As distorções de forma de componentes mecânicos, que ocorrem durante a fabricação, constituem um sério problema enfrentado pela indústria metal-mecânica. Neste trabalho, avaliou-se uma rota de fabricação de barras de aço ABNT 1045 envolvendo os processos de trefilação, alívio de tensões e têmpera por indução utilizando-se uma visão holística do processo. Após um estudo detalhado, variou-se 5 parâmetros do processo, sendo eles: corrida, ângulo de fieira, ângulo de endireitamento, temperatura de alívio de tensões e profundidade de camada temperada. Caracterizou-se as tensões residuais, em todas as etapas do processo, utilizando-se as técnicas de difração de raios-X, difração de nêutrons e difração de radiação Síncrotron, bem como, a microestrutura do material. Após as etapas de trefilação combinada e tratamento térmico avaliou-se as distorções de forma, utilizando-se um equipamento de medição por coordenadas e posteriormente calculou-se os vetores distorção. Os dados obtidos foram analisados utilizando-se o software Minitab® através da montagem de uma matriz DoE (Design of Experiments). A partir dos resultados obtidos, avaliou-se quais etapas do processo induzem maior "potencial de distorção" nos componentes. A partir das medições de tensões residuais foi obtida uma visão detalhada de como estas tensões residuais se distribuem no material após cada etapa do processo, os dados mostram diferenças significativas ao longo das posições periféricas nas etapas de pré-endireitamento e trefilação. Dados apontam que a distribuição da zona de segregação é responsável pelo comportamento diferente nas duas corridas analisadas em relação às distorções. As tensões residuais geradas no endireitamento do fio-máquina são responsáveis por causar heterogeneidades no material e induzem um alto “potencial de distorção”. Nos parâmetros de processo estudados as deformações induzidas no processo de trefilação não foram capazes de eliminar as distribuições heterogêneas de tensões residuais geradas no pré-endireitamento, porém utilizando-se o ângulo de fieira de 15º houve uma diminuição da distorção após a têmpera por indução. Após o processo de endireitamento por rolos cruzados (PERC) a distribuição das tensões residuais na superfície é mais homogênea para os ângulos de ferramenta avaliados neste trabalho (16º e 18º), entretanto existem diferenças significativas na distribuição de tensões residuais no núcleo do material, e estas diferenças são umas das causadoras das distorções após o processo de têmpera por indução. / Shape distortions are a serious problem in the metalworking industry, distortion due to heat treatment is responsible for additional and cost machining operations. Minimizing or even avoiding heat treatment distortion is one of the key factors to minimize production costs. In the past, investigations had focused on single effects or isolated parameters steps in a manufacturing chain. It is well established now that each step of the process chain generates a “distortion potential” and a new global approach, treating distortion as a system attribute, analyzing the entire manufacturing chain from steelmaking to heat treatment process is necessary. The main idea of distortion engineering is that all steps of the manufacturing chain together contribute to the final distortion behavior. In this work, a steel route of combined cold-drawing process to induction hardening of ABNT 1045 steel bars was investigated. The residual stresses characterizations were carried out using X-ray diffraction, neutron diffraction and synchrotron diffraction methods. The identification and interaction between factors on distortion behavior was carried out using statistical analysis, with the aid of DoE (Design of Experiments). For the DoE method the number of causes that can be considered were 5 parameters of the process, including: different batches, drawing angle, PERC angle, stress relief temperature and induction hardening depth. From the results obtained, the evaluation of which steps in the process induce higher "distortion potential" during the various steps of the process was carried out. From the measurements of residual stresses a detailed view of how these residual stresses are distributed for material in each step of the process was obtained, the results show significant differences along the peripheral positions in the pre-straightening and drawing stages. The experimental results indicate the microstructure of the material, wire rod geometry and the die angle process parameters as main "distortion potentials".

Foram estudadas fitas de Cu95Co5, Cu90Co10 e Cu85Co15, com ênfase para Cu90Co10, que apresenta máxima magnetorresistência gigante nestes materiais. As amostras foram caracterizadas utilizando as seguintes técnicas: medidas de resistividade vs. temperatura, realizadas in situ durante os tratamentos térmicos; magnetização e magnetorresistência (MR) a temperatura ambiente, 4,2 K e 20 K; Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Dispersão de Energia de Raios-X e de Perda de Energia Eletrônica. Medidas de resistividade durante o tratamento térmico indicaram a presença de dois processos de mudança estrutural para Cu90Co10. O final do primeiro processo coincide com o máximo da magnetorresistência gigante, e o segundo com a queda brusca desta propriedade. Mostramos que, devido à composição e à técnica de fabricação, a nanoestrutura da liga binária CuCo é um tanto complexa, e não simplesmente granular. Podem ser observados, de acordo com a composição e tratamento térmico, pelo menos três tipos diferentes de segregação: nucleação e crescimento, decomposição espinodal e precipitação descontínua. Observamos que a decomposição espinodal está presente já na formação da fita por melt-spinning e permanece mesmo após a nucleação e crescimento de grãos para todas as composições analisadas. A evolução da MR com o tratamento térmico para Cu90Co10 é associada à evolução da decomposição espinodal através do aumento de sua amplitude. A precipitação descontinua torna-se importante após tratamentos térmicos adequados e seu surgimento está relacionado à queda brusca do valor de magnetorresistência gigante visto para Cu90Co10. Verificamos que estas nanoestruturas influenciam diretamente as propriedades de transporte e magnéticas do material. Com isso concluímos que um modelo completo para explicar a magnetorresistência gigante no sistema CuCo deve considerar o efeito de espalhamento dependente de spin através de modulações de composição, além de distribuições granulares. Mostramos também que, devido às características da região instável do diagrama de fases do CuCo, a diferença entre resultados em materiais semelhantes encontrados na literatura deve estar relacionada às diferentes histórias térmicas a que os mesmos são submetidos tanto na fabricação como nos tratamentos térmicos posteriores. / We studied Cu95Co5, Cu90Co10 and Cu85Co15 ribbons, emphasizing on Cu90Co10 that presents maximum giant magnetoresistance for these materials. We have characterized the samples using the following techniques: in situ resistivity vs. temperature measurements during the thermal treatment, magnetization and magnetoresistance (MR) at room temperature, 4,2 K, and 20 K; X-Ray Diffraction, Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy and Electron Energy-Loss Spectroscopy. Our resistivity measurements during the heat treatment indicated the presence of two processes for Cu90Co10. The end of the first process coincides with the maximum in giant magnetoresistance, and the second to a sharp drop of this property. We show that, due to both the composition and manufacturing technique, the nanostructure of CuCo binary alloys are complex, not simply granular. We have seen, according to the composition and heat treatment, at least three different types of segregation: nucleation and growth, spinodal decomposition and discontinuous precipitation. We observed that spinodal decomposition is already present in the ribbons obtained by melt-spinning and remains even after the nucleation and growth of grains analyzed for all compositions. The evolution of the MR with heat treatment for Cu90Co10 is associated to the evolution of the spinodal decomposition by increasing its amplitude. The discontinuous precipitation becomes important after suitable heat treatment and its appearance is related to the sharp fall in the value of giant magnetoresistance seen for x Cu90Co10. We have found that these nanostructures directly influence the magnetic and transport properties of the materials. We thus conclude that a complete model to explain Giant Magnetoresistance in CuCo should consider the spin dependent scattering effect from composition modulations, as well as granular distributions. We have also shown that the unstable region due to the characteristics of the CuCo phase diagram may explain the difference between results from similar materials in the literature, probably related to different thermal histories that are subjected both in manufacture and subsequent thermal treatments.

As distorções de forma e variações dimensionais, em muitos casos, manifestam-se de maneira mais expressiva após a têmpera por indução ocasionando o chamado empenamento. Tais efeitos usualmente trazem despesas em reparos e restauração de peças, equipamentos e estruturas. Assim, a análise de tensões residuais é uma etapa obrigatória na produção de peças e elementos estruturais para a estimativa da sua confiabilidade sob condições reais de serviço. No presente trabalho foram realizadas medições de tensões residuais em semi-eixos automotivos fabricados com o aço DIN 38B3 temperados por indução. Estes eixos apresentaram diferenças quanto ao comportamento em distorção, com um eixo tendo sido endireitado e outro não. Devido a estas diferenças também se esperam diferenças em termos de distribuição de tensões residuais e propriedades dos eixos. As tensões residuais foram medidas através do método de difração de raios-X com dois equipamentos de medição (difratômetro portátil e difratômetro fixo). Complementando o trabalho foram feitas análises químicas, metalográficas, perfil de microdureza e profundidade de camada efetiva para verificar eventuais diferenças ou semelhanças entre os eixos analisados. Com os resultados de tensões obtidos foi possível obter uma visão geral da variação do perfil de tensões residuais superficiais após a têmpera por indução e a grande influência da etapa de endireitamento na redistribuição de tensões no material. / The distortions of form and dimensional variations, in many cases, appear after induction hardening causing the often called warping. These effects usually usually increase the costs of maintenance and restoration of parts, equipment and structures. Thus, the residual stress analysis is an important step in the production of parts and structural elements to estimate of its reliability under actual service conditions. In this study, measurements of residual stresses were carried out for a driveshafts manufactured from the DIN 38B3 steel after induction-hardening and straightening, if necessary. These shafts showed different behavior in distortion, with a shaft has been straightened and the other not. Due to these differences also are expected differences in the distribution of residual stresses and properties of the shafts.The residual stresses were measured by the X-ray diffraction method with two measuring equipment (a portable and a fixed diffractometers). Complementing this work chemical analysis, metallographic, of the microhardness profile and of effective case depth were accessed to eventually find differences or similarities between the analyzed driveshafts. With the residual stress results obtained it was possible to get an overview of the variation of the surface profile of residual stresses after induction hardening and the influence of straightening steps on the redistribution of residual stresses in the material.

Neste trabalho foi avaliado o efeito do termotratamento na composição química de madeiras utilizadas na confecção de tonéis e o impacto no aroma de uma solução modelo de cachaça, que apresentasse características físico-químicas desta bebida. As madeiras foram avaliadas quanto à composição química em suas formas original e termotratada. Extratos hidroalcoólicos foram obtidos em cada madeira representando a solução modelo de cachaça e em seguida, foram analisados instrumental e sensorialmente, para comprovar o efeito do termotratamento. As espécies Amburana cearensis Fr. Allem. (amburana) e Myroxylon balsamum (L.) Harms. (bálsamo) foram selecionadas, de acordo com pesquisa junto a produtores de cachaça e fabricantes de tonéis, como fornecedoras das madeiras mais utilizadas para envelhecimento de cachaça, mas ainda, sem a prática sistemática do termotratamento, durante a confecção do barril. O carvalho (Quercus sp.) foi selecionado como padrão de referência no envelhecimento de bebidas. Em relação à anatomia da madeira, a principal distinção encontrada foi a maior presença de tilos nos vasos do carvalho e a melhor distinção das zonas dos anéis de crescimento da madeira, por ser uma espécie de clima temperado. As densidades das madeiras apresentaram valores próximos para a amburana e carvalho, sendo o bálsamo uma madeira mais densa. As análises químicas efetuadas nas madeiras nativas mostraram um comportamento esperado próximo ao do carvalho (Quercus sp.). Os teores de lignina solúvel diminuíram, e os de lignina insolúvel aumentaram proporcionalmente à massa total da madeira. Os extrativos totais diminuíram em todas as madeiras termotratadas. A cromatografia em fase gasosa mostrou a formação de alguns compostos e a degradação de outros durante o termotratamento da madeira. Na análise sensorial houve diferença significativa entre as amostras termotratadas e não termotratadas, para as três madeiras, em relação ao aroma das soluções. No teste de preferência olfativo, carvalho, amburana e bálsamo termotratados e carvalho sem termotratamento foram os mais preferidos, sem diferenças significativas entre si. / On this work the effect of the termotreatment was evaluated in the chemical composition of wood that have already been used in the making of barrels and its impact in the aroma of a solution model that represents the main physiochemical conditions of this drink. The woods were appraised, as the chemical composition in their termotreated or not forms. The hydroalcoholic extracts obtained in each wood were analyzed instrumental and sensorially to prove the effect of the termotreatment on the wood. The s Amburana cearensis species Fr. Allem. (amburana) and Myroxylon balsamum (L.) Harms. (bálsamo) were selected, as a research according to producers of white rum and manufacturers of barrels, as being suppliers of the wood often used for cachaça´s aging, and still, without the systematic practice of the termotreatment, during the making of a barrel. The Oak (Quercus sp.) was selected as a refference standard in drinks aging. Due to the wood´s anatomy, the main found distinction was that there were lots of larger thilos presence in the vases Oak´s vases Neverthless the best distinction of the growing ring zones of Oaks due to temperate climate. The wood´s density showed close values for the amburana and oak, being the bálsamo a denser wood. The chemical analyses showed a next behavior to the of the oak (Quercus sp.). The values of soluble lignin decreased, and the one of insoluble lignin, proportionally increased. The totals extractive decreased in all of the termotreated wood. It could be noticed decrease in the holocellulose tenors for all of the wood explained by the hemicellulose degradation. The chromatography in gaseous phase showed the formation of some composed and the degradation of others during the termotreatment of the wood. In the sensorial analysis for the three woods there was significant difference among the termotreated samples and no termotreated in relation to the aroma of the solutions. On the preferably smell test, the oak, amburana, and bálsamo termotreated and oak without it burns were the most favorite ones, with no significant differences amongst themselves.

A soja vem ganhando destaque, pois alguns estudos apontam uma série de potenciais benefícios para a saúde. Estão presentes na soja dois grupos de inibidores de proteases. Alguns estudos demonstram que o tratamento térmico pode não ser suficiente para a inativação completa desses inibidores. Esses inibidores podem afetar a digestibilidade da proteína e a absorção e biodisponibilidade de alguns minerais, como o ferro. Realizaram-se cinco tratamentos: T1 e T2 – com secagem prévia + 10 e 15 minutos de forno, respectivamente; T3, T4 e T5 – sem secagem prévia + 45, 50 e 60 minutos de forno. O controle foi seco em estufa (55ºC) durante 31 horas. A quantidade de ferro nas amostras analisadas variou de 83,67 a 58,8 mg/kg e a porcentagem de ferro dialisado foi de 0,95% a 1,38%, estando de acordo com o encontrado na literatura. Os valores da digestibilidade da proteína in vitro variaram de 91,21% a 93,14%, sem que houvesse correlação com os inibidores de tripsina, sendo a melhora da digestibilidade devida ao tratamento térmico. A atividade dos inibidores de tripsina para os tratamentos com secagem prévia variou de 25,24 a 23,94 UTI/mg de proteína e para os sem secagem prévia de 46,39 a 38,33 UTI/mg de proteína. A atividade dos inibidores para o controle foi de 55,81 UTI/mg de proteína. Os valores estão de acordo com a literatura, sendo, portanto, considerados como adequados, mostrando que a tostagem em forno convencional é bastante eficaz quanto à inativação do inibidor de tripsina. Após a proteólise in vitro, verificou-se reativação dos inibidores de tripsina em todos os tratamentos analisados. Os valores variaram de 5,48 UTI/mg de proteína (controle) a 7,65 UTI/mg de proteína (T1). As maiores porcentagens foram para os tratamentos com secagem prévia, 30,31% e 28,45%, enquanto que para os sem secagem prévia foi de 14,68%, 14,12% e 19,38%. O controle apresentou 9,82% de reativação. Concluiu-se que a tostagem em forno convencional inativou os inibidores de tripsina, sendo o tratamento sem secagem prévia o mais eficaz, pois, com esse tratamento, houve menor reativação dos inibidores após a proteólise in vitro. A tostagem foi responsável pela melhora da digestibilidade da proteína e da diálise de ferro in vitro. O tratamento que promoveu a maior aceitabilidade dos grãos de soja tostados foi o que recebeu o tempo intermediário de 50 minutos, sem secagem prévia. / The soy comes gaining prominence, therefore some studies point a series of potential benefits with respect to the health. Two groups of inhibitors of proteases are present in the soy. Some studies demonstrate that the thermal treatment can not be enough for the complete inactivation of these inhibitors. These inhibitors can affect the digestibility of the protein and the absorption and availability of some minerals, as the iron. Five treatments had been do: T1 and T2 - with previous drying + 10 and 15 minutes of oven, respectively; T3, T4 and T5 - without previous drying + 45, 50 and 60 minutes of oven. The control was dry in oven (55ºC) during 31 hours. The amount of iron in the analyzed samples varied of 58,8 the 83,67 mg/kg and percentage of dialysed iron was of 0,95% the 1.38%, being in accordance with the found one in literature. The values of the digestibility of protein in vitro had varied of 91,21% the 93.14%, without that it had correlation with trypsin inhibitors, being the improvement of the digestibility due to the thermal treatment. The trypsin inhibitors activity for the treatments with previous drying varied of 25,24 the 23,94 UTI/mg of protein and for the ones without previous drying varied of 38,33 the 46,39 UTI/mg of protein. The inhibitors activity for the control was of 55,81 UTI/mg of protein. The values are according with the literature, being, therefore, considered as adjusted, showing that the roasting in conventional oven is sufficiently efficient how much to the inactivation of trypsin inhibitors. After proteolysis in vitro, verified reactivation of trypsin inhibitors in all the analyzed treatments. The values had varied of 5,48 UTI/mg of protein (control) the 7,65 UTI/mg of protein (T1). The biggest percentages had been for the treatments with previous drying, 30.31% and 28.45%, while that for the ones without previous drying it was of 14,68%, 14.12% and 19,38%. The control presented 9.82% of reactivation. The treatment the most efficient without previous drying was concluded that the roasting in conventional oven inactivated trypsin inhibitors, being, therefore, with this treatment, proteolysis had minor after reactivation of inhibitors in vitro. The roasting was responsible for the improvement of the digestibility of protein and dialyse of the iron in vitro. The treatment that promoted the biggest acceptability of the roasted grains of soy was what it received the time intermediate from 50 minutes, without previous drying.

As ligas de ferro fundido branco multicomponente são aços rápidos resistentes ao desgaste em temperaturas elevadas. Estes aços apresentam carbonetos eutéticos do tipo MC e M2C quando no estado bruto de fundição. Neste trabalho foi caracterizada a microestrutura dos produtos de decomposição após tratamentos térmicos do carboneto eutético metaestável M2C de uma liga de ferro fundido multicomponente com composição (em % peso): 2 wt% de C e 5 wt% de cada um dos elementos V, Cr, Mo e W, o restante é Fe. A liga de ferro fundido multicomponente foi tratada isotermicamente a 950°C e a 1.050°C por tempos crescentes em forno poço com sal fundido e em forno mufla inseridas em ampolas de sílica sob vácuo. Os tempos de tratamento foram: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hora, 2 horas e 15 horas. As técnicas de caracterização envolvidas foram: difração de raios X de carbonetos extraídos, metalografia através de ataques seletivos, microscopia eletrônicas de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão e varredura (STEM), espectrometria por energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de elétrons por área selecionada (SAED). Os resultados sugerem que além dos carbonetos MC, M2C irregular e regularcomplexo e M7C3 descritos na literatura, observa-se a presença de um novo tipo de carboneto M2C metaestável rico em cromo na liga no estado bruto de fundição. Os carbonetos metaestáveis M2C se decompõem em carbonetos M6C, em carbonetos M7C3 e finalmente MC globular com o aumento da temperatura e/ou com tempos crescentes de tratamento térmico. O carboneto M7C3 após tratamento térmico de longa duração passa por um processo de esferoidização e depois engrossamento. / Multicomponent White Cast Iron are high temperature wear resistant ferrous alloys, presenting eutectic MC and M2C carbides in their as cast structure. In the present work the decomposition microstructures of the metastable M2C carbide after heat treatments was characterized in a model multicomponent white cast iron with composition (in weight): 2 wt% C and 5 wt% of each of the carbide forming alloying elements V, Cr, Mo and W, and with the balance Fe. The model multicomponent alloy was isothermally treated at 950°C and 1.050°C for increasing time periods using a salt bath pit furnace and a muffle furnace using samples encapsulated in silica glass ampoules under vacuum. Treatment times were: 10s, 100s, 600s, 1.800s, 1 hour, 2 hours and 15 hours. Characterization techniques used were: X Ray diffraction of extracted carbides, optical microscopy metallography with selective etching techniques, scanning electron microscopy (SEM), X ray energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission and scanning electron microscopy (STEM) and selected area electrons diffraction (SAED). Besides the MC, irregular and regular-complex M2C and M7C3 described in the literature, it was found in the as cast alloy also a hitherto unknown chromium rich M2C carbide. The metastable M2C carbides decompose into M6C carbides, then M7C3 and finally globular MC with increasing temperatures and/or increasing times at heat treatment temperatures. After long times heat treatments the M7C3 carbides, spheroidize and coarsen.

O crescente consumo de energia produzida a partir do petróleo e do gás natural conduz a melhoria das propriedades mecânicas dos aços microligados empregados na construção dos oleodutos e gasodutos para incrementar o transporte dos recursos a menores custos e elevar a confiabilidade. O aumento do controle das diferentes fases, agregados eutetóides, microconstituintes e precipitados neste tipo de aço, garante a melhoria na resistência mecânica, tenacidade e soldabilidade. Dentro deste contexto foi realizado um trabalho de caracterização microestrutural do aço um microligado para tubos API 5L X80 em amostras de aço como recebido e em diferentes condições de resfriamento. Para o estudo da cinética das transformações de fase, o aço microligado foi submetido a ensaios de dilatometria onde foram identificadas as temperaturas e tempos de início e fim de transformação de fases, para varias velocidades de resfriamento. A partir das diferentes temperaturas e tempos obtidos, em função das taxas de resfriamento, foi possível extrair a curva de Transformação por Resfriamento Continuo (TRC). Os dados da curva TRC foram comparados com as microestruturas de cada corpo de prova por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun (FEG) e microdureza, caracterizando a evolução morfológica da matriz ferrítica, agregados eutetóides e microconstituinte austenita/martensita (MA). Para a caracterização microestrutural das amostras também foram utilizadas técnicas de análise microestrutural como, nanodureza, análise por difração de raios X em amostras obtidas por extração de precipitados, saturação magnética e microscopia de força atômica (AFM). A técnica de saturação magnética foi desenvolvida por médio de curvas de histerese medidas em um histeresígrafo com peças polares e anel de Rowland para diversas amplitudes de intensidade de campo magnético. Esta técnica permitiu a detecção da saturação magnética do aço sem tratamento térmico e a saturação máxima nos aços com tratamento térmico, o que indicou a total transformação da austenita retida. A relação das duas saturações permitiu determinar a fração de austenita retida no MA. Para as medidas de nanodureza foi utilizado um nanodurômetro acoplado ao microscópio de força atômica (AFM). As nanodurezas obtidas em diferentes grãos foram comparadas com os valores constantes na literatura para identificar as fases, agregados eutetóides e possíveis precipitados da microestrutura. / The continuous increase of energy generated from petroleum and natural gas created the need to improve the mechanical properties of microalloyed steels used in gas and oil pipelines, in order to increase their flow with smaller costs and higher reliability. The control of the different phases, morphology of microconstituents like ferrite plus carbide aggregates and precipitates in this kind of steels is essential to the improvement of mechanical strength, toughness and weldability. In this context, a work of microestrutural characterization of a microalloyed steel for API X80 pipelines was carried out both on an as-received steel sample as in samples submitted to different cooling conditions. The kinetics of austenite transformations was investigated using dilatometric experiments, identifying start and end of the phase transformations as well as the time spent temperatures for the phase transformations at each cooling rate. The temperature and time curves obtained as a function of the cooling rates allowed the determination of a Continuous Cooling Transformation curve (CCT). The data from the CCT curve was compared with the microstructures of each sample through optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with Field Emission Gun (FEG) and microhardness, characterizing the morphologic evolution of the ferritic matrix, ferrite plus carbide eutectoid aggregates (perlite and bainite) and the microconstituent martensite/austenite (MA). The microestrutural characterization of the samples was performed also using different techniques of microestrutural analysis: precipitate extraction followed by Xrays diffraction analysis, magnetic saturation and atomic force microscopy (AFM) measurements. The magnetic saturation technique was developed through hysteresis curves measured with a hysteresigraph with polar pieces and Rowland ring for several ranges of magnetic field intensity. This technique allowed to detect the magnetic saturation of the steel without thermal treatment and the maximum saturation in the heat treated steels were the retained austenite has transformed. The relationship between those saturations curves allowed a determination of the retained austenite fraction in the MA microconstituent. The nanohardness was measured using a specific device coupled to a atomic force microscope (AFM). The nanohardness of different grains were compared with the hardness values from the literature in order to help identify phases and microconstituents, as well as possible precipitates.

Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação vêm sendo largamente empregados na indústria aeronáutica, por combinar resistência mecânica, tenacidade à fratura e resistência à corrosão. E deste modo, são materiais que possibilitam a substituição dos aços carbonos utilizados atualmente, que necessitam de tratamento superficial adicional, como o cádmio, para melhorar a resistência à corrosão. A utilização desses revestimentos traz desvantagens como o custo, a fabricação, a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio além dos aspectos ambientais. Neste contexto, o aço endurecido por precipitação UNS S46500, designado como Custom 465® foi avaliado considerando o efeito da temperatura de envelhecimento sobre as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão por pite. Amostras tratadas nas condições solubilizada e envelhecida a 510ºC (H950) e 538ºC (H1000) foram submetidas ao ensaio de tração, caracterização microestrutural e ensaios de polarização potenciodinâmica (PP) para determinar a resistência à corrosão por pite. Os exames microestruturais foram realizados com auxílio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. Também foram realizadas análises utilizando o software Thermo-Calc. A resistência à corrosão por pite foi avaliada em solução 0,6M NaCl com adições crescentes de Na2SO4. Os resultados obtidos nos ensaios de PP nas duas condições de tratamento térmico foram comparados entre si e com resultados disponíveis na literatura (CALDERÓN-HERNANDEZ, 2012) para o aço inoxidável UNS S30403 (304L). Os exames e análises da microestrutura revelaram que o aço Custom 465® envelhecido apresenta uma matriz martensítica, precipitados de fase chi, austenita e precipitados Ni3Ti. O tratamento H950 apresentou maior resistência mecânica e menor alongamento do que o tratamento H1000. Tal comportamento foi devido à produção de maior porcentagem de fase chi e menor porcentagem de austenita nesse tratamento de envelhecimento. Os diferentes tratamentos térmicos, condição solubilizada, H950 e H1000 apresentaram praticamente a mesma resistência à corrosão por pite. Por outro lado, o aço Custom 465® apresentou ótima resposta à inibição da nucleação de pite com adições crescentes de sulfato em meio de 0,6M NaCl, sendo que a condição H1000 se sobressai sobre a H950 nessa questão. Além disso, através da adição de sulfato foi 7 possível obter maior resistência a corrosão por pite do aço Custom 465® comparativamente ao aço 304L. Tal comportamento foi discutido em termos da afinidade química entre níquel, cloreto e sulfato, levando a maior resistência à corrosão por pite quando o aço contém maior teor de níquel (que é o caso do aço Custom 465®). Este trabalho indicou que o critério na escolha do tratamento de envelhecimento do aço Custom 465® deve ser o das propriedades mecânicas almejadas, uma vez que a resistência à corrosão por pite mostrou-se praticamente independente do tratamento térmico. / The precipitation hardened stainless steels have been widely used in the aircraft industry to combine mechanical strength, fracture toughness and corrosion resistance. And therefore, are materials that enable replacement of the carbon steels used today, which require additional surface treatment, such as cadmium plating, to improve the corrosion resistance. The use of such coatings brings disadvantages such as cost, manufacturing, susceptibility to hydrogen embrittlement beyond environmental aspects. In this context, the precipitation hardened steel UNS S46500, known as Custom 465® were evaluated for the effect of aging temperature on the mechanical properties and the resistance to pitting corrosion .Treated samples in solubilized and aged condition at 510°C (H950) and 538ºC (H1000) were subjected to tensile strength test, microstructural characterization and potentiodynamic polarization (PP) tests to determine the pitting corrosion resistance. The microstructural studies were performed with the aid of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction. Analyzes were also performed using the Thermo -Calc software. The resistance to pitting corrosion was evaluated at 0.6M NaCl solution with increasing additions of Na2SO4. The results obtained from tests of PP in both heat treatment conditions were compared with each other and with results available in the literature (CALDERÓN HERNANDEZ, 2012) to stainless steel UNS S30403 (304L). The analysis of the microstructure revealed that the steel aged Custom 465 ® presents a martensitic matrix, chi precipitates, Ni3Ti precipitates and austenite phase. The H950 age treatment had higher mechanical strength and lower elongation than the treatment H1000. Such behavior was due to the production of higher percentage of chi and a lower percentage of austenite phase in aging treatment. The different heat treatments, solubilized condition, H950 and H1000 showed almost the same pitting corrosion resistance. On the other hand, the Custom 465® showed good response to pitting inhibition with increasing nucleating additions of sulfate in 0.6M NaCl, with enhanced result for H1000 condition. Furthermore, by adding sulfate was possible to obtain greater pitting corrosion resistance of Custom 465® compared to the 304L steel. This behavior has been discussed in terms of the chemical affinity between nickel, chloride and sulphate, leading to higher pitting corrosion resistance when the steel contains a higher nickel 9 content (which is the case of steel Custom 465®). This study indicates that the criterion in selecting the aging heat treatment of Custom 465® steel must be the desired mechanical properties, since the pitting corrosion resistance was found to be substantially independent of heat treatment.

A constante busca por motores com maior eficiência energética, requer a introdução de novos materiais ou inovações nas rotas de fabricação dos materiais existentes. O presente trabalho busca, a partir de rotas de tratamento térmico, soluções para minimizar o desgaste originado no contato entre corpos metálicos em componentes submetidos a altas pressões de contato em regime lubrificado. A modificação microestrutural a partir de tratamentos térmicos originou matriz martensítica relativamente dura com uma dispersão refinada de nódulos esféricos de grafita, que atuariam como lubrificantes sólidos. O estudo baseou-se em dois ferros fundidos (cinzento e branco) submetidos a tratamentos de austenitização seguidos de tempera em óleo e revenimento em diferentes tempos. Ensaios de dilatometria foram efetuados nos dois materiais para estudar a cinética de grafitização secundaria sob diferentes condições de tratamento térmico. As propriedades mecânicas foram avaliadas por medidas de dureza Vickers das amostras tratadas termicamente. Amostras de ferro fundido cinzento e de branco modificado por tratamentos térmicos foram ensaiadas em teste de desgaste por deslizamento, com intuito de avaliar a influência de modificações na superfície no coeficiente de atrito. / The constant search for engines with higher energy efficiency requires the development of new materials or manufacturing innovations on the routes of existing materials. In the present work, heat treatment routs were investigated to minimize wear originated at the contact between metallic bodies into components subjected to high contact pressures in lubricated regime. Microstructural modification from heat treatments yielded relatively hard martensitic matrix with a fine dispersion of spherical graphite nodules, which act as solid lubricants. The study was based on two cast iron (gray and white) undergoing treatments of soaking (austenitizing) followed by quenching in oil and tempering at different times. Dilatometry tests were performed on both materials to study the kinetics of secondary graphitization under different heat treatment conditions. Mechanical properties were evaluated from Vickers hardness of the thermally treated samples. Samples of gray cast iron and white modified by heat treatments were tested in sliding wear test, in order to assess the influence of changes in the surface friction coefficient.

A fim de garantir a inocuidade, alguns alimentos industrializados são termicamente tratados por um processo contínuo denominado pasteurização, o qual visa inativar os micro-organismos patogênicos, mantendo, ao mesmo tempo, a sua qualidade sensorial e nutricional. Essa operação é aplicada a produtos como sucos, leite, cervejas, polpas, entre outros. A modelagem matemática deste processo tem como intuito auxiliar no entendimento, controle e posterior otimização desta operação. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento da modelagem do processo contínuo da pasteurização HTST do leite e a validação experimental do modelo empírico da incrustação do produto nas placas do trocador de calor, em malha aberta (sem PID). A modelagem fenomenológica foi composta por balanços diferenciais de energia, para temperatura, e de material, para letalidade, nos canais, nas placas, no tubo de retenção e nas conexões do pasteurizador. Também foi realizada a modelagem empírica da incrustação do leite na seção de aquecimento. Os modelos desenvolvidos representam um conjunto de equações diferenciais ordinárias de primeira e segunda ordem, o qual foi resolvido pelo método das diferenças finitas, pelo uso do software gPROMS. O modelo foi aplicado para representar o comportamento de um pasteurizador a placas de escala laboratorial, com e sem incrustação, com e sem perturbações no sistema e durante a partida do equipamento, através de estudo de caso. Os dados simulados foram apresentados pela distribuição unidimensional e temporal de temperatura e da letalidade do tratamento, ao longo do processo, e do perfil do coeficiente global de troca térmica na seção de aquecimento. Para a validação do modelo de incrustação foi realizado um ensaio experimental da pasteurização de solução proteica (similar ao leite). Inseriu-se termopares em diversos pontos do equipamento e as temperaturas foram registradas ao longo do tempo. As placas do trocador foram pesadas e fotografadas antes e depois do teste para controle da quantidade de material depositado. A partir dos resultados laboratoriais, fez-se o ajuste dos parâmetros do modelo de incrustação, simulando novamente. Esses resultados foram comparados aos experimentais, sendo, então, o modelo validado. / In order to guarantee harmlessness, some processed foods are thermally treated in a continuous process named pasteurization, in which the purpose is to eliminate pathogenic microorganisms, while avoiding sensorial and quality losses. This operation is used in products such as juice, beers, milk and dairy food, pulp, and so on. Mathematical modeling of this process seeks to help its understanding, controlling, and optimization. Thus, the aim of this work was to develop and simulate a model of a continuous process pasteurization, and to conduct the experimental validation of a fouling model in the plates of the heat exchanger plates, without a process controller (PID). The phenomenological modeling was composed by differential energy and material balances, for temperature and lethality, respectively, in the channels, plates, holding tube and its connections of the pasteurizer. It was also developed an empirical fouling model for the product in the heating section. All these models represent a set of first and second order differential equations which were solved by a finite difference method through the gPROMS software. This modeling was used to express the behavior of a laboratory scale plate pasteurizer, with and without fouling, with and without system disturbances and during the equipment startup, in a case study. The simulated data was presented by the unidimensional spatial and temporal distribution of temperature and lethality along the process, and overall heat transfer coefficient profile in the heating section. To validate the fouling model, an experimental test by using a protein solution (similar to cow milk) was conducted. The temperature logging over time was done by various thermocouples inserted in the pasteurizer. All the plates were weighed and photographed before and after the tests to quantify the amount of deposits. From laboratory results, fouling model parameters were adjusted and simulation was performed again. These results were compared to the experiments, being the model validated adequately.