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Avaliação das propriedades estruturais e eletroquímicas de ligas de hidreto metálico MgNi modificadas / Evaluation of electrochemical and structural properties of modified MgNi metal hydride aloys

Flávio Ryoichi Nikkuni 06 November 2008 (has links)
Neste trabalho eletrodos negativos de baterias de níquel-hidreto metálico constituídos por ligas de hidreto metálico baseadas em MgNi, processadas por moagem de alta energia utilizando-se um moinho de bolas tipo vibratório, foram preparadas e inicialmente investigadas utilizando técnicas como difração de raios-X, energia dispersiva de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura para caracterização estrutural e morfológica. Em seguida foram feitos estudos eletroquímicos como ciclos galvanostáticos de carga e descarga e voltametria cíclica para se obter informações como a estabilidade e a capacidade de descarga da liga, bem como conhecer os processos de difusão que ocorrem no interior das ligas. As ligas foram baseadas em Mg55Ni45 com o Mg sendo substituído parcialmente por Ti em até 8% atômico e o Ni substituído parcialmente por Pt ou por Pd em até 4%, em cada um dos casos. As análises consistiram em avaliar ligas com 1 ou 2 substituintes, gerando uma série de combinações devidas às variações na quantidade de cada substituinte. Foi observado que as ligas contendo Ti apresentaram melhora na capacidade de descarga inicial quando comparadas à liga base; ligas contendo Pt ou Pd melhoraram a capacidade de reter carga durante os ciclos, apresentando maior estabilidade; ligas contendo Ti e Pt apresentam melhores capacidades de descarga inicial, inclusive maiores que as ligas contendo Ti, finalmente as ligas contendo Pd apresentaram as maiores capacidades, com e sem adição de Ti. / This work investigated negative electrodes for nickel-metal hydride batteries, formed by Mg-based metal hydride alloys and prepared by high energy mechanical alloying. The prepared alloys were first characterized using X-ray diffraction, energy dispersive X-ray analyses, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, for obtaining structural and morphological information\'s of the materials. Electrochemical analyses comprised galvanostatic charge/discharge cycling and cyclic voltammetry, used for obtaining information\'s on the alloy discharge capacity and stability as well as on the diffusion processes occurring in the bulk of the alloys. The alloys were based on Mg55Ni45, in which Mg was partially substituted by Ti up to 8 % (atomic) and Ni partially substituted by Pt or Pd up to 4 % (atomic). These materials were formed with 1 or 2 substituting elements, in a series of several Ti, Pt, Pd, Ti and Pt and Ti and Pd combinations. It was seen the alloys containing Ti show higher initial discharge capacity when compared to the base material. In the case where Pt or Pd substitutes Ni, higher charge retention capacity along the cycles was seen, but when Ti and Pt or Pd are used together, the alloys show higher initial discharge capacity, larger than when Ti used alone. Finally, it was seen that the alloys containing Pd present the largest discharge capacity, both in the absence or in the presence of Ti.
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"Limiares auditivos tonais em altas freqüências e emissões otoacústicas em portadores da desordem pigmentar do tipo vitiligo" / Auditory thresholds in high frequencies and otoacoustic emissions in pigmentary disorder type vitiligo

Mirley de Carvalho 30 September 2004 (has links)
Para verificar a contribuição da audiometria em altas freqüências (9 a 20 kHz) e das emissões otoacústicas - produto de distorção para a identificação de alterações auditivas em indivíduos com desordem pigmentar do tipo vitiligo, 30 indivíduos portadores de vitiligo foram avaliados audiologicamente, e comparados a um grupo controle. Tanto para as altas freqüências (9 a 20 kHz) como para as emissões otoacústicas foram observadas diferenças significantes entre os grupos, que não foram evidenciadas na audiometria convencional (0,25 a 8 kHz). Os resultados sugerem prejuízo nas funções auditivas para o grupo com desordem pigmentar do tipo vitiligo. / In order to verify the contribution of the high frequency audiometry (9 to 20 kHz) and distortion product- otoacoustic emissions for the identification of auditory impairments in individuals with pigmentary disorder type vitiligo, 30 individuals with vitiligo were evaluated, and compared with a control group. As much for the high frequencies (9 the 20 kHz) as for the otoacoustic emissions, significant differences were observed between the groups, that were not evidenced in the conventional audiometry (0,25 the 8 kHz). The results suggest damage in the auditory functions for the group with pigmentary disorder type vitiligo
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"Audiometria de altas freqüências em indivíduos com audição normal entre 250 e 8.000 Hz com e sem queixa de zumbido" / High frequency audiometry in individuals with normal hearing between 250 and 8.000 Hz with and with no tinnitus complaint

Ana Paula de Souza Guedes 31 August 2005 (has links)
Indivíduos com audição normal entre 250 e 8.000 Hz podem apresentar zumbido. Além da avaliação audiológica convencional, a audiometria de altas freqüências tem sido aplicada nestes casos. O objetivo desta pesquisa foi avaliar os limiares de audibilidade nas altas freqüências em indivíduos com audição normal entre 250 e 8.000 Hz com e sem queixa de zumbido. A pesquisa foi realizada em 33 indivíduos com zumbido e 33 sem zumbido. Houve piora estatisticamente significante entre os limiares de audibilidade dos indivíduos com zumbido em relação aos indivíduos sem zumbido para as seguintes freqüências: 9.000, 10.000, 12.500, 14.000, 16.000, 18.000 e 20.000 Hz / Subjects with normal hearing between 250 and 8.000 Hz may show tinnitus. Beyond the conventional audiological evaluation, the high frequency audiometry has been applied in these cases. The research's goal was to evaluate the audibility thresholds in high frequencies in subjects with normal hearing between 250 and 8.000 Hz with and with no tinnitus complaint. The research was carried through in 33 individuals with tinnitus and 33 with no tinnitus. A significant statistical worsening occurred between hearing thresholds of subjects with tinnitus with relation to subjects with no tinnitus for the following frequencies: 9.000, 10.000, 12.500, 14.000, 16.000, 18.000 and 20.000 Hz
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Refinamento citogenético em indivíduos com anomalias craniofaciais sindômicas sem diagnóstico definido / Cytogenetic refinement in individuals with syndromic craniofacial anomalies with unkown diagnoses

Rubens Matias Rodrigues 26 May 2010 (has links)
Objetivos: Investigar possíveis alterações citogenéticas, através da técnica de bandamento de alta resolução, em indivíduos com anomalias craniofaciais associadas ao atraso no desenvolvimento neuropsicomotor e sem diagnóstico clínico-genético definido, com cariótipo (com bandas) prévio normal e estabelecer possível correlação entre o fenótipo dos indivíduos e as regiões cromossômicas alteradas. Local de execução: Laboratório de Citogenética Humana e Serviço de Genética Clínica, HRAC-USP, Bauru-SP. Indivíduos estudados e Resultados: O cariótipo de alta resolução de 16 indivíduos com anomalias craniofaciais associadas ao atraso no desenvolvimento neuropsicomotor pertencentes ao HRAC-USP, Bauru permitiu detectar alterações citogenéticas estruturais em 4 (25%) dos 16 indivíduos. Em 3 indivíduos detectou-se deleções em regiões subteloméricas (cromossomos 4p, 9p e 18q) e, em 1 indivíduo detectou-se adição de segmento cromossômico de origem desconhecida na região telomérica do cromossomo 12p. Conclusões: A frequência alta (25%) de alterações cromossômicas estruturais em regiões cromossômicas terminais (teloméricas e subteloméricas) mostra que a técnica de alta resolução é útil na identificação de alterações nessas regiões, portanto, indivíduos com anomalias craniofaciais e atraso mental, sem diagnóstico genético-clínico definido, cujo cariótipo convencional foi normal, devem ser, submetidos à análise dos cromossomos por meio do cariótipo de alta resolução antes do procedimento de CGHarray. / Objective: To investigate possible cytogenetic abnormalities through high resolution banding technique in individuals with craniofacial anomalies presenting previous normal karyotype, associated to neuropsychological development delay, without clinic-genetic diagnoses, and establish possible correlation between phenotype and possible candidate chromosomal regions. Local: Human Cytogenetic Laboratory and Clinical Genetic Service, HRAC-USP, Bauru, SP. Individuals and Results: High resolution karyotype of 16 individuals with craniofacial anomalies associated to neuropsychological development delay in follow-up at the HRAC-USP, Bauru allowed the detection of structural chromosomal abnormalities in 4 (25%) of them. Three individuals presented deletion in the subtelomeric region (chromosomes 4p, 9p, and 18q), and one individual presented an addition of an unknown chromosomal fragment in the telomeric region of chromosome 12p. Conclusions: The high frequency (25%) of structural chromosomal abnormalities in terminal region (telomeric and subtelomeric) shows that the high resolution technique is useful for identification of structural anomalies in these regions. Therefore, individuals with craniofacial anomalies associated to neuropsychological development delay without a definitive clinic-genetic diagnoses presenting a normal conventional karyotype, should be submitted to chromosomal analysis through high resolution karyotype before CGH-array procedure.
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Caracterização mecânica em temperaturas elevadas da Superliga MAR-M247 / Mechanical caracterization of MAR-M247 superalloy at high temperatures

Dante Antonucci Dornelas 16 March 2012 (has links)
A necessidade de trabalhos em altas temperaturas exige o desenvolvimento de materiais com elevada resistência química e mecânica em temperaturas que podem chegar próximas ao seu ponto de fusão. Em especial, os materiais empregados devem apresentar bom comportamento em fluência, de modo a suportar a combinação de altas tensões e altas temperaturas com o mínimo de deformação. O presente trabalho visa caracterizar a superliga MAR-M247, fornecida pela empresa Açotécnica, em condições de fluência para a produção de rotores empregados em turbocompressores automotivos. Os trabalhos são divididos em duas etapas. Na primeira estuda-se a melhor combinação de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento, chegando à condição de solubilização por 5 horas a 1250?C e envelhecimento por 20 horas a 980?C. Um trabalho de outro aluno (SILVA, 2011) realiza o mesmo estudo para uma variação da superliga MAR-M247 em que o tântalo é totalmente substituído por nióbio. Neste caso, a melhor condição de tratamento é solubilização a 1260?C por 8 h seguida de envelhecimento duplo por 5 h a 880?C e 20 h a 780?C. Na segunda etapa, os materiais dos dois trabalhos, nas melhores condições de tratamento para cada um, são testados em condições de fluência a 850?C a 370, 390, 410 e 430 MPa. A superliga convencional apresenta os maiores valores de vida em fluência enquanto a modificada apresenta os maiores valores de ductilidade. A análise de fratura dos materiais ensaiados a 390 e 430 MPa mostra a presença massiva de carbonetos em toda a extensão da microestrutura, apresentando, em muitos casos, uma morfologia de \"escrita chinesa\". Apesar disso, todas as amostras apresentam grande quantidade de vazios, indicando que sua nucleação e crescimento são os responsáveis pela fratura do material. / The needing for high temperature work claim for new materials capable of maintain high strength and good corrosion resistance at temperatures that could reach values near their melting point. Such materials must be creep resistant to withstand high levels of tension and temperature. The aim of this work is the characterization of MAR-M247 under creep conditions for the production of automotive turbocharger rotors made by Açotécnica. The work is split in two steps. In the first one, the material is studied to find the best conditions for solution and ageing heat treatments. The result is a solution treatment at 1250?C for 5 h followed by aging at 980?C for 20 h. A work made by another student (SILVA, 2011) makes the same with a modification of MAR-M247 in which tantalum is completely substituted for niobium. The best condition for this case is a solution treatment at 1260?C for 8 h and a double aging treatment at 880?C for 5 h and 780?C for 20 h. At the second part of the work, both the materials are tested under creep conditions at 850?C with 370, 390, 410 and 430 MPa. The conventional superalloy shows the highest values for creep strength and the modified superalloy shows the highest ductility. Fracture surfaces for 390 and 430 MPa showed brittle carbides with \"chinese script\" morphology. Conversely, holes are present on all four materials what shall mean that its nucleation and growth was the most probably fracture path.
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O planejamento da alta hospitalar de pacientes com depressão e vínculo com a Atenção Primária a Saúde: Revisão Integrativa / Planning the patient discharge with depression and relationship with primary health: Integrative Review

Douglas Alexsandro Correa Petronilho 12 December 2016 (has links)
Introdução: Com as Reformas Sanitárias e Psiquiátrica, a promulgação das Leis 8.080 de 1990 e 10.2016 de 2001 (Lei Paulo Delgado), ocorreu a reformulação do modelo assistencial de saúde mental no Brasil. A criação da Rede de Atenção Psicossocial (RAPS), com objetivo de articular a Desinstitucionalização, vinculada ao princípio da Integralidade devem ser a práxis do trabalho multiprofissional para garantir os cuidados integrais dos pacientes com transtornos mentais. A Enfermagem, como prática social, pode contribuir fundamentalmente na construção do cuidado afim de sistematizar a alta e vincular pacientes e familiares à rede. Objetivos: Revisar a bibliografia acerca do processo de alta da internação dos pacientes com depressão; levantar os instrumentos ou estratégias de cuidado aplicados pelos enfermeiros; propor instrumento ou estratégias de sistematização do processo de alta. Métodos: Revisão Integrativa que buscou selecionar, organizar e sistematizar os artigos publicados no período de 2005 a 2015, afim de responder à pergunta elaborada pelo acrônimo PICO: quais os instrumentos ou estratégias de cuidados estão sendo utilizados pelos enfermeiros no planejamento da alta hospitalar de pacientes com depressão? A busca foi realizada nas bases de dados BDEnf, LiLACS, ScieLO, PubMed e Cochrane e os dados foram organizados pelo software End Note Web. Resultados: Foram encontrados 1630 artigos indexados nas bases de dados, e após triagem pelos critérios de inclusão/exclusão, obtivemos uma amostra de 14 trabalhos (n=14) que foram lidos integralmente e fichados. Os estudos trouxeram algumas estratégias, porém não foram encontrados instrumentos padronizados. A aplicação de check-list no momento da alta hospitalar e o enfermeiro de ligação, foram sugeridos como ponto de contato entre a rede de assistência, os profissionais, pacientes e seus familiares. Foi proposto um modelo de instrumento para sistematização da alta e vinculação formal com a Atenção Primária à Saúde. / Introduction: With the Sanitary and Psychiatric Reform, the enactment of Law 8080 of 1990 and 10.2016 2001 (Paulo Delgado Law), was the reformulation of the care model of mental health in Brazil. The creation of the Rede de Atenção Psicossocial (RAPS), in order to articulate the deinstitutionalization, linked to the principle of Completeness must be the practice of multi-professional work to ensure the comprehensive care of patients with mental disorders. Nursing, as social practice, can fundamentally contribute to the construction of care in order to systematize the high and link patients and families to the network. Objectives: To review the literature on the process of discharge from hospital of patients with depression; up instruments or care strategies applied by nurses; proposed instrument or systematic strategies of the discharge process. Methods: An Integrative Review that sought to select, organize and systematize the articles published from 2005 to 2015, in order to answer the question prepared by PICO: \"which instruments or care strategies are being used by nurses in hospital discharge planning patients with depression? The search was conducted in BDEnf databases, LiLACS, ScieLO, PubMed and Cochrane and data were organized by End Note Web software. Results: We found 1630 articles indexed in the databases, and after screening for inclusion / exclusion criteria, we obtained a sample of 14 studies (n = 14) were read in full and filed. The studies brought some strategies, but have not found standardized instruments. The application checklist at the time of hospital discharge and the connecting nurse, have been suggested as a contact point between the service network, professionals, patients and their families. An instrument model for systematizing the high and formal link with the Primary Health Care has been proposed.
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Avaliação do perfil clínico e epidemiológico dos pacientes portadores do HIV, atendidos em unidade de emergência de alta complexidade / Evaluation clinical and epidemiological profile of patients with HIVServed in High Complexity Emergency Unit

Edna Aparecida Alves da Silva 22 November 2017 (has links)
A epidemia da AIDS é considerada a mais importante ocorrida no século XX, segue sendo um importante problema de saúde pública e está relacionada a múltiplos fatores clínicos e epidemiológicos. Este estudo teve os objetivos de analisar e descrever o perfil epidemiológico e clinico dos pacientes portadores HIV que são admitidos numa Unidade de Emergência em serviço de alta complexidade, descrever o perfil sociodemográfico, avaliar as causas de internações, a evolução clinica desses pacientes e a aderência aos antirretrovirais. Trata-se de um estudo transversal, realizado na Unidade de Emergências do Hospital das Clínicas da Faculdade de Medicina de Ribeirão Preto da Universidade de São Paulo, no período de Março a Dezembro de 2016. Para verificação de associação entre variáveis foi empregado como medida de associação a Razão de Prevalência (RP) e seu Intervalo de Confiança a 95% (IC95%), inicialmente através de analises univariadas e posteriormente por analises multivariadas empregando-se regressão logística. Na comparação de medidas de tendência central, foi utilizado teste t Student para amostras independentes. Os resultados apresentados mostraram o predomínio dos pacientes do sexo masculino e da raça caucasiana, sendo em sua maioria moradora da cidade de Ribeirão Preto, com media de idade em 44 anos. As mulheres apresentaram tempo maior convivendo com o diagnostico de HIV em relação aos homens, a forma de contagio predominante foram as relações sexuais desprotegidas, os pacientes do sexo masculino apresentaram maior incidência na utilização de álcool, drogas e tabaco. Na comparação entre a carga viral e a contagem de células CD4 não houve diferenças estatísticas significantes (>0,05), na avaliação entre a carga viral e o uso da terapia antirretroviral houve diferenças estatísticas, no entanto, sendo observado que quem faz uso regular da terapia apresenta menor copias do vírus no organismo. Conclui-se que se faz necessária a melhora das políticas de saúde direcionadas à informação, educação e prevenção das DST/AIDS, bem como, adotar praticas de combate aos fatores que interferem na adesão á terapia medicamentosa. / The AIDS epidemic is considered to be the most important one occurred in the 20th century. It is still an important matter of public health and is related to multiple clinical and epidemiological factors. The objective of this study is to analyze and describe the epidemiological and clinical profile of patients with HIV who are admitted to an Emergency Unit in highly complex service, to describe the sociodemographic profile, to assess the causes of hospitalizations, clinical evolution of these patients and adherence to antiretrovirals. This is a cross-sectional study carried out at the Emergency Unit of the Clinics Hospital of Ribeirao Preto Medical School, University of Sao Paulo from March to December 2016. To verify the association between variables, the Prevalence Ratio (PR) and its Confidence Interval a 95% (95% CI) were employed as a measure of association, initially through univariate analyzes and later by multivariate analyzes using logistic regression. In the comparison of measures of central tendency, Student test for independent samples was used. The results presented showed the prevalence of male and Caucasian patients, being mostly residents of the city of Ribeirão Preto, with a mean age of 44 years, women presented greater time living with the diagnosis of HIV in relation to men, the predominant form of infection was unprotected sexual intercourse; male patients had a higher incidence of alcohol, drug and tobacco use; in the comparison between viral load and CD4 count, there was no, there were statistically significant differences between the viral load and the use of antiretroviral therapy, observing that those who regularly use the therapy have fewer copies of the virus in the body. In conclusion, it is necessary to improve health policies aimed at information, education and STD/AIDS prevention, and adopt practices to combat factors that interfere in adherence to drug therapy.
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Avaliação da biodisponibilidade relativa de duas formulações contendo levocetirizina em voluntarios sadios / Evaluation of relative bioavailability from two levocetirizine formulations in healthy volunteers

Morita, Milena Rodrigues 11 May 2008 (has links)
Orientador: Jose Pedrazzoli Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-12T03:40:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morita_MilenaRodrigues_M.pdf: 4296553 bytes, checksum: 165726f88ad105c8817c9cc33149c67a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Objetivo: Desenvolver e validar um método analítico para quantificação de levocetirizina em plasma humano. Além disso, a biodisponibilidade relativa de uma formulação contendo 5 mg de dicloridrato de levocetirizina (formulação teste e formulação referência produzida por Farmalab Indústrias Químicas e Farmacêuticas Ltda.) foi avaliada em trinta e seis voluntários sadios de ambos os sexos. Método: O plano de estudo utilizado foi aberto, randomizado, cruzado com um intervalo de washout de 7 dias. As amostras de plasma foram obtidas por um período de 48 horas. As concentrações plasmáticas de levocetirizina foram analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (HPLC-MS/MS), com modo de ionização electrospray positivo usando um monitoramento de reação simples (SRM). O método analítico foi validado considerando os seguintes parâmetros: especificidade, linearidade, precisão, exatidão, recuperação e estabilidades de acordo com a RE n°899/03 (ANVISA). Das curvas de concentração plasmática versus o tempo para levocetirizina, os seguintes parâmetros farmacocinéticos foram obtidos: ASC0-48h, ASC0-inf e Cmax. Resultados: A curva de calibração foi linear de 0,5 a 500,0 ng/mL. O método obteve uma corrida cromatográfica de 2,0 minutos usando uma coluna POLARIS C18 (3 µm, 50 mm x 2,0 mm). A precisão inter-corrida dos controles de qualidade foi 4,76% (CQB 1,5 ng/mL), 7,14% (CQM 200,0 ng/mL) e 3,78% (CQA 400,0 ng/mL). A exatidão inter-corrida dos controles de qualidade acima mencionados foi de 98,00%, 99.63% e 97,84%, respectivamente. A razão das médias geométricas dos dois medicamentos (teste e referência) e o intervalo de confiança (IC) foram respectivamente: 101,11% (90% IC= 97,42% - 104,93%) para ASC0-48h, 101,17% (90% IC= 97,49% - 104,99%) para ASC0-inf, 99,43% (90% IC= 94,29% - 104,86%) para Cmax. Conclusão: O método analítico mostrou-se preciso, exato e rápido para quantificação de levocetirizina em plasma humano. Desde que os IC 90% para ASC0-48h, ASC0-inf e Cmax apresentaram-se dentro do intervalo de 80-125% proposto pela ANVISA, foi concluído que a formulação teste Levocetirizina 5 mg é bioequivalente a formulação Zyxem® fabricada pelo laboratório Farmalab Indústrias Químicas e Farmacêuticas Ltda. / Abstract: Objective: To develop and validate an analytical method for levocetirizina quantification in human plasma. Moreover, it was evaluated the relative bioavailability of a levocetirizine dichloridrate 5 mg tablet formulation (test formulation vs reference formulation from Farmalab Ltda.) in 36 healthy volunteers of both sexes. Methods: The study was conducted using an open, randomized, two-period crossover design with 7 days washout period between doses. Plasma samples were obtained over a 48 h period. Plasma levocetirizine concentrations were analyzed by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) with positive ion electrospray ionization using single reaction monitoring (SRM). The analytical method was validated considering specificity, linearity, precision, accuracy, recovery and stabilities parameters according to RE n°899/03 (ANVISA). From the levocetirizine plasma concentration vs time curves, the following pharmacokinetic parameters were obtained: AUC0-48h, AUC0-inf e Cmax. Results: The calibration curve was linear over de range from 0,5 to 500,0 ng/mL. The method chromatographic run was 2,0 minutes using a POLARIS C18 column (3 µm, 50 mm x 2,0 mm). The between-run precision of quality controls was 4,76% (CQB 1,5 ng/mL), 7,14% (CQM 200,0 ng/mL) e 3,78% (CQA 400,0 ng/mL). The between-run accuracy for the above mentioned quality controls was 98,00%, 99.63% e 97,84% respectively.The limit of quantification was 0.5 ng/mL. The geometric mean ratio of both formulations (test and reference) and respective 90% confidence interval (CI) were: 101,11% (90% CI= 97,42% - 104,93%) for AUC0-48h, 101,17% (90% CI= 97,49% - 104,99%) for AUC0-inf, 99,43% (90% CI= 94,29% - 104,86%) for Cmax. Conclusion: The analytical method has proven to be precise, accurate and fast to levocetirizina quantification in human plasma. Since the 90% CI for AUC0-48h, AUC0-inf and Cmax ratios were within the 80-125% interval proposed by the ANVISA, it was concluded that levocetirizine formulation elaborated by Eurofarma Laboratórios Ltda. is bioquivalent to Zyxem® formulation. / Mestrado / Mestre em Farmacologia
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Desenvolvimento e otimização de metodologia para análise de atrazina e seus produtos de degradação por cromatografia líquida de alta eficiência e eletroforese capilar

Balesteros, Manoela Ruchiga 06 April 2009 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-03T14:31:10Z No. of bitstreams: 1 manoelaruchigabalesteros.pdf: 1664800 bytes, checksum: d111e7d7f7aea2c149294c2fa1980bd3 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:36:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 manoelaruchigabalesteros.pdf: 1664800 bytes, checksum: d111e7d7f7aea2c149294c2fa1980bd3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:36:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 manoelaruchigabalesteros.pdf: 1664800 bytes, checksum: d111e7d7f7aea2c149294c2fa1980bd3 (MD5) Previous issue date: 2009-04-06 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A atrazina é um herbicida muito utilizado em culturas de grande expressão econômica como o milho e a cana-de-açúcar. Entretanto, sua ampla utilização pode provocar o acúmulo deste herbicida, ou ainda dos seus derivados de degradação, em matrizes ambientais, tais como solo e água. O presente estudo teve como objetivo o desenvolvimento de metodologias para a análise de atrazina e derivados por eletroforese capilar (EC) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e aplicação destas metodologias na detecção e quantificação destes compostos na degradação da atrazina pelo fungo Pleurotus ostreatus. As melhores condições cromatográficas para análise de atrazina, simazina e propazina por CLAE foram obtidas utilizando como fase móvel ACN/H2O 30/70 (v/v%), coluna analítica C18 150 x 4,6 mm 5 µm, fluxo de 1 mL/min, temperatura de 25 °C e detecção em 221nm. Antecedendo as análises por CLAE foram realizadas extrações liquido-liquido com acetato de etila. A análise de atrazina, desetilatrazina (DEA), deisoprilatrazina (DIA), hidroxiatrazina (HA), desetildeisopropilatrazina (DEDIA), desetilhidroxiatrazina (DEHA) e deisopropilhidroxiatrazina (DIHA) foi realizada por EC em meio não aquoso. O eletrólito consistiu de Tris-HCl 100 mmol/L em ACN/MeOH 50/50 (v/v%), com comprimento total do capilar de 48,5 cm (comprimento efetivo 40 cm), 25 °C, +20 kV, 50 mbar/1s, detecção em 221 nm e tempo de análise de 9 min. Apesar de ocorrer a coeluição de três compostos nesta separação (HÁ, DEHA, DEDIA), o curto tempo de análise e uso de pequenos volume de solvente orgânico faz com que o método seja utilizado de forma qualitativa na análise de atrazina e seus produtos de degradação, indicando os possíveis compostos presentes. A análise destes compostos por CLAE foi realizada utilizando-se como fase móvel ACN/Tampão fosfato de sódio 5 mmol/L pH 7,2 em um gradiente de eluição, com um fluxo de 1 mL/min, temperatura de 25 °C, em 221 nm. Apesar do tempo de análise elevado (70 min), esta metodologia permite a quantificação de todas as triazinas estudadas. Portanto as duas técnicas desenvolvidas podem ser utilizadas em conjunto, já que a identificação dos compostos pode ser realizada por CE sem utilizar grandes volumes de solventes orgânicos em um curto intervalo de tempo, e sua quantificação pode ser realizada por CLAE. A degradação promovida por P. ostreatus num período de 15 dias, gerou majoritariamente o derivado DEA. A formação deste composto foi observada por CLAE e confirmada por CG-MS, ratificando que as metodologias desenvolvidas no presente trabalho podem ser utilizadas em matrizes aquosas complexas, apesar de possuírem LODs superiores aos determinados pela legislação. / Atrazine is an herbicide widely used on crops of major economic relevance as corn and sugar cane. The widespread use of this herbicide can cause its accumulation or contamination of environmental matrices. In addition, the degradation products of atrazine also deserve attention. This study aims to develop methodology for the analysis of atrazine and its derivatives by capillary electrophoresis (CE) and high performance liquid chromatography (HPLC). Both methodologies developed during the present work, HPLC and CE, were applied to the detection and quantification of atrazine and its degradation products after treatment using the white-rot fungus Pleurotus ostreatus. The best chromatographic conditions for atrazine, simazine and propazine analysis by HPLC were obtained using as mobile phase ACN/H2O 30/70 (v/v%), with analytical column C18 (150 X 4.6 mm 5µm), flow of 1 mL/min, temperature at 25 °C and detection at 221 nm . Liquid-liquid extractions with ethyl acetate were performed before the HPLC analyses. Analysis of atrazine, desetilatrazina (DEA), deisoprilatrazina (DIA), hidroxiatrazina (HA), desetildeisopropilatrazina (DEDIA), desetilhidroxiatrazina (DEHA) and deisopropilhidroxiatrazina (DIHA) was performed by CE in a nonaqueous medium (NACE) . The electrolyte consisted of Tris-HCl 100 mmol/L in ACN / MeOH 50/50 (v/v%) with total capillary length of 48.5 cm (effective length of 40 cm) Experimental conditions were: cartridge temperature at 25 ° C, voltage applied of +20 kV, injection of 50 mbar.1s, detection at 221 nm and the analysis time of 9 min. Despite the co-elution of three compounds (HA, DEHA, DEDIA), due to the short time of analysis and the use of small quantity of organic solvent, the method is very useful for the screening of atrazine and its degradation products. The HPLC analysis of these compounds was performed using as mobile phase ACN / sodium phosphate buffer 5 mmol/L (pH 7.2) under gradient elution mode, flow of 1 mL/min, temperature at 25 ° C and wavelength at 221 nm. Although the long time required for the analysis (70 min), the methodology allows the quantification of all triazines compounds studied. Therefore, the two methodologies developed can be used in a complementary way, since that the compounds identification can be performed by CE without using large volumes of organic solvents in a short time analysis; and their quantification can be performed by HPLC. The degradation promoted by P. ostreatus during a period of 15 days generated predominantly the DEA derivative. The degradation product obtained was detected by HPLC and confirmed by GC-MS, supporting that the methodologies developed in this work can be used in complex aqueous matrices, successfully.
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Diferenciais salariais no Brasil: o papel das ocupações na evolução recente da desigualdade salarial entre trabalhadores de alta qualificação

Rodrigues, Lucas Cavalcanti 01 April 2015 (has links)
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