O estudo envolvendo a interação entre picratos de terras raras (III) hidratados e aminoácidos é reportado no presente trabalho. Este estudo consiste na preparação dos compostos de adição entre esses sais e os aminoácidos Larginina (Arg), L-lisina (Lys) e L-Ieucina (Leu), bem como a caracterização dos mesmos utilizando várias técnicas físico-químicas e analíticas. Os compostos foram preparados na relação molar 1:2 entre os respectivos sais hidratados e os ligantes (Arg, Lys e Leu) utilizando rotas de sínteses específicas para cada um desses aminoácidos. Os compostos obtidos são sólidos pouco cristalinos e higroscópicos. Os compostos com Arg e Lys são aparentemente, parcialmente solúveis em água e insolúveis em etanol, metanol, acetonitrila e nitrometano. Os compostos com Leu são aparentemente, solúveis em água, acetona, etanol, metanol, nitrometano, parcialmente solúveis em acetonitrila e comportam-se como não-eletrólitos em soluções de acetona e nitrometano. As fórmulas gerais dos compostos foram propostas tomando-se como base os teores de terras raras obtidos por análise complexométrica com EDTA e termogravimetria, dos teores de água também obtidos por termogravimetria, além dos teores de C, N e H obtidos por análise elementar. Através da combinação desses resultados foi possível sugerir as seguintes fórmulas gerais: TR(pic)32AA.2H2O e TR(pic)32Leu.5H2O (TR = La - Lu e Y, pic = picrato, AA = Arg e Lys). Em todos os compostos, os aminoácidos estão coordenados aos íons terras raras através do átomo de nitrogênio do grupo amino do carbono α e os picratos, pelos menos em parte, estão coordenados de forma bidentada, através do átomo de oxigênio do grupo fenólico e um átomo de oxigênio de um dos grupos orto-nitro, conforme evidenciado por espectros de absorção no infravermelho. Todos os compostos de lisina são isomorfos entre si. Os compostos TR(pic)3.2Arg.2H2O (TR = La - Nd e Gd - Lu) formam uma série isomorfa, porém os compostos TR(pic)32Arg.2H2O (TR = Sm, Eu e Y) não pertencem a série citada e também não são isomorfos entre si. Os compostos de leucina formam três séries isomorfas. A primeira série corresponde aos compostos dos elementos La - Nd, a segunda Tb e Gd e a terceira Ho - Lu e Y. Os compostos de Sm, Eu e Dy não pertencem as séries citadas e também não são isomorfos entre si. Através dos parâmetros obtidos dos espectros de absorção na região do visível dos compostos de neodímio, foi verificado que as ligações metais-ligantes são de baixo caráter covalente. Os compostos de európio apresentam luminescência à temperatura ambiente e 77 K, já os compostos com térbio não mostram luminescência devido a seu estado emissor estar acima do estado tripleto do ligante, sendo este determinado utilizando o espectro de fosforescência do picrato, no complexo de gadolínio. As características espectrais e o comportamento biexponencial dos compostos de európio mostram que existe a presença de mais de um ambiente químico ao redor do íon Eu3+, ou seja, os compostos podem formar estruturas poliméricas. A estabilidade e o comportamento térmico dos compostos foram estudados por meio das técnicas de termogravimetrialtermogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A estabilidade térmica dos compostos dentro de cada série é semelhante e comparando os compostos com os três aminoácidos, verifica-se que os compostos com o aminoácido Lys são os mais estáveis e os com Arg os menos estáveis. A decomposição térmica dos compostos com os três aminoácidos é distinta, porém dentro de cada série o processo ocorre de forma similar. Através das curvas termogravimétricas, além de informações quanto à estabilidade e os processos de decomposição térmica, foi possível também determinar a quantidade de moléculas de água, bem como as percentagens dos íons terras raras. / A study involving the interaction of rare-earth (III) hydrated picrates and amino acids is reported in this work. The addition compounds with L-arginine (Arg), L-Iysine (Lys) and L-Ieucine (Leu) were prepared and characterized by severaI common techniques. The compounds were prepared in the molar ratio 1:2 (hydrated salts: ligands, Arg, Lys and Leu) using specific synthetic routes for each amino acid. The Arg and Lys complexes are partially soluble in water and insoluble in ethanol, methanol,acetonitrile and nitromethane. The Leu complexes are soluble in water, acetone, ethanol, methanol and nitromethane; they are partially soluble in acetonitrile and they are non-electrolytes in acetone and nitromethane. The general formulae for the complexes, determined by EOTA titrations, elemental analyses and thermogravimetry, are RE(pic) 3.2AA.2H2O and RE(pic) 3.2Leu.5H2) (RE =La-Lu and Y, pic =picrate, AA =Arg and Lys). In all compounds, the amino acids are bonded to RE(III) ions through the αaminogroup nitrogen atom and picrates, at least partially, are coordinated as bidentate ligands, through the phenoxy oxygen and one o-nitrogroup oxygen atom, as evidenced by IR absorption spectra. The Arg and Lys complexes display only one isomorphous series, but the Leu compounds present three isomorphous series. Parameters obtained from visible absorption spectra of the Nd complexes indicate that ligand-metal bonds are weakly covalent. Eu complexes are luminescent, both at room temperature and at 77K. Tb complexes are not luminescent, since their upper emitting state is above the Iigand\'s triplet state. The position of this state was determined by the picrate phosphorescence spectra of the Gd compound. Spectral characteristics, as well as the biexponential decay of Eu luminescence suggest that there is more than one coordination environment around the Eu(III) ion and that these complexes have polymeric structures. The stability and thermal behavior of these compounds were studied by thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC). In the three series of complexes thermal stability is similar, but the Lys complexes are the most stable and the Arg complexes the least stable ones. Thermal decompositions differ, but in each series the decomposition is similar. From TG curves it was possible also to determine water contents and the RE percent compositions.

O verniz acrílico Paraloid B72TM é um termoplástico que atua como um bom adesivo formando filmes claros. Tem sido usado em conservação e restauração de bens culturais desde os anos 50. Por apresentar Tg próximo a 40°C, no Brasil, algumas substâncias podem ficar adsorvidas à superfície de camadas pictóricas envernizadas. Nesse caso, a limpeza tradicional (palito com algodão e solventes) pode acarretar danos (penetração do solvente, abrasão, etc.) à obra de arte. A limpeza por métodos aquosos (géis e emulsões) pode deixar resíduos que interagem com os materiais originais. Por outro lado, a utilização de nano-géis magnéticos é bastante restrita e de difícil acesso. Esse trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de filmes adsorventes de celulose/SBA-15 para retirada do verniz Paraloid B72TM, onde se fizer necessário. Esses filmes foram empregados sobre miméticos (pinturas originais de diferentes técnicas e obras confeccionadas para estudo envernizadas com Paraloid B72TM) para verificação de sua eficácia. As matérias primas, os miméticos e os filmes adsorventes, antes e após a aplicação, foram caracterizadas por técnicas físico-química e analíticas [análise térmica (TG/DTG e DTA); espectroscopia no infravermelho (FTIR); microscopia eletrônica de varredura (MEV); microscopia eletrônica de transmissão (MET); espectroscopia de fluorescência de raios X (XRF), microscopia digital de superfície e estereoscopia]. A microscopia digital de superfície e a estereoscopia foram usadas para inspeção do micro morfologia da superfície e possibilitaram identificar a presença de partículas adsorvidas na superfície das obras. A MEV, a MET permitiram observar a micromorfologia das superfícies e a FTIR caracterizar as matérias primas e os filmes adsorventes. O comportamento térmico das matérias primas e dos filmes adsorventes, antes e após a aplicação, foi avaliado por TG/DTG e DTA. A avaliação dos miméticos e dos filmes de adsorção, antes e depois da aplicação, por XRF evidenciou que não houve danos aos miméticos. O filme de celulose/SBA-15 como adsorvedor da resina acrílica na limpeza de superfícies policromadas em obras de arte, por meio de um solvente, se mostrou eficaz. Esse método é alternativo e não pretende substituir qualquer outro já existente. Visto que, em restauração de obras de arte cada caso é especifico e nada substitui o conhecimento, discernimento e destreza do restaurador. / The acrylic varnish Paraloid B72TM is a thermoplastic, which acts as an adhesive forming clear films. It has been used in conservation and restoration of cultural property since the 50ths. By presenting Tg near 40°C, some substances can become adsorbed on the surface of varnished paintng layers, for example in Brazil. In this case, the traditional cleaning (stick with cotton and solvents) can cause damage (penetration of the solvent, abrasion,...) to the artwork. The cleaning of aqueous methods (gels and emulsions) can leave residues that interact with the original materials. Already, the use of magnetic nano-gels is restricted and difficult to access. This paper aims at developing cellulose/SBA-15 adsorbent films for withdrawal of Paraloid B72TM varnish, where it becomes necessary. These films were employed on mimetic (original paintings of different techniques and works made for study varnished with Paraloid B72TM) to verify its effectiveness. The raw materials, adsorbents and mimetic films before and after application were characterized by physico-chemical and analytical techniques [thermal analysis (TG/DTG and DTA); infrared spectroscopy (FTIR); scanning electron microscopy (SEM); transmited electron microscopy (TEM); fluorescent X-ray spectroscopy (XRF), digital microscopy and surface stereoscopic]. The digital microscopy and surface stereoscopy were used to inspect the surface micro morphology and it was possible to identify the presence of particles adsorbed on the surface of the artwork. The SEM, the TEM showed the micro morphology of the surfaces and FTIR characterized the raw materials and adsorbents films. The thermal behavior of materials and adsorbents films before and after application was evaluated by TG/DTG and DTA. Assessment of adsorption and mimetics films before and after application by XRF showed that there was no damage to the mimetic. The cellulose/SBA-15 film as adsorbent in the acrylic resin in polychrome surface cleaning artwork by means of a solvent, is effective. This method is alternative and not intended to replace any existing one. Since, in restoration of works of art each case is specific and nothing replaces the knowledge, insight and conservator dexterity.

Atualmente, dentre os perfis de aço formados a frio (PFF) mais utilizados em sistemas estruturais correntes, merecem destaque aqueles compostos por duas cantoneiras ligadas entre si por meio de presilhas, apresentando seção na forma de \"T\". Embora tenha utilização bastante difundida, pouco se sabe sobre o comportamento estrutural deste tipo de perfil, principalmente em relação aos modos de instabilidade a ele associados. No presente trabalho, são desenvolvidos, com base em ferramentas disponibilizadas no código computacional ANSYS, modelos numéricos em elementos finitos com a finalidade de se investigar o comportamento estrutural dos referidos perfis submetidos à compressão e, com isso, contribuir para futuras revisões nas especificações da ABNT NBR 14762:2010 referentes aos PFF compostos. Por meio de análises não-lineares, foi investigada a influência de diversos fatores na resposta estrutural dos perfis, como: a forma de introdução do carregamento (compressão centrada ou excêntrica), as condições de vinculação, a esbeltez global, as imperfeições geométricas iniciais, a espessura das cantoneiras e o número de presilhas. Os resultados numéricos indicam que os valores de força normal de compressão resistente, obtidos conforme a ABNT NBR 14762:2010, podem resultar bastantes conservadores, principalmente nos casos de menor esbeltez global. Adicionalmente, a quantidade e a distribuição das presilhas se mostram bastante influentes, tanto na capacidade resistente como nos modos de instabilidade predominantes dos perfis. Por fim, o trabalho prevê uma investigação introdutória sobre os perfis dupla cantoneira sob temperaturas elevadas, a fim de se verificar, em caráter exploratório, o seu desempenho em situação de incêndio. As análises termoestruturais realizadas apresentaram como resultado tempos de resistência ao fogo bem abaixo do valor mínimo especificado pela ABNT NBR 14432:2001, apontando à necessidade do uso de revestimento térmico nesses perfis e de estudos mais aprofundados sobre o assunto. / Nowadays, among cold-formed steel members (PFF) commonly used in current structural systems, deserve to be highlighted those composed by two angles connected through intermediate fastener (stitch-fillers) forming a \"T\" section. Although its widespread use, little is known about its structural behavior, especially in what concerns instability modes. In this study, based on tools available on the ANSYS code, numerical finite element models were developed in order to investigate the structural behavior of these profiles under compression to contribute to future revisions of the ABNT NBR 14762:2010 specifications regarding PFF compounds. By using non-linear analysis, we investigated the influence of various factors in the structural response, namely, the loading introduction (compression-centric or eccentric), the boundary conditions, the global slenderness, the geometric imperfections, the angle thickness and the number stitch-fillers. The numerical results indicated that the compression resistance, obtained according to ABNT NBR 14762:2010, it is quite conservative, especially in cases of small global slenderness. Additionally, the stitch-fillers distribution proved its great influence both in the bearing capacity as in the determination of the instability modes. Finally, the study makes an introductory research on double angle profiles under high temperatures, in order to verify its performance under fire. The thermal analysis showed fire resistance results inferior to the minimum specified by ABNT NBR 14432:2001, indicating the need of using fire protection and further studies this subject.

A isotretinoína (ácido-13-cis-retinóico) é uma substância derivada da vitamina A. É indicada no tratamento de formas graves de acne nódulo císticas e resistentes a terapias anteriores. É uma substância termo e fotossensível, que requer cuidados especiais na formulação, produção e acondicionamento. Como atualmente existem várias preparações comerciais contendo essa substância, é importante que se estudem e validem métodos analíticos para sua determinação quantitativa, que possam ser aplicados no controle de qualidade destas formulações. O objetivo da pesquisa foi, portanto, a caracterização e a determinação quantitativa da isotretinoína, e avaliação do comportamento desta substância em três formulações farmacêuticas comercializadas no Brasil. Esta análise comparativa foi realizada através das técnicas de difração à laser, microscopia de luz polarizada, termogravimetria, e calorimetria exploratória diferencial, para caracterizar, respectivamente, a distribuição do tamanho de partícula e comportamento térmico. Não foi encontrada diferença entre o comportamento térmico das três amostras, mas na medida do tamanho de partícula, houve uma grande variação entre duas das três amostras. O tamanho de partícula é um fator conhecido que altera a absorção de moléculas no trato-gastrintestinal, podendo haver conseqüências na segurança e eficácia do produto. Foi desenvolvida e validada uma metodologia, para determinação quantitativa da isotretinoína nessas três amostras estudadas, um método de cromatografia líquida de alta eficiência, rápido e simples, empregando detector no UV. Duas das amostras ultrapassaram o limite de isotretinoína de 90 - 110% especificado pela Farmacopéia Americana. A apresentação, controle de qualidade e a caracterização de formulações farmacêuticas são importantes para assegurar a qualidade do produto final. Embora a cromatografia, análise térmica e determinação do tamanho de partícula sejam utilizadas pelas indústrias farmacêuticas, o tamanho de partícula ainda não é uma especificação definida pelas farmacopéias. Isso mostra a importância de futuras pesquisas, determinando o efeito dessas variações encontradas, possibilitando o estudo comparativo, entre a qualidade de produtos contendo isotretinoína em pacientes através de testes de bioequivalência. / Isotretinoin (13-cis retinoic acid), a vitamin A derivative is indicated for the treatment of several forms of acne, cystic nodules resistant to other therapies and also acts as an inhibitor of at proliferation neoplasic cells. It is a thermolabile substance, light and air sensitive and these physicochemical properties impose special cares in the formulation, development and packaging to avoid the isotretinoin degradation. Currently some preparations available on the stores contain this substance and it is important to study and validate quantitative methods to determine the quality control of these formulations. The purposes of research were to characterize, to determine quantitatively the isotretinoin and check the behavior of this substance in three pharmaceutical formulations available on the Brazilian stores. This comparative analysis was performed by laser diffraction/polarized light microscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques in order to characterize, respectively, the particle size distribution and the thermal behavior. The thermal stability was found to be none a variable parameter, the isotretinoin average particle size was significantly different in 2/3 formulations. Interestingly, the particle size is a facto r known to affect the absorption of the molecules from the gastrointestinal tract and, therefore, may have consequences for the safety and the efficiency of the product. Its was also developed and validated one analytical method for quantitative determination of isotretinoin in these three samples. A simple and rapid method using an isocratic high performance liquid chromatography and UV detection was developed. The average isotretinoin content of two ranged outside the 90 -110% date showed into United States Pharmacopeia specifications. Eventually, the design, the quality control and the characterization of the pharmaceutical formulations are important to ensure the quality of the final product. Although the chromatography, thermal and particle size analysis were currently used in the pharmaceutical industry, the particle size is not a specification stated in the pharmacopeias and should be considered with more interest. It would seem important; therefore, that future research determines the full effect of particle size variation and a comparative study with pharmaceutical quality of isotretinoin products on patient exposure to isotretinoin by comparative bioequivalence testes.

Este trabalho consiste na caracterização química e termoanalítica da composição química de cálculos biliares e bile humana, coletados da vesícula biliar de pacientes que foram submetidos à colecistectomia no Hospital Universitário da Universidade de São Paulo. As metodologias utilizadas para amostragem, caracterização química e termoanalítica foram previamente otimizadas por um estudo preliminar, trabalhando-se com um total de 38 amostras de cálculos biliares e bile da vesícula biliar humana. A técnica de análise elementar para a determinação dos teores de carbono, hidrogênio e nitrogênio foi usada para a caracterização química junto com a espectroscopia de absorção na região do infravermelho e difração de raios X. Esses resultados foram complementados por dados obtidos pelas técnicas termoanalíticas TG/DTG e DSC. O estudo do comportamento térmico foi realizado empregando as técnicas TG/DTG em atmosfera dinâmica de ar e razão de aquecimento de 10 ºC min-1. No caso da amostra de cálculo biliar SF15, considerada atípica por apresentar um teor de 81% de CaCO3 na sua composição química, utilizou-se atmosfera mista de ar+CO2. Em todos os ensaios foram empregados. Os eventos térmicos (físicos e químicos) foram evidenciados pelas curvas DSC, por picos no sentido endotérmicos e exotérmicos. A comparação dos perfis das curvas TG/DTG e os resultados de perdas de massa evidenciaram junto com os teores de CHN obtidos por análise elementar, possibilitaram classificar os cálculos biliares em oito grupos distintos (A, B, C, D, E, F, G e H). As curvas DSC, os espectros de infravermelho e os difratogramas de raios X, confirmaram a distinção da composição química desses grupos. Deste modo, foi possível a elaboração de uma nova classificação para os cálculos biliares da vesícula biliar humana baseado na sua composição química. / This work consists of the chemical characterization and thermoanalytical of the chemical composition of gallstones and human bile, collected of the gallbladder of patients that were submitted to cholecystectomy at University Hospital of São Paulo University. The methodologies used to sampling, chemical characterization and thermoanalytical were previously optimized for a preliminary study, working with a total of 38 gallstones and human bile samples. For chemical characterization elementary analysis techniques, to carbon, hydrogen and nitrogen determination, infrared spectroscopy and X-rays diffraction were used, these results complemented the obtained thermoanalytical data for TG/DTG and DSC techniques. The gallstones and bile samples thermal behavior study was accomplished using the techniques TG/DTG in dynamic air atmosphere. In the case gallstone SF15 sample, considered like abnormal due to its content of 81% of CaCO3 in its chemical composition. For this one, a mixture air + CO2 was used. In all experiments were used heating rate of 10 °C min-1. The thermal events (physical and chemical) were evidenced by the DSC curves, with endothermic and exothermic peaks. By means of the comparison TG/DTG curves profiles, the results of mass losses for them evidenced, with CHN\'s contents obtained for elementary analysis, they can classify the gallstones in eight distinct groups (A, B, C, D, E, F, G and H). The DSC curves, infrared spectra and X-rays diffraction, they confirmed the chemical composition distinction of these groups. Thus, it was possible the elaboration of a new classification for the gallstones formatted in the human gallbladder based in your chemical composition.

O hidrolisado de proteína do arroz (Oryza sativa) apresenta à habilidade de aumentar à produção de fibroblastos e colágeno, devido a esta especificidade, cada vez mais a indústria cosmética mostra interesse em utilizar peptídeos como ativo de suas formulações.O presente trabalho tem como objetivo a avaliação da estabilidade de formulações cosméticas com ou sem a presença das amostras da proteína hidrolisada do arroz por métodos físico-químico e térmico. Ainda como objetivo desenvolvimento de metodologias analíticas para a separação e identificação das amostras de hidrolisada de proteína do arroz; e a verificação de sua atividade antioxidante. Foram desenvolvidas formulações cosméticas para a incorporação destas amostras e realizou-se um estudo de estabilidade físico-química e térmica. As características físicas e organolépticas do estudo em questão foram obtidas. As formulações aprovadas apresentaram um pequena variação no valor do pH. Em seguida as formulações aprovadas foram estudadas com a incorporação dos ativos de hidrolisado de proteína do arroz e aprovadas. Para a determinação da estabilidade térmica das amostras de hidrolisado de proteína do arroz nas preparações cosméticas foi utilizada a termogravimetria/termogravimetria derivada para a pesquisa. Foi desenvolvido método para avaliação da atividade antioxidante das amostras de hidrolisado de proteína do arroz que mostrou uma variação de atividade ± de 4 vezes entre as amostras. Foram desenvolvidos métodos por cromatografia líquida de alta eficiência e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massas para a separação e identificação dos peptídeos presentes no estudo nas amostras contendo hidrolisado de proteína do arroz. / The peptides are being widely used in cosmetics, since they act on specific receptors in cells and organs. In particular the hydrolyzed rice (Oryza sativa) protein has the ability to increase the production of fibroblasts and collagen. This study aims to assess the stability of cosmetic formulations, with or without the presence of hydrolyzed samples of rice protein, by thermal and physical-chemical methods, the development of analytical methodologies for the separation and identification of samples of hydrolyzed rice protein and the determination of the antioxidant activity of these samples. Cosmetic formulations have been developed and studies of physical and chemical stability and heat resistance were carried out. The physical and organoleptic characteristics were also studied. It was observed that the approved formulations presented small pH variation. They were then studied with the incorporation of hydrolyzed rice protein samples, and approved. To determine the thermal stability of hydrolyzed rice protein samples in cosmetic preparations, analytical techniques as thermogravimetry / derivative thermogravimetry were used in this research. A method was developed to evaluate the antioxidant activity of hydrolyzed rice protein samples, which showed a variation of activity ± 4 times between samples. Methods have been developed by high performance liquid chromatography and high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry for separation and identification of peptides present in the studied samples containing hydrolyzed rice protein.

No presente trabalho, foram desenvolvidos e avaliados comprimidos de liberação convencional de hidroclorotiazida 50mg: 6 por granulação úmida e 8 por compressão direta. Na etapa de pré-formulação, foram realizados estudos termoanalíticos (TG/DTG e DSC) para seleção de excipientes compatíveis com o fármaco e estudos micromeríticos para avaliação das propriedades de fluxo e compressibilidade das matérias-primas empregadas, dos granulados e das misturas para compressão direta obtidos. As formulações foram avaliadas quanto ao diâmetro, espessura, dureza, friabilidade, desintegração, dissolução, teor, uniformidade de conteúdo, perfil e eficiência de dissolução, empregando-se métodos analíticos devidamente validados. As melhores formulações obtidas por granulação úmida (formulação B1) e compressão direta (formulação J) foram comparadas com o produto referência para comprimidos de hidroclorotiazida, quanto à eficiência de dissolução e demonstraram ser estatisticamente semelhantes entre si e superiores ao produto referência, nas condições empregadas. / In this work, conventional liberation of hydrochlorothiazide 50 mg: 6 for wet granulation and 8 for direct compression - were developed and valuated. In the pre-formulation stage, thermoanalytical studies (TG/DTC and DSC) were realized to select compatible excipients with the drug; as well as micromeritical studies were realized to value the flow and compressibility properties of the used raw materials, granulates and obtained mixtures for direct compression. The prescriptions were valuated in relation to diameter, thickness, hardness, friability, disintegration, dissolution, assay, uniformity of contents, profile and efficiency of dissolution, using analytical methods property validated. The best formulations obtained by wet granulation (B1 formulation) and direct compression (J formulation) were compared with the reference product to tablet of hydrochlorothiazide, concerning to the efficiency of dissolution and they demonstrated to be statistically similar to each other and to be superior to the reference product, in the used conditions.

O alto consumo de energia para a produção de metais e de cimento, a pressão em relação à utilização de madeira tropical e a abundância de material plástico vêm contribuindo para o desenvolvimento de pesquisas e a aplicação dos termoplásticos na construção civil, em elementos estruturais que, em sua grande maioria, são constituídos de madeira, de aço e de concreto. O progresso dos materiais poliméricos pode ser comprovado pelos diversos produtos que estão sendo projetados, principalmente na Europa e nos Estados Unidos, como passarelas, dormentes, marinas, etc. Foi escolhido o polietileno de alta densidade (PEAD) reciclado, por ser um dos materiais poliméricos rígidos mais disponíveis para reciclagem. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi a caracterização do PEAD reciclado. Foi determinada a composição do material polimérico (PEAD) reciclado obtido no mercado, por meio dos ensaios termoanalíticos: calorimetria exploratória diferencial e análise termogravimétrica. Os resultados mostraram que o material fornecido pela empresa de reciclagem é isento dos contaminantes comumente encontrados nos materiais reciclados e apresenta um grau de pureza bastante significativo. A determinação das propriedades mecânicas, por meio dos ensaios de tração, de compressão, de flexão e de impacto Izod, finaliza o estudo do material analisado. Nesses ensaios, a resistência obtida foi próxima dos valores encontrados na literatura, para o PEAD virgem, e pouco inferior à do concreto e à da madeira. Entretanto, a rigidez do PEAD reciclado foi bem menor que a dos materiais de construção tradicionais, sendo essa sua maior deficiência. Concluiu-se que o PEAD reciclado pode ser aplicado em elementos estruturais, desde que sejam estudadas possíveis formas de controlar sua deformabilidade, como a incorporação de nervuras, a utilização de blendas poliméricas e adição de cargas minerais e de fibras de elevado módulo de elasticidade e resistência. / The use of thermoplastics in civil engineering has been increasing considerably in the last decades. The latter is due to large amount of plastic material and high cost on a production of metals and cement for reinforced concrete, besides the lack of wood. This could be proved by the development of new thermoplastics products, especially in Europe and United States, like bridges, railway sleepers, posts, etc. Recycled high density polyethylene (HDPE) was chosen due to the fact that it is one of the most rigid recycled polymers available on the recycling industry. In this study, recycled polymer has been characterized in order to determinate the recycled material composition available in the market. The characterization of recycled HDPE samples was made by thermo gravimetric analysis and differential scanning calorimetry. Consequently, mechanical properties were determinated by tensile test, compression test, flexural test and impact Izod. The results of thermal analysis showed that the recycled material is exempt from possible contaminants and has a significant pureness degree. Under tension, compression, bending and impact conditions, the strength was around the pure polymer and little smaller of the concrete and wood. In contrast, the stiffness was much lower in comparison to traditional materials, their worst characteristic. These problems could be overcome through the study of polymeric blends, adding high modulus and strength fibers and charges and adding ribs. Then the recycled polymer could be applied as a structural element.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lucas Stiegler Ribeiro.pdf: 498760 bytes, checksum: 74d931442efdc4e3e5b729a86d5c6b76 (MD5) Previous issue date: 2015-06-02 / The "Pinhão" bagasse, a residue from the starch extraction, has similar rheological characteristics to the main product. Many sources of starch modifications are investigated for various botanical sources, and worth mentioning, the enzymes modifications have been extensively studied due to their potential to form products with minimal waste. The study aims to characterize and modify the "Pinhão" bagasse, obtained after the starch extraction, using enzymatic treatment at different times. The centesimal composition results were very similar between the treated and untreated samples. Through the TG-DTA curves, it was observed the three characteristic steps of starch samples and confirmed their degradation complexity by the appearance of an asymmetric deformation ("shoulder") in some samples. DSC had an increase in the To and a decrease of Tp, Tc and ΔHgel for the modified samples. In RVA it was observed an increase of retrogradation after the modification. Most of the X-ray diffractograms of the ‘’pinhão’’ bagasse samples have shown starch A-type pattern. The SEM was confirmed an isolation of the starch granules of other compounds as fibre and protein, which were present in the native sample.The enzymatic treatment approached the properties of the bagasse to ones of the ‘’pinhão’’ starch, with similarities among the studied properties.With the obtained results , it can be affirmed that this treatment technique of the ‘’pinhão’’ bagasse may aggregate value to this biomass, which will increase the efficiency of the starch extracted from the Araucaria seed. / O bagaço de pinhão, resíduo decorrente da extração do amido desta semente, tem características reológicas similares ao produto principal. Muitas modificações em amidos foram investigadas de várias origens botânicas. As modificações enzimáticas têm sido extensivamente estudadas devido ao seu potencial de formar produtos com o mínimo de desperdício. Esse estudo teve como objetivo caracterizar e modificar o bagaço de Pinhão obtido após a extração do amido, usando tratamento enzimático por 12, 24 e 36h. Os resultados da composição centesimal foram muito similares entre as amostras tratadas e não tratadas. Por meio das curvas TG-DTA foram observadas as três etapas características da perda de massa para amostras de amido, confirmando a complexidade da degradação pela aparência de uma deformação assimétrica (ombro) nessas amostras. No DSC foi observado um aumento no valor de To e uma diminuição de Tp, Tc e ΔHgel para as amostras modificadas. Na análise RVA foi observado um aumento na retrogradação depois da modificação. A maioria dos difratogramas das amostras de bagaço de pinhão foram semelhantes aos padrões de amido do tipo ‘A’, característico de cereais, como milho e trigo. As micro-imagens MEV confirmaram o isolamento dos grânulos de amido dos outros compostos, como fibra e proteína, que estão presentes na amostra nativa. O tratamento enzimático possibilitou a aproximação das propriedades do bagaço às do amido de pinhão, com semelhança entre as propriedades estudadas. Com os resultados apresentados pode-se afirmar que esta técnica de tratamento do bagaço do pinhão pode agregar valor a essa biomassa, o que poderá aumentar o rendimento de amido extraído da semente da Araucária.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tiago Andre Denck Colman.pdf: 2275498 bytes, checksum: 7e32b023c4865edb06d349d33b4c809d (MD5) Previous issue date: 2013-05-07 / Samples of acid-modified and oxidised untreated cassava starch were exposed to microwave radiation for periods of five, ten and fifteen minutes. Immediately after these exposure periods the temperature of each starch sample was measured, which was at a maximum of 135 °C. All samples were analysed by thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG); differential scanning calorimetry (DSC); rapid viscoamylographic analysis (RVA); X-ray diffraction powder, and non-contact atomic force microscopy (NC-AFM). Colour characteristics were determined by reflectance spectrophotometry. Thermal behaviour, gelatinisation temperature, enthalpy, and paste and structural properties were determined. Viscosity gradually decreased with increasing exposure to microwaves for the samples of untreated and oxidised starch samples. The acid-modified starch failed to show pasting properties during all the periods of exposure to radiation. The relative degree of crystallinity (%) increased with the acid-modification and decreased with increasing exposure time to microwave radiation. The micro images obtained by NC-AFM showed a gradual increase in the diameter of the granules of the acid-modified and oxidised starches; for the samples of untreated starch no significant variation was observed in the granule diameter after exposure to microwaves. Reflectance spectrophotometry showed that there was a progressive change in colour due to the microwave action causing a trend mainly to yellow for all the studied samples. / Amostras de amido de mandioca nativo, ácido-modificado e oxidado foram expostas a radiação de micro-ondas pelos tempos de cinco, dez e quinze minutos. Imediatamente após a exposição, foi medida a temperatura de cada uma das amostras de amido, que foi de no máximo de 135 ºC. Todas as amostras foram analisadas por Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Viscoamilográfica (RVA), Difração de raios X em pó, microscopia de força atômica, pelo método não-contato (NC-AFM) e as características de cor foram determinadas por espectrofotometria de refletância. O comportamento térmico, temperaturas de gelatinização, entalpia e propriedades de pasta e estruturais foram determinados. A viscosidade diminuiu gradualmente com o aumento a exposição as micro-ondas para as amostras de amido nativo e oxidado e as amostras de amido ácido-modificado deixaram de apresentar propriedades de pasta em todos os tempos de exposição a radiação. O grau de cristalinidade relativa (%) aumentou com a modificação ácida e diminuiu proporcionalmente ao aumento de tempo de exposição as micro-ondas. As microimagens obtidas através da NC-AFM revelaram um aumento gradual no diâmetro dos grânulos dos amidos ácido-modificado e oxidado e para as amostras de amido nativo não foi observada variação significativa no diâmetro dos grânulos com a exposição as micro-ondas. A espectrofotometria de reflectância demonstra que ocorreu uma alteração na cor pela ação das micro-ondas progressivamente causando principalmente a tendências para amarelo para todas as amostras estudadas.