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Espectroscopia de alta resolução por ressonância magnética multinuclear aplicada ao estudo de zeólitas / High resolution multinuclear magnetic resonance spectroscopy applied to the study of zeolites

Freitas, Jair Carlos Checon de 14 September 1994 (has links)
Este trabalho consiste de um estudo detalhado a respeito da Espectroscopia de Alta Resolução em Sólidos por RMN e da sua aplicação à análise de zeólitas Y e *, sendo utilizadas as técnicas de Rotação em torno do Ângulo Mágico, Desacoplamento e Polarização Cruzada para a obtenção dos espectros de alta resolução. Dedicamos uma atenção especial à interação quadrupolar, existente quando o núcleo apresenta spin > 1/2, devido aos seus efeitos importantíssimos em zeólitas, e procuramos apresentar um material teórico abrangente e acessível sobre o assunto. As análises de zeólitas foram feitas por RMN dos núcleos 29Si, 27Al, 13C e 23Na, o que permitiu a obtenção de uma variada quantidade de informações sobre suas propriedades e modificações ocorridas ao longo dos tratamentos com elas realizados. Todas as medidas foram efetuadas com um espectrômetro desenvolvido em nosso laboratório; o campo magnético utilizado foi de 2T, um valor baixo mas que permite a extração de valiosas informações a respeito dos materiais analisados / This work consists in a detailed study of High Resolution NMR Spectroscopy in Solids and its application to the analysis of zeolites Y and *. In these studies, we have used the techniques of Magic Angle Spinning, Decoupling and Cross Polarization in order to obtain the high resolution spectra. We dedicate a special attention to the quadrupolar interaction, present if the nucleus possesses spin > 1/2, due to its highly important effects in zeolites; we intend to present a comprehensive and wide theoretical material about this subject. Analysis of the zeolites has been performed by NMR of the nuclei 29Si, 27Al, 13C and 23Na, which allowed to obtain a wide range of information about its properties and the changes which occurred during the treatments performed. All measurements were achieved with a home build spectrometer operating at a magnetic field of 2T, which is a low value but allows the extraction of valuable information about the materials under study
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Formação da macrossegregação de carbono no silício durante a solidificação direcional ou decantação de carbonetos. / Formation of carbon macrosegregation in silicon during directional solidification of carbide settling.

Ribeiro, Tiago Ramos 05 April 2013 (has links)
As energias renováveis têm ganhado destaque como possíveis soluções para a questão da matriz energética mundial. Dentre as diferentes alternativas está a energia solar. As células fotovoltaicas são produzidas majoritariamente com silício metálico de alta pureza que é produzido tradicionalmente por um processo químico de alta complexidade e custo. Alternativas vêm sendo desenvolvidas para produção deste material, sendo a rota metalúrgica uma delas. Nesta rota parte-se de um silício de menor pureza e removem-se as impurezas através de operações metalúrgicas. Um dos elementos a serem removidos é o carbono, que está majoritariamente presente precipitado na forma de carboneto de silício (SiC). Visando o estudo da formação da macrossegregação de partículas de SiC em Si, ensaios de solidificação em um forno do tipo Bridgman com diferentes velocidades de extração e diferentes diâmetros de molde foram realizados. Ensaios para verificar o efeito de decantação destas partículas na macrossegregação também foram conduzidos. Nos ensaios de solidificação, os resultados mostram que um aumento da velocidade de extração do molde para fora da região quente do forno resulta em uma estrutura de grãos menos alinhada na direção axial dos lingotes cilíndricos. Adicionalmente, o aumento do diâmetro do lingote também possui um efeito na macroestrutura, dependo da velocidade de extração. A macrossegregação de carbono para o topo do lingote é mais severa quanto menor for a velocidade de extração e maior for a direcionalidade dos grãos. Esta macrossegregação é causada pelo empurramento das partículas de SiC pela interface sólido/líquido. A decantação de partículas de SiC causou macrossegregação de C para a base dos lingotes de Si, porém menos acentuada que aquela observada nos ensaios de solidificação direcional. A alteração do período de tempo reservado no experimento para ocorrência da decantação de uma para seis horas não influenciou significativamente a macrossegregação. Para um mesmo tempo de processo, a solidificação direcional a uma velocidade de extração de 5 µm/s resultou em uma maior macrossegregação de carbono do que aquela observada após decantação, apresentando um maior potencial para a remoção do carbono contido no silício. / Renewable energies have been considered as possible solutions to the world energy matrix issue. Solar energy is one of the alternatives. Photovoltaic cells are mainly made of high purity silicon, which is produced by a complex and costly chemical process. New alternative processes are under development and one of them is the metallurgical route. In this route, a less pure silicon is refined and impurities are removed by metallurgical operations. One of the elements to be removed is carbon, which is mainly present as silicon carbide (SiC). Aiming at an investigation about the macrosegregation of carbon and SiC particles in Si, solidification experiments were conducted in a Bridgman type furnace using different extraction velocities and different mold diameters. Experiments to investigate the effects of settling of SiC particles were also carried out. The results show that the mold extraction velocity plays an important role in the grain macrostructure formation: higher velocities give rise to a less directional grain structure. Additionally, the change in the ingot diameter also has an effect on the macrostructure depending on the extraction velocity. Carbon macrosegregation to the ingot top is more severe for lower mold extraction velocities. This macrosegregation is a result of SiC particles being pushed by the solid/liquid interface to the ingot top. The settling of SiC particles causes carbon macrosegregation to the ingot bottom, but less intense than that observed in the directional solidification experiments at the ingot top. The change of settling times from one to six hours, have no significant effect on the degree of macrosegregation. For equal processing times, directional solidification at a mold extraction rate of 5 µm/s causes more carbon macrosegregation than settling, representing a higher potential alternative for carbon removal from silicon.
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Estudo de transistores de porta tripla (FinFETs) de silício e de germânio. / Study of silicon and germanium triple gate transistors (FinFETs).

Alberto Vinicius de Oliveira 13 December 2016 (has links)
Este trabalho apresenta um estudo que inclui a comparação experimental entre transistores de porta tripla (FinFETs) fabricados sobre lâminas de Silício-Sobre Isolante (SOI) e os fabricados diretamente sobre a lâmina de silício (de corpo). A caracterização elétrica dos FinFETs foi realizada para canais tipo n e p, a fim de realizar uma avaliação no desempenho tanto de parâmetros para aplicações digitais (tensão de limiar, transcondutância e inclinação de sublimiar), quanto analógicas (ganho intrínseco de tensão, tensão Early, condutância de saída e razão gm/IDS), em temperatura ambiente (25 °C). Além disso, a faixa de comprimento de canal analisado foi de 130 nm a 10 ?m, altura da aleta de 65 nm e a largura da aleta de 20 nm a 250 nm. Ainda, é apresentado um estudo em temperatura, na faixa de 25 °C a 150 °C, focando-se na comparação entre os dispositivos FinFETs SOI e de corpo. Em temperatura ambiente, a variação da tensão de limiar em função do comprimento de canal do transistor é observada primeiro nos dispositivos FinFETs de corpo comparada aos FinFETs SOI. Desta forma, mostra-se que os FinFETs SOI são mais imunes ao efeito de canal curto do que aos FinFETs de corpo. No entanto, um ponto a ser otimizado na tecnologia FinFET SOI é a condução pela segunda interface, uma vez que, esta afeta a inclinação de sublimiar a qual atingiu valores maiores de três vezes (tipo n) e 2 vezes (tipo p) que os FinFETs de corpo, considerando-se aletas largas (130 nm) e comprimentos de canal abaixo de 130 nm. Este efeito degrada diversos parâmetros, tornando assim os FinFETs de corpo mais favoráveis, principalmente, em aplicações analógicas, resultando em níveis de ganho intrínseco de tensão de 10 % a 20% maiores que os FinFETs SOI, para canais tipo n e p, respectivamente. Para a faixa de temperatura de 25 °C a 150 °C, o FinFET de corpo apresentou uma variação da tensão de limiar na ordem de quatro vezes a do FinFET SOI. Por outro lado, o parâmetro de redução da barreira de potencial induzida pela tensão aplicada ao dreno (DIBL) é dependente da tempertura, quando a condução pela segunda interface é observada no FinFET SOI. Por fim, na faixa de temperatura estudada os parâmetros para aplicações analógicas não apresentaram variações significativas, quando comparado aos da temperatura ambiente. Além disso, este trabalho apresenta um comparação do desempenho elétrico de FinFETs de germânio (canal tipo p), os quais apresentam diferentes processos de substrato (integração de germânio sobre silício), por meio do estudo de ruído em baixa frequência (LFN) e parâmetros para aplicações digitais. Notou-se que os diferentes substratos interferem no desempenho dos dispositivos, principalmente na região de sublimiar, na qual necessita de uma otimização de processo de crescimento epitaxial do substrato, a fim de reduzir o nível de corrente elétrica de fuga entre dreno e substrato. Como consequência da alta densidade de defeitos no substrato virtual de germânio, a corrente elétrica de dreno atingiu uma ordem de grandeza maior do que os demais processos. Por meio da análise de ruído em baixa frequência, constatou-se que há defeitos no interior do canal dos transistores, os quais são termicamente ativados e afetam a região de sublimiar. Além do mais, os dispositivos com tensionamento compressivo, de ambos os processos STI first e STI definida depois (STI last), apresentaram uma mobilidade efetiva de portador três vezes maior comparado ao processo STI last sem tensionamento do canal, a uma temperatura de operação de 77 K. / This work presents an experimental comparison between triple gate FinFETs fabricated on Silicon-On-Insulator (SOI) and on silicon wafers. It is presented the electrical characterization of SOI FinFET and bulk FinFET of both p and n types, in order to compare theirs digital (Current-Voltage curves, threshold voltage, transconductance and subthreshold swing) and analog (intrisic voltage gain, Early voltage, ouput conductance gm/IDS ratio) performances at room temperature (25 °C). Moreover, a temperature evaluation is shown, where its range is from 25 °C to 150 °C. In addition, the studied channel length range is from 130 nm to 10 ?m, fin height of 65 nm and the fin width range varying from 20 nm to 250 nm. At room temperature, the SOI FinFET devices show to be more immune to the SCEs than the bulk FinFET ones. However, it is necessary to optimize the SOI structure, since it suffers from the parasitic back interface conduction, which degraded almost all studied parameters, for instance, the subthreshold swing of SOI FinFETs were higher three times (for n-type) and two times (for p-type) compared with the bulk ones. As a result the bulk FinFET is more suitable in analog applications, which presented intrisic voltage gain 10 % and 20% higher than SOI FinFETs, for n- and p-type, respectively. At different temperature the bulk FinFET is more vulnerable to threshold voltage variation than the SOI FinFET. On the other hand, the DIBL is the parameter that tends to be worst as the temperature increases, for the SOI FinFETs. Finally, the basic analog parameters at different temperature operation presented no significant variations, comparing to the ones at room temperature operation. Apart from that, this work also provides a first comparison of the impact of the different Ge-on-Si integration schemes on the Ge pFinFET performances, using Low-Frequency-Noise (LFN) and digital parameters as evaluation tools. It is demonstrated that different substrate growths play a role in the off-state current, where an effort is required in order to optimize (reduce) the drain current level, since has been found that the Ge/Si substrate (from STI last process and relaxed channel) presents a higher defect density into the substrate, resulting in an offcurrent level of one order of magnitude higher than the other processes under evaluation. From the low-frequency-noise results, ones show that there are defects into the channel rather than the gate oxide, which are thermally activated and dominate the subthreshold region. In addition, the strained Ge FinFETs, from both STI first and last processes, which reached values of effective mobility three times higher than the relaxed ones at temperature of 77 K.
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Fabricação e caracterização de detector de Barreira de superfície a partir de substrato de silício comercial / Fabrication and characterization of surface barrier detector from commercial silicon substrate

Júlio Batista Rodrigues da Silva 14 April 2016 (has links)
Neste trabalho foram desenvolvidos detectores de radiação Barreira de superfície de silício que fossem capazes de detectar a presença da radiação gama de baixa energia proveniente de sementes de iodo-125 utilizada em tratamentos de braquiterapia. A partir de substratos comerciais de silício foram desenvolvidos os detectores, de uma sequência que partiu de tratamentos químicos nas superfícies destes substratos com a intenção de minimizar os possíveis ruídos gerados, validação das amostras obtidas como diodos, assegurando características detectoras, e a efetiva utilização como detector para fontes radioativas de iodo-125 com energia em torno de 25 kev e amerício-251 com energia na ordem de 59 kev. Finalizou realizando a análise dos espectros de energia obtidos e assim foi possível observar a capacidade destes detectores para mensuração da energia proveniente destas sementes. / In this work it was developed radiation detectors silicon surface barrier that were capable of detecting the presence of gamma radiation from a low energy of iodine-125 seeds used in brachytherapy treatments. From commercial silicon substrates detectors were developed, one sequence left of chemical treatments to the surfaces of these substrates with the intention of minimizing the possible noise generated, validation of the samples obtained as diodes, ensuring detector characteristics and effective use as detector for iodine-125 radioactive sources with energy of about 25 kev and americium-251 with energy on the order of 59 kev. Finished performing the analysis of the obtained energy spectra and so it was possible to observe the ability of these detectors to measure the energy from these seeds.
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Validação de modelos matemáticos de sensores piezoresistivos baseados em filmes finos

Moi, Alberto 28 May 2014 (has links)
Este trabalho mostra os estudos teóricos sobre a caracterização do efeito piezoresistivo em filmes finos semicondutores, em especial, o silício tipo P e tipo N. Usa-se modelos matemáticos e simulação computacional, a partir de dados experimentais, para validar e aperfeiçoar os modelos matemáticos existentes na literatura para elementos sensores piezoresistivos baseados em filmes finos semicondutores. Neste trabalho é modelado o comportamento eletromecânico e térmico de um piezoresistor feito de silício policristalino tipo P e os resultados são comparados com aqueles mostrados, classicamente pela literatura, para o silício. / 90 f.
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Estudo da sinterização de cerâmica à base de carbeto de silício comercial.

Simone de Paula Moreira 00 December 2004 (has links)
O carbeto de silício (SiC) é reconhecido como uma importante cerâmica estrutural, por causa de sua combinação de propriedades, tais como excelente resistência a oxidação, resistência a altas temperaturas, resistência ao desgaste, alta condutividade térmica e boa resistência ao choque térmico. Todas essas propriedades são inerentes ao SiC devido as suas fortes ligações covalentes. Neste trabalho estudou-se o processamento e caracterização de cerâmicas de SiC comercial, usando como aditivo uma mistura de Al2O3 e Y2O3, para a formação de YAG. A composição usada foi de 10% de aditivo e 90% de SiC (concentração em massa). Foram feitos dois tipos de sinterização: por prensagem uniaxial a quente e sem pressão, ambas em cadinho de grafite fechado. A massa específica aparente e a microdureza Vickers das cerâmicas obtidas foram analisadas; a formação das fases foi verificada por difração de raios X e a caracterização microestrutural foi realizada por microscopia eletrônica de varredura. Com o trabalho, foi possível obter cerâmicas com até 96% da massa específica teórica e microdureza de 24 GPa para as amostras sinterizadas por prensagem a quente e, para as sinterizadas sem pressão, com até 93% da massa específica aparente e microdureza de 20 GPa.
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Estabilidade e propriedades eletrônicas de aglomerados de silício e silício-germânio.

Luiz Roberto Marim 20 June 2006 (has links)
Nós aplicamos uma nova rotina de busca da geometria do estado fundamental de aglomerados de Silício. Este procedimento baseia-se no uso de conhecimento prévio para reduzir drasticamente o espaço de busca. Análise detalhada da geometria de aglomerados pequenos indica a presença freqüente de certos elementos estruturais. Tal investigação levou a criação do Cluster Assemble Procedure (CAP). Iniciando o trabalho a partir de estruturas otimizadas de pequenos aglomerados, nós aplicamos um ou mais CAP's para gerar aglomerados maiores. Esse procedimento foi testado em estruturas de tamanho médio de Silício (Sin, 7 < n < 10 e 14 < n < 18) em virtude de evidência experimental da co-existência de dois padrões: um prolato e outro mais esférico. Nesse trabalho obtivemos duas famílias que podem representar essa coexistência. Realizamos também uma busca sistemática pela geometria do estado fundamental de aglomerados neutros de SinGem (n+m = 3-7,12). Uma variedade de geometrias isômeras de baixa energia foi otimizada usando cálculos de energia total ab-initio através do método híbrido B3LYP. Análise vibracional harmônica foi feita para assegurar que as geometrias otimizadas eram estáveis. Devido ao seu maior tamanho, a substituição de um átomo de Silício por um de Germânio gera uma força que afeta a configuração atômica. Nossos resultados indicam que o mecanismo de "bond stretching" é o efeito dominante que determina a geometria do aglomerado. Nossos cálculos mostraram que com o aumento do número de átomos de Ge ocorre um aumento linear da distância interatômica média no aglomerado. Tal comportamento pode ser entendido como um análogo para aglomerados da lei de Vegard para as ligas.
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Síntese de nanopartículas de óxido de ferro por microemulsão: influência do pH e do encapsulamento por sílica.

Maria Tereza Cortez Fernandes 04 June 2008 (has links)
Nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas em um sistema de microemulsão composto por Triton X-100-hexanol/ciclohexano/fase aquosa. Reação de coprecipitação entre íons Fe2+ e Fe3+ com hidróxido de amônio ocorre nos nanorreatores formados pela fase aquosa segregada da fase orgânica. Espalhamento de luz dinâmico (DLS) foi empregado para avaliar o tamanho dos nanorreatores da microemulsão, indicando diâmetro médio de 11 nm e distribuição monomodal de tamanhos. Os efeitos do pH da microemulsão e da adição de tetraetoxissilano (TEOS) foram avaliados, em relação ao tamanho, à forma e à transformação de fases dos óxidos de ferro obtidos. Análise por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e difração de raios X (DRX) das amostras sintetizadas e tratadas termicamente a 500 e 1000 C mostraram que os materiais apresentam: baixa cristalinidade; tamanho de cristalito estimado entre 11 e 41 nm; sílica amorfa quando TEOS é adicionado à microemulsão; e a presença, nas amostras sem tratamento térmico e sintetizadas sem TEOS, de magemita ( g-Fe2O3) além da magnetita (Fe3O4), indicando que a competição dos processos de hidrólise e condensação de TEOS protegeu quimicamente o óxido de ferro contra oxidação. Avaliação das amostras tratadas a 500 e 1000C por microscopia de força atômica mostrou que partículas sintetizadas na ausência de TEOS apresentam dimensões menores e menos esféricas que as sintetizadas na presença de TEOS, devido à formação da camada de sílica sobre as partículas de óxido de ferro. Além disso, o emprego de pH 9 resultou em partículas menores que em pH 8, provavelmente devido à maior velocidade de nucleação em pH maior, justificada pela maior disponibilidade de amônia. O valor de pH maior também favoreceu os processos de hidrólise e condensação de TEOS, resultando em uma camada de sílica maior.
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Estudo de filmes finos de carbeto de silício para aplicação em sensores piezoresistivos

Gabriela Leal 20 June 2013 (has links)
Neste trabalho filmes finos de SiC amorfo foram depositados sobre substratos de silício pela técnica de magnetron sputtering com intuito de verificar a influência de fontes de potência DC e HiPIMS na qualidade dos filmes depositados. Também foi realizada a deposição de filmes de SiC sobre silício pela técnica de dual magnetron sputtering, os quais foram dopados por implantação iônica com nitrogênio, fósforo e boro, e em seguida recozidos termicamente. O comportamento das características morfologicas, estruturais, químicas e elétricas dos filmes foi observado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, perfilometria mecânica, espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford, espectroscopia Raman, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X e testes de quatro pontas. A análise dos resultados permitiu verificar que, com os parâmetros de processos deste trabalho e as propriedades estudadas, não houve diferenças significativas entre os filmes de SiC depositados com a fonte DC e HiPIMS, a menos da superfície extremamente defeituosa provocada pela deposição com a fonte HiPIMS, o que impossibilita a utilização destes filmes para produção de sensores piezoresistivos. As amostras dopadas apresentaram contaminação com cobre, que por ser uma impureza do tipo N se subtraiu ao boro, que é uma impureza do tipo P, fazendo com que as amostras dopadas com boro não apresentassem valores de resistência de folha possíveis de serem medidos. Já o nitrogênio e o fósforo se somaram ao cobre por também serem impurezas do tipo N, potencializando a dopagem e apresentando uma diminuição da resistividade próxima as encontradas na literatura, sendo que as amostras dopadas com menores doses de implantação apresentaram menores valores de resistividade devido a grande quantidade de cobre presente nas mesmas, demonstrando desta forma o bom resultado da utilização do cobre como dopante. Também foi possível verificar na análise de quatro pontas que o recozimento térmico das amostras foi de extrema importância para a ativação dos dopantes, uma vez que as amostras antes do recozimento apresentaram resistência de folha maior que as amostras recozidas.
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Desenvolvimento e caracterização de solda direta entre semicondutores.

Antonio Carlos Gracias 00 December 1999 (has links)
Esta tese descreve um estudo de adesão direta entre semicondutores. Foi realizada adesão entre silício e silício, silício e fosfeto de índio, e foram feitas tentativas de aderir silício a lâminas de PbTe fabricadas no Laboratório Associado de Sensores (LAS) do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE). A eficiência de adesão (área aderida/área total) e a força de adesão por unidade de área aderida foram medidas, para vários métodos de preparação das superfícies, incluindo banhos úmidos e tratamento por plasma. Foram estabelecidos métodos para obter sistematicamente 100% de área aderida, tanto para Si/Si quanto Si/InP. A força de adesão foi medida em uma máquina de ensaios mecânicos, e a área aderida foi medida por imagens de infravermelho próximo. Este trabalho também demonstra a detecção de defeitos na interface por condução de calor usando uma técnica fotoacústica, com o objetivo de propiciar um método para caracterizar a adesão de materiais opacos ao infravermelho. A curva característica de corrente em função da voltagem de diodos obtidos por solda direta de silício p a silício n foi medida.

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