Du fait de leurs nombreux avantages, à savoir notamment leur faible coût, leurs meilleures possibilités de recyclage et de réparation, leur légèreté et leur bonne tenue en fatigue, les résines polymères thermoplastiques sont de plus en plus employées dans l’industrie des matériaux composites. Cependant, du fait de leur nature chimique, leur réponse mécanique dépend de la température, et ce, même dans un intervalle éloigné de leur température de transition vitreuse. Cette dépendance se répercute, dans une proportion moindre mais qui reste significative, sur la réponse mécanique des composites à matrice thermoplastique. Du fait des distributions locales des contraintes dans ces derniers et des micro- et méso- structures qui les composent, cette dépendance peut aussi se répercuter sur le scénario d’endommagement de ces derniers. Or, des structures telles que des pales d’éolienne sont amenées à fonctionner dans une plage de température allant de -20°C à 60°C. Il devient donc nécessaire d’étudier l’impact de la température sur le comportement mécanique et sur le scénario d’endommagement des composites à matrice thermoplastique, pour permettre notamment de mieux prévoir l’évolution de l’endommagement en fatigue des pales d’éolienne, dans leur intervalle de température de service. En effet, les pales d’éolienne sont généralement dimensionnées via une approche normative, qui requiert soit des campagnes expérimentales conséquentes pour obtenir le comportement en fatigue de tous les stratifiés constituant une structure telle qu’une pale d’éolienne soit la formulation d’hypothèses fortement conservatives, qui nuisent à l’optimisation de la conception des pales. Pour pallier à cela, un modèle d’endommagement permettant de décrire l’évolution de la résistance, de la rigidité et de la déformation résiduelle d’un pli unidirectionnel soumis à des chargements quasi-statiques ou de fatigue a été récemment développé. Les travaux présentés ici visent dans un premier temps à valider l’utilisation de ce modèle dans le cas d’un composite à matrice acrylique renforcé de fibres de verre, utilisé pour la fabrication de certaines pales d’éolienne. L’identification et la validation s’appuient à la fois sur des essais mécaniques en quasi-statique, en fatigue (traction/traction, traction/compression) sur plusieurs strates et sur des analyses physiques (micrographies sous charge, micro-tomographie à rayons X). Il s’agit ensuite d’analyser comment l’effet de la température sur le comportement mécanique et le scénario d’endommagement de ce composite se répercute sur les paramètres du modèle. / Thermoplastic polymer resins offer numerous benefits, such as their low cost, their better recycling and repair opportunities, their lightness and their long fatigue lifetime. This is why they are increasingly used in the composite material industry. However, due to their chemical nature, their mechanical response exhibits a temperature dependency even if the service temperature range is much lower than their glass transition temperature. This dependency has a knock-on effect, in a lower proportion but still significant, on the mechanical response of thermoplastic matrix composites. Due to the composite local stress distributions and their micro- and meso- structures, this dependency can also have a knock-on effect on their damage scenario. But structures such as wind turbine blades are brought to operate in a temperature range from -20 to 60°C. It is then necessary to study the temperature effect on the mechanical behavior and the damage scenario of thermoplastic matrix composites, to allow a better prediction of the fatigue damage evolution of wind turbine blades, in their temperature service range. Indeed, wind turbine blades are generally designed using a normative approach, which requires either consequent experimental campaigns in order to get the fatigue behavior of all the laminate composites in a structure such as a wind turbine blade, or the formulation of strongly conservative hypothesis, which affects the optimization of wind turbines blades design. To compensate this, a damage model allowing describing the strength, the stiffness and the residual strain of a unidirectional ply under quasi-static and fatigue loadings has been recently developed. The work presented here aim to validate the use of this model for a composite with an acrylic matrix reinforced with glass fibers, used for the manufacturing of some wind turbine blades in the first instance. The parameter identification and the validation rely simultaneously on mechanical tests under tensile and fatigue (tensile-tensile and tensile-compressive) loads on several layering and on physical analysis (microscope images under load, X-ray microtomography). Then, it is question to study how the temperature effect on the composite mechanical behavior and damage scenario affects the model parameters.

Le LHC met en collision deux faisceaux de protons avec une énergie de 7 Tevchacun, entrainant ainsi un taux de particules d'environ 109 Hz. Le taux departicules est déterminé la production d'une coupe transversale, une constancenaturelle, la luminosité et un paramétre dépendant de l'accélérateurcapable de décrire les faisceaux de particules. La luminosité dépend dunombre de particules dans chaque faisceau linéairement et des dimensionstransversales du faisceau inversement. Elle augmente avec la densité dufaisceau de particules et en conséquence, la probabilité d'interactions estaccrue. Pour optimiser les tailles des faisceaux transversaux, on utilisedes dispositifs de contrle de pro_le, qui permettent de mesurer les changementsde paramétres dépendants. A l'intérieur du LHC, trois di_érentstypes de dispositifs de contrle des pro_les sont installés, savoir le WireScanner (WS), le Synchroton Light Monitor et le Rest Gas Pro_le Monitor.Le WS est considéré comme étant le plus précis de ces trois dispositifsde contrle et sert d'appareil de calibrage pour les deux autres. Ils'agit d'un appareil électromécanique qui mesure l'état de densité du faisceautransversale de faon intermittente. Lorsque le cble traverse le faisceau,l'interaction particule-matiére génére une cascade de particules secondaires.Ces derniers sont interceptés par un scintillateur, lequel est attaché un photo-multiplieur, et ce a_n de mesurer l'intensité de la lumiéreainsi produite. L'amplitude du signal lumineux est proportionnelle la densité de la portion de faisceau interceptée. L'acquisition de la position du_l et celle de l'intensité du signal sont synchronisées avec la fréquence dela révolution de particules puis sont combinées pour construire le pro_lede densité du faisceau transversal. Le WS est installé et mis en marchedans tous les accélérateurs circulaires du CERN sur une base réguliére / The LHC collides two protons beams with an energy of 7 TeV each resultingin a aimed total particle rate of about 109 Hz. The particle rateis determined by the production cross section, a natural constant and theluminosity accelerator dependent parameter describing the particle beams.The luminosity depends on the number of particles in each beam linearlyand on the transverse dimensions of the particle beam inversely. It increaseswith the particle beam density and therefore the probability of interactions.To optimize the transverse beams sizes, pro_le monitors are used to measureparameter depending changes. Within the LHC, three di_erent typesof pro_le monitors are installed: Wire scanner (WS), Synchrotron lightmonitor and Rest Gas Pro_le Monitor. The WS monitor is considered tobe the most accurate of these monitors and serves as a calibration devicefor the two others. The WS is an electro-mechanical device which measuresthe transverse beam density pro_le in an intermittent way. As the wirepasses through the beam, the particle-matter interaction generates a cascadeof secondary particles. These are intercepted by a scintillator, which isattached to a photomultiplier in order to measure the intensity of the lightthereby produced. The light signal amplitude is proportional to the densityof the intercepted beam portion. The acquisitions of the wire position andthe intensity signal are synchronized with the particle revolution frequencyand are combined to construct the transverse beam density pro_le. TheWS is installed and operated in all circular accelerators of CERN on a dailybasis.

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre de l'étude et du développement de matériaux céramiques de type carbure pouvant être utilisés dans l'assemblage combustible des réacteurs nucléaires du futur. Depuis l'accident de Fukushima, ces céramiques réfractaires sont envisagées afin d'améliorer la sûreté dans les centrales à eau pressurisée actuelles. Sous forme de revêtements ou de gaines, ces matériaux pourraient en effet permettre de garantir une meilleure résistance de l'assemblage combustible notamment en conditions accidentelles à haute température. Le principal frein à l'utilisation en réacteur de céramiques carbures sous forme frittée est leur faible ténacité qui a conduit à envisager l'utilisation de matériaux composites à matrice céramique. Ces matériaux sont constitués de fibres ou de tubes insérés dans une matrice céramique. Depuis quelques années, des techniques complexes permettant d'envisager la fabrication de gaines étanches aux produits de fission gazeux ont été perfectionnées (Procédés CVI et NITE®, utilisation d'un liner…). Quel que soit le procédé ou la forme finale du matériau envisagé, la mise en oeuvre d'une matrice céramique à nanograins peut présenter un gain en termes de résistance à l'irradiation notamment. Certains matériaux sont à l'étude comme le carbure de titane qui présente l'avantage de présenter une très haute température de fusion et également une conductivité thermique relativement conservée sous irradiation et à haute température. Dans cette étude, nous avons choisi de nous intéresser à l'impact de la taille de grains sur certaines propriétés du matériau TiC. Notre démarche a été de synthétiser trois microstructures différentes par la technique SPS avec trois tailles de grains moyennes. Dans un premier temps, nous avons déterminé les meilleures conditions de dispersion d'une poudre commerciale nanométrique (≈40 nm). Nous avons ensuite défini les conditions optimales de frittage afin d'obtenir les trois microstructures souhaitées / In the context of generation IV reactors, refractory ceramics such as carbides are developed for the fuel cladding. Titanium carbide (TiC) exhibits good mechanical properties such as hardness and wear resistance, a high thermal conductivity even under irradiation and a good stability over a wide range of stoichiometry which is an asset for irradiation resistance. Due to these properties, TiC appears to be an interesting candidate for nuclear applications. Titanium carbide samples were prepared by spark plasma sintering. Three different microstructures were prepared with average grain sizes of about 0.3, 1.3 and 25.0 µm. Each microstructure was irradiated with 500 keV 40Ar+ ions at a high fluence of 3.2X10[exposant]17 at.cm[exposant]-2. Irradiations were carried out at room temperature (RT) or at 1000°C. Post-irradiation annealing was performed on some samples to follow the surface modification. In fact, clusters and nanocracks were observed at depth in the nanometric grains (<100nm) whereas more extended cracks were found in larger grains (>1 µm). Microcracks can induce localized surface blistering after irradiation at RT. The size, shape and density of the blisters were proposed to depend on the crystallographic orientation of each grain. The microstructure with sub-micrometric grains exhibited increased surface roughness after irradiation, with grain removal and grain boundary abrasion but no blistering. In this article, we highlight the role played by gastight grain boundaries and porosity to explain the distinct behavior of microstructures

Voir résumé en fin de thèse

Afin d'étudier le comportement viscoélastique de trois types de verres inorganiques (verre à vitre, verre de chalcogénures Te-Se-As et verre métallique massif à base de Zr) autour de leur température de transition vitreuse, nous avons développé un dispositif de micro-indentation instrumentée. Compte tenu de la difficulté de mesurer précisément à la fois le déplacement et la charge à haute température, la détermination des paramètres viscoélastiques d'un matériau par cette technique a été l'objet de peu d'études. Notre dispositif permet d'effectuer des essais d'indentation fluage jusqu'à 1100 ° C avec des indenteurs de géométries diverses jusqu'à des charges de 15 N. Des essais d'indentation fluage ont été réalisés sur les trois différents verres afin de mesurer leur viscosité et leur propriétés élastiques en température. Les résultats obtenus montrent une bonne correspondance avec ceux issus de la littérature, quelles que soient la charge et la géométrie de l'indenteur employé.

Ces travaux portent sur le développement d'un capteur capacitif de pluie à électrodes protégées fonctionnant en mode différentiel. Dans un premier temps, les propriétés électriques des différents matériaux constitutifs du capteur sont déterminées expérimentalement. A partir de considérations théoriques, nous avons établi des expressions semi-empiriques traduisant la dépendance en fréquence [10^2 à 10^5Hz] et en température [−40 à +80°C] des permittivités diélectriques, nécessaires aux calculs des capacités. Le capteur est ensuite dimensionné par simulation numérique (méthode des éléments finis) puis fabriqué selon différents procédés de dépôt pour les électrodes. Deux motifs d'électrodes sont étudiés : électrodes linéaires et électrodes interdigitées. La sensibilité à l'eau est évaluée par simulation numérique (film puis gouttes d'eau de volume variable) avant validation expérimentale. L'influence de la température sur les performances du capteur est finalement abordée : les effets de la dilatation thermique des matériaux et de la variation des permittivités diélectriques sont successivement traités. A l'issue de cette étude, l'efficacité du mode différentiel contre l'influence de la température est évaluée.

Ce travail présente les résultats des études électriques et spectroscopiques des décharges couronne produites, en géométrie pointe?plan, dans l'hélium gazeux et liquide en fonction de la pression P de 0,1 à 10MPa pour les températures T de 4,2, 6-10 et 300K. La mobilité des porteurs de charge (électrons et ions) en fonction de la pression et de la température a été déduite des caractéristiques courant moyen-tension. Les champs seuils d'apparition des phénomènes de création de charges (ionisation) près de la pointe en fonction de P et T ont été déterminés puis comparés aux champs de claquage mesurés dans différentes configurations. L'émission de lumière produite par les phénomènes de génération de charges près de la pointe a été enregistrée à l'aide d'un ensemble spectrographe détecteur 2D CCD permettant une analyse spectrale dans le domaine 200-1100nm. Les spectres obtenus contiennent des dizaines de raies atomiques (He*) et de bandes moléculaires (He2*) dont le nombre et le profil dépendent fortement de la pression et de la température d'essai. L'analyse spectrale de ces raies et bandes a été utilisée pour obtenir des renseignements complémentaires sur les mécanismes mis en jeu dans une décharge couronne en milieu très dense. Le profil (élargissement, déplacement) des raies atomiques a été étudié en fonction de différents paramètres (P, T, etc.) afin d'évaluer les conditions de densité Np et de température Tp dans la zone d'ionisation autour de la pointe. Bien que de nombreuses raies aient été observées, nous avons sélectionné, pour l'analyse, les trois raies suivantes : 3d1D -> 2p1P, s1S -> 2p1P, et 3s3S -> 2p3P correspondant aux longueurs d'ondes 667,8, 706 et 728nm, qui apparaissent sur le plus grand domaine de pression appliquée. Différentes approches de l'effet de pression sur le profil ont été considérées. Cependant, dans nos conditions expérimentales, nous avons montré que les effets à prendre en compte sont : l'effet résonant, le potentiel répulsif et la méthode de la bulle. Les résultats obtenus conduisent à des valeurs de densité Np de 1019cm-3 pour T= 6 et 300K, et 1020cm-3 pour T=4,2K et les températures Tp dans la zone d'ionisation de 200-300K pour T=300K, 90-200K pour T=6K, et 20-100K pour T=4,2K. L'analyse des bandes moléculaires d3 \Sigma^+_u -> b3 \PI_g et D1 \Sigma^+_u -> B1 \PI_g à 640 et 660nm a été effectuée par la méthode classique pour des spectres insuffisamment résolus qui consistent à simuler un spectre ro-vibrationnel théorique et à le comparer au spectre expérimental. Après minimisation des différences de surface, on en déduit les températures vibrationnelle et rotationnelle des molécules. Nous avons obtenu un accord satisfaisant entre la température rotationnelle et la température Tp déduite du profil des raies atomiques pour T=6K.

Dans le développement des piles à combustible de type PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cells), la durabilité des membranes est une question cruciale. Le vieillissement in-situ du Nafion® dans les piles ne permet pas de dégager de mécanisme de dégradation. C'est pourquoi des tests de vieillissement ex-situ, en enceinte climatique et en étuve, sur une durée de 500 jours ont été réalisés sur du Nafion® 112 et du Nafion® 212-CS dans des conditions proches de celles de la pile en fonctionnement (à 80°C à une hygrométrie variant de 0%RH à 95%RH).<br />L'évolution des propriétés mécaniques montre une augmentation du module d'Young et une diminution de l'allongement à la rupture tandis que l'hydrophilie (directement liée à la conductivité) mesurée par DVS (Dynamic Vapour Sorption) diminue. L'évolution de la structure chimique, suivie par spectroscopie infrarouge, met en évidence la formation d'anhydride sulfonique. Une preuve indirecte de la formation de cette espèce est apportée par la résonnance magnétique nucléaire.<br />Le mécanisme de dégradation proposé est celui de la condensation des acides sulfoniques pour former l'anhydride. L'évolution des propriétés s'explique à la lumière de ce mécanisme.<br />La comparaison du Nafion® 112 et du Nafion® 212-CS montre que le Nafion® 212-CS vieillit trois fois moins vite que le Nafion® 112. La catalyse de la réaction de condensation par les cations métalliques présents en plus grande quantité dans le Nafion® 212-CS est à l'origine de cette différence de cinétique de vieillissement observée.<br />D'autre part, les essais à différentes humidités montrent que lorsque le taux d'hygrométrie croît, la réaction de condensation est accélérée. On propose un mécanisme de dégradation ionique de type SN1 avec formation d'une espèce intermédiaire RSO2+.<br />Enfin, on montre qu'en présence de catalyseur, la réaction de condensation est réversible : il y a hydrolyse de l'anhydride conduisant à des propriétés recouvrées. Il y a rajeunissement de la membrane.

Le regain d'intérêt actuel pour les missions spatiales a donné un nouvel essor aux études sur les systèmes de propulsion solide. Les particules d'aluminium constituent un élément indispensable à ce type de propulseur. Cependant des problèmes de combustion incomplète et d'agglomération des particules subsistent. Une solution envisagée pour les résoudre est d'utiliser des particules nanométriques en remplacement des particules micrométriques utilisées communément.<br />L'objectif de ce travail a été de caractériser expérimentalement la combustion dans l'air d'un nuage de particules d'aluminium micrométrique et nanométrique pour de fortes richesses dans les conditions normales de température et de pression. Un outil de simulation numérique a été élaboré sur cette base expérimentale. Pour répondre aux besoins de l'étude, un dispositif expérimental spécifique a été développé et de multiples techniques d'analyse ont été utilisées afin de comprendre les mécanismes physiques mis en jeu lors de la combustion des particules d'aluminium. Il en ressort que la vitesse de flamme augmente avec la concentration et que pour la même concentration globale, la combustion se propage plus rapidement dans les nuages de nanoparticules que dans les nuages de microparticules. Les températures de la phase gazeuse et de la phase condensée pour le nuage de particules nanométriques sont inférieures à celles du nuage de particules micrométriques. L'élaboration d'un modèle à partir des paramètres expérimentaux permet d'obtenir des temps de combustion qui concordent avec l'expérience. Deux lois en D 0,25 et D 0,49 peuvent être estimées en considérant des particules nanométriques non agglutinées.

Les particules cométaires sont des témoins de l'évolution du système solaire, dont les caractéristiques peuvent être estimées à partir de la lumière qu'elles diffusent et émettent.<br>Je montre qu'un modèle de diffusion lumineuse par un nuage d'agrégats fractals et de sphéroïdes permet d'interpréter, en fonction de la distribution en taille et des matériaux constitutifs, des observations polarimétriques en angle de phase et longueur d'onde. Le modèle est en particulier appliqué à la comète Hale-Bopp, et au milieu interplanétaire en modélisant aussi les observations thermiques.<br>Je développe des outils de diffusion lumineuse (numériques et expérimentaux) pour analyser des agrégats analogues aux particules protoplanétaires qui seront formés avec ICAPS à bord de l'ISS. De façon complémentaire, une simulation expérimentale en vol parabolique avec PROGRA2 me permet de déterminer les propriétés physiques de microparticules d'intérêt astrophysique par des mesures polarimétriques.