Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5464332 bytes, checksum: dcafbcaa1b24bdde6c4a2a2a2c05e3bc (MD5) Previous issue date: 2009-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Quasicrystals, whose structures present non-crystallographic symmetry, have attracted considerable interest due to their structural, electronic and magnetic properties. Besides, interaction among these properties has also been investigated. In general, quasicrystals are good electric and thermal insulating materials, they are very hard, resistant to friction and to waste, and some are good hydrogen keeper. In the last years, High Energy Milling (HEM), a technique of powder metallurgy developed during the 60's, was established as a viable method of processing in the solid state to the production of several metastable and stable quasicrystalline phases (QC). In this work, milling conditions and thermal treatment to obtaining Al62,2Cu25,5Fe12,3 icosahedral phase were studied. For this reason, the work was divided in two stages: the first was the formation of a sample referential obtained in induction oven and the second stage was High Energy Milling (HEM) process to obtain the quasicrystalline alloy, using as base, the sample reference to definition of this composition. The alloy formation by HEM process of elementary powders with a combination of thermal treatment was investigated through x-ray difratometry and differential thermal analysis (DTA). The specimens were prepared with a milling time variation of 10 h, 20 h, 30 h and 40 h in a Frittsch Pulverisette 5 planetary ball milling and cooking temperatures of 450°C, 600°C, 720°C and 800°C. The formation of Al62,2Cu25,5Fe12,3 quasicrystalline alloy, by MAE, showed quite satisfactory results compared with other existent alloys in the literature. It can be concluded that it is possible to obtain the formation of the quasicrystalline phase with short time of milling low temperature of thermal treatment for Al62,2Cu25,5Fe12,3 alloy obtained by HEM process. / Os quasicristais, cujas estruturas apresentam simetria não cristalográfica, vem atraindo considerável interesse devido as suas propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas, bem como a interação entre elas, vem sendo investigadas. Em geral, os quasicristais são bons isolantes elétricos e térmicos, são muito duros, resistentes à fricção e ao desgaste, e alguns são bons armazenadores de hidrogênio. Nos últimos anos, o processo de Moagem de Alta Energia (MAE), uma técnica da metalurgia do pó desenvolvida nos anos 60, foi estabelecido como um método viável de processamento no estado sólido para a produção de várias fases quasicristalinas (QC) metaestáveis e estáveis. Neste trabalho, buscou-se estudar as condições de moagem e tratamento térmico para a obtenção da fase icosaedral Al62,2Cu25,5Fe12,3. Para isso, o trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira foi a formação de um referencial de amostras obtidas em forno de indução e a segunda etapa foi o processo de moagem de alta energia (MAE) para obtenção de uma liga quasicristalina, usando como base as amostras de referência para definição da composição em estudo. A formação da liga por MA de pós elementares com uma combinação de tratamento térmico foi investigada via difratometria de raios-x e análise térmica diferencial (DTA). As amostras foram preparadas variando o tempo de moagem em 10 h, 20 h, 30 h e 40 h em um moinho de bola planetário Frittsch Pulverisette 5 e temperaturas de recozimento 450°C, 600°C, 720°C e 800°C. A formação da liga Al62,2Cu25,5Fe12,3 quasicristalina, por MAE, mostrou resultados bastante satisfatórios comparados com outras ligas existentes na literatura. Pode-se concluir que é possível a formação da fase- quasicristalina com curto tempo de moagem e temperatura de tratamento térmico baixa para liga Al62,2Cu25,5Fe12,3 obtida pelo processo MAE.

Submitted by LEANDRO GOMES DE FREITAS (legfreitas_br@yahoo.com.br) on 2017-05-16T03:49:19Z No. of bitstreams: 1 FREITAS,L.G._MESTRADO_HRSC_CH4.pdf: 28183033 bytes, checksum: 7752fe6e8f1336ebae2d7abc6db48c10 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-16T14:56:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 freitas_lg_me_rcla.pdf: 28183033 bytes, checksum: 7752fe6e8f1336ebae2d7abc6db48c10 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-16T14:56:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 freitas_lg_me_rcla.pdf: 28183033 bytes, checksum: 7752fe6e8f1336ebae2d7abc6db48c10 (MD5) Previous issue date: 2017-03-24 / Os riscos associados à intrusão de gases e vapores do solo em edificações estão ganhando crescente interesse da sociedade, principalmente pelos possíveis danos à saúde humana ou até mesmo por explosões. Na região metropolitana de São Paulo, estudos ambientais vêm relatando com frequência a ocorrência de gás metano (CH4) no subsolo, gerando preocupações sociais, políticas e econômicas. Uma forma inovadora de otimizar o diagnóstico dessas áreas e gerar Modelos Conceituais mais consistentes, se dá com a utilização de técnicas de investigação de alta resolução, como o Membrane Interface Probe (MIP). Nesse contexto, foi conduzido um estudo para avaliar o potencial do MIP, associado a outras técnicas de investigação, para o diagnóstico geoambiental de uma área com a ocorrência de gás metano no subsolo. A área de estudo foi o campus da USP Leste, no município de São Paulo. O estudo foi realizado em três etapas. Na primeira, foram realizados testes de bancada para a obtenção de curvas de resposta do detector de ionização por chama (FID) do sistema MIP para diferentes misturas gasosas, com diferentes temperaturas de aquecimento da sonda. Na segunda etapa foram realizados os ensaios de campo com o MIP e com as seguintes técnicas auxiliares: Soil Color Optical Screening Tool (SCOST); amostragem de gases do solo com o sistema Post Run Tubbing (PRT); e, amostragem de solo por sondagens direct push. Na terceira etapa foram realizadas as análises laboratoriais das amostras de solo coletadas. Os resultados obtidos foram apresentados por meio de perfis e seções representativas da área de estudo. Nos ensaios de bancada, todas as curvas de resposta mostraram alta correlação entre as respostas do FID e as concentrações de CH4 das amostras. Os perfis obtidos em campo pelo sensor de condutividade elétrica do MIP, bem como os perfis de cores obtidos pelo SCOST, apresentaram boa correlação qualitativa com as descrições litológicas e com os perfis granulométricos, auxiliando na caracterização litoestratigráfica. Os ensaios MIP confirmaram a alta sensibilidade da ferramenta para a detecção de CH4, principalmente com a sonda aquecida, possibilitando o mapeamento de acumulações de biogás no subsolo. A amostragem com o PRT confirmou a existência de concentrações de até 77% v/v de CH4 nas camadas de depósitos tecnogênicos. Já as análises de teor de matéria orgânica e fração de carbono orgânico mostraram a presença de camadas com elevado teor orgânico e alto potencial metanogênico, principalmente nas camadas de argila orgânica em meio aos sedimentos quaternários. Conclui-se que o MIP demonstra um grande potencial para a caracterização em alta resolução de áreas com ocorrência de gás metano no subsolo e que as técnicas auxiliares forneceram informações importantes para apoiar a interpretação e a validação dos resultados obtidos. / The risks associated with soil gases and vapor intrusion in buildings are gaining increasing attention in our society, mainly because of possible harm to human health or even explosions. In São Paulo Metropolitan Area, environmental studies have frequently reported methane (CH4) in the subsoil, causing social, political and economic concerns. An innovative approach to optimize site assessment for these cases and generate more consistent conceptual site models (CSM), is through the application of high resolution site characterization (HRSC) tools, as the Membrane Interface Probe (MIP). In this context, a study was carried out to evaluate the potential of the MIP, associated with other subsurface investigation techniques, for the geoenvironmental diagnosis of an area with methane gas occurrence in the subsoil. The study area was the university campus of USP Leste, at São Paulo city. The study was performed in three stages, including laboratory and field procedures. On the first one, bench tests were performed to obtain response curves of the MIP’s Flame Ionization Detector (MIP/FID) for different gas mixtures, with variable probe heating temperatures. On the second stage, MIP tests were performed in the field, with the following auxiliary techniques: Soil Color Optical Screening Tool (SCOST); soil gas sampling with the Post Run Tubbing (PRT) system; and the direct push whole core soil sampling. The third and last stage consisted of laboratory analysis of the soil samples. The results of the bench tests showed very strong correlations between the FID’s response and the CH4 concentration of the samples. The profiles obtained on the field by the MIP’s electrical conductivity sensor and by the SCOST showed good qualitative correlation with the lithological descriptions and with the granulometric profiles, supporting the lithostratigraphic characterization. The MIP/FID results confirmed its high sensitivity to CH4 detection, especially with the heated probe, enabling the mapping of biogas accumulations in the subsurface. The PRT gas sampling confirmed methane’s concentrations as high as 77% v/v in the landfill layers. The organic matter analysis showed high organic content layers with great methanogenic potential, especially in the organic clay layers of the quaternary sediments. It was concluded that MIP has a great potential for the high resolution characterization of sites with methane gas occurrence and the auxiliary techniques also provided valuable information to support the interpretation and validation of the results.

Submitted by Rafael Muraro Derrite null (rmderrite@yahoo.com.br) on 2017-06-08T11:36:06Z No. of bitstreams: 1 RMDerrite-Dissertação.pdf: 10693361 bytes, checksum: b698bdf7fcbbdb400564bd3ad2ffe787 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-06-08T16:41:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 derrite_rm_me_bauru.pdf: 10693361 bytes, checksum: b698bdf7fcbbdb400564bd3ad2ffe787 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-08T16:41:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 derrite_rm_me_bauru.pdf: 10693361 bytes, checksum: b698bdf7fcbbdb400564bd3ad2ffe787 (MD5) Previous issue date: 2017-03-06 / A heterogeneidade hidrogeológica do meio físico é um dos fatores principais na definição da distribuição dos contaminantes e seus subprodutos para elaboração de um Modelo Conceitual da Área (MCA). Existem diversas abordagens para a investigação ambiental de áreas contaminadas, sendo que a investigação de alta resolução (High Resolution Site Characterization - HRSC) permite obter um detalhamento em densidade e escala adequadas, tanto da variabilidade vertical e horizontal da condutividade hidráulica e dos tipos de solo, quanto das concentrações dos contaminantes, sua distribuição e interações no meio físico. Uma das ferramentas de alta resolução utilizada para se definir o Modelo Conceitual do Meio Físico é o piezocone (CPTu), a qual permite avaliar e classificar o tipo de solo e descrever um perfil hidroestratigráfico em escala centimétrica. O presente estudo teve como principal objetivo definir perfis e seções hidroestratigráficas em alta resolução, utilizando amostragem de solo Direct Push Dual Tube Sampling (DPDTS) e ensaios CPTu com Dissipação de Poro-Pressão (PPDT). A amostragem de solo DPDTS permitiu uma caracterização do solo in situ, definindo-se preliminarmente as principais zonas de fluxo e armazenamento de eventual contaminação. Os ensaios CPTu detectaram o tipo de solo em microescala (centímetros), com a identificação adequada das zonas de fluxo e armazenamento, bem como estabeleceram um perfil contínuo de condutividade hidráulica, além também de fornecerem dados pontuais através dos ensaios PPDT, definindo-se, então, um perfil hidroestratigráfico em alta resolução, subsidiando o projeto e aplicação de qualquer técnica de remediação. Os resultados mostraram grandes diferenças entre as descrições do tipo de solo obtidas pela sondagem DPDTS (tátil-visual) e pelos ensaios CPTu. Estes últimos possibilitaram identificar a heterogeneidade do meio físico, sua variação e alternância da condutividade hidráulica em detalhe, tendo sido detectados até cinco tipos de solos distintos pelos ensaios CPTu dentro de um único descrito pelo método tátil-visual (DPDTS), demonstrando o potencial de emprego dessa técnica para definição da hidrogeologia em escala centimétrica e a vantagem da sua utilização como ferramenta de alta resolução. / The hydrogeological heterogeneity of the physical environment is one of the main factors in the definition of the distribution of contaminants and their by-products for the elaboration of a Conceptual Site Model (CSM). There are several approaches to the environmental investigation of contaminated sites, and the High-Resolution Site Characterization (HRSC) allows to obtain an adequate density and scaling detail of both vertical and horizontal variability of hydraulic conductivity and soil types, as well as the concentrations of contaminants, their distribution and interactions in the physical environment. One of the high-resolution tools used to define the Conceptual Model of the Physical Environment is the piezocone (CPTu), which allows to evaluate and classify the soil type and describe a hydrostratigraphic profile in a centimeter scale. The main purpose of the present study was to define high-resolution hydrostratigraphic profiles and sections using Direct Push Dual Tube Sampling (DPDTS) and CPTu tests with Pore-Pressure Dissipation (PPDT). The DPDTS soil sampling allowed an in-situ soil characterization, defining the main flux and storage zones of eventual contaminants. The CPTu tests detected the soil type in microscale (centimeters), with adequate identification of the flux and storage zones, also established a continuous profile of hydraulic conductivity, as well as obtained punctual data through the PPDT tests, thus defining the hydrostratigraphic profile in high resolution, supporting the design and application of any remediation technique. The results showed large differences between the soil type descriptions obtained by the DPDTS (tactile-visual) and the CPTu tests. The latter allowed the identification of the heterogeneity of the physical environment, its variation and alternation of hydraulic conductivity in detail, and up to five different soil types were detected by the CPTu tests within a single type described by the tactile-visual method (DPDTS), demonstrating the potential use of this technique to define the local hydrogeology in a centimeter scale and the advantage of its use as a high-resolution tool.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-01-21Bitstream added on 2014-06-13T18:38:47Z : No. of bitstreams: 1 franco_s_me_araiq.pdf: 1261648 bytes, checksum: 8a1ee0756819635b8a4abe0447ca4776 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As culturas com maior potencial de contaminação do ambiente por pesticidas, são as que, ou são cultivadas em grandes áreas como a soja, o milho e a cana-deaçúcar, ou as que utilizam grandes quantidades de pesticidas por área cultivada, como é o caso do tomate e da batata. O diuron é um dos herbicidas mais utilizados no Brasil, principalmente na cultura de cana-de-açúcar que cobre mais de 70% do estado de São Paulo, sendo também utilizado na cultura de tomate e frutas. Estudos constataram que o diuron é rapidamente absorvido pelo trato gastrointestinal em ratos, sendo excretado na forma original ou metabolizado principalmente pela urina. O metabolito predominante do diuron em urina é a 3,4-diclorofenil-uréia (DCPU), que posteriormente é degradado a 3,4-dicloroanilina (DCA), mais estável. Ocorrem ainda mais dois metabólitos minoritários, a 3,4- diclorofenil-metil uréia (DCPMU) e o N,N'- Bis(p-clorofenil)uréia (4,4'-diclorocarbanilida). Este trabalho teve como finalidade otimizar e validar um método para determinação de diuron, DCA, DCPU, DCPMU e 4,4'-diclorocarbanilida em urina de ratos, aplicando o método validado à analise de amostras de urina de animais incluídos no estudo temático que investiga o mecanismo de carcinogenicidade do diuron (sub-projeto: “Estudo do modo de ação (MOA) cancerígeno do Diuron sobre o urotélio de ratos Wistar machos”). O método otimizado e validado neste trabalho permite a análise de diuron e metabólitos em 1 ml de urina, utilizando SPE no preparo da amostra para análise e HPLC/UV ( l = 250 nm) na separação e quantificação dos analitos. A seletividade do método permite a análise de diuron, DCA, DCPU e 4-4 diclorocarbanilida em urina de ratos Wistar. Para o DCPMU existem há co-eluição de outros constituintes da amostra com este pico, por isso a análise para esta molécula demanda a confirmação pela pureza do pico... / The crops with the greatest potential for environmental contamination by pesticides, are cultivated in large areas such as soybean, corn and sugar cane, or those that use large quantities of pesticides by cultivated area, as tomatoes and potatoes. The herbicide diuron is one of the most used in Brazil, mainly for sugar cane which, that covers more than 70% of the São Paulo State and is also used in the cultivation of tomatoes and other fruits. Studies found that diuron is rapidly absorbed from the gastrointestinal tract in rats and is excreted in its original form or metabolized mainly by the urine. The predominant metabolite of diuron in urine is 3.4- dichlorophenyl-urea (DCPU), which is subsequently degraded to 3,4-dichloroaniline (DCA), more stable. Occur further two minor metabolites, the 3,4 - dichlorophenylmethyl urea (DCPMU) and N,N'-Bis (p-chlorophenyl) urea (4,4-dichlorocarbanilide). This work aimed to optimize and validate a method for analysis of diuron, DCA, DCPU, DCPMU and 4,4-dichlorocarbanilide in urine of rats, using the validated method to application to urine samples from animals included in a thematic study that investigates the diuron mechanism of carcinogenicity (sub-project: Estudo do modo de ação (MOA) cancerígeno do Diuron sobre o urotélio de ratos Wistar machos”). The method optimized and validated in this study allows the analysis of diuron and metabolites in 1 ml of urine using SPE for sample preparation and HPLC/UV analysis ( l = 250 nm). The selectivity of the method allows the analysis of diuron, DCA, DCPU and 4-4 dichlorocarbanilide in urine of Wistar rats. DCPMU co-elutes with some other sample constituents, so the analysis for this molecule demand confirmation by the purity of the peak. Method quantification limit was 20 μg mL-1 for diuron and DCA. The accuracy of the method, evaluated by analytes recoveries from spiked samples, were between... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-16Bitstream added on 2014-06-13T20:18:55Z : No. of bitstreams: 1 machado_mc_me_araiq.pdf: 1435306 bytes, checksum: 7ad8bbad80c831b71dec4d08b6da5555 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A análise da literatura aponta para um crescente número de trabalhos em matrizes ambientais que buscam identificar e quantificar diversas substâncias poluentes. O estudo destas substâncias resulta em grandes conjuntos de dados, que necessitam ser devidamente analisados para a interpretação mais confiável possível. Por outro lado, os métodos analiticos utilizados nestas determinações envolvem diversas etapas e parâmetros que podem influenciar na confiabilidade analítica. Resultados analíticos sem confiabilidade identificada podem levar a tomada de decisões totalmente equivocadas na área ambiental. Neste contexto, é fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para demonstrar que os métodos de ensaio que executam conduzem a resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida. Este trabalho teve como objetivo o estudo de procedimentos estatisticos e quimiométricos na determinação dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) empregando a cromatografia líquida de alta performance com detecção por fluorescência (HPLC-FLU), enfocando a otimização estatística de procedimentos para validação do método para obtenção e tratamento de sinais analíticos dos HPAs, bem como o estudo do comportamento dos analitos em diferentes matrizes ambientais. Neste sentido foram utilizadas ferramentas quimiométricas, como análise de componentes principais, analise hierárquica de agrupamentos e técnicas de planejamento experimental para analise exploratória dos dados e indicação das similaridades cromatográficas entre os HPAs e do perfil destes em matrizes ambientais. Também foram realizados testes estatísticos inferenciais e descritivos cujas ferramentas foram implementadas em planilhas de cálculo para utilização em procedimentos necessários a parâmetros de validação, como estabilidade de soluções, linearidade, limites de detecção e quantificação, recuperação e efeito matriz / The literature review points to a growing number of studies in environmental matrices which identify and quantify various pollutants. The study of these substances results in large data sets that need to be properly considered for the interpretation to be as more reliable as possible. On the other hand, the analytical methods used in these determinations involve several steps and parameters that can influence the analytical reliability. Analytical results that do not identify reliability can lead to completely flawed decision-making in the environmental area. In this context, it is essential laboratories to have adequate and objective criteria to demonstrate that the test methods performed lead to reliable results and appropriate to the desired quality. This work aimed to study the statistical and chemometric procedures for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by liquid chromatography high performance with fluorescence detection (HPLC-FLU). It focuses on the optimization of statistical procedures for validating the method for obtaining and processing signals from analytical PAH as well as the study of the behavior of different analytes in environmental matrices. In this sense were used chemometric tools, such as principal component analysis, hierarchical cluster analysis and experimental design techniques for exploratory data analysis, indicating the similarities between PAH and chromatographic profile in environmental matrices. Tests were made descriptively and use of inferential statistical tools which have been implemented in spreadsheets for use in procedures required for validation parameters, such as stability of solutions, linearity, limits of detection and quantification, recovery and matrix effect. For studies on PAHs was determined as the optimal use of 5 replicates, the use of labor standards for a maximum period of 30 days and the development of analytical curves in the matrix

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-26Bitstream added on 2014-06-13T20:59:21Z : No. of bitstreams: 1 matos_ats_me_araiq.pdf: 1375011 bytes, checksum: 3b7c5c285726c09c787ab36e233d7573 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O Núcleo de Bioensaios, Biossíntese e Ecofisiologia de Produtos Naturais (NuBBE) condensa, em suas atividades de pesquisa, o estudo de micromoléculas bioativas provenientes de plantas do Cerrado e Mata Atlântica Paulistas. Nos últimos anos o NuBBE investe no desenvolvimento de metodologias analíticas de derreplicação, utilizando diversas técnicas acopladas, tais como, CLAE/DEQ-DAD, EMAR/CLAE-DAD e EM/CLAE-DAD, para acelerar a escolha de extratos vegetais brutos. Técnicas analíticas de detecção in silico vêm sendo incorporadas às metodologias cromatográficas de construção de perfis micromoleculares, auxiliando na seleção apenas dos metabólitos de interesse presentes em matrizes brutas. Nesta dissertação foi abordado o estudo dos extratos de Strychnos brasiliensis e S. pseudoquina (Loganiaceae) através de bioensaios de atividade antioxidante e de inibição de polimerização da hematina. Esses bioensaios revelaram a fração acetato de etila, dos galhos de S. brasiliensis, como matriz promissora em ambos os testes assim como os galhos de S. pseudoquina com potencial atividade antioxidante. A fração acetato de etila dos galhos de S. brasiliensis e o extrato bruto das folhas de S. pseudoquina foram avaliados fazendo uso da técnica hifenada EMAR/CLAE-DAD. Como resultado desta análise, quatro micromoléculas foram elucidadas: a 10- hidroxi-17-O-metilacagerina para as folhas de S. pseudoquina, estricnohirsutina, 14,15,16-trinor-11-labden-13,8-oleído e acagerina para a fração acetato de etila dos galhos de S. brasiliensis. Além disso, foi construída uma base de dados que reúne algumas informações físico-químicas e espectroscópicas valiosas, ajudando na detecção e isolamento das substâncias presentes nas duas espécies de Strychnos, objeto do nosso estudo. / The Nuclei of Bioassays, Biosynthesis and Natural Products Ecophysiology (NuBBE) condenses in their research activities, the study of bioactive micromolecules from plants of the Cerrado and Atlantic Forest from São Paulo’s State. In recent years, NuBBE has increased efforts in the development of analytical dereplication methods using various coupled techniques such as HPLC/DAD-ECD, EMAR/DAD and HPLC-MS/HPLC-DAD, to speed-up the selection of crude plant extracts. In silico analytical techniques have been incorporated into chromatographic methodologies aiming to build micromolecular profiles, assisting in the selection only of metabolites of interest in crude matrixes. This dissertation aims the study of extracts from Strychnos brasiliensis and Strychnos pseudoquina (Loganiaceae) throughout bioassays of antioxidant activity and inhibition of polymerization of heme, which showed the ethyl acetate fraction from branches of S. brasiliensis, as a promising matrix in both in vitro tests as well as the branches of S. pseudoquina that showed potential antioxidant properties. The ethyl acetate fraction from Strychnos brasiliensis branches and the crude extract from leaves of Strychnos pseudoquina were evaluated using HRMS/HPLC-DAD. From that analysis, four structures have been elucidated: 10-hydroxy-17-O-methylakagerine, from leaves of S. pseudoquina, strychnohirsutine, 14,15,16-trinor-11-labden-13,8-olide and akagerine from the ethyl acetate fraction of branches from S. brasiliensis. In addition, we have built up a database that gathers information about the structures detected in this study, such as molecular weight, structure, molecular formula, mass spectrum, aiming to facilitate the structural as well as the total elucidation of molecules of interest.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-05-02T23:48:42Z No. of bitstreams: 1 IsabelleCarolineBarrosDaRocha_DISSERT.pdf: 5867155 bytes, checksum: b8c7175e17cec2d071a821dca9f65a22 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-05-08T19:06:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 IsabelleCarolineBarrosDaRocha_DISSERT.pdf: 5867155 bytes, checksum: b8c7175e17cec2d071a821dca9f65a22 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-08T19:06:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IsabelleCarolineBarrosDaRocha_DISSERT.pdf: 5867155 bytes, checksum: b8c7175e17cec2d071a821dca9f65a22 (MD5) Previous issue date: 2017-08-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O conhecimento dos ambientes deposicionais estuarinos modernos é fundamental para o estudo das planícies costeiras e plataformas continentais. As sucessões estuarinas podem registrar condições hidrodinâmicas marinhas e fluviais, bem como podem ser utilizadas como indicadores de variações nas taxas de subidas ou rebaixamento do nível do mar. Adicionalmente, os estudos de estuários são úteis para o planejamento do uso e ocupação estratégica das zonas costeiras e hidrografia, manejo ambiental e estudos de ambientes análogos a reservas de hidrocarbonetos. A sísmica de alta resolução é um método geofísico que vem sendo amplamente utilizado como uma ferramenta chave na modelagem sismo-estratigráfica em estuários modernos. O presente trabalho tem como objetivo à compreensão da evolução das sucessões estuarinas do Rio Potengi no Pleistoceno/Holoceno e sua relação com a última subida do nível do mar bem como a dinâmica sedimentar estuarina rasa para o refinamento dos modelos de sistemas deposicionais estuarinos modernos tropicais. Foram adquiridos 65 km de linhas sísmicas longitudinais e transversais ao canal principal do estuário do Rio Potengi com os equipamentos Boomer, Sparker e Chirp e perfurado um testemunho com o método percussão. A faixa da frequência durante a aquisição do Boomer foi de 1kHz a 2kHz, Sparker próxima a 3,7 kHz e Chirp de 0,5-7,2kHz. Os dados adquiridos foram processados pelo software ReflexWin 8.0 e com a melhor visualização dos perfis sísmicos foi possível identificar elementos arquiteturais característicos de depósitos estuarinos. Através da análise dos perfis foram identificadas três unidades sísmicas principais a UA, UB e UC que foi subdivida em UC1 e UC2 e três horizontes o HI, HII e HIII que preenchem o vale estuarino. A unidade UA é caracterizada pela baixa frequência, continuidade lateral e alta amplitude com refletores caóticos sendo interpretada como o assoalho do vale fluvial. O horizonte HI foi interpretado como uma superfície transgressiva de ravinamento formada quando a taxa de subida relativa do nível do mar desacelerou e erodiu o substrato há 10 mil anos atrás. Após essa fase o nível do mar continuou a subir e o vale fluvial começou a ser preenchido por sedimentos que formam a UB. A UB é caracterizada por moderada continuidade lateral, amplitude e frequência com refletores em downlap, onlap e truncamento erosivo. O horizonte HII foi encontrado acima da UB e é interpretado como uma nova superfície de ravinamento formada há 9 mil anos atrás. Com a continua subida do nível do mar, o vale continuou sendo preenchido pela unidade sísmica UC1 que é caracterizada pela alta continuidade lateral, frequência e moderada amplitude com refletores sigmoidais relacionados a fluxos canalizados e deposição subparalela. O horizonte HIII foi identificado acima a UC1 e interpretado como uma superfície de ravinamento formada há 8 mil anos atrás. Por fim, a UC2 é caracterizada pela alta continuidade lateral, frequência e amplitude relacionadas aos braços de acreção lateral dos manguezais com refletores plano-paralelos. / The knowledge of depositional modern estuaries environments is fundamental for the study of coastal plains and shelfs. The marine successions can record marine and fluvial hydrodynamics conditions and can be used as indicators of sea level rise. Additionally, the study of estuaries is useful for planning the strategic use and occupation of coastal zones, hydrography, environmental management and studies of hydrocarbon reserves. The high resolution seismic is a geophysics method that have been used like a key for seismic-stratigraphic modeling in modern estuaries. This study aims to understand the evolution of estuarine successions of the Potengi rives in the Pleistocene/Holocene and this relationship with the last sea level rise and understand the estuarine dynamic sedimentary for the refinement of the estuaries modern tropical depositional systems. About 65 km of seismic lines transversal and longitudinal to the Potengi Estuary channel were collected using Boomer, Sparker and Chirp system and perforated a borehole with percussion methods. The acquisition frequency of Boomer was 1kHz to 2 kHz, Sparker near than 3,7 kHz and Chirp between 0,5-7,2kHz. The acquired data were processed by ReflexWin 8.0 software and the best viewing was possible to identify characteristic architectural elements of estuarine deposits. Three seismic horizons were identified, HI, HII and HIII, and three seismic units filling the valley estuarine, UA, UB and UC. The unit UA is characterized by the low frequency, lateral continuity and high amplitude with chaotic reflections, the UA was interpreted as a fluvial valley floor. The horizon HI was interpreted as a transgressive surface of ravinement formed when the relative rate of sea level rise slowed and eroded the substrate 10 thousand years ago. After this, the sea level continues to rise and the fluvial valley started to be filling by sediments that are the UB. The UB is characterized by a moderate lateral continuity, amplitude and frequency with reflectors in downlap, onlap and erosion truncation. The horizon HII was found upper the UB and was interpreted like a new ravinement surface formed 9 thousand years ago. With the continues sea level rise, the valley has been filling by the UC1 which is characterized by high lateral continuity, frequency and moderate amplitude, with sigmoidal and subparallel reflectors. The horizon HIII was identified above UC1 and was interpreted as a ravinement surface formed 8 thousand years ago. Finally, the UC2 is the shallower unit, characterized by high lateral continuity, frequency and amplitude related to the accretion arms of the mangroves with plane-parallel reflectors.

Orientador: Marcelo dos Santos Pereira / Coorientadora: Cristina de Carvalho Ares Elisei / Banca: José Vitor de Cândido Souza / Banca: José Wilson de Jesus Silva / Resumo: Atualmente, as cargas aplicadas nos eixos de vagões ferroviários têm sofrido aumento de esforços devido ao choque e tração no engate ferroviário. Neste trabalho o estudo foi realizado no engate tipo "F", que tem maior utilização e interesse por parte da ferrovia, por se tratar de um engate rotativo e utilizado para descarregamento de vagões com os mais diversos tipos de carga. Este trabalho tem como objetivo, verificar se existem transformações da microestrutura no material do engate, e possíveis gerações de trincas, através do estudo do aço AAR M-201 Grau E, após o ensaio de partículas magnéticas, com corrente alternada através da aplicação de Prods. A faixa de amperagem variou-se de 100 a 1000 ampères e como meio de resfriamento, utilizou-se a água a temperatura ambiente e o ar forçado. A preparação foi feita partindo de um engate Tipo "F" completo, fornecido por um operador logístico, a cauda foi magnetizada por inteiro e depois separados os corpos de prova por corte de serra, refrigerado para não haver aquecimento. Para a caracterização microestrutural, utilizou-se uma preparação metalográfica de laboratório de bancada e ataque com Nital 2%, e fez-se uso de microscopia ótica convencional e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Através da utilização da microscopia ótica e da microscopia eletrônica de varredura (MEV), pode-se verificar a microestrutura nas áreas que sofreram alterações microestruturais. Concluiu-se que o aço do engate, AAR M-201 grau E, após a magnetiz... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Currently, the applied loads on the axles of railway cars has been increasing efforts due to shock and traction in railway coupling. In this work, the study was performed on the coupling type "F", which has increased use and interest on the part of the railway, because it is a rotary coupling and used for unloading of wagons with the most diverse types of cargo. This work aims, check for microstructural changes on the coupling material, and possible generation of cracks through the study of steel AAR M-201 grade and after the test of magnetic particles with alternating current by applying Prods. As amperage range, was varied from 100 to 1000 amps and as cooling medium water was used at room temperature and forced air. The preparation was made starting from a coupling type "F" full, provided by a logistics operator, the tail was magnetized in full and then separate the specimens by cutting saw, cooled to no heating. For microstructural characterization, we used a metallographic preparation of benchtop laboratory and attack Nital 2%, and was made use of conventional optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). By using light microscopy and scanning electron microscopy (SEM), you can check the microstructure in areas that suffered microstructural changes. It was concluded that the coupling of steel, AAR M-201 grade And after magnetization by Prods 300-1000 amps, presented change microstructural where there was a martensite acicular structure not tempered and genera... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Marcelo dos Santos Pereira / Coorientador: Marcelino Pereira do Nascimento / Coorientador: Joel Alexi / Banca: Antonio Jorge Abdalla / Banca: José Vitor Candido de Souza / Banca: Márcia Regina Baldissera Rodrigues / Banca: Edson Vasques Moreira / Resumo: Diante da necessidade da produção de novos materiais para a indústria automotiva com melhores performances aliada à preocupação com as questões ambientais, visando a redução do consumo de combustíveis fósseis, surgiram, a partir da década de 1990, os aços avançados de alta resistência (AHSS), os quais conciliam uma pequena espessura da chapa e alta resistência mecânica. Porém, a produção em massa de componentes estruturais é limitada devido aos desafios na conformabilidade e união de chapas devido ao retorno elástico, conhecido como efeito springback. O presente trabalho avaliou 10 tipos de aços amplamente utilizados pela indústria automotiva, os quais estão agrupados em aços bifásicos, aços baixo carbono, aços endurecíveis após pintura e aços com interstícios livres. Todos esses materiais foram submetidos à caracterização mecânica e microestrutural por meio de determinação de composição química, ensaios de tração, ensaios de dureza e nanodureza, ensaios de dobramento de três pontos ao ar, análises de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e simulação de dobramento mecânico pelo método de elementos finitos (MEF) em software ABAQUS. Com os resultados provenientes do MEF, foi possível identificar as diferenças nos perfis anisotrópicos de cada material e correlacionar cada perfil com as características cristalográficas analisadas por meio de EBSD. Assim, foi possível compreender a variação no grau de springback com base na estrutura do retículo cristalino, uma vez que as di... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In face of the need of the production of new materials for the automotive industry with better performance allied to the concern with environmental issues, aiming to reduce the consumption of fossil fuels, emerged from the decade of 1990, the advanced high-strength steels (AHSS), which reconcile a small sheet thickness and high mechanical resistance. However, the mass production of structural components is limited due to the challenges in conformability and union of sheets due to elastic return, known as springback effect. The present work has evaluated 10 types of steels are widely used in the automotive industry, which are grouped into biphasic steels, low carbon steels, bake hardening steels and interstitial free steels. All these materials were submitted to mechanical and microstructural characterization through determination of chemical composition, tensile tests, hardness Vickers tests and nanoindentation tests, sheet metal forming through three points bending in air, analyzes of electron backscatter diffraction (EBSD) and simulation of sheet metal forming by finite elements method (MEF) in ABAQUS software. With the results from the MEF, it was possible to identify the differences in anisotropic profiles of each material and correlate each profile with the crystallographic characteristics analyzed through EBSD. Thus, it was possible to understand the variation in degree of springback based on the structure of the crystal lattice, once the structural differences of cryst... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Edilene Cristina Ferreira / Banca: Luiz Antonio Daniel / Resumo: O presente trabalho aborda a degradação simultânea de dois contaminantes emergentes, o plastificante bisfenol A (BPA) e o fármaco carbamazepina (CBZ), aplicando-se processos oxidativos avançados (POA), particularmente o processo foto-Fenton. Durante os ensaios de degradação, o BPA e a CBZ foram determinados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em uma única análise, utilizando dois detectores acoplados em série, o detector de fluorescência (FLU) para o BPA e detector de arranjo de diodos (DAD) para a CBZ. Foi necessária a otimização das condições do método cromatográfico, tais como, composição da fase móvel, 50% etanol-água, vazão, 0,500 mL min-1, comprimento de onda de excitação e emissão para o BPA, 277 e 300 nm nesta ordem, e absorção para a CBZ de 286 nm ou 211 nm. Após a construção da curva analítica foram determinados os parâmetros analíticos como: linearidade, limites de detecção e quantificação. Os ensaios de degradação foram efetuados em duas matrizes distintas, água e efluente de estação de tratamento de esgoto, coletado antes do lançamento nos rios, objetivando desenvolver um método de degradação em baixas concentrações em amostras reais. Pela complexidade da matriz foi necessário fazer o "clean up" das amostras por extração em fase sólida (EFS) nas alíquotas retiradas durante as degradações no efluente. A faixa de recuperação da EFS foi avaliada em três níveis e atingiu de 82 a 84% para o BPA e de 92 a 99% para a CBZ. A velocidade de degradação tanto... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work addresses t he simultaneous degradation of two emerging contaminants, the plasticizer bisphenol A (BPA) and the drug carbamazepine (CBZ), applying advanced oxidation processes (AOP), particularly the photo - Fenton process. During the degradation testing, BPA and CBZ we re determined by high - performance liquid chromatography (HPLC) on a single analysis using two detectors coupled in series, the fluorescence detector (FLU) for BPA and diode array detector (DAD) for CBZ. The optimization of the conditions of the chromatogra phic method was necessary, such as, composition of the mobile phase, 50% ethanol - water, flow rate 0.500 mL min - 1, wavelength of excitation and emission for the BPA 277 and 300 nm, respectively, and wavelength of absorption for CBZ 286 nm and 211 nm. After the construction of the analytical curve the analytical parameters were determined such as, linearity, limits of detection and quantification. Degradation tests were conducted in two matrix es, water and wastewater from sewage treatment plant (STP) that was collected before the discharge in to rivers, aiming to develop a method for degradation of low concentrations in real samples. Due to the complexity of the matrix a procedure clean up was necessary using solid phase extraction ( SPE ) of the samples withdrawn during wastewater degradation . The recovery range evaluated at three levels achieved 82 - 84% for BPA, and 92 to 99% for CBZ. The degradation rate of both BPA and CBZ was affe cted by the matrix as it was higher in water than in the STP wastewater. The degradation time in water was 60 minutes and 90 minutes in effluent. The degradation of BPA achieved 88% in water and 77% in STP wastewater, while 95% of CBZ was degraded in water and 61% when CBZ was present in STP wastewater . The removal of dissolved organic carbon (DOC) from the effluent samples was evaluated, but the concentrations of Fe(III)... / Mestre