Orientadores: Paulo Roberto Mei, Marcelo Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T20:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ritoni_Marcio_M.pdf: 22898482 bytes, checksum: cebeda09f860c091710fa40d369a641d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN é aplicado na fabricação de equipamentos que trabalham em ambientes sob corrosão severa com solicitação mecânica. Neste trabalho investigou-se a influência dos tratamentos térmicos na microestrutura e propriedades desse tipo de material. Foram realizados tratamentos térmicos de solubilização na faixa de temperaturas entre 1100 e 1250 °C, alívio de tensões entre 500 e 800 °C e tratamentos de envelhecimento a 900 °C, variando-se o tempo em 1,5, 12, 24 e 48 horas. Realizaram-se também ensaios mecânicos (dureza e impacto). As análises microestruturais foram feitas por meio de microscopia ótica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Concluiu-se que, para maximizar a resistência ao impacto, a solubilização deve ser feita a 1200 °C, que produz a menor fração volumétrica de precipitados. À medida que a temperatura de alívio de tensões aumenta de 500 para 800 °C, a energia absorvida no impacto reduz-se. Além do aumento na fração volumétrica de precipitados, nas temperaturas acima de 550 °C, observa-se precipitados nos contornos de grãos. Quanto maior a exposição do material à temperatura de 900 °C, menor é a energia absorvida no impacto. Com 1,5 horas a 900 °C o material apresentou redução na resistência ao impacto de 127,7 para 25,0 Joules. A dureza do material apresentou resultado inversamente proporcional à energia absorvida no impacto para todas as temperaturas de tratamento térmico. A amostra bruta de fundição apresentou fase sigma (s) na matriz austenítica. As amostras solubilizadas a 1200 e 1240 °C apresentaram fase sigma (s) e carboneto M6C. O tratamento térmico a 900 °C por 48 horas causou a precipitação de algumas fases na matriz austenítica sendo as mais prováveis: sigma (s), chi (c) e carboneto M23C6 / Abstract: ASTM A 744 Grade CN3MN super-austenitic stainless steel is employed in the manufacture of equipment working in severely corrosive environments under mechanical loads. In this work, an investigation was made of the influence of heat treatments on the microstructure and properties of this type of material. Solution heat treatments were carried out at temperatures ranging from 1100 to 1250 ºC, stress relief between 500 and 800 ºC and aging treatments at 900 ºC, for periods of time varying from 1,5, 12, 24 and 48 hours. Mechanical tests (hardness and impact) were also conducted. The microstructural analyses were carried out by X-ray diffraction, optical microscopy, and by scanning and transmission electron microscopy. It was concluded that, to maximize the material¿s impact strength, the solution heat treatment should be done at 1200 ºC, at which temperature the volumetric fraction of precipitates is lower than at other solution heat treatment temperatures. As the stress relief temperature rose from 500 to 800 ºC, the energy absorbed during impact diminishes. In addition to the increase in the volumetric fraction of precipitates at temperatures above 550 ºC, precipitates were visible at the grain boundaries. The longer the material was exposed to a temperature of 900 ºC the lower the energy absorbed during impact. After 1,5 hours at 900 ºC the material¿s impact strength dropped from 127,7 to 25,0 Joules. The steel¿s hardness was also inversely proportional to the energy absorbed during impact at all the heat treatment temperatures. The as-cast sample presented sigma (s) phase in the austenitic matrix. The samples solution heat treated at 1200 and 1240 ºC presented sigma (s) and M6C carbide phases. The heat treatment at 900 ºC for 48 hours caused precipitation of some phases in the austenitic matrix, the most probable of which were sigma (s), chi (c) and M23C6 carbide / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Entre os vários tipos de eletrodos de carbono, carbono polimérico vítreo obtido a partir de resina fenólica é particularmente atraente como material de eletrodo, devido à sua estabilidade térmica, robustez, resistência mecânica, condutividade elétrica e grande variedade potencial. Neste contexto, as propriedades eletroquímicas poliméricas de monolitos de carbono vítreo foram investigados em função de diferentes temperaturas de síntese (750 ° C, 950 ° C, 1100 ° C, 1300 ° C e 1650 ° C). Os sólidos foram obtidos utilizando resina fenólica previamente sintetizada, e depois da etapa de reticulação inicial a 60ºC foram submetidos a um aquecimento de até 1650 ºC em atmosfera de nitrogênio. Posteriormente foram confeccionados eletrodos utilizando para isto um molde de teflon e para o contato elétrico feltro de carbono. A influência do tratamento térmico (750, 950, 1100, 1300 e 1650 ºC) na estrutura do carbono polimérico vítreo foi investigada e correlacionada com os parâmetros eletroquímicos obtidos pela técnica de voltametria cíclica. Além disso, foi investigado como os grupos de superfície afetam os parâmetros cinéticos, tais como os coeficientes de massa e de transferência eletrônica, como também o coeficiente de difusão. De um ponto de vista geral, defeitos são removidos com o aumento da temperatura, como é verificado pela microscopia de força atômica, bem como a condutividade elétrica aumenta com o tratamento térmico. Em adição a isto, o comportamento eletroquímico usando tanto o sistema FeCN63-/4- quanto o Ferroceno é bastante similar ao eletrodo comercial de carbono vítreo. Para aplicações voltamétricas, amostras de carbono vítreo tratadas termicamente a 1300 e 1650ºC são os mais apropriados, pois as correntes de fundo dos eletrólitos são os mais baixos em toda a faixa potencial. Num conjunto de experiências exploratórias, é descrita a síntese e as propriedades magnéticas de um novo compósito óxido de ferro / carbono vítreo polimérico formado por meio de um aquecimento cuidadoso de uma matriz de resina polimérica de fenol-formaldeído pré-moldada com íon ferro disperso em resina - ácido cítrico - polietileno-glicol em atmosfera de nitrogênio. / Among several kinds of carbon electrodes, phenolic resin based polymeric glassy carbon is particularly attractive as electrode material due to its thermal stability, robustness, mechanical strength, electrical conductivity and large potential range. In this context, electrochemical properties of polymeric glassy carbon monoliths were investigated in function of different synthesis temperatures (750 °C, 950 °C, 1100 °C, 1300 °C, and 1650 °C). The solids were obtained using phenolic resin previously synthesized and, after initial curing step at 60 oC, the samples were thermally treated up to 1650 oC in nitrogen atmosphere. Afterwards, homemade electrodes were confectioned with Teflon mold, and felt carbon was used for electric contact. The influence of high temperature treatment (750 oC, 950 oC, 1100 oC, 1300 oC, and 1650 oC) on polymeric glassy carbon structure was investigated and correlated to electrochemical parameters obtained from cyclic voltammetry technique. Besides, it was investigated how the surface organic groups affect the kinetic parameters such as both electronic and mass transfer coefficients as well as diffusion coefficient. From a general point of view, defects are removed with temperature increase as verified by atomic force microscopy, as well as the electrical conductivity rises with thermal treatment. In addition to that, the electrochemical behavior by using both FeCN63-/4- and ferrocene systems is quite similar to commercial glassy carbon. For voltammetric application, glassy carbon samples heat-treated to 1300 oC and 1650 oC are the most appropriate due to the electrolyte background currents are lower over potential range. In a set of exploratory experiments, it is described the synthesis and magnetic properties of a new iron oxide/polymeric glassy carbon composite formed by means of a carefully heating of a premodelled polymeric phenol-formaldehyde resin matrix with iron ion dispersed in a citric acid-polyethylene glycol resin in a nitrogen atmosphere.

O processo de conformação por spray é interessante devido à capacidade de conjugar, em apenas uma etapa do processo, a vantagem da técnica de solidificação rápida combinada com alta produtividade dos processos de fundição convencional. Este processo permite a obtenção de materiais livre de macrossegregações, livre de porosidades e com microestrutura refinada. A evolução recente das pesquisas está levando ao desenvolvimento de novas ligas e os resultados têm sido interessantes. O processo de solidificação rápida inerente da conformação por spray permite a produção de ligas com composições diferentes das obtidas pela fundição convencional. O objetivo deste trabalho foi o de caracterizar mecanicamente uma liga de alumínio AA-6082 conformada por spray. Os resultados de testes de dureza Vickers são apresentados para seções de um preformado em relação a sua altura (em um arranjo tridimensional). O material foi avaliado na condição como conformado por spray e após tratamento térmico de solubilização a 525 ºC por 1 h, seguido por envelhecimento a 125 ºC por períodos distintos de 1 h, 10 h, 100 h e 500 h. É mostrado que o a liga AA 6082 conformada por spray mostra uma boa estabilidade térmica em relação a variação da dureza durante o envelhecimento. / The spray forming technology combines in a single step the advantages of the rapid solidification techniques and high the productivity of the conventional casting processes, allowing obtention of preforms with a refined microstructure, almost without porosity and macrosegregation free. The development and research efforts are leading to interesting alloys and materials production. The rapid solidification processes inherent to the spray forming allow the production of alloys with different compositions from those obtained by conventional ingot processes. The aim of this work was to carry out mechanical properties characterization of a spray formed AA-6082 alloy. The hardness results are presented in different sections related to the height of the spray formed preform (in a three-dimensional arrangement). The material was evaluated in the as sprayed condition and after heat treatment of solution at 525 ºC for 1 h, and aging for 1 h, 10 h, 100 h and 500 h periods. It was shown that the spray formed AA-6082 aluminum alloy is very stable regarding hardness variation during aging.

Os contêineres metálicos foram desenvolvidos para a utilização no setor de logística e transporte, mas por sua escala adaptável à das edificações e pela mobilidade e praticidade de instalação, tiveram sua utilização apropriada também pelo setor da construção civil. Essas instalações possuem diversas qualidades ambientalmente amigáveis, mas seu aspecto térmico é extremamente insuficiente: sem isolamento térmico, demandam alta carga térmica de refrigeração e aquecimento, no verão e inverno, respectivamente e, consequentemente, um alto consumo energético. Tal característica foi crucial para que se determinassem como objetivos da presente pesquisa investigar o comportamento térmico dessas construções metálicas, avaliar seus parâmetros de desempenho, conforto e estresse térmicos, por meio de uma ampla coleta de dados experimentais. O experimento com duração de um ano - contou com três tipologias de contêiner em escala real, sendo o primeiro em aço Tipo X sem isolamento térmico, o segundo com um isolamento térmico para o fenômeno da condução e o terceiro com isolamento térmico para o fenômeno da radiação. Os diferentes tipos de tratamentos térmicos proporcionaram melhorias à envoltória dos contêineres, chegando a uma diferença nas temperaturas internas de até 9 °C. Constatou-se a extrema necessidade de adequação do tipo de isolamento térmico dos contêineres ao uso a que tais instalações se destinam escritório ou alojamento, no caso dos canteiros de obras para que as características da envoltória minimizem de fato a demanda ou mesmo atinjam a eliminação da necessidade de condicionamento artificial. / Metal containers were developed to logistics and transportation sector, but as a result of their suitable scale to human occupation, and their mobility and installation convenience, their use was adopted by the construction sector. These installations have many environmentally friendly characteristics, but their thermal performance is extremely unsuitable for habitation: without thermal insulation, the containers have high cooling and heating thermal load, in summer and winter, respectively, and consequently, to achieve thermal comfort, a substantial amount of energy is consumed. This feature was important to determine that the researchs objectives were to investigate metallic constructions thermal performance, calculate their thermal performance parameters, thermal comfort and thermal stress through a wide collection of experimental data. The experiment with duration of one year was conducted in three real scale containers: all of them made of steel (called steel Type X): the first one had no thermal insulation, the second one had insulation for thermal conduction, and the third had a thermal barrier for radiation. This different types of thermal treatment provided improvement to the containers envelopes, achieving a difference in internal temperatures about 9 °C. The findings reveal that thermal insulation needs to correctly respond to the containers intended use office or accommodation, in the case of construction sites so that the envelopes characteristics can have an impact on minimizing energy demand or even eliminate the containers need for artificial heating and cooling.

O objetivo principal do presente estudo foi avaliar o efeito do tratamento térmico das partículas strand (pré-tratamento) e dos painéis (pós-tratamento) sobre as propriedades físicomecânicas dos painéis, visando principalmente à melhoria de sua estabilidade dimensional. O delineamento experimental se constituiu de sete tratamentos, com a avaliação de: Duas temperaturas de tratamento das partículas (200 e 240°C) por um período de 60 minutos; do póstratamento térmico dos painéis produzidos com e sem a aplicação de parafina na temperatura de 220°C e por um período de 12 minutos; e do aumento do teor de adesivo e a aplicação de parafina em painéis sem tratamento térmico. Para cada tratamento foram produzidos três painéis com densidade nominal de 0,65 g/cm³, colados com adesivo à base de fenol-formaldeído. O ciclo de prensagem dos painéis foi o seguinte: pressão de 35 kgf/cm², temperatura de 160ºC e tempo de 8 minutos. A partir dos painéis produzidos, corpos-de-prova foram obtidos para a realização de ensaios físicos (Teor de umidade, densidade aparente, absorção de água e inchamento em espessura) e mecânicos (Módulo de ruptura, Módulo de elasticidade e Ligação interna), conduzidos conforme as normas ASTM D 1037 (2006) e DIN 52362 (1982). Mediante à análise dos resultados dos ensaios foi possível extrair as seguintes conclusões: Os painéis produzidos com as partículas tratadas termicamente a 240°C apresentaram-se superiores aos outros tratamentos em todas as propriedades físicas avaliadas, sendo portanto o tratamento com a melhor estabilidade dimensional. O pós-tratamento térmico promoveu melhora significativa das propriedades físicas dos painéis sem comprometer as propriedades mecânicas. O pré-tratamento térmico teve efeito mais pronunciado sobre as propriedades dos painéis do que o pós-tratamento térmico, proporcionando a melhoria das propriedades físicas e a diminuição das propriedades mecânicas. O aumento do teor de adesivo e a aplicação de parafina não se mostraram tão eficientes na estabilidade dimensional dos painéis OSB quanto o tratamento térmico aplicado nas partículas na temperatura de 240°C. / The main objective of this study was to evaluate the effect of thermal treatment of strand particles (pre treatment) and panels (post-treatment) on the physical and mechanical properties of the panels, aiming primarily to improve the dimensional stability. The experimental design was consisted of seven treatments, with the evaluation of: two temperatures of particle treatment (200 and 240 °C) during 60 minutes; thermal post-treatment of the panels produced with and without the application of paraffin at 220 ° C during 12 minutes; and the increase in adhesive content and application of paraffin on the panels without thermal treatment. Three panels were produced for each treatment with nominal density of 0.65 g/cm ³, bonded with phenol-formaldehyde adhesive. The pressing cycle of the panels was as follows: 8- minute press time, pressure of 35 kgf/cm ², and temperature of 160 °C. From the panels produced, specimens were obtained to conduct physical tests (moisture content, bulk density, water absorption and thickness swelling) and mechanical (Modulus of Rupture, Modulus of elasticity and internal bonding), tests according to ASTM D 1037 (2006) and DIN 52 362 (1982) standard. Through the analysis of test results it was possible to conclude: The panels produced with the particles thermally treated at 240°C were superior to the others for all physical properties evaluated, and therefore it was treatment with better dimensional stability. The post-thermal treatment caused a significant improvement of the physical properties of the panels without compromising the mechanical properties. The prethermal treatment had an effect on the properties of the panels that was more pronounced than the post-heat treatment, providing improved physical properties and lower mechanical properties. The increase in adhesive content and the application of paraffin were not as efficient in the dimensional stability of OSB as the thermal treatment applied on the particles at 240 ° C.

A têmpera dos aços envolve a austenitização de uma peça seguida por um resfriamento rápido para promover a formação de microestrutura martensítica. É necessário avaliar os meios de têmpera para manter o processo de têmpera sob controle. Os parâmetros mais importantes no processo de resfriamento são o coeficiente de transferência de calor e/ou o fluxo de calor entre o meio de têmpera e a peça a ser resfriada. Um dos métodos de se avaliar os meios de têmpera (meios de resfriamento) e saber o que está acontecendo dentro da peça durante o resfriamento do ponto de vista térmico é o problema inverso de condução de calor. O problema inverso de condução de calor consiste na determinação de parâmetros como fluxo de calor, taxa de resfriamento e temperatura em qualquer posição através da peça, assim como o coeficiente de transferência de calor. Esses parâmetros são obtidos a partir de medições de temperatura em um ou mais pontos dentro da peça. O escopo deste trabalho foi desenvolver um software baseado no problema inverso condução de calor para avaliar meios de resfriamento para têmpera. A validação deste código foi feita usando água, óleo de soja, óleo mineral e solução aquosa de NaNO3. / Steels quenching involves part austenitization followed by a fast cooling to promote martensitic microstructure formation. It is necessary to evaluate quenchants in order to keep the quenching process under control. The most important cooling process parameters are the heat transfer coefficient and/or the heat flux between the quenchant and the part to be cooled. One of the methods to evaluate quenchants (cooling media) and to know what is happening inside the part during the cooling in the thermal point of view is the inverse heat conduction problem. The inverse heat conduction problem consists in the determination of parameters like heat flux, cooling rate and temperature in any position across the part, as well as the heat transfer coefficient. These parameters are obtained from temperature measurements in one or more points inside the part. The scope of this work was to develop a software based in the inverse heat conduction problem in order to evaluate quenchants for quenching. The validation of this code was made using water, soybean oil, mineral oil and NaNO3 aqueous solution.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ricardo Mazziero Quartarolo.pdf: 8600660 bytes, checksum: 6058bd2a64c8a23a963ef69194501521 (MD5) Previous issue date: 2015-11-30 / Increasing the energy efficiency of internal combustion engines manufactured for light vehicles is a growing demand from society due to the importance of the transport sector in relation to emissions of greenhouse gases. In a move led by the developed countries of Europe, regulatory agencies have been imposing aggressive emission reduction targets for new cars. The reduction of the mechanical losses caused by friction between engine components through the development of new technologies and materials is mandatory for the most industries involved in the manufacture of engines. The piston rings are responsible for much of the losses due to their adverse operating conditions within the combustion chamber. The interaction between the rings and the cylinder is decisive in determining beyond the mechanical friction losses, wear of the assembly, oil consumption and power. The improvement of mechanical properties of piston rings by heat treatment is an important alternative to reduce friction. The reduction of tangential force is especially important in the rings of the second channel, although they are known as scraper rings, in practice its main function is to stabilize the piston and prevent compression ring floating and consequently the flow of combustion gases into the crankcase. Results suggest that bainitic microstructure, obtained by austempering of the piston rings made from gray cast iron enables the reduction of their tangential force. This reduction has a positive relationship with the engine operating temperature exposure time as found in simulations carried out at constant temperature and logarithmic timescale. / O aumento da eficiência energética dos motores de combustão interna utilizados por automóveis leves é uma demanda crescente da sociedade, devido à representatividade do setor de transporte em relação às emissões dos gases do efeito estufa. Em um movimento liderado pelos países desenvolvidos da Europa, as agências reguladoras vêm impondo metas agressivas de redução de emissões para automóveis novos. A redução das perdas mecânicas geradas pelo atrito entre os componentes do motor através do desenvolvimento de novas tecnologias e materiais é mandatório entre a maior parte das indústrias envolvidas na fabricação de motores. Os anéis de pistão são responsáveis por grande parte dessas perdas, devido às suas condições de operação adversas dentro da câmara de combustão. A interação entre os anéis e o cilindro é decisiva para determinar além das perdas mecânicas por atrito, o desgaste do conjunto, consumo de óleo e potência. A modificação das propriedades mecânicas dos anéis de pistão através de tratamento térmico é uma alternativa importante para reduzir o atrito. Esse efeito é especialmente importante nos anéis de segunda canaleta, que apesar de serem considerados anéis raspadores, na prática tem como principal função estabilizar o conjunto e evitar a flutuação do anel de compressão e consequentemente a passagem de gases de combustão para o cárter. Os resultados sugerem que a microestrutura bainítica, obtida através da austêmpera dos anéis de pistão fabricados a partir de ferro fundido cinzento possibilita a redução da força tangencial, sendo que essa redução apresenta uma relação positiva com o tempo de exposição à temperatura de trabalho do motor conforme constatado em simulações realizadas à temperatura constante e escala logarítmica de tempo.

Made available in DSpace on 2017-07-10T17:48:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hamara_Milaneze_de_Souza.pdf: 588620 bytes, checksum: 4d0117eb8fab60302841b61bb89846ae (MD5) Previous issue date: 2015-09-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The largest shelf life of industrialized milk is critical for the lactic supply chain, highlighting its quality both microbiological and physical chemistry, as well as its sensory aspects and its evolution during storage, especially UHT milk by offering significantly long time of storage. This study aims to evaluate the microbiological quality, physicochemical and proteolytic of milk coming from the process of fast pasteurization and UHT and its behavior during shelf life. For this study pasteurized milk samples were collected (1 dairy) and three of UHT milk (dairy 2). The microbiological analysis involved eight bacterial groups (aerobic mesophilic, total psychrotrophic, fecal coliforms, Staphylococcus spp., Bacillus cereus, Pseudomonas spp., Salmonella spp., Clostridium spp.) and have been made on raw milk, pasteurizer, and three shelf times in duplicate. The physico-chemical and proteolytic analyzes were made in the raw milk and in five different storage times. After pasteurization all samples remained within the limits stipulated by law for all microorganisms studied, however, the aerobic counts of mesophilic and psychrotrophic, dairy 1, 5 and 10 days did not differ statistically from raw milk, and the sample bottled referring to the day of collection resembles statistically with milk after pasteurization. All samples showed absence of microbial inhibitors. It was observed increase in casein macropeptide (CMP) levels in stored UHT milk, exceeding the given limit for direct consumption after 30 days of storage. The sedimentation mass also increased as the storage time increased. These results demonstrate that even though the pasteurized milk and UHT are within the required microbiological standards, the raw milk is still at high microbiological values. As same as UHT milk raw and initially present low concentrations of CMP, the content thereof gradually increases along the shelf life, probably because of proteases psychrotrophic bacteria / O maior tempo de prateleira do leite industrializado é fundamental para a cadeia produtiva láctica, destacando-se sua qualidade tanto microbiológica como físico-química, além de seus aspectos sensoriais e sua evolução durante o armazenamento, em especial o leite UAT, por ofertar tempos significativamente longos de armazenamento. Este trabalho tem como objetivo avaliar a qualidade microbiológica, físico-química e proteolítica do leite advindo do processo de pasteurização rápida e da UAT e seu comportamento durante a vida de prateleira. Para a realização deste estudo, foram feitas coletas de leite pasteurizado (laticínio 1) e três de leite UAT (laticínio 2). As análises microbiológicas envolveram oito grupos bacterianos (aeróbios mesófilos, psicrotróficos totais, coliformes termotolerantes, Staphylococcus spp., Bacillus cereus, Pseudomonas spp., Salmonella spp., Clostridium spp.) e foram feitas no leite cru, pasteurizador e três tempos de prateleira, em duplicata. Já as análises físico-químicas e proteolíticas foram feitas, além do leite cru, em cinco tempos diferentes de estocagem. Após a pasteurização, todas as amostras se mantiveram dentro dos limites estipulados pelas legislações, para todos os microrganismos estudados. No entanto, nas contagens de aeróbios mesófilos e psicrotróficos, laticínio 1, com 5 e 10 dias não diferiram estatisticamente do leite cru, e a amostra envasada referente ao dia da coleta assemelha-se estatisticamente com o leite logo após a pasteurização. Todas as amostras analisadas apresentaram ausência de inibidores microbianos. Observou-se acréscimo dos níveis de caseínomacropeptídeo (CMP) no leite UAT estocado, ultrapassando o limite determinado para consumo direto aos 30 dias de estocagem. A massa de sedimentação também foi crescente conforme o tempo de estocagem. Estes resultados demonstram que mesmo que o leite pasteurizado e UAT estejam dentro dos padrões microbiológicos exigidos, o leite cru ainda encontra-se com valores microbiológicos elevados. Desse modo, mesmo o leite cru e UAT tendo inicialmente apresentado baixas concentrações de CMP, o teor deste aumentou progressivamente ao longo da vida de prateleira, provavelmente em função das proteases de bactérias psicrotróficas

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre.pdf: 2646720 bytes, checksum: 5239249ae6d8f92c287772beaafd5621 (MD5) Previous issue date: 2011-09-19 / This work presents a comparative study of Black Pearls 2000 (BP) and Vulcan XC-72R (obtained concerning the oxidation of ethanol, the nanomaterial Ni(II)(PAN)2/(VC) presented higher values of current than the Ni(II)(PAN)2/(BP). A heat treatment study was carried out for the nanocomposite Ni(II)(PAN)2/(VC) because this material has shown the highest current densities for ethanol oxidation. This material was heat treated (500, 600 and 700 °C), characterized and tested for electrochemical oxidation of ethanol, and compared with the nanocomposite prepared at 25 °C. The heat treatment showed significant influence on properties such as morphology, particle size of both the support and the metal structure, and electrocatalytic activity. The nanocomposite treated at 500 °C showed better performance for electrocatalytic oxidation of ethanol (VC) nanomateriais, used as support for the complex Ni(II)(PAN)2. The composites synthesized were characterized by the following techniques: Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray diffraction and Cyclic Voltammetry. The results showed that the carbon support Vulcan XC-72R, is more porous than the Black Pearls 2000 and both have approximately, the same average particle size. Voltammetric analysis showed that the nanocomposite Ni(II)(PAN)2 presented lower separation between the anodic and cathodic peak potential (ΔEp) , for the pair Ni2+ / Ni3+, than the Ni(II)(PAN)2, however Ni(II)(PAN)2 presented less current density, for this redox couple. The electrocatalytical activity of the two nanocomposites through ethanol oxidation was evaluated by the techniques cyclic voltammetry and chronoamperometry. For the cyclic voltammetric study, Ni(II)(PAN)2/(BP) presented a maximum oxidation for the ethanol at 0.5 V while Ni(II)(PAN)2/(VC) showed a maximum oxidation at 0.6 V, in sodium hydroxide solution 1 mol L-1 with a concentration of 0.137 mol L-1 ethanol. Considering the current densities. / O presente trabalho mostra o estudo comparativo entre nanomateriais de carbono Black Pearls 2000 (BP) e Vulcan XC-72R (VC), utilizados como suporte para o complexo Ni(II)(PAN)2. Os compósitos sintetizados foram caracterizados pelas seguintes técnicas: Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Difração de Raios-X (DRX) e Voltametria Cíclica (VC). Os resultados obtidos por MET mostraram que o suporte de carbono Vulcan XC-72R possui mais espaços na superfície do que o Black Pearls 2000 e ambos, têm aproximadamente, o mesmo tamanho médio de partículas. A análise voltamétrica mostrou que o nanocompósito Ni(II)(PAN)2/BP apresentou menor separação entre os potenciais de pico (ΔEp) anódico e catódico, para o par Ni2+/Ni3+, em comparação com Ni(II)(PAN)2/VC, porém com menor densidade de corrente, referente a este par redox. A atividade eletrocatalítica dos nanocompósitos para oxidação de etanol foi avaliada pelas técnicas voltametria cíclica e cronoamperometria. Na voltametria cíclica, Ni(II)(PAN)2/BP apresentou pico de oxidação para etanol em 0,5 V e Ni(II)(PAN)2/VC apresentou pico de oxidação em 0,6 V, em solução de hidróxido de sódio 1 mol L-1 com concentração de 0,137 mol L-1 de etanol. Quanto as densidades de corrente obtidas na oxidação de etanol, Ni(II)(PAN)2/VC apresentou valores maiores do que Ni(II)(PAN)2/BP. Um estudo de tratamento térmico foi realizado para o nancompósito Ni(II)(PAN)2/VC em virtude deste ter apresentado maiores densidades de corrente para oxidação de etanol. Este material tratado termicamente (a 500, 600 e 700°C) foi caracterizado e testado eletroquimicamente para oxidação de etanol, e comparado com o nanocompósito preparado a 25°C. O tratamento térmico teve influência significativa em propriedades como: morfologia, tamanho da partícula tanto do suporte quanto do metal, estrutura e atividade eletrocatalítica. O nanocompósito tratado a 500°C apresentou melhor desempenho eletrocatalítico para oxidação de etanol.

A superliga policristalina à base de níquel MAR-M247 foi desenvolvida na década de 70. Sua ótima composição, estabilidade microestrutural, excelente resistência à fluência e à oxidação e boa resistência à corrosão a quente faz dessa superliga uma das mais utilizadas em rotores durante os últimos 20 anos. Os objetivos do presente trabalho são a produção e caracterização microestrutural e mecânica de rotores da superliga MARM247 (10% peso Co, 10W, 8.25Cr, 5.5Al, 3Ta, 1.5Hf, 1Ti, 0.7Mo, 0.15C, 0.05Zr, 0.015B, Ni balanço). Os rotores foram obtidos pela técnica de microfusão por cera perdida na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP) em diferentes temperaturas de vazamento e isolamento do molde cerâmico. Os materiais foram analisados por microscopia ótica e eletrônica de varredura (MEV/EDS), análise térmica diferencial (DTA), macro/microdureza e ensaios de tração convencional a 25oC e a 760oC. Além disso, os materiais passaram por tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento em diferentes temperaturas e tempos a fim de avaliar as mudanças microestruturais. Com a ajuda do software de cálculo termodinâmico Thermocalc foram feitas simulações das relações de fases utilizando a composição média da superliga MAR-M247. Os resultados permitiram obter uma condição de processamento (temperatura de vazamento e condição de isolamento) com maior quantidade de peças sem defeitos. Além disso, os experimentos permitiram definir uma condição ideal para o tratamento térmico de solubilização da superliga MAR-M247. / The polycrystalline nickel-based superalloy MAR-M247 was developed in the 1970s. Its optimal alloy composition, microstructural stability, excellent resistance to creep and oxidation and good resistance to hot corrosion make the MAR-M247 superalloy one of the alloys widely used in turbine rotors during the last 20 years. The aims of the present work are the production and the microstructural and mechanical characterization of rotors made of MAR-M247 superalloy (10 wt. % Co, 10W, 8.25Cr, 5.5Al, 3Ta, 1.5Hf, 1Ti, 0.7Mo, 0.15C, 0.05Zr, 0.015B, Ni balance). The rotors were produced by using the lost-wax technique at different pouring temperatures and isolation of the shell mold at the Açotécnica S.A. company (Jandira/SP). The materials were analyzed by optical and scanning electron microscopy (SEM/EDS), differential thermal analysis (DTA), macro/microhardness and tensile tests at 25oC and 760oC. Besides, the materials were submitted to solution and ageing treatments at different temperatures and times in order to evaluate de microstructural changes. With the aid of the thermodynamic calculation software Thermocalc, simulations of phase relations were made using the average composition of the MAR-M247 superalloy. The results allowed to obtain a processing condition (pouring temperature and isolation condition) with larger amount of rotors without defects. Moreover, the experiments allowed to define an ideal solution heat treatment condition of MAR-M247 superalloy.