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Efeitos da  adição do NiO na densificação, na  microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítría / Effects of NiO addition on the densification, microstructure and electrical conductivity of yttria fully-stabilized zirconia

Rafael Morgado Batista 24 February 2010 (has links)
Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO. / The effects produced by NiO addition to yttria fully-stabilized zirconia were systematically investigated. Commercial zirconia-8 mol% yttria, nickel acetate, nitrate, trihydroxicarbonate and nickel oxide were used as starting materials. The NiO content varied from 0.5 to 5 mol%, and the compositions were prepared by mechanically mixing the starting materials in the stoichiometric proportions. Densification studies carried out by density and dilatometry measurements revealed that the maximum shrinkage (~16-~20%) depends on the type of nickel precursor. In the second sintering stage the linear shrinkage increased with increasing NiO content (precursor: nickel trihydroxi-carbonate). In the first sintering stage, the activation energy for grain boundary diffusion changed according to the additive precursor, being lower for the oxide and higher for the trihydroxi-carbonate. In the second stage, when the major part of porosity is eliminated, the maximum shrinkage rate temperatures were found to be independent on the precursor except when nickel acetate is used. The solubility limit at 1350ºC is 1.48% as determined by X-ray diffraction. Above the solubility limit the excess NiO is retained as a second randomly distributed phase. The main effect of the additive in the ceramic microstructure is to increase the average grain size. The electrical measurements showed that the additive did not produce any significant effect in the grain conductivity irrespective of the sintering time, except when the precursor material was nickel oxide. In this case, the grain conductivity increased with increasing sintering time. This effect is attributed to the crystallite size of the nickel oxide precursor, which is higher than that of 8YSZ, slowing down the formation of solid solution. However, the grain conductivity of samples prepared with nickel trihydroxi-carbonate precursor is slightly lower than those of other samples. The samples sintered for 15 h exhibited an additional semicircle in the impedance diagram, which is assigned to the tetragonal phase of zirconia-yttria, resulting from thermal decomposition of the cubic structure. Hence, NiO additive accelerates the kinetics of cubic-to-tetragonal phase transformation in 8YSZ. The grain boundary conductivity depends on the sintering time due to reduction of the fraction of interfaces as a consequence of grain growth. The microscopic grain boundary conductivity of 8YSZ does not vary with NiO addition.
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Efeito da adição de óxido de cobalto na sinterização e na condutividade elétrica da zircônia estabilizada com ítria / Effect of Cobalt Oxide on Sintering and Electrical Conductivity of Yttria Stabilized Zirconia

Graziela Cristiane Telles da Silva 21 August 2008 (has links)
A zircônia estabilizada com ítria é um material com diversas aplicações tecnológicas. Uma de suas aplicações é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido. Os pós de zircônia estabilizada com ítria disponíveis comercialmente densificam a temperaturas superiores a 1400 ºC. Redução na temperatura de sinterização da zircônia seria muito útil, pois permitiria a realização da sinterização simultânea (co-firing) do eletrólito sólido e do anodo, implicando em redução de custo do processo na fabricação de células a combustível. Neste trabalho, os efeitos produzidos do Co na densificação da 8YSZ, principalmente em baixos teores do aditivo, foi estudado, como também a condutividade elétrica da zircônia-estabilizada com ítria, visando determinar o efeito da adição de Co. Foram preparados compactos com carbonato de cobalto e 8YSZ comercial em composições 8YSZ + x% mol Co com x = 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 7,5 e 10, por prensagem seguida de sinterização ao ar em diversas temperaturas e tempo de patamar. Os compactos sinterizados foram caracterizados por diversas técnicas. A espectroscopia Raman e a difração de raios X permitiram identificar o Co3O4 como fase predominante após a sinterização, quando o aditivo excede o limite de solubilidade. A densidade sinterizada aumentou com a adição de pequenos teores de Co, mas não foi suficiente para reduzir a temperatura de sinterização abaixo de 1400 ºC. O tamanho médio de grãos aumentou com a temperatura de sinterização. A condutividade elétrica diminui com a adição de Co para teores ³ 1% mol, mas apresenta pequeno aumento para teores de 0,025% mol. / Yttria stabilized zirconia has a wide range of applications including electrochemical devices, oxygen sensors and permeable membranes. Yttria stabilized zirconia is the preferred solid electrolyte in current solid oxide fuel cells. Commercially available yttria stabilized zirconia powders are usually sintered at temperatures higher than 1400 ºC. Reduction of the sintering temperature is desirable to allow for co-firing the solid electrolyte and the anode materials, thereby reducing the fabrication cost. In this work, the effects produced by small amounts of Co addition on sintering and on electrical conductivity of 8YSZ were investigated. Green compacts were prepared by uniaxial pressing mixtures of 8YSZ + x mol% Co with x = 0; 0.025; 0.05; 0.1; 0.25; 0.5; 1; 2; 3; 4; 5; 7.5 and 10 followed by sintering at different dwell temperatures and soaking times. Several techniques were used to characterize the sintered compacts. Results of Raman spectroscopy along with those of Xray diffraction allowed for the identification of the cobalt oxide formed (Co3O4) when the solubility limit is exceeded. The sintered density increased with small Co additions. However, the sintering temperature is still around 1400 ºC. The average grain size increased with Co addition and with increase of the sintering temperature. The electrical conductivity remains almost unchanged with Co additions up to ~ 0.5 mol% and decreases for higher additive contents. However, a small increase of the electrical conductivity occurs at 0.025 mol% Co.
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Avaliação de propriedades-físico-químicas de ligas Ti-Si-B produzidas por metalurgia do pó.

Bruno Bacci Fernandes 05 May 2010 (has links)
Materiais contendo fases intermetálicas e metálicas podem apresentar microestruturas que possuam potencial para aplicações estruturais em altas temperaturas. Porém, existem problemas de compatibilidade entre os coeficientes de expansão térmica de algumas dessas fases. Em experimentos de fusão a arco, por exemplo, a fase Ti5Si3 (quando produzida com uma solução sólida de titânio) apresenta trincas em sua estrutura. Nesse intuito pode ser utilizada a metalurgia do pó como solução de tal problema de solidificação, uma vez que os inconvenientes da fase líquida não existem nesta técnica. O presente trabalho realiza o estudo do efeito das diferentes variáveis de moagem e sinterização nas transformações de fases de ligas Ti-Si-B. As informações relacionadas com estas ligas são limitadas, que torna importante o estudo sobre a densificação dos pós Ti-Si-B, bem como sua produção por moagem de alta energia. Os experimentos foram realizados com a utilização de diferentes equipamentos e parâmetros de sinterização. As peças sinterizadas foram avaliadas por meio de análises dimensionais, gravimétricas, de microindentação e de compressão. Foram realizadas análises fractográficas dos corpos-de-prova após os ensaios de compressão. Todos os produtos obtidos ao longo do processo de moagem e após processos de sinterização foram caracterizados por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, visando observar o comportamento das fases durante a preparação dos materiais. Devem ser ressaltadas as limitadas informações sobre propriedades físico-químicas de peças compactadas do sistema Ti-Si-B. A amorfização parcial de algumas misturas de pós é observada durante as análises, onde também são identificadas partículas de morfologias e tamanhos bem variados. A utilização de álcool isopropílico apresentou pouca contaminação em relação aos outros pós que foram processados neste trabalho. Em termos de densificação a prensagem a quente facilitou de forma mais significativa a confecção dos corpos-de-prova, porém as estruturas trifásicas não foram obtidas sem a presença de outras fases. As ligas produzidas apresentam alta resistência e comportamento frágil em ensaios de compressão.
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Influência do óxido de neodímio, óxido de nióbio e óxido de praseodímio como aditivos na sinterização do nitreto de silício

Luiza de Castro Folgueras 01 January 1994 (has links)
O objetivo deste trabalho foi estudo da influencia de misturas de oxido de neodimio e de oxido de niobio e de praseodimio como sinterizacao para o nitreto de silicio. Amostras foram sinterizadas em temperaturas entre ';1600GRAUS';C a ';1750 GRAUS';C, de ';50 GRAUS'; em ';50 GRAUS';, em tempos de 5 min. Foram tambem feitas sinterizacoes nas temperaturas de ';1700 GRAUS';C e ';1750 GRAUS';C durante 30 min. Foram avaliados o grau de densificacao, a microestrutura, a microdureza e as fases intergranulares. Investigaram-se tambem, os efeitos dos aditivos na transformacao ';alfa'; ';SETA'; ';beta'; - ';Si IND.3'; ';N IND.4';.
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Decision support method to apply Additive Manufacturing Technologies for plastic components in the aircraft industry

Anderson Vicente Borille 10 November 2009 (has links)
Additive Manufacturing Technologies (AMT) are a collection of manufacturing processes driven by CAD data to produce physical models and parts by means of additive techniques. They are based on a layer-by-layer material consolidation process instead of the traditional methods. Due to machine and material developments, such processes may be used to produce final products, not only prototypes. The use of AMT to produce end-use parts is known as Rapid Manufacturing (RM). The main advantages AMT are related to the ability to build geometrically complex shapes without tooling and with high process automation. At small lot sizes, such as with customized products, traditional manufacturing technologies become expensive due to high costs of required tooling. Small lot sizes and complex shaped parts are typical features encountered in the aircraft industry. Nowadays, two Additive Manufacturing Technologies are able to process plastic materials which comply flammability requirements: Fused Deposition Modeling (FDM) and Selective Laser Sintering (SLS). The main objective of this work is to propose a decision support method based on processes technological information concerning Rapid Manufacturing of plastic parts for aircraft cabin interiors. Thus, both FDM and SLS process are compared regarding their functionality (software interface), tensile strength, accuracy and part definition, surface roughness, build time and costs. The analyzed materials are the Polyamide with flame retardant (PA2210FR) additives and the Polyphenylsulfone (PPSF) for SLS and FDM process respectively. These materials were selected because they were the available flame retardant materials for AMT as the beginning of this work. A method is proposed to consider AMT possible advantages and restrictions when considering the manufacturing process. It is proposed that design modifications to improve part';s functionality or performance may be manufactured by AMT. Further, the method proposes the decision procedure to evaluate quality, production time and cost. The author illustrates the method with examples on the selection of manufacturing technology to produce a customized decoration part and an air duct. Typical costs and manufacturing time of injection molding processes were also compared and analyzed with the proposed method. It is possible to define the break-even point, when conventional processes become preferred then AMT.
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Estudo comparativo das rotas de obtenção da liga Ti-6Al-4V por metalurgia do pó

Elizeu do Nascimento Filho 08 November 2012 (has links)
Componentes fabricados em ligas de titânio são ideais para sistemas complexos que exigem altos desempenho e confiabilidade devido à sua combinação de alta resistência específica e de resistência à corrosão. A liga Ti-6Al-4V é a mais importante liga de titânio e sua aplicação inclui desde a indústria aeroespacial até implantes cirúrgicos. Apesar dessas características atraentes, o uso de ligas de titânio é limitado pelo custo. O processamento de ligas por metalurgia do pó facilita a obtenção de peças com geometrias complexas e, provavelmente, com menor custo. O objetivo deste trabalho é investigar rotas de produção da liga Ti-6Al-4V por metalurgia do pó, baseado no estudo do desenvolvimento microestrutural e densificação, visando definir as melhores alternativas para sua elaboração. Foram produzidas amostras por quatro rotas, pela mistura de pós metálicos elementares (Rota 1), pós metálicos elementares de Al e V com pó de TiH2 (Rota 2), pó pré-ligado de Ti-6Al-4V hidrogenado (Rota 3) e pó pré-ligado de Ti-6Al-4V atomizado (Rota 4), seguida por prensagem uniaxial e isostática a frio com subseqüente densificação por sinterização entre 800-1400C, em alto vácuo (10-7 Torr). Foram caracterizadas amostras sinterizadas em termos de composição de fase, microestrutura e microdureza por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e indentação Vickers, respectivamente. Análises de massa específica foram realizadas pelo método de Arquimedes. As propriedades mecânicas foram analisadas por ensaios de compressão. O comportamento de contração/expansão das amostras foi analisado por dilatometria. As análises realizadas indicam uma tendência à obtenção de melhores resultados em termos de densificação e desenvolvimento microestrutural com a utilização de pós pré-ligados que passaram por processo de hidrogenação.
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Estudo da obtenção de alumina porosa pelo método de conformação direta com amido.

Flávia Aparecida Almeida 00 December 2003 (has links)
Cerâmicas porosas têm sido aplicadas como isolantes térmicos, filtros, membranas, queimadores de gás, materiais para implantes ósseos, entre outros. A conformação de materiais porosos com amido está fundamentada nas propriedades de formação de gel em água, tornando possível seu uso como agente conformador e formador de poros. Esta técnica permite um adequado controle da porosidade do produto final, pois esta é relacionada com as características morfológicas dos grãos de amido. O presente trabalho consistiu na preparação de materiais cerâmicos porosos à base de alumina, a partir de suspensões contendo diferentes concentrações de amido e variando-se a temperatura sinterização. O estudo reológico das suspensões de alumina e amido foi realizado com o objetivo de se determinar a faixa de temperatura de gelatinização deste material, cujo valor encontrado foi de 55 a 60C. A microscopia óptica de luz polarizada (MOLP) permitiu o estudo do comportamento do amido em água sob aquecimento e a análise de imagens correlacionou o aumento da área total das partículas em função da temperatura, com os resultados de reologia. Estas micrografias mostraram que o aumento do tamanho das partículas de amido ocorreu devido à absorção de água do sistema, causando a diminuição da água livre para fluxo e, por estas razões, a viscosidade das suspensões aumentou. Além disso, esta técnica de microscopia possibilitou a análise qualitativa do mecanismo de consolidação da suspensão cerâmica pela técnica de conformação com amido. As peças cerâmicas sinterizadas obtidas foram caracterizadas quanto à sua massa específica e porosidade aparente, pelo princípio de Arquimedes, a microestrutura foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e diâmetro dos poros por porosimetria de mercúrio.
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Síntese de carbeto de silício via reações gás/sólido

Elizabeth Godoy Cezar Salgado 30 June 2010 (has links)
O pó de carbeto de silício-beta (SiC-?) de alta pureza e reatividade é um material de grande interesse para aplicações em engenharia, na compactação de peças a serem destinadas a operação em meios agressivos tais como: altas temperaturas, meios corrosivos e de elevado desgaste, principalmente nas áreas aeroespacial, nuclear e eletro/eletrônica. A qualidade destas peças está diretamente associada às características do pó utilizado. O SiC produzido no Brasil tem características que atendem a indústria de abrasivos, mas para as aplicações em engenharia é necessário a aquisição no comércio exterior de pó adequado à sinterização ou a aquisição de peças prontas. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a síntese de pó de SiC via reações gás/sólido, que ocorrem em cadeia, em uma mistura reativa de pós de silício, sílica e carbono, em temperaturas entre 1400 e 1600 oC. Foram testadas nove composições de misturas reativas e avaliados os produtos obtidos quanto à composição de fases, granulometria das partículas e rendimento do processo. Por intermédio da utilização de um novo sistema de reações proposto foi possível otimizar o rendimento para cerca de 92% com grau de pureza acima de 99,94 % em peso. A granulometria ficou na faixa de 0,50 a 9,23 m com indícios de que pode ser controlada pela granulometria dos reagentes da mistura, e constatou-se finalmente, conforme experimentos realizados, que o SiC-? obtido é adequado a sinterização.
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Reciclagem da poeira de aciaria elétrica na sinterização de minério de ferro visando a eliminação de zinco. / Eletric arc furnace dust recycling in iron ore sintering process aiming zinc removal

Telles, Victor Bridi 21 October 2010 (has links)
Este trabalho tem por objetivo estudar o aproveitamento do pó de aciaria elétrica (PAE) na sinterização de minério de ferro visando a eliminação de zinco. Primeiramente, foi feita uma caracterização física e química do resíduo através de análises químicas, granulométricas, morfológicas e de difração de raios-X. O minério de ferro, principal componente do processo de sinterização, foi caracterizado através de análise química, granulométrica e de umidade. Em seguida, foram fabricadas micropelotas de 3,0 a 5,0mm de diâmetro compostas por 70% de PAE e 30% de moinha de coque, que foram classificadas por peneiramento e secas em esfufa. Depois de aglomerado, o resíduo foi incorporado na sinterização de minério de ferro em diferentes proporções, condições de processo e formas de adição (micropelotas, undersize da micropelotização com granulometria entre 1,0 e 2,0mm, ou mistura de PAE e coque em pó). A cada processo de sinterização foram retiradas amostras de sínter, os materiais foram analisados através de Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), macroscopia e análises químicas por espectrofotometria de absorção atômica para verificar o teor de zinco. Amostras de misturas não sinterizadas também foram submetidas a análises químicas para determinar a quantidade inicial de zinco, ou seja, verificar a quantidade de zinco contido na mistura antes do processo de sinterização. Mediante a comparação do teor de zinco das amostras não sinterizadas com os sínteres, foi possível determinar a eliminação de zinco nos ensaios realizados. Aproximadamente 92% de zinco foi eliminado (junto com os gases de saída) com a incorporação de 10% de micropelotas na mistura a sinterizar. Os resultados mostraram que a eliminação do metal no processo é proporcional à relação redutor/resíduo. / The aim of this work was to study the use of electric arc furnace dust (EAFD) in iron ore sintering process aiming zinc elimination. Firstly, physical and chemical characterizations of the waste were made using X-ray diffraction, microscopy, chemical and size analyses. Iron ore is the main component of the sintering process, this material was characterized by chemical, size and humidity analyses. After, micropellets composed of EAFD 70% and coke breeze 30% with diameters of 3.0-5.0 mm were produced, then they were dried in kiln and classified by sieving. The pellets were incorporated into the iron ore sintering charge using differents proportions, process conditions and addition forms (micropellets, undersize with diameters of 1.0-2.0 mm, or a mixture of EAFD and coke breeze). Sintered samples were collected in each sintering process. These materials were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), macroscopy and chemical analysis using atomic absorption spectrophotometry in order to determine the zinc content. Samples of not sintered mixtures were also characterized by chemical analysis aiming the determination the initial amounts of zinc, i.e. in order to check the zinc amounts present in the mixture before the sintering process. The comparation between the zinc contents of sintered samples and not sintered allowed to determine the elimination of zinc during the experiments. About 92% of zinc was eliminated (along with the output gas) with the incorporation of 10% of micropellet in the sintering mixture. Results showed that the zinc elimination in the process is proportional to the ratio reducer/waste.
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Síntese de aluminato de magnésio por meio da técnica de pirólise de spray gerado por pulverização ultrassônica. / Synthesis of magnesium aluminate by ultrasonic spray pyrolysis.

Camargo, Marco Túlio Terrell de 22 May 2017 (has links)
O aluminato de magnésio (MgAl2O4; espinélio) apresenta propriedades mecânicas superiores quando comparado aos materiais cerâmicos tradicionais, tais como elevados módulo elástico (273 GPa) e resistência à flexão (110 MPa), associadas à baixa densidade (3,58 g/cm3), baixo índice de reflexão (1,736), índice de transmissão óptica elevado no espectro visível e espectros no infravermelho com comprimentos de onda médios (0,2 - 5,5 µm), além da ausência de anisotropia óptica, devido à sua estrutura cúbica. No entanto, MgAl2O4 é utilizado principalmente como material refratário, apesar de possuir grande potencial em aplicações que exijam blindagem transparente leve. Nanopartículas de espinélio já foram preparadas anteriormente por diferentes métodos. Contudo, o domínio de um processo industrial contínuo, escalonável e versátil para a preparação de MgAl2O4 dopado ainda permanece como um desafio para expandir as aplicações deste material. Dentre as vias de síntese habituais utilizadas para produzir nano-óxidos, a Pirólise de Spray gerado por Pulverização Ultrassônica (PSPU) tem sido utilizada com sucesso para sintetizar nanopartículas esféricas, nanofios, nanofitas e nanovaretas. Neste contexto, o presente trabalho confirma o potencial da PSPU para produzir espinélio dopado em um processo contínuo. A influência dos parâmetros envolvidos na síntese do aluminato de magnésio por meio desta técnica, assim como o efeito da presença do cálcio e do fluoreto de lítio sobre a morfologia e a estrutura das partículas, foram investigadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, granulometria por difração laser, microscopia eletrônica de varredura e adsorção de N2. Finalmente, as propriedades mecânicas do produto final sinterizado foram avaliadas visando estabelecer uma correlação com as condições de síntese. O processo de síntese de aluminato de magnésio por meio do sistema de PSPU desenvolvido nas dependências do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo demostrou-se eficaz para a produção de amostras de aluminato de magnésio puro após a etapa de sinterização, desde que respeitada a estequiometria do composto após a etapa de síntese. Por meio desta técnica, esferas micrométricas de MgAl2O4 dopadas com Ca(NO3)2 e LiF, apresentando tamanhos médios de cristalito na faixa de 3,5 - 7,0 nm e áreas de superfície específicas de 20 a 40 m2/g, foram produzidas como aglomerados esféricos de aproximadamente 2,5 µm. Durante o processo, as partículas permaneceram a temperaturas elevadas durante um curto período de tempo (de 35 a 70 segundos), permitindo a estabilidade de fases e aumento do tamanho de grãos limitado. Destaca-se ainda que as condições de síntese e/ ou incorporação de aditivos devem ser ajustados para a obtenção de amostras com maior área de superfície específica após a PSPU, o que acarretará em um produto final sinterizado com maior teor de densificação e dureza. Dessa forma, os melhores resultados foram obtidos a maiores temperaturas de pirólise e com incorporação do aditivo LiF, demonstrado a necessidade de futuros estudos mais aprofundados a respeito dos limites máximos destas variáveis para a obtenção de um produto final otimizado. Finalmente, as propriedades balísticas das amostras também foram analisadas através da aplicação de fórmulas empíricas para avaliação da fragilidade (B) e da habilidade do material dissipar energia balística (critério D), onde se observou que as amostras sintetizadas sem aditivos apresentaram boa concordância em relação aos valores reportados na literatura para a alumina. A amostra aditivada com LiF, no entanto, apresentou um incremento no critério D de cerca de 43% em relação à alumina com 99,7% de pureza, evidenciando o efeito deste aditivo nas propriedades balísticas do aluminato de magnésio produzido pela PSPU. / Magnesium aluminate (MgAl2O4; spinel) possesses superior mechanical properties when compared to traditional ceramic materials, such as high elastic modulus (273 GPa) and flexural strength (110 MPa), associated with low density (3.58 g/cm3), low reflection index (1.736), high optical transmission in visible and mid-wavelength infrared spectra (0.2 - 5.5 µm), and no optical anisotropy due to its cubic structure. However, MgAl2O4 is primarily used as a refractory material, despite its great potential as a transparent lightweight armor. Spinel nanoparticles have been previously prepared by different methods. Nevertheless, a continuous, scalable, and versatile process for the preparation of doped MgAl2O4 still remains a challenge for expanding applications. Among the usual synthesis routes used to produce nano-oxides, Ultrasonic Spray Pyrolysis (USP) has been successfully employed to synthesize nanoparticles as spheres, nanowires, nanoribbons and nanorods. In this context, the present work confirms the potential of USP to produce doped spinel in a continuous setup. The influence of the parameters involved in the synthesis of magnesium aluminate through this technique, as well as the effect of the presence of calcium and lithium fluoride on the morphology and structure of the particles, were investigated by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, laser diffraction for particle size analysis, scanning electron microscopy and N2 adsorption. Finally, the mechanical properties of the sintered product were evaluated in order to establish a correlation with the synthesis conditions. The magnesium aluminate synthesis process through the USP system developed at the Department of Metallurgical and Materials Engineering of the Polytechnic School of the University of São Paulo was effective for the production of pure magnesium aluminate samples after the sintering stage, if the stoichiometry of the compound after the synthesis step is observed. Through this technique, micrometric spheres of Ca(NO3)2 and LiF doped MgAl2O4 with crystallite size in the range from 3.5 - 7.0 nm and specific surface areas varying from 20 to 40 m2/g, were produced as spherical agglomerates of approximately 2.5 µm. During the process, the particles stay at high temperatures for a short period (from 35 to 70 seconds), allowing phase stability and limited coarsening. It should also be noted that the synthesis conditions and / or the incorporation of additives must be adjusted in order to obtain samples with greater specific surface area after the USP, which will result in a sintered final product with a higher densification and hardness. Therefore, the best results were obtained at higher pyrolysis temperatures and with the incorporation of LiF additive, demonstrating the need for further studies on the maximum limits of these variables to obtain an optimized final product. Finally, the ballistic properties of the samples were also analyzed by the application of empirical formulas to evaluate the brittleness (B) and the ability of the material to dissipate ballistic energy (criterion D), where it was observed that the samples synthesized without additives showed good agreement with the values reported in the literature for alumina. The sample containing LiF additive, however, showed an increase in the D criterion of about 43% in relation to alumina with 99.7% purity, evidencing the effect of this additive on the ballistic properties of magnesium aluminate produced by USP.

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