Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi avaliado o efeito de um tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO) nas propriedades estruturais, térmicas e elétricas de compósitos NiO-YSZ-CeO2 sintetizados pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Curvas termogravimétricas e térmicas diferenciais simultâneas (TG/ATD) em conjunto com medidas de difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento HMO contribuiu para uma maior cristalização da fase hidróxido de níquel. A retração linear dos compactos durante o processo de sinterização foi observada por análise termomecânica (ATM) e os resultados obtidos indicaram uma maior sinterabilidade para as amostras submetidas ao tratamento HMO. Compactos cerâmicos foram sinterizados em forno convencional resistivo e micro-ondas. Estes compactos tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades elétricas investigadas por espectroscopia de impedância (EI). As imagens de MEV apresentaram homogeneidade das fases presentes e grãos com tamanho submicrométrico. As medidas de EI mostraram que as amostras tratadas em sistema hidrotermal assistido por micro-ondas, apresentaram aumento de condutividade elétrica para temperaturas acima de 500 ºC, independentemente do tipo de sinterização. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A calorimetria vem a ser uma importante técnica para análise dos processos de polimerização. Dado os benefícios que proporciona seu uso não deve estar limitado somente a grandes empresas, mas também nas micro e pequenas empresas, apoiando-as nas melhorias de seus processos e produtos, motivo este que norteia o desenvolvimento do presente estudo. A validação do sistema proposto baseou-se em comparar seu desempenho frente a um calorímetro tradicional, visando identificar sua capacidade de fornecer informações compatíveis, a um grau de confiança adequado, mesmo com as diferenças existentes. Realizou-se então um ANOVA, que permitiu identificar a existência de outras diferenças importantes entre os sistemas. Porém mesmo frente as diferenças, os resultados quanto à entalpia de reação obtidos em ambos os equipamentos, são considerados estatisticamente similares. As diferenças existentes somente impactaram a variável tempo de pico de reação. Desta forma, foi possível confirmar a capacidade do equipamento proposto em prover resultados confiáveis quando mantidas as mesmas condições de ensaio, porém a um menor custo. No caso de se respeitar as diferenças entre os equipamentos quando da realização dos testes, torna-se possível obter uma eficiência global em torno de 61,21%, quanto a ensaios de polimerização por iniciação térmica. No caso de ensaios envolvendo mecanismos de oxi-redução, pode-se aqui obter um percentual de 40,82%. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria são utilizadas na forma densa como eletrólito e na forma porosa como ânodo em células a combustível de óxido sólido. Neste trabalho cerâmicas porosas de zircônia estabilizada com 8 mol% de ítria foram preparadas por meio da adição de diferentes teores de KI, NaCl e grafite como aditivo sacrificial. A remoção térmica do aditivo foi avaliada por meio de análises termogravimétrica, térmica diferencial e dilatométrica. As amostras foram preparadas por meio de mistura, compactação e sinterização a 1400 ºC/2 h. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X(DRX) e análise topográfica em microscópio de varredura por sonda e microscópio eletrônico de varredura de superfícies polidas e atacadas para avaliação da distribuição do teor de poros e tamanho médio de grãos. O teor do aditivo residual foi avaliado por fluorescência de raios X (FRX). O comportamento elétrico foi analisado por espectroscopia de impedância (EI) na faixa de frequências 5 Hz-10 MHz entre 300 ºC e 450 ºC. Os resultados de FRX mostram que não há resíduo do aditivo após sinterização. A análise de DRX indica que todas as amostras têm fase única, cúbica tipo fluorita. Os diagramas de impedância mostram que há aumento i) das resistividades elétricas intergranular e intragranular, evidenciando a formação de poros em ambas as regiões, ii) do ângulo de descentralização do semicírculo a baixas frequências, devido ao aumento do grau de heterogeneidade pela presença de poros, e iii) do produto do fator de bloqueio R pelo fator de frequência f, consequência do aumento do teor de poros. Esses resultados estão em concordância com os resultados das análises de microscopia de varredura por sonda e de microscopia eletrônica de varredura. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:31:52Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:31:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho compreendeu os estudos de síntese química de pós por via úmida, de processamento cerâmico e de redução do óxido de níquel contido nos compósitos de céria dopada com samária e gadolínia, aplicados, principalmente, como anodos de Células a Combustível de Óxido Sólido. A rota adotada para a preparação dos pós com composição Ce0,8(SmGd)0,2O1,9/NiO e proporção em massa de 40 : 60% foi a coprecipitação de hidróxidos associada ao tratamento solvotérmico, utilizando-se como matérias-primas cloretos de cério, níquel, samário e gadolínio. O surfactante aniônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB) também foi utilizado na etapa de precipitação na relação molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influência do solvente orgânico utilizado no tratamento solvotérmico dos pós foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condições de temperatura de 150ºC por 16 h, com e sem calcinação a 600ºC por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperaturas entre 1200 e 1400ºC por 1h. A redução in situ do NiO-SGDC foi estudada na amostra cerâmica preparada nas seguintes condições: síntese por coprecipitação usando ou não o CTAB, tratamento solvotérmico em butanol, calcinação a 600ºC, prensagem e sinterização a 1350ºC por 1h. O processo de redução das amostras sintetizadas em butanol foi avaliado em forno tubular em atmosfera dinâmica de 4%H2/Ar, fixando-se a temperatura a 900°C e variando-se o tempo entre 10 e 120 minutos. A redução também foi relizada nos compósitos sintetizados utilizando o CTAB na proporção Metal/CTAB = 2, tratados termicamente em etanol e butanol, após calcinação, prensagem e sinterização em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700, 800 e 900°C por períodos entre 2 e 240 minutos. Os pós, as cerâmicas e os compósitos sintetizados em laboratório foram comparados com os materiais compósitos produzidos com pós de origem comercial. A caracterização dos pós foi realizada por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área de superfície específica por adsorção gasosa de nitrogênio (BET), análise térmica (TG/DTA) e distribuição granulométrica por espalhamento de feixe laser (Cilas). As cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, DRX e medidas de densidade pela técnica de imersão em água (método de Arquimedes). As cerâmicas e os compósitos foram caracterizados eletricamente por medidas de resistência elétrica pelo método de quatro pontas DC. Os resultados mostraram que os pós sem calcinação apresentaram as estruturas cristalinas características da céria e do hidróxido de níquel, e elevada área de superfície específica (80 m2/g). As cerâmicas provenientes dos pós tratados com etanol e propanol apresentaram boa homogeneidade química, estrutural e valores de densidade de 99% em relação a densidade teórica. Verificou-se que 80 a 90% do NiO é reduzido e as porosidades atingidas pelos compósitos são da ordem de 30%. A caracterização elétrica mostrou que a condutividade iônica da fase cerâmica do anodo, sintetizado solvotermicamente em butanol, possui valor de 0,03S.cm-1 na temperatura de 600°C, valor superior aos encontrados na literatura. A caracterização elétrica dos compósitos reduzidos revelou alta condutividade elétrica característica do níquel metálico, indicando percolação adequada da fase de níquel e distribuição homogênea de ambas fases cerâmica e metálica. As rotas de síntese e os materiais estudados são, portanto, adequados para a aplicação como anodo das IT-SOFCs. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-12-19T17:14:06Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-12-19T17:14:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A decomposição natural da borracha é muito lenta, devido às suas estruturas vulcanizadas serem extremamente reticuladas formando uma rede tridimensional, tornando o reprocessamento desse material extremamente difícil. O presente trabalho tem como principal objetivo o estudo da aplicação da radiação gama como forma de desvulcanização para a reciclagem/reaproveitamento. Foi avaliada a interação de elastômeros com a radiação ionizante de fonte gama investigando-se as alterações nas propriedades físico-químicas dos materiais. Foram utilizadas formulações de borracha NBR (copolímero de Acrilonitrila-Butadieno) e EPDM (terpolímero etileno-propileno-dieno), provenientes da indústria de borracha, reticuladas por mistura convencional à base de enxofre. Foram preparados master-batch com pó de borracha (refugo industrial) e borracha virgem. O material processado (master-batch) foi irradiado em fonte de 60Co nas doses de 50, 100, 150 kGy e taxa de dose de 5 kGy h-1, à temperatura ambiente. O material irradiado foi incorporado nas formulações clássicas à base de enxofre. As formulações foram caracterizadas por: espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise térmica (TG e DTG), tensão na ruptura, alongamento na ruptura, dureza, resistência à abrasão, reometria e inchamento. Os resultados mostraram uma predominância de cisão de cadeia na dose de 50 kGy para a borracha EPDM. Para a borracha nitrílica foi observada a predominância de cisão de cadeia na dose de 100 kGy. Estes resultados mostram a possibilidade do uso da radiação gama para o reaproveitamento/reciclagem das borrachas EPDM e nitrílica. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-12-17T09:05:05Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-12-17T09:05:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho de mestrado são descritos o projeto, a montagem e os testes de funcionamento de uma câmara porta amostra para medidas elétricas de quatro pontas de prova dc. A estrutura da câmara porta amostra é em material cerâmico, que garante a estabilidade física e química do sistema, prolongando sua vida útil e melhorando a qualidade das análises realizadas. Este sistema permite a realização de medidas elétricas de diferentes materiais desde a temperatura ambiente até ~1500 °C em ampla faixa de pressões parciais de oxigênio. A funcionalidade da câmara porta amostras foi avaliada por meio da comparação de medidas da dependência da resistividade elétrica com a temperatura de amostras de zircônia estabilizada com ítria. Visando à aferição e a aplicação deste sistema de medidas elétricas, foram fabricados e caracterizados compósitos à base de zircônia estabilizada com ítria e nitreto de titânio, obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (\"spark plasma sintering\", SPS). As propriedades gerais destes compósitos foram investigadas por meio de análises térmicas, difratometria de raios X (DRX) e medidas elétricas de quatro pontas de prova dc, usando o sistema construído. As análises das amostras dos compósitos à base de zircônia e TiN mostraram que a técnica SPS produz amostras densas, sem reação entre as fases ou degradação do TiN por oxidação. As amostras com adição de TiN apresentaram comportamento metálico da resistividade elétrica, evidenciando a percolação do nitreto na matriz de zircônia para frações volumétricas ≤ 27 vol.%. Medidas de resistividade elétrica combinadas com análises térmicas e de DRX foram usadas para monitorar a oxidação do TiN nos compósitos em altas temperaturas. As amostras produzidas apresentam propriedades promissoras para aplicações de alta temperatura que requeiram elevada condutividade elétrica. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-11-11T09:20:05Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-11-11T09:20:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O amido é um polissacarídeo produzido pelos vegetais para reserva de energia e está disponível em abundância na natureza. Os amidos são preparados a partir de diferentes matérias primas, tais como trigo, cevada, milho, arroz, batata, batata doce ou mandioca. Na dieta humana o amido é utilizado como fonte de energia biológica. Na indústria de alimentos, o amido é utilizado para alterar ou controlar diversas características, como textura, aparência, umidade, consistência e estabilidade. Entretanto, há uma contínua procura por novas tecnologias para o desenvolvimento de novas propriedades funcionais para melhor adequação às necessidades do mercado. A radiação ionizante pode ser aplicada na modificação de macromoléculas como a do amido. O presente trabalho teve como objetivo estudar as características de amidos de batata, milho e mandioca (polvilho azedo) tratados com radiação ionizante e os correspondentes filmes comestíveis preparados com eles. Os amidos em pó foram submetidos à radiação em fonte de 60Co Gammacell 220 com doses de 0, 1, 5, 10 e 15 kGy, taxa de dose em torno de 1 kGy h-1. Para o estudo dos amidos foram empregadas técnicas de microscopia, análises térmicas, espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X e viscosimetria. Para os filmes foram avaliadas propriedades mecânicas, análise instrumental da cor, capacidade de absorção e índice de solubilidade. Constatou-se que a radiação não influenciou a morfologia dos grânulos, a termogravimetria e o padrão de difração de raios-X. A viscosidade dos hidrogéis dos amidos diminuiu com o aumento da dose de radiação e estes apresentaram características de fluidos não-Newtonianos e pseudoplásticos. Na avaliação instrumental da cor dos filmes houve um ligeiro aumento no parâmetro b*(cor amarela). A força de ruptura dos filmes decresceu conforme aumento da dose de radiação aplicada dependendo do tipo de amido empregado na sua fabricação. A capacidade de absorção em água diminuiu e a solubilidade aumentou com a radiação. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Mery Piedad Zamudio Igami (mery@ipen.br) on 2017-03-10T14:48:40Z No. of bitstreams: 1 22057.pdf: 11251475 bytes, checksum: 0cbad14f90b9f9f9290ad688afbde04c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-10T14:48:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 22057.pdf: 11251475 bytes, checksum: 0cbad14f90b9f9f9290ad688afbde04c (MD5) / O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (α=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 μm). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67μm e 85,55μm responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-11-08T16:39:39Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-08T16:39:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O carbeto de silício (SiC) é um material que apresenta baixa expansão térmica, altas resistências mecânica e ao choque térmico e alta condutividade térmica. Em razão disto é empregado na confecção de mobília de fornos de sinterização. O SiC no entanto sofre degradação a altas temperaturas quando submetido a atmosferas agressivas. A utilização de recobrimentos protetores evita a exposição direta da superfície do material à atmosfera dos fornos; a mulita pode ser um recobrimento protetor apropriado em razão de sua alta estabilidade em temperaturas elevadas e seu coeficiente de expansão térmica compatível com o do SiC (4x10-6/°C e 5,3x10-6/°C, respectivamente). No presente trabalho foi estudada a obtenção de recobrimento de mulita, para refratário de SiC, a partir da utilização de polímero precursor cerâmico e alumínio particulado. Foram preparadas composições com 10, 20, 30 e 50% (vol.) de alumínio adicionado ao polímero, sendo utilizados pós de alumínio de diferentes distribuições de tamanhos de partículas. As composições foram submetidas a diversos ciclos térmicos para determinação da condição mais adequada à obtenção de alto teor de mulita. A composição que apresentou melhor resultado foi a contendo 20% do pó de Al de menor tamanho de partículas. A partir desta, foi preparada e aplicada suspensão para ser aplicada sobre o refratário de SiC. A suspensão aplicada, após seca, reticulada e tratada termicamente a 1580°C, originou um recobrimento de mulita. Foram realizados ciclos de choque térmico em amostras com e sem recobrimento para comparação, num total de 26 ciclos. As condições foram 600°C/30 min. seguida de resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. Após cada choque térmico, as amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica e determinado o módulo de elasticidade. Os recobrimentos apresentaram boa adesão e não foram detectados danos significativos após os choques térmicos. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientador: Amauri Garcia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-08T17:48:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_JorgeAyrtonda_M.pdf: 5941604 bytes, checksum: 9ec8b76ce4cbb57c06994f1a8307f767 (MD5) Previous issue date: 2007 / A análise térmica é amplamente utilizada como método de controle de processos metalúrgicos e na investigação da composição química de ferros fundidos na prática de fundição. Um meio confiável de avaliação da composição de ferros fundidos é disponibilizado pela técnica do Carbono Equivalente, que é baseada na mudança de inclinação da curva de resfriamento na temperatura liquidus durante o resfriamento de uma amostra de ferro fundido a partir do estado líquido. O presente trabalho é focado no desenvolvimento de um novo sensor para análise térmica, um sensor de imersão, que objetiva contribuir com determinações mais confiáveis de composição durante as operações de fundição. Foram desenvolvidos experimentos em diferentes empresas de fundição, utilizando-se tanto o sensor de imersão quanto o tradicional sensor tipo cápsula, normalmente utilizado na prática de fundição. As comparações de composições químicas, medidas por essas duas técnicas e medidas fornecidas por análise de espectrometria de emissão óptica, demonstram que geralmente o sensor de imersão fornece resultados mais confiáveis. Uma análise térmica realizada durante o resfriamento de ferro fundido em um dispositivo unidirecional com uma coquilha, e utilizando um conjunto de termopares, permitiu também a determinação quantitativa de variáveis térmicas de solidificação, tais como: coeficientes transitórios de transferência de calor metal/molde e molde/ambiente e taxa de resfriamento à frente da isoterma liquidus / Abstract: Thermal analysis is a widely used method for metallurgical process control and investigation of alloy composition of cast irons in foundry practice. A reliable means of rapidly evaluating the composition of cast irons is available by the Carbon-Equivalent technique, which is based on the change in thermal arrest temperature of the liquidus as the sample of molten cast iron freezes. The present work focuses on the development of a new sensor for thermal analysis, a dip-sensor, wich aims to contribute to more reliable determination of alloy composition during casting operation. Experiments were carried-out in different foundries by using both the dipsensor and the traditional capsule-sensor, which is normally used in foundry practice. The comparison of alloy compositions measured by these two techniques with analysis performed by Arc/Spark spectrometry has shown that generally the dip-sensor provides more reliable results. Thermal analysis conducted during cooling of molten cast iron in a unidirectional chill apparatus, by using a set of thermocouples, has also permitted the quantitative determination of solidification thermal variables, such as: transient metal/mold and mold/ambient heat transfer coefficients and tip cooling rates / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica