Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:31:52Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:31:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-12-19T17:14:06Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-12-19T17:14:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-12-17T09:05:05Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-12-17T09:05:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Cassia Cavalcanti da Silva null (cassiacavalcanti@terra.com.br) on 2016-08-01T22:46:23Z No. of bitstreams: 1 Silva_Cássia_2016.pdf: 9369604 bytes, checksum: d9e7dedc0ffe91324f392628a9e5c12f (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-03T16:09:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silvia_cc_dr_guara.pdf: 9369604 bytes, checksum: d9e7dedc0ffe91324f392628a9e5c12f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:09:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silvia_cc_dr_guara.pdf: 9369604 bytes, checksum: d9e7dedc0ffe91324f392628a9e5c12f (MD5) Previous issue date: 2016-07-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A liga AA 356 é uma liga Al-Si amplamente utilizada tanto na indústria automobilística como na aeronáutica. Para melhorar suas propriedades mecânicas, são usados inoculantes para o refino de grão e para modificação eutética. Os componentes solidificados em moldes metálicos, que são mais eficientes na extração de calor, em geral, têm propriedades mecânicas superiores àqueles solidificados em moldes de areia que apresentam uma menor taxa de extração de calor. A curva de resfriamento que é uma curva da temperatura em função do tempo obtida da extremidade de um termopar localizado no centro do molde e conectado a um sistema de aquisição de dados é uma ferramenta que permite avaliar tanto o refino de grão quanto a modificação eutética. Essa ferramenta permite observar também a formação de fases intermetálicas, e é influenciada por fatores como a taxa de resfriamento. A primeira derivada da curva de resfriamento que representa a taxa de resfriamento é parte da ferramenta, pois melhora a precisão dos dados obtidos com a curva de resfriamento. Para o desenvolvimento desse trabalho foram preparados lingotes variando-se o material do molde (areia e aço), o teor de modificador de eutético e a adição de refinador de grão, ambos na forma de ligas-mãe (ante-liga) Al-10Sr e Al-5Ti-1B, respectivamente. Os valores para traçar as curvas de resfriamento foram obtidos monitorando a temperatura do metal desde o vazamento até sua completa solidificação e posterior resfriamento. Amostras do material foram preparadas para metalografia e obtidas imagens de macroestrutura e microestrutura. Da microestrutura foram obtidas as imagens com o ataque químico convencional e o ataque químico profundo; foram realizadas medidas de fração de porosidade por área, por técnica de microscopia, além de medidas de dureza Vickers e Brinell. Os resultados confirmam que a técnica da análise térmica da curva de resfriamento é uma excelente ferramenta, pois além de fornecer as temperaturas solidus e liquidus, as temperaturas de transformações de fases e informações sobre a eficácia do refino de grão e modificação eutética, pode ser utilizada na avaliação da presença de impurezas e na identificação de fases presentes nas ligas, tanto da liga primária quanto da liga reciclada. / The alloy AA 356 is an Al-Si alloy widely used in the automotive and aeronautics industry. To improve the mechanical properties of this alloy inoculants are used to grain refine and eutectic modification. The solidified components in metal mold, with a higher heat extraction rate, generally have mechanical properties superior to those solidified in sand mold with a lower heat extraction rate. The cooling curve is a curve of temperature versus time obtained in the end of a thermocouple located in the center of the mold and connected to a data acquisition system. It is a tool to evaluate both the grain refinement as the eutectic modification. This tool also can also be used to observe the formation of intermetallic phases, and is influenced by factors such as the cooling rate. The first derivative of the curve representing the cooling rate is part of the tool because it improves the accuracy of the data obtained from the curve. For the development of this work ingots were prepared varying the mold material (sand and steel), the content of eutectic modifier and the grain refiner addition , both in the form of master alloys Al-10Sr and Al-5Ti-1B, respectively.The data for plotting the cooling curves were obtained experimentally during solidification; Samples of the material were prepared for metallography and macrostructure and microstructure images were obtained. Through microstructure images obtained with conventional etching and deep etching. Porosity fraction area was measured by microscopy technique and hardness measurements were performed by Vickers and Brinell metdhod. The results confirm that the thermal analysis of the cooling curve is an excellent tool because provides the solidus and liquidus temperatures and the phase transformations on the effectiveness of the grain refining and eutectic modification and it can be used to assess the presence of impurities in the phase identification, for both the primary alloy and the recycled alloy.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeticiaOC_DISSERT.pdf: 1957366 bytes, checksum: aa5e54916560ae5630fffcf811a9be90 (MD5) Previous issue date: 2012-11-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The worldwide concern regarding the use of sustainable energy and preserving the environment are determining factors in the search for resources and alternative sources of energy and therefore fuel less aggressive nature. In response to these difficulties Biodiesel has emerged as a good solution because it is produced from renewable sources, produces burns cleaner and is easily reproducible. This work was synthesized with biodiesel oil, sunflower via homogeneous catalysis in the presence of KOH, with and without the use of BHT and subsequently added to the blends BX (a proportion of biodiesel X = 5, 10, 15 and 20 %). Atmospheric distillation of the analysis, performed in blends with and without BHT were collected residue generated by each sample and performed a study heat from the thermogravimetric analysis at a heating rate of 10 ?C*min-1, nitrogen atmosphere and heating to 600 ?C. According to the specifications of Resolution N 7/2008 for biodiesel, it was found that the synthesized material was in accordance with the specifications. For blends showed that the samples are in accordance with the Resolution of ANP N 42/2009. From the TG / DTG curves of the samples of biodiesel, blends and waste can be seen that these show a single loss of thermal decomposition concerning constituents present in each sample. The blends without BHT with ratios of 5%, 10% and 15% biodiesel showed a lower amount of waste (1,07%; 1,09% e 1,10%) to mineral diesel (1,15%). Therefore, it is concluded that the addition of biodiesel with diesel mineral can improve some physico-chemical parameters, but also, depending on the added amount, decreasing the amount of waste generated. This fact is of great importance because the carbonaceous residue can cause problems in mechanical equipment and parts for vehicles, causing more frequent maintenance, and this is not desirable / A preocupa??o mundial com rela??o ao uso sustent?vel de energia e a preserva??o do meio-ambiente s?o fatores determinantes na busca por meios e fontes alternativas de energia e, consequentemente, de combust?veis menos agressivos ? natureza. Em resposta a essas dificuldades o Biodiesel tem se apresentado como uma boa solu??o, pois ? produzido a partir de fontes renov?veis, produz queima mais limpa e ? de f?cil reprodutibilidade. Neste trabalho, foi sintetizado biodiesel com o ?leo de girassol, via cat?lise homog?nea na presen?a de KOH, com e sem o uso de BHT, e posteriormente, adicionado ?s blendas BX (com propor??es de biodiesel de X = 5, 10, 15 e 20%). Da an?lise de Destila??o Atmosf?rica, realizada nas blendas com e sem BHT, foram coletados o res?duo gerado por cada amostra e efetuado um estudo t?rmico, a partir da An?lise Termogravim?trica, na raz?o de aquecimento de 10 ?C.min-1, atmosfera de nitrog?nio e aquecimento at? 600 ?C. De acordo com as especifica??es da Resolu??o N? 7/2008 para o biodiesel, verifica-se que o material sintetizado encontra-se em conformidade com as especifica??es. Para as blendas observa-se que as amostras est?o de acordo com a Resolu??o da ANP N? 42/2009. A partir das curvas TG/ DTG das amostras de biodiesel e res?duos pode-se observar que estas apresentaram uma ?nica perda de decomposi??o t?rmica referentes aos constituintes presentes em cada amostra. J? para as blendas, observam-se duas perdas de decomposi??o t?rmica, comprovadas pela DTG, referentes aos componentes do ?leo diesel e do biodiesel. As blendas sem BHT com propor??es de biodiesel de 5%, 10% e 15% apresentaram uma quantidade de res?duo (1,07%; 1,09% e 1,10%) inferior ao diesel mineral (1,15%). Sendo assim, conclui-se que a adi??o de biodiesel ao diesel mineral pode contribuir para melhorar alguns par?metros f?sico-qu?micos, como, tamb?m, dependendo da quantidade adicionada, diminuir a quantidade de res?duo gerado. Este fato ? de grande relev?ncia, pois o res?duo carbon?ceo pode causar problemas mec?nicos em equipamentos e pe?as dos ve?culos, causando manuten??es mais frequentes, e este aspecto n?o ? desej?vel

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TherezaMMP_DISSERT.pdf: 3247575 bytes, checksum: b56626eecb3cf571b5b30d6c0ab92d04 (MD5) Previous issue date: 2013-03-22 / Bioidentical hormones are defined as compounds that have exactly the same chemical and molecular structure as hormones that are produced in the human body. It is believed that the use of hormones may be safer and more effective than the non-bioidentical hormones, because binding to receptors in the organism would be similar to the endogenous hormone. Bioidentical estrogens have been used in menopausal women, as an alternative to traditional hormone replacement therapy. Thermal data of these hormones are scarce in literature. Thermal analysis comprises a group of techniques that allows evaluating the physical-chemistry properties of a drug, while the drug is subjected to a controlled temperature programming. The thermal techniques are used in pharmaceutical studies for characterization of drugs, purity determination, polymorphism identification, compatibility and evaluation of stability. This study aims to characterize the bioidentical hormones estradiol and estriol through thermal techniques TG/DTG, DTA, DSC, DSC-photovisual. By the TG curves analysis was possible to calculated kinetic parameters for the samples. The kinetic data showed that there is good correlation in the different models used. For both estradiol and estriol, was found zero order reaction, which enabled the construction of the vapor pressure curves. Data from DTA and DSC curves of melting point and purity are the same of literature, showed relation with DSC-photovisual results. The analysis DTA curves showed the fusion event had the best linearity for both hormones. In the evaluation of possible degradation products, the analysis of the infrared shows no degradation products in the solid state / Horm?nios bioid?nticos s?o compostos que t?m exatamente a mesma estrutura qu?mica e molecular dos horm?nios end?genos humanos. Acredita-se que a utiliza??o desses horm?nios pode ser mais segura e eficaz que os horm?nios n?o-bioid?nticos, pois a liga??o aos receptores no organismo se daria de forma semelhante aos horm?nios end?genos. Estrog?nios bioid?nticos v?m sendo utilizado, em mulheres na menopausa, como uma alternativa ? terapia de reposi??o hormonal tradicional. Dados t?rmicos desses horm?nios s?o escassos na literatura. A an?lise t?rmica ? um conjunto de t?cnicas que possibilita medir as propriedades f?sico-qu?micas de uma subst?ncia em fun??o da temperatura. As t?cnicas t?rmicas v?m sendo utilizadas na ?rea farmac?utica em diversas aplica??es, como na caracteriza??o de f?rmacos, determina??o do grau de pureza, identifica??o de polimorfismo, estudos de estabilidade e compatibilidade. Este trabalho tem como objetivo a caracteriza??o dos horm?nios bioid?nticos estradiol e estriol atrav?s das t?cnicas t?rmicas TG/DTG, DTA, DSC, DSC-fotovisual. A partir da an?lise das curvas TG, foi poss?vel calcular os par?metros cin?ticos para as amostras. Os dados cin?ticos mostraram boa correla??o entre os diferentes modelos empregados. Tanto para o estradiol como para o estriol, foi encontrada ordem zero de rea??o, o que possibilitou a constru??o das curvas de press?o de vapor. Dados das curvas DSC e DTA sobre ponto de fus?o e pureza s?o condizentes com a literatura, sendo poss?vel correlacionar estes resultados com o DSC-fotovisual. As an?lises das curvas DTA mostraram o evento de fus?o como o de melhor linearidade para os dois horm?nios. Na avalia??o dos poss?veis produtos de degrada??o, a an?lise do infravermelho mostra que n?o houve produtos de degrada??o no estado s?lido

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DayanneLP_DISSERT.pdf: 9773593 bytes, checksum: c2be9b4f3b701218666100df5b460f30 (MD5) Previous issue date: 2014-03-24 / Since its synthesis over 48 years rifampicin has been extensively studied. The literature reports the characterization of thermal events for rifampicin in nitrogen atmosphere, however, no characterization in synthetic air atmosphere. This paper aims to contribute to the thermal study of rifampicin through thermal (TG / DTG, DTA, DSC and DSC - FOTOVISUAL ) and non-thermal (HPLC, XRPD , IR - FTIR , PCA) and its main degradation products ( rifampicin quinone , rifampicin N-oxide 3- formylrifamicin). Rifampicin study was characterized as polymorph form II from techniques DSC, IR and XRPD. TG curves for rifampicin in synthetic air atmosphere showed higher thermal stability than those in N2, when analyzed Ti and Ea. There was characterized as overlapping events melting and recrystallization under N2 with weight loss in the TG curve, suggesting concomitant decomposition. Images DSCFotovisual showed no fusion event and showed darkening of the sample during analysis. The DTA curve in synthetic air atmosphere was visually different from DTA and DSC curves under N2, suggesting the absence of recrystallization and melting or presence only decomposition. The IV - FTIR analysis along with PCA analysis and HPLC and thermal data suggest that rifampicin for their fusion is concomitant decomposition of the sample in N2 and fusion events and recrystallization do not occur in synthetic air atmosphere. Decomposition products studied in an air atmosphere showed no melting event and presented simultaneously to the decomposition initiation of heating after process loss of water and / or solvent, varying the Ti initiating events. The Coats - Redfern , Madsudhanan , Van Krevelen and Herwitz - Mertzger kinetic parameters for samples , through the methods of OZAWA , in an atmosphere of synthetic air and / or N2 rifampicin proved more stable than its degradation products . The kinetic data showed good correlation between the different models employed. In this way we contribute to obtaining information that may assist studies of pharmaceutical compatibility and stability of substances / estudada. H? relatos de estudos focando o desenvolvimento de metodologias anal?ticas, novas aplica??es farmac?uticas, bem como, desenvolvimento de novas formas farmac?uticas. A busca pelo entendimento dascaracter?sticas f?sico-qu?micas das subst?ncias tem auxiliado no desenvolvimento de novos produtos farmac?uticos, com seguran?a, efic?cia e qualidade,fornecendo informa??es ?teis sobre s?ntese e armazenamento. Dentre os produtos de decomposi??o j? conhecidos para rifampicina, temos a rifampicina quinona, rifampicina N-?xido e 3-formilrifampicina, para tais, dados t?rmicos s?o escassos na literatura. As t?cnicas t?rmicas v?m sendo utilizadas na ?rea farmac?utica em diversas aplica??es, como na caracteriza??o de f?rmacos, determina??o do grau de pureza, identifica??o de polimorfismo, estudos de estabilidade, compatibilidade e cin?tica de degrada??o. Este trabalho tem como objetivo contribuir com o estudo t?rmico da rifampicina atrav?s das t?cnicas t?rmicas (TG/DTG, DTA, DSC, DSC-Fotovisual)e n?o t?rmicas, e seus principais produtos de degrada??o (rifampicina quinona, rifampicina N-?xido 3-formilrifamicina). A partir de an?lises DSC, DRX e FTIR foi poss?vel caracterizar a rifampicina estudada como polimorfo II. O conjunto de t?cnicas t?rmicas e n?o t?rmicas auxiliaram a verificar que parte da rifamipicina ? decomposta durante o processo de fus?o, em atmosfera de nitrog?nio, bem como que, os eventos de fus?o e recristaliza??o n?o ocorrem em atmosfera de ar sint?tico passando a amostra diretamente a decomposi??o. Os produtos de decomposi??o estudados, quando em atmosfera de ar, n?o apresentaram evento de fus?o e, apresentaram v?rios passos de decomposi??o, com a ocorr?ncia de eventos exot?rmicos e endot?rmicos. A partir de curvas TG din?micas, foi poss?vel calcular os par?metros cin?ticos para as amostras, atrav?s dos m?todos de OZAWA, Coats-Redfern, Madsudhanan, Van Krevelen e Herwitz-Mertzger, em atmosfera de ar sint?tico e/ou nitrog?nio. Os dados cin?ticos mostraram boa correla??o entre os diferentes modelos empregados. Tanto para rifampicina quanto os produtos de degrada??o estudados, foi caracterizado rea??o de ordem um