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Optimización del proceso de sinterización de molibdeno con fase líquida de cobreSoto Yancan, Benjamín Manuel January 2014 (has links)
Ingeniero Civil Mecánico / La fabricación de piezas de molibdeno por el método tradicional de fundición es difícil y costosa debido a su alto punto de fusión (2563 ºC), por lo que una alternativa es la sinterización en fase sólida, donde se necesitan temperaturas del orden de 1600 a 2000ºC. Sin embargo, es posible disminuir aún más la temperatura requerida para tal proceso si este último se realiza en presencia de una fase líquida, lo que permite trabajar a temperaturas cercanas a 1000ºC.
Una de las etapas más importantes en la densificación del último proceso mencionado, es la disolución en el líquido de los elementos que constituyen las partículas más pequeñas y su reprecipitación sobre las partículas más grandes. Para el éxito de esta etapa, se requiere que el sólido sea soluble en la fase líquida, por lo que se utiliza el proceso de molienda mecánica para generar una solución sólida metaestable.
El objetivo del presente Trabajo de Título es estudiar el efecto de usar polvos prealeados de Mo-Cu mezclados con Mo elemental, en vez de polvos elementales o polvos prealeados de Mo-Cu, sobre el proceso de sinterización del Mo con presencia de una fase líquida de Cu.
Para obtener las soluciones sólidas metaestables se realizan una serie de moliendas húmedas, de 30 h de mezclas de polvos elementales de Mo con distintas cantidades de Cu (10,20, 30%v y 50%p). Los polvos Mo50%pCu derivados de la molienda son estudiados para 10, 20, 30 h del proceso y posteriormente son mezclados con polvos de Mo hasta alcanzar distintos contenidos de Cu (10, 20 y 30%v). Paralelamente se mezclan (sin moler) polvos elementales de Mo con distintos contenidos de Cu (10, 20 y 30%v). Los polvos se compactan a una presión de 450 MPa y posteriormente se sinterizan, en atmósferas neutra y reductora, a 1150ºC por 1 h. Las probetas sinterizadas son caracterizadas por su densidad, dureza y microestructura.
Tanto para los polvos aleados como para los simplemente mezclados, al aumentar la cantidad de cobre en las muestras, incrementa ligeramente la densidad en verde, sin embargo para los formados por mezcla de polvos aleados y polvos elementales de Mo la densidad no varía notoriamente.
Los resultados posteriores a la etapa de sinterización muestran que para todas las muestras, el aumento de la cantidad de cobre y condiciones reductoras influyen positivamente en la densificación, donde los compactos fabricados por únicamente polvos aleados y sinterizados en una atmosfera de Ar+10%H2 obtienen la mayor densidad, dureza y densificación.
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Estudio del sinterizado de polímeros reforzados con fibras naturalesCubillas Arias, Mario Luis 29 November 2011 (has links)
El tema central de la tesis es el estudio del sinterizado (coalescencia,
densificación y consolidación) del polietileno de alta densidad en polvo en presencia de
refuerzos de fibras naturales. Los procesos de fabricación relacionados con el
sinterizado son el moldeo rotacional y el moldeo por compresión.
El objetivo de la tesis es mostrar los mecanismos que rigen el sinterizado de partículas
de polietileno en estado puro y cuando es reforzado con fibras de sisal hasta obtener
resultados que se constituyan en herramientas teóricas y experimentales para
optimizar los procesos de fabricación mencionados.
Para efectos del presente estudio se diseñó y fabricó un horno de sinterizado, con un
controlador de temperatura, para simular las condiciones de los procesos de
fabricación, obteniendo por medio de un microscopio estereoscópico y una cámara
digital imágenes secuenciales del sinterizado, registrando datos cuantitativos para
caracterizar el proceso.
Inicialmente se estudió el comportamiento del polietileno de alta densidad sin refuerzo
para después proceder al estudio de las partículas de polietileno en presencia de las
fibras naturales.
Como resultado se muestran y describen los mecanismos del sinterizado para ambos
casos. Se hizo una comparación de los resultados experimentales con los modelos
teóricos obteniéndose aproximaciones aceptables. Ante la presencia de fibras
naturales se concluyó que los modelos teóricos no son aplicables, pues las fibras
inducen la separación entre las partículas dificultando la coalescencia de las mismas.
En este contexto se presentan resultados de los mecanismos de formación, desarrollo,
eliminación y la determinación del ciclo de vida de las porosidades internas del
material, que permiten registrar referencias sobre tiempos de fabricación que
garanticen la mínima presencia de vacíos interiores en el producto y como
consecuencia materiales con mejores propiedades mecánicas.
Para cuantificar la adhesión entre la fibra y la matriz se usó la técnica del ensayo de
fragmentación de una fibra que permitió estimar el valor del esfuerzo de corte entre los
componentes del compuesto. Se determinó que en el caso de fibras tratadas
previamente con ácido esteárico se obtuvo aproximadamente un 25% de incremento
en la resistencia de corte interfacial en comparación con las fibras sin tratamiento.
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Obtención, procesado y caracterización de carburos cementados CW-Co basados en polvos ultrafinos y nanocristalinosBonache Bezares, María Victoria 02 May 2016 (has links)
[EN] The necessity of higher quality tools, due to the increasing competitivity in the machining industry, and in general the need of materials with improved wear resistance, places the hard metal sector in continuous technical renovation. The important improvement of hardness, strength and wear resistance obtained in ultrafine WC-Co grades, as well as the extraordinary properties of nanomaterials, has focused the cemented carbides research in obtaining nanocrystalline powders, and in the development of bulk nanostructured cemented carbides, which remains a technological challenge.
In this context, the aim of present research is to contribute on the knowledge of the behaviour sintering of ultrafine and nanocrystalline WC-Co mixtures, and to explore the possibilities of microstructural control that allow manufacturing dense cemented carbides with grain size close to the nanometer scale. Furthermore, the effect of the microstructural refinement in the mechanical behaviour of sintered materials is evaluated. Moreover, due to the poor supply and the high cost of these powders in the market, the fabrication of ultrafine and nanocrystaline WC-Co mixtures by planetary milling is studied. This allows analysing the effect of the powder production method on their densification, microstructural development and final mechanical properties.
The results obtained show the problems of the powders fabricated by milling, due to their decarburation, and their fast kinetics of grain growth. Furthermore, the advantages of using nanocrystalline powders, versus the ultrafine ones, on improving the densification and capability of microstructural control, have been demonstrated, allowing a significant increase in the hardness of the sintered samples.
The main contribution of the research is the combined use of additives inhibitors and pressure assisted sintering techniques that allow increasing the densification at lower sintering temperature and shorter holding times, thus limiting the grain growth. WC-CoVC / Cr3C2 cemented carbides near fully dense is obtained by SPS and HIP in solid phase at 1100 ºC. The addition of inhibitors, especially VC, is demonstrated to be an efficient method for controlling the grain growth in the solid state, even by rapid sintering processes. The combination of addition of VC and HIP sintering at low temperature has allowed manufacturing near nanostructured materials (120 nm), with an excellent combination of properties, with hardness about 2100 HV30 and fracture toughness values greater than 10 MPa·m1/2. These properties place these materials among the most outstanding cemented carbides of those reported in literature. / [ES] La necesidad de herramientas de mayor calidad, debido a la creciente competitividad en el sector del mecanizado, y, en general, de materiales con resistencia al desgaste mejorada, sitúa al sector del duro metal en continua renovación técnica. La importante mejora de dureza, resistencia mecánica y resistencia al desgaste obtenida en grados WC-Co ultrafinos, y las excepcionales propiedades asociadas a los nanomateriales, ha focalizado la investigación de metal duro en la obtención de polvos nanocristalinos, y en el desarrollo de carburos cementados nanoestructurados, que sigue siendo un reto tecnológico.
En esta línea, la presente investigación, pretente contribuir al conocimiento del comportamiento durante la sinterización de mezclas WC-Co ultrafinas y nanocristalinas, explorando posibilidades de control microestructural, que permitan obtener carburos cementados densos con tamaño de grano próximo a la escala nanométrica, y evaluar el efecto del refinamiento microestructural en su comportamiento mecánico. Además, dada la escasa oferta en el mercado de estos polvos y su elevado coste, se analiza su fabricación mediante molienda en planetario, lo que permite analizar el efecto de la vía de obtención del polvo en su densificación, desarrollo microestructural, y propiedades finales.
Los resultados obtenidos ponen de manifiesto la problemática de los polvos obtenidos por molienda, debido a su decarburación, y su rápida cinética de crecimiento de grano. Además, se ha demostrado las ventajas del uso de polvos nanocristalinos frente a los ultrafinos, en el aumento de la densificación y posibilidades de control microestructural, lo que se traduce en importantes aumentos de dureza de los sinterizados.
La principal aportación de la investigación es el empleo combinado de aditivos inhibidores y técnicas de sinterización asistidas por presión, que permiten aumentar la densificación reduciendo temperatura y tiempo de exposición, limitando así el crecimiento de grano. Se ha demostrado que es posible obtener sinterizados WC-Co-VC/Cr3C2 casi 100% densos a 1100 ºC, mediante HIP y SPS, confirmándose, además, la efectividad de los inhibidores. La combinación de adición de VC y sinterización en HIP a baja temperatura, ha permitido obtener materiales casi nanocristalinos (120 nm), con una excelente combinación de propiedades, con durezas de hasta 2100 HV30 y valores de tenacidad superiores a los 10 MPa·m1/2, lo que sitúa a estos materiales entre los carburos cementados más destacados de los publicados en la literatura. / [CAT] La necessitat de ferramentes de major qualitat, degut a la creixent competitivitat en el sector del mecanitzat, i, en general, de materials amb resistència al desgast millorada, situa el sector del metall dur en contínua renovació tècnica. La important millora de duresa, resistència mecànica i resistència al desgast obtinguda en graus WC-Co ultrafins, i les excepcionals propietats associades als nanomaterials, ha focalitzat la investigació de metall dur en l'obtenció de pols nanocristal·lins, i en el desenvolupament de carburs cementats nanoestructurats, que segueix sent un repte tecnològic.
En aquesta línia, la present investigació pretén contribuir al coneixement del comportament durant la sinterització de mescles ultrafines i nanocristal·lines, explorant possibilitats de control microestructural, que permeten obtindre carburs cementats densos amb grandària de gra propera a l'escala nanomètrica i avaluar l'efecte del refinament microestructural en el seu comportament mecànic. A més a més, donada l'escassa oferta en el mercat d'aquests pols i el seu elevat cost, s'analitza la seua fabricació mitjançant mòlta en planetari, la qual cosa permet analitzar l'efecte de la via d'obtenció dels pols en la seua densificació, desenvolupament de la seua microestructura, i propietats finals.
Els resultats obtinguts posen de manifest la problemàtica dels pols obtesos per mòlta, degut a la seua decarburació, i la seua ràpida cinètica de creixement de gra. Així mateix, s'han demostrat els avantatges de l'ús de pols nanocristal·lins front als ultrafins, en l'augment de la densificació i possibilitats de control microestructural, el que es tradueix en importants augments de duresa dels sinteritzats.
La principal aportació de la investigació és l'emprament combinat d'additius inhibidors i tècniques de sinterització assistides per pressió, que permeten augmentar la densificació reduint temperatura i temps d'exposició, limitant així el creixement de gra. S'ha demostrat que és possible obtindre sinteritzats WC-Co-VC/Cr3C2 quasi 100% densos a 1100 ºC, mitjançant HIP i SPS, confirmant-se, a més, l'efectivitat dels inhibidors. La combinació d'addició de VC i sinterització en HIP a baixa temperatura ha permès obtindre materials quasi nanocristal·lins (120 nm), amb una excel·lent combinació de propietats, amb dureses de fins a 2100 HV30 i valors de tenacitat superiors als 10 MPa·m1/2, la qual cosa situa aquests materials entre els carburs cementats més destacats dels publicats en la literatura. / Bonache Bezares, MV. (2016). Obtención, procesado y caracterización de carburos cementados CW-Co basados en polvos ultrafinos y nanocristalinos [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/63222 / TESIS
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Desarrollo de piezas porosas de Ti6Al4V mediante técnicas pulvimetalúrgicasReig Cerdá, Lucía 24 February 2010 (has links)
Por su elevada biocompatibilidad, resistencia a la corrosión y resistencia específica, entre otras, el titanio es ampliamente utilizado en el campo de la biomedicina. No obstante, su rigidez resulta elevada en comparación con la del hueso cortical humano, lo que genera problemas por debilitamiento óseo. Por otra parte, pese a que se considera un material bioinerte, es necesario generar rugosidad superficial, con una porosidad y tamaño de poro adecuado para permitir el desarrollo óseo y reducir así el tiempo de recuperación del paciente. Además, la elevada reactividad del titanio dificulta su procesado, pues la reacción con elementos intersticiales deteriora en gran medida sus propiedades.
En la presente investigación se han desarrollado piezas porosas de la aleación Ti6Al4V, con una rigidez similar a la del hueso cortical humano y resistencia suficiente para permitir su uso como implante. Para ello se han empleado dos técnicas pulvimetalúrgicas distintas, como son la sinterización de microesferas y el método de espaciadores.
El estudio previo de reactividad realizado reveló una interacción máxima sobre gres y alúmina, y una reacción mínima sobre itria, lo que condujo a la obtención de las mejores propiedades mecánicas y menor fragilización.
Las piezas porosas de Ti6Al4V desarrolladas por sinterización de microesferas presentan una porosidad abierta e interconectada, con un tamaño de poro proporcional al tamaño de las microesferas. Presentan una rigidez inferior al 40% de la del material sólido, con unas propiedades mecánicas que aumentan con la temperatura y tiempo y evolucionan de forma inversa con el tamaño de la microesfera, siendo éste el parámetro de mayor influencia.
Por el contrario, las piezas obtenidas por el método de espaciadores presentan una porosidad cerrada y aislada. La rigidez de éstas oscila entre un 20 y 65% en relación a la del material sólido y, al igual que el resto de propiedades mecánicas, depende principalmente del contenido en bicarbonato. / Reig Cerdá, L. (2010). Desarrollo de piezas porosas de Ti6Al4V mediante técnicas pulvimetalúrgicas [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/7284 / Palancia
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DESARROLLO DE MATERIALES CERÁMICOS AVANZADOS CON ALTAS PRESTACIONES MEDIANTE TÉCNICAS NO CONVENCIONALES DE SINTERIZACIÓN: MICROONDASBenavente Martínez, Rut 28 April 2015 (has links)
[EN] Microwave material sintering provides many advantages over conventional methods. This is a non-conventional technique, where materials absorb and convert electromagnetic energy into heat. The heating process is very different from other methods where heat is transferred through mechanisms of conduction, radiation and convection. The main advantages of microwave sintering can be summarized into three main points: reducing processing time and production costs, environmental benefits and processing flexibility. Therefore, microwaves are an attractive alternative to other sintering methods.
The main aim of this thesis is to obtain dense lithium aluminosilicate (LAS) ceramics with adequate mechanical performance and exceptional features by the non-conventional sintering technique of microwave heating for specific applications. The high thermal stability of these materials makes them useful for microelectronics, precision optics and aerospace technologies. Mechanical and thermal properties can be improved by microwave sintering technique.
To achieve this goal, the microwave sintering equipment will be optimized in order to obtain solid-state LAS materials and their final properties will be evaluated. As a complimentary phase, the feasibility of improving such properties by the addition of selected second phases, such as alumina and graphene, will be investigated. / [ES] La sinterización de materiales por medio de las microondas aporta muchas ventajas frente a los métodos convencionales. Se trata de una técnica no-convencional donde los materiales absorben las ondas electromagnéticas y las transforman en calor. Este proceso es muy diferente de otros métodos, donde el calor es transferido a través de los mecanismos de conducción, radiación y convección. Las principales ventajas de la sinterización por microondas se puede resumir en tres: reducción de tiempos y costes económicos de producción, beneficios medioambientales y flexibilidad del procesado. Por lo tanto, las microondas son una clara alternativa a otros métodos de sinterización.
El objetivo final de esta Tesis Doctoral es la obtención, mediante la técnica de sinterización no convencional de microondas, de materiales cerámicos basados en aluminosilicato de litio (LAS) densos, que reúnan unas prestaciones mecánicas adecuadas y unas funcionalidades excepcionales, para su utilización en aplicaciones específicas. La alta estabilidad térmica de estos materiales los hace idóneos para aplicaciones en el campo de la microelectrónica, la óptica de precisión y la tecnología aeroespacial. Mediante la utilización de las microondas, se pretende mejorar sus propiedades finales, tanto mecánicas como térmicas.
Para lograr este objetivo, se adaptarán los equipos de microondas a la sinterización de los materiales de LAS en estado cristalino y se evaluarán sus propiedades finales. En una última fase, se estudiará la viabilidad de mejorar las propiedades de los materiales obtenidos en la etapa anterior, mediante la adición de segundas fases seleccionadas: alúmina y grafeno. / [CA] La sinterització de materials per mitjà de les microones aporta molts avantatges enfront dels mètodes convencionals. Es tracta d'una tècnica no-convencional on els materials absorbeixen les ones electromagnètiques i les transformen en calor. Aquest procés és molt diferent d'altres mètodes, on la calor és transferida per mig dels mecanismes de conducció, radiació i convecció. Els principals avantatges de la sinterització per microones es poden resumir en tres: reducció de temps i costos econòmics de producció, beneficis mediambientals i flexibilitat del processament. Per tant, les microones són una clara alternativa a altres mètodes de sinterització.
L'objectiu final d'aquesta Tesi Doctoral és l'obtenció, mitjançant la tècnica de sinterització no-convencional de microones, de materials ceràmics basats en aluminosilicats de liti (LAS) densos, que reunisquen unes prestacions mecàniques adequades i unes funcionalitats excepcionals, per a la seua utilització en aplicacions específiques. L'alta estabilitat tèrmica d'aquests materials els fa idonis per a aplicacions en el camp de la microelectrònica, l'òptica de precisió i la tecnologia aeroespacial. Mitjançant la utilització de les microones, es pretén millorar les seues propietats finals, tant mecàniques com tèrmiques.
Per a aconseguir aquest objectiu, s'adaptaran els equips de microones a la sinterització dels materials de LAS en estat cristal·lí i s'avaluaran les seues propietats finals. En una última fase, s'estudiarà la viabilitat de millorar les propietats dels materials obtinguts en l'etapa anterior, mitjançant l'addició de segones fases seleccionades: l'alúmina i el grafé. / Benavente Martínez, R. (2015). DESARROLLO DE MATERIALES CERÁMICOS AVANZADOS CON ALTAS PRESTACIONES MEDIANTE TÉCNICAS NO CONVENCIONALES DE SINTERIZACIÓN: MICROONDAS [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/49358 / TESIS / Premios Extraordinarios de tesis doctorales
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Reingeniería para la reparación de los carros sinter de una planta de aglomeración de una fundición de plomoLeón Amaro, Eloy Tito 29 November 2011 (has links)
El complejo Metalúrgico de La Oroya procesa concentrados poli metálicos,
nacionales e importados, que por su naturaleza compleja contempla dos procesos:
procesos piro-metalúrgicos de los hornos, reverberos y procesos hidro-metalúrgicos en
el cual se encuentra las refinerías.
Los procesos piro-metalúrgicos requieren de temperaturas entre 600 ºC y
1200 ºC los materiales usados en los equipos deber ser preparados para soportar
estas temperaturas. La planta de aglomeración inicia el proceso de la producción de
plomo convirtiendo el concentrado en sinter, sin éste proceso de sinterizado no
podrían darse los siguientes y ahí radica la importancia del proceso y del equipo que
trabaja para este proceso, ese equipo es el carro sinter.
En los últimos años se produjo un problema a raíz de que los carros sinter se
deformaban por perder espesor de sus paredes y por la alta temperatura de trabajo,
temperaturas que oscilaban entre 950 ºC y 1000 ºC. Afectó a los procesos siguientes y
de hecho a la producción estimada de metales y metales preciosos de la empresa.
Se buscó alternativas de reparación en talleres externos, con resultados
desalentadores, debido a que los carros se fisuraban más y la estructura no podía
reforzarse por la baja soldabilidad del material del carro sinter. También se optó por
adquirir nuevos carros sinter, sin embargo la inversión para cambiar los carros sinter
era muy elevada para el presupuesto.
Se planteó la reingeniería de la reparación del carro sinter, basándose en que
se debería realizar una excelente reparación con menos recursos, es decir con los
recursos que hasta ese momento se contaba. Se atacó el punto crítico, y se realizó
cambios importantes en el diseño, en los materiales, en la operación. Para lograr el
resultado positivo hicimos la reingeniería trabajando para nuestro cliente que es el
área de operaciones.
Nuestros costos de reparación comparado con la adquisición es significativo, la
calidad de la reparación se aproxima al estado de un carro nuevo, por tanto, en ambos
casos logramos un alto valor agregado.
Los 142 carros sinter que han sido reparados aplicando la reingeniería, están
operando satisfactoriamente, el know how de la reparación están siendo asimilados
por otras industrias similares en otros países.
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Influencia de inhibidores de crecimiento de grano en el comportamiento tribológico de carburos cementados WC-Co a partir de polvos nanométricosEspinosa Fernández, Lissette 10 June 2013 (has links)
Los carburos cementados son materiales atractivos para muchas aplicaciones industriales
debido a una combinación de propiedades mecánicas y físicas, estabilidad química y a su
excelente resistencia al desgaste. Los carburos cementados ultrafinos y nanocristalinos están
recibiendo una atención especial debido a su aplicación en el desarrollo de materiales para la
industria electrónica y automotriz. La resistencia al desgaste de estos materiales experimenta
un notable incremento cuando se reduce el tamaño de grano. La reducción en el tamaño de
grano puede obtenerse por la adición de pequeñas cantidades de inhibidores de crecimiento de
grano (especialmente Cr3C2 y/o VC), la selección del proceso y las condiciones de
sinterización.
En esta tesis se evalúa el comportamiento a fricción y desgaste por deslizamiento en seco de
carburos cementados obtenidos de mezclas ultrafinas y nanocristalinas de WC-12%pesoCo
con adición de VC y Cr3C2 como inhibidores de crecimiento de grano. Estas mezclas fueron
consolidadas mediante sinterización convencional en vacío y sinterización por chispa de
plasma. Los ensayos de desgaste por deslizamiento en seco se desarrollaron en un tribómetro
con configuración bola sobre disco utilizando bolas de WC-6Co y AISI 5210 como
contramateriales. Para los ensayos se utilizó como carga de contacto 40N y 60N, distancia de
deslizamiento de 2000m y 10000m, velocidad de deslizamiento de 0.1m/s, condiciones
medioambientales controladas.
Los resultados obtenidos han mostrado que los carburos cementados nanoestructurados
presentan una mayor resistencia al desgaste por deslizamiento en seco que los grados
ultrafinos o submicrométricos. La adición de inhibidores de crecimiento de grano a la mezcla
comercial se ha confirmado como una vía efectiva para incrementar la resistencia al desgaste,
especialmente cuando las proporciones son hasta un 1% peso y se utiliza VC como afinador.
La naturaleza elástica o plástica de las asperezas en contacto se ha manifestado en las
diferencias encontradas en el coeficiente de fricción entre los materiales obtenidos de polvos
ultrafinos y nanométricos. La sinterización por chispa de plasma, SPS, (y las condiciones de
sinterización) resultó ser el método de sinterización con el que se obtienen las mejores
propiedades tribológicas en condiciones de desgaste severo. Los parámetros de sinterización
empleados para el método tradicional, Vacío, no resultaron adecuados cuando las
proporciones de inhibidores exceden el 1%peso.
El estudio de las micrografías de las huellas de desgaste por medio de MEB, EC MEB, EDX,
reveló la coexistencia de varios mecanismos de desgaste que contribuyen al deterioro del
material. Esto se ha relacionado con las propiedades microestructurales y mecánicas de los
carburos cementados, con la naturaleza del contramaterial y con el método de procesado.
Finalmente, se ha demostrado que ejerce más influencia en la resistencia al desgaste de los carburos cementados finos un buen control microestructural que solo el incremento de la
dureza o reducción en el tamaño de grano. / Espinosa Fernández, L. (2013). Influencia de inhibidores de crecimiento de grano en el comportamiento tribológico de carburos cementados WC-Co a partir de polvos nanométricos [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/29534 / TESIS
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DISEÑO Y DESARROLLO DE BIOCERÁMICAS BASE CIRCONA OBTENIDAS MEDIANTE TECNOLOGÍA DE MICROONDASGil Flores, Lorena 21 April 2020 (has links)
[ES] Las cerámicas son cada vez más utilizadas como materiales estructurales con aplicaciones biomédicas debido a sus propiedades mecánicas, biocompatibilidad, características estéticas y durabilidad. En concreto, los compuestos a base de óxido de circonio se utilizan comúnmente para desarrollar restauraciones sin metal en implantes dentales. La consolidación de las cerámicas suele realizarse a través de polvos mediante procesos que requieren de mucha energía, ya que se necesitan largos tiempos de procesado y altas temperaturas (mayores de 1000 C). Nuevas investigaciones se están desarrollando en este campo para reducir tanto el consumo energético como el tiempo del procesado de polvos cerámicos. Una de las técnicas más prometedoras en cuanto a la sinterización de cerámicas es la tecnología de calentamiento rápido por microondas.
El principal objetivo de esta tesis doctoral es la obtención de compuestos circona-alúmina con densidades próximas a las teóricas mediante una técnica de sinterización no convencional, conocida como tecnología de microondas. Concretamente, los materiales que se van a estudiar en este trabajo son: 10Ce-TZP/Al2O3 y 3Y-TZP/Al2O3 (ATZ). Tras su sinterización, los materiales son caracterizados con el fin de determinar si las propiedades finales cumplen con los requisitos mecánicos para sus aplicaciones finales, ortopedia y/o dentales. Además, se ha estudiado la resistencia al desgaste de los composites sinterizados para comprobar su durabilidad. Finalmente, se ha investigado la degradación hidrotermal a baja temperatura, cuyo proceso consiste en la transformación de fase espontánea de la circona, dando lugar a un envejecimiento del material.
Los resultados de este trabajo indican que los composites circona-alúmina pueden ser consolidados mediante la tecnología de microondas, obteniéndose materiales con propiedades mecánicas comparables a los obtenidos mediante métodos convencionales, pero con una reducción en el tiempo de procesado del 90 %. Por otro lado, la resistencia al desgaste de dichos composites también es del mismo orden de magnitud para ambas técnicas de sinterización. Respecto a la degradación hidrotermal a baja temperatura, los resultados obtenidos sugieren que las muestras consolidadas mediante microondas tienen una mayor resistencia a la degradación (para el composite 3Y-TZP/Al2O3), mientras que para el composite el 10Ce-TZP/Al2O3, no se observa un envejecimiento significativo para ninguna de las muestras. Esto es consecuencia de la adición de la ceria como estabilizador de fase tetragonal de la circona, aumentando la resistencia de la degradación hidrotermal a baja temperatura.
En resumen, la sinterización por microondas ha demostrado ser una alternativa excepcional para la sinterización de composites circona-alúmina, debido a la microestructura obtenida y a las excepcionales propiedades mecánicas de los materiales resultantes. Además, esta tecnología requiere temperaturas de sinterización y tiempos de permanencia más bajos que la sinterización convencional, lo que conlleva una reducción de los costes energéticos y de los tiempos de procesamiento y, en consecuencia, la técnica de calentamiento por microondas tiene un menor impacto medioambiental. / [CA] Les ceràmiques són cada vegada més utilitzades com a materials estructurals amb aplicacions biomèdiques a causa de les seues propietats mecàniques, biocompatibilitat, característiques estètiques i durabilitat. En concret, els compostos a base d'òxid de zirconi s'utilitzen comunament per a desenvolupar restauracions sense metall i implants dentals. La consolidació de les ceràmiques sol realitzar-se a través de pols mitjançant processos que requereixen de molta energia, ja que es necessiten llargs temps de processament i altes temperatures (majors a 1000 C). Noves investigacions s'estan desenvolupant en aquest camp per a reduir tant el consum energètic com el temps del processament de pols ceràmiques. Una de les tècniques més prometedores quant a la sinterització de ceràmiques és la tecnologia de calfament per microones.
El principal objectiu d'aquesta tesi doctoral és l'obtenció de compostos circonaalúmina altament densificats mitjançant una tècnica de sinterització no convencional, coneguda com a tecnologia de microones. Concretament, els materials que s'estudiaran en aquest treball són: 10Ce-TZP/Al2O3 i 3Y-TZP/Al2O3 (ATZ). Després de la seua sinterització, els materials són caracteritzats amb la finalitat de determinar si les propietats finals compleixen amb els requisits mecànics per a les seues aplicacions finals, ortopèdia i/o dentals. A més, s'ha estudiat la resistència al desgast dels composites sinteritzats per a comprovar la seua durabilitat. Finalment, s'ha investigat la degradació hidrotermal a baixa temperatura, la qual consisteix en la transformació de fase espontània de la circona, donant lloc a un envelliment del material.
El resultats d'aquest treball indiquen que els composites circona-alúmina poden ser consolidats mitjançant la tecnologia de microones, obtenint-se materials amb propietats mecàniques comparables als obtinguts mitjançant mètodes convencionals. A més, la resistència al desgast dels composites també és del mateix ordre de magnitud per a les dues tècniques de sinterització. Respecte a la degradació hidrotermal a baixa temperatura, els resultats obtinguts suggereixen que les mostres consolidades mitjançant microones tenen una major resistència a la degradació (per al composite ATZ), mentre que per al composite el 10Ce-TZP/Al2O3, no s'observa un envelliment significatiu per a cap de les mostres. Això és conseqüència de l'addició de la ceria com a estabilitzador de fase tetragonal de la circona, augmentant la resistència de la degradació hidrotermal a baixa temperatura.
En definitiva, la sinterització per microones ha demostrat ser una alternativa excepcional per a la sinterització de compostos circona-alúmina, a causa de la fina microestructura i a les excepcionals propietats mecàniques dels materials resultants. A més, aquesta tecnologia requereix temperatures de sinterització i temps de permanència més baixos que la sinterització convencional, la qual cosa comporta una reducció dels costos energètics i dels temps de processament i, en conseqüència, la tècnica de calfament per microones té un menor impacte mediambiental. / [EN] Ceramics are increasingly used as structural materials with biomedical applications due to their mechanical properties, biocompatibility, aesthetic characteristics and durability. Specifically, zirconia-based compounds are commonly used to develop metal-free restorations and dental implants. The consolidation of ceramics is usually carried out through powders by means of processes that require a lot of energy, as long processing times and high temperatures (over 1000oC) are required. New research is being developed in this field to reduce both energy consumption and processing time of ceramic powders. One of the most promising techniques for sintering ceramics is microwave heating technology.
The main objective of this doctoral thesis is to obtain highly densified zirconia-alumina compounds by means of a non-conventional sintering technique, known as microwave technology. Specifically, the materials to be studied in this work are: 10Ce-TZP/Al2O3 and 3Y-TZP/Al2O3 (ATZ). After sintering, the materials are characterized in order to determine whether the final properties meet the mechanical requirements for their final applications, orthopaedics and / or dental. In addition, the wear resistance of sintered composites has been studied to test their durability. Finally, hydrothermal degradation at low temperature has been investigated, the process of which consists in the spontaneous phase transformation of the zirconia, leading to an ageing of the material.
The results of this work indicate that zirconia-alumina composites can be consolidated by means of microwave technology, obtaining materials with mechanical properties comparable to those obtained by conventional methods. In addition, the wear resistance of these composites is also of the same order of magnitude for both sintering techniques. Regarding hydrothermal degradation at low temperature, the results obtained suggest that the samples consolidated by microwave have a higher resistance to degradation (for composite ATZ), while for composite 10Ce-TZP/Al2O3, no significant aging is observed for any of the samples. This is a consequence of the addition of ceria as a tetragonal phase stabilizer of zirconia, increasing the resistance of hydrothermal degradation at low temperature.
In short, microwave sintering has proven to be an exceptional alternative for sintering zirconia-alumina compounds, due to the fine microstructure and the exceptional mechanical properties of the resulting materials. In addition, this technology requires lower sintering temperatures and residence times than conventional sintering, which leads to a reduction in energy costs and processing times and, consequently, the microwave heating technique has a lower environmental impact. / A la Generalitat Valenciana, por la concesión del proyecto PROMETEO para
grupos de excelencia (PROMETEO/2016/040), del cual ha sido financiado mi
contrato predoctoral para la realización de esta Tesis Doctoral. / Gil Flores, L. (2020). DISEÑO Y DESARROLLO DE BIOCERÁMICAS BASE CIRCONA OBTENIDAS MEDIANTE TECNOLOGÍA DE MICROONDAS [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/141086 / TESIS
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