Este trabalho tem por objetivo obter propriedades mecânicas de compósitos angle-ply fabricados pelo processo de enrolamento filamentar, na forma de placas com diversas orientações do reforço. As placas foram fabricadas com fibra de carbono e matriz epoxídica e fibra de vidro e matriz epoxídica. Os exemplares para ensaio foram obtidos nas direções de 0°, ±10°, ±20°, ±30°, ±60°, ±70°, ±80° e 90° em relação á direção do equipamento de ensaio, atribuída como sendo 0°. Resultados mostraram que para corpos-de-prova de fibra de cartaono bobinados na direção ±10° a tensão máxima média obtida foi de 855 MPa e o módulo de elasticidade médio de 136 GPa, enquanto que para corpos-de-prova de fibra de carbono bobinados na direção de ±80°, a tensão máxima média foi de 68 MPa e módulo de elasticidade médio de 10 GPa. Os resultados obtidos indicaram que as propriedades mecânicas diminuem acentuadamente a partir da direção de ±10°. Também foram obtidas as frações volumétricas, dureza Barcol e análise térmica das placas fabricadas. / This work aims to obtain some mechanical properties of angle-ply composites manufactured by the filament winding process. The plates were manufactured with different reinforcement orientation. The composites were manufactured with carbon fibers and an epoxy resin system as polymeric matrix and glass fibers and an epoxy resin system as polymeric matrix. The coupons were manufactured in the directions of 0°, ±10°, ±20°, ±30°, ±60°, ±70°, ±80° e 90°, related to the 0° fiber direction. Results show that coupons with cartDon fiber in the direction ±10°, the mean strength was 855 MPa and the mean module of elasticity was 136 GPa, whereas coupons with cartDon fiber in the direction of ±80° the mean strength was 68 MPa and the mean module of elasticity was 10 GPa. The results obtained have indicated that the mechanical strength diminishing acutely from the orientation of ±10° The volumetric fractions, Barcol hardness and thermal analysis are also obtained of all the manufactured plates.

Com o objetivo de se avaliar a relação entre o tempo de fotopolimerização e a alteração dimensional dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina foram analisadas três marcas comerciais deste material: Vitremer (3M/ESPE), Fuji II LC (GC International) e Vitro Fil LC (DFL). Foram confeccionados 60 espécimes no total, sendo 20 para cada marca comercial. Cada corpo-de-prova foi confeccionado em forma de disco, com dimensões de 5mm de diâmetro e 2mm de espessura, com auxílio de uma matriz de PTFE (politetrafluoretileno) vazada no centro, com as dimensões já especificadas. Após a manipulação e inserção do material dentro da cavidade da matriz, e cobertura desta com lâmina de vidro de cada lado, o conjunto foi colocado, durante 15 minutos, dentro de uma caixa de papelão hermeticamente fechada, o que impediu a entrada de luz em seu interior. Dos 20 espécimes confeccionados de cada marca comercial, quatro grupos (n=5) foram formados, variando-se a forma de polimerização com o aparelho de luz halógena Demetron (Dabi-Atlante). O grupo 1 foi fotopolimerizado por 20s, o grupo 2 por 40s, o grupo 3 por 60s, e o grupo 4 não sofreu o processo de fotopolimerização (grupo controle). Cada espécime foi armazenado em um frasco plástico, com 10ml de água destilada, em uma estufa, com temperatura interna de 37ºC. As alterações dimensionais das amostras foram avaliadas nos intervalos de 24 horas, 7 dias e 30 dias de armazenamento. Para o cálculo das alterações volumétricas foi utilizada uma equação física, baseada no princípio hidrostático de Arquimedes, na qual eram obtidas as massas dos espécimes dentro da água e fora dela. Para isso foi utilizada uma balança analítica (AT 261 Delta Range/Mettler Toledo) com aparato de especificação de densidade. As médias dos resultados, em porcentagem da alteração volumétrica, foram submetidas à análise de variância a três critérios seguido pelo teste de Tukey para a averiguação da significância entre os grupos (a=0,05). Os resultados demonstraram que todos os materiais se expandiram após 30 dias. O Vitremer sofreu o menor grau de expansão quando não fotopolimerizado, no entanto, o tempo de fotopolimerização não influenciou o grau de alteração volumétrica, com exceção do Fuji II LC, cuja expansão foi maior após 60s de fotoativação. O Vitro Fil LC teve o volume diminuído entre 7 e 30 dias. Concluiu-se que o tempo de fotopolimerização pode afetar a alteração de volume do cimento de ionômero de vidro modificado por resina, porém não é o único fator relacionado a isto. / This study evaluated the effect of photoativation and storage on the hygroscopic expansion of resin modified glass ionomers (Vitremer-3M/ESPE, Fuji II LC-GC Int., Vitro Fil LC-DFL). . Twenty specimens, 5 +/- 1mm in diameter and 2mm in thickness, were made of each material in a mold of PTFE, . The RMGIC were manipulated according to the manufacturers instructions and inserted into a mold under two glass microscope slides and kept in a darkness box for 15 minutes. Then, the samples were distributed into four groups (n=5): light-cured for 20s, light-cured for 40s, light-cured for 60s and not light-cured (control group). Each sample was storage in distilled water at 37ºC. The measurements of volumetric changes were made in three different times of storage: 24 hours, 7 days and 30 days. Volumetric changes were determined using Archimedes principle, which change in buoyancy of a material in a fluid depends on the volume changes of the material. Measurements were made by an analytic balance with density apparatus (AT 261 Delta Range/Mettler Toledo). Means and standard deviations values were analyzed by three-way analysis of variance and Tukey\'s test to compare significance between the groups (a=0,05). All materials underwent volumetric expansion after 30 days. Vitremer showed the less expansion when no light-cured. The time of light-cure did not influence the volumetric change, except for Fuji II LC, that showed great expansion when activated for 60s. Vitro Fil LC showed some degree of shrinkage after 7 days. This study concluded that photocuring can influence the volumetric change of resin modified glass ionomer cement.

Monitores de LCD (Liquid Crystal Display) para computador são equipamentos eletroeletrônicos que têm como destino de descarte os aterros sanitários ou a incineração. O vidro presente nas telas de LCD pode ser reaproveitado como carga em matrizes poliméricas para melhorar as propriedades mecânicas das mesmas ampliando o seu mercado de aplicação. A Poliamida-6 (PA-6) é um dos mais importantes plásticos de engenharia comercializados, devido as suas ótimas propriedades mecânicas e térmicas. Porém, a PA-6 é higroscópica e apresenta baixa estabilidade dimensional. A adição de cargas inorgânicas além de elevar o módulo de elasticidade do polímero, eleva a estabilidade dimensional devido à redução da absorção de água. Desse modo, compósitos de PA-6 reforçados com cargas particuladas provenientes de telas de LCD e microesferas de vidro, cargas usualmente empregadas pela indústria, foram processados em laboratório em extrusora dupla-rosca. Os corpos de prova foram obtidos por injeção e suas propriedades foram avaliadas por ensaio de resistência à tração, ensaio de resistência ao impacto Izod, com e sem entalhe, microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TG) e difração de raios X (DRX). Os resultados indicaram que todas as cargas estudadas provocaram redução na resistência à tração da matriz de PA-6 e em sua resistência ao impacto, embora em alguns casos não tenham causado perdas significativas nos valores dos módulos de elasticidade. Embora as microesferas de vidro tenham mostrado desempenhos melhores quanto às propriedades mecânicas dos compósitos quando comparados àqueles que continham vidro particulado proveniente das telas de monitores LCD, o material reaproveitado apresenta potencial econômico e mecânico para ser usado como carga em matriz de PA-6, respeitadas as limitações mecânicas do compósito obtido. / The current destination of end of life (or defective) computer Liquid Crystal Displays (LCDs) is incineration or to be discarded in landfills. However, the inorganic glass of the LCDs can be used as a filler in polymer matrices. In particular, Polyamide-6 (PA-6) is one of the most important engineering polymers in the market, due to its remarkably good mechanical properties, although presenting high hygroscopicity and low thermal stability. The presence of an inorganic filler in PA-6s can elevate its elastic modulus, while improving its thermal stability. Therefore, in this study, several properties of PA-6 composites reinforced with LCDs particulate glass where compared to PA-6 composites reinforced with industrial glass spheres, a widespread industrial filler. Samples were prepared in a laboratory twin-screw extruder followed by injection molding, and were submitted to tensile strength test, Izod-notched impact resistance test, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and thermal analyses (TG and DSC). The results indicated that all studied fillers caused reduction in the tensile strength of the PA-6 matrix and in its impact strength, although, in some cases, did not cause any significant reduction in the values of the elastic modulus. Composites containing glass microspheres showed a better performance in terms of mechanical properties when compared to the ones containing particulate glass from LCD screens. Nevertheless, the recycled glass material exhibits mechanical and economic potential to be used as filler for PA-6 matrix, once the mechanical properties limitations of the obtained composites are adequately considered.

O desenvolvimento de sistemas ópticos, o uso do laser e conseqüentemente a necessidade de superfícies refrativas com alto grau de acabamento e precisão estão aumentando significativamente a demanda por pesquisas na usinagem de alta precisão. As superfícies obtidas com os usuais processos de polimento são limitadas a formas planas, cilíndricas e esféricas e requerem muito tempo para se obter resultados satisfatórios. A retificação de materiais frágeis é uma alternativa ao polimento e lapidação e os resultados obtidos mostram que o uso de um tomo de alta precisão com um cabeçote retificador é uma proposta viável para a geração de superfícies anesféricas. Este trabalho trata do estudo de retificação de vidros ópticos e objetiva a definição dos parâmetros de usinagem para a obtenção do acabamento superficial desejado, mostra a influência do avanço na rugosidade e estuda o efeito da variação do avanço e da rotação do rebolo. Como principais resultados tem-se a definição da melhor condição de avanço e rotação e uma comparação com outros trabalhos apresentados com dressagem eletrolítica e sem este recurso, concluindo-se que é possível e viável a retificação de vidros ópticos em uma retificadora de alta precisão e que a possibilidade de variação de rotação do rebolo é um fator diferencial. / The development of optical systems, the use of laser and consequently the need of refractive surface with high finish levels and precision are increasing significantly the demand for research on high precision machining. The surfaces obtained with the usual polishing process are lirnited in plane, cilindrical and spherical shape and spend a lot of time to obtain a good result. The grinding of brittle materiaIs is an altemative to polishing and lapping and the results shown that the use of a high precision lathe with a grinding spindle is a viable proposition to generate aspherics surfaces. This is a study of optical glasses grinding and the objective is to defrne the grinding parameters to achieve the smoothness desired, it shows the influence of feed rate in the smoothness and study the effects of feed rate and diamond wheel rotation. As the main results, is showed the best condition of feedrate and rotation and a comparison with another work with eletrolytic in process dressing (ELID) and without this resource, and the conclusion is that is possible and feasible to grind optical glass with a high precision grinding machine and the possibility to vary the diamond wheel rotation is a differencial.

Este estudo objetivou avaliar quantitativamente e qualitativamente a resistência adesiva de três diferentes tipos de cimentos de ionômero de vidro (CIV) por meio dos ensaios mecânicos de microtração e microcisalhamento. Quarenta superfícies planas de dentina foram divididas aleatoriamente em dois grupos, segundo o ensaio mecânico: microtração (n=24) e microcisalhamento (n=16). Posteriormente, cada grupo foi novamente dividido em quatro subgrupos, segundo o material restaurador utilizado: CIV de alta viscosidade (Ketac Molar Aplicap - 3M/ESPE), CIV modificado por resina (Fuji II LC encapsulado - CG Corporation), nano-ionômero (Ketac N100 - 3M/ESPE) e resina composta (Z100 - 3M/ESPE). Para o teste de microtração os dentes foram seccionados perpendicularmente a interface de união obtendo-se espécimes com área de superfície aderida de aproximadamente 1mm2. Para o teste de microcisalhamento foram confeccionados três cilindros de material restaurador em cada superfície de dentina. Todos os grupos foram armazenados em água destilada por 24h. Os ensaios foram realizados em Mini Instron a velocidade de 1mm/min. Os valores obtidos, expressos em MPa, foram submetidos à Análise de Variância (p<0,05) e o método de comparações múltiplas LSD. Foi encontrada diferença estatisticamente significante entre testes e entre materiais, demonstrando que o comportamento dos valores de resistência adesiva dos quatro tipos de materiais estudados depende do tipo de ensaio mecânico utilizado. A análise qualitativa dos padrões de fratura em lupa estereoscópica revelou fraturas predominantemente adesivas e mistas quando da utilização do microcisalhamento para todos os materiais estudados, enquanto para a microtração, observou-se um grande número de fraturas coesivas em material para o Ketac Molar e para o Fuji II LC. Os valores de resistência adesiva do Ketac Molar e do Fuji II LC são semelhantes aos encontrados à resina Z100, quando o teste utilizado foi o microcisalhamento. Com o teste de microtração houve diferença entre os grupos, sendo que Ketac Molar se comportou de maneira semelhante a N100 que foram estatisticamente inferiores a Fuji II LC, que por sua vez também foi inferior a Z100. Com base nesses resultados conclui-se que o ensaio mecânico de microcisalhamento foi o que melhor avaliou a resistência adesiva dos materiais ionoméricos. / The present study aim to quantitatively and qualitatively evaluate the adhesive resistance of three types of Glass Ionomer Cements (GIC) through microtensile and microshear tests. Forty flat dentine surfaces were randomly divided between the two types of mechanical test: microtensile (n=24) and microshear (n=16). Furthermore, each group was divided into four subgroups, according the material used: High Viscosity GIC (Ketac Molar Aplicap - 3M/ESPE), Resin Modified GIC (Fuji II LC encapsulated - CG Corporation), nano-ionomer (Ketac N100 - 3M/ESPE) and composite resin (Z100 -3M/ESPE) resin. For the microtensile test, the teeth were sectioned perpendicularly to the adhesive interface so 1mm2 surface specimens could be obtained. For the microshare test three cylinder shaped restorative material were produced per each dentine surface. All groups were stored in distillated water for 24h. All tests were performed with a Mini Instron machine at a crosshead speed of 1mm/min. The results obtained, expressed in MPa, were submitted to variance - ANOVA (p<0,05) and least significant differences (LSD) analysis. Test and materials were statistically different, indicating that the values for adhesive resistance obtained per material depend on the test used. The qualitative analysis of the fractures, carried out by light microscope at 40x magnification, revealed that fracture produced by the microshear test were mainly adhesives or mixed. Microtensile fractures were mainly cohesive within the material for Ketac Molar and for Fuji II LC. According to the microshear test, the adhesive resistance figures found for Ketac Molar and for Fuji II LC were similar to the ones found in Z100 resin. Nevertheless, the microtensile test demonstrated that there was difference between the groups, as Ketac Molar behaved in line with N100, which were statistically inferior to Fuji II LC that was poorer than Z100. The conclusion, base on these results, was that the microshear was the mechanical test that better evaluated the adhesive resistance of the studied ionomer-based materials.

Vitrocerâmicas contendo cristais de diopsídio (CaMgSi2O6 = CMS2) têm sido consideradas promissoras para diferentes aplicações. Entretanto, quando tratado termicamente, o vidro de diopsídio exibe somente cristalização superficial. Uma maneira de se obter cristalização no volume neste vidro é através da adição de agentes nucleantes em sua composição. O objetivo inicial desta tese de doutorado foi verificar a eficiência da adição dos compostos TiO2, ZrO2 e Fe2O3, como agentes nucleantes no processo de cristalização volumétrica no vidro de diopsídio. Os vidros foram obtidos pelo método de fusão-resfriamento e, em seguida, foram submetidos a um tratamento térmico de nucleação e crescimento de cristais. Os resultados mostraram que somente a adição de Fe2O3 acima de 7% molar ao vidro CMS2 favorece a cristalização no interior da amostra. O vidro contendo 9 mol% de Fe2O3 apresenta como característica principal uma distribuição homogênea de cristais no volume da amostra vítrea. As fases cristalinas originadas foram caracterizadas por Difratometria de Raios X e o mecanismo de nucleação de cristais foi estudado através do método de Análise Térmica Diferencial (ATD) e análise microestrutural quantitativa de amostras submetidas aos seguintes ciclos de tratamento isotérmico: i) dois estágios (o primeiro de nucleação e o segundo de crescimento de cristais) e ii) um único estágio de nucleação e crescimento de cristais. As amostras contendo 9 mol% de Fe2O3 apresentaram somente a fase cristalina diopsídio com os íons de ferro aparentemente incorporados em sua rede cristalina. Através da análise dos dados de ATD em regime isotérmico da amostra contendo 9 mol% de óxido de ferro foi possível determinar o valor médio do coeficiente de Avrami (n) como sendo próximo a 3,0 para temperaturas de 760, 770, 780 e 790 °C. De acordo com a literatura, estes valores de n indicam que o vidro CMS2 contendo 9 mol% de Fe2O3 exibe um mecanismo de cristalização volumétrica caracterizado pelo aumento e saturação do número de núcleos de cristais tridimensionais de diopsídio férrico e por um mecanismo de crescimento de cristais controlado por interface. Além disso, os resultados do método de microscopia para os dados experimentais correspondentes ao tratamento térmico de simples estágio mostraram que o mecanismo de cristalização volumétrica do vidro CMS2 9F é descrito pelo caso mais geral da equação de KJMAY, onde as taxas de nucleação e de crescimento são dependentes do tempo e podem variar ao longo do processo de cristalização isotérmica. / Glass-ceramics containing diopside crystals (CaMgSi2O6 = CMS2) have been considered promising for different applications. However, when thermally treated, diopside glass exhibits only surface crystallization. One way of obtaining volume crystallization in this glass is by the addition of nucleating agents in its composition. The initial objective of this PhD thesis was to verify the efficiency of the addition of the TiO2, ZrO2 and Fe2O3 compounds as nucleating agents in the process of volume crystallization in diopside glass. Glasses were obtained by the melt-cooling method and were then subjected to a nucleation and crystal growth heat treatment. The results showed that only the addition of Fe2O3 above 7 mol% to the CMS2 glass favors crystallization in the sample volume. Glass containing 9 mol% Fe2O3 has as main characteristics a homogeneous distribution of crystals in the sample volume. The crystalline phases originated were characterized by X-ray diffraction and the crystal nucleation mechanism was studied through the Differential Thermal Analysis (DTA) method and quantitative microstructural analysis of samples submitted to double - and single - stage thermal treatments. The samples containing 9 mol% of Fe2O3 presented only the ferric diopside crystalline phase with the iron atom apparently incorporated in its crystalline network. By analyzing the DTA data in the isothermal regime of the sample containing 9 mol% of iron oxide, it was possible to determine the average value of the Avrami coefficient (n) as being near to 3.0 for temperatures of 760, 770, 780 and 790 oC. According to the literature, these values of n indicate that CMS2 glass containing 9 mol% Fe2O3 exhibits a volume crystallization mechanism characterized by increase and saturation of the number of nuclei and an interface-controlled growth of ferric diopside three-dimensional crystals. In addition, the results of the microscopy method for the experimental data corresponding to the single-stage heat treatment showed that the CMS2 9F glass volume nucleation mechanism is described by the more general case of the KJMAY equation, where the rates of nucleation and growth are time dependent and can vary throughout the isothermal crystallization process.

Em Odontopediatria, o amálgama dentário ainda é muito utilizado, uma vez que é altamente resistente, insolúvel aos fluídos bucais, de baixo custo e de fácil manipulação, não sendo um material de alta sensibilidade técnica. A sua grande desvantagem é a falta de adesão à estrutura dentária, associada à microinfiltração marginal. Entretanto, estes problemas tendem a ser reduzidos através de sua associação aos adesivos dentinários ou aos cimentos de ionômero de vidro (CIV), quando comparados ao verniz cavitário. Este trabalho avaliou, in vitro, a microinfiltração marginal de restaurações de amálgama associadas ao verniz cavitário Copalite - Cooley & Cooley (GI - CP), ao adesivo dentinário OptiBond Solo - Kerr (GII - OS) e ao CIV Vitremer - 3M Dental Products (GIII - VT). Foram utilizados 45 pré-molares hígidos e extraídos, que receberam cavidades independentes classe II nas faces mesial e distal, envolvendo as cristas marginais. Todas as cavidades foram restauradas com a liga Dispersalloy - Dentsply, sendo que, posteriormente, os dentes sofreram termociclagem nas temperaturas de 5oC e 55oC por 500 ciclos, com banhos de 15 segundos em água deionizada. Os dentes foram então armazenados em solução de fucsina básica a 0,5% por 24 horas, a 37oC. Após este período, foram lavados em água corrente por 24 horas e seccionados no sentido mésio-distal. As fatias obtidas foram avaliadas em um microscópio óptico com aumento de 150 vezes (Mitutoyo TM-505) e no software Sigma Scan, utilizando linha única e linhas segmentadas. A análise dos dados obtidos permitiu constatar que nenhum dos materiais foi capaz de eliminar a microinfiltração marginal, sendo que o GI - CP apresentou valores maiores e estatisticamente significantes em relação aos demais grupos em todos os métodosde avaliação. Os menores valores foram obtidos pelo GIII - VT, porém sem diferença estatisticamente significante quando comparado ao GII - OS, exceto pela avaliação no Sigma Scan em linha única, para um valor de p<0,05. Os três métodos de avaliação de medidas lineares empregados mostraram ter uma forte correlação positiva, apesar de apresentarem resultados estatisticamente diferentes entre si em pelo menos um dos grupos de estudo. / Dental amalgam is still largely utilized in pediatric dentistry, since it is highly resistant, insoluble in buccal fluids, easy to work, has a low cost and is not a highly and technically sensitive material. Its great disadvantage is the lack of adhesion to dental structure, associated with marginal microleakage. Nevertheless, these problems tend to be reduced through its association with dentinal adhesives or glass ionomer cements (GIC), when compared with cavity varnish. This in vitro study evaluated the marginal microleakage in amalgam restorations associated with Copalite cavity varnish - Cooley & Cooley (GI - CP), OptiBond Solo dentinal adhesive - Kerr (GII - OS) and GIC Vitremer - 3M Dental Products (GIII - VT). Fortyfive sound and extracted premolars which received independent class II cavities in the mesial and distal surfaces, involving the marginal ridges were utilized. All the cavities were restored with Dispersalloy - Dentsply and the teeth were then thermocycled at the temperatures of 5oC and 55 oC for 500 cycles in deionized water with a 15 seconds dwell time. The teeth were then immersed in 0,5% basic fuchsin solution for 24 hours, at 37oC. Following this period, they were rinsed in tap water for 24 hours and mesio-distally sectioned. The slices obtained were assessed in a light microscope at x150 (Mitutoyo TM-505) and with the Sigma Scan software by utilizing single and segmented lines. The data analysis allowed to establish that none of thematerials was capable of eliminating marginal microleakage, being GI - CP the one to present the greatest and statistically significant values in relation to the remaining groups, in all evaluation methods. The smallest values were obtained by GIII - VT, however, without statistically significant difference when compared with GII - OS, except by Sigma Scan evaluation in a single line for a p<0,05. The three methods of linear measurement evaluation showed a strong and positive correlation, although they presented statistically different results among them in at least one of the study groups.

Neste trabalho, vidros contendo um resíduo industrial denominado lama vermelha, foram desenvolvidos e caracterizados. Foi utilizada a quantidade mínima de 60% em massa de lama vermelha na produção dos vidros para promover a utilização desse resíduo. De acordo com os resultados de difração de raios X obtidos, observa-se que é possível produzir materiais a partir da lama vermelha com fases amorfas consideráveis, embora fases cristalinas referentes ao Fe originário do resíduo estejam presentes. O material denominado 60L40S, o qual possui 60% em massa de lama vermelha na sua composição nominal, apresentou as melhores propriedades dentre as composições estudadas, porém apresentou também alta temperatura de fusão. Ajustes na composição desse material foram realizados buscando diminuir essa temperatura. Os resultados mostram que os ajustes foram satisfatórios no desempenho de diminuir a temperatura de fusão, porém perdas na propriedade química desse material foram observadas. Elementos comumente encontrados na composição química de rejeitos nucleares foram adicionados aos vidros produzidos neste trabalho visando estudar os efeitos dessa adição nas propriedades químicas e térmicas desses materiais. Foi observado que é possível adicionar até 15% em massa de elementos simuladores aos materiais produzidos e essa adição promove a diminuição da temperatura de fusão. Acima de 15% em massa os elementos adicionados se precipitam na estrutura do material. Foi observado que, embora haja perdas na durabilidade química do material 60L40S após a adição dos elementos simuladores, esse material, quando em contato com água, mantém os elementos simuladores confinados em sua estrutura. Esse resultado é promissor, pois sugere que o material 60L40S é capaz de imobilizar em sua estrutura elementos provenientes de rejeitos nucleares. / Glasses based on red mud, a residual material from bauxite processing, were developed and characterized in this work. In order to promote its use, a minimum 60 wt% of red mud was used in the production of the glasses. According to XRD results, materials containing considerable amorphous phases were produced when using red mud as raw material. These amorphous phases were observed even though crystalline phases associated to Fe coming from the red mud itself were present. The material denominated 60L40S, which has a nominal composition of 60 wt% red mud showed the best properties comparing with the others compositions studied. However, these materials presented a high melting temperature. Changes in the composition of this material were made with the objective of lowering this temperature. Results indicated that the changes made to the material were successful in the reduction of the melting temperature. However, a reduction in the chemical properties of the resulting material was observed. Elements usually found in the chemical composition of nuclear wastes were added to the glasses produced. It was done with the objective of determining the effect of these elements on the chemical and physical properties of the red mud based glasses obtained. It was found that it was possible to add up to 15 wt% of these elements to the materials produced. The addition of these simulants materials promoted a reduction in the melting temperature of the resulting material. Above 15 wt%, the added elements precipitate in the structure of the resulting material. Even though the reduction in the chemical durability of the 60L40S material when simulant elements were added, it was observed that this material contained the simulant elements confined in its structure when in contact with water. This is a promising result, since it indicates that the 60L40S has the potential to immobilize elements from nuclear wastes.

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No. of bitstreams: 1 ALMIR_JOSE_HENKES_TES.pdf: 9938064 bytes, checksum: 8470f9a982c6e56ac07eef34336431ec (MD5) Previous issue date: 2017-08-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / This study aimed to evaluate, in vitro, through the fracture strength testing, the influence of a fiberglass post position position, intracanal or horizontally transfixed, inserted in endodontically treated molars with MOD preparations and restored with composite resin and evaluate the fracture pattern after the mechanical test; and evaluate, through the fracture strength testing, the influence of a horizontally transfixed fiberglass post, inserted in endodontically treated molars with MOD cavity preparation and restored with Bulk Fill resins and to evaluate the fracture pattern after the mechanical test. In the first test, fifty extracted healthy molars were embedded in acrylic resin and divided into 5 groups (n = 10): G1(H) - sound; G2(CP) - cavity preparation (MOD) + endodontic treatment (E); G3 (R) - (MOD) + E + Z250 composite resin restoration (RS); G4- (RFP) (MOD) + E + fiberglass post into root canal + RS; G5 (FT) - (MOD) + E + fiberglass post horizontally transfixed + R; In the second test, ninety extracted molars were embedded in acrylic resin and divided into 9 groups (n = 10): G1) Sound (H); G2)cavity preparation (MOD); G3) MOD + root canal treatment (E); G4) E + Bulk fil composite resin (BF); G5) E + Bulk fill flow composite resin (BFF) + Z250 composite resin (250); G6) E + Z250; G7) E + transfixed fiberglass post (TP) + Z250 (Z250P); G8)E +TP+BF (BFP); G9) E + TP + BFF + Z250 (BFFP). The MOD cavity preparations were standardized with 2/3 width of the vestibular-lingual distance, with reference to the tip of the respective cusps, and occlusal-gingival depth of 4 mm, remaining 2 mm above the cement-cementum limit. The root canal treatments were performed in all groups, except for H group. Afterwards, the teeth were submitted to the fracture strength testing in a universal testing machine. After the mechanical test, the teeth were visually inspected to classify the fracture type as: pulp chamber floor (non-recoverable) or cusps (recoverable). Means (Newtons) followed by the same letter do not present statistical difference for ANOVA and Tukey?s test (p> 0.05): and for the first test, group (H) 5558N A; (E) 950N C; (R) 1715N C; (FC) 1723N C; (FT) 2621N B. The predominant pattern of fracture was in cusps, and for the second test, it was (H) 3930N a; (MOD) 957.3N d; (E) 611.2N d; (BF) 1103.3N d; (BFF) 978.3N d; (Z250) 1359.8 d; (Z250P) 2525N b; (BFP) 1891.4N bc; (BFFP) 2031.8N bc. The predominant failure mode was in pulp chamber floor (52.5%). The use of a horizontally transfixed fiberglass post (FT) in the first test showed the best fracture resistance recovery compared to the (E) group. The use of a fiberglass post into root canal, statistically, did not promote higher resistance to fracture (1723N) compared to the group restored with composite resin only (1715N). In the second test, Inserting a fiberglass post horizontally in molars endodontically treated and restoring with composite resins, Bulk Fill or conventional Z250, allowed higher fracture resistance than groups restored without post. The use of a fiberglass post decreased the occurrence of pulpal chamber floor fractures in endodontically treated molars. / Este estudo teve por objetivo avaliar, in vitro, atrav?s do ensaio de resist?ncia ? fratura, a influ?ncia do posicionamento do pino de fibra de vidro, intracanal ou transfixado horizontalmente, inserido em molares endodonticamente tratados com preparos MOD e restaurados com resina composta, e avaliar o padr?o de fratura ap?s o ensaio mec?nico; e avaliar, in vitro, atrav?s do ensaio de resist?ncia ? fratura, a influ?ncia do pino de fibra de vidro transfixado horizontalmente, inserido em molares endodonticamente tratados com preparos MOD e restaurados com resinas Bulk Fill, e avaliar o padr?o de fratura ap?s o ensaio mec?nico. No primeiro ensaio, cinquenta molares h?gidos extra?dos foram embutidos em resina acr?lica e divididos em 5 grupos (n=10): h?gidos (H); preparo cavit?rio (MOD) + tratamento endod?ntico (E); preparo cavit?rio (MOD) + tratamento endod?ntico + restaura??o com resina composta Z250 (R); preparo cavit?rio (MOD) + tratamento endod?ntico + pino de fibra vidro no conduto + restaura??o com resina composta Z250 (FC); preparo cavit?rio (MOD) + tratamento endod?ntico pino de fibra vidro transfixado + restaura??o com resina composta Z250 (FT). No segundo ensaio, noventa molares h?gidos extra?dos foram inclu?dos em resina acr?lica e divididos em 9 grupos (n=10): G1) H?gidos (H); G2) preparo cavit?rio MOD (MOD); G3) (MOD) + tratamento endod?ntico (E); G4) E + restaura??o com resina Bulk fil (BF); G5) E + Bulk fill Flow + Z250 (BFF); G6) preparo cavit?rio (MOD) + tratamento endod?ntico + restaura??o com resina composta Z250 (Z250); G7) E + pino de vidro transfixado (TP) + Z250 (Z250P); G8) E+ TP + Bulk fill (BFP); G9) E+ TP + Bulk fill Flow + Z250 (BFFP). Os preparos cavit?rios MOD foram padronizados com largura de 2/3 da dist?ncia vest?bulo-lingual, tendo como refer?ncia a ponta das respectivas c?spides, e profundidade ocluso-gengival de 4mm, permanecendo 2mm acima do limite amelocement?rio. Foram realizados tratamentos endod?nticos em todos os grupos, exceto para o grupo dos dentes h?gidos. Ap?s, os dentes foram submetidos ao ensaio de resist?ncia ? fratura em uma m?quina de ensaio universal. Ap?s realiza??o dos ensaios, os dentes foram inspecionados quanto ao tipo de fratura e classificados em: fratura em assoalho pulpar (n?o recuper?vel) ou c?spide (recuper?vel). M?dias seguidas de mesma letra n?o apresentam diferen?a estat?stica para ANOVA e Tukey (p>0,05): sendo para o primeiro ensaio, grupo (H) 5558NA; (E) 950NC; (R) 1715NC; (FC) 1723NC; (FT) 2621NB. O padr?o predominante de fratura foi em c?spide, e para o segundo ensaio, foi (H) 3930Na; (MOD) 957,3Nd; (E) 611,2Nd; (BF)1103,3Nd; (BFF)978,3Nd;(Z250)1359,8d;(Z250P)2525Nb;(BFP)1891,4Nbc;(BFFP) 2031,8Nbc. O padr?o de falha de fratura foi de 52,5% em assoalho da c?mara pulpar. A utiliza??o de um pino de fibra de vidro transfixado horizontalmente (FT) no primeiro ensaio, apresentou o melhor resultado de recupera??o da resist?ncia ? fratura comparado ao grupo (E). A utiliza??o de um pino de fibra de vidro no conduto, estatisticamente, n?o obteve maior resist?ncia ? fratura (1723N) comparado com o grupo restaurado somente com resina composta, (1715N). No segundo ensaio, um pino de fibra de vidro transfixado horizontalmente em cavidades MOD com endodontia e restaurar com resinas compostas Bulk Fill ou convencional Z250, permitiu maiores valores de resist?ncia ? fratura quando comparados ? n?o utiliza??o do pino. O uso do pino de fibra de vidro diminuiu a ocorr?ncia de fraturas de assoalho da c?mara pulpar em molares tratados endodonticamente e restaurados com resinas compostas do tipo Bulk Fill e convencional.

Neste trabalho são apresentadas a preparação e investigação das propriedades luminescentes dos sistemas vítreos PbO-GeO2 e PbO-GeO2-Ga2O3 dopados com íons de érbio e contendo nanopartículas (NPs) metálicas de prata, ouro e cobre, para aplicações em dispositivos fotônicos. Estes vidros apresentam larga janela de transmissão (400-4500nm), alto índice de refração (~1,9) e baixa energia de fônon (700cm-1). Com a finalidade de verificar a nucleação das nanopartículas metálicas, foram realizadas análises por Microscopia Eletrônica de Transmissão que indicaram a presença de nanopartículas metálicas, cristalinas, aproximadamente esféricas e com tamanho médio entre 2 e 10nm. As medidas de absorção óptica evidenciaram a incorporação dos íons de Er3+ na forma trivalente e a presença de bandas de absorção relacionadas à ressonância dos plasmons superficiais, localizadas em aproximadamente 470nm (no caso das NPs de prata) e em torno de 800nm (no caso das NPS de cobre). As medidas de emissão foram realizadas através da excitação das amostras com laser cw de 980nm e potência de 80mW. Foram medidas bandas de emissão associadas à conversão ascendente de freqüências do Er3+ em 530, 550 e 670nm devidas às transições 2H11/2->4I15/2, 4S3/2->4I15/2 e 4F9/2->4I15/2 respectivamente. Nas amostras contendo NPs de prata, para concentrações de 1,0 e 2,0% de AgNO3, foi observado aumento significativo da emissão da luz verde (530 e 550nm) com o crescimento do tempo de tratamento térmico, quando comparadas com a emissão em 670nm. Para as amostras com NPs de ouro, com concentrações de 0,5 e 1,0% de Au2O3 verificamos um aumento maior da emissão em 670nm quando comparada com as emissões em 530 e 550nm. Para amostras com NPs de cobre, as emissões associadas à conversão ascendente de freqüências do Er3+ foram igualmente afetadas pela presença das NPs e possuem intensidade significativamente inferior as dos casos anteriores. O estudo da variação da intensidade de fluorescência com a potência do laser de excitação nos permitiu concluir que dois fótons participam do processo de conversão ascendente de freqüências na presença e na ausência de NPs metálicas. Os aumentos ocorridos na luminescência são provavelmente causados pelo aumento do campo local nas proximidades dos íons de terras-raras devido ao tamanho observado para as NPs (2-10nm). Portanto, a presença das NPs metálicas desempenha papel fundamental no aumento e/ou diminuição da luminescência da conversão ascendente de freqüências dos íons de Er3+, conferindo aos vidros propriedades novas que são bastante interessantes para aplicações em dispositivos fotônicos. / This work presents the preparation and investigation of the luminescent properties of PbO-GeO2 and PbO-GeO2-Ga2O3 vitreous systems, doped with Erbium ions and containing silver, gold and copper metallic nanoparticles (NPs), for applications in photonic devices. These glasses have a large transmission window (400-4500nm), high refractive index (~1,9) and low phonon energy (700cm-1). Transmission Electronic Microscopy analysis were performed, to verify the metallic NPs nucleation. This analysis indicated that the NPs are metallic and crystalline, approximately spherical, with average size between 2 and 10nm. Optical Absorption measurements showed the Er3+ ions incorporation are in trivalent form and the presence of the absorption bands related to the surface plasmon resonance (SPR) centered around 470nm (for silver NPs) and around 800nm (for copper NPs). Emission measurements were performed pumping the samples with a cw laser (980nm; 80mW). Bands associated to Er3+ frequency upconversion centered around 530, 550 and 670nm were observed due to the transitions 2H11/2 -> 4I15/2, 4S3/2 -> 4I15/2 e 4F9/2 -> 4I15/2, respectively. For the samples containing silver NPs, for 1,0 and 2,0% of AgNO3, it was observed a higher enhancement of the green emission (530 and 550nm), with the increasing of the annealing time, when compared to the emission at 670nm. The samples with 0,5 and 1,0% of Au2O3 showed higher enhancement of the emission centered at 670nm, when compared to the emissions at 530 and 550nm. For the samples with copper NPs, the Er3+ emissions were uniformly affected by the presence of the NPs, and have lower intensity than the other ones. The study of the variation of the fluorescence intensity with the pump laser power indicated that two photons are involved in the frequency upconversion process in the presence and in the absence of the metallic NPs. The observed enhancements in the luminescence are probably due to the local field enhancement in the proximities of the rare-earth ions, due to the small size observed for the NPs (2-10nm). Thus, the presence of metallic NPs plays an important role in the enhancement and/or quenching of the Er3+ frequency upconversion, given new properties to glasses which are of great interest for application in photonic devices.