A crescente competição pelo uso da água entre diversos setores da sociedade e a escassez potencial dos recursos hídricos torna desejável o reuso de águas residuárias, principalmente no setor agrícola, o maior consumidor de água. A utilização de efluentes de esgoto tratado (EET) na irrigação tem sido uma alternativa popular e atrativa, com triplo propósito: tratamento complementar do efluente, fonte de água e fonte de nutrientes ao sistema solo-planta. Entretanto, no Brasil ainda há pouca tradição na utilização de EET na agricultura e carência de pesquisas relacionadas ao tema. O presente trabalho teve como objetivo caracterizar os EETs de duas estações de tratamento do município de Piracicaba-SP (ETE-Piracicamirim e ETE-Cecap), em diferentes épocas do ano (períodos seco e chuvoso). Também foi objetivo desse estudo identificar procedimentos eficientes de estabilização química das amostras, bem como estabelecer técnicas analíticas adequadas para cada espécie química de interesse. Os efluentes foram caracterizados quimicamente, empregando-se diferentes técnicas analíticas (AAS, Fia, IC, ICP-OES) para a determinação das seguintes espécies químicas: Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+, SO42-, Cl-, NO3-. A condutividade elétrica, o pH e a alcalinidade também foram avaliados. Ainda foi verificada a estabilidade das amostras em diferentes tempos de armazenagem, utilizando um conjunto de amostras coletadas especificamente para essa finalidade. Os procedimentos de preparação e armazenagem mostraram-se eficientes por até 12 meses, para os íons NH4+, Cl- e SO42- e por até seis meses para o NO3-, indicando que o procedimento pode ser adotado. Apesar de terem sido observadas diferenças nas características químicas dos efluentes entre as estações de tratamento, bem como entre as épocas do ano avaliadas, a constituição química encontrada em ambas encontra-se nas faixas de concentração adequadas para o uso como fertirrigação, proporcionando dessa forma, benefícios econômicos e ambientais. A escolha, tanto da técnica, como dos protocolos analíticos a serem empregados para caracterização química de EETs, deve considerar o custo analítico envolvido, a precisão e a exatidão requeridas para caracterização de cada espécie química / The increasing competition for the use of water among several sectors of the society and the potential shortage of hydric resources indicate a desirable reuse of residual waters mainly in the agricultural sector which is the largest water consumer. The use of effluents from treated sewage (EET) for irrigation has been a popular and attractive alternative, with triple purpose: complementary treatment of the effluent, source of water and source of nutrients to the soil-plant system. However, in Brazil there is still little tradition in the use of EET in the agriculture and lack of researches related to the theme. The main goal of the present study was to characterize EET\'s from two sewage treatment plants in the city of Piracicaba-SP (ETE-Piracicamirim and ETE-Cecap), in different periods of the year (dry and rainy seasons). Beyond that, to identify appropriate analytical technique procedures for each chemical species of interest and to establish efficient procedures for sample chemical stabilization was also objectives of this work. The effluents were chemically characterized using different analytical techniques (AAS, Fia, IC, ICP-OES) in order to determine the following chemical species: Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+, SO42-, Cl-, NO3-. The electrical conductivity, the pH and the alkalinity were also evaluated. The chemicals stability within the samples was also verified on different storage periods using samples samples collected specifically for this procedure. The employed procedures for sample preparation and the storage were adequate for NH4+ Cl- and SO42- up to 12 months and for NO3- up to 6 months therefore, being appropriate for this type of sample storage. Despite the chemical characteristics differences observed between the treatment plant for the effluents and the differences between the periods of the year for each treatment plant, the chemical characteristicas are within proper concentration range for agricultural irrigation for both stations thus providing economical and environmental benefits. The choice of both the technique and the analytical protocols to be used for chemical characterization of EETs should take under consideration the involved analytical cost, the precision and the accuracy required to characterize each chemical species

A crescente competição pelo uso da água entre diversos setores da sociedade e a escassez potencial dos recursos hídricos torna desejável o reuso de águas residuárias, principalmente no setor agrícola, o maior consumidor de água. A utilização de efluentes de esgoto tratado (EET) na irrigação tem sido uma alternativa popular e atrativa, com triplo propósito: tratamento complementar do efluente, fonte de água e fonte de nutrientes ao sistema solo-planta. Entretanto, no Brasil ainda há pouca tradição na utilização de EET na agricultura e carência de pesquisas relacionadas ao tema. O presente trabalho teve como objetivo caracterizar os EETs de duas estações de tratamento do município de Piracicaba-SP (ETE-Piracicamirim e ETE-Cecap), em diferentes épocas do ano (períodos seco e chuvoso). Também foi objetivo desse estudo identificar procedimentos eficientes de estabilização química das amostras, bem como estabelecer técnicas analíticas adequadas para cada espécie química de interesse. Os efluentes foram caracterizados quimicamente, empregando-se diferentes técnicas analíticas (AAS, Fia, IC, ICP-OES) para a determinação das seguintes espécies químicas: Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+, SO42-, Cl-, NO3-. A condutividade elétrica, o pH e a alcalinidade também foram avaliados. Ainda foi verificada a estabilidade das amostras em diferentes tempos de armazenagem, utilizando um conjunto de amostras coletadas especificamente para essa finalidade. Os procedimentos de preparação e armazenagem mostraram-se eficientes por até 12 meses, para os íons NH4+, Cl- e SO42- e por até seis meses para o NO3-, indicando que o procedimento pode ser adotado. Apesar de terem sido observadas diferenças nas características químicas dos efluentes entre as estações de tratamento, bem como entre as épocas do ano avaliadas, a constituição química encontrada em ambas encontra-se nas faixas de concentração adequadas para o uso como fertirrigação, proporcionando dessa forma, benefícios econômicos e ambientais. A escolha, tanto da técnica, como dos protocolos analíticos a serem empregados para caracterização química de EETs, deve considerar o custo analítico envolvido, a precisão e a exatidão requeridas para caracterização de cada espécie química / The increasing competition for the use of water among several sectors of the society and the potential shortage of hydric resources indicate a desirable reuse of residual waters mainly in the agricultural sector which is the largest water consumer. The use of effluents from treated sewage (EET) for irrigation has been a popular and attractive alternative, with triple purpose: complementary treatment of the effluent, source of water and source of nutrients to the soil-plant system. However, in Brazil there is still little tradition in the use of EET in the agriculture and lack of researches related to the theme. The main goal of the present study was to characterize EET\'s from two sewage treatment plants in the city of Piracicaba-SP (ETE-Piracicamirim and ETE-Cecap), in different periods of the year (dry and rainy seasons). Beyond that, to identify appropriate analytical technique procedures for each chemical species of interest and to establish efficient procedures for sample chemical stabilization was also objectives of this work. The effluents were chemically characterized using different analytical techniques (AAS, Fia, IC, ICP-OES) in order to determine the following chemical species: Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+, SO42-, Cl-, NO3-. The electrical conductivity, the pH and the alkalinity were also evaluated. The chemicals stability within the samples was also verified on different storage periods using samples samples collected specifically for this procedure. The employed procedures for sample preparation and the storage were adequate for NH4+ Cl- and SO42- up to 12 months and for NO3- up to 6 months therefore, being appropriate for this type of sample storage. Despite the chemical characteristics differences observed between the treatment plant for the effluents and the differences between the periods of the year for each treatment plant, the chemical characteristicas are within proper concentration range for agricultural irrigation for both stations thus providing economical and environmental benefits. The choice of both the technique and the analytical protocols to be used for chemical characterization of EETs should take under consideration the involved analytical cost, the precision and the accuracy required to characterize each chemical species

As técnicas analíticas empregadas na determinação da qualidade da canade- açúcar são muito importantes para a indústria de processamento dessa matériaprima, uma vez que é a maneira mais eficiente de determinar a quantidade de sacarose, glicose, frutose e fibras que entra no processo. Aos fornecedores de cana-de-açúcar, é o momento da remuneração pela quantidade e qualidade de cana-de-açúcar que entrega ao processo. O Conselho dos Produtores de Cana-deaçúcar, Açúcar e Álcool do Estado de São Paulo - CONSECANA, determina a metodologia analítica de qualidade dessa matéria-prima e os cálculos para o pagamento da cana-de-açúcar ao fornecedor. Com a proibição da queima desde o ano de 2014 em áreas mecanizáveis, a cana-de-açúcar que entra na indústria tem características, como aumento no teor de amido relacionado a composição do ponteiro, que pode influenciar nos resultados analíticos e causar desvios de leituras pelos atuais equipamentos de polarimetria e refratometria. Assim como o amido, a presença de dextrana no caldo também pode causar desvios de leituras. Com esse cenário, e o interesse do Laboratório Hugot de Tecnologia em Sucroderivados da ESALQ-USP em fornecer estudos de metodologias para a determinação de sacarose, glicose e frutose, como parâmetros analíticos no sistema de avaliação da qualidade de matéria-prima (cana-de-açúcar), por técnicas cromatográficas e espectroscópicas; esse projeto tem o objetivo de trazer contribuições complementares as usinas e destilarias do Estado de São Paulo. / The analytical techniques employee in sugarcane quality determination are very important to industrial process of that raw material, once it is de efficient thing to determinate the quantity of sucrose, glucose, fructose and fibers that come to process. For sugarcane suppliers it is time to receive the payment for the quantity and quality of sugarcane ship to process. The Sugarcane, Sugar and Alcohol Board Producers of São Paulo State - Portuguese initials: CONSECANA, determinate the analytical methods of raw material quality and the payment calculations for sugarcane suppliers. Whit the burn prohibition since 2014 in a mechanical areas the sugarcane in a industrial process has characteristics, how increase of starch associated to top leaves composition, that could to influence analytical results and cause reading deviations for currents equipments of polarimetry and refractometry. Thus starch, the presence of dextran in a sugarcane juice could also cause reading deviations. In this scenario and the interesting of Sucroderivatives Technology Hugot Laboratory at ESALQ-USP to provide studies and methods to determinate sucrose, glucose and fructose how analytical parameters in a evaluation system of raw material (sugarcane) quality to chromatography and spectroscopy techniques; this project aims to bring complementary contribution to sugarcane mills of São Paulo State.

As técnicas analíticas empregadas na determinação da qualidade da canade- açúcar são muito importantes para a indústria de processamento dessa matériaprima, uma vez que é a maneira mais eficiente de determinar a quantidade de sacarose, glicose, frutose e fibras que entra no processo. Aos fornecedores de cana-de-açúcar, é o momento da remuneração pela quantidade e qualidade de cana-de-açúcar que entrega ao processo. O Conselho dos Produtores de Cana-deaçúcar, Açúcar e Álcool do Estado de São Paulo - CONSECANA, determina a metodologia analítica de qualidade dessa matéria-prima e os cálculos para o pagamento da cana-de-açúcar ao fornecedor. Com a proibição da queima desde o ano de 2014 em áreas mecanizáveis, a cana-de-açúcar que entra na indústria tem características, como aumento no teor de amido relacionado a composição do ponteiro, que pode influenciar nos resultados analíticos e causar desvios de leituras pelos atuais equipamentos de polarimetria e refratometria. Assim como o amido, a presença de dextrana no caldo também pode causar desvios de leituras. Com esse cenário, e o interesse do Laboratório Hugot de Tecnologia em Sucroderivados da ESALQ-USP em fornecer estudos de metodologias para a determinação de sacarose, glicose e frutose, como parâmetros analíticos no sistema de avaliação da qualidade de matéria-prima (cana-de-açúcar), por técnicas cromatográficas e espectroscópicas; esse projeto tem o objetivo de trazer contribuições complementares as usinas e destilarias do Estado de São Paulo. / The analytical techniques employee in sugarcane quality determination are very important to industrial process of that raw material, once it is de efficient thing to determinate the quantity of sucrose, glucose, fructose and fibers that come to process. For sugarcane suppliers it is time to receive the payment for the quantity and quality of sugarcane ship to process. The Sugarcane, Sugar and Alcohol Board Producers of São Paulo State - Portuguese initials: CONSECANA, determinate the analytical methods of raw material quality and the payment calculations for sugarcane suppliers. Whit the burn prohibition since 2014 in a mechanical areas the sugarcane in a industrial process has characteristics, how increase of starch associated to top leaves composition, that could to influence analytical results and cause reading deviations for currents equipments of polarimetry and refractometry. Thus starch, the presence of dextran in a sugarcane juice could also cause reading deviations. In this scenario and the interesting of Sucroderivatives Technology Hugot Laboratory at ESALQ-USP to provide studies and methods to determinate sucrose, glucose and fructose how analytical parameters in a evaluation system of raw material (sugarcane) quality to chromatography and spectroscopy techniques; this project aims to bring complementary contribution to sugarcane mills of São Paulo State.

Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-03T14:18:50Z No. of bitstreams: 2 Versão Final Tese Adley Antonini.pdf: 4731928 bytes, checksum: 05db101bb382c987e4c257ef8fe5263b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T14:18:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Versão Final Tese Adley Antonini.pdf: 4731928 bytes, checksum: 05db101bb382c987e4c257ef8fe5263b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-02-29 / O conhecimento aprofundado sobre fármacos e técnicas capazes de melhorar suas características físico-químicas são alguns dos maiores desafios da Tecnologia Farmacêutica. O Benznidazol é o fármaco utilizado para o tratamento da doença de Chagas, apesar de apresentar vários problemas como baixa solubilidade em água e alta toxicidade. Neste contexto, o presente trabalho apresenta várias técnicas analíticas e de imagens, para estudar tanto o fármaco quanto excipientes, bem como diferentes sistemas carreadores (como complexos de inclusão com ciclodextrinas e dispersões sólidas) e formas farmacêuticas com características melhoradas, como solubilidade, taxa e velocidade de dissolução. Para tanto, foram utilizadas técnicas como Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), espectroscopia de Infra Vermelho (IV), análise térmica por calorimetria diferencial exploratória (DSC), e DTG, CLAE, entre outras, para caracterizar de forma detalhada o fármaco, e os resultados correlacioram a solubilidade e dissolução, apontando o lote L3 como o melhor nestes dois parâmetros. No caso dos complexos de inclusão, além de caracterização físico-química, também foram realizados estudos em células para avaliar a eficácia da ciclodextrina complexada ao fármaco, onde foi constatada a melhora de solubilidade e diminuição de toxicidade do compelxo comparada so BNZ. Foram desenvolvidos também comprimidos matriciais de Benznidazol com polímeros hidrofílicos, utilizando dispersões sólidas, a fim de prolongar a liberação do fármaco, onde os dois lotes de bancada desenvolvidos foram aprovados nos ensaios de Controle de qualidade e prolongaram a liberação do BNZ para 12 horas. Estes comprimidos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas e de imagens por Infravermelho e Raman, além de imagens por RMN. Comprimidos de liberação imediata também foram estudados, através de uma nova técnica de imagem, a Optical Coherence Tomography (OCT), para avaliar as características de superfície dos comprimidos. Todas as técnicas utilizadas neste estudo foram de extrema importância para o conhecimento aprofundado do Benznidazol e das formas farmacêuticas desenvolvidas.

Neste trabalho o aerossol atmosférico, presente em diferentes localidades da região Amazônica, foi caracterizado. Foram estudadas as emissões biogênicas naturais da floresta, bem como as emissões de material particulado para a atmosfera, devido à ocorrência em larga escala de queimadas na Amazônia durante a estação seca. O aerossol atmosférico foi coletado durante um período de aproximadamente três anos em duas diferentes regiões da Amazônia, utilizando-se amostradores de particulado fino e grosso. As amostragens foram realizadas na região de Alta Floresta (MT) e de Serra do Navio (AP). Essas regiões são representativas de condições atmosféricas distintas: as emissões de queimadas são pouco significativas para a composição do aerossol atmosférico de Serra do Navio, dominada pela emissão biogênica natural da floresta. A atmosfera de Alta Floresta caracteriza as regiões da Amazônia onde o impacto das queimadas é expressivo durante a estação seca. Em Alta Floresta foram realizadas amostragens em casas de queima de ouro, caracterizando as emissões de mercúrio para o particulado atmosférico relacionadas com as atividades garimpeiras na Amazônia. Aeronaves foram utilizadas para a amostragem de aerossóis durante as estações secas de 1992 e 1993, caracterizando as concentrações atmosféricas dos aerossóis de queimadas ao longo de vastas regiões da Amazônia. As amostras foram analisadas utilizando-se diversas técnicas analíticas nucleares: \"Particle lnduced X-ray Emission\", para a quantificação dos elementos traços com número atômico superior a 11; \"Induced Gamma-ray Emission\", para a quantificação de Na; \"Scanning Proton Microprobe\", para a caracterização de partículas individuais de aerossol. A técnica de reflectância foi utilizada na quantificação de \"black carbon\" e a concentração total de aerossóis atmosféricos foi determinada por análise gravimétrica. \"Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy\" foi utilizada na quantificação de mercúrio presente no particulado atmosférico nas casas de queima de ouro de Alta Floresta. Para as amostras de particulado fino de Serra do Navio, constituintes iônicos do aerossol foram quantificados utilizando-se cromatografia iônica. Técnicas estatísticas multivariadas foram utilizadas na identificação e na caracterização das fontes de aerossol atmosférico presentes nas diferentes regiões. Observaram-se elevadas concentrações de aerossóis atmosféricos em vastas regiões da Amazônia devido às emissões de queimadas para o período compreendido entre os meses de junho e setembro. As emissões de queimadas são predominantes na fração fina do aerossol atmosférico, sendo caracterizadas por grandes emissões de \"black carbon\", S e K. As elevadas emissões de aerossóis pelas queimadas estão correlacionadas com o aumento do \"Aerosol Optical Thickness\" da atmosfera durante a estação seca na Amazônia. O aerossol de Serra do Navio é caracterizado por emissões biogênicas, apresentando forte influência marinha. Foi observada uma semelhança entre as composições do aerossol de origem biogênica presentes em Serra do Navio e em Alta Floresta. A presença de elementos traços característicos de partículas de solo associados à contribuição marinha para o aerossol de Serra do Navio indica o transporte de aerossóis provenientes da África para a América do Sul. Observaram-se elevadas concentrações de mercúrio associadas ao aerossol atmosférico presente no interior das casas de queima de ouro de Alta Floresta. A concentração de mercúrio, associada ao particulado atmosférico, representa cerca de 3% da concentração total de mercúrio no interior das casas de queima. Uma fração substancial do mercúrio está associada ao particulado fino, facilitando o seu transporte juntamente com o aerossol emitido nas queimadas. A fração não volátil do mercúrio associado ao aerossol é considerável, estando fortemente ligada às partículas em suspensão na atmosfera. / This work presents the characterization of the atmospheric aerosol collected in different places of the Amazon Basin. We studied both the biogenic emission from the forest and the particulate material which is emitted to the atmosphere due to the large scale man-made burnings during the dry season. The samples were collected during a three year period at two different locations in the Amazon, namely the Alta Floresta (MT) and Serra do Navio (AP) regions, using stacked unit filters. These regions represent two different atmospheric compositions : the aerosol is dominated by the forest natural biogenic emission at Serra do Navio, while at Alta Floresta it presents an important contribution from the man-made burnings during the dry season. At Alta Floresta we took samples in gold shops in order to characterize mercury emission to the atmosphere related to the gold prospection activity in Amazon. Airplanes were used for aerosol sampling during the 1992 and 1993 dry seasons to characterize the atmospheric aerosol contents from man-made burnings in large amazonian areas. The samples were analyzed using several nuclear analytic techniques: Particle Induced X-ray Emission for the quantitative analysis of trace elements with atomic number above 11; Particle Induced Gamma-ray Emission for the quantitative analysis of Na; and Proton Microprobe was used for the characterization of individual particles of the aerosol. Reflectancy technique was used in the black carbon quantification, gravimetric analysis to determine the total atmospheric aerosol concentration and Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy for quantitative analysis of mercury in the particulate from the Alta Floresta gold shops. Ionic cromatography was used to quantify ionic contents of aerosols from the fine mode particulate samples from Serra do Navio. Multivariated statistical analysis was used in order to identify and characterize the sources of the atmospheric aerosol present in the sampled regions. High atmospheric aerosol concentrations were observed in large amazonian areas due to emission from man-made burnings in the June-September period. The emission from burnings dominate the fine mode of the atmospheric aerosol with characteristic high contents of black carbon, S and K. Aerosols from biomass burnings are correlated to the increase in the Aerosol Optical Thickness of the atmosphere during the Amazonian dry season. The Serra do Navio aerosol is characterized by biogenic emissions with strong marine influence. The presence of trace elements characteristic of soil particulate associated with this mar\'ine contribution indicates the existence of aerosol transport from Africa to South America. We observed common composition characteristics in the biogenic emission aerosols from Serra do Navio and Alta Floresta. High mercury concentrations associated to the atmospheric aerosol inside the Alta Floresta gold shops were observed. About 3% of the total mercury concentration inside the gold shops is associated to the atmospheric particulate. A substantial part of this mercury is associated to the fine mode, easing its transportation with the biomass burnings aerosol. A large fraction of the mercury associated to the aerosol is non-volatile, being strongly tied to the particulate in suspension in the atmosphere.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2018-04-11T14:02:19Z No. of bitstreams: 1 PDF - Laianne Carla Batista Alencar.pdf: 76493536 bytes, checksum: 81979c4a19d0b51b9825af83908d898c (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2018-04-23T20:27:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Laianne Carla Batista Alencar.pdf: 76493536 bytes, checksum: 81979c4a19d0b51b9825af83908d898c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-23T20:27:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Laianne Carla Batista Alencar.pdf: 76493536 bytes, checksum: 81979c4a19d0b51b9825af83908d898c (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The development of a new pharmaceutical form involves a number of preliminary analyzes, which constitute the pre-formulation study, which will be gathered information about the physical, chemical and mechanical properties of the formulation constituents. Therefore, it is necessary to investigate the compatibility of active pharmaceutical ingredients and excipients of the final product by means of thermoanalytical and non-thermal techniques as possible interactions can alter and compromise the efficacy, safety and quality of the product. Therefore, the primary objective of this study is to assess the compatibility of the active pharmaceutical inputs dipyrone, and caffeine citrate orfenandrina each other and excipients. The differential scanning calorimetry (DSC) was performed in ratios of 2, 5 and 10 ° C / min^-1, coupled with differential thermal analysis (DTA), infrared spectroscopy (FTIR) and x-ray diffraction (XRD). All DSC curves were obtained melting points of the active pharmaceutical ingredients, especi ally the values of the melting point found in the heating rate of 2 ° C / min, which were 237.75 ° C, 222.36 ° C and 140 , 41 ° C for caffeine, dipyrone and orphenadrine citrate, respectively. While, in the cooling curves was not identified any polymorphism. The quaternary DTA curves evaluated aerosil selection at the expense of pregelatinized starch and microcrystalline cellulose 101. From the curves of the binary mixture, those containing dipyrone showed greater mismatch indication, whereas the mixtures of the active pharmaceutical ingredients from themselves were compatible, since the characteristic peaks thereof were identified without changing considerably, its thermal events. In the infrared spectra there is a chemical interaction of carboxymethylcellulose with caffeine, moreover, the spectra containing the binary mixtures dipyrone there was suppression on the free hydroxyl bands glycolate starch, carboxymethylcellulose, starch and croscarmellose sodium, a similar result occurred with the starch glycolate opposite orphenadrine citrate. The XRD patterns did not identify displacement or removal of significant robins to characterize some sort of incompatibility. Through evaluation by different analytical techniques across the various preparations, it was observed that the IFA may be sold simultaneously in view of their physical and chemical compatibility. / O desenvolvimento de uma nova forma farmacêutica envolve um conjunto de análises preliminares, que constituem o estudo de pré-formulação, onde serão reunidas informações a respeito das características físicas, químicas e mecânicas dos constituintes da formulação. Para tanto, faz-se necessário investigar a compatibilidade entre os insumos farmacêuticos ativos e os excipientes do produto final, por meio de técnicas termoanaliticas e não térmicas, visto que possíveis interações podem alterar e comprometer a eficácia, segurança e a qualidade do medicamento. Portanto, o objetivo precípuo desse estudo consiste em avaliar a compatibilidade dos insumos farmacêuticos ativos dipirona, cafeína e citrato de orfenandrina entre si e os excipientes. A calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi realizada nas razões de 2, 5 e 10 °C/min^-1, aliada a análise térmica diferencial (DTA), espectroscopia de infravermelho(FTIR) e difração de -1 , aliada a raio X (DRX). Nas curvas de DSC foram obtidos os pontos de fusão dos insumos farmacêuticos ativos, destacando-se os valores do ponto de fusão encontrados na razão de aquecimento de 2 °C/min, que foram de 237,75 ºC, 222,36 ºC e 140,41 ºC para cafeína, dipirona e citrato de orfenadrina, respectivamente. Enquanto que, nas curvas de resfriamento não foi identificado nenhum tipo de polimorfismo. As curvas quaternárias da DTA avaliaram a seleção do aerosil em detrimento do amido pre-gelatinizado e celulose microcristalina 101. A partir das curvas das mistura binárias, as que continham dipirona apresentaram maiores indícios de incompatibilidade, enquanto que, as misturas dos insumos farmacêuticos ativos entre si foram compatíveis, uma vez que os picos característicos dos mesmos foram identificados sem alterar, consideravelmente, seus eventos térmicos. Nos espectros de infravermelho verificou-se interação química da carboximetilcelulose com a cafeína, além disso, nos espectros contendo as misturas binarias de dipirona houve supressão nas bandas de hidroxila livre de amido glicolato, carboximetilcelulose, amido e croscarmelose sódica, resultado semelhante ocorreu com o amido glicolato frente ao citrato de orfenadrina. Os difratogramas não identificaram deslocamentos ou supressão de piscos significantes para caracterizar algum tipo de incompatibilidade. Por meio da avaliação por diferentes técnicas analíticas frente a várias preparações, foi observado que os IFA podem ser comercializados concomitantemente, tendo em vista a sua compatibilidade física e química.

Neste trabalho o aerossol atmosférico, presente em diferentes localidades da região Amazônica, foi caracterizado. Foram estudadas as emissões biogênicas naturais da floresta, bem como as emissões de material particulado para a atmosfera, devido à ocorrência em larga escala de queimadas na Amazônia durante a estação seca. O aerossol atmosférico foi coletado durante um período de aproximadamente três anos em duas diferentes regiões da Amazônia, utilizando-se amostradores de particulado fino e grosso. As amostragens foram realizadas na região de Alta Floresta (MT) e de Serra do Navio (AP). Essas regiões são representativas de condições atmosféricas distintas: as emissões de queimadas são pouco significativas para a composição do aerossol atmosférico de Serra do Navio, dominada pela emissão biogênica natural da floresta. A atmosfera de Alta Floresta caracteriza as regiões da Amazônia onde o impacto das queimadas é expressivo durante a estação seca. Em Alta Floresta foram realizadas amostragens em casas de queima de ouro, caracterizando as emissões de mercúrio para o particulado atmosférico relacionadas com as atividades garimpeiras na Amazônia. Aeronaves foram utilizadas para a amostragem de aerossóis durante as estações secas de 1992 e 1993, caracterizando as concentrações atmosféricas dos aerossóis de queimadas ao longo de vastas regiões da Amazônia. As amostras foram analisadas utilizando-se diversas técnicas analíticas nucleares: \"Particle lnduced X-ray Emission\", para a quantificação dos elementos traços com número atômico superior a 11; \"Induced Gamma-ray Emission\", para a quantificação de Na; \"Scanning Proton Microprobe\", para a caracterização de partículas individuais de aerossol. A técnica de reflectância foi utilizada na quantificação de \"black carbon\" e a concentração total de aerossóis atmosféricos foi determinada por análise gravimétrica. \"Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy\" foi utilizada na quantificação de mercúrio presente no particulado atmosférico nas casas de queima de ouro de Alta Floresta. Para as amostras de particulado fino de Serra do Navio, constituintes iônicos do aerossol foram quantificados utilizando-se cromatografia iônica. Técnicas estatísticas multivariadas foram utilizadas na identificação e na caracterização das fontes de aerossol atmosférico presentes nas diferentes regiões. Observaram-se elevadas concentrações de aerossóis atmosféricos em vastas regiões da Amazônia devido às emissões de queimadas para o período compreendido entre os meses de junho e setembro. As emissões de queimadas são predominantes na fração fina do aerossol atmosférico, sendo caracterizadas por grandes emissões de \"black carbon\", S e K. As elevadas emissões de aerossóis pelas queimadas estão correlacionadas com o aumento do \"Aerosol Optical Thickness\" da atmosfera durante a estação seca na Amazônia. O aerossol de Serra do Navio é caracterizado por emissões biogênicas, apresentando forte influência marinha. Foi observada uma semelhança entre as composições do aerossol de origem biogênica presentes em Serra do Navio e em Alta Floresta. A presença de elementos traços característicos de partículas de solo associados à contribuição marinha para o aerossol de Serra do Navio indica o transporte de aerossóis provenientes da África para a América do Sul. Observaram-se elevadas concentrações de mercúrio associadas ao aerossol atmosférico presente no interior das casas de queima de ouro de Alta Floresta. A concentração de mercúrio, associada ao particulado atmosférico, representa cerca de 3% da concentração total de mercúrio no interior das casas de queima. Uma fração substancial do mercúrio está associada ao particulado fino, facilitando o seu transporte juntamente com o aerossol emitido nas queimadas. A fração não volátil do mercúrio associado ao aerossol é considerável, estando fortemente ligada às partículas em suspensão na atmosfera. / This work presents the characterization of the atmospheric aerosol collected in different places of the Amazon Basin. We studied both the biogenic emission from the forest and the particulate material which is emitted to the atmosphere due to the large scale man-made burnings during the dry season. The samples were collected during a three year period at two different locations in the Amazon, namely the Alta Floresta (MT) and Serra do Navio (AP) regions, using stacked unit filters. These regions represent two different atmospheric compositions : the aerosol is dominated by the forest natural biogenic emission at Serra do Navio, while at Alta Floresta it presents an important contribution from the man-made burnings during the dry season. At Alta Floresta we took samples in gold shops in order to characterize mercury emission to the atmosphere related to the gold prospection activity in Amazon. Airplanes were used for aerosol sampling during the 1992 and 1993 dry seasons to characterize the atmospheric aerosol contents from man-made burnings in large amazonian areas. The samples were analyzed using several nuclear analytic techniques: Particle Induced X-ray Emission for the quantitative analysis of trace elements with atomic number above 11; Particle Induced Gamma-ray Emission for the quantitative analysis of Na; and Proton Microprobe was used for the characterization of individual particles of the aerosol. Reflectancy technique was used in the black carbon quantification, gravimetric analysis to determine the total atmospheric aerosol concentration and Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy for quantitative analysis of mercury in the particulate from the Alta Floresta gold shops. Ionic cromatography was used to quantify ionic contents of aerosols from the fine mode particulate samples from Serra do Navio. Multivariated statistical analysis was used in order to identify and characterize the sources of the atmospheric aerosol present in the sampled regions. High atmospheric aerosol concentrations were observed in large amazonian areas due to emission from man-made burnings in the June-September period. The emission from burnings dominate the fine mode of the atmospheric aerosol with characteristic high contents of black carbon, S and K. Aerosols from biomass burnings are correlated to the increase in the Aerosol Optical Thickness of the atmosphere during the Amazonian dry season. The Serra do Navio aerosol is characterized by biogenic emissions with strong marine influence. The presence of trace elements characteristic of soil particulate associated with this mar\'ine contribution indicates the existence of aerosol transport from Africa to South America. We observed common composition characteristics in the biogenic emission aerosols from Serra do Navio and Alta Floresta. High mercury concentrations associated to the atmospheric aerosol inside the Alta Floresta gold shops were observed. About 3% of the total mercury concentration inside the gold shops is associated to the atmospheric particulate. A substantial part of this mercury is associated to the fine mode, easing its transportation with the biomass burnings aerosol. A large fraction of the mercury associated to the aerosol is non-volatile, being strongly tied to the particulate in suspension in the atmosphere.

O sequenciamento genético do DNA humano permitiu maior compreensão da funcionalidade dos seres vivos e principalmente a causa de muitas doenças. Entretanto, os estudos em genética têm se limitado a resolverem os problemas da ciência, e atualmente, a solução para o avanço nessa área tem se atribuído à proteômica. Dessa forma, a pesquisa em química analítica intensificou-se na busca de estratégias melhores para a caracterização de proteomas, em três aspectos principais: preparo de amostra, desenvolvimento da instrumentação analítica e bioinformática. Verifica-se a possibilidade da aplicação de muitas técnicas, atualmente, destaca-se a análise de peptídeos (proteômica shotgun) por cromatografia líquida multidimensional acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC/LC-MS/MS), devido à possibilidade de automatização, minimização dos problemas e resultados satisfatórios na análise de amostras biológicas complexas. Portanto, neste trabalho desenvolveu-se um método LC/LC-MS/MS (modalidade on-line column switching) o qual se constitui de coluna trocadora catiônica (homemade), trap de aprisionamento e limpeza, coluna capilar hidrofóbica e separação e detecção por espectrometria de massas sequencial automatizada. Com a proposta de uma instrumentação analítica aperfeiçoada, realizamos a confecção de um trap com partículas de elevada retenção dos peptídeos, o que permite ótima recuperação de amostra. Por se tratar de uma técnica de elevada complexidade instrumental, devido a difícil compatibilidade entre as dimensões cromatográficas, possíveis perda de analito no processo e elevado tempo de análise, propomos uma nova abordagem de otimização, por meio de estudos quimiométricos. Assim, neste trabalho, foram avaliados doze parâmetros instrumentais e destes houve uma simplificação de apenas dois fatores, responsáveis por 95% da resposta ótima do método. Este fato permitiu valores da cobertura da proteína de BSA (82,54%), número de peptídeos (65) e score (2134,05) superiores aos reportados na literatura, os quais apresentam tempos de análise maiores. Este estudo fornece informações do comportamento químico dos peptídeos em relação ao método proposto, por meio de uma superfície de resposta e equação matemática que pode contribuir para a aplicação em diferentes proteomas. / The genetic sequence of human DNA has helped the comprehension of life and principally the cause of various diseases. However, genetic studies have limited to resolve science problems and currently solutions to advance in this field have been attributed to proteomics. Thus, the analytical chemistry has intensified on the search for a better strategy to proteomic characterization in three principal aspects: sample preparation, development of analytical instrumentation, and bioinformatics. Proteomics involves the application of many techniques, currently; the peptide analyses (shotgun proteomics) by multidimensional liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC/LC-MS/MS) is the state of the art. The main reasons are because it allows full system automation, less problems in repeatability, and adequate results in analysis of highly complex biological samples. Therefore, this dissertation developed the method LC/LC-MS/MS (modality on-line column switching), this has a cation exchange column (homemade), trap column to clean, hydrophobic capillary column and separation and detection by tandem mass spectrometry. We have proposed an improved analytical instrumentation, with a homemade trap that particles have high retention of peptide, which permit great recuperation of samples. Because it is an instrumental technique difficult, such as, obtain compatibility between the chromatography dimensions, can lose samples in the process and long time analysis, we have proposed a new optimization approach with chemometric analysis of data. On that, were evaluated twelve instrumental parameters and there was a simplification only two factors, these were responsible for 95% of greater response of method. As a result, the coverage of BSA protein was 82,54%, number of peptides 65 and score of 2134,05 values of high significance if compare from that there are in literature that presented greater time analysis. This work describes information about chemistry of peptides to method proposed through a surface of response and math equation that can contribute to different proteomes.

O sequenciamento genético do DNA humano permitiu maior compreensão da funcionalidade dos seres vivos e principalmente a causa de muitas doenças. Entretanto, os estudos em genética têm se limitado a resolverem os problemas da ciência, e atualmente, a solução para o avanço nessa área tem se atribuído à proteômica. Dessa forma, a pesquisa em química analítica intensificou-se na busca de estratégias melhores para a caracterização de proteomas, em três aspectos principais: preparo de amostra, desenvolvimento da instrumentação analítica e bioinformática. Verifica-se a possibilidade da aplicação de muitas técnicas, atualmente, destaca-se a análise de peptídeos (proteômica shotgun) por cromatografia líquida multidimensional acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC/LC-MS/MS), devido à possibilidade de automatização, minimização dos problemas e resultados satisfatórios na análise de amostras biológicas complexas. Portanto, neste trabalho desenvolveu-se um método LC/LC-MS/MS (modalidade on-line column switching) o qual se constitui de coluna trocadora catiônica (homemade), trap de aprisionamento e limpeza, coluna capilar hidrofóbica e separação e detecção por espectrometria de massas sequencial automatizada. Com a proposta de uma instrumentação analítica aperfeiçoada, realizamos a confecção de um trap com partículas de elevada retenção dos peptídeos, o que permite ótima recuperação de amostra. Por se tratar de uma técnica de elevada complexidade instrumental, devido a difícil compatibilidade entre as dimensões cromatográficas, possíveis perda de analito no processo e elevado tempo de análise, propomos uma nova abordagem de otimização, por meio de estudos quimiométricos. Assim, neste trabalho, foram avaliados doze parâmetros instrumentais e destes houve uma simplificação de apenas dois fatores, responsáveis por 95% da resposta ótima do método. Este fato permitiu valores da cobertura da proteína de BSA (82,54%), número de peptídeos (65) e score (2134,05) superiores aos reportados na literatura, os quais apresentam tempos de análise maiores. Este estudo fornece informações do comportamento químico dos peptídeos em relação ao método proposto, por meio de uma superfície de resposta e equação matemática que pode contribuir para a aplicação em diferentes proteomas. / The genetic sequence of human DNA has helped the comprehension of life and principally the cause of various diseases. However, genetic studies have limited to resolve science problems and currently solutions to advance in this field have been attributed to proteomics. Thus, the analytical chemistry has intensified on the search for a better strategy to proteomic characterization in three principal aspects: sample preparation, development of analytical instrumentation, and bioinformatics. Proteomics involves the application of many techniques, currently; the peptide analyses (shotgun proteomics) by multidimensional liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC/LC-MS/MS) is the state of the art. The main reasons are because it allows full system automation, less problems in repeatability, and adequate results in analysis of highly complex biological samples. Therefore, this dissertation developed the method LC/LC-MS/MS (modality on-line column switching), this has a cation exchange column (homemade), trap column to clean, hydrophobic capillary column and separation and detection by tandem mass spectrometry. We have proposed an improved analytical instrumentation, with a homemade trap that particles have high retention of peptide, which permit great recuperation of samples. Because it is an instrumental technique difficult, such as, obtain compatibility between the chromatography dimensions, can lose samples in the process and long time analysis, we have proposed a new optimization approach with chemometric analysis of data. On that, were evaluated twelve instrumental parameters and there was a simplification only two factors, these were responsible for 95% of greater response of method. As a result, the coverage of BSA protein was 82,54%, number of peptides 65 and score of 2134,05 values of high significance if compare from that there are in literature that presented greater time analysis. This work describes information about chemistry of peptides to method proposed through a surface of response and math equation that can contribute to different proteomes.