Dans cette thèse, nous proposons une analyse globale multi-échelles de la fatigue à faible nombre de cycles des matériaux à mémoire de forme (MMF). Dans un premier temps, une large campagne d’essais a été menée pour différents chargements thermomécaniques comprenant des tests de fatigue sous contrainte et déformation imposée et pour différentes fréquences de chargement. A partir des résultats des essais, un critère de fatigue, basé sur l’énergie de déformation, a été développé ; on montre que l’énergie de déformation est un paramètre pertinent pour prédire la fatigue des MMF en tenant compte du couplage thermomécanique et du type de chargement : contrainte ou déformation imposée. Ensuite, en prenant appui sur la répartition de l’énergie de l’hystérésis en dissipation et énergie stockée, on avance une interprétation physique du mécanisme de la fatigue des MMF. Dans la troisième partie, on propose une modélisation multi-échelles de l’initiation des fissures de fatigue dans les MMF à partir de la notion de plasticité de transformation (PlTr). Dans ce cadre, on montre que la fatigue de MMF est contrôlée par la (PlTr) et que la température maximale lors de la transformation de phase est le paramètre à retenir pour prédire la rupture par fatigue des MMF. Le modèle permet également de prédire le lieu d’initiation des premières fissures de fatigue. Enfin, un procédé – fondé sur l’«éducation» des MMF – permettant d’améliorer la résistance à la fatigue est proposé. / The thesis proposes a multi-scale comprehensive analysis of low cycle fatigue of shape memory alloys (SMAs). First, low cycle fatigue of SMAs is experimentally investigated; comprehensive tensile-tensile fatigue tests under both stress and strain controlled loadings at different frequencies are carried out and results are discussed. Second, a new strain energy-based fatigue criterion is developed; it is shown that the use of total strain energy is a relevant parameter to predict fatigue lifetime of SMAs for different thermomechanical conditions and under different types (strain-control or stress-control) loadings. A physical interpretation of the mechanism related to the low-cycle fatigue of SMAs is then provided based on the conversion of hysteresis work into dissipation and stored energy. Third, fatigue crack initiation during cyclic stress-induced phase transformation is modeled based on transformation induced plasticity (TRIP); it is shown that the maximum temperature during the cyclic loading is a relevant indicator of the fatigue of SMA. Furthermore, the effect of the macroscopic mechanical load on the the fatigue lifetime is addressed as well as the spatial location of crack initiation. Finally, a mechanical training process that allows enhancing resistance to low cycle fatigue of SMAs is proposed.

Ce travail de thèse vise à étudier l'emdommagement induit par la fatigue thermique d'un acier inoxydable austénitique AISI 316L(N), qui est un matériau candidat pour construire les structures internes des réacteurs nucléaires à neutrons rapides refroidis au sodium (RNR-Na). Des réseaux de fissures, aussi appelés "faeïençage thermique", ont été observés en surface des certains composants. L'origine de ce type d'endommagement provient de sollicitations themiques hétérogènes et répétées des parois des composants dans une zone où se mélange du sodium chaud et froid.L'étude de la fatigue thermique à grand nombre de cycles pose des difficultés expérimentales, notamment le maintien tout au long des cycles d'un chargement thermique d'amplitude constante ou encore, la mesure continue de ce chargement thermique et de ses effets en termes de déformation mécanique et d'endommagement dans la zone la plus fortement sollicitée. Une campagne d'essais est réalisée avec un dispositif expérimental original, la machine FLASH. Une procédure spéciale de corrélation multivue hybride qui combine une caméra infrarouge et deux caméras visibles est développée pour réaliser des mesures de champs thermomécaniques et aussi assurer le suivi in-situ de l'endommagement causé par les chocs thermiques produits par un laser de puissance.Les mesures expérimentales sont comparées avec des résultats de simulation thermomécanique. Le bon accord entre ces deux approches permet d'estimer la variation de déformation mécanique équivalente dans la zone la plus forte sollicitée. Une courbe de fatigue reliant le chargement équivalent au nombre de cycles à l'amorçage d'une fissure de 200um est alors construite à partir des résultats d'essais. La comparaison sur cette courbe entre les résultats de fatigue thermique FLASH et des essais de fatigue isothermes uniaxiaux standardisés est jugée satisfaisante (légèrement conservative). De plus, les analyses expérimentles des réseaux de fissures fournissent des informations utiles pour comprendre le mécanisme de multi-fissuration. Les paramètres morphologiques des fissures sont comparés avec les prédictions d'un modèle probabiliste. / This PhD work is devoted to the study of thermal fatigue damage of AISI 316L(N) austenitic stainless steel, a candidate material to make the primary cooling system of Sodium-cooled Fast Reators (SFRs). Initiation and propagation of crack networks can be induced by locally constrained thermal expansions or contractions of the component surface subjected to repeated thermal shocks of turbulent coolants.A campaign of high cycle thermal fatigue tests on AISI 316L(N) austenitic stainless steel has been carried out with the FLASH facility. Full field measurements have been performed to capture thermomechanical fields of monitored surfaces in thermal fatigue tests. An original procedure based on hybrid multiview correlation (HMC) uses images acquired by two visible light cameras and one infrared camera. With such a system, Lagrangian temperature fields can be measured and experimental strain or displacement fields can be used to calibrate Finite Element analyses to reproduce the thermomechanical cyclic response of the material in the region of interest. One additional benefit of the spatiotemporal synchronization of the HMC system is that the entire fatigued region has been monitored in-situ during the whole test, without interruptions, which enables crack initiation and propagation to be tracked thanks to the different modalities of the three cameras.

Parmi les nouvelles technologies pour l’énergie inscrites dans un contexte de développement durable, les piles à combustible à membrane échangeuse de protons (PEMFC) présentent des aspects séduisants. Toutefois, pour rendre cette technologie compatible avec une application à grande échelle, elle doit répondre à des exigences strictes en termes de coût, performance, et durabilité. Alors que les plaques bipolaires métalliques sont pénalisées par leur résistance à la corrosion et celles en graphite par leurs propriétés mécaniques et leur coût (dû aux phases d’usinage des canaux), les plaques bipolaires composites apparaissent attrayantes en raison de leurs propriétés et performances et de leur coût. Cette thèse s’inscrit dans ce cadre, en proposant un matériau composite à matrice organique de type époxy et charges conductrices de graphite. L’objectif de notre étude consiste à mettre au point un matériau thermodurcissable à base d’une formulation époxyde solide (permettant de contrôler sa chimie et plus particulièrement sa réactivité) fortement chargée en graphite. Deux formulations différentes sont étudiées. La première est à base de prépolymère époxy appelé DGEBA et de dicyandiamide (DDA) comme durcisseur. L’autre formulation étudiée est constituée de DGEBA et de durcisseur : le 3,3’,4,4’-benzophénone dianhydride tétracarboxylique (BTDA). Ces deux formulations ont la particularité d’être très réactives à haute température (180-200°C) caractérisées par des temps de gel très courts (plus petit que 1min) afin d’avoir un temps de cycle de réticulation court pour une industrialisation de la fabrication. De plus, ces mêmes matrices ont montré une bonne stabilité chimique à température ambiante ainsi qu’une bonne stabilité thermique du système réticulé compatible avec la température d’utilisation des piles en fonctionnement. Concernant les réseaux composites résultant de la polymérisation DGEBA/BTDA et DGEBA/DDA, le module au plateau caoutchoutique est dominé par le taux de charge qui est très élevé (85%), celui-ci est ainsi très proche d’un réseau à l’autre et reste supérieur à 1 GPa. Nous constatons une viscosité relativement élevée pour les systèmes fortement chargés, point à prendre en compte lors du procédé de transformation. Enfin, la dernière partie des travaux réalisés concerne l’étude de mélange constitué de la matrice thermodurcissable (DGEBA/DDA/urée) modifiée par un thermoplastique (PEI). L’originalité et l’intérêt de ce travail résident dans l’incorporation de charges conductrices afin que celles-ci puissent se disperser dans la phase continue ou co-continue époxyde-amine lors de la séparation de phase pour limiter la proportion de charges et ainsi la viscosité des systèmes chargés. L’autre intérêt est d’améliorer les propriétés de résistance à la rupture du réseau époxyde TD final grâce à la présence de la phase thermoplastique séparée. / Among the new technologies for energy for sustainable development, PEM fuel cells offer seducing aspects. However, in order to make this technology fit large scale application requirements, it has to comply with stringent cost, performance, and durability criteria. While metal bipolar plates are penalized by their corrosion resistance and those based on graphite by their mechanical properties and cost (due to machining phases of the channels), the composite bipolar plates appear attractive because of their properties, performance and their cost. In such a frame, the goal of this PhD was to propose a composite material based on an epoxy matrix and graphite conductive fillers.The aim of our study was to develop a thermosetting material based on a solid epoxy formulation (to control its chemistry and in particular its reactivity) highly filled with graphite. Two different formulations were studied. The first was based on the epoxy prepolymer DGEBA and dicyandiamine (DDA) as a hardener. The other formulation studied was composed of DGEBA and curing agent: 3,3’,4,4’ benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA). Both formulations have the particularity to be very reactive at high temperature (180-200 °C) characterized by very short gel time (less than 1min) to have a short curing cycle for the industrialization of the production. In addition, these matrixes have shown good chemical stability at room temperature and good thermal stability of cross-linked system compatible with the operating temperature of the fuel cell. On composite network resulting from the polymerization DGEBA / BTDA and DGEBA / DDA, the rubbery modulus appears to be dominated by the loading rate, very high (85%), and is above 1 GPa. We see a high viscosity for highly filled systems, point to consider during the process of transformation. The final part of the work concerned the study of blend of the thermosetting matrix (DGEBA / DDA / urea) modified with a thermoplastic (PEI). The originality and interest of this work is the incorporation of conductive fillers so that they can be dispersed in the continuous or co-continuous structure during the phase separation to limit the proportion of charges and and the viscosity of filled systems. The other interest is to improve the properties of tensile strength of the thermosetting epoxy network with the presence of the thermoplastic phase.

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Объектом исследования являются причины зарождения протяженных вязких разрушений магистральных трубопроводов. Материалом исследования являлась низкоуглеродистая трубная сталь 06Г2МБ. В работе рассмотрены возможности, по средствам программного обеспечения Thermo-Calc, установить оптимальные параметры производства стали 06Г2МБ для недопущения формирования в металле возможных первопричин зарождения вязких трещин. Проведены термодинамические расчеты по определению температуры АC3. Построены математические модели, позволяющие оптимизировать химический состав стали в момент выплавки с целью предотвращения химической неоднородности в центральной области непрерывно-литых слябов (фазовой ликвации) и, соответственно, минимизировать количество дефектов кристаллизации. / The research object is the causes of the extended viscous fractures origin of main pipelines. The study material was low-carbon pipe steel 06Mn2MoB. The paper considers the possibilities, using the Thermo-Calc software, to establish the optimal parameters for the steel 06Mn2MoB production to prevent the formation of possible root causes of the viscous cracks initiation in the metal. Thermodynamic calculations were carried out to determine the AC3 temperature. Mathematical models have been constructed that allow optimizing the chemical composition of steel at the time of smelting in order to prevent chemical heterogeneity in the central region of continuously cast slabs (phase segregation) and, accordingly, to minimize the number of crystallization defects.

Graphene, an allotrope of carbon, has demonstrated exceptional mechanical, thermal, electronic, and optical properties. Complementary to such innate properties, structural modification through chemical functionalization or defect engineering can significantly enhance the properties and functionality of graphene and its derivatives. Hence, understanding structure-property relationships in graphene-based metamaterials has garnered much attention in recent years. In this thesis, we present molecular dynamics studies aimed at elucidating structure-property relationships that govern the thermomechanical response of interlayer-bonded graphene bilayers. First, we present a systematic and thorough analysis of thermal transport in interlayer-bonded twisted bilayer graphene (IB-TBG). We find that the introduction of interlayer C-C bonds in these bilayer structures causes an abrupt drop in the in-plane thermal conductivity of pristine, non-interlayer-bonded bilayer graphene, while further increase in the interlayer C-C bond density (2D diamond fraction) leads to a monotonic increase in the in-plane thermal conductivity of the resulting superstructures approaching the high in-plane thermal conductivity of 2D diamond (diamane). We also find a similar trend in the in-plane thermal conductivity of interlayer-bonded graphene bilayers with randomly distributed individual interlayer C-C bonds (RD-IBGs) as a function of interlayer C-C bond density, but with the in-plane thermal conductivity of the IB-TBG 2D diamond superstructures consistently exceeding that of RD-IBGs at a given interlayer bond density. We analyze the simulation results employing effective medium and percolation theories and explain the predicted dependence of in-plane thermal conductivity on interlayer bond density on the basis of lattice distortions induced in the bilayer structures as a result of interlayer bonding. Our findings demonstrate that the in-plane thermal conductivity of IB-TBG 2D diamond superstructures and RD-IBGs can be precisely tuned by controlling interlayer C-C bond density with important implications for the thermal management applications of interlayer-bonded few-layer graphene derivatives. Secondly, we report results on the mechanical and structural response to shear deformation of nanodiamond superstructures in interlayer-bonded twisted bilayer graphene (IB-TBG) and interlayer-bonded graphene bilayers with randomly distributed individual interlayer C-C bonds (RD-IBGs). We find that IB-TBG nanodiamond superstructures subjected to shear deformation undergo a brittle-to-ductile transition (BDT) with increasing interlayer bond density (nanodiamond fraction). However, RD-IBG bilayer sheets upon shear deformation consistently undergo brittle failure without exhibiting a BDT. We identify, explain, and characterize in atomic-level detail the different failure mechanisms of the above bilayer structures. We also report the dependence of the mechanical properties, such as shear strength, crack initiation strain, toughness, and shear modulus, of these graphene bilayer sheets on their interlayer bond density and find that these properties differ significantly between IB-TBG nanodiamond superstructures and RD-IBG sheets. Our findings show that the mechanical properties of interlayer-bonded bilayer graphene sheets, including their ductility and the type of failure they undergo under shear deformation, can be systematically tailored by controlling interlayer bond density and distribution. These findings contribute significantly to our understanding of these 2D graphene-based materials as mechanical metamaterials.

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Fatigue failure plays an important role in engineering applications, especially when structural components experience significant cyclic thermal loading and complex force loading simultaneously. During the last decades, several post-processing techniques have been developed based on empirical investigations of experimental evidence to predict the fatigue life of materials. The work at hand postulates a conventional continuum damage theory for thermomechanical fatigue failure modeling. In particular, an implicit gradient-enhanced approach is employed to address the ill-posedness of the partial differential equation system when the damage onsets. An internal fatigue variable is phenomenologically defined based on the accumulation of viscoplasticity. In the sequel, a regularized fatigue variable is obtained to further yield the damagesoftening function, which straightforwardly applies to the stress, material tangent, and viscoplastic dissipation. A multi-field problem, consisting of the strain field, the temperature, and the non-local variable, is taken into consideration, leading to a fully coupled system. This numerical methodology is consistently derived and implemented into the context of the finite element method. Several representative and demonstrative examples are performed, which yield good numerical stability and agreement with experimental data. Conclusive findings and further perspectives close this article.

Ce travail vise à approfondir la connaissance du comportement mécanique de polymères structurés sur de multiples échelles. Il repose sur l'acquisition simultanée d'informations couplées relatives à la mécanique, à la thermique et à la microstructure. Nous avons à cet effet étudié le comportement du Polyéthylène Haute Densité (PEHD) sous sollicitations de traction à déformation contrôlée à l'aide de trois techniques optiques utilisées in situ simultanément : (i) Le système Vidéotraction® pour l'accès aux contraintes et aux déformations vraies. (ii) La thermographie infrarouge pour l'accès aux sources thermiques. (iii) Une technique de rétrodiffusion de lumière (ISLT) pour l'accès à une forme d'endommagement. Le corps du travail porte sur la reconstruction des sources thermiques 2D à partir de cartographies des champs de température mesurés au cours d'essais. Le problème inverse de reconstruction des champs de sources ther-miques est résolu par deux méthodes différentes : minimisation sous contrainte avec formulation adjointe et décomposition modale. Des techniques de régularisation du problème sont décrites en détail pour chaque méthode. D'autre part, la technique ISLT nous permet de suivre l'endommagement : l'apparition progressive de "mi-crocavités" isotropes puis un développement d'une forte anisotropie pendant la phase de durcissement hyperélastique. Nous montrons que ces informations sur la microstructure viennent corroborer les phénomènes observés sur la source thermique. Nous replaçons alors l'ensemble des informations obtenues dans le contexte d'une modélisation thermodynamique des lois de comportement. Une étude de sensibilité aux paramètres du modèle est développée, ce qui conduit à une réduction du modèle adaptée à leur bonne estimation / This research aims at looking further into current knowledge of the mechanical behavior of semi-crystalline polymers at multiple scales. It relies on the simultaneous acquisition of coupled information relating to me-chanical, thermal and microstructural behaviors. For this purpose, we have studied the response of High Density Polyethylene (HDPE) under tensile tests with controlled strain rates, using three optical techniques : (i) Vidéotraction®, a videoextensemeter to access the true stress and strain. (ii) Infrared thermography to access the thermal sources evolution. (iii) Backscattering of Incoherent Light (ISLT technique) to access information on damage mechanisms. The core of the research concerns the reconstruction of the 2D thermal sources starting from temperature fields maps measured during the test. This ill-posed problem has been solved with two different methods : A constrained optimization based on the adjoint formulation and a minimization based on a reduced spectral model. The regularization tools used in the problem are detailed for each method. The ISLT technique allows to monitor damaging processes due to crazing : the creation of isotropic micro-cavities followed by the development of a strong anisotropy during the hardening phase. We show that these information at microstructural level confirm the evolutions of the heat source thermal. All these experimental information are finally considered within a thermodynamical framework used for deri-ving constitutive laws. A sensitivity analysis applied to the parameters of our law led to a reduced model that is more appropriate for their proper estimation