As ceramicas a base de zirconia (Y-TZP) apresentam propriedades mecanicas superiores as das demais ceramicas odontologicas. Entretanto, o aumento do conteudo cristalino modificou suas caracteristicas de adesao a cimentos resinosos, tornando necessario o desenvolvimento de metodos mais efetivos de uniao a estes materiais. Este trabalho in vitro pretende, portanto, avaliar a influencia de diferentes tratamentos de superficie e de diferentes agentes de uniao na resistencia ao cisalhamento entre uma zirconia estabilizada por itrio e um agente cimentante autoadesivo (RelyX U100®/3M ESPE). Para tal, cilindros de PROCERA® Allzircon receberam como tratamento de superficie jateamento com oxido de aluminio (Al2O3 - 50 m) ou jateamento com o sistema Rocatec. Sobre a superficie tratada dos cilindros foram aplicados, de acordo com os diferentes grupos experimentais, o sistema adesivo Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), e os primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) e Alloy Primer (Kuraray Co.) e, finalmente, o cimento resinoso adotado. Cada especime foi, entao, submetido ao teste de cisalhamento (0,05 mm/min), por meio da acao de uma alca de fio ortodontico passando o mais próximo possivel da interface adesiva. A analise de variancia a um criterios (ANOVA) e o teste de Tukey (p<0,05) mostraram que a realizacao do tratamento de superfície aumentou os valores de resistencia de uniao entre a ceramica e o cimento resinoso. O jateamento com o sistema Rocatec (15,33 MPa) apresentou valores significantemente maiores que o jateamento com Al2O3 (11,93 MPa). A aplicacao dos agentes de uniao resultou em uma maior resistencia adesiva, sendo que o sistema adesivo Clearfill SE Bond (17,07 MPa) teve um comportamento estatisticamente superior aos demais materiais. Entre os primers, o Metal Zirconia Primer (11,26 MPa) apresentou maior valor de resistencia de uniao que o Alloy Primer (10,01 MPa). Portanto, a associacao de um tratamento superficial com um agente de união e valida, ja que promoveu os maiores valores de resistencia adesiva. / Yttrium-stabilized tetragonal zircon polycrystal (Y-TZP) ceramics show better mechanical properties than other dental ceramics. However, the high crystalline content modified their adhesiveness to resin cements, making it extremely necessary to develop a more effective adhesive strategy between them. This in vitro study intends to evaluate the influence of different surface treatments and different bond agents on the shear bond strength between a Y-TZP and self-adhesive resin cement. PROCERA® Allzircon cylinders (3.5 mm in diameter) received a surface airborne abrasion treatment with 50 m aluminum-oxide (Al2O3) particles or with the Rocatec system. According to the experimental groups, the adhesive system Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), and the primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) and Alloy Primer (Kuraray Co.) were applied on the treated surface of the cylinders, before the application of the adopted resin cement (RelyX U100®/3M ESPE). Each specimen was submitted to the shear bond strength test (0.5 mm/min), by the action of an orthodontic stainless steel ligature wire (0.5 mm in diameter) loop, wrapped around the resin cement, as close as possible to the adhesive interface. One way-ANOVA and Tukey´s post hoc tests (p<0.05) revealed that surface treatment increased bond strength between the ceramic and the resin cement. Silica coating with the Rocatec system (15.33 MPa) showed significantly higher values than airborne abrasion with Al2O3 (11.93 MPa). Application of all bond agents improved shear bond strength: adhesive system Clearfil SE Bond (17.07 MPa) showed better performance than the other evaluated materials, and Metal Zirconia Primer (11.26 MPa) showed higher bond strength values than Alloy Primer (10.01 MPa). Therefore, the association of a surface treatment with a bond agent is suitable, once it resulted in higher values of adhesive strength.

O objetivo deste presente estudo foi comparar duas marcas comerciais diferentes de Dissilicato de Lítio para o sistema CAD / CAM (IPS e.max CAD e Rosetta SM CAD / CAM), avaliando suas propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas. Para avaliar as propriedades estruturais foram necessárias duas amostras de cada grupo, para serem analisadas por meio do DRX (difração de raios X). As propriedades morfológicas foram analisadas utilizando o MEV (Microscopia eletrônica de Varredura) antes e depois do tratamento térmico, e o teste de porosidade, realizado através de uma tomografia computadorizada em 3D (micro-CT). Para avaliar as propriedades mecânicas foi realizado o teste flexural de três pontos e o teste de microcisalhamento, e para isto foram selecionados dez espécimes de cada grupo para cada teste. Os valores médios de porosidade e da resistência flexural de três pontos foram analisados pelo teste t e a resistência de união obtida através do microcisalhamento foi analisada pelo teste Anova Two-way. Todos os testes usaram um nível de significância de α = 0,05. Os resultados obtidos pela análise estrutural realizada pelo DRX apresentaram picos no difractograma correspondentes ao Metassilicato de Lítio e o Dissilicato de Lítio, com intensidades semelhantes para ambos os grupos testados. Após realizar a microscopia eletrônica de varredura, não foi encontrado diferenças na morfologia dos cristais, em ambas as cerâmicas testadas, antes e depois do tratamento térmico. O teste de porosidade não mostrou diferença estatisticamente significativa entre o valor total de poros encontrados. Ambos os resultados dos testes mecânicos não apresentaram diferenças estatísticas significativas entre os grupos avaliados. Baseado nos resultados encontrados, não houve diferença entre as duas marcas comerciais testadas, em relação as suas propriedades estruturais, morfológicas e mecânicas. / The aim of the present study was to compare two different brands of lithium disilicate CAD/CAM blocks (IPS e.max CAD and Rosetta SM CAD/CAM), evaluated by structural, morphological and mechanical properties. Two specimens of each group were analyzed using x-ray diffraction (XRD) to evaluate the structures of the ceramic material. Morphologic properties were analyzed using the Scanning Electron Microscopy (SEM) before and after the heat treatment; and porosity test was performed using a 3D micro-computed tomography analyses (micro-CT). Ten specimens of each group were submitted to three-point flexure strength and microshear bond strength tests, to analyze the mechanical properties of both brands. Mean values of porosity test and three-axial flexural strength were analyzed by t Test, and the microshear bond strength was analyzed by Anova two-way. All tests used a significance level of α=0.05. The structure results performed by XDR, presented high peak positions corresponding to the standard lithium metasilicate and lithium disilicate, with similar intensities for both tested groups. The morphologic results demonstrated similar patterns of crystalline structure, before and after the heat treatment and the porosity test showed no difference between the number and size of the pores found. Both mechanical tests results did not present statistically significant differences between the samples. Based on the results, there was no difference in relation to their structural, morphological and mechanical properties, between the two commercial brands tested. / Dissertação (Mestrado)

Avanços na tecnologia introduziram o laser como um grande aliado na remoção seletiva do tecido cariado. Entretanto, o efeito dos lasers e seus diferentes parâmetros nos tecidos duros dentais e fibrilas colágenas não foi completamente estudado. O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos da irradiação com os lasers de Er:YAG e Er,Cr:YSGG na morfologia e na resistência de união da dentina irradiada à resina composta. Sessenta e quatro hemi-discos de dentina obtidos de terceiros molares humanos foram aleatoriamente divididos em 9 grupos (n=7): G1 Controle (não irradiado); G2 Laser de Er:YAG 250 mJ, 4 Hz; G3 Laser de Er:YAG 200 mJ, 4 Hz; G4 Laser de Er:YAG 180 mJ, 10 Hz; G5 Laser de Er:YAG 160 mJ, 10 Hz; G6 - Laser de Er,Cr:YSGG 2W, 20 Hz; G7 - Laser de Er,Cr:YSGG 2,5W, 20 Hz; G8 - Laser de Er,Cr:YSGG 3W, 20 Hz; G9 - Laser de Er,Cr:YSGG 4W, 20 Hz. Destes, vinte e sete amostras (n=3) foram processadas e destinadas à avaliação em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para análise morfológica de superfície e em corte transversal da dentina irradiada. Nove fragmentos (n=1) foram submetidos à Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e vinte e sete (n=3) foram restaurados para análise da interface adesiva. Para o teste de resistência de união, 45 superfícies dentinárias planificadas foram restauradas e, após 24 horas de armazenamento em água, foram submetidas ao teste de microtração. O teste de ANOVA (=5%) foi realizado e verificou-se que o G1 apresentou os maiores valores de resistência de união quando comparado aos demais grupos experimentais. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos irradiados, e a análise morfológica revelou para estes grupos uma superfície irregular, com aparência escamosa, sem smear layer e com os túbulos dentinários abertos. Nos cortes transversais foi possível observar que esses efeitos se estendem à subsuperfície dentinária e resultam na formação de um padrão modificado dos tags durante o processo de hibridização. Os resultados deste estudo in vitro sugerem que a irradiação com os lasers de Er:YAG e Er,Cr:YSGG promovem um padrão morfológico específico da superfície dentinária, os quais podem interferir negativamente nos valores de resistência de união à resina composta. / Improvements on technology have introduced the laser as a great ally in the selected removal of dental caries. However, the different laser parameters and their effects on dental hard tissues and collagen fibrils have not yet been completely studied. The aim of the present study was to evaluate the effect of Er:YAG and Er,Cr:YSGG laser irradiation on dentin morphology and on microtensile bond strength of resin composite to the irradiated dentin. Sixty-four dentin hemi-disks obtained from sound human third molars were randomly divided into 9 groups (n=7): G1 Control, G2 Er:YAG Laser 250 mJ, 4 Hz; G3 Er:YAG Laser 200 mJ, 4 Hz; G4 Er:YAG Laser 180 mJ, 10 Hz; G5 Er:YAG Laser 160 mJ, 10 Hz; G6 - Er,Cr:YSGG Laser 2W, 20 Hz; G7 - Er,Cr:YSGG Laser 2,5W, 20 Hz; G8 - Er,Cr:YSGG Laser 3W, 20 Hz; G9 - Er,Cr:YSGG Laser 4W, 20 Hz. Twenty seven specimens (n=3) were processed for Scanning Electron Microscopy (SEM) for surface and cross-sectional morphological analysis. Nine specimens (n=1) were processed for Transmission Electron Microscopy (TEM) and twenty seven (n=3) were restored to evaluate the adhesive interface. For the microtensile bond strength (^TBS) test, 45 flat occlusal dentin surfaces were restored and after storage in water for 24h, were submitted to ^TBS test. ANOVA (=5%) showed that G1 (control group) presented the highest ^TBS values when compared with the irradiated groups, which did not differ from each other. SEM analysis showed an irregular scaly surface, free of smear layer and with open dentinal tubules. The cross-sectional dentin micrographs showed that the effects of laser extended to the dentin subsurface resulting in a pattern of tags modified in the hibridization process. The findings of this in vitro study showed that both Er:YAG and Er,Cr:YSGG laser irradiation resulted in a specific morphological pattern of dentin that negatively affects the bond strength to resin composite to such dentin.

O objetivo deste estudo é avaliar a influência da irradiação com laser de Er,Cr:YSGG no espaço protético de condutos radiculares preparados para a fixação de pinos em fibra de vidro reforçados (FRC Postec®), avaliando-se o comportamento de três diferentes técnicas adesivas (self-etching= Panavia F®; total-etching= Excite DSC® + Variolink II® e self-adhesive= RelyX Unicem Aplicap®). Observaram-se as orientações da norma ISO-TS 11405 para a preparação das raízes dentais unirradiculares humanas. As amostras foram separadas na altura da junção amelo-dentinaria, tratadas endodonticamente com instrumentação rotatória e seladas com técnica de condensação lateral. Foram utilizados dois tipos diferentes de pontas de safira para irradiação intracanal o axial (Z4, 400 m de diâmetro) e o radial ou side firing (RFT4, 415 m de diâmetro) com densidade de energia de 40 J/cm2. Esta densidade de energia foi obtida como parte deste experimento, analisando-se diversos parâmetros de energia com os resultados morfológicos e térmicos obtidos. Nesta densidade, obtive-se grande quantidade de túbulos dentinários abertos e variação de temperatura segura para uso clínico. Cada raiz foi irradiada em cinco movimentos circulares, de apical para cervical, com intervalo de 20 segundos, entre elas. Os FRC Postec foram cimentados imediatamente após a irradiação e divididos randomicamente em nove grupos (n=10). Cada raiz foi seccionada em 6 discos de 1 mm de espessura para ensaio do tipo push-out, para a obtenção da força máxima de ruptura, e posterior cálculo da resistência de união adesiva em função da área de superfície do núcleo deslocado, resultando na pressão em MPa. A resistência de união adesiva nos grupos irradiados foi estatisticamente superior do que os grupos controle. Foram avaliadas as diferenças na resistência de união adesiva em diferentes porções do núcleo (cervical, médio e apical), onde o sistema adesivo tipo self-adhesive (RelyX Unicem Aplicap) teve o melhor resultado para os grupos irradiados. Avaliou-se por técnica de FTIR as diferenças químicas ocorridas na dentina intrarradicular irradiada com laser de Er,Cr:YSGG, em diferentes porções (cervical, médio e apical) em função da orientação dos túbulos. Foram observadas nos espectros de FTIR alterações na intensidade das bandas de algumas moléculas, indicando variação na quantidade da parte orgânica (amida I e amida II) após a irradiação, nas diferentes regiões dentais em função do feixe laser sobre a orientação dos túbulos dentinários, sem causar alterações na sua composição. Essas diferenças podem interferir no resultado da resistência de união adesiva. A técnica de utilização de laser de Er,Cr: YSGG em dentina radicular pré-cimentação de núcleo protético aumenta a resistência de união adesiva, na dependência do cimento utilizado. / The aim of this study was to evaluate the influence of the Er,Cr:YSGG laser irradiation in the prosthetic post space before FRC Postec placement using three different adhesive systems (self-etching- Panavia F; total-etching- Excite DSC + Variolink II e self adhesive - RelyX Unicem Aplicap). According to ISO-TS 11405, sectioned at the CEJ, human dental single roots were endodontically treated with rotatory instruments and filled with gutta-percha points and sealer. Were used at 40 J/cm2 an axial Z4 laser tip (400 m diameter) and a radial (side firing) RFT4 laser tip (415 m diameter). This density of energy was experimentally determinated observing morphological changes in SEM images due to an increase range in the energy applied to dentinal root canal surface. At the length between 32 and 49 J/cm2 most of the intracanal dentinal tubules were open. The temperature increase was within the biological safe suggesting a feasible clinical use. Each root canal was irradiated five times with helicoidal movements from apical to cervical, with 20 seconds interval. FRC Postec were immediately cemented and randomly divided in nine groups (n=10). Each root canal was cut in six discs for push out test, were the maximum failure load was obtained and the bond strength was calculated as a function of post bonded area. The bond strength for the irradiated groups was superior among all control groups. The evaluation of bond strength among root region (cervical, middle and apical) was performed and differences were observed. The self-adhesive (RelyX Unicem Aplicap) system was noted superior among all irradiated groups and all regions. Chemical changes were analyzed by FTIR due to dental root portion and dentinal tubules orientation to laser beam direction. The FTIR spectra obtained indicated changes due to tubules orientation and root canal portion irradiated such as the proportion among the compositional ratio without causing chemical changes. These compositional ratio alterations may affect the bond strength results. The irradiation with Er,Cr:YSGG laser on dentinal walls of a prosthetic post space preparation before the post cementation, as suggested in this study, may increase the bond strength between the post and root canal dentin depending upon the luting cement that is used.

As ceramicas a base de zirconia (Y-TZP) apresentam propriedades mecanicas superiores as das demais ceramicas odontologicas. Entretanto, o aumento do conteudo cristalino modificou suas caracteristicas de adesao a cimentos resinosos, tornando necessario o desenvolvimento de metodos mais efetivos de uniao a estes materiais. Este trabalho in vitro pretende, portanto, avaliar a influencia de diferentes tratamentos de superficie e de diferentes agentes de uniao na resistencia ao cisalhamento entre uma zirconia estabilizada por itrio e um agente cimentante autoadesivo (RelyX U100®/3M ESPE). Para tal, cilindros de PROCERA® Allzircon receberam como tratamento de superficie jateamento com oxido de aluminio (Al2O3 - 50 m) ou jateamento com o sistema Rocatec. Sobre a superficie tratada dos cilindros foram aplicados, de acordo com os diferentes grupos experimentais, o sistema adesivo Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), e os primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) e Alloy Primer (Kuraray Co.) e, finalmente, o cimento resinoso adotado. Cada especime foi, entao, submetido ao teste de cisalhamento (0,05 mm/min), por meio da acao de uma alca de fio ortodontico passando o mais próximo possivel da interface adesiva. A analise de variancia a um criterios (ANOVA) e o teste de Tukey (p<0,05) mostraram que a realizacao do tratamento de superfície aumentou os valores de resistencia de uniao entre a ceramica e o cimento resinoso. O jateamento com o sistema Rocatec (15,33 MPa) apresentou valores significantemente maiores que o jateamento com Al2O3 (11,93 MPa). A aplicacao dos agentes de uniao resultou em uma maior resistencia adesiva, sendo que o sistema adesivo Clearfill SE Bond (17,07 MPa) teve um comportamento estatisticamente superior aos demais materiais. Entre os primers, o Metal Zirconia Primer (11,26 MPa) apresentou maior valor de resistencia de uniao que o Alloy Primer (10,01 MPa). Portanto, a associacao de um tratamento superficial com um agente de união e valida, ja que promoveu os maiores valores de resistencia adesiva. / Yttrium-stabilized tetragonal zircon polycrystal (Y-TZP) ceramics show better mechanical properties than other dental ceramics. However, the high crystalline content modified their adhesiveness to resin cements, making it extremely necessary to develop a more effective adhesive strategy between them. This in vitro study intends to evaluate the influence of different surface treatments and different bond agents on the shear bond strength between a Y-TZP and self-adhesive resin cement. PROCERA® Allzircon cylinders (3.5 mm in diameter) received a surface airborne abrasion treatment with 50 m aluminum-oxide (Al2O3) particles or with the Rocatec system. According to the experimental groups, the adhesive system Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), and the primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) and Alloy Primer (Kuraray Co.) were applied on the treated surface of the cylinders, before the application of the adopted resin cement (RelyX U100®/3M ESPE). Each specimen was submitted to the shear bond strength test (0.5 mm/min), by the action of an orthodontic stainless steel ligature wire (0.5 mm in diameter) loop, wrapped around the resin cement, as close as possible to the adhesive interface. One way-ANOVA and Tukey´s post hoc tests (p<0.05) revealed that surface treatment increased bond strength between the ceramic and the resin cement. Silica coating with the Rocatec system (15.33 MPa) showed significantly higher values than airborne abrasion with Al2O3 (11.93 MPa). Application of all bond agents improved shear bond strength: adhesive system Clearfil SE Bond (17.07 MPa) showed better performance than the other evaluated materials, and Metal Zirconia Primer (11.26 MPa) showed higher bond strength values than Alloy Primer (10.01 MPa). Therefore, the association of a surface treatment with a bond agent is suitable, once it resulted in higher values of adhesive strength.

Este estudo longitudinal investigou a influência de tratamentos de superfície com o laser de Er:YAG com 50?s de largura de pulso sobre a adesão de dois sistemas adesivos autocondicionantes (SA) em dentina hígida (DH) e dentina afetada por cárie (DAC) através dos teste de resistência de união (RU) de microcisalhamento (?SBS), teste de ultramicrodureza da camada de adesivo (NdA) e da camada híbrida (NdCH), além de análise da interface adesiva com microscopia eletrônica de varredura (MEV). A análise qualitativa dos tratamentos de superfície realizados foi executada através de MEV e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A dentina oclusal planificada de 215 molares humanos foi protegida com verniz ácido resistente, exceto em janela de 4x5mm para produção de DAC artificial após 7 dias de desafio cariogênico com biofilme de S. mutans, permitindo dados pareados por substrato. Os espécimes foram divididos nos grupos experimentais de acordo com: tratamento de superfície [controle-sem tratamento-(G1); Laser 80-80mJ, 2 Hz, 12.58J/cm2-(G2); Laser 50-50mJ, 10 Hz, 9.4J/cm2-(G3)]; sistema adesivo [Clearfil SE Bond(CF) e Single Bond Universal(SB)]; substrato [DH(h) ou DAC(a)] e tempo de armazenamento em saliva artificial [24 horas (24) ou 1 ano (1)], compondo 24 grupos experimentais: CFG1h24; CFG1h1; CFG1a24; CFG1a1; CFG2h24; CFG2h1; CFG2a24; CFG2a1; CFG3h24; CFG3h1; CFG3a24; CFG3a1; SBG1h24; SBG1h1; SBG1a24; SBG1a1; SBG2h24; SBG2h1; SBG2a24; SBG2a1; SBG3h24; SBG3h1; SBG3a24; SBG3a1. Nos grupos tratados com laser a largura temporal de pulso foi ajustada em 50?s. A resina composta Z350XT foi utilizada para a confecção dos corpos de prova. Os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com as instruções do fabricante. As análises de MEV e MET de superfície avaliaram somente o efeito dos tratamentos em ambos os substratos testados. Os valores de RU e de nanodureza foram analisados através do teste de ANOVA (três fatores) e do teste de comparações múltiplas de Tukey (?=0,05). Para o teste de ?SBS, para ambos os SA, e todos tratamentos de superfície, a DAC apresentou valores de RU menores comparados à DH; a influência do armazenamento em saliva artificial foi substrato dependente: corpos de prova obtidos com DAC apresentaram queda nos valores de RU após 1 ano de armazenamento, enquanto nenhuma diferença entre os grupos experimentais foi observada em dentina hígida. NdA revelou que apenas os corpos de prova construídos com CF apresentaram redução dos valores após 1 ano. A NdCH obtida com CF e SB, resultou em menores valores em DAC comparada à DH, após 1 ano de armazenamento ambos os substratos apresentaram redução da NdCH, para todos tratamentos de superfície. A MEV revelou que todas as interfaces adesivas, especialmente aquelas obtidas em DAC, sofreram degradação intensa após 1 ano. Os tratamentos com Laser 80 e Laser 50 promovem alteração superficial característica de ablação em DAC e DH, conforme observado em MEV de superfície, e alterações de fibrilas colágenas observadas em MET. Independentemente dos SA, a adesão e nanodureza em DAC é menor que em DH. Todas as interfaces adesivas obtidas foram sensíveis ao armazenamento em saliva artificial por 1 ano. A adesão não foi influenciada pelo tratamento com o laser Er:YAG com 50?s de largura de pulso. / This longitudinal study investigated the influence of super short pulse Er:YAG laser treatment on microshear bond strength (?SBS), adhesive and hybrid layer nanohardness test and qualitative interface scanning electron microscopy (SEM) of two self-etch adhesive systems to sound (SD) and caries-affected like dentin (CAD). Additionally, qualitative investigation of surface treatments by SEM and transmission electron microscopy (TEM) were performed. CAD lesions (4x5mm) were produced by 7 days S. mutans biofilm cariogenic challenge in 215 human ground flat human dentin specimens, enabling paired data by substrate. Specimen were divided in groups according to surface treatment [control-no treatment-(G1); Laser 80-80mJ, 2Hz, 12.58J/cm2-(G2); Laser 50-50mJ, 10Hz, 9.4J/cm2-(G3)]; self-etching adhesive system [Clearfil SE Bond(CF) and Single Bond Universal(SB)]; substrate [SD(h) or CAD(a)] and artificial saliva storage [24 hours(24) or 1 year(1)]: CFG1h24; CFG1h1; CFG1a24; CFG1a1; CFG2h24; CFG2h1; CFG2a24; CFG2a1; CFG3h24; CFG3h1; CFG3a24; CFG3a1; SBG1h24; SBG1h1; SBG1a24; SBG1a1; SBG2h24; SBG2h1; SBG2a24; SBG2a1; SBG3h24; SBG3h1; SBG3a24; SBG3a1. Pulse duration was set in 50?s for laser groups. ?SBS, nanohardness and interface SEM specimen preparation was constructed with Z350XT composite resin. Adhesive systems were applied according to manufacturer\'s instructions. Surface SEM and TEM specimen only evaluated treatment effects on distinct substrates. The ?SBS and nanohardness means were analysed using three-way ANOVA and Tukey´s multiples comparisons test (?=0.05). For ?SBS test, for both adhesive systems, and all surface treatments, CAD revealed lower ?SBS values compared to SD; the influence of artificial saliva storage was substrate dependent. CAD specimens resulted in lower ?SBS values after 1 year, while no difference among experimental groups was observed in SD. The adhesive layer (AL) nanohardness statistical evaluation revealed that only CF specimens decreased the AL nanohardness after 1 year of storage. The hybrid layer (HL) produced with CF and SB, resulted in lower nanohardness values for CAD than SD, which reduces after 1 year storage, for all surface treatments. Interface SEM analysis revealed that all adhesive interfaces, especially those in CAD, have experienced degradation after 1 year of storage. Laser 80 and Laser 50 promotes surface ablation characteristics in CAD and SD, as noted in surface SEM and collagen fibrils alterations observed in TEM. Despite of adhesive systems, bonding and nanohardness to CAD is lower than to SD. All tested adhesive interfaces were sensitive to saliva storage. Surface treatment with 50?s Er:YAG laser did not influence on bonding.

Avaliou-se o selamento apical, os aspectos micromorfológicos da interface adesiva, as características físicas e a resistência de união à dentina de cimentos resinosos endodônticos. Setenta e dois pré-molares humanos unirradiculares foram preparados endodonticamente. Trinta e três dentes foram divididos aleatoriamente em 3 grupos, impermeabilizados externamente e obturados pela técnica da condensação lateral acorde as seguintes condições: AH Plus (AH Plus/Gutapercha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/Gutapercha) e Epiphany (sistema Epiphany). Foram mantidos a 37oC e 100% de umidade por 72 h e, em seguida, imersos em solução aquosa de nitrato de prata a 50% por 24 h. Após secção longitudinal dos dentes, foram realizadas réplicas em resina epóxica. Réplicas e espécimes foram preparados para MEV. Nas réplicas, observou-se a freqüência de fendas apicais na interface dentina/cimento. Nos espécimes, detectou-se e confirmou-se com EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) a microinfiltração apical. A interface dentina/cimento foi observada em seis espécimes de cada grupo, selecionados aleatoriamente. A microinfiltração foi similar entre os grupos (p>0,05), sendo influenciada pela freqüência de fendas (p<0,05). Foram observadas tanto regiões com fendas quanto com camada híbrida e longos tags para o grupo Epiphany. Para os grupos AH Primer e AH Plus foi verificada boa adaptação marginal com longos tags vazios e pequenos plugs, respectivamente, embora tenha ocorrido a formação de fendas em ambos. Os outros dentes foram utilizados para as avaliações adicionais: seis, para complementar o estudo micromorfológico da interface adesiva; três, para o ensaio de microdureza Knoop; e, trinta, para o teste de resistência de união. O cimento Epiphany mostrou maior escoamento (p<0,001) e tensão de polimerização (p<0,05), e a menor resistência de união (p<0,001). Os valores de microdureza Knoop decresceram acentuadamente de cervical para apical (p<0,001). Concluiu-se que a total impermeabilização do sistema de canais radiculares não foi obtida com nenhum dos cimentos testados, e que o sistema Epiphany formou mais fendas no ápice. / Resin-based root canal sealers had their apical sealing, micromorphological aspects, physical characteristics and bond strength to dentin evaluated in this study. For this purpose, seventy-two single-rooted human premolars were endodontically treated. Thirty-three teeth were randomly divided into three groups, externally coated with nail varnish and obturated by lateral condensation technique according to such conditions: AH Plus (AH Plus/Gutta-percha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/ Gutta-percha) and Epiphany (Epiphany system). They were kept in 100% humidity at 37oC for 72 h, and then the specimens were immersed in 50% aqueous silver nitrate tracer solution for 24 h. The teeth were longitudinally sectioned and their epoxy resin replicas were obtained. Both the specimens and their corresponding replicas were prepared for SEM. In the replicas, the frequency of apical gaps at the dentin/cement interface was observed. In the specimens, the apical microleakage was detected and confirmed by EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). The dentin/cement interface was observed in six specimens of each group randomly selected. The microleakage was similar among the groups (p>0,05) being influenced by gaps frequency (p<0,05). The Epiphany group presented gap-containing regions, hybrid layer formation and long tags. For AH Primer and AH Plus groups, good marginal adaptation with long empty tags and small plugs, respectively, although gaps formation was found in both groups. The remaining teeth were used for other evaluations: six, to finish micromorphological study at the adhesive interface; three, for Knoop microhardness; and thirty, for bond strength test. The Epiphany resin sealer has showed the highest flow (p<0.001) and polymerization stress (p<0.05), and the lowest bond strength values (p<0.001). The Knoop microhardness values have decreased excessively from the cervical to the apical third (p<0.001). It was concluded that none of the sealers tested achieved a complete sealing of the root canals system, and the Epiphany system has developed more gaps to the apex.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_aline_oliveira_ogliari.pdf: 2899521 bytes, checksum: 3a5e7870376f999dd52a171e479c76e9 (MD5) Previous issue date: 2012-12-10 / The aim of this study was to develop a simplified method for bonding to yttriastabilized zirconia ceramic. The method was based on deposition of a reactive silica layer on the ceramic surface followed by heat treatment. The study comprised six steps: (i) preparation of solutions using four concentrations of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and zirconium tert-butoxide (ZTB) diluted in hexane; (ii) cutting and polishing of the zirconia substrate; (iii) organic silica-based treatment before (infiltration, INF) or after (coating, COA) zirconia sintering; (iv) analysis by scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS); (v) G-Raman confocal spectroscopy analysis; (vi) shear bond strength to zirconia tested after 24-h and failure analysis. An untreated (control) and a commercial reference (Rocatec Plus, 3M ESPE) groups were tested. Quantitative data were analyzed using ANOVA and Tukey s post hoc test (P < 0.05). SEM micrographs showed that zirconia surface was covered by silica nanoparticle clusters. EDS and G-Raman analyses confirmed composition of this layer. The bond strength results showed that most groups that received coating (COA) and infiltration (INF) presented higher bonding potential than the untreated (control) group. Almost all experimental groups were similar to commercial reference. Mixed failures were predominant. In conclusion, the present study introduces a novel, simple, and cost-effective method to provide adhesion to yttria-stabilized zirconia ceramic. Both the method of silica deposition (if before or after zirconia sintering) and concentration of organic silica precursors have a significant impact on the adhesion of methacrylates to the treated zirconia / O objetivo deste estudo foi desenvolver um método simplificado para obtenção de adesão a uma cerâmica de zircônia estabilizada por ítria. O método foi baseado na deposição de uma camada reativa de sílica na superfície cerâmica seguida por tratamento térmico. O estudo compreendeu seis etapas: (i) preparo de 4 soluções contendo tetraetilortosilicato (TEOS) e tert-butóxido de zircônio (ZTB) diluídos em hexano; (ii) corte e polimento do substrato de zircônia; (iii) tratamento com os precursores orgânicos antes (infiltração, INF) ou depois (cobertura, COA) da sinterização da zircônia; (iv) análise por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (MEV-EDS); (v) análise por espectroscopia confocal G-Raman; (vi) avaliação de resistência de união ao cisalhamento 24h após preparo e análise de falha. Grupos sem tratamento (controle) e uma referência comercial (Rocatec Plus, 3M ESPE) foram testados. Dados quantitativos foram analisados usando ANOVA e teste post hoc de Tukey (P < 0,05). Os resultados de MEV mostraram que a superfície da zircônia foi coberta por aglomerados de nanopartículas de sílica, sendo esta composição confirmada por EDS e análise de G-Raman. Os resultados do teste mecânico mostraram que a maioria dos grupos que receberam cobertura (COA) e infiltração (INF) apresentaram maior resistência de união que o grupo sem tratamento (controle). A maioria dos grupos experimentais foram similares à referência comercial. Falhas do tipo mistas foram predominantes. Em conclusão, o presente estudo introduz um método novo, simples e de baixo custo para promover adesão a cerâmicas de zircônia estabilizada por ítria. Tanto o método de deposição de sílica (se antes ou após sinterização da zircônia) e a concentração de precursores orgânicos de sílica têm impacto significativo na adesão de metacrilatos à cerâmica tratada

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_eliseu_aldrighi_munchow.pdf: 1202368 bytes, checksum: 1ae7600de25d0a152376ee755126653c (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / The aim of this study was to synthesize a new acidic monomer (polypropylene glycol methacrylate phosphorous Poly-P) to constitute an experimental two-step self-etch adhesive system and to evaluate its influence on the pH of different self-primers and on the microshear bond strength (&#956;SBS) to enamel. Four experimental self-etch primers containing Poly-P (10, 15, 30 or 50 wt%), 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), ethanol and water were formulated. A control primer (referential) and a commercial one (Clearfill SE Bond) were also used. The self-primers were allocated in two subgroups according to a buffered and a non-buffered pH. A microshear bond strength (&#956;SBS) test protocol was performed at the enamel substrate, followed by the mechanical testing (EMIC). Scanning Electron Microscopy (SEM) was performed in the enamel surfaces after the self-primers application. The &#956;SBS results were analyzed by One-Way Kruskall-Wallis test and Student-Newman-Keuls as post hoc test (p<0.05). As greater the Poly-P concentration, the lower the pH of the self-primers. The self-primers with a buffered pH resulted in the lowest &#956;SBS values, while the non-buffered self-primers with Poly-P amount higher than 15 wt% showed the highest bond strength results, and similar to the control/referential adhesive systems used. The SEM images demonstrated that the self-primers with high Poly-P content (30 and 50 wt%) resulted a Type 1 etching pattern in the enamel surface. The pH of the self-primer was directly influenced by the acidic monomer concentration, which has directly affected the enamel bond strength results. The Poly-P is a potential monomer to be used in the formulation of self-etch dental adhesive systems / O objetivo deste estudo foi sintetizar um novo monômero ácido (metacrilato de polipropileno glicol fosfatado (Poli-P) para constituir um sistema adesivo autocondicionante experimental e para avaliar a sua influência no pH de diferentes primers autocondicionantes e na resistência de união ao esmalte. Quatro primers autocondicionantes experimentais contendo Poli-P (10, 15, 30 ou 50% em massa), metacrilato de 2-hidroxietila (HEMA), etanol e água foram formulados. Um primer controle (referencial) e um primer comercial (Clearfill SE Bond) também foram utilizados. Os primers foram divididos em dois grupos de acordo com o pH: um grupo com pH tamponado (=2,0) e o outro sem. Um protocolo para o teste de resistência de união ao microcisalhamento (RM) foi realizado em esmalte humano, seguido do teste mecânico (EMIC). Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi realizada nas superfícies de esmalte após a aplicação dos primers autocondicionantes, para caracterização do padrão de condicionamento. Os dados foram analisados com Kruskal-Wallis uma via e o teste complementar de Student Newman Keuls (p<0,05). Quanto maior a concentração de Poli-P, menor o pH dos primers. Os primers com pH tamponado resultaram nos menores valores de RM, enquanto que os primers sem tamponamento e com concentração superior a 15% de Poli-P mostraram os maiores valores de união, e similares aos grupos controles. As imagens em MEV demonstraram que os primers com elevado conteúdo de Poli-P (30 e 50%) resultaram em um padrão do tipo 1 de condicionamento da superfície do esmalte. O pH dos primers autocondicionantes foi influenciado diretamente pela concentração do monômero ácido, o qual foi afetado diretamente pelos resultados de resistência de união. O Poli-P é um novo monômero com potencial utilização na formulação de sistemas adesivos dentários autocondicionantes

Objetivo: Avaliar a influência de diferentes tratamentos de superfície dentinária na resistência de união de cimentos resinosos convencionais e autoadesivos, bem como analisar a superfície de fratura. Metodologia: Foram elaborados quatro artigos científicos. No Capítulo 1 apresentou-se uma revisão de literatura acerca do selamento dentinário imediato, através de uma análise crítica sobre os materiais e métodos de aplicação clínica, baseado em estudos clínicos e in vitro. O Capítulo 2 descreve uma revisão da literatura sobre os cimentos resinosos autoadesivos, seu desempenho clínico e laboratorial na capacidade de união à dentina e diferentes substratos restauradores. Nos capítulos 3 e 4 estão descritos os trabalho in vitro, nos quais foram utilizados a metodologia de microtração e análise fractográfica para avaliação dos resultados de resistência de união. No capítulo 3 foi delineado um experimento com o objetivo de avaliar a resistência de união de um cimento resinoso autoadesivo (Rely X U200) utilizado para fixação de restaurações em dentina submetida a diferentes tratamentos de superfície: Grupo Controle nenhum tratamento; Grupo TC influência do cimento provisório antes da cimentação definitiva; Grupo PA condicionamento com ácido poliacrílico a 10%; Grupo DDS selamento dentinário tardio com adesivo universal (Single Bond Universal) aplicado antes da cimentação da restauração definitiva; Grupo IDS o mesmo adesivo aplicado imediatamente após a exposição dentinária. No capítulo 4 foi delineado outro estudo que avaliou diferentes formas (SE autocondicionante ou ER précondicionante) e momentos (IDS ou DDS) de aplicação do adesivo universal previamente à cimentação de restaurações utilizando cimento resinoso convencional (Rely X ARC). As formas de aplicação foram: pré-condicionamento e autocondicionamento, e os tempos de aplicação foram: selamento dentinário imediato (IDS) ou tardio (DDS). Os resultados de ambos os estudos laboratoriais foram submetidos à análise estatística (ANOVA e Tukey) com nível de significância de 5%. Conclusões: Foi possível concluir que os tratamentos da superfície dentinária promovem aumento dos valores de união de um cimento resinoso autoadesivo e que o selamento dentinário imediato aumenta de maneira significativa a resistência de união à dentina de um cimento resinoso convencional. / Objective: To evaluate the influence of different dentin surface treatments on the microtensile bond strength of adhesive and self adhesive resin cements, and fracture analysis. Metodology: Four scientific articles were made. Chapter 1 presented a literature review about immediate dentin sealing (IDS). Techniques and materials were assessed based on clinical studies and in vitro data. Chapter 2 describes a literature review about self adhesive resin cements, its clinical and laboratorial performance on the ability to bond to dentin surfaces and different restorative materials. Chapters 3 and 4 describe in vitro studies by microtensile bond strength (&#956;-TBS) and fracture analysis. Chapter 3 evaluated the &#956;-TBS of a self adhesive resin cement on the fixation of composite restorations under different dentin conditions: Control Group without treatment; Group TC influence of temporary cement before definitive luting; Group PA surface conditioning with 10% polyacrylic acid; DDS Group delayed dentin sealing (DDS) with universal adhesive system (Single Bond Universal) applied before cementation of composite restoration; IDS Group same adhesive system applied immediately after dentin exposure. Chapter 4 evaluated different techniques to apply a universal adhesive system before adhesive luting with Rely X ARC. The adhesive was applied in etch-and-rinse and self-etch mode, in different times: IDS and DDS. Results were submitted to ANOVA and Tukey complementary test at a significance of 5%. Conclusions: It was possible to conclude, among the limitations of an in vitro study, that dentin surface treatments are able to promote higher bond strength values when using a self adhesive resin cement (Rely X U200) and that IDS increases significantly the bond strength of Rely X ARC.