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Estudos dosimétricos da hidroxiapatita por ressonância paramagnética eletrônica e termoluminescência / Hydroxyapatite dosimetric studies by electron paramagnetic resonance and thermoluminescenceLuiz Carlos de Oliveira 26 February 2010 (has links)
Estudos dosimétricos em hidroxiapatita (HAp) podem ser utilizados para a determinação da dose absorvida em tecidos duros em diversas situações, tais como acidentes radiológicos, controle de processos de esterilização e datação arqueológica. Essa tese apresenta estudos da resposta à dose de radiação tanto do sinal de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) quanto de termoluminescência (TL) para HAp. A fauna de mamíferos fósseis encontrada na Planície Costeira do Rio Grande do Sul é conhecida desde o final do século XIX, porém ainda pouco se sabe sobre seu contexto bio e cronoestratigráfico. Neste trabalho foram datadas, por RPE, onze amostras de dentes de mamíferos extintos, coletados no Arroio Chuí e ao longo da praia, proveniente do sul da costa do Rio Grande do Sul. As idades obtidas para essas amostras contribuem para um melhor entendimento da origem dos depósitos fossilíferos. Em um segundo momento do trabalho, é proposto um novo procedimento de decomposição de espectros complexos de RPE, voltados para a dosimetria e datação. O método consiste na utilização de funções do pacote de funções do software \"Easyspin\", que é gratuito, associadas a métodos de minimização de funções. Após a validação, o método foi aplicado na decomposição de espectro de duas amostras de dentes de Stego-mastodon waringi, provenientes do nordeste do Brasil. A decomposição visa verificar o efeito que tem as componentes sobrepostas ao sinal dosimétrico sobre o cálculo da dose acumulada e mostrou-se útil para melhorar a precisão na determinação da dose. Por fim, hidroxiapatita sintética carbonatada do tipo-A e hidroxiapatita natural extraída de dentes fósseis foram caracterizadas por TL. Os resultados obtidos por essa técnica mostrou que esses dois tipos de amostra são capazes de responder a radiação ionizante. Contudo, esses mesmos resultados também revelaram a impossibilidade de se fazer dosimetria por termoluminescência com fins à datação, para esse tipo de amostra. / Dosimetric studies on hydroxyapatite (HAp) can be used to determine the absorbed dose in hard tissues in several situation, such as radiologic accidents, control of sterilization process and archaeological dating. This PhD thesis presents studies about radiation dose response assessed by electron paramagnetic resonance (EPR) as well as thermoluminescence in HAp. The fossil mammalian fauna from the Coastal Plain of Rio Grande do Sul State has been known since the late XIX century; however, its biostratigraphic and chronostratigraphic context is still poorly known. The present works describes the results of electron spin resonance (ESR) dating on teeth of extinct mammals collected along the Chuí Creek and coastline. The ages obtained for these samples contribute to a better knowledge about the origin of these fossil. In a second stage of this work, we propose a new EPR spectrum deconvolution (or decomposition) procedure aimed to dosimetry and dating. The method uses the EasySpin (a freeware software) set of functions associated with minimization procedures. After validation, the method was applied in spectrum deconvolution of two Stegomastodon waringi enamel samples, originated from northeast of Brazil. The spectrum econvolution is aimed to verify the superposed components effects on the dosimetric signal over the accumulated dose calculation. The results have shown to be helpful in improving the dose calculation accuracy. In the last stage of this work, synthetic carbonated A-typ hydroxyapatite and natural one were investigated by Thermoluminescence. The obtained results shown that the two samples respond linearly to the ionizing radiation dose. However, the short thermoluminescent glow-peak lifetime suggest that it\'s inadequate for dating purpose.
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Confecção e caracterização de dosímetros luminescentes de cerâmicas de BaTiO3 nanoestruturadas. / Preparation and characterization of luminescent dosimeters nanostructured BaTiO3 ceramic.Shiva do Valle Camargo 23 August 2013 (has links)
Conforme pesquisas realizadas na literatura, o estudo do Titanato de Bário (BTO) na dosimetria é inédito, este material foi escolhido porque exibe propriedades luminescentes, demonstradas em experimentos de medidas de espectros de emissão. Para a confecção do BTO fez-se o uso da técnica química Sol-Gel, foi produzido amostras de BTO Puro, BTO dopado e co-dopado com diversas terras-raras. Todas as amostras produzidas sofreram calcinações com temperaturas definidas em 800, 1000 e 1200°C. As dopagens foram realizadas com os seguintes elementos terras-raras: Nd, Tb, Eu, Yb, Er, Pr, e as amostras co-dopadas foram com Tb/Eu e Yb/Er; no total foram confeccionadas trinta e uma amostras. No estudo de redução de massa foi constatada uma redução de metade das massas das amostras durante o processo de calcinação. Nas análises de Termoluminescência (TL) pelo menos uns dos tipos de calcinações apresentaram picos TL, com exceção das amostras co-dopadas com Tb/Eu. As amostras dopadas com Eu e Tb se destacaram nas análises das respostas termoluminescentes. A amostra com Tb e calcinada a 1200°C forneceu pico TL entre 90 a 200°C, e a dopada com Eu (1mol%) e calcinado a 1000°C apresentou picos TL em 110°C e 370°C. A mínima dose detectável para o pico de 110°C foi de 119 mGy e para o pico de 370°C foi de 143 mGy. As análises de MEV mostraram que as micrografias das amostras de BTO dopado tanto com Tb, quanto com Eu apresentaram superfícies porosas, diferentemente das Puras, que apresentaram superfície mais lisa. As análises de DRX indicaram uma fase tetragonal para as amostras Pura e dopadas com Eu (1 mol%), ambas calcinadas a 1000°C. / According to the literature, the study of Barium Titanate (BTO) for dosimetry is unpublished yet, this material was chosen because it exhibits luminescent properties, demonstrated in emission spectra experiments. To make the BTO samples the chemical sol-gel technique was used. Samples of BTO Pure, doped and co-doped with different rare earths were made. All produced samples were calcinated with temperatures at 800, 1000 and 1200°C. The doping was performed with the following rare earths: Nd, Tb, Eu, Yb, Er, Pr, and some samples were co-doped with Tb / Eu and Yb / Er; in total were made thirty-one samples. In the study of weight reduction, a reduction, by half of the mass of raw material, was observed during the calcination process. In the TL analysis, at least one of the types (temperature) of calcinations provides TL peaks formation, except for the samples co-doped with Tb / Eu. The BTO: Eu and Tb provided the best TL response. The BTO: Tb and calcined at 1200°C showed TL peak at 90 to 200°C and the one doped with Eu (1mol%) and calcined at 1000°C supplied peaks at 110°C and 370°C. The minimum detectable dose to the TL peak at 110°C was 119 mGy and for TL peak at 370°C was 143 mGy. SEM analyzes showed that the micrographs of BTO samples doped with both Tb and Eu supplied porous surfaces, unlike the pure sample, that showed smoother surface. XRD analyzes indicated a tetragonal phase to pure sample and the one doped with Eu (1 mol%), both calcined at 1000°C.
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Estudos de difusão e trocas iônicas de vanádio, cromo, manganês e ferro no berilo incolor / Studies of diffusion and ionic exchanges of vanadium, chromium, manganese, and iron in colorless berylJuan Carlos Ramírez Mittani 05 December 2002 (has links)
Neste trabalho a difusão de V, Cr, Mn e Fe por troca iônica, eletrodifusão e implante iônico foi efetuada na amostra natural de berilo incolor (goshenita). As medidas de termoluminescência (TL), ressonância spin paramagnética (EPR) e absorção ótica (AO) foram feitas na amostra natural com a finalidade de comparar as amostras apos a difusão em alguns casos a observação da variação das propriedades medidas. A amostra natural após a irradiação - delta com 10 Gy apresentou 3 picos TL a aproximadamente 150, 250 e 320ºC. Para altas doses o primeiro pico aumentou muito sua intensidade, sobrepondo-se sobre os outros dois picos de temperaturas altas. A amostra natural apresentou sinais EPR referentes aos íons Mn POT.2+ localizados na posição de Al POT.3+ e Fe POT.3+ no canal do cristal. As amostras irradiadas com altas doses de até 10 POT.6 Gy, além dos sinais mencionados, apresentaram novos sinais referentes ao CH IND.3, CO POT.-IND.3, H POT.GRAUS e Fe POT.3+. Este último íon, localizado em um ambiente tetraédrico, tem sinais na região de campos magnéticos baixos. As medidas de obsorção ótica na amostra natural apresentaram bandas muito intensas das moléculas de H IND.2O, situadas no canal, o que indica que os canais dessas amostras estão entupidos destas. A banda típica na região de 820 nm devido ao Fe POT.2+ no canal foi, também observada. As amostras, irradiadas com as mesmas doses que nas medidas de EPR, apresentaram bandas referentes ao Fe POT.+ na posição do Al POT.3+ na região entre 350 e 500 nm, bandas devido ao CO POT.-IND.3 na região entre 570 e 720 nm, o que geralmente é encontrado em berilos de tipo \"maxixe\" e, por último, uma banda na região entre 280 e 350 nm referentes ao Fe POT.3+ na posição do Be POT.2+. Para o processo de difusão, as amostras orientadas com a superfície ao longo do eixo-C PAE e perpendicular a este PEE foram usadas, com as dimensões de ) 8*6*1 mm3. No processo de difusão simples, 3 técnicas foram empregadas e denominadas difusão simples A, B e encapsulado. Para a difusão simples A e encapsulado uma camada fina de sal foi colocado numa das faces da amostra. Nestes dois processos os tempos de difusão foram de 1, 2 e 3 semanas à temperatura de 750ºC. Para a difusão simples B a amostra foi submersa dentro do sal num cadinho e a difusão foi feita à temperatura de 600ºC durante um mês. Para o processo de eletrodifusão uma camada de sal numa das faces da amostra PEE foi colocada (seta sobreE// C). Voltagens de 2500 V/cm e 5000 V/cm foram aplicadas entre os eletrodos. As amostras foram aquecidas até 500ºC. A eletrodifusão ao ar foi feita durante 24 horas e sob vácuo durante 5 dias. Além das experiências de difusão e eletrodifusão também foram feitos implantes de V, Cr, Mn e Fe nas amostras PAE e PEE. A energia usada no processo de implante foi de 400 keV e, as doses recebidas foram de 2.10 POT.16 átomos/cm POT.2 para Fe, Cr e Mn e de 9.10 POT.15 átomos/cm POT.2 para o V. As medidas de EPR, AO e TL das amostras após a difusão, eletrodifusão e implante iônico foram feitas. Devido à baixa concentração de íons difundidos no cristal as medidas de EPR das amostras, em todos os processo de difusão empregados, não mostraram sinais significativos dos íons difundidos com exceção do Fe difundido pelo processo simples A e encapsulado. O mesmo tem acontecido com as medidas de AO. Foram encontradas somente bandas devido aos íons de Fe e Cr na difusão simples A e B. Segundo estes resultados tudo indica que os íons estão se difundindo pelo mecanismo de vacância em maior proporção e em menor por interstícios. As medidas de TL mostraram um aumento considerável nos picos TL de altas temperaturas 250 e 320ºC talvez devido à criação de defeitos de estrutura devido à temperatura de difusão. Segundo os resultados obtidos ) para o coeficiente de difusão e energia de ativação tem se observado que os íons se difundem mais facilmente nas amostras PEE que nas PAE e, dos quatro íons empregados, V, Cr, Mn e Fe), o íon de Fe tem-se mostrado mais fácil de se difundir no cristal. Foi também observado que o campo cristalino exerce influência no processo de difusão. / In the present work diffusion of the ions V, Cr, Mn and Fe was carried out using ionic exchanges, electro diffusion and implant techniques in the natural uncolored beryl (goshenite). For comparison measurements of hermoluminescence (TL), electron paramagnetic resonance (EPR) and optical absorption (OA) were carried out on natural and ion diffused goshenite samples. The TL measurements of natural samples irradiates to 10 Gy additional delta-rays revealed three peaks around 150, 250 and 320GRAUSC. for higher delta doses the first peak intensity increases so rapidly to cover two other TL peaks. The typical Mn POT.2+ and Fe POT.3+ signals are found in the natural samples after EPR measurements. Mn POT.2+ is subtitutional to Al POT.2+ and Fe POT.3+ are located in the channel. Irradiation to 10 POT.6 Gy EPR signals due to CH IND.3, CO POT.-IND.3, H POT.GRAUS and Fe POT.3+ in tetrahedric position are added. The optical absorption spectrum of natural samples is characterized by 820 nm Fe POT.2+ band and very intense H IND.2O molecules band indicating the channels full of water molecules. After 10 POT.6 Gy irradiation absorption bands due to Fe POT.3+ subtitutional to Al POT.3+ between 35C and 500nm, band due to CO POT.-IND.3 between 570 and 720 nm (maxixe type) and a band between 280 and 350 nm due to Fe POT.3+ substituting Be POT.2+ are found. For diffusion thin plates of goshenite 1mm thick were prepared. Those with the surface perpendicular to C-axis was dominated PAE and those parallel to C-axis PEE. In the process of diffusion 3 techniques were used and denominated as: simple diffusion A, B and encapsulated diffusion. For the simple diffusion A and encapsulated a fine layer of salt was put in the faces of the sample. In these two process the diffusion times were of 1,2 and 3 weeks and in a furnace at 750°C. For the simple diffusion B the sample was kept immersed inside of the salt to be diffused during one month at 600°C. the electro diffusion process was also used for PEE plates under a field of 2500V/cm in one case and 5000 V/cm in another. The temperature varied from room temperature up to 500°C for 24 hours. The eletrodiffusion in air atmosphere was made during 24 hours and eletrodiffusion in vacuum for 5 days. Implant of V, C, Mn and Fe ions was also made. The energy used in the implant process was of 400 KeV and, the received doses were of 2.10 POT.16 atoms/cm² for Fe, Cr and Mn and 9.10 POT.15 atoms/cm² for the V. Due to relatively small concentration of ions diffused into the crystal only in the case of Fe introduced by technique A and encapsulated one a significant change in the EPR spectrum was observed. Again only for technique A and B produced variation in the optical absorption spectra. These results indicate the vacancy mechanism for diffusion. The measures of TL showed a considerable increase for the TL peaks of high temperatures 250 and 320°C. according to the results obtained for the diffusion coefficient and activation energy it seems that the ions are diffused more easily in the samples PEE that in PAE and among four ions (V, Cr, Mn and Fe) the ion of Fe has shown to diffuse easily in the crystal. It was also observed that the crystalline field influences the diffusion process.
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Síntese e caracterização de elemento sensor de matriz KAISi3O8, dopadas com Mn ou Gd, obtidos pela técnica sol-gel, visando a aplicação em dosimetria das radiações ionizantes por termoluminescência e luminescência opticamente estimulada. / Synthesis and caracterization of sensor element of kalSi3O8 matrix, doped with mn and gd, obtained by sol-gel method, for application in ionizing radiation dosimetry by thermoluminescence and optically stimulated luminescence.Elcio Liberato Pires 12 November 2010 (has links)
Neste trabalho, estudou-se as propriedades termoluminescentes e fotoluminescentes (em processo anti-Stokes), além de algumas propriedades químicas e físicas, de amostras sintéticas de KAlSi3O8, dopadas com Mn ou Gd, obtidas por meio da técnica sol-gel. O objetivo principal do estudo foi a obtenção de um novo material, com possibilidades reais de aplicação em dosimetria das radiações ionizantes, como elemento sensor de dosímetros luminescentes. As amostras foram obtidas e trabalhadas na forma de pós com tamanho médio de partícula em 600 nm e suas estruturas composta por uma matriz amorfa e com presença de nano partículas, presente apenas nas amostras dopadas. Os resultados de EPR mostraram que os dopantes incorporaram na matriz sob a valência de Mn2+ e Gd3+ respectivamente. As curvas de emissão TL apresentaram formatos semelhantes para todas as regiões estudadas, com a presença de um pico principal de intensidade alta e reprodutível em torno de 170°C. As curvas de decaimento da LOE da amostra não dopada e dopada com Mn exibiram um decaimento total da luminescência para 40 s de estimulação centrada em 470 nm; por outro lado, a amostra dopada com Gd, exibiu um rápido decaimento da LOE (aproximadamente 71,4 % da intensidade inicial), para os primeiros 40 s de estimulação, seguida por um decaimento mais lento e persistente para o restante do período de estimulação, o que indica claramente a presença de duas componentes de decaimento. As amostras dopadas com Mn apresentaram emissão TL mais intensa em torno 570 nm, sendo mais eficientes para os estudos de TL no VIS; enquanto que, as dopadas com Gd, exibiram emissão mais intensa em 470 nm, porém, devido ao formato dos sinais (presença de um único pico aparente), mostraram-se melhor para os estudos de LOE e TL no UV. As amostras dopadas com 0,5% e 8% em mol de Mn e Gd, respectivamente, apresentaram os sinais luminescentes mais intensos, tanto para LOE quanto para TL. No estudo da dependência energética para diferentes energias de raios-X, o tipo de dopante influenciou no padrão de resposta obtido, tendo sido observado um decréscimo da intensidade luminescente com o aumento da energia para a amostra dopada com Mn; para a amostra não dopada e dopada com Gd, não se observou um padrão de decréscimo ou aumento da intensidade com a energia. As curvas de calibração foram ajustadas por meio de retas com grau de confiabilidade alto (fator R2 próximo a 1), e as menores doses detectáveis variaram entre 20 e 60 mGy aproximadamente. Todas as amostras apresentaram perdas consideráveis de intensidade luminescente com o passar do tempo após irradiação, e que foi de aproximadamente 80%, em média, para os 10 primeiros dias. Concluiu-se que, a princípio, os materiais têm maior possibilidade de aplicação na dosimetria em tempo real do que na dosimetria convencional ou passiva por TLDs, devido a sua alta resposta luminescente. Contudo, estudos futuros a respeito de tratamento térmico prévio, podem viabilizá-los a esta última aplicação. Com relação ao campo de aplicação, sugere-se a dosimetria ambiental, devido aos valores Z obtidos, que estão mais próximos do dos materiais que compões rochas e sedimentos. / In this work the thermoluminescent and photoluminescent properties (in the anti-Stokes process), and some other chemical and physical properties of KAlSi3O8 synthetic samples, doped with Mn or Gd, obtained by sol-gel method, were studied. The main goal of this study was to obtain a new material, with real possibility of application in ionizing radiation dosimetry as sensor element in luminescent dosimeters. The obtained samples were composed of powders with average particle size around 600 nm and they structures were composed of an amorphous matrix with presence of nanoparticles, observed only in the doped samples. The EPR results showed that the dopants incorporated in the matrix in the Mn2+ and Gd3+ valences, respectively. The TL glow curves exhibited a similar pattern for all the studied regions, composed of a main high-intensity and reproducible peak around 170 °C. The OSL shine-down curves for the undoped and Mn doped samples exhibited a total decay of luminescence for 40 s of stimulation centered at 470 nm; on the other hand, Gd doped sample exhibited an quick OSL decay (approximately 71.4 % of the initial intensity), for the first 40 s of stimulation, followed by a slower and more persistent decay, which clearly indicates the presence of two decay components. Mn doped samples showed the highest TL emission around 570 nm, being more efficient for the TL studies in the VIS, while the Gd doped samples exhibited the highest emission at 470 nm; however, due to the obtained curve pattern (with an apparent single peak), they had shown more efficient results for the applications in the UV. The samples doped with 0.5 and 8 mol% of Mn and Gd, respectively, showed the highest luminescent response improvement for OSL and TL. Energetic dependence on different X-rays energies study showed that the dopants changed the obtained response pattern. The Mn doped sample exhibited a decrease in luminescent response, while the Gd and the undoped samples do not show a pattern of decrease or increase in luminescence. The calibration curves were fitted by straight lines with high reliability degree (R2 near to 1), and the lowest detectable doses were between 20 and 60 mGy. All the samples exhibited considerable losses in luminescent intensity with the time after irradiation (about 80% for the firsts 10 days). From the results it was concluded that the studied materials are more applicable to real time than to passive TLD dosimetry, due to their high luminescent response. However, studies about previous heating treatment could make them feasible for the last application. The use of these materials in environmental dosimetry is suggested due to the obtained Z values, which are closer to those which form rocks and sediments.
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Desenvolvimento e caracterização de dosímetros para monitoração individual de trabalhadores ocupacionalmente expostos à radiação combinando as técnicas de termoluminescência (TL) e luminescência opticamente estimulada (OSL) / Development and characterization of dosimeters for individual monitoring of workers occupationally exposed to radiation combining the techniques of thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL)Malthez, Anna Luiza Metidieri Cruz, 1985- 28 August 2018 (has links)
Orientadores: Vera Lúcia da Silveira Nantes Button, Marcelo Baptista de Freitas / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-28T09:42:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste estudo foi desenvolvido um dosímetro (monitor individual) para monitoração externa de indivíduos ocupacionalmente expostos à radiação (raios X e gama) que faz o uso simultâneo das técnicas de termoluminescência (TL) e luminescência opticamente estimulada (OSL - Optically Stimulated Luminescence), combinado às diferentes características dosimétricas de detectores já utilizados com a técnica TL na rotina dos Serviços de Monitoração Individual Externa (SMIEs) no Brasil (LiF:Mg,Ti ¿ TLD100, CaF2:natural, CaSO4:Dy - IPEN) e detectores utilizados com a técnica OSL, ainda pouco explorados na monitoração individual (BeO ¿ Thermalox 995) e recentemente autorizados a serem utilizados com a técnica OSL no país (Al2O3:C - Luxel). Para o desenvolvimento do monitor, diversas características intrínsecas e dosimétricas dos detectores empregando as técnicas TL e OSL em três diferentes equipamentos leitores foram avaliadas. Testes de desempenho foram aplicados ao monitor desenvolvido, conforme critérios estabelecidos no país e no exterior (CASEC e IEC, respectivamente). Os resultados obtidos demonstram que as respostas TL e OSL dos detectores dependem fortemente da configuração do leitor utilizado, da técnica empregada (TL ou OSL) e do tipo de sinal avaliado, no caso da técnica OSL (OSL total ou inicial). Assim é fundamental uma análise prévia de características intrínsecas do material, como comprimento de onda principal da emissão luminescente, tipo (inicial ou total) e magnitude (doses baixa, moderada ou alta) do sinal que será avaliado para a escolha adequada dos parâmetros do leitor (filtros, máscaras, potência, entre outros) empregando as duas técnicas. Os resultados obtidos com a técnica OSL reforçam seu uso na monitoração individual no Brasil, uma vez que estavam em acordo com a técnica TL, amplamente empregada pelos SMIEs nacionais. Além da determinação de dose individual, normalmente empregada na monitoração de trabalhadores, o dosímetro desenvolvido permite também estimar doses acumuladas ao longo do tempo, empregando a técnica OSL nos detectores de Al2O3:C ou BeO, sendo que no caso deste último, a dose única (ou individual) também pode ser determinada com a técnica TL aplicada simultaneamente no mesmo detector. Após a avaliação das respostas em energia dos detectores, um algoritmo foi desenvolvido, testado e validado para avaliar fatores de correção com respeito à energia, baseado na razão entre as respostas de um par de detectores TL e OSL. Os resultados demonstraram que as diferentes razões entre os sinais provenientes do par, permitem avaliar de forma precisa a qualidade da radiação à qual o par de detectores foi exposto. O monitor desenvolvido possui três configurações diferentes de pares de detectores, Al2O3:C/LiF:Mg,Ti, Al2O3:C/BeO e CaSO4:Dy/BeO. Ele apresenta como principais vantagens, em relação aos dosímetros já existentes em uso comercialmente, a possibilidade de poder inferir informações sobre a dose e qualidade da radiação (energia efetiva) sem a utilização de filtros e com diminuição das incertezas associadas, avaliar doses acumuladas ao longo do tempo com o mesmo dosímetro e combinar todas as características dos detectores associadas às técnicas TL e OSL, simultaneamente em um mesmo dosímetro. Os resultados dos testes de desempenho do monitor apresentaram conformidade com os critérios nacionais e internacionais estabelecidos, e contribuíram para que os critérios nacionais utilizados para a técnica TL possam ser estendidos para a técnica OSL / Abstract: In this study a dosimeter (personal monitor) for external monitoring of individuals occupationally exposed to radiation (X and gamma rays) was developed using simultaneously thermoluminescent (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) techniques. Intrinsic characteristics of detectors already used with TL technique in External Individual Monitoring Services routine in Brazil (LiF:Mg,Ti ¿ TLD 100, CaF2:natural and CaSO4:Dy ¿ IPEN) were combined to detectors used with OSL technique, one less explored (BeO ¿ Thermalox 995), and other recently approved (Al2O3:C - Luxel) to be used in individual monitoring in the country (Al2O3:C - Luxel). During the monitor development, several intrinsic and dosimetric characteristics of detectors were evaluated employing TL and OSL techniques in three different reader equipments. Performance tests were applied to the developed monitor according to national and international established criteria (CASEC and IEC, respectively). The obtained results showed that the responses of TL and OSL detectors are strongly dependent on reader configuration, employed technique (TL and OSL) and, in the particular case of OSL technique, also the signal (total or initial OSL). Therefore, a previous analysis of the intrinsic characteristics of the material, as the main wavelength of the luminescent emission, the signal type (initial or total) and dose magnitude (low, moderate or high) must to be made in order to select the reader configuration (filters, power, and others) used with each technique. The results obtained with OSL technique reinforce its use in Brazil, as they were in agreement with TL technique, which is already largely used by national EIMS. In addition to the assess of individual dose, usually employed in workers monitoring, the developed dosimeter allows evaluating accumulated dose over time using OSL technique with Al2O3:C or BeO detectors, and single or individual doses can be evaluated applying TL technique simultaneously applied in the same detector. After the evaluation of the energy response of detectors, an algorithm was developed, tested and validated to assess correction factors with respect to energy, based on the ratio of the responses of a pair of TL and OSL detectors. The results confirm that the different ratios between signals from a detector pair allow to evaluate more accurately the radiation quality to that the pair of detectors were exposed. The monitor was developed with three different arrangements of pairs of detectors, Al2O3:C/LiF:Mg,Ti, Al2O3:C/BeO and CaSO4:Dy/BeO. It presents as main advantages, compared to existing commercial dosimeters in use, the possibility to infer information on the dosage and quality of radiation (effective energy) without the use of filters and reducing associated uncertainties, to assess cumulative doses over time with the same dosimeter, and to combine all features of the detectors associated with TL and OSL techniques, simultaneously, in the same dosimeter. The results of the performance tests of the developed monitor were in accordance to national and international criteria, and contributed to that the national criteria, used for TL technique, can also be extended to the OSL technique / Doutorado / Engenharia Biomedica / Doutora em Engenharia Elétrica
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Měřicí systém termoluminiscence / Thermoluminescence measurement systemMatějka, Tomáš January 2018 (has links)
This thesis deals with revision and design of electronic for measuring system PSI TL 500 which is designed for measurement of thermoluminescence phenomena in photosystem II. Thesis describes principles and properties of the measuring system in its current form and changes for the new version are discussed. Digital control part based on Xilinx Zynq platform is designed. Revision of analog measuring part of system is made and partial changes are implemented.
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Propriedades de termoluminescência, ressonância paramagnética eletrônica e absorção óptica da rodonita natural e sintética / Thermoluminescence, electron paramagnetic resonance and optical absorption properties of natural and synthetic RodonitaPaião, José Roberto Braz 04 July 2005 (has links)
Neste trabalho investigamos as propriedades de TL, AO e RPE da rodonita natural, cuja fórmula química é (Mn, Ca, Fe, Mg)SiO3 e de amostras sintéticas de rodonita com variadas composições. O objetivo foi o de comparar as propriedades acima quando adicionados diferentes óxidos à estrutura do material. As amostras sintéticas foram obtidas através do método de fusão de componentes e resfriamento lento, o qual mostrou-se eficaz, prático e barato. Medidas de difração de raios x mostraram que a estrutura das amostras sintéticas concordavam com a da rodonita. As curvas de emissão da amostra natural irradiada com doses variando entre 0,1kGy e 50kGy apresentaram picos TL em 140 0C, 250 0C, 2800C, 335 0C e 460 0C, os quais crescem sublinearmente. Por outro lado, as curvas de emissão da amostra recozida em 6000C/1h e depois irradiadas com doses variando de 0,1 a 50 kGy apresentam picos TL em 140 0C, 180 0C, 260 0C, 300 0C, 340 0C e 460 0C, destacando-se um novo pico em 1800C. Esses picos crescem paralela e sublinearmente com a dose até cerca de 5 kGy, saturando-se, em seguida. O espectro da luz TL da amostra natural apresentou uma banda larga estendendo-se de 500nm até 625nm, para o pico de 2600C e uma banda levemente deslocada para o pico de 1400C, estendendo-se entre 500nm e 650nm. Isso indica que só há um centro de recombinação. Curvas de emissão TL das amostras sintéticas puras (MnSiO3) mostraram que todos os picos encontrados na amostra natural estão presentes nesta amostra sintética, indicando que tais picos TL são devidos a defeitos intrínsecos e não dependem de outros compostos ou impurezas. Amostras sintéticas obtidas com a adição de CaO, Fe2O3, MgO, TiO2 e Al2O3 isoladamente ou em combinações também foram obtidas e suas propriedades TL e RPE foram estudadas. Em termos de TL, a adição de Al2O3 causou grande aumento da sensibilidade, porém, ainda menor que a resposta TL da natural. A combinação de CaO e Al2O3 produziu os melhores resultados em termos de sensibilidade. Outros óxidos ou combinações pouco influenciaram a sensibilidade TL; no caso da adição de Fe2O3 houve uma diminuição da sensibilidade. A presença de Al2O3 mostrou-se muito importante na definição das propriedades TL, assim, propomos o seguinte mecanismo de emissão TL para a rodonita: inicialmente forma-se um centro segundo a reação: A irradiação remove M+ deixando [AlO4/h]0 que é conhecido como centro de buraco de alumínio. Durante o aquecimento para a leitura, M+ que se tornara M0 por captura de um elétron da ionização (irradiação), agora libera um elétron que se recombina com o buraco do centro de alumínio, produzindo a luz TL e regenerando o centro . No espectro de absorção óptica da rodonita natural identificamos várias bandas, sendo as mais proeminentes em 344nm, 357nm, 367nm, 410nm, 415nm e 542nm e em 1040nm. Esta última atribuída ao Fe2+,e uma fraca na região de 1500nm. Através de cálculos envolvendo teoria do campo cristalino, mostramos teoricamente que as bandas intensas em 410nm e 542nm podem ser melhor explicadas pela presença do Mn3+ em ambientes Oh e C4V, do que pela presença do Mn2+. A espectroscopia XPS da amostra natural antes do tratamento térmico indicou a presença das espécies cristalinas Mn3O4 e MnO2. Após tratamento térmico em 600 0C/1h, XPS indicou a presença das espécies cristalinas MnO e MnO2. O espectro de EPR mostrou uma larga e intensa linha em g = 1,988 com largura de linha de pico a pico de aproximadamente 1,35 KG que é característico de alargamento dipolar, devido a uma forte interação spin-spin entre os Mn2+. Após tratamento térmico acima de 7000C/1h ocorre um grande aumento da quantidade de Mn4+, que não pode explicar esse alargamento (teoria de Van Vleck). Atribuímos este alargamento à presença de agrupamentos de Fe3+, que vêm da oxidação de Fe2+ por aquecimento acima de 7000C e comprovado pela diminuição da banda em 1040nm de Fe2+ à medida que se aquece a rodonita acima dessa temperatura. / The optical absorption, electron paramagnetic resonance and thermoluminescence properties of natural silicate mineral, rhodonite with chemical formula (Mn,Ca,Fe,Mg)SiO3 as well as synthetic samples pure or doped have been investigated. Synthetic samples were obtained heating appropriated mixture of oxides components of rhodonite to above melting temperature and then cooling slowly. The x-ray diffract gram of these artificial rhodonites have shown rhodonite structure. A natural sample with additional radiation dose ranging 0.1 up to 50 kGy presented a glow curve with TL peaks at 1400C, 2500C, 2800C, 3350C and 4600C. These peaks glow sublinearly. A natural sample heat treated at 6000C for one hour then irradiated to 0.1 up to 50kGy presents almost the same TL peaks, except for 1800C new TL peak and splitting of 3350C into 300 and 3400C peaks. Their TL responses to radiation dose have same sublinear behavior. The spectrum of TL light at 2600C TL peak presented only one broad band extending from 500nm to 625nm and at 1400C TL peak, somewhat broader band from 500 to 650nm. This result shows that there is only one recombination center. The TL glow curves of synthetic pure (MnSiO3) and doped samples show the same TL peak found in natural sample. These results indicate that the intrinsic defects have an important role. Addition of impurities such as Ca, Fe, Mg and TL did not change much the peaks height. However, the addition of aluminum has enhanced greatly the TL responses, and however, low temperature and high temperature peaks have grown prominently so that all the peaks became hidden. The fact that Al impurity has striking effect on TL emission was interpreted as follows. In silica it has been demonstrated that the always present Al3+ substitutes for Si4+ in the SiO44- tetrahedron. Any neighboring alkaline metal ion M+ form a center according the reaction Under irradiation, M+ is removed leaving the defect [AlO4/h]0, known as aluminum hole center. During heating for TL reading, the alkali atom liberated in the formation of aluminum center releases an electron to recombine with the hole of the aluminum center regenerating the original [AlO4/M+] center. In the optical absorption spectrum of natural sample of rhodonite there are several absorption bands, the prominent being 344nm, 357nm, 367nm, 410nm, 415nm, 542nm in visible region and a broad band in 1040nm in the infrared region. A very weak band at 1500nm is also detected. The 1040nm is known to be due to Fe2+. The theory of crystal field calculation has shown that 410nm and 542nm bands can be explained assuming that Mn3+ in Oh and C4V sites are responsible rather than Mn2+. The XPS spectroscopy measurements of the natural sample indicated the presence of Mn3O4 and MnO2. An annealing at 6000C for one hour replaced Mn3O4 by MnO and MnO2. The EPR spectrum consists of a very broad line, about 1350 Gauss, of g 2.0. This due to spin-spin interaction. Van Vleck theory was used to shown that Mn dipole-dipole interaction above 7000C increases the microwave absorption width. The increase of the concentration due to conversion under strong heating, was shown by the observed decrease of Fe2+ absorption band above 7000C.
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Estabelecimento de padronização primária e de métodos relativos com o uso de técnicas luminescentes em dosimetria da radiação beta / Establishment of primary standardization and relative methods with the use of luminescent techniques in beta radiation dosimetryAntonio, Patrícia de Lara 19 February 2014 (has links)
Devido à inexistência de um laboratório de padronização primária na América Latina, para calibração e dosimetria de fontes de radiação beta, neste trabalho uma câmara de extrapolação Böhm foi caracterizada e estabelecida como um sistema padrão primário no Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI) do IPEN. Como objetivo principal deste trabalho, a câmara de extrapolação Böhm foi caracterizada com relação à sua resposta em feixes padrões secundários de radiação beta de fontes de 90Sr+90Y, com duas janelas de entrada diferentes: Mylar aluminizado e Hostaphan grafitado, e com dois métodos de determinação de taxa de dose absorvida, para verificação do seu desempenho com cada material. Embora se trate do instrumento mais adequado para a calibração de detectores e fontes de radiação beta, a câmara de extrapolação deve ser utilizada apenas em laboratórios de calibração e não em programas de controle de qualidade, pois ela tem 7 kg e é de alto custo. Assim, é importante ter sistemas considerados padrões de trabalho e métodos alternativos para substituir a câmara de extrapolação em medições realizadas em campo, como em hospitais ou clínicas. Por este motivo, foram caracterizadas três câmaras de ionização de placas paralelas, com o objetivo de se verificar a possibilidade de seu uso como sistemas padrões de trabalho em programas de controle de qualidade, e também foram estudados materiais dosimétricos diferentes, em campos de radiação beta de 90Sr+90Y, utilizando-se os fenômenos da termoluminescência (TL) e da luminescência opticamente estimulada (LOE), como métodos alternativos na calibração de fontes de radiação beta. Inclui-se aqui o desenvolvimento de um sistema postal dosimétrico para a calibração de aplicadores clínicos de 90Sr+90Y. Os resultados obtidos com a câmara de extrapolação Böhm permitiram o seu estabelecimento como sistema padrão primário na calibração de fontes de 90Sr+90Y, pois a câmara com as duas janelas de entrada diferentes permitiram a determinação de taxas de dose absorvida no ar e no tecido, à profundidade nula e a 0,07 mm. A caracterização das três câmaras de ionização de placas paralelas mostraram que elas podem ser usadas em programas de controle de qualidade de fontes de radiação beta, pois suas respostas se apresentaram adequadas para esta finalidade. Os materiais dosimétricos testados com relação às suas respostas TL e LOE também se mostraram adequados para uso em campos de radiação beta, pois suas respostas foram satisfatórias. O sistema dosimétrico, utilizando dosímetros TL, foi testado em hospitais e, posteriormente, foi enviado na forma postal a um laboratório, contendo detectores TL e LOE, e o resultado da calibração dos aplicadores clínicos foi adequado. / Due to the lack of a primary standard laboratory at the Latin America, for the calibration and dosimetry of beta radiation sources, it was decided to establish the Böhm extrapolation chamber at the Calibration Laboratory (LCI) at IPEN as a primary standard. As a main objective of this work, the Böhm extrapolation chamber was characterized in relation to its response in beta radiation secondary standard beams of 90Sr+90Y sources, using two different entrance windows: aluminized Mylar and graphited Hostaphan, and using two methods of determination of absorbed dose rates, to verify its performance in each material. Although it is the most adequate instrument for the calibration of beta radiation detectors and sources, the extrapolation chamber should only be used at calibration laboratories, and not in quality control programs, because it weights 7 kg, and it is expensive. Thus, it is important to have systems considered work standards and alternative methods to replace the extrapolation chamber in measurements performed outside laboratories, such as in hospitals and clinics. For this reason, three parallel plate ionization chambers were characterized, with the objective to verify the possibility of their use as work standard systems, and different dosimetric materials were also studied, in beta radiation fields, using the thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) phenomena, as alternative methods for the calibration of beta radiation sources. The development of a dosimetric postal system for the calibration of 90Sr+90Y clinical applicators was included in this objective. The results obtained using the Böhm extrapolation chamber allowed its establishment as a primary standard system at the calibration of 90Sr+90Y sources, because it was possible to determine the absorbed dose rates in air and in the tissue, at null depth and 0.07 mm using the chamber with the two different entrance windows. The characterization of the three parallel plate ionization chambers showed that they can be used in quality control programs of beta radiation sources, because their responses were adequate to this purpose. The dosimetric materials were tested in relation to their TL and OSL response, and their use showed also to be adequate in beta radiation fields. The dosimetric postal system, using TL dosimeters, was tested in hospitals, and afterwards, it was sent to a laboratory, by conventional mail, with TL and OSL detectors, and the results of the calibration of the clinical applicators was adequate.
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Propriedades de absorção ótica (AO), de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) e de termoluminescência (TL) do GROSSULAR - Cálculo do campo cristalino. / Properties of optical absorption (OA), of electron paramagnetic resonance (EPR), and of thermoluminescence (TL) of grossular-Calculation of the crystal field.Yauri, Jessica Mosqueira 07 November 2005 (has links)
Granada é um grupo de seis silicatos com a mesma estrutura cristalina e fórmulas químicas semelhantes, diferindo um do outro pelos cátions, dos quais o GROSSULAR de fórmula química Ca IND.3Al IND.2Si IND.30 IND.12 é o segundo mineral mais abundante no Brasil, e talvez o mais colorido das granadas. Foram obtidas duas amostras de Araçuaí - Minas Gerais, denominadas GV e GVI que diferem somente no teor de impurezas, as quais foram pulverizadas e peneiradas para realizar medidas de Termoluminescência (TL) e Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR); e cortadas em lâminas e polidas para as medidas de Absorção Ótica(AO). A análise de fluorescência mostrou a presença de 1,37mol% de Fe IND.20 IND.3 na amostra GV e, 6,2mol% na GVI, 1,03mol% de MnO na GV e 0,26mol% na GVI, 0,66mol% de MgO na GV e 0,72mol% na GVI, que participam como defeitos extrínsecos na amostra. A curva de emissão termoluminescente apresentou um pico intenso em alta temperatura em 470ºC para as amostras naturais. Amostras tratadas termicamente em 600ºC/1h. e irradiadas com diferentes doses gama mostraram picos em 145, 235 e 335ºC em GV e em 145, 200, 250, 335 e 445ºC em GVI, mostrando-se mediante a deconvolução da curva TL que GV está formada de seis picos e GVI de sete picos bastante superpostos. Enquanto que em GV os picos de baixa temperatura crescem mais rápido com a irradiação, é o pico em 340ºC que aumenta rapidamente em GVI mantendo sua individualidade, porém em ambos casos os picos TL crescem sublinearmente após 100Gy de doses gama. Outras diferenças consideráveis entre as amostras GV e GVI foram observadas do comportamento com os diferentes tratamentos térmicos, observando-se o aumento da sensibilidade TL somente em GV enquanto que na amostra GVI, não houve a sensibilização, mas, um comportamento bastante caótico. A irradiação ultra-violeta (UV) produz decaimento na intensidade TL, onde em GV a TL residual diminui com a temperatura do pico e em GVI o comportamento é contrário. Estas diferenças não podem ser explicadas baseados somente na diferença do teor de impurezas das amostras e, possivelmente a estrutura cristalina esteja também envolvida. Os íons de ferro e manganês entram na estrutura do grossular, e o cálculo do campo cristalino mostrou que o Fe POT.3+ pode ocupar o sítio tetraédrico e octaédrico substituindo o AI e Si. Os íons Mn POT.2+ e Fe POT.2+ ocupam posições dodecaédricas substituindo o Ca na estrutura. O espectro de EPR. apresentou sinais em g=4,3 , 6,0 relacionados ao ferro e, o sinal em g=2,004 devido à interação de troca e dipolar de ambos íons Fe POT.3+ e Mn POT.2+. O recozimento das amostras em alta temperatura mostrou que os íons de Fe POT.2+ oxidam-se para Fe POT.3+ e os íons de Mn POT.3+ mudam para Mn POT.2+, respectivamente. Não foi encontrada uma correlação entre os defeitos responsáveis pelos espectros de AO e EPR e os centros que participam na termoluminescência. / Garnet is a group of six silicates with the same crystal structure but with chemical formula differing by their cations. Grossular of chemical formula Ca3AlzSi3012 is the second most abundant garnet in Brazil and probably the most colorful of the garnets. Two samples of grossular, named GV and GVI were obtained of Araçuai-Minas Gerais difIering by impurities content. These samples were pulverized and sieved for termoluminescence (TL) and electron paramagnetic resonance (EPR) measurements. Polished plates of 2.0mm thickness were prepared for optical absorption (AO) measurements. The X-ray fluorescence has revealed several kinds of impurities, being the most important 1,37mol% of Fe203 in GV e, 6,2mol% in GVI, 1,03mol% of MnO in GV and O,26mol% in GVI, O,66mol% of MgO in GV and 0,72mol% in GVI, which might participate as extrinsic defects in the samples. The TL glow curve of natural samples shows a high temperature peak at 470°C that is greater in GVI than in GV. Samples heat treated at 600°C/1h and irradiated with different gamma dose present peaks at 145, 235 and 335°C in GV and, 145 200, 250, 335 and 445°C in GVI. However, the glow curve deconvolution shows that in fact GV is formed by six peaks and GVI by seven peaks overlapped. While, the low temperature peaks increase with the dose in GV, it is the last peak in GVI (340°C) that increases fast keeping its individuality, however a similar sublinear dependence with the irradiation dose was founded for both samples. Other differences between these samples refer to the behavior with the pre-irradiation anneal temperature, namely increase in the TL sensibilities observed only in GV and a caotic behavior in GVI. The UV irradiation produces decay in TL intensity with exposure time. The residual TL diminishes with the peak temperature in GV, being opposite in GVI. The iron and manganese ions can replace some ions in the grossular structure. The crystal field analysis shows that the Fe3+ ions occupy tetrahedral and octahedral sites replacing AI and Si, similarly Ca can be substituited by Fe2+ and Mn2+ in the dodecahedral position. The EPR spectra show signals in g=4.3, g=6.0 related to the iron and g=2.004 signal is due to the dipolar and exchange interactions between M 712+ and Fé+ ions. The high temperature heat treatment of the samples give rise to the change from Fe2+ to Fe3+ by oxidation and from Mn3+ to Mn2+ . No correlation between the defects responsible for the AO and EPR spectra and the TL centers was found.
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Desvendando a cor e a termoluminescência do topázio: um estudo dos defeitos e processos termicamente e opticamente estimulados no cristal natural / Unraveling the color of topaz and thermoluminescence: a study of defects and thermally and optically stimulated processes in natural crystalYukihara, Eduardo Gardenali 06 June 2001 (has links)
O topázio [Al2SiO4(F,OH)2] é mais freqüentemente encontrado na natureza na forma incolor, a partir do qual gemas azuis vêm sendo produzidas comercialmente através da aplicação de radiação ionizante seguida de tratamentos térmicos. O topázio também exibe termoluminescência (ou luminescência termicamente estimulada) relativamente intensa, que é a luz emitida por cristais previamente irradiados durante o aquecimento e representa a base para a aplicação de muitos cristais naturais e artificiais em dosimetria e datação. Nos últimos quarenta anos, um período de intenso estudo de vários materiais termoluminescentes, raros são os resultados relatados sobre a termoluminescência do topázio e, apesar de alguns esforços para entender a cor do cristal, os defeitos que participam tanto do mecanismo de emissão termoluminescente quanto do bem sucedido tratamento de melhoria de cor usado comercialmente não estão bem identificados. Neste trabalho foram estudadas as propriedades termoluminescentes do topázio e sua relação com o processo de produção de cor usando radiação ionizante. A termoluminescência foi investigada com três objetivos principais: caracterização básica, determinação de sua adequabilidade para aplicações em dosimetria e como uma ferramenta para o estudo dos processos de relaxação no sólido. Para entender os processos que ocorrem no cristal e determinar os possíveis defeitos envolvidos, além da termoluminescência, o material foi também estudado usando as seguintes técnicas: absorção óptica, fotoluminescência, ressonância paramagnética eletrônica, condutividade termicamente estimulada, luminescência e condutividade opticamente estimulada, fluorescência de raios X, etc. Baseado nos resultados experimentais e na solução numérica das equações de taxa para um sistema de múltiplas armadilhas interativas, propomos um modelo de termoluminescência que é capaz de explicar a maioria das propriedades observadas no cristal tais como a resposta com a dose linear-supralinear-saturação e a ausência de sensibilização, a particular resposta com a dose da condutividade termicamente estimulada, a cinética de formação da cor, a estabilidade da cor, etc. Além disso, a correlação entre os resultados de ressonância paramagnética eletrônica, absorção óptica e termoluminescência sugere que os defeitos AlO44-, Ti3+ e PO44- estão envolvidos no mecanismo de produção de cor e da termoluminescência. / Topaz [Al2SiO4(F,OH)2] is most frequently found in nature in the colourless form, from which blue gems have been commercially produced applying colour enhancement treatments with ionising radiation followed by annealing. Topaz also exhibits relatively intense thermoluminescence (or thermally stimulated luminescence), which is the light emitted by previously irradiated materials during heating and represents the basis for application of many natural and artificial crystals in dosimetry and dating. In the last forty years, a period of intense study of plenty thermoluminescent materials, results on the thermoluminescence of topaz have seldom been reported and, in spite of some efforts to understand the colour of the crystal, the defects participating both in the mechanism of thermoluminescence emission and in the commercially successful colour enhancement treatments are not well identified. In this work the thermoluminescence properties of topaz and its relation to the process of colour production using ionising radiation were studied. Thermoluminescence was investigated with three main objectives: basic characterisation, determination of its suitability for dosimetric applications and as a tool for studying the relaxation processes in the solid. In order to understand the processes occurring in the crystal and to determine the possible defects involved, in addition to thermoluminescence, the material was also studied using the following techniques: optical absorption, photoluminescence, electron paramagnetic resonance, thermally stimulated conductivity, optically stimulated luminescence and conductivity, X-ray fluorescence, etc. Based on the experimental results and on the numerical solution of the rate equations for a multiple trap interactive system, we propose a model of thermoluminescence which is able to explain most of the properties observed in the crystal as, for example, the linear-supralinear-saturation dose response of thermoluminescence and the absence of sensitisation, the particular dose response of the thermally stimulated conductivity, the kinetic of colour formation, the thermal stability of colour, etc. Besides, the correlation between the electron paramagnetic resonance, optical absorption and thermoluminescence results suggest that the defects AlO44-, Ti3+ and PO44- are involved in the mechanism of colour production and in the thermoluminescence.
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