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Desenvolvimento do dosímetro termoluminescente de CaSO4:Ce, Eu para a monitoração individual e a dosimetria clínica de fótons e elétrons / Development of CaSO4:Ce,Eu thermoluminescent dosimeters for individual monitoring for external exposures and clinical dosimetry

Maíra Goes Nunes 17 December 2012 (has links)
Detectores de sulfato de cálcio ativado com cério IV e európio III utilizando o politetrafluoretileno (PTFE, Teflon®) free-flow como aglutinante (CaSO4:Ce,Eu + Teflon®) foram produzidos pelo método da estampagem, desenvolvido em colaboração com a empresa Tecnoflon, a partir de cristais crescidos de acordo com uma nova variação da rota da evaporação lenta, também apresentada nesse trabalho, com as concentrações de 0,16 mol% de Eu3+ e de 0,15 mol% de Ce4+ na solução ácida precursora. O modelo de dosímetro pessoal desenvolvido consiste em cinco detectores aderidos a um cartão de 30 x 48 mm de cloreto de polivinila (PVC) 95% opaco à luz na faixa do espectro eletromagnético que vai do infravermelho ao ultravioleta, idêntico aos cartões de identificação utilizados no IPEN, por uma tira de 10 x 35 mm de filme adesivo do mesmo material e foi submetido aos testes de aceitação descritos no regulamento técnico IRD-RT Nº 002.01/95, Desempenho de Sistemas de Monitoração Individual Critérios e Condições, sendo aprovado em todos os testes. Para a dosimetria clínica, os próprios detectores foram considerados dosímetros termoluminescentes e submetidos aos testes de aceitação descritos no código de práticas da Agência Internacional de Energia Atômica Technical Report Series Nº 398, Absorbed Dose Determination in External Beam Radiotherapy: An International Code of Practice for Dosimetry based on Standards of Absorbed Dose to Water, [TRS-398, IAEA, 2000] adotado como protocolo de dosimetria pela maioria dos hospitais, sendo igualmente aprovados nesses testes. Os dosímetros desenvolvidos podem ser utilizados para a monitoração individual externa e para dosimetria clínica, apresentando a diferenciação do tipo e da energia da radiação com que foram irradiados e a redução de custos como as principais vantagens em relação aos dosímetros termoluminescentes atualmente utilizados nessas aplicações. / Calcium sulphate activated with cerium IV and europium III using the free-flow polytetrafluoroethylene (PTFE, Teflon®) as bonder were produced by the stamping method, developed by the collaboration of Tecnoflon industries, from crystals growth according to a new variation of the slow evaporation method, also described in this study, with Eu3+ and Ce4+ concentrations of respectively 0.15 mol% and 0.16 mol% in the precursory acid solution. The developed personal dosimeter consist of five detectors adhered to a 30 x 48 mm polyvinyl chloride (PVC) card 95% mat to light in the infrared to ultraviolet wavelengths, identical to the access cards used by IPEN staff, by a 10 x 35 mm adhesive strip of the same material and it passed the acceptance tests required by Brazilian national regulatory committee for appliance in individual monitoring of external exposure services. The own detector is considered a dosimeter as far as clinical dosimetry is concerned and it passed the acceptance tests suggested by the International Atomic Energy Agency in the Technical Report Series Nº 398, Absorbed Dose Determination in External Beam Radiotherapy: An International Code of Practice for Dosimetry based on Standards of Absorbed Dose to Water, [TRS-398, IAEA, 2000] adopted as the dosimetry protocol by most hospitals. Hence, the developed dosimeters can be applied in the individual monitoring for external exposure and in the clinical dosimetry, having the radiation type and energy differentiation and the cost reduction as the key advantages over the currently used thermoluminescent dosimeters in such applications.
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Estabelecimento de padronização primária e de métodos relativos com o uso de técnicas luminescentes em dosimetria da radiação beta / Establishment of primary standardization and relative methods with the use of luminescent techniques in beta radiation dosimetry

Patrícia de Lara Antonio 19 February 2014 (has links)
Devido à inexistência de um laboratório de padronização primária na América Latina, para calibração e dosimetria de fontes de radiação beta, neste trabalho uma câmara de extrapolação Böhm foi caracterizada e estabelecida como um sistema padrão primário no Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI) do IPEN. Como objetivo principal deste trabalho, a câmara de extrapolação Böhm foi caracterizada com relação à sua resposta em feixes padrões secundários de radiação beta de fontes de 90Sr+90Y, com duas janelas de entrada diferentes: Mylar aluminizado e Hostaphan grafitado, e com dois métodos de determinação de taxa de dose absorvida, para verificação do seu desempenho com cada material. Embora se trate do instrumento mais adequado para a calibração de detectores e fontes de radiação beta, a câmara de extrapolação deve ser utilizada apenas em laboratórios de calibração e não em programas de controle de qualidade, pois ela tem 7 kg e é de alto custo. Assim, é importante ter sistemas considerados padrões de trabalho e métodos alternativos para substituir a câmara de extrapolação em medições realizadas em campo, como em hospitais ou clínicas. Por este motivo, foram caracterizadas três câmaras de ionização de placas paralelas, com o objetivo de se verificar a possibilidade de seu uso como sistemas padrões de trabalho em programas de controle de qualidade, e também foram estudados materiais dosimétricos diferentes, em campos de radiação beta de 90Sr+90Y, utilizando-se os fenômenos da termoluminescência (TL) e da luminescência opticamente estimulada (LOE), como métodos alternativos na calibração de fontes de radiação beta. Inclui-se aqui o desenvolvimento de um sistema postal dosimétrico para a calibração de aplicadores clínicos de 90Sr+90Y. Os resultados obtidos com a câmara de extrapolação Böhm permitiram o seu estabelecimento como sistema padrão primário na calibração de fontes de 90Sr+90Y, pois a câmara com as duas janelas de entrada diferentes permitiram a determinação de taxas de dose absorvida no ar e no tecido, à profundidade nula e a 0,07 mm. A caracterização das três câmaras de ionização de placas paralelas mostraram que elas podem ser usadas em programas de controle de qualidade de fontes de radiação beta, pois suas respostas se apresentaram adequadas para esta finalidade. Os materiais dosimétricos testados com relação às suas respostas TL e LOE também se mostraram adequados para uso em campos de radiação beta, pois suas respostas foram satisfatórias. O sistema dosimétrico, utilizando dosímetros TL, foi testado em hospitais e, posteriormente, foi enviado na forma postal a um laboratório, contendo detectores TL e LOE, e o resultado da calibração dos aplicadores clínicos foi adequado. / Due to the lack of a primary standard laboratory at the Latin America, for the calibration and dosimetry of beta radiation sources, it was decided to establish the Böhm extrapolation chamber at the Calibration Laboratory (LCI) at IPEN as a primary standard. As a main objective of this work, the Böhm extrapolation chamber was characterized in relation to its response in beta radiation secondary standard beams of 90Sr+90Y sources, using two different entrance windows: aluminized Mylar and graphited Hostaphan, and using two methods of determination of absorbed dose rates, to verify its performance in each material. Although it is the most adequate instrument for the calibration of beta radiation detectors and sources, the extrapolation chamber should only be used at calibration laboratories, and not in quality control programs, because it weights 7 kg, and it is expensive. Thus, it is important to have systems considered work standards and alternative methods to replace the extrapolation chamber in measurements performed outside laboratories, such as in hospitals and clinics. For this reason, three parallel plate ionization chambers were characterized, with the objective to verify the possibility of their use as work standard systems, and different dosimetric materials were also studied, in beta radiation fields, using the thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) phenomena, as alternative methods for the calibration of beta radiation sources. The development of a dosimetric postal system for the calibration of 90Sr+90Y clinical applicators was included in this objective. The results obtained using the Böhm extrapolation chamber allowed its establishment as a primary standard system at the calibration of 90Sr+90Y sources, because it was possible to determine the absorbed dose rates in air and in the tissue, at null depth and 0.07 mm using the chamber with the two different entrance windows. The characterization of the three parallel plate ionization chambers showed that they can be used in quality control programs of beta radiation sources, because their responses were adequate to this purpose. The dosimetric materials were tested in relation to their TL and OSL response, and their use showed also to be adequate in beta radiation fields. The dosimetric postal system, using TL dosimeters, was tested in hospitals, and afterwards, it was sent to a laboratory, by conventional mail, with TL and OSL detectors, and the results of the calibration of the clinical applicators was adequate.
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Desenvolvimento do dosímetro termoluminescente de CaSO4:Ce, Eu para a monitoração individual e a dosimetria clínica de fótons e elétrons / Development of CaSO4:Ce,Eu thermoluminescent dosimeters for individual monitoring for external exposures and clinical dosimetry

Nunes, Maíra Goes 17 December 2012 (has links)
Detectores de sulfato de cálcio ativado com cério IV e európio III utilizando o politetrafluoretileno (PTFE, Teflon®) free-flow como aglutinante (CaSO4:Ce,Eu + Teflon®) foram produzidos pelo método da estampagem, desenvolvido em colaboração com a empresa Tecnoflon, a partir de cristais crescidos de acordo com uma nova variação da rota da evaporação lenta, também apresentada nesse trabalho, com as concentrações de 0,16 mol% de Eu3+ e de 0,15 mol% de Ce4+ na solução ácida precursora. O modelo de dosímetro pessoal desenvolvido consiste em cinco detectores aderidos a um cartão de 30 x 48 mm de cloreto de polivinila (PVC) 95% opaco à luz na faixa do espectro eletromagnético que vai do infravermelho ao ultravioleta, idêntico aos cartões de identificação utilizados no IPEN, por uma tira de 10 x 35 mm de filme adesivo do mesmo material e foi submetido aos testes de aceitação descritos no regulamento técnico IRD-RT Nº 002.01/95, Desempenho de Sistemas de Monitoração Individual Critérios e Condições, sendo aprovado em todos os testes. Para a dosimetria clínica, os próprios detectores foram considerados dosímetros termoluminescentes e submetidos aos testes de aceitação descritos no código de práticas da Agência Internacional de Energia Atômica Technical Report Series Nº 398, Absorbed Dose Determination in External Beam Radiotherapy: An International Code of Practice for Dosimetry based on Standards of Absorbed Dose to Water, [TRS-398, IAEA, 2000] adotado como protocolo de dosimetria pela maioria dos hospitais, sendo igualmente aprovados nesses testes. Os dosímetros desenvolvidos podem ser utilizados para a monitoração individual externa e para dosimetria clínica, apresentando a diferenciação do tipo e da energia da radiação com que foram irradiados e a redução de custos como as principais vantagens em relação aos dosímetros termoluminescentes atualmente utilizados nessas aplicações. / Calcium sulphate activated with cerium IV and europium III using the free-flow polytetrafluoroethylene (PTFE, Teflon®) as bonder were produced by the stamping method, developed by the collaboration of Tecnoflon industries, from crystals growth according to a new variation of the slow evaporation method, also described in this study, with Eu3+ and Ce4+ concentrations of respectively 0.15 mol% and 0.16 mol% in the precursory acid solution. The developed personal dosimeter consist of five detectors adhered to a 30 x 48 mm polyvinyl chloride (PVC) card 95% mat to light in the infrared to ultraviolet wavelengths, identical to the access cards used by IPEN staff, by a 10 x 35 mm adhesive strip of the same material and it passed the acceptance tests required by Brazilian national regulatory committee for appliance in individual monitoring of external exposure services. The own detector is considered a dosimeter as far as clinical dosimetry is concerned and it passed the acceptance tests suggested by the International Atomic Energy Agency in the Technical Report Series Nº 398, Absorbed Dose Determination in External Beam Radiotherapy: An International Code of Practice for Dosimetry based on Standards of Absorbed Dose to Water, [TRS-398, IAEA, 2000] adopted as the dosimetry protocol by most hospitals. Hence, the developed dosimeters can be applied in the individual monitoring for external exposure and in the clinical dosimetry, having the radiation type and energy differentiation and the cost reduction as the key advantages over the currently used thermoluminescent dosimeters in such applications.
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Caracterização e gênese de Espodossolos da planície costeira do Estado de São Paulo / Characterization and genesis of Spodosols on the São Paulo State sandy coastal plain

Coelho, Maurício Rizzato 12 February 2009 (has links)
A gênese, a química, a macro e micromorfologia dos solos desenvolvidos nos ambientes arenosos da planície costeira do Estado de São Paulo foram investigadas. Nesses ambientes, genericamente denominados de restinga, a podzolização é o processo pedogenético predominante, sendo os Espodossolos e Neossolos Quartzarênicos os solos mais comumente encontrados. Os municípios paulistas de Cananéia, Ilha Comprida e Bertioga foram selecionados para o desenvolvimento desta pesquisa devido à presença de diferentes unidades sedimentares, de vegetação remanescente e de solos, representativos da planície costeira do Estado de São Paulo. Nesses locais foram descritos e amostrados 31 perfis, muitos deles em cronosseqüência. A idade dos sedimentos e da matéria orgânica de horizontes cimentados selecionados (ortstein) também foram investigadas e, juntamente às análises químicas, incluindo procedimentos de dissolução seletiva do Fe e Al (DC, oxalato e pirofosfato para Fe e Al; NaOH, KCl, LaCl3 e CuCl2 para Al) e às micromorfológicas, permitiram concluir que: (a) os Espodossolos mais evoluídos e antigos, dotados de horizontes ortstein, podem ser considerados indicadores dos sedimentos pleistocênicos da Formação Cananéia das planícies costeiras quaternárias estudadas e, possivelmente, são paleossolos; (b) o tempo e o relevo foram os principais fatores de formação, condicionantes da diferenciação dos Espodossolos na paisagem; (c) os solos mais antigos, bem drenados devido às condições de relevo e dinâmica sedimentar (Ilha de Cananéia e Bertioga), apresentam grande variabilidade e diversidade de seus horizontes e atributos morfológicos, diferindo daqueles mais jovens e mal drenados, mais homogêneos, geralmente destituídos de horizonte Bs (Bertioga); (d) a química da maioria dos solos estudados são típicas daqueles já descritos para as áreas sob vegetação de restinga: baixas soma e saturação por bases, extremamente a fortemente ácidos, capacidade de troca de cátions dependente da matéria orgânica e saturada com Al trocável, aumento do carbono orgânico em profundidade; (e) o Al é o principal cátion envolvido na podzolização, sendo que suas formas ativas são: complexos de Alhúmus e compostos inorgânicos pouco cristalinos. Os primeiros predominam nos horizontes superficiais e horizontes espódicos hidromórficos; as formas inorgânicas se relacionam a alguns horizontes espódicos (Bs, Bh, Bhs e Bsm) situados na base de perfis bem drenados; (f) Al inorgânico pouco cristalino também foi extraído pelos reagentes pirofosfato e CuCl2, geralmente utilizados para avaliar Al unido à matéria orgânica; ao contrário, LaCl3 extraiu apenas as formas ativas da interação Al-húmus, sendo que KCl não incluiu todas essas formas reativas; (g) a decomposição de raízes in situ e, sobretudo, os processos de formação e transporte de complexos Al-húmus foram observados em alguns (decomposição de raízes) ou em todos os perfis estudados (complexos Al-húmus), originando os horizontes espódicos às expensas dos eluviais; (h) a imobilização desses complexos se dá por diferentes mecanismos: filtragem físicomecânica dos poros do solo, aumento do pH em profundidade, incorporação adicional de Al durante seu transporte e o efeito da absorção seletiva das raízes. Neste último processo, as raízes absorvem seletivamente água e nutrientes, segregando e precipitando ao seu redor os complexos Al-húmus da solução do solo, mobilizados dos horizontes superiores ou presentes nas águas de drenagem. / The genesis, chemistry and macro and micromorphology of soils developed on the sandy coastal plain of the São Paulo State were investigated. In these environments, often designated restinga, podzolization is the main pedogenetic process, being Spodosols and Quartzipsamments the soils most commonly found. Cananéia, Ilha Comprida and Bertioga cities were selected for the development of this research due to the representativeness of this environmental condition in the São Paulo State. In these environments 31 soil profiles were described and sampled, mainly in chronosequences. Age of sediments and of organic matter of cemented horizons (ortstein) were investigated as well. These data associated to the chemical analysis, including Fe and Al selective dissolution procedures (dithionite-citrate, oxalate and pyrophosphate for Fe and Al; NaOH, KCl, LaCl3 and CuCl2 for Al) and micromorphological analysis allowed the following conclusions: (a) the most developed Spodosols have ortstein horizons and can be considered indicators of sediments of Pleistocene age from the Cananéia Formation of the studied quaternary coastal plain and possibly are paleosols; (b) time and relief were the main soil formation factors responsible for differentiation of Spodosols on the landscape; (c) the oldest and well drained soils due to relief conditions and sedimentary dynamics (Cananéia and Bertioga) showed great variability and diversity of their horizons and morphological properties, differing from the youngest, poorly drained and more homogeneous Spodosols usually without Bs horizon (Bertioga). The youngest and well drained Spodosols (Ilha Comprida) showed an advanced degree of degradation; (d) the chemical properties of the studied soils are similar to other soils already described in the restinga: low in exchangeable bases, low in base saturation, strongly acidic, organic-matter dependent and Al-saturated CEC, increase in organic carbon with depth; (e) Al is main metal related to the podzolization process. The reactive forms of this element are Al-humus complexes and inorganic poorly crystalline compounds. Alhumus complexes predominate in the superficial and spodic, poorly drained horizons; the Alinorganic forms occur in some well drained spodic horizons (Bs, Bh, Bhs and Bsm) situated at the bottom of the well-drained soil profiles; (f) Al inorganic, poorly crystalline forms were extracted by pyrophosphate and CuCl2 reagents, usually used to determinate Al bound to organic matter; unlike, LaCl3 only extracted the reactive forms of Al-humus interaction, whereas KCl did not include these reactive forms; (g) Al-humus formation and mobilization were the main pedogenetic processes, but roots decomposition were observed in some horizons; (h) different mechanisms are related to Al-humus complexes immobilization: physical-mechanical filtering effect on soil pores, precipitation as pH increases with depth, precipitation with the decrease of C-to-metal ratio during organic matter complexation and roots selective absorption effect. In the latter, there is selective absorption of water and nutrients with segregation and precipitation of Al-humus complexes around roots. These Al-humus complexes are either mobilized from the superficial horizons or already dissolved in the draining water.
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Desenvolvimento e estudo de materiais termoluminescentes baseados em óxido de alumínio para aplicação em dosimetria / Development and study of thermoluminescent materials based on aluminum oxide for dosimetry application

Fukumori, David Tadashi 04 April 2012 (has links)
O óxido de alumínio foi um dos primeiros compostos investigados, com vista a detectar e medir a radiação por meio da termoluminescência (TL). Comumente referido como \"alumina\", o óxido de alumínio tem características interessantes para o desenvolvimento de materiais para a dosimetria. Seu número atômico efetivo é intermediário entre o do osso e do tecido mole do corpo. Pode ser transformado em material termoluminescente pela inserção de elementos químicos em sua estrutura cristalina. Além da TL, a alumina pode apresentar luminescência opticamente estimulada (OSL), fenômeno que também pode ser usado para determinar a dose de radiação. Neste estudo, dois métodos foram investigados para inserir íons metálicos na alumina. O primeiro método foi baseado na capacidade de adsorção da alumina e o segundo denominado método da coprecipitação foi baseado na formação simultânea de compostos insolúveis. As amostras obtidas por adsorção de íons Cu2+ e Mn2+ não mostraram resultados satisfatórios. No entanto, as pastilhas de óxido de alumínio impurificado com Tm3+ via coprecipitação mostraram sinais de TL e OSL. Foi verificado também que a alumina eletrofundida disponível comercialmente é um material que apresenta resposta TL e OSL. Este material que contém diversos íons metálicos em sua estrutura foi transformado em pastilhas por sinterização com vidro. As curvas da resposta TL em função da temperatura e da resposta TL e OSL em função da dose foram determinadas. Os resultados obtidos indicam que estudos mais aprofundados das pastilhas desenvolvidas podem melhorar suas características para que sejam aplicadas em dosimetria. / The aluminum oxide was one of the former compounds investigated with a view to detecting and measuring radiation by means of the thermoluminescence (TL). Commonly referred to as \"alumina\", aluminum oxide has interesting features for the development of materials for dosimetry. Its effective atomic number has an intermediate value between the bone and soft tissue of the body. It can be transformed into TL material by the insertion of chemical elements in its crystal structure. In addition to the TL, the alumina can provide optically stimulated luminescence (OSL) which can also be used to determine the radiation dose. In this study, two methods were investigated in order to insert metal ions in alumina. The first method was based on the adsorption capacity of alumina and the second named coprecipitation method was based on the simultaneous formation of insoluble compounds. The samples obtained by adsorption of Cu2+ and Mn2+ ions did not show satisfactory results. However, the aluminum oxide impurified with Tm3+ by coprecipitation showed TL and OSL signals. It was also found that the commercially available electrofused alumina is a material that exhibits TL and OSL. This material that contains various metal ions in its structure was made into pellets by sintering with glass. The TL response curves as a function of temperature and the TL and OSL responses as a function of the dose were determined. The obtained results indicate that further studies of the developed pellets can improve the characteristics in order to be applied in dosimetry.
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Propriedades de termoluminescência, ressonância paramagnética eletrônica e absorção óptica da rodonita natural e sintética / Thermoluminescence, electron paramagnetic resonance and optical absorption properties of natural and synthetic Rodonita

José Roberto Braz Paião 04 July 2005 (has links)
Neste trabalho investigamos as propriedades de TL, AO e RPE da rodonita natural, cuja fórmula química é (Mn, Ca, Fe, Mg)SiO3 e de amostras sintéticas de rodonita com variadas composições. O objetivo foi o de comparar as propriedades acima quando adicionados diferentes óxidos à estrutura do material. As amostras sintéticas foram obtidas através do método de fusão de componentes e resfriamento lento, o qual mostrou-se eficaz, prático e barato. Medidas de difração de raios x mostraram que a estrutura das amostras sintéticas concordavam com a da rodonita. As curvas de emissão da amostra natural irradiada com doses variando entre 0,1kGy e 50kGy apresentaram picos TL em 140 0C, 250 0C, 2800C, 335 0C e 460 0C, os quais crescem sublinearmente. Por outro lado, as curvas de emissão da amostra recozida em 6000C/1h e depois irradiadas com doses variando de 0,1 a 50 kGy apresentam picos TL em 140 0C, 180 0C, 260 0C, 300 0C, 340 0C e 460 0C, destacando-se um novo pico em 1800C. Esses picos crescem paralela e sublinearmente com a dose até cerca de 5 kGy, saturando-se, em seguida. O espectro da luz TL da amostra natural apresentou uma banda larga estendendo-se de 500nm até 625nm, para o pico de 2600C e uma banda levemente deslocada para o pico de 1400C, estendendo-se entre 500nm e 650nm. Isso indica que só há um centro de recombinação. Curvas de emissão TL das amostras sintéticas puras (MnSiO3) mostraram que todos os picos encontrados na amostra natural estão presentes nesta amostra sintética, indicando que tais picos TL são devidos a defeitos intrínsecos e não dependem de outros compostos ou impurezas. Amostras sintéticas obtidas com a adição de CaO, Fe2O3, MgO, TiO2 e Al2O3 isoladamente ou em combinações também foram obtidas e suas propriedades TL e RPE foram estudadas. Em termos de TL, a adição de Al2O3 causou grande aumento da sensibilidade, porém, ainda menor que a resposta TL da natural. A combinação de CaO e Al2O3 produziu os melhores resultados em termos de sensibilidade. Outros óxidos ou combinações pouco influenciaram a sensibilidade TL; no caso da adição de Fe2O3 houve uma diminuição da sensibilidade. A presença de Al2O3 mostrou-se muito importante na definição das propriedades TL, assim, propomos o seguinte mecanismo de emissão TL para a rodonita: inicialmente forma-se um centro segundo a reação: A irradiação remove M+ deixando [AlO4/h]0 que é conhecido como centro de buraco de alumínio. Durante o aquecimento para a leitura, M+ que se tornara M0 por captura de um elétron da ionização (irradiação), agora libera um elétron que se recombina com o buraco do centro de alumínio, produzindo a luz TL e regenerando o centro . No espectro de absorção óptica da rodonita natural identificamos várias bandas, sendo as mais proeminentes em 344nm, 357nm, 367nm, 410nm, 415nm e 542nm e em 1040nm. Esta última atribuída ao Fe2+,e uma fraca na região de 1500nm. Através de cálculos envolvendo teoria do campo cristalino, mostramos teoricamente que as bandas intensas em 410nm e 542nm podem ser melhor explicadas pela presença do Mn3+ em ambientes Oh e C4V, do que pela presença do Mn2+. A espectroscopia XPS da amostra natural antes do tratamento térmico indicou a presença das espécies cristalinas Mn3O4 e MnO2. Após tratamento térmico em 600 0C/1h, XPS indicou a presença das espécies cristalinas MnO e MnO2. O espectro de EPR mostrou uma larga e intensa linha em g = 1,988 com largura de linha de pico a pico de aproximadamente 1,35 KG que é característico de alargamento dipolar, devido a uma forte interação spin-spin entre os Mn2+. Após tratamento térmico acima de 7000C/1h ocorre um grande aumento da quantidade de Mn4+, que não pode explicar esse alargamento (teoria de Van Vleck). Atribuímos este alargamento à presença de agrupamentos de Fe3+, que vêm da oxidação de Fe2+ por aquecimento acima de 7000C e comprovado pela diminuição da banda em 1040nm de Fe2+ à medida que se aquece a rodonita acima dessa temperatura. / The optical absorption, electron paramagnetic resonance and thermoluminescence properties of natural silicate mineral, rhodonite with chemical formula (Mn,Ca,Fe,Mg)SiO3 as well as synthetic samples pure or doped have been investigated. Synthetic samples were obtained heating appropriated mixture of oxides components of rhodonite to above melting temperature and then cooling slowly. The x-ray diffract gram of these artificial rhodonites have shown rhodonite structure. A natural sample with additional radiation dose ranging 0.1 up to 50 kGy presented a glow curve with TL peaks at 1400C, 2500C, 2800C, 3350C and 4600C. These peaks glow sublinearly. A natural sample heat treated at 6000C for one hour then irradiated to 0.1 up to 50kGy presents almost the same TL peaks, except for 1800C new TL peak and splitting of 3350C into 300 and 3400C peaks. Their TL responses to radiation dose have same sublinear behavior. The spectrum of TL light at 2600C TL peak presented only one broad band extending from 500nm to 625nm and at 1400C TL peak, somewhat broader band from 500 to 650nm. This result shows that there is only one recombination center. The TL glow curves of synthetic pure (MnSiO3) and doped samples show the same TL peak found in natural sample. These results indicate that the intrinsic defects have an important role. Addition of impurities such as Ca, Fe, Mg and TL did not change much the peaks height. However, the addition of aluminum has enhanced greatly the TL responses, and however, low temperature and high temperature peaks have grown prominently so that all the peaks became hidden. The fact that Al impurity has striking effect on TL emission was interpreted as follows. In silica it has been demonstrated that the always present Al3+ substitutes for Si4+ in the SiO44- tetrahedron. Any neighboring alkaline metal ion M+ form a center according the reaction Under irradiation, M+ is removed leaving the defect [AlO4/h]0, known as aluminum hole center. During heating for TL reading, the alkali atom liberated in the formation of aluminum center releases an electron to recombine with the hole of the aluminum center regenerating the original [AlO4/M+] center. In the optical absorption spectrum of natural sample of rhodonite there are several absorption bands, the prominent being 344nm, 357nm, 367nm, 410nm, 415nm, 542nm in visible region and a broad band in 1040nm in the infrared region. A very weak band at 1500nm is also detected. The 1040nm is known to be due to Fe2+. The theory of crystal field calculation has shown that 410nm and 542nm bands can be explained assuming that Mn3+ in Oh and C4V sites are responsible rather than Mn2+. The XPS spectroscopy measurements of the natural sample indicated the presence of Mn3O4 and MnO2. An annealing at 6000C for one hour replaced Mn3O4 by MnO and MnO2. The EPR spectrum consists of a very broad line, about 1350 Gauss, of g 2.0. This due to spin-spin interaction. Van Vleck theory was used to shown that Mn dipole-dipole interaction above 7000C increases the microwave absorption width. The increase of the concentration due to conversion under strong heating, was shown by the observed decrease of Fe2+ absorption band above 7000C.
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Caracterização e gênese de Espodossolos da planície costeira do Estado de São Paulo / Characterization and genesis of Spodosols on the São Paulo State sandy coastal plain

Maurício Rizzato Coelho 12 February 2009 (has links)
A gênese, a química, a macro e micromorfologia dos solos desenvolvidos nos ambientes arenosos da planície costeira do Estado de São Paulo foram investigadas. Nesses ambientes, genericamente denominados de restinga, a podzolização é o processo pedogenético predominante, sendo os Espodossolos e Neossolos Quartzarênicos os solos mais comumente encontrados. Os municípios paulistas de Cananéia, Ilha Comprida e Bertioga foram selecionados para o desenvolvimento desta pesquisa devido à presença de diferentes unidades sedimentares, de vegetação remanescente e de solos, representativos da planície costeira do Estado de São Paulo. Nesses locais foram descritos e amostrados 31 perfis, muitos deles em cronosseqüência. A idade dos sedimentos e da matéria orgânica de horizontes cimentados selecionados (ortstein) também foram investigadas e, juntamente às análises químicas, incluindo procedimentos de dissolução seletiva do Fe e Al (DC, oxalato e pirofosfato para Fe e Al; NaOH, KCl, LaCl3 e CuCl2 para Al) e às micromorfológicas, permitiram concluir que: (a) os Espodossolos mais evoluídos e antigos, dotados de horizontes ortstein, podem ser considerados indicadores dos sedimentos pleistocênicos da Formação Cananéia das planícies costeiras quaternárias estudadas e, possivelmente, são paleossolos; (b) o tempo e o relevo foram os principais fatores de formação, condicionantes da diferenciação dos Espodossolos na paisagem; (c) os solos mais antigos, bem drenados devido às condições de relevo e dinâmica sedimentar (Ilha de Cananéia e Bertioga), apresentam grande variabilidade e diversidade de seus horizontes e atributos morfológicos, diferindo daqueles mais jovens e mal drenados, mais homogêneos, geralmente destituídos de horizonte Bs (Bertioga); (d) a química da maioria dos solos estudados são típicas daqueles já descritos para as áreas sob vegetação de restinga: baixas soma e saturação por bases, extremamente a fortemente ácidos, capacidade de troca de cátions dependente da matéria orgânica e saturada com Al trocável, aumento do carbono orgânico em profundidade; (e) o Al é o principal cátion envolvido na podzolização, sendo que suas formas ativas são: complexos de Alhúmus e compostos inorgânicos pouco cristalinos. Os primeiros predominam nos horizontes superficiais e horizontes espódicos hidromórficos; as formas inorgânicas se relacionam a alguns horizontes espódicos (Bs, Bh, Bhs e Bsm) situados na base de perfis bem drenados; (f) Al inorgânico pouco cristalino também foi extraído pelos reagentes pirofosfato e CuCl2, geralmente utilizados para avaliar Al unido à matéria orgânica; ao contrário, LaCl3 extraiu apenas as formas ativas da interação Al-húmus, sendo que KCl não incluiu todas essas formas reativas; (g) a decomposição de raízes in situ e, sobretudo, os processos de formação e transporte de complexos Al-húmus foram observados em alguns (decomposição de raízes) ou em todos os perfis estudados (complexos Al-húmus), originando os horizontes espódicos às expensas dos eluviais; (h) a imobilização desses complexos se dá por diferentes mecanismos: filtragem físicomecânica dos poros do solo, aumento do pH em profundidade, incorporação adicional de Al durante seu transporte e o efeito da absorção seletiva das raízes. Neste último processo, as raízes absorvem seletivamente água e nutrientes, segregando e precipitando ao seu redor os complexos Al-húmus da solução do solo, mobilizados dos horizontes superiores ou presentes nas águas de drenagem. / The genesis, chemistry and macro and micromorphology of soils developed on the sandy coastal plain of the São Paulo State were investigated. In these environments, often designated restinga, podzolization is the main pedogenetic process, being Spodosols and Quartzipsamments the soils most commonly found. Cananéia, Ilha Comprida and Bertioga cities were selected for the development of this research due to the representativeness of this environmental condition in the São Paulo State. In these environments 31 soil profiles were described and sampled, mainly in chronosequences. Age of sediments and of organic matter of cemented horizons (ortstein) were investigated as well. These data associated to the chemical analysis, including Fe and Al selective dissolution procedures (dithionite-citrate, oxalate and pyrophosphate for Fe and Al; NaOH, KCl, LaCl3 and CuCl2 for Al) and micromorphological analysis allowed the following conclusions: (a) the most developed Spodosols have ortstein horizons and can be considered indicators of sediments of Pleistocene age from the Cananéia Formation of the studied quaternary coastal plain and possibly are paleosols; (b) time and relief were the main soil formation factors responsible for differentiation of Spodosols on the landscape; (c) the oldest and well drained soils due to relief conditions and sedimentary dynamics (Cananéia and Bertioga) showed great variability and diversity of their horizons and morphological properties, differing from the youngest, poorly drained and more homogeneous Spodosols usually without Bs horizon (Bertioga). The youngest and well drained Spodosols (Ilha Comprida) showed an advanced degree of degradation; (d) the chemical properties of the studied soils are similar to other soils already described in the restinga: low in exchangeable bases, low in base saturation, strongly acidic, organic-matter dependent and Al-saturated CEC, increase in organic carbon with depth; (e) Al is main metal related to the podzolization process. The reactive forms of this element are Al-humus complexes and inorganic poorly crystalline compounds. Alhumus complexes predominate in the superficial and spodic, poorly drained horizons; the Alinorganic forms occur in some well drained spodic horizons (Bs, Bh, Bhs and Bsm) situated at the bottom of the well-drained soil profiles; (f) Al inorganic, poorly crystalline forms were extracted by pyrophosphate and CuCl2 reagents, usually used to determinate Al bound to organic matter; unlike, LaCl3 only extracted the reactive forms of Al-humus interaction, whereas KCl did not include these reactive forms; (g) Al-humus formation and mobilization were the main pedogenetic processes, but roots decomposition were observed in some horizons; (h) different mechanisms are related to Al-humus complexes immobilization: physical-mechanical filtering effect on soil pores, precipitation as pH increases with depth, precipitation with the decrease of C-to-metal ratio during organic matter complexation and roots selective absorption effect. In the latter, there is selective absorption of water and nutrients with segregation and precipitation of Al-humus complexes around roots. These Al-humus complexes are either mobilized from the superficial horizons or already dissolved in the draining water.
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Desenvolvimento e estudo de materiais termoluminescentes baseados em óxido de alumínio para aplicação em dosimetria / Development and study of thermoluminescent materials based on aluminum oxide for dosimetry application

David Tadashi Fukumori 04 April 2012 (has links)
O óxido de alumínio foi um dos primeiros compostos investigados, com vista a detectar e medir a radiação por meio da termoluminescência (TL). Comumente referido como \"alumina\", o óxido de alumínio tem características interessantes para o desenvolvimento de materiais para a dosimetria. Seu número atômico efetivo é intermediário entre o do osso e do tecido mole do corpo. Pode ser transformado em material termoluminescente pela inserção de elementos químicos em sua estrutura cristalina. Além da TL, a alumina pode apresentar luminescência opticamente estimulada (OSL), fenômeno que também pode ser usado para determinar a dose de radiação. Neste estudo, dois métodos foram investigados para inserir íons metálicos na alumina. O primeiro método foi baseado na capacidade de adsorção da alumina e o segundo denominado método da coprecipitação foi baseado na formação simultânea de compostos insolúveis. As amostras obtidas por adsorção de íons Cu2+ e Mn2+ não mostraram resultados satisfatórios. No entanto, as pastilhas de óxido de alumínio impurificado com Tm3+ via coprecipitação mostraram sinais de TL e OSL. Foi verificado também que a alumina eletrofundida disponível comercialmente é um material que apresenta resposta TL e OSL. Este material que contém diversos íons metálicos em sua estrutura foi transformado em pastilhas por sinterização com vidro. As curvas da resposta TL em função da temperatura e da resposta TL e OSL em função da dose foram determinadas. Os resultados obtidos indicam que estudos mais aprofundados das pastilhas desenvolvidas podem melhorar suas características para que sejam aplicadas em dosimetria. / The aluminum oxide was one of the former compounds investigated with a view to detecting and measuring radiation by means of the thermoluminescence (TL). Commonly referred to as \"alumina\", aluminum oxide has interesting features for the development of materials for dosimetry. Its effective atomic number has an intermediate value between the bone and soft tissue of the body. It can be transformed into TL material by the insertion of chemical elements in its crystal structure. In addition to the TL, the alumina can provide optically stimulated luminescence (OSL) which can also be used to determine the radiation dose. In this study, two methods were investigated in order to insert metal ions in alumina. The first method was based on the adsorption capacity of alumina and the second named coprecipitation method was based on the simultaneous formation of insoluble compounds. The samples obtained by adsorption of Cu2+ and Mn2+ ions did not show satisfactory results. However, the aluminum oxide impurified with Tm3+ by coprecipitation showed TL and OSL signals. It was also found that the commercially available electrofused alumina is a material that exhibits TL and OSL. This material that contains various metal ions in its structure was made into pellets by sintering with glass. The TL response curves as a function of temperature and the TL and OSL responses as a function of the dose were determined. The obtained results indicate that further studies of the developed pellets can improve the characteristics in order to be applied in dosimetry.
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Propriedades de absorção óptica, ressonância paramagnética eletrônica e termoluninescência da espessartita-almandina natural / Optical absorption, electron paramagnetic resonance and thermoluminescence studies of natural spessartite almandine

Espinoza, Sara Rosalbina Quispe 14 October 2011 (has links)
0 objetivo do presente trabalho consistiu em estudar algumas propriedades físicas do mineral natural de silicato PIROPO, urn dos seis membros do Grupo Granada. A granada, que foi-nos vendida como sendo piropo, a análise por fluorescência de raios-x revelou-a ser uma solução de 54,8% de almandina, 43,9% de espessartita e 1,23% de piropo. Como há poucos estudos desses minerais e, como na natureza não é muito comum encontrar essas granadas com mais de 85 a 90% de urn só tipo, optamos pelo estudo dessa amostra. 0 espectro de absorção ótico é bern complexo, com várias bandas, desde a ultravioleta próxima a infravermelho próximo. Todas essa bandas foram identificadas comparando com aquelas identificadas na almandina, por Manning, e na espessartita por Slack. A irradiação, mesmo com doses de algumas centenas de kilograys (kGy), praticamente não mudou o espectro de absorção ótico. 0 tratamento acima de 850°C, por outro lado, afetou o espectro de duas maneiras: (1) a absorção do fundo cresceu muito e, a partir de 900°C, as bandas não visíveis desapareceram, (2) a banda de Fe 2+ em tomo de 1200 nm decresceu, indicando que houve a reação Fe2+ e-- + Fe3+ . As medidas de EPR produziram resultados inesperados. 0 sinal EPR é praticamente uma reta de inclinação de ~ 175°, varrendo o campo magnético todo experimental de 1000 Gauss a 6000 Gauss. A intensidade varia de +62 a -60 para 5 mW de potência de microondas, de +650 a -600 para a potência de 10 mW e de +1600 a -1000 para a potência de 20 mW. Note-se que, normalmente, um sinal simples típico aparece na forma de um S invertido e deitado (~). Numa série de experiências realizadas mantendo a potência de 10 mW foram registrados os sinais EPR de amostras recozidas em temperaturas variadas de 400°C a 1000°C. Em 400°C, a reta inicial agora passa a apresentar urn platô entre 3500 Gauss e 4200 Gauss; em 700°C em tomo de 3500 Gauss cai bruscamente de intensidade 45 ~55 para -125 e, em seguida, tem-se o patamar que se estende agora ate 4800 Gauss; em 800-850°C o sinal que começa com intensidade constante de 1000 Gauss a 3200-3400 Gauss onde a intensidade cai verticalmente ate -500 e, em seguida, a intensidade cresce gradualmente a -250 em torno de 4800 Gauss e se torna constante. Por fim de 900 a 950°C forma o sinal usual de S deitado e invertido, em tomo de g = 2,0. A intensidade varia de +1200 a -1500; em 1000°C essa variação da intensidade vai de +3500 a -3000. O sinal é gigante. Como é sabido, esse sinal é devido à interação dipolo magnético de Fe3+ . Porque o sinal aumenta de intensidade acima de 900°C? Como vimos na parte de absorção ótica, nessas temperaturas, uma quantidade grande de Fe2+ se converte em Fe3+ . Das poucas medidas de TL podemos dizer que, os picos TL em 150°C, 210°C, 270°C, 340-360°C compõem a curva de emissão. O último pico deve ser superposição de mais de dois picos, o que pode ser verificado por deconvolução. Não a fizemos. Em todo caso, o pico se desloca para temperaturas baixas a medida que a dose de radiação aumenta. / The aim of the present study consisted on investigating some of the physical properties of natural mineral of silicate called PYROPE, which is one of six members of Garnet Group. We purchased from a stone dealer a piece of garnet as being pyrope. However, an x-ray fluoresce analysis has shown that it is actually a solid solution of 54,8% almandine, 43,9% of spessartite (or spessartine) and 1,23% of pyrope. Since, there is scarce number of published articles in literature, and furthermore it is very rare to find any one of 85 to 90% pure garnet, we decided to study the properties of them mixture of almandine-spessartite. The optical absorption spectrum came out to be quite complex with several absorption bands in the range from near ultraviolet to near infrared. All these bands have been identified by comparison with absorption spectrum of almandine measured and identified by Manning and also with the absorption spectrum of spessartite by Slack. The irradiation with gamma-rays even with very high dose did not change the absorption spectrum. The heat treatment at high temperature, on the other hand, affected the spectrum. In first place, the background absorption increases such that starting around 900°C heating the bands in visible range disappear, secondly the Fe2+ bang around 1200 nm decreases indicating that Fe2+ liberates electron and Fe3+ ion result. And unexpected results have been obtained with EPR measurements. The EPR signal of natural sample is just a straight line extending from 1000 to 6000 Gauss magnetic field. The signal intensity varied from +62 (a.u.) to -60 for 5 mW microwaves power, from +650 to -600 for 10 mW power and from +1600 to -1000 for 20 mW microwave power. Note that, one usually obtain a simple typical signal,(~) therefore a straight line is very unusual. We then carried out a series of measurements keeping 10 mW microwaves power and submitting the samples to heat treatment from 400 to 1000°C. At 400°C annealing the EPR straight line signal present a plateau from 3500 to 4200 Gauss; at 700°C annealing a sharp decrease of signal around 3500 Gauss occurs with the intensity varying from 45 ~45 to -125 and then a plateau follows extending to 4800 Gauss; for 800 to 850°C annealing the signal is constant between 1000 at 3200, 3400 Gauss, at this point the EPR intensity drops; to -500 and then gradually increases becoming constant from around 4800 Gauss on above 900 to 950°C the signal now has normal form around g=2,0. However the EPR intensity increases such that it varies from +1200 to -1500. The annealing the sample to higher temperature produces a signal with intensity varying from +3500 to -3000 a really gigantic signal. This is related to the fact that at this temperature Fe2+ liberates electrons and becomes Fe3+, which contributes through magnetic dipole-magnetic dipole interaction to this large EPR signal.
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Étude des mécanismes de conduction électrique dans le dioxyde d'étain polycristallin en relation avec les défauts ponctuels.

Poupon, Laurent 28 September 1998 (has links) (PDF)
Ce travail a permis d'établir des corrélations entre les défauts ponctuels et les propriétés électriques de SnO<sub>2</sub>, matériau utilisé en tant que capteur de gaz. L'influence des paramètres expérimentaux (atmosphère gazeuse, dopage) est étudiée afin d'identifier les défauts du dioxyde d'étain. Le comportement des défauts intrinsèques dans le SnO<sub>2</sub> polycristallin dopé à l'aluminium ou au niobium est caractérisé par thermoluminescence (TL) et par conductivité électrique. La courbe de TL du dioxyde d'étain présente trois pics. La variation de leur intensité avec la concentration en aluminium(III) ou en niobium(V) permet de corréler les deux pics de TL à basse température aux lacunes d'oxygène ionisées. Le troisième pic est lié aux groupements hydroxyles, espèces responsables du manque de reproductibilité des mesures de TL et probablement du manque de stabilité des capteurs de gaz. L'ajustement des donnéees expérimentales de TL à un modèle semi-analytique permet de quantifier les paramètres de piégeage des défauts de SnO<sub>2</sub>. Les lois de pression d'oxygène et de vapeur d'eau sont étudiées par la mesure de conductivité électrique en isotherme sous atmosphère contrôlée. Un modèle numérique basé sur les réactions quasi-chimiques est également développé. Il permet de prévoir le comportement des concentrations des défauts ponctuels en fonction de la pression partielle d'oxygène ou de vapeur de l'eau ou en fonction de la concentration en dopant. La corrélation des résultats de TL et de conductivité électrique à ce modèle permet de vérifier les hypothèses concernant l'identification des défauts ponctuels et leur rôle dans les mécanismes de détection de gaz.

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