Neste trabalho são analisadas as modificações provocadas pela irradiação iônica e tratamento térmico no exchange bias (EB) e no campo coercivo (HC) em filmes finos de IrMn/NiCu e IrMn/NiFe; neste último estudou-se a influência da ordem das camadas ferromagnética (FM) e antiferromagnética (AF). As irradiações foram feitas com íons de He+, Ge+ e Ar+ a diversas fluências. Flutuações temporais do EB são estudadas no sistema IrMn/NiFe através de uma análise da evolução temporal do fenômeno em diferentes temperaturas e fluências. Observa-se um grande aumento em HC no sistema IrMn/NiCu, que não apresenta EB, quando são feitas irradiações com Ar+. Tal aumento é explicado por defeitos criados na camada FM, que podem modificar a rugosidade interfacial e favorecer a quebra do FM em domínios devido à interação com o material AF. No sistema IrMn/NiFe observam-se modificações diversas no EB e HC das amostras dependendo da ordem de deposição das camadas FM/AF. No caso em que o material AF é crescido primeiro, uma investigação profunda das modificações estruturais e magnéticas foi feita. Análises estruturais mostram que tanto a irradiação iônica quanto o tratamento térmico não provocam interdifusão significante na interface IrMn/NiFe. Por outro lado, a estrutura do IrMn revelou diferenças na amostra irradiada com íons. Com o auxílio de simulações, tal efeito foi explicado por um processo de ordenamento químico da liga IrMn, que está de acordo com o maior EB obtido. As modificações na coercividade no sistema IrMn/NiFe foram investigadas com medidas de magnetização e ressonância ferromagnética. Foi observado campo de anisotropia rodável (HRA) negativo que foi explicado considerando acoplamento interfacial antiparalelo entre os momentos rodáveis e a camada FM que em campos mais elevados se alinham paralelamente. A anticorrelação entre HC e HRA foi atribuída a mudanças na constante de anisotropia dos grãos rodáveis, que se relaciona inversamente com HRA. O estudo das mudanças temporais do EB revela que a magnetização remanente da camada ferromagnética tem um papel essencial para a evolução do EB e que efeitos de aquecimento derivados da corrente utilizada na irradiação não mudam a taxa de evolução temporal do EB. / In this work we study the modifications of the exchange bias (EB) and coercive field (HC) of IrMn/NiFe and IrMn/NiCu thin films, induced by magnetic annealing (MA) and ion bombardment (IB). The last ones were done with He+, Ge+ and Ar+ ions at several fluences. The layer deposition order, ion beam fluence and current, structural changes and magnetic dynamical effects are investigated. The increase of HC with fluence is observed for the IrMn/NiCu system much higher for Ar+ implantation. This last increase is explained considering that the deffects induced by IB in the FM material, favor the domain formation through the interaction with the AF, and the increase of interfacial roughness. The modifications of EB and HC observed on the NiFe/IrMn system vary according to the layer deposition order, where a complete magnetical and structural investigation was carried out for the sample with the AF layer grown first. Structural analysis of the NiFe/IrMn system does nor show any interdiffusion induced at the FM/AF interface by MA or IB. Nevertheless a chemical ordering process is observed for the IB samples. These last effect is in agreement with the magnetic data, taht shows higher EB for the IB samples. The coercivity modifications of the NiFe/IrMn films were investigated through hysteresis loops and ferromagnetic resonance. We observed negative rotatable anisotropy field (HRA), which is explained considering field induced flips of the rotatable grains coupling (antiparallel/ parallel). The inverse correlation between HC and HRA was explained considering the changes on the rotatable grains anisotropy constant, that relates inversely to HRA. The EB time dependence was also investigated, where it is shown that the ferromagnetic remanent magnetization plays a key role in the EB temporal evolution and that heating effects driven by irradiation current do not change the temporal drift of EB.

O objetivo desta pesquisa é realizar um estudo sobre o desgaste abrasivo do ferro fundido branco alto cromo de acordo com a norma ASTM A532 II D, submetidas à diferentes faixas de temperatura de austenitização, decompondo a faixa de 950 a 1.150 ºC, amplamente usada nas fundições, em intervalos de 50 ºC. Esta liga foi escolhida para estudo em virtude de sua extensa aplicação na indústria de mineração, possuindo como principal característica a utilização em revestimentos de moinhos e martelos de britadores, onde a resistência ao desgaste abrasivo é exigida. Os corpos de prova foram caracterizados através de análise química, dureza, e estrutura metalográfica, avaliando as mudanças na microestrutura, e consequentemente, alterações nas propriedades de resistência ao desgaste abrasivo do material. Na avaliação das amostras, foi utilizada a microscopia ótica e, para simular a condição de desgaste abrasivo, determinando a perda de massa, foi empregando o abrasômetro do tipo roda de borracha, seguindo a norma ASTM G65. Os testes práticos demostraram que o ciclo de temperatura é uma etapa importante na determinação da dureza, que por sua vez, é uma característica fundamental à resistência ao desgaste abrasivo, visto que para o material estudado, quanto maior a dureza, maior foi a resistência ao desgaste abrasivo. / The objective of this research is to perform a study on the abrasive wear of high chromium white cast iron according to ASTM A532 II D, submitted to different austenitizing temperatures, in the range of 950 to 1150 ºC with 50 ºC steps, widely used in foundries. This alloy was chosen for study because of its extensive application in the mining industry, having as main characteristic the use in mill and hammer coatings of crushers where abrasive wear resistance is required. The specimens were characterized by chemical analysis, hardness, and metallographic analysis, evaluating the changes in the microstructure, and consequently changes in the abrasive wear properties of the material. In the evaluation of the samples, optical microscopy was used and, to simulate the abrasive wear condition, determining the mass loss, the rubber wheel type abrasive test was used, following the ASTM G65 standard. The practical tests demonstrated that the temperature cycle is an important step in determining the hardness, which in turn is a fundamental characteristic to the abrasive wear resistance, since for the material studied, the higher the hardness, the higher the resistance to abrasive wear.

Implementaram-se no Laboratório de Implantação IOnica do IF-UFRGS técnicas de análise com feixes de ions paa a caracterização composiciond de sistemas cataliticos de grande interesse para a produção de polimeros sintéticos, do tipo metaloceno e organoalurninios ancorados à superficie de grãos porosos de óxido de silício (silica). Especificamente, aplicaram-se espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e emissão gama induzida por partículas (PIGE), respectivamente, a determinação dos teores de zircônio (do metaloceno) e de alumínio imobilizados sobre a sílica. Paralelamente, utilizaram-se t4cnicas de análise multivariada (planos de Plackett-Burman e fatorial completo de dois níveis) para determinar os efeitos de pa.rimetro de preparação sobre as características composiçionais desses sistemas cataliticos. Conduziram-se os trabalhos em dois estágios: inicialmente, utilizando um plano de Plackett-Burman, estudaram-se os efeitos de (a) seqüência de imobilização (organoaiuminios seguidos de metaloceno I ou vice-versa); (b) concentração de metaloceno na etapa de ancoragem (1,5 ou 2,5% p/p Zr/Si02); (c) concentração de organoaluminios na correspondente etapa de ancoragem (2 ou 4% p/p A1/SiO2 em trimetilalumínio (TMA) mais 6 ou 12% p/p A1/Si02 em metilaluminoxana (MAO)); (dj temperatura (30 ou 80°C); e (e) tempos de tratamento da silica com rnetaloceno e com organoaluminios (1 ou 6 h). Verificou-se que a concentração de metaloceno na etapa de ancoragem e o tempo de tratamento do suporte têm efeito sobre o teor de zircônio irnobilizado, e que a concentração de MA0 e a seqiiência de imobilização têm efeito sobre o teor de alumínio imobilizado. Em uma segunda etapa, utilizando um plana fatorial completo, estudaram-se os efeitos de (a) temperatura (30 ou 80°C); (b) concentração de metaloceno (1,5 ou 2,5% pp/ Zr/SiOz); e (c) concentração de MA0 (6 ou 12% ppJ A1/SiO2). Nesse caso, verificou-se que as concentrações de rnetaloceno e de MA0 têm efeito sobre o teor de zircônio imobilizado, e que a concentração de MA0 e a interação entre as concentrações de rnetaloceno e de MA0 têm efeito sobre o teor de alumínio imobilizado. Comparam-se dados obtidos por REIS e PIGE a resultados da técnica analítica convencionalmente apIicada a catalisadores ancorados. No caso de PIGE, um estudo abrangente das condições de análise levou a considerável evolução a partir do mktodo inicialmente proposto. As técnicas de análise por feixes de ions RBS e PIGE como implementadas a partir deste trabalho vêm sendo satisfatoriamente aplicadas a caracterização dos sistemas cataliticos de interesse, com vantagens sobre os métodos convencionais. / Ion beam techniques were irnplemented at the Ion Implantation Laboratory, Physics Department , WFRGS for the çompositional characterization of catalyst systems formed by anchoring metalocene and organoalurninum compounds to the surface of silica grains. Such catalyst systerns are of great interest for the prs duction of synthetic polymers. Rutherford backsçat tering spectrometry (RBS) and particfe-Indueed gamma-ray ernission (PIGE) were applied, respeçtively, to tEie quantitation of Zirconiurn (from the metalocene) and Aluminum irnrnobilized o11 the support. IR parallel, multivariate analysis was used to determine the effects of preparation parameters on çompositional aspects of t be catalyst systems. Shis psoject was conducted in t-rvo stages: in the first, a Plaçkett-Burman design was used to estimate the effects of (a) immobilization sequence (organoalurninum coinpounds followed by a metalocene or vice-versa); (b) metalocene çoncentration in the arichoring step (1.5 os 2.5 wt.-% Zr/S102); (c) organoalurninum concentration in the anchoring step (2 or 4 wt.-% Al/Si02 as trirnethylalurninum (TMA) plus 6 or 12 wt.-% A1/Si02 as rnethylalurnoxane (M-40)); (d) temperature (30 or 80°C); and (e) period of support treatment ruith metalocene or organoalurninum çompounds (1 or 6 h). Metalocene concentration in the anchoring step and corresponding pesiod of support treatment showed signifiçant effect on Zirconiurn final loading, and MA0 concentration and imrnobilization sequence showed significant effect on Aluminum final loading. Also, a full two-leve1 factorial design was used to determine the effects of (a) ternperature (30 or 80°C); (b) metalocene concentration (1.5 os 2.5 wt.-% Zr/Si02); and (c) MA0 concentration (6 or 12 wt.-% A1/SiOzj. In this case, metalocene and MA0 concentrations sbowed effect on the final Zirconium loading, and MA0 concentration and interaction between metalocene and MA0 concentrations showed eRect on the final Alurninum loading. Data obtained by RBS and PIGE were compared to results provided by the analytiçal technique usualiy applied to ançhored catalysts. Concerning PIGE, a cornprehensive study of experimental variables led to significant improvement of the methodology initially proposed. The ion bearn techniques RBS and PIGE as implemented in the present work have been sucçesfully applied to the characterization of the catalyst systems of interest, with advantages over the conventional methods.

As ligas de Al-Si são amplamente utilizadas na indústria, recentes avanços possibilitaram a produção de ligas de alumínio com ótimas propriedades podendo-se destacar o seu baixo peso, excelente resistência à abrasão e à corrosão, e baixo coeficiente de expansão térmica em relação ao aço. O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento da mistura de pós elementares de Cu, Si, Mg, Ni, Fe a uma base de alumínio, sinterizado individualmente em atmosfera controlada com gás argônio e nitrogênio pelo processo de sinterização convencional em forno resistivo. Após realização de análise o composto que forneceu o melhor desempenho foi submetido a um comparativo com amostras sinterizadas via plasma. Os resultados encontrados foram confrontados com os resultados da liga de EN AC- 48000 (AlSi12CuNiMg) fundida, a fim de avaliar os aspectos mecânicos e físicos do composto intermetálico. O desenvolvimento do trabalho se deu a partir do pó de alumínio com pureza de 99,7%, ao qual foi incorporado o percentual dos demais elementos, com base na composição da liga comercial EN AC-48000 (Si12%; Fe0,45%; Cu1,08%; Mg1,08%; Ni1,14%). Após a sinterização as amostras foram caracterizadas quanto a densificação, microdureza e rugosidade superficial, além disso, uma análise metalográfica foi realizada por microscopia óptica, bem como foi feita uma por difração de raios-X para a verificação da formação de novas fases. A densificação das amostras sinterizadas pelo processo convencional com atmosfera controlada por nitrogênio foi superior as produzidas com atmosfera de argônio, ficando também superior ao processo assistido por plasma com nitrogênio. Pelo processo convencional de sinterização a microdureza apresentada pelas amostras obtidas por atmosfera de nitrogênio foi na média superior a encontrada nas amostras produzidas com atmosfera de argônio, já a microdureza apresentada pelas amostras assistida por plasma com atmosfera controlada por nitrogênio, atingiram resultados abaixo da sinterização convencional. Durante o processo de sinterização a plasma, as amostras acabaram sofrendo uma reação abaixo da temperatura de sinterização desejada (510 °C), ocasionando microfusão na superfície da amostra, e logo em seguida deformações. Estas reações tiveram influência direta nos resultados encontrados nas amostras produzidas via sinterização a plasma, desta forma a temperatura teve que ser reduzida. / Al-Si alloys are being used in industry to replace steel and cast iron in high-tech sectors. Recent advances have allowed the production of aluminum alloys with excellent properties, highlighting their low weight compared to steel, excellent resistance to abrasion and corrosion, high resistance at high temperatures and low coefficient of thermal expansion. The objective of this work is to evaluate the behavior of the Cu, Si, Mg, Ni and Fe elemental powder mixtures with an aluminum base, individually sintered in a controlled atmosphere with argon and nitrogen using the conventional sintering process in a resistance furnace. After this process, the best performing compound was submitted to a comparison with plasma sintered samples. The results were compared with those for the EN AC- 48000 (AlSi12CuNiMg) molten alloy, to evaluate the mechanical and physical aspects of the intermetallic compound. The development of the work was based on the 99.7% aluminum powder donated by Alcoa with the addition of other elements from the commercial alloy composition EN AC-48000 (Si12%; Fe0,45%; Cu1,08%, Mg1,08%, Ni1,14%). After sintering, the samples were carachterized by surface roughness, densification, microhardness, optical microscopy and X-ray diffraction analysis. The densification of the sintered samples by the conventional process with the controlled atmosphere by nitrogen gave higher densification values than for samples produced with the argon atmosphere or by the plasma assisted process using nitrogen. By the conventional sintering process, the samples processed in nitrogen atmosphere presented higher hardness values than those produced with argon atmosphere, and also higher than those plasma assisted sintered with nitrogen atmosphere. During the plasma sintering process, the samples underwent a reaction below the desired sintering temperature (510 °C), causing microfusion on the sample surface, and deformations. These reactions had a direct influence on the results found in the samples produced by plasma sintering, therefore the temperature for the plasma process had to be reduced.

Submitted by MAISA CRISTINA LAZARO null (maisalazaro_mcl@hotmail.com) on 2017-09-05T15:09:44Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Mestrado_Repositório.pdf: 1448238 bytes, checksum: f02ad2ea0e02cac8044c4645b5fd43f7 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-06T16:16:31Z (GMT) No. of bitstreams: 2 lazaro_mc_me_araiq_par.pdf: 540678 bytes, checksum: 2e6053c1e59ea8b435722b01fd52317a (MD5) lazaro_mc_me_araiq_int.pdf: 1448238 bytes, checksum: f02ad2ea0e02cac8044c4645b5fd43f7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T16:16:31Z (GMT). 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O presente trabalho avaliou estratégias simples para melhorar a sensibilidade das medidas em LIBS, permitindo o uso de instrumentos compactos de pulso simples. As estratégias desenvolvidas se baseiam na proposição da introdução de uma etapa simples de pré-tratamento da amostra, capaz de agir na fragilização de estruturas químicas que por consequência levem ao aumento das intensidades de emissão das espécies componentes da amostra. As etapas de pré-tratamentos buscam em sua essencialidade não descaracterizar as vantagens analíticas de LIBS, tais como a simplicidade e a não utilização de reagentes potencialmente tóxicos, além de serem aplicáveis à diversos tipos de amostras. A ação da temperatura sobre a modificação de estruturas químicas foi avaliada utilizando aquecimento em mufla para amostra de material vegetal, solo e liga metálica e em forno de micro-ondas para amostra vegetal. Os tratamentos empregados utilizando aquecimento em mufla resultaram em aumentos nas intensidades de emissão em toda região espectral para todas as amostras avaliadas; para a amostra de folha, material para o qual foram obtidos os melhores resultados, foram verificados aumentos de 47x com relação à área de pico da linha de Ca I em 612,14 nm, além do aparecimento de linhas antes não observadas, como a de Sr II em 407,82 nm. Para a amostra de liga, a área da linha de Fe I em 489,22 nm teve um aumento de 8x e para a amostra de solo, a linha de Na em 588,89 nm, por exemplo, teve seu valor de área aumentado em 4x com a aplicação do tratamento térmico. O aquecimento em micro-ondas forneceu incrementos de intensidade menos pronunciados, comparados ao aquecimento em mufla. Adicionalmente foi avaliada a introdução de fundente à amostra de solo com o intuito de melhorar processos físicos, os quais poderiam culminar em aumento dos processos de emissão dos analitos da amostra, entretanto, esta estratégia não atingiu o objetivo proposto. Por fim, o tratamento térmico em mufla foi aplicado no desenvolvimento de um método para determinação de Sr em material foliar utilizando LIBS. O método desenvolvido apresentou curva analítica linear com coeficiente de correlação igual a 0,997, limite de detecção igual a 4,23 mg kg-1 e limite de quantificação igual a 14,09 mg kg-1. A análise de material de referência certificado foliar pelo método proposto indicou que a concentração de Sr determinada é concordante com o valor certificado a 95% de confiança (test t pareado). / Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is an analytical technique in development, increasingly applied for multielemental determinations in several areas. It shows several advantages, such as rapidity, minimally destructive and environmentally friendly, although the greatest difficulty is based on its relatively low sensitivity. Many efforts have been expended to improve LIBS sensitivity, but several proposals require more sophisticated equipment, increasing the cost and compromising the portability of the technique. The present work evaluated simple strategies to improve the sensitivity of LIBS measurements allowing the use of compact single pulse instruments. The proposed strategies are based on a simple sample pretreatment, able to promotes simplification of chemical structures, which could lead to an increase of emission intensities. The proposed pretreatment steps aimed to preserve the interesting LIBS analytical advantages, such as its simplicity and non-use of toxic reagents, and its applicability to several types of samples. Then the temperature action on the simplification of chemical structures was evaluated using conventional muffle oven, for samples of plant leaves, soil and metal alloy. Additionally, microwave oven heating was evaluated for plant leaves. The muffle oven treatments resulted in important increases of the emission intensities for all spectral region of all evaluated samples; for the plant leaves, material for which the best results were observed, the integrated peak area of the Ca I line at 612.14 nm was increased about 47x after the thermic treatment. Moreover, new emission lines, not observed before, such as Sr II line at 407.82 nm, appeared. In the alloy sample, the integrated area of Fe I line at 489.22 nm showed an increase of 8x and in soil sample the Na I line at 588.89 nm, showed an increasing of 4x. The microwave heating provided less pronounced intensity increments compared to the muffle heating. The mixture of the soil sample with chemical modifier was also evaluated in order to improve physical processes, which could lead to an increasing of the emission signals. Nevertheless, this strategy did not reach the expected. Finally, the heat treatment in muffle was applied in the development of a method for determination of Sr in leaf material using LIBS. The developed method presented a linear analytical curve with correlation coefficient of 0.997, limit of detection of 4.23 mg kg -1 and limit of quantification of 14.09 mg kg-1 . Analysis of leaf reference material by the proposed method indicated the determined concentration of Sr is in agreement with the certified value at 95% confidence (paired t-test). / CNPq: 830856/1999-4

A necessidade de se prolongar o período pós-colheita fez com que a utilização de tratamentos em pós-colheita com o uso de defensivos agrícolas aumentasse nas últimas décadas. No entanto, a preocupação de consumidores quanto a resíduos as deficiências de controle observadas incentivaram a procura por tratamentos alternativos, entre os quais os tratamentos com calor vem sendo testados em frutos de várias espécies. No presente trabalho estudou-se o efeito do tratamento com calor no crescimento do micélio e germinação dos conídios de Botryosphaeria dothidea e, avaliou-se a viabilidade da termoterapia com calor, isolada ou em combinação com carbonato de sódio no controle da podridão branca e na manutenção da qualidade das maçãs ‘Fuji’ em diferentes estádios de maturação, mantidas ou não sob armazenamento refrigerado. Foi objetivo também verificar a expressão de genes que são regulados durante a interação maçã-Botryosphaeria dothidea, após tratamento com calor. Os experimentos foram conduzidos testando-se combinações de diferentes temperaturas e períodos de exposição ao calor sobre o patógeno B. dothidea e sobre frutos inoculados e não inoculados artificialmente com o patógeno. Os resultados obtidos sobre o patógeno mostraram que, independente da concentração de caldo batata-dextrose (BD) utilizada na suspensão, 45% dos conídios de B. dothidea germinaram nos frutos após 24h e 91% após 48h de incubação a 26°C. Constatou-se um aumento significativo da germinação dos conídios quando acrescentado 2,4% de caldo BD a suspensão. Sobre o efeito da temperatura no patógeno, as temperaturas inferiores a 62°C, em qualquer período de exposição não foram capazes de inibir o micélio do patógeno. Os conídios submetidos à temperatura de 58°C somente foram inativados quando o tratamento foi estabelecido por 60s. A termoterapia com calor associada ou não ao carbonato de sódio reduziu a incidência e severidade da doença podridão branca. A severidade da doença foi influenciada pelo estádio de maturação dos frutos verificando pelo aumento no número de lesões/fruto quanto mais avançada a maturação das maçãs. Os resultados obtidos no RT-PCR evidenciaram que os protocolos utilizados não produziram RNA de alta qualidade e desta forma inviabilizaram a análise da expressão diferencial dos genes na interação maçã-B.dothidea.

Traçagem isotópica foi usada para investigar o transporte atômico durante o crescimento térmico de filmes de oxinitreto de silício em lâminas de silício previamente implantadas com íons de nitrogênio a energias muito baixas, na faixa de 1/30 até 1 monocamada, e durante a etapa final de fabricação de filmes ultrafinos de óxido/nitreto/óxido sobre silício. Íons 15N+ a 20 eV foram implantados em substratos previamente limpos de Si (001) e oxidações térmicas foram realizadas em 18O2 seco. Deposição de nitrogênio foi também realizada sobre uma fina camada de 29Si, obtida por implantação a energia muito baixa em silício natural. As quantidades de nitrogênio e de oxigênio nos filmes foram determinadas por Análise por Reação Nuclear e os perfis de concentração de 15N, 18O e 29Si foram determinados com resolução sub-nanométrica por Perfilometria em Profundidade por Reações Nucleares com Ressonâncias Estreitas. Uma redução progressiva da taxa de oxidação com o aumento da densidade superficial de nitrogênio implantado foi observada. A traçagem isotópica mostrou os detalhes da redistribuição do nitrogênio, revelando que, durante o crescimento do filme, nitrogênio e oxigênio são responsáveis pelo transporte atômico, enquanto o silício permanece imóvel. Foi observado um novo mecanismo de crescimento do filme, não ativo no crescimento térmico de filmes de óxido de silício puro. As mesmas técnicas de análise foram usadas para estudar uma estrutura inicialmente “empilhada” Si/Si16O2/Si3 15N4, a qual foi oxidada termicamente em 18O2 seco, de modo a se investigar a influência do tempo e da temperatura de tratamento sobre as distribuições de 16O, 18O e 15N. Foi verificado que o tratamento térmico induziu transporte atômico e que a estrutura final não era “empilhada”, mas, sim, um filme ultrafino de oxinitreto de silício, de composição variável, que apresenta concentrações moderadas de nitrogênio nas regiões próximas à superfície e à interface e concentração de nitrogênio mais elevada no volume do filme. / Isotopic tracing was used to investigate atomic transport during the thermal growth of silicon oxynitride films on silicon wafers implanted with very low energy nitrogen ions in the 1/30 to 1 monolayer range and during the final fabrication step of ultrathin silicon oxide/nitride/oxide films. 15N+ ions at 20 eV were implanted into previously cleaned Si (001) substrates and thermal oxidations were performed in dry 18O2. Nitrogen deposition was also performed on a thin 29Si layer obtained by low energy ion implantation on natural Si. The amounts of nitrogen and oxygen in the films were determined by Nuclear Reaction Analysis and the 15N, 18O, and 29Si concentration profiles were determined with sub-nanometric resolution by Narrow Nuclear Resonance Depth Profiling. A progressive reduction of oxidation rate with increasing areal density of implanted nitrogen was observed. Isotopic tracing showed the details of nitrogen redistribution in the films, revealing that only nitrogen and oxygen are mobile during growth, while silicon remains immobile. A new mechanism of film growth, not active in the thermal growth of pure silicon oxide films, was observed. The same techniques of analysis were used to study an initially stacked Si/Si16O2/Si3 15N4 structure which was thermally oxidized in dry 18O2, in order to investigate the influence of time and temperature of treatment on the profiles of 16O, 18O, and 15N. It was shown that thermal treatment promoted atomic transport and that the final structure is not a stacked one, but rather a silicon oxynitride ultrathin film with variable composition, presenting moderate concentrations of nitrogen in the near-surface and near-interface regions, and a higher nitrogen concentration in the bulk.

O presente trabalho descreve os resultados obtidos a partir de análises do processo de trefilação de arames e posterior recozimento destes em forno de chumbo. Baseado na metodologia DOE, busca-se o entendimento da ocorrência do arraste de chumbo proveniente dos arames recozidos, com o objetivo de minimizar este problema. Amostras de arame foram coletadas diretamente em máquinas de trefila e em linha de galvanização e submetidas a ensaios de verificação da rugosidade superficial e suas implicações no arraste de chumbo, baseadas em variáveis como velocidade da linha, diâmetro do arame, temperatura do banho de chumbo, capacidade térmica da cuba, condição superficial do arame, rugosidade do arame e limpeza superficial do arame. Foram propostas alternativas para minimizar o arraste de chumbo buscando o aumento do desempenho em máquinas de trefila e do recozimento emlinha de galvanização. / The present work describe the experiments carried out based on the wire drawing process analysis and later annealing on lead furnace on a galvanizing line. Using D.O.E methodology, the aim is to understand the occurrence of lead entrainment originating from the annealed wires in order to decrease this problem. Wire samples were collected from wire drawing machines and galvanizing line and submitted to surface roughness analysis and its implications on lead drag out based on wire speed, wire diameter, lead bath temperature, thermal capacity of the lead kettle, wire surface condition, wire roughness and wire superficial cleanliness. Proposals to decrease lead drag out were made in order to increase wire drawing machines and galvanizing line performance.

O aquecimento ôhmico consiste na passagem de corrente elétrica alternada através de um alimento, transformando energia elétrica em energia térmica, promovendo, assim, um aumento de temperatura em seu interior. A habilidade desse método de gerar calor internamente no alimento permite que o aumento de temperatura seja rápido e uniforme. Essa habilidade resulta em um produto de maior qualidade, tornando a tecnologia de aquecimento ôhmico uma alternativa aos processos convencionais. O mirtilo é rico em compostos fenólicos, dentre esses estão as antocianinas. As antocianinas são compostos fenólicos com alto potencial antioxidante, sendo esse potencial relacionado a efeitos benéficos para a saúde humana no tratamento e prevenção de diversas doenças. O objetivo deste trabalho foi elaborar um sistema de aquecimento ôhmico em escala de bancada e utilizá-lo no tratamento térmico da polpa de mirtilo, visando avaliar o efeito deste processo na degradação das antocianinas. Para tal, foi investigado o efeito da tensão (160–240 V) e do teor total de sólidos (4–16 %), utilizando um planejamento composto central. Foram determinadas algumas propriedades físicas do produto para posterior modelagem do processo. O sistema de aquecimento ôhmico construído opera em batelada e é composto por um variador de tensão, um sistema de aquisição de dados para monitoramento de temperatura, corrente elétrica e tensão e uma célula ôhmica. O teor total de antocianinas foi quantificado prévia e posteriormente ao aquecimento ôhmico, utilizando as metodologias de cromatografia líquida de alta eficiência e a espectrometria. O sistema de aquecimento ôhmico teve desempenho e validação satisfatórios. A degradação de antocianinas do mirtilo variou entre 5,71 e 14,67% nas faixas de tensão e de concentração de sólidos estudadas. O planejamento experimental demonstrou que apenas a tensão exerceu efeito significativo sobre a degradação. O aquecimento ôhmico, quando realizado utilizando altas tensões, apresentou níveis de degradação superiores ao aquecimento convencional. Por outro lado, quando aplicadas tensões mais baixas, a degradação de antocianinas foi inferior à apresentada pelo tratamento convencional. / Ohmic heating is based on the passage of alternating electrical current through food, transforming electrical energy in thermal energy, promoting an increase in temperature. The ability of this method in generating heat from inside the product, allows the heating process to be fast and homogeneous. This ability results in a product of superior quality and presents itself as an alternative to conventional processing. Blueberry fruits contain an array of phenolics, including anthocyanins. Anthocyanins are phenolic compounds with high antioxidant capacity, being this potential related to benefits to human health in the treatment and prevention of several diseases. The aim of this work was to elaborate a bench ohmic heating system and apply it in the thermal treatment of blueberry pulp, in order to evaluate the effect of this process on anthocyanin degradation. For this purpose, the influence of different voltages (160–240 V) and total solids content (4–16 %) was evaluated using a central composite design. Some of the pulp physical properties were evaluated for posterior process modeling. The ohmic heating apparatus, operates in batch configuration and it consists of a voltage regulator; a system for temperature, tension and electrical current data acquisition; and an ohmic heating cell in which the pulp was inserted. Total anthocyanin content was determined previously and after ohmic heating by high performance liquid chromatography and spectrometry analysis. Satisfactory performance and validation were obtained considering the ohmic heating system built. Blueberry anthocyanins’ degradation varied from 5.71 to 14.67% in the tensions and solids contend range analyzed in this study. The central design composite showed that only tension exerted significant influence over anthocyanin degradation. Ohmic heating experiments, when carried out with high voltages, presented higher degradation levels than conventional heating. However, when lower voltages were applied, anthocyanin degradation was inferior when compared to conventional heating.

Cada vez mais se busca um correto dimensionamento dos materiais refratários e uma correta escolha das variáveis operacionais dos reatores metalúrgicos. No caso da produção de alumínio primário, a competitividade do mercado exige alta vida útil da célula de redução eletrolítica, acompanhada de uma eficiência energética no processo, uma vez que as fontes energéticas estão se tornando cada vez mais escassas. Por isso, a formação e a espessura da camada de banho congelado (também chamada de ledge) são muito importantes para estimar e prolongar a vida útil da cuba de redução eletrolítica. A espessura de banho congelado está, intimamente, relacionada com a proteção dos materiais refratários (resultando em aumento de vida útil do reator) e com a resistência térmica do reator metalúrgico para produção de alumínio primário, influenciando a sua eficiência energética. Nesta dissertação estuda-se a simulação termo-elétrica através do uso do pacote comercial Ansys CFX 11. Para isso, é realizada a deformação da malha e a temperatura Tliquidus do ledge é especificada. Essa deformação acarreta uma alteração da resistência térmica da camada de ledge, fato que altera a temperatura das interfaces ledge/banho e ledge/metal devido ao balanço térmico. Em vista disso, o modelo apresentado tem o objetivo de estimar a espessura do ledge, a eficiência energética da Cuba de redução eletrolítica, seu perfil de temperaturas, fluxo de calor e auxiliar na escolha e no projeto de refratários adequados para a cuba de redução eletrolítica utilizada na produção de alumínio primário. A dissertação apresentará o perfil de temperatura na frente de solidificação nas interfaces ledge/banho e ledge/metal. Também, o presente trabalho mostra o estudo do fluxo de calor através da frente, a espessura de banho congelado, a resistência térmica e a validação do modelo numérica. A metodologia empregada na análise numérica do fenômeno físico estudado foi adequada e conseguiu-se a validação do modelo. / Increasingly, the aim is a correct sizing of refractory materials and a correct choice of the operating variables of metallurgical reactors. In the case of primary aluminum production, the competitive market requires high life of the electrolytic reduction cell, accompanied by energy efficiency in the process, since the energy sources are becoming increasingly scarce. Therefore, the formation and the layer thickness of bath frozen (also called ledge) are very important to estimate and prolong the life of the cell of electrolytic reduction. The thickness of frozen bath is closely related to the protection of refractory materials (resulting in increased life of the reactor) and the thermal resistance of the metal reactor for the production of primary aluminum, influencing its efficiency. On This dissertation is studied the simulation thermothrough the electrical use of commercial package Ansys CFX 11. To Hence it is held the deformation of mesh and temperature Tliquidus of the ledge is specified. This deformation causes a change in the thermal resistance layer ledge, a fact that the temperature changes of the interfaces ledge / bath and ledge / metal due to thermal balance. As a result, the model aims to estimate the thickness of the ledge, the energy efficiency of electrolytic reduction cell, its temperature profile, heat flow and help in the choice and design of refractories suitable for the electrolytic reduction cell used for the production of primary aluminum. The dissertation shows the temperature profile in front of solidification at the interfaces ledge / bath and ledge / metal. Also, this paper shows the study of heat flux through the front of solidification, the thickness of the ledge, the thermal resistance influence and the validation of numerical model. The methodology used in the numerical analysis of the physical phenomenon studied was adequate and we were able to validate the model.