical behaviour. This thesis work aims at understanding this phenomenon and developing physics-based models to describe and predict it. In this study, the deformation evolution during recrystallisation is investigated on hot and cold worked Fe-Ni alloys subjected to different relevant temperature-stress conditions. The microstructural characteristics of partially and fully recrystallised materials are first identified through EBSD and TEM observations. The experimental results reveal that deformation accelerations during recrystallisation are mainly associated with the viscoplastic behaviour of recrystallised grains and their evolving volume fraction. Two sets of constitutive equations have been developed to model the RIP phenomenon: (i) one where the material is assumed to be composed of two “phases” (i.e. recrystallised grains and cold-worked grains) and the flow behaviour of the alloy is obtained by homogenising that of each “phase”, and (ii) another where the material is treated as an homogeneous one and where its flow behaviour is assumed to depend on the microstructural “state” described by two internal state variables, namely those associated with strong obstacles and with the recrystallisation volume fraction. The results of this work confirm that a considerable contribution to the deformation enhancement associated with the RIP mechanism arises from viscoplastic deformation by dislocation activity, coupled with a reduction in the dislocation density by recovery processes. This contribution accounts for approximately 70% of the total deformation. It will be shown that this work provides fundamental knowledge to the understanding of the RIP phenomenon which should, in turn, contribute towards improving the control of product dimensioning in hot-forming processes.

Recrystallisation is an important topic in the metal industry since the process may drastically alter the properties of the materials subjected to it. By controlling the recrystallisation process, the material properties can be adjusted as desired, which could lead to stronger materials and hence lighter constructions, decreasing our material consumption. This is currently regulated using softening curves complied from tensile tests, a method which does not show the degree of recrystallisation of a metal. This thesis work therefore explores the possibility to characterise the recrystallisation process using in situ X-ray diffraction, XRD, during heating.The method proposed is using in situ heat treatments of aluminium samples combined with XRD measurements. The results show that it is possible to follow the recrystallisation process of rolled aluminium alloy AA3003 by using in situ XRD during heating, a discovery that could facilitate development and understanding of new materials. Nevertheless, further investigations of the subject is required before the method will be profitable. / Rekristallisation är ett viktigt ämne inom metallindustrin, detta eftersom materialegenskaper drastiskt kan förändras under rekristallisationsprocessen. Genom att kontrollera rekristallisationsprocessen kan materialegenskaper skräddarsys efter applikation. Även starkare material kan tillverkas och därav kan lättare strukturer konstrueras och på så vis minskar även materialåtgången. Idag regleras rekristallisation med hjälp av mjukningskurvor sammanställda genom dragprov, en metod som inte kan visa rekristallisationsgraden av en metall. Detta examensarbete utforskar möjligheten att karaktärisera rekristallisationsprocessen genom att använda in situ röntgendiffraktion, XRD, under värmningsprocessen.Den framtagna metoden inkluderar in situ värmebehandlingar av aluminiumprover i kombination med XRD-mätningar. De erhållna resultaten från experimenten visar på att det är fullt möjligt att följa rekristallisationsprocessen av aluminiumlegering AA3003 med in situ XRD, en upptäckt som kan komma att underlätta vid utveckling och förståelse av legeringar och nya material. Dock krävs fortsatta studier i ämnet innan metoden kan anses vara lönsam.

Please read the abstract in the section 00front of this document / Thesis (PhD)--University of Pretoria, 2008. / Materials Science and Metallurgical Engineering / PhD / Unrestricted

Yes / Objectives  In this work we investigated the residual organic solvent content and physicochemical properties of spray-dried chlorothiazide sodium (CTZNa) and potassium (CTZK) salts. Methods  The powders were characterised by thermal, X-ray diffraction, infrared and dynamic vapour sorption (DVS) analyses. Solvent levels were investigated by Karl–Fischer titration and gas chromatography. Key findings  Spray-drying from water, methanol (MeOH) and mixes of MeOH and butyl acetate (BA) resulted in amorphous microparticles. The glass transition temperatures of CTZNa and CTZK were ∼192 and ∼159°C, respectively. These materials retained their amorphous nature when stored at 25°C in dry conditions for at least 6 months with no chemical decomposition observed. DVS determined the critical relative humidity of recrystallisation of CTZNa and CTZK to be 57% RH and 58% RH, respectively. The inlet temperature dependant oxidation of MeOH to formaldehyde was observed; the formaldehyde was seen to deposit within the amorphous matrix of spray-dried product. Spray-drying in the open blowing mode coupled with secondary drying resulted in a three-fold reduction in residual BA (below pharmacopoeial permitted daily exposure limit) compared to spray-drying in the closed mode. Conclusions  Experiments showed that recirculation of recovered drying gas increases the risk of deposition of residual solvents in the spray-dried product. / The Irish Research Council for Science and Engineering Technology (IRCSET), the Solid State Pharmaceutical Cluster (SSPC), supported by Science Foundation Ireland under grant number (07/SRC/B1158) and the Irish Drug Delivery Research Network, a Strategic Research Cluster grant (07/SRC/B1154) under the National Development Plan co-funded by EU Structural Funds and Science Foundation Ireland.

Cette thèse est dédiée à l’étude des matériaux InMnP et GaMnP fabriqués par implantation ionique et recuit thermique. Plus précisément nous avons investigué la possibilité de former par implantation ionique des matériaux homogènes (alliages) de InMnP et GaMnP contenant de 1 à 5 % atomiques de Mn qui seraient en état ferromagnétique, pour des possibles applications dans la spintronique. Dans un premier chapitre introductif nous donnons les motivations de cette recherche et faisons une revue de la littérature sur ce sujet. Le deuxième chapitre décrit les principes de l’implantation ionique, qui est la technique utilisée pour la fabrication des échantillons. Les effets de l’énergie, fluence et direction du faisceau ionique sur le profil d’implantation et la formation des dommages seront mis en évidence. Aussi dans ce chapitre nous allons trouver des informations sur les substrats utilisés pour l’implantation. Les techniques expérimentales utilisées pour la caractérisation structurale, chimique et magnétique des échantillons, ainsi que leurs limitations sont présentées dans le troisième chapitre. Quelques principes théoriques du magnétisme nécessaires pour la compréhension des mesures magnétiques se retrouvent dans le chapitre 4. Le cinquième chapitre est dédié à l’étude de la morphologie et des propriétés magnétiques des substrats utilisés pour implantation et le sixième chapitre, à l’étude des échantillons implantés au Mn sans avoir subi un recuit thermique. Notamment nous allons voir dans ce chapitre que l’implantation de Mn à plus que 1016 ions/cm2 amorphise la partie implantée du matériau et le Mn implanté se dispose en profondeur sur un profil gaussien. De point de vue magnétique les atomes implantés se trouvent dans un état paramagnétique entre 5 et 300 K ayant le spin 5/2. Dans le chapitre 7 nous présentons les propriétés des échantillons recuits à basses températures. Nous allons voir que dans ces échantillons la couche implantée est polycristalline et les atomes de Mn sont toujours dans un état paramagnétique. Dans les chapitres 8 et 9, qui sont les plus volumineux, nous présentons les résultats des mesures sur les échantillons recuits à hautes températures : il s’agit d’InP et du GaP implantés au Mn, dans le chapitre 8 et d’InP co-implanté au Mn et au P, dans le chapitre 9. D’abord, dans le chapitre 8 nous allons voir que le recuit à hautes températures mène à une recristallisation épitaxiale du InMnP et du GaMnP; aussi la majorité des atomes de Mn se déplacent vers la surface à cause d’un effet de ségrégation. Dans les régions de la surface, concentrés en Mn, les mesures XRD et TEM identifient la formation de MnP et d’In cristallin. Les mesures magnétiques identifient aussi la présence de MnP ferromagnétique. De plus dans ces mesures on trouve qu’environ 60 % du Mn implanté est en état paramagnétique avec la valeur du spin réduite par rapport à celle trouvée dans les échantillons non-recuits. Dans les échantillons InP co-implantés au Mn et au P la recristallisation est seulement partielle mais l’effet de ségrégation du Mn à la surface est beaucoup réduit. Dans ce cas plus que 50 % du Mn forme des particules MnP et le restant est en état paramagnétique au spin 5/2, dilué dans la matrice de l’InP. Finalement dans le dernier chapitre, 10, nous présentons les conclusions principales auxquels nous sommes arrivés et discutons les résultats et leurs implications. / This thesis is dedicated to the study of InMnP and GaMnP materials fabricated by ion implantation and thermal annealing. More precisely we have investigated the possibility of forming by ion implantation homogeneous InMnP and GaMnP materials (alloys), containing up to 5 at. % of Mn, that would be in a ferromagnetic state for possible applications in spintronics. In the first introductive chapter we give the motivations for this research and briefly comment the literature existent on this subject. The second chapter describes the principles of ion implantation, which is the technique used for the fabrication of the samples. The effects of the energy, fluency and direction of the ion beam on the implantation profile and the formation of damages will be highlighted. Also in this chapter we shall find information concerning the semiconducting substrates used for the implantation. The experimental techniques used for the structural, chemical and magnetic characterisation of the samples, together with their limitations are discussed in the third chapter. Some theoretical principles of magnetism necessary for the understanding of the magnetic measurements are presented in chapter 4. The fifth chapter is dedicated to the study of the morphology and magnetic properties of the substrates used for implantation and the sixth chapter to the study of samples implanted with Mn without thermal annealing. In particular we’ll see in this chapter that Mn implantation at more then 1016 ions/cm2 makes amorphous the implanted layer and the Mn atoms are distributed in depth following a Gaussian profile. The implanted Mn atoms are in a paramagnetic state between 5 and 300 K having the spin value of 5/2. In chapter 7 we present the properties of samples annealed at low temperatures. We shall see that in these samples the implanted layer is polycristalline and the Mn atoms are still in a paramagnetic state. In the chapters 8 and 9 that contain most of the results of this thesis, we present the measurements on samples annealed at high temperatures: in chapter 8 one shall find results on InP and GaP implanted with Mn and in chapter 9 one shall see results on InP co-implanted with Mn and P. Firstly, in chapter 8 we’ll see that thermal annealing at high temperatures leads to an epitaxial recrystallization of InMnP and GaMnP. But most of the Mn atoms diffuse to the surface due to a segregation effect. In the regions at the surface, highly concentrated in Mn, the XRD and TEM measurement identify the formation of MnP and In crystalline. The magnetic measurements identify also the presence of ferromagnetic MnP. Moreover in these measurements one finds that 60 % of the implanted Mn is in a paramagnetic state with the spin value reduced with respect to that found in un-annealed samples. In the InP samples co-implanted with Mn and P we have only a partial recrystallization but, the effect of segregation of Mn at the surface is much reduced. In this case more than 50 % of the implanted Mn forms ferromagnetic MnP and the rest of it is diluted in InP, in a paramagnetic state with spin 5/2. Finally, in the last chapter 10 we present the principal conclusion that we have reached and discuss the results and their implications.

Les aciers multiphasés à effet TRIP sont étudiés depuis plusieurs années maintenant et suscitent un intérêt industriel grandissant, non seulement de la part des sidérurgistes mais également de la part des "clients" de ces derniers, à savoir les constructeurs automobiles. Il semble en effet tout à fait clair que la combinaison au sein de la même microstructure de différentes phases de l'acier (ferrite, bainite, martensite) et l'existence de l'effet TRIP (c'est-à-dire une transformation martensitique induite mécaniquement) améliore de façon importante les propriétés de résistance et de ductilité d'aciers faiblement alliés. Dans ce contexte, notre projet a eu pour objectif de trouver des alternatives aux éléments d'alliage actuellement utilisés (silicium et aluminium) pour la genèse de microstructures conférant aux aciers TRIP les propriétés de résistance et de ductilité désirées. En particulier, nous avons étudié l'un des plus utilisés en sidérurgie, à savoir le niobium. Notre travail s'est donc attaché à étudier l'effet d'additions importantes de niobium (jusque 0.12% en poids) sur les transformations de phase ayant lieu durant le traitement thermique imposé aux aciers multiphasés à effet TRIP ainsi que sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes. Le niobium influence considérablement les différentes transformations de phase et en particulier la recristallisation de la matrice ferritique se produisant lors du réchauffage et du maintien intercritique. / TRIP-assisted multiphase steels have been studied for several years and arouse a growing industrial interest, not only on behalf of the steelmakers but also on behalf of the “customers” of these, namely the car manufacturers. It seems completely clear that the combination within the same microstructure of various steel phases (ferrite, bainite, martensite…) and the existence of the TRIP effect (i.e. a mechanically induced martensitic transformation) improves in a large way the properties of resistance and ductility of low-alloy steels. In this context, this project aimed to find alternatives to alloy elements currently used (silicon and aluminium) for the generation of microstructures conferring to the TRIP steels the desired properties of resistance and ductility. In particular, we studied the niobium that is one of the most used in iron and steel industry. Our work thus attempted to study the effect of important additions of niobium (until 0.12% in weight) on phase transformations taking place during the heat-treatment imposed to TRIP-aided multiphase steels and on the resulting microstructure and mechanical properties. Niobium influences considerably the various phase transformations and in particular the recrystallization of the ferrite matrix occurring during reheating and intercritical annealing.

Cette thèse est dédiée à l’étude des matériaux InMnP et GaMnP fabriqués par implantation ionique et recuit thermique. Plus précisément nous avons investigué la possibilité de former par implantation ionique des matériaux homogènes (alliages) de InMnP et GaMnP contenant de 1 à 5 % atomiques de Mn qui seraient en état ferromagnétique, pour des possibles applications dans la spintronique. Dans un premier chapitre introductif nous donnons les motivations de cette recherche et faisons une revue de la littérature sur ce sujet. Le deuxième chapitre décrit les principes de l’implantation ionique, qui est la technique utilisée pour la fabrication des échantillons. Les effets de l’énergie, fluence et direction du faisceau ionique sur le profil d’implantation et la formation des dommages seront mis en évidence. Aussi dans ce chapitre nous allons trouver des informations sur les substrats utilisés pour l’implantation. Les techniques expérimentales utilisées pour la caractérisation structurale, chimique et magnétique des échantillons, ainsi que leurs limitations sont présentées dans le troisième chapitre. Quelques principes théoriques du magnétisme nécessaires pour la compréhension des mesures magnétiques se retrouvent dans le chapitre 4. Le cinquième chapitre est dédié à l’étude de la morphologie et des propriétés magnétiques des substrats utilisés pour implantation et le sixième chapitre, à l’étude des échantillons implantés au Mn sans avoir subi un recuit thermique. Notamment nous allons voir dans ce chapitre que l’implantation de Mn à plus que 1016 ions/cm2 amorphise la partie implantée du matériau et le Mn implanté se dispose en profondeur sur un profil gaussien. De point de vue magnétique les atomes implantés se trouvent dans un état paramagnétique entre 5 et 300 K ayant le spin 5/2. Dans le chapitre 7 nous présentons les propriétés des échantillons recuits à basses températures. Nous allons voir que dans ces échantillons la couche implantée est polycristalline et les atomes de Mn sont toujours dans un état paramagnétique. Dans les chapitres 8 et 9, qui sont les plus volumineux, nous présentons les résultats des mesures sur les échantillons recuits à hautes températures : il s’agit d’InP et du GaP implantés au Mn, dans le chapitre 8 et d’InP co-implanté au Mn et au P, dans le chapitre 9. D’abord, dans le chapitre 8 nous allons voir que le recuit à hautes températures mène à une recristallisation épitaxiale du InMnP et du GaMnP; aussi la majorité des atomes de Mn se déplacent vers la surface à cause d’un effet de ségrégation. Dans les régions de la surface, concentrés en Mn, les mesures XRD et TEM identifient la formation de MnP et d’In cristallin. Les mesures magnétiques identifient aussi la présence de MnP ferromagnétique. De plus dans ces mesures on trouve qu’environ 60 % du Mn implanté est en état paramagnétique avec la valeur du spin réduite par rapport à celle trouvée dans les échantillons non-recuits. Dans les échantillons InP co-implantés au Mn et au P la recristallisation est seulement partielle mais l’effet de ségrégation du Mn à la surface est beaucoup réduit. Dans ce cas plus que 50 % du Mn forme des particules MnP et le restant est en état paramagnétique au spin 5/2, dilué dans la matrice de l’InP. Finalement dans le dernier chapitre, 10, nous présentons les conclusions principales auxquels nous sommes arrivés et discutons les résultats et leurs implications. / This thesis is dedicated to the study of InMnP and GaMnP materials fabricated by ion implantation and thermal annealing. More precisely we have investigated the possibility of forming by ion implantation homogeneous InMnP and GaMnP materials (alloys), containing up to 5 at. % of Mn, that would be in a ferromagnetic state for possible applications in spintronics. In the first introductive chapter we give the motivations for this research and briefly comment the literature existent on this subject. The second chapter describes the principles of ion implantation, which is the technique used for the fabrication of the samples. The effects of the energy, fluency and direction of the ion beam on the implantation profile and the formation of damages will be highlighted. Also in this chapter we shall find information concerning the semiconducting substrates used for the implantation. The experimental techniques used for the structural, chemical and magnetic characterisation of the samples, together with their limitations are discussed in the third chapter. Some theoretical principles of magnetism necessary for the understanding of the magnetic measurements are presented in chapter 4. The fifth chapter is dedicated to the study of the morphology and magnetic properties of the substrates used for implantation and the sixth chapter to the study of samples implanted with Mn without thermal annealing. In particular we’ll see in this chapter that Mn implantation at more then 1016 ions/cm2 makes amorphous the implanted layer and the Mn atoms are distributed in depth following a Gaussian profile. The implanted Mn atoms are in a paramagnetic state between 5 and 300 K having the spin value of 5/2. In chapter 7 we present the properties of samples annealed at low temperatures. We shall see that in these samples the implanted layer is polycristalline and the Mn atoms are still in a paramagnetic state. In the chapters 8 and 9 that contain most of the results of this thesis, we present the measurements on samples annealed at high temperatures: in chapter 8 one shall find results on InP and GaP implanted with Mn and in chapter 9 one shall see results on InP co-implanted with Mn and P. Firstly, in chapter 8 we’ll see that thermal annealing at high temperatures leads to an epitaxial recrystallization of InMnP and GaMnP. But most of the Mn atoms diffuse to the surface due to a segregation effect. In the regions at the surface, highly concentrated in Mn, the XRD and TEM measurement identify the formation of MnP and In crystalline. The magnetic measurements identify also the presence of ferromagnetic MnP. Moreover in these measurements one finds that 60 % of the implanted Mn is in a paramagnetic state with the spin value reduced with respect to that found in un-annealed samples. In the InP samples co-implanted with Mn and P we have only a partial recrystallization but, the effect of segregation of Mn at the surface is much reduced. In this case more than 50 % of the implanted Mn forms ferromagnetic MnP and the rest of it is diluted in InP, in a paramagnetic state with spin 5/2. Finally, in the last chapter 10 we present the principal conclusion that we have reached and discuss the results and their implications.