A microestrutura de uma peça temperada determina suas características mecânicas. Dessa forma, torna-se fundamental conhecer os parâmetros que influenciam na formação da estrutura do componente tratado com função dos tratamentos térmicos aplicados, permitindo obter melhorias de qualidade de uma peça frente a sua aplicação. Métodos distintos podem ser empregados para obtenção da camada de têmpera. Entretanto, esses métodos devem ser parametrizados adequadamente para garantir a qualidade do produto final. No trabalho em questão, aplicaram-se dois metódos distintos de têmpera: por indução e por condução para obtenção da camada martensítica, dureza e durabilidade requerida em cremalheiras de aço SAE 1045, utilizadas em mecanismo de direção automotiva. Fabricou-se um lote de peças, do qual metade das peças foram tratadas por indução e a outra por condução. Após a têmpera e após o revenido, foi avaliado o nível de empenamento, a dureza superficial, a microdureza, a microestrutura formada. A peças após o término do processo de fabricação, foram montadas no sistema caixa de direção, sendo realizados ensaios de durabilidade e impacto dos mesmos. Os tratamentos realizados demonstraram resultados de empenamento, dureza, microestrutura e ensaios de durabilidade e impacto no produto final, dentro das especificações. O processo de têmpera por condução levou a melhor micrestrutura, mais alta dureza e menores níveisde empenamento comparado com o processo de têmpera por indução. Mas, também constatou-se que é possível desenvolver melhorias no processo de indução para atingir-se resultados melhores. / The microstructure of a hardened part is determining its mechanical characteristiscs. Thus, the knowledge of pararameters influencing the heat treated part’s microstructure is of fundamental importance. This allows to obtain quality improvements for specific applications. Diferent methods can be used for the obtation of a hardened layer. However, in these methods the parameters have to be correctly set to reach the final product quality. In this work, two diferente techniques were applied, induction and conduction surface hardening to obtain a required martensitic layer depth, hardness and durability of SAE 1045 steel racks used in automotive driving systems. A batche of parts were manufactured, being half of the parts surface hardened by Induction and half by conduction. After hardening and after tempering, the warpage level, surface hardness, microhardness and microstructure were investigated. The parts were mounted in a steering gear system and then endurance tests and impact tests were carried out. The results of warpage levels, hardness, microstructure and endurance tests, as well as the impact tests were in the range of the specifications. The conduction hardening process leads to better microstructure, higher hardness and lower warpage levels compared to induction hardening. But it was found that the Induction hardening can be optimized to reach better results.

Nanocristais semicondutores (quantum dots - QDs) são empregados em quase todas as áreas da nanotecnologia. Isso se deve principalmente a possibilidade de controlar suas propriedades físicas, como propriedades ópticas e elétricas, apenas pelo controle do tamanho do nanocristal. Entretanto esses novos materiais também possuem novos desafios tecnológicos. Um deles é a caracterização de materiais tão pequenos. Poucas técnicas experimentais têm sensibilidade ou resolução para nanocaracterização. Espalhamento de íons com energias intermediárias (MEIS) é uma técnica para análise de superfícies cristalinas, capaz de determinar composições elementares e perfil de concentrações em filmes ultra-finos, com resolução em profundidade melhor do que 1 nm. Por esse motivo, ela surgiu como uma poderosa técnica para caracterização de nanomateriais, com a vantagem de ser capaz de determinar perfil de concentrações elementares dentro de nanoestruturas. Desenvolvemos um programa Monte Carlo, chamado PowerMeis, para simulação de espectros de MEIS, voltado à análise de nanoestruturas e capaz de simular espectros para qualquer tipo de amostra nanoestruturada. Com o uso desse programa, é possível determinar as características estruturais mais prováveis para uma amostra, encontrando a respectiva configuração no PowerMeis que resulta no melhor ajuste entre os espectros simulado e experimental. Através dessa técnica, foram desenvolvidos vários trabalhos voltados à caracterização de superfícies e interfaces nanoestruturadas. Nesse trabalho, utilizamos a técnica MEIS, combinada com emissão de raios X induzida por partículas (PIXE), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para estudar quantum dots núcleo-casca de CdSe/ZnS, diluídos em solução de tolueno, disponíveis comercialmente. Nosso objetivo é determinar a estrutura interna desses materiais, e estudar as modificações dessa estrutura, quando submetidos a processos externos, como tratamento térmico e irradiação por íons. Apresentamos o processo de caracterização desses sistemas, desde o preparo de amostras sólidas para análise com feixe de íons, determinação de densidade e distribuição espacial de QDs na superfície da amostra, até a análise da estrutura interna e de sua modificação mediante tratamento térmico. Nosso estudo mostra que, apesar dos QDs terem uma razão Cd:Se de 0,69:0,31, o núcleo é um cristal estequiométrico de CdSe e o cádmio excedente está distribuído na casca, formando uma estrutura Cd-Se/CdZnS. Após tratamento térmico a 450 °C por 5 minutos, há uma redução no tamanho do núcleo e uma modificação na forma da casca, havendo uma maior concentração de zinco na base da nanoestrutura. / Semiconductor nanocrystals (quantum dots - QDs) are employed in almost all elds of nanotechnology. This is mostly due to the ability to control its physical properties, such as optical and electrical ones, by controling only the size of the nanocrystal. However these new materials also have new technological challenges. One of them is the characterization of materials so small. Few experimental techniques have sensitivity or resolution for nanocharacterization. Medium energy ion scattering (MEIS) is a technique for crystal surfaces analysis, capable to determine elemental composition and concentration pro le in ultra-thin lms, with depth resolution better than 1 nm. For that reason, it has emerged as a powerful technique for characterization of nanomaterials, with the advantage to be able to make elemental concentration pro le within nanostructures. We developed a Monte Carlo program, called PowerMeis, for MEIS spectra simulation, focused on the analysis of nanostructures and able to simulate spectra for any kind of nanostructured sample. By using this program, we are able to determine the most probable structural characteristics for a given sample, by nding the respective PowerMeis input which led to the best comparison between simulated and experimental spectra. We used this technique in several studies on characterization of nanostructured surfaces and interfaces. In the present work, we used the MEIS technique, combined with particle induced X ray emission (PIXE), Rutherford backscattering spectrometry (RBS) and transmission electronic microscopy (TEM) to study core-shell quantum dots of CdSe/ZnS, commercially available diluted in toluene solution. Our goal is to determine the internal structure of these materials, and to study the modi cations of this structure when submited to external processes such as heat treatment and ion irradiation. We present the process of characterization of these systems, from the preparation of solid samples for ion beam analysis, density determination and spatial distribution of QDs on the surface of the sample, up to the analysis of the internal structure and its modi cation by termal treatment. Our study shows that, despite the QDs have a Cd:Se ratio of 0.69:0.31, the nucleus is a stoichiometric CdSe crystal and the excess of cadmium is distributed on the shell, forming a CdSe/CdZnS structure. After termal treatment at 450 C for 5 minutes, there is a decrease on the nucleus diameter and a modi cation on the shell shape, with a higher concentration of zinc at the nanostructure bottom.

As temperaturas de transformações de fases são essenciais para trabalhar e caracterizar as ligas de NiTi, podendo-se assim, aproveitar de maneira eficiente suas propriedade de memória de forma e superelasticidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as temperaturas de transformações de fases (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) e a superfície de chapas e fios quanto a sua morfologia e a molhabilidade da liga NiTi submetidos a diferentes tratamentos térmicos para aplicação como órtese coronária. Tratamentos térmicos influenciam diretamente nas temperaturas de transformações de fases e na superfície do material, portanto os fios e chapas foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos com diferentes tempos e temperaturas adquirindo diferentes colorações. Os fios foram submetidos a tratamentos térmicos de têmpera e temperaturas de 530 e 570°C, sendo analisados por DSC (Differencial Scanning Calorimeter), microscopia óptica e microdureza. Quando comparados com o fio sem tratamentos térmico mostraram mudanças nas temperaturas de transformações de fases. O fio com tratamento térmico de 570ºC apresentou as melhores temperaturas para aplicação como material biomédico. As superfícies dos fios foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e devido ao seu diâmetro de 0,15 mm não foi possível analisar o material por microscopia de força atômica (AFM) e molhabilidade. As análises foram feitas em chapas com os mesmos tratamentos térmicos realizados nos fios para que se pudesse chegar a um resultado semelhante. Nas amostras de chapas os tratamentos térmicos variaram entre 500 (envelhecimento), 570 e 850°C e as temperaturas de transformação de fases foram analisadas por DSC e as superfícies por AFM, MEV e molhabilidade. As chapas com tratamento térmico de 500 e 570° C apresentaram temperaturas de transformação Af acima da temperatura corporal o que torna o material não indicado para aplicação como órtese (stent). A amostra 3 com tratamento térmico de 850° C não apresentou temperatura de transição martensítica. A análise de AFM teve como principal função escolher a rugosidade topográfica adequada ao ancoramento celular e revelou que a chapa azul foi a mais indicada em uso como órtese coronária. / The phases transformation temperatures are essential to work and to characterize the NiTi alloys and may thus take advantage efficiently its properties shape memory and superelastic. The objective of this study was to characterize the phase transformation temperatures (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) and the surface of sheet and wires sufferes morphology and wettability of the NiTi alloy subjected to different heat treatments to application as a coronary stent. Heat treatments directly influence in the temperatures of phase transformations and on the material surface, so the wires and sheet were subjected to different heat treatments with different times and temperatures, getting different colors. The wires were subjected to heat treatments of 530 and 570 °C and analyzed by DSC (Differential Scanning Calorimeter), optical microscopy and microhardness. When compared with the wire without heat treatment showed changes in the temperatures of phase transformations. The blue color wire showed the best temperatures for application as biomedical materials. The wires surfaces were analyzed by scanning eletron microscopy (SEM) and due to its diameter of 0.15 mm was not possible to analyze the material by atomic force microscopy (AFM) and wettability. Therefore, the analyzes were performed in plates with the same heat treatments carried out on the wires so that it could reach to a similar result. In the plates the heat treatments ranged between 500 (aging), 570 and 850 °C and the phase transformation temperatures were analyzed by DSC and the surfaces by AFM , SEM and wettability. The plate with heat treatment to 500 °C showed the best phases transformation temperatures. The heat treatment sheet 500 and 570 °C to the temperature above the transformation temperature Af body which makes the material is not suitable for use as the prosthesis (stent). Sample 3 with heat treatment at 850 °C showed no martensite transition temperature. The AFM analysis had as main function choose the appropriate topographic roughness to the cellular anchor and revealed that a blue plate was the most suitable for use as a coronary stent.

As ligas de Al-Si são amplamente utilizadas na indústria, recentes avanços possibilitaram a produção de ligas de alumínio com ótimas propriedades podendo-se destacar o seu baixo peso, excelente resistência à abrasão e à corrosão, e baixo coeficiente de expansão térmica em relação ao aço. O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento da mistura de pós elementares de Cu, Si, Mg, Ni, Fe a uma base de alumínio, sinterizado individualmente em atmosfera controlada com gás argônio e nitrogênio pelo processo de sinterização convencional em forno resistivo. Após realização de análise o composto que forneceu o melhor desempenho foi submetido a um comparativo com amostras sinterizadas via plasma. Os resultados encontrados foram confrontados com os resultados da liga de EN AC- 48000 (AlSi12CuNiMg) fundida, a fim de avaliar os aspectos mecânicos e físicos do composto intermetálico. O desenvolvimento do trabalho se deu a partir do pó de alumínio com pureza de 99,7%, ao qual foi incorporado o percentual dos demais elementos, com base na composição da liga comercial EN AC-48000 (Si12%; Fe0,45%; Cu1,08%; Mg1,08%; Ni1,14%). Após a sinterização as amostras foram caracterizadas quanto a densificação, microdureza e rugosidade superficial, além disso, uma análise metalográfica foi realizada por microscopia óptica, bem como foi feita uma por difração de raios-X para a verificação da formação de novas fases. A densificação das amostras sinterizadas pelo processo convencional com atmosfera controlada por nitrogênio foi superior as produzidas com atmosfera de argônio, ficando também superior ao processo assistido por plasma com nitrogênio. Pelo processo convencional de sinterização a microdureza apresentada pelas amostras obtidas por atmosfera de nitrogênio foi na média superior a encontrada nas amostras produzidas com atmosfera de argônio, já a microdureza apresentada pelas amostras assistida por plasma com atmosfera controlada por nitrogênio, atingiram resultados abaixo da sinterização convencional. Durante o processo de sinterização a plasma, as amostras acabaram sofrendo uma reação abaixo da temperatura de sinterização desejada (510 °C), ocasionando microfusão na superfície da amostra, e logo em seguida deformações. Estas reações tiveram influência direta nos resultados encontrados nas amostras produzidas via sinterização a plasma, desta forma a temperatura teve que ser reduzida. / Al-Si alloys are being used in industry to replace steel and cast iron in high-tech sectors. Recent advances have allowed the production of aluminum alloys with excellent properties, highlighting their low weight compared to steel, excellent resistance to abrasion and corrosion, high resistance at high temperatures and low coefficient of thermal expansion. The objective of this work is to evaluate the behavior of the Cu, Si, Mg, Ni and Fe elemental powder mixtures with an aluminum base, individually sintered in a controlled atmosphere with argon and nitrogen using the conventional sintering process in a resistance furnace. After this process, the best performing compound was submitted to a comparison with plasma sintered samples. The results were compared with those for the EN AC- 48000 (AlSi12CuNiMg) molten alloy, to evaluate the mechanical and physical aspects of the intermetallic compound. The development of the work was based on the 99.7% aluminum powder donated by Alcoa with the addition of other elements from the commercial alloy composition EN AC-48000 (Si12%; Fe0,45%; Cu1,08%, Mg1,08%, Ni1,14%). After sintering, the samples were carachterized by surface roughness, densification, microhardness, optical microscopy and X-ray diffraction analysis. The densification of the sintered samples by the conventional process with the controlled atmosphere by nitrogen gave higher densification values than for samples produced with the argon atmosphere or by the plasma assisted process using nitrogen. By the conventional sintering process, the samples processed in nitrogen atmosphere presented higher hardness values than those produced with argon atmosphere, and also higher than those plasma assisted sintered with nitrogen atmosphere. During the plasma sintering process, the samples underwent a reaction below the desired sintering temperature (510 °C), causing microfusion on the sample surface, and deformations. These reactions had a direct influence on the results found in the samples produced by plasma sintering, therefore the temperature for the plasma process had to be reduced.

O objetivo deste estudo foi a síntese de Cu2ZnSnS4 (CZTS) por electrospinning, sem a etapa de sulfurização e com tratamento térmico em atmosfera ambiente. A solução precursora consistiu na dissolução dos sais dos metais de interesse: tiourea como fonte de enxofre e polivinil butiral (PVB) em etanol como polímero condutor. Esta solução foi submetida ao processo de electrospinning com uma tensão elétrica de 16 kV e uma distância entre coletor e capilar de 120 mm e fluxo de 3 mL/h. O efeito da temperatura de tratamento térmico sobre a formação do CZTS foi investigada. Para isso, o material resultante do processo de electrospinning foi tratado termicamente em diferentes temperaturas: 150°C durante 72h, 150°C durante 24h mais 300°C durante 24h, 300°C durante 48h, 400°C durante 1h, 450°C durante 1h, 500°C durante 1h e 550°C durante 1h. A taxa de aquecimento foi de 0,5°C/mim. A Influência do agente complexante dietanolamina (DEA) sobre as propriedades do material formado, quando adicionado à dolução precursora, foi também investigada. As amostras resultantes destes tratamentos térmicos foram caracterizadas através de análises térmicas (ATG), difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e, por medidas ópticas (UV-Vis) e espectroscopia de reflectância difusa (ERD). Foram obtidos filmes homogêneos e compactos com uma espessura de aproximadamente 10 nm. Os resultados indicaram que foi obtida fase CZTS a 400°C, com as razões S/(Cu+Zn+Sn) = 1,1, Cu/(Zn+Sn) = 0,8 e Zn/Sn = 1,26. No entanto, a presença de algumas fases secundárias elevou o band gap para aproximadamente 2,2 eV. Além disso, foi verificado que a adição de DEA na solução precursora não aumenta a qualidade do CZTS formado por electrospinning. / The aim of this work was to study the production of CZTS by electrospinning method without sulfurization process and in-air heat treatment. The precursor solution was prepared by dissolving metal salts, tiourea as a sulfur source and PVB as conductive polymer. The resulting solution was electrospun onto a cylindrical target with an electric voltage of 16 kV at a 120 mm distance and flow rate of 3 mL/h. The effect of in-air heat treatment in the phase formation and morphology of electrospun CZTS fibers were investigated by the following conditions, 150°C for 72h, 150°C for 24h plus 300°C for 24h, 300°C for 48h, 400°C for 1h, 450°C for 1h, 500°C for 1h e 550°C for 1h, with a used a heating rate of 0.5°C.min-1 The Influence of the addition of complexing agent diethanolamine (DEA) on the properties of the final material was investigated. The samples were characterized by thermal analysis (TGA), R-X diffraction, scanning electron microscopy (SEM/EDS), transmission electron microscopy and optical measurements (UV-Vis). The results show the obtainment of a well crystallized CZTS phase with the heat treatment of 400°C with ratios S/(Cu+Zn+Sn) =1.1, Cu/(Zn+Sn) = 0.8 e Zn/Sn = 1.26. Homogeneous and compact films with the morphology of 10 nm spheres were found in this study. However, the presence of some secondary phases increases the band gap to approximately, 2.2 eV. Furthermore, it was found that the addition of DEA in the precursor solution does not increase the quality of CZTS formed by electrospinning.

O trabalho aborda o desenvolvimento e implantação de um processo de recozimento conjugado com campo magnético induzido. Para este trabalho foi escolhido como material o FeSi, ABNT NM71-2000/ 35F 420M com GNO (Grão-Não-Orientado) devido ao baixo custo de obtenção das peças e também por ser um material de fácil aquisição no mercado. O processo tem como benefício minimizar as perdas magnéticas produzidas pelo corte convencional na borda das chapas elétricas. Para realizar o processo o sistema é composto de um forno, enrolamento de indução e fonte de alimentação. Os parâmetros utilizados no tratamento térmico situam-se na faixa de temperatura de aquecimento até 910ºC e uma indução magnética mínima na faixa de 80 até aproximadamente 1,5 T. Para melhorar as propriedades magnéticas de forma contundente na região deformada buscou-se através do recozimento conjugado com campo induzido um alinhamento dos domínios, ou seja, uma ordenação dos “spins” que juntamente com a elevação de temperatura tenderam a ter um mesmo sentido, facilitando de maneira significativa à passagem do fluxo magnético, propriedade importante para o desempenho dos núcleos das máquinas elétricas. Para avaliar o desempenho do processo, chapas do mesmo material foram cortadas por eletroerosão a fio, onde o perfil do corte permitiu um fluxo magnético uniforme e constante. O efeito do processo de recozimento com indução de campo magnético foi medido conforme determina a norma, ou seja, utilizando o “Quadro de Epstein” para chapas elétricas. Os resultados foram correlacionados com os dados obtidos a partir do uso do ferro-silício, ABNT NM71-2000/35F 420M, com as mesmas condições de uso e testes de laboratório. Do ponto de vista científico, uma das contribuições deste trabalho, está na influência da indução de campo magnético durante o tratamento térmico das amostras, pois é possível verificar um ganho nas propriedades magnéticas apresentadas. Este trabalho permite afirmar que é possível desenvolver e melhorar as propriedades magnéticas em ferro silício com alto desempenho e também sugerir que outras aplicações, onde seja necessário aumento do desempenho magnético, este processo possa ser aplicado. / This work presents and discusses the development and application of an annealing process together with the induced magnetic field. For this study development, the chosen material is the iron silicon, ABNT NM71-2000/ 35F 420M, due to the low trading costs and eases of purchase on the market. The process has the benefit of minimizing magnetic losses produced by conventional cutting the edge of the hot plates. To carry out the process system consists of a furnace, induction coil and power supply. The parameters used in the heat treatment are in the range of heating temperature to 910 ° C and a minimum magnetic induction in the range of about 80 to 1.5 T. The challenge of this work was in the fact that structure changes in the silicon iron, allied to inclusions of non-magnetizable materials, modify for worse the performance of magnetic cores. To obtain a structure that the magnetic field could permeate, the silicon iron alloys were selected to eliminate, at most, the presence of non-magnetizable materials, and only then consider a heat treatment process with magnetic induction to make the material suitable for use in cores of electrical machines. To improve the magnetic properties, an alignment of dipoles of the material, through induced magnetic field during annealing was intended. Annealing with induced magnetic field was carried out, observing the performance of the initial magnetic permeability of the samples, and subsequently measured with field saturation equipment. The results were correlated with the obtained data from the use of the FeSi, ABNT NM71-2000/35F 420M, with the same conditions of use and laboratory tests. From the scientific point of view, one of the contributions of this work is the influence of induced magnetic field during the heat treatment of the samples, since it was possible to verify a significant gain in the magnetic properties of the cores electrical machines during the performance tests. As a result of this work, the possibility of using annealing with magnetic induction was presented as a way to increase the permeability of a material with high carbon content, in this particular case, the silicon iron. This work suggests that it is possible to develop and improve the magnetic properties of iron and silicon with high performance also suggest that other applications where necessary increase in magnetic performance, this process can be applied.

Neste trabalho são analisadas as modificações provocadas pela irradiação iônica e tratamento térmico no exchange bias (EB) e no campo coercivo (HC) em filmes finos de IrMn/NiCu e IrMn/NiFe; neste último estudou-se a influência da ordem das camadas ferromagnética (FM) e antiferromagnética (AF). As irradiações foram feitas com íons de He+, Ge+ e Ar+ a diversas fluências. Flutuações temporais do EB são estudadas no sistema IrMn/NiFe através de uma análise da evolução temporal do fenômeno em diferentes temperaturas e fluências. Observa-se um grande aumento em HC no sistema IrMn/NiCu, que não apresenta EB, quando são feitas irradiações com Ar+. Tal aumento é explicado por defeitos criados na camada FM, que podem modificar a rugosidade interfacial e favorecer a quebra do FM em domínios devido à interação com o material AF. No sistema IrMn/NiFe observam-se modificações diversas no EB e HC das amostras dependendo da ordem de deposição das camadas FM/AF. No caso em que o material AF é crescido primeiro, uma investigação profunda das modificações estruturais e magnéticas foi feita. Análises estruturais mostram que tanto a irradiação iônica quanto o tratamento térmico não provocam interdifusão significante na interface IrMn/NiFe. Por outro lado, a estrutura do IrMn revelou diferenças na amostra irradiada com íons. Com o auxílio de simulações, tal efeito foi explicado por um processo de ordenamento químico da liga IrMn, que está de acordo com o maior EB obtido. As modificações na coercividade no sistema IrMn/NiFe foram investigadas com medidas de magnetização e ressonância ferromagnética. Foi observado campo de anisotropia rodável (HRA) negativo que foi explicado considerando acoplamento interfacial antiparalelo entre os momentos rodáveis e a camada FM que em campos mais elevados se alinham paralelamente. A anticorrelação entre HC e HRA foi atribuída a mudanças na constante de anisotropia dos grãos rodáveis, que se relaciona inversamente com HRA. O estudo das mudanças temporais do EB revela que a magnetização remanente da camada ferromagnética tem um papel essencial para a evolução do EB e que efeitos de aquecimento derivados da corrente utilizada na irradiação não mudam a taxa de evolução temporal do EB. / In this work we study the modifications of the exchange bias (EB) and coercive field (HC) of IrMn/NiFe and IrMn/NiCu thin films, induced by magnetic annealing (MA) and ion bombardment (IB). The last ones were done with He+, Ge+ and Ar+ ions at several fluences. The layer deposition order, ion beam fluence and current, structural changes and magnetic dynamical effects are investigated. The increase of HC with fluence is observed for the IrMn/NiCu system much higher for Ar+ implantation. This last increase is explained considering that the deffects induced by IB in the FM material, favor the domain formation through the interaction with the AF, and the increase of interfacial roughness. The modifications of EB and HC observed on the NiFe/IrMn system vary according to the layer deposition order, where a complete magnetical and structural investigation was carried out for the sample with the AF layer grown first. Structural analysis of the NiFe/IrMn system does nor show any interdiffusion induced at the FM/AF interface by MA or IB. Nevertheless a chemical ordering process is observed for the IB samples. These last effect is in agreement with the magnetic data, taht shows higher EB for the IB samples. The coercivity modifications of the NiFe/IrMn films were investigated through hysteresis loops and ferromagnetic resonance. We observed negative rotatable anisotropy field (HRA), which is explained considering field induced flips of the rotatable grains coupling (antiparallel/ parallel). The inverse correlation between HC and HRA was explained considering the changes on the rotatable grains anisotropy constant, that relates inversely to HRA. The EB time dependence was also investigated, where it is shown that the ferromagnetic remanent magnetization plays a key role in the EB temporal evolution and that heating effects driven by irradiation current do not change the temporal drift of EB.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel-titânio amplamente utilizada como biomaterial devido às suas propriedades de memória de forma e superelasticidade. Vários estudos de tratamento superficial da liga NiTi têm sido desenvolvidos, visando melhorar a resistência à corrosão, e bloquear a saída do Ni para os tecidos adjacentes. O óxido de titânio (TiO2) pode ser formado na superfície do NiTi, durante o processo de tratamento térmico de memória de forma. A espessura da camada do óxido formado depende do tempo e da temperatura aplicada no tratamento térmico, e esta camada pode ser eficiente protegendo e melhorando a biocompatibilidade do material de base sem a utilização de outros tratamentos superficiais. Neste trabalho avaliou-se o efeito do tempo e da temperatura do tratamento térmico, no crescimento da camada de óxido, nas temperaturas utilizadas no processo de tratamento térmico para dar forma (530 e 570 °C) à liga de NiTi com memória de forma. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter morfologias e características distintas para as camadas de TiO2, controlando os parâmetros tempo e temperatura, do processo de memória de forma. Outra questão importante na avaliação de superfícies para aplicação biomédica é a utilização de métodos e parâmetros adequados permitam a caracterização em condições que representem as situações mais próximas daquelas apresentadas pelo fluido corpóreo. No entanto, diferentes autores utilizam eletrólitos distintos para simular o fluído corpóreo em ensaios de caracterização eletroquímica, o que dificulta a correlação dos resultados encontrados nos artigos. No presente trabalho avaliou-se o comportamento eletroquímico de NiTi polido em diferentes soluções, utilizadas na literatura para simular o fluído corpóreo: solução de Hanks, solução de Hanks com sal balanceado (HBSS), solução salina de fluído corpóreo (SBF), solução de Ringer e solução de NaCl 0,9%. O comportamento eletroquímico do NiTi foi avaliado por ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e voltametria cíclica. Os resultados obtidos demonstraram que a liga de NiTi apresenta o mesmo mecanismo de corrosão (corrosão por pitting) em todas as soluções estudadas. No entanto, o potencial de corrosão desenvolvido em cada eletrólito foi diferente, sendo que a liga de NiTi apresentou comportamento mais ativo na solução HBSS. / NiTi is an equiatomic nickel-titanium alloy widely used as biomaterials because of their shape memory and superelasticity properties. Several studies regarding superficial treatments of NiTi alloy have been developed, aiming to improve corrosion resistance, and to block Ni release to adjacent tissues. Titanium oxide (TiO2) can be formed on NiTi surface, during heat treatment of shape memory process. TiO2 is largely studied because its increase corrosion resistance of the alloy. Thickness of oxide layer depends on the temperature that is applied and on the duration of the heat treatment, and this TiO2 layer can be efficient in protecting and improving biocompatibility of the bulk metal without another superficial treatment. In this work it was evaluated the heat treatments duration effects in the oxide growth on the NiTi surface, at the main used temperatures used in the shape process (530 and 570 °C) of shape memory NiTi alloy. Obtained results showed it is possible to obtain distinct morphologies and characteristics of the TiO2 layer by controlling shape memory parameters, as time and temperature. Another important issue in evaluation of surfaces for biomedical application is the use of appropriated parameters and methods that allows the characterization under conditions that represent the environment more similar to body fluid. However, different authors employ distinct electrolytes in electrochemical characterization tests, which makes difficult the correlation between article results. In present work it was evaluated the electrochemical behavior of mechanically polished NiTi in different solutions, used to simulated the body fluid: Hank’s solution, Hank’s balanced salt solution (HBSS), saline body fluid solution (SBF), Ringer’s solution and 0.9% NaCl solution. Electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) monitoring and cyclic voltammetry tests. Obtained results demonstrated that NiTi alloy presents the same corrosion mechanism (pitting corrosion) in all studied solutions. Although, corrosion potential obtained was different in each electrolyte, being the NiTi alloy presented most ative behavior in HBSS solution.

Uma das regiões produtoras de petróleo offshore que representa um papel importante na vanguarda dos desafios de extração em altas profundidades é a província do Pré-Sal, situada na costa brasileira, composta por grandes acumulações de óleo leve de excelente qualidade. O óleo proveniente dos poços do Pré-Sal brasileiro contém CO2 dissolvido, e após as separações de óleo e gases liberar o CO2 na atmosfera não condiz com as tentativas da indústria mundial em reduzir a emissão de gases do efeito estufa. Uma alternativa econômica e ecologicamente viável é a injeção do dióxido de carbono nos reservatórios para aumentar o fator de recuperação de óleo e, ao mesmo tempo, garantir a captura e armazenamento geológico deste gás. Caso haja uma descompressão repentina devido a uma falha nas linhas de transporte do CO2, uma abrupta redução de temperatura é observada nas paredes do vaso próximas ao vazamento. Uma vez que diretrizes de projeto indicam a utilização de materiais com boa tenacidade em baixas temperaturas, a utilização de aços ligados ao níquel se faz uma boa alternativa no transporte de CO2. O presente estudo visa avaliar a influência do tratamento térmico de têmpera e revenido na tenacidade à fratura de aços ligados ao níquel, conhecidos como 5,5Ni e 9Ni, em temperatura ambiente e também a -100 °C, bem como avaliar a ação do hidrogênio nestes aços quando em baixa temperatura. Foram utilizados corpos de prova do tipo SE(B) da mecânica da fratura sem e com tratamento térmico. Foi possível observar que os tratamentos térmicos de têmpera e revenido foram muito eficientes para manter a tenacidade original do aço 5,5Ni na temperatura de -100 °C. De fato, na condição de bruto de laminação, os valores de CTOD para esse aço nessa temperatura foram muito inferiores daqueles encontrados na temperatura ambiente, indicando que esse material experimenta uma transição muito importante do comportamento em fratura em baixas temperaturas. Já o aço 9Ni sem tratamentos térmicos apresentou valores praticamente constantes de CTOD nas condições de ensaio, com um leve aumento nos valores médios após a têmpera e revenido, principalmente em baixa temperatura. Não foi verificada grande influência do carregamento de hidrogênio nos resultados da tenacidade à fratura dos aços 5,5Ni e 9Ni na temperatura de -100 °C, uma vez que os valores de CTOD nestas condições apresentaram uma leve redução em relação aos valores para os aços sem hidrogenação e ensaiados na temperatura de -100 °C. / One of the regions offshore where the oil production performs an important role in the forefront of the challenges in deep-water extractions is the Pre-salt region, located in Brazilian coast, containing big concentrations of light oil with an excellent quality. The oil from Brazilian Pre-salt oilfields contains dissolved CO2, and after the oil and gases separation, simply release the CO2 in the atmosphere does not match the efforts of the global industries to reduce the greenhouse gases emissions. A viable economic and ecological alternative is the carbon dioxide injection into the reservoirs to enhance the oil recovery factor, meanwhile ensuring geological capture and storage of that gas. In case of a suddenly depressurization in the CO2 pipelines, a temperature drop is observed in the walls near the leakage. Since project guidelines indicates the use of materials with good low temperature toughness, the use of nickel alloyed steels are a good alternative for the CO2 transportation. This work aims to evaluate the influence of the heat treatment on fracture toughness of nickel alloyed steels, nominated 5.5Ni and 9Ni, at room temperature and also at -100 °C, as well as evaluating the hydrogen effect on fracture toughness of these steels in low temperature. SE(B) fracture mechanic samples were evaluated with and without quench and temper heat treatments. It was possible to observe that the quench and temper heat treatments were so much efficient to maintain the original toughness of 5.5Ni steel at temperature of -100 °C. Indeed, in as rolled condition, CTOD values for this steel at that temperature were much lower than those found at room temperature, indicating that this material faces a very important transition in fracture behavior at low temperatures. 9Ni steel without heat treatments showed CTOD values practically constants for the tests conditions, barely increasing the medium CTOD values after the quench and temper, mainly at low temperature. A major influence of hydrogen charging on fracture toughness of 5.5Ni and 9Ni steel at -100 °C temperature was not observed, since the CTOD values on these conditions showed a slightly reduction when related to values calculated for steels with no hydrogen charging and tested in temperature of -100 °C.

Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2016-02-24T20:27:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao_Caruline.pdf: 5217100 bytes, checksum: fc25f70c0de07914bceb1d17215f35dc (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-03-03T13:07:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao_Caruline.pdf: 5217100 bytes, checksum: fc25f70c0de07914bceb1d17215f35dc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-03T13:07:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao_Caruline.pdf: 5217100 bytes, checksum: fc25f70c0de07914bceb1d17215f35dc (MD5) Previous issue date: 2015 / CAPES / Visando a aplicação do aço UNS S32304 em embalados para transporte de material radioativo, amostras soldadas por processo TIG, com diferentes gases de proteção, foram submetidas a tratamentos térmicos nas temperaturas de 475°C, 600°C e 750°C por 8 horas, seguidas de resfriamento ao ar, a fim de analisar o efeito de temperaturas críticas no perfil de tensões residuais e microestrutura. A difratometria de raios X foi utilizada para determinação das tensões residuais, em diferentes condições (amostras como recebidas e apenas tratadas termicamente) e o perfil de tensões residuais total das amostras soldadas é apresentado para cada fase (austenita e ferrita). As tensões residuais das fases foram determinadas pela técnica sen2ψ, utilizando um difratômetro com fonte de radiação CuKα (<λ> = 0,1542 nm) para a fase austenita e radiação CrKα (<λ> = 0,2291 nm) para a fase ferrita. Avaliaram-se ainda o teor de ferrita, microdureza e microestrutura dos materiais, os quais foram relacionados aos perfis obtidos. Verificou-se que tanto a temperatura quanto a variação do gás de proteção influenciam no perfil de tensões para as diferentes fases deste aço. / Aiming the implementation of duplex UNS S32304 steel as a packed for radioactive material transport, TIG welded samples, with different shielding gas, were subjected to heat treatments at different temperatures, 475 °C, 600 °C and 750 °C, for 8 hours followed by air cooling, in order to examine the critical temperatures effect on the steel residual stress profile and microestruture. The X-ray diffraction was used as a non-destructive technique to determine the residual stresses at different conditions (samples received and only heat treated) and the profile of the total residuals stresses welded samples is analysed for each phase (austenite and ferrite). The residual stresses of the phases was determined by sen2ψ. For austenite phase it was used CuKα radiation source (<̅ > = 0.1542 nm) and for the ferrite phase it was used CrKα radiation (<̅> = 0.2291 nm). It was also measured the ferrite contents, Vickers microhardness and microstructure of the materials was investigated. These results were related to the obtained profiles. It was found that both, the temperature and the variation of the shielding gas, influence on the stresses profile for the different phases in the steel.