Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-08-26T23:22:11Z No. of bitstreams: 1 RafaelAlexandreRaimundo_DISSERT.pdf: 122830671 bytes, checksum: 5ee5fd73fe8c066e0ae5a0c7acf9bccd (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-08-31T19:25:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RafaelAlexandreRaimundo_DISSERT.pdf: 122830671 bytes, checksum: 5ee5fd73fe8c066e0ae5a0c7acf9bccd (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T19:25:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RafaelAlexandreRaimundo_DISSERT.pdf: 122830671 bytes, checksum: 5ee5fd73fe8c066e0ae5a0c7acf9bccd (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / O comp?sito de matriz met?lica de cobre refor?ada por dispers?o de part?culas de carbeto de tungst?nio (WC) exibe alta condutividade el?trica, boa trabalhabilidade e resist?ncia ao desgaste. Tais caracter?sticas fazem desse material um forte candidato para aplica??es em condutores e contatos el?tricos de alta pot?ncia. A resist?ncia do comp?sito Cu-WC pode ser aumentada por dispers?o fase dura de WC na matriz de cobre atrav?s da moagem de alta energia. Com isso, estruturas com finos gr?os s?lidos, homog?neas, densas e, portanto, de melhores propriedades f?sicas e mec?nicas s?o produzidas quando p?s comp?sitos de Cu-WC s?o preparados por moagem de alta energia e sinterizados. Neste trabalho, o efeito da moagem de alta energia na densifica??o e estrutura do comp?sito Cu-20%WC bem como nas propriedades f?sicas e mec?nicas foram investigadas. A influ?ncia da press?o de compacta??o dos p?s preparados por moagem e mistura mec?nica na densidade e nas propriedades de condutividade el?trica e magn?tica tamb?m foi averiguada Um moinho planet?rio Pulverisatte 7 de alta energia foi utilizado para efetuar os experimentos de moagem. P?s de Cu e WC na raz?o de 20% em massa de WC foram colocados para moer em um recipiente com bolas de metal duro e ?lcool et?lico. Os p?s foram mo?dos a 400 rpm, com uma raz?o massa/bola de 1:4 durante 50 horas. Amostras de p?s foram coletadas ap?s 2, 10, 20, 30 e 40 horas de moagem. Corpos verdes com forma cil?ndrica foram prensados a 200, 400 e 600 MPa em matriz uniaxial. Tais corpos verdes foram sinterizados a 1050 oC por 60 min. em forno resistivo sob atmosfera de uma mistura de hidrog?nio e arg?nio. A densidade dos compactados a verde, e dos sinterizados foi calculada pelo m?todo geom?trico (massa/volume). Para observar a microestrutura dos corpos sinterizados, an?lises de microscopia ?tica e eletr?nica de varredura foram efetuadas. An?lises qu?micas de FRX e EDS foram usadas para detectar a presen?a de impurezas nos p?s elementares e mo?dos. An?lise de DRX foi usada para detectar as fases presentes e medir os cristalinos dos p?s. Os cristalinos das fases Cu e WC sofreram uma intensa diminui??o alcan?ando, respectivamente, 29,6 e 45,8 nm; assim como, a magnetiza??o diminuiu de 1,04 emu/g para 0,5694 emu/g ap?s 50 horas de moagem. Por outro lado, a coercividade do comp?sito aumentou de 64,86 G para 189,325 G e a reman?ncia aumenta de 0,0485 emu/g para 0,14935 emu/g. As medidas de condutividade el?trica, magnetiza??o, coercividade e reman?ncia dos corpos sinterizados mostram que tais propriedades aumentam com a press?o de compacta??o dos p?s comp?sitos.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T17:30:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 276688.pdf: 8157173 bytes, checksum: 6c4e1fb94991629611c9be1a8af22972 (MD5) / O presente trabalho teve como objetivo aplicar na indústria de eletrodomésticos da linha branca uma metodologia para avaliação do processo de estampagem de chapas de aço que auxilie a seleção do grau de estampagem e parâmetros de processo mais adequados a aplicações específicas. Esta metodologia foi adaptada a partir da metodologia já largamente difundida na indústria automobilística, e consiste no estudo das propriedades mecânicas (limite de escoamento, limite de resistência, razão elástica, alongamento total, coeficiente de encruamento, coeficientes de anisotropia normal e planar, dureza, rugosidade) e de ensaios simulativos (Curvas Limite de Conformação - CLC#s) buscando o melhor equilíbrio entre o atendimento aos requisitos de produto e as necessidades do processo. O trabalho foi dividido em três etapas principais: i) caracterização das propriedades mecânicas dos materiais selecionados: ii) obtenção em laboratório das CLC#s e iii) levantamento das distribuições das deformações em duas peças específicas para avaliação do efeito da força de sujeição, do tipo de lubrificação, da geometria do blank e do revestimento de zinco. Para tal trabalho foram selecionados três aços com graus de estampagem distintos (qualidade comercial - QC, estampagem extra-profunda - EEP e estampagem extra profunda para peça crítica eletrogalvanizada # EEP-PC EG). Para cada grau de estampagem foram obtidas suas respectivas CLC#s, considerando as possíveis variações entre lotes distintos de um mesmo grau de estampagem. Para este trabalho, foram também selecionadas duas peças estampadas (painel estufa e painel forno), a partir de um critério que considerou o histórico de quantidade de falhas durante o processo de fabricação. Foram então obtidas as distribuições das deformações para estas duas peças, utilizando os três aços, em diversas condições de processo, onde foram manipulados controladamente o tipo de lubrificação e a força do prensa chapas. O maior limite de conformação do aço EEP-PC EG e o menor do aço QC, foram evidenciados tanto pela análise das propriedades mecânicas quanto das CLC#s. Para o aço EEP, a análise das propriedades mecânicas indicou um limite de conformação nas operações de estiramento menor que o aço EEP-PC EG, o que foi confirmado na análise das CLC#s. Já para a região de embutimento, as análises divergiram. Os efeitos da força de sujeição e do tipo de lubrificação foram determinantes na eliminação dos defeitos associados com a estampagem, quando o aço era adequado aquela aplicação. / This work had as objective to apply in home appliances industry a methodology to evaluate the sheet metal forming process that aids the selection of steel forming grade and process parameters suitable to specific applications. This methodology was adapted from the methodology already widely applied in the automobile industry, and it consists about mechanical properties study (yield strength, tensile strength, tensile/yield ratio, total elongation, strain-hardening index, normal and planar plastic anisotropy ratio, hardness, roughness) and simulative tests analysis (forming limit diagrams # FLD#s) looking for the best balance between fulfillment the product requirements and the process needs. The work was divided in three main steps: i) mechanical properties characterization for the selected materials; ii) FLD#s attainment in laboratory and iii) strain distributions attainment in two specific parts to evaluate the effect of the blank-holder force, type of lubrication, blank geometry and zinc coating. For such work three steels were selected with different forming grades (cold rolled commercial quality - CRCQ, cold rolled extra deep drawing quality - CR-EDDQ, and electrogalvanized extra deep drawing plus # EG-EDDQ+). For each forming grade its respective FLD#s were obtained, considering the variation between different batches of the same steel. For this work, there were also selected two stamped parts (stove panel and range panel), from a criterion that considered the historical amount of failures during manufacturing. The strain distributions had been obtained for these two parts, using the three steels, in several process conditions, where were manipulated the type of lubrication and blank-holder force. The highest forming limit of the steel EG-EDDQ+ and the lowest of the steel CRCQ were shown up by both analysis (mechanical properties and FLD#s). For the steel CR-EDDQ, the mechanical properties analysis indicated a forming limit in stretching operations lower than the steel EG-EDDQ+, which was confirmed by FLD analysis. However on drawing operations the analyses disagreed. The effects of the blankholder force and type of lubrication were decisive in the elimination of defects associated with stamping, only if the steel was suitable to that application.

LOBO, C. J. S. Estudo das propriedades mecânicas de ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo processadas por metalurgia do pó. 2014. 156 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-07-14T12:18:14Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_cjslobo.pdf: 5974510 bytes, checksum: cf7138d1f711670114254b9f10ec3d76 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-08-13T12:13:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_cjslobo.pdf: 5974510 bytes, checksum: cf7138d1f711670114254b9f10ec3d76 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-13T12:13:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_cjslobo.pdf: 5974510 bytes, checksum: cf7138d1f711670114254b9f10ec3d76 (MD5) Previous issue date: 2014-05-30 / The products made of pure iron containing Ni greatly expanded the applications of sintered products , including the manufacture of parts that withstand high loads such as transmissions in cars . The equilibrium diagram of Fe-Ni alloys demonstrate the presence of α and FeNi3 phase , but the phase transformations require a satisfactory chemical homogenization obtained by conventional processes for production of alloys by elevation of the liquid components .The solid-phase sintering facilitates the formation of clusters , since the particles together without change of state, which implies regions whose chemical composition differs significantly from the overall composition . Thus , this paper aims to contribute to a study aimed at identifying phases in alloys Fe - Ni and Fe - Ni - Mo sintered at temperature of 1100 ° C and processed by high energy ball milling ( RBM ) in order to assess the following: interface formed between dissimilar elements , analyze the phenomena found in it and identify metallurgical characteristics after sintering contributing to increased hardness, microhardness , ultimate tensile strength and modulus of elasticity . The study shall determine the equilibrium diagram through Thermocalc software , diffraction , X-ray spectrometry and X-ray energy dispersive ( EDS ) , and the analysis of optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM ) . The results showed the presence of stable phases as α (CCC) and metastable phase as FeNi (CFC austenite). The microscopic analysis also demonstrated heterogeneity with different percentages of Nickel and Iron along the samples. / Os produtos feitos de ferro puro contendo Ni expandiram enormemente as aplicações de produtos sinterizados, incluindo a fabricação de peças que suportam altas cargas em automóveis tais como transmissões. O diagrama de equilíbrio de ligas Fe-Ni demonstram a presença de fases α e FeNi3, porém as transformações de fases necessitam de uma satisfatória homogeneização química, obtidas por processos convencionais de fabricação de ligas por elevação dos componentes ao estado líquido. Já a sinterização por fase sólida facilita a formação de clusters, uma vez que as partículas se unem sem mudança de estado, o que implica em regiões cuja composição química difere bastante da composição global. Deste modo, este trabalho pretende contribuir com um estudo direcionado a identificação de fases em ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo sinterizadas a temperatura de 1100°C e processadas por moagem de alta energia (MAE), de forma a avaliar: a interface dissimilar formada entre os elementos, analisar os fenômenos encontrados na mesma e identificar características metalúrgicas após a sinterização que contribuam para aumento da dureza, microdureza, limite de resistência a tração e módulo de elasticidade. O estudo apresentará a determinação do diagrama de equilíbrio através do software ThermoCalc, técnicas de difração por raios X e espectrometria de raios X por energia dispersiva (EDS), além de análises de microscopia optica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram a presença das fases estáveis como α(CCC) e fase metaestáveis como FeNi (CFC Austenita). As análises microscópicas demonstram também uma heterogeneidade com diferentes percentuais de Níquel e Ferro ao longo das amostras.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2482.pdf: 5648490 bytes, checksum: 08a6c82b61bd8a3f4c2f9df7cbeea50e (MD5) Previous issue date: 2009-03-31 / Universidade Federal de Minas Gerais / Les alliages nanocrystallines et les nanocomposites à base de magnesium sont des matériaux prometteurs pour le stockage d hydrogène dans l état solide, pour offrir une plus grande sécurité et efficaté de stockage que le H2 aux états gazeux ou liquide. Dans ce travail, la synthèse et l élaboration de ces matériaux par les techniques de broyage à haute énergie (HEBM High-energy Ball milling) et de déformation plastique sévère (SPD Severe Plastic Deformation) ont été étudiés. Nanocomposites à base de MgH2 et de Mg2FeH6 ont été préparés par broyage réactif sous atmosphère d hydrogène (une technique de HEBM) sous plusieurs conditions, pour obtenir une meilleure compréhension des effets des différents paramètres d élaboration sur la synthèse des hydrures. De plus, l utilisation des techniques de SPD de torsion sous haute pression (HPT High-pressure Torsion) et extrusion en canal angulaire (ECAP Equal Channel Angular Pressing) ont été explorés pour composer des routes d élaboration de mélanges réactifs à base de Mg pour le stockage de H2. Les matériaux preparés par les différentes méthodes ont été caracterisés par des techniques d analyse structurale comme, parmi d autres, difraction de rayons-X, microscopie optique, microscopie electronique en transmission et à balayage. Le comportement pendant la désorption a été étudié par calorimetrie différentielle de balayage, et des échantillons séléctionnés on été soumis à cycles d absorption et désorption de H2 pour mesures cinétiques. La corrélation des résultats pour les plusieurs systèmes à base de Mg a permis l obténtion d un meilleur contrôle de la synthèse des nanocomposites et une meilleure connaissance du potentiel d utilisation des techniques de SPD pour composer des routes d élaboration en envisageant les applications pour le stockage d hydrogène. / Ligas nanocristalinas e nanocompósitos à base de magnésio são materiais promissores para armazenagem de hidrogênio no estado sólido, oferecendo maior segurança e eficácia do que a armazenagem de H2 no estado líquido ou gasoso. No presente trabalho, a síntese e o processamento desses materiais através de técnicas de moagem de alta energia (HEBM High-energy Ball milling) e de deformação plástica severa (SPD Severe Plastic Deformation) foram estudados. Nanocompósitos à base de MgH2 e de Mg2FeH6 foram preparados por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio (uma técnica de HEBM) em várias condições, visando a obtenção de um melhor entendimento dos efeitos de diferentes parâmetros de processamento na síntese dos hidretos. Além disso, o uso das técnicas de SPD de torção sob alta pressão (HPT High-pressure Torsion) e de extrusão em canal angular (ECAP Equal Channel Angular Pressing) foi explorado para compor rotas de processamento de misturas reativas à base de Mg para armazenagem de H2. Os materiais preparados pelos diferentes métodos foram caracterizados através técnicas de análise estrutural, incluindo, entre outras, difração de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de transmissão ou de varredura. O comportamento durante a dessorção foi estudado por calorimetria diferencial de varredura e amostras selecionadas foram submetidas a ciclos de absorção/dessorção de H2 para medidas cinéticas. A correlação de resultados para os diferentes sistemas à base de Mg levou a um melhor controle da síntese por moagem reativa dos nanocompósitos assim como a um melhor conhecimento do potencial de uso das técnicas de SPD na composição de rotas de processamento visando as aplicações de armazenagem de hidrogênio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4964.pdf: 6780707 bytes, checksum: 78331d5d5ae016f8dd78d6d98480db66 (MD5) Previous issue date: 2012-12-03 / Universidade Federal de Sao Carlos / Mg-based nanocomposites are considered promising materials for hydrogen storage in the solid state. In this work, Mg-based nanocomposites containing iron-based (Fe, Fe2O3, FeF3) and niobium-based (Nb, Nb2O5, NbF5) additives were processed by different processing routes involving high energy ball milling and severe plastic deformation techniques. The high energy ball milling techniques are represented here by the reactive milling under hydrogen atmosphere and by the cryogenic milling while the severe plastic deformation technique is represented here by extensive cold rolling. An alternative processing route including a previous short ball milling step before the cold rolling processing was evaluated. The study of the effect of additives according to the chosen processing routes and an extensive characterization of the hydrogen storage properties allowed a better understanding on the mechanisms which are responsible by the kinetics improvements related to the microstructural particularities. The materials prepared by the different processing techniques were characterized by micro and nanostructural analysis techniques such as, among others, x-ray diffraction followed by the Rietveld method, scanning and transmission electron microscopy. The desorption behavior was studied by differential scanning calorimetry and the kinetic behavior was investigated by absorption and desorption cycles. The correlation of the results obtained with the different processing routes showed that the beneficial effect of the additives in promoting the H-sorption kinetics is positively extended independently of the processing route; however, the acting mechanisms depend on strictly on the preparation methods and the combination of one or more factor related to the microstructure. Furthermore, the severe plastic deformation techniques showed a very good potential in comparison with the high energy ball milling techniques in processing Mg-based nanocomposites, resulting in materials with good hydrogen storage properties. / Nanocompositos a base de magnesio sao considerados materiais muito promissores para a armazenagem de hidrogenio em estado solido. No presente trabalho, nanocompositos a base de magnesio contendo aditivos a base de Ferro (Fe, Fe2O3, FeF3) e Niobio (Nb, Nb2O5, NbF5) foram processados por diferentes rotas de processamento envolvendo tecnicas de moagem de alta energia (MAE) e deformacao plastica severa (SPD). As tecnicas de MAE sao representadas aqui pela moagem reativa (MR) sob atmosfera de hidrogenio e pela moagem criogenica (MC) enquanto que a tecnica de SPD e representada pela laminacao a frio (CR). Uma nova rota alternativa de processamento composta por uma etapa previa curta de moagem antes do processo de laminacao foi avaliada. O estudo da influencia de aditivos conforme a rota de processamento empregada e a intensa caracterizacao das propriedades de armazenagem de hidrogenio permitiu um melhor entendimento sobre os mecanismos responsaveis pelas melhorias cineticas relacionadas com as particularidades microestruturais. Os materiais preparados pelos diferentes tecnicas de processamento foram caracterizados atraves de tecnicas de analise micro e nanoestrutural, incluindo, entre outras, difracao de raios-X (DRX) seguida pelo metodo de Rietveld, microscopia eletronica de varredura e transmissao. O comportamento durante a dessorcao foi estudado por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a cinetica das reacoes foram investigadas atraves de ciclos de absorcao/dessorcao de H2. A correlacao entre os resultados obtidos com as diferentes rotas de processamento demonstraram que o efeito benefico dos aditivos em promover a cinetica das reacoes com o H2 se estende de maneira muito positiva independentemente da rota de processamento usada, porem, os mecanismos de atuacao dependem estritamente dos metodos de preparacao e da combinacao de um ou mais fatores relacionados a microestrutura. Alem disso, as tecnicas de SPD demonstraram um grande potencial frente as tecnicas de MAE no processamento de nanocompositos a base de magnesio, resultando em materiais com otimas propriedades de armazenagem de hidrogenio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5300.pdf: 19685159 bytes, checksum: c54f8b823bb508c689dbbc1932f9a256 (MD5) Previous issue date: 2013-05-24 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the doctoral research, the hydrogen storage properties of magnesiumiron based materials prepared by high energy ball milling and techniques of severe plastic deformation were studied. The materials were processed by ball milling under inert atmosphere and reactive milling under hydrogen pressure. The techniques of high pressure torsion, cold forging and rolling were used to prepare the materials in air. Several compositions of Mg and Fe reactants were used to study the behavior of hydrogen absorption and desorption of Mg2FeH6 and MgH2 based materials. The results showed that high energy ball milling was effective to synthesize Mg2FeH6, nevertheless, long milling times (> 12 h) were required and the sample were easily contaminated when exposed to air. Between the techniques of severe plastic deformation, the best results in terms of hydrogen absorption kinetics and capacity were achieved by cold rolling. These results were similar to the milled samples ones, however, cold rolling was carried out in air and with a processing time shorter than 1 minute. The formation mechanism of Mg2FeH6 was studied by measurements of hydrogen absorption kinetics and microstructural characterization through the techniques of X-ray diffraction and scanning and transmission electron microscopy. These analyses allowed to determine that Mg2FeH6 was formed with a columnar morphology by a diffusional process during the hydrogen thermal absorption. The effects of the addition of expanded natural graphite were evaluated to the samples prepared by high energy ball milling and cold rolling. The data showed that the use of this additive resulted in faster kinetics of hydrogen absorption and desorption of the magnesium-iron based materials. / Na pesquisa de doutorado, as propriedades de armazenagem de hidrogênio de materiais à base de magnésio e ferro preparados por moagem de alta energia e técnicas de deformação plástica severa foram estudadas. Os materiais foram processados por moagem de alta energia sob atmosfera inerte e por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio. As técnicas de torção sob alta pressão, forjamento e laminação a frio foram usadas para preparar os materiais ao ar. Diferentes composições dos reagentes Mg e Fe foram utilizadas para estudar o comportamento de absorção e dessorção de hidrogênio de materiais à base de Mg2FeH6 e MgH2. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia foi eficiente para sintetizar o Mg2FeH6, entretanto, longos tempos de moagem (> 12 h) foram necessários e as amostras moídas foram facilmente contaminadas quando expostas ao ar. Entre as técnicas de deformação plástica severa, os melhores resultados em relação à cinética de absorção e capacidade de armazenagem de hidrogênio foram obtidos por laminação a frio. Estes resultados foram similares aos das amostras moídas, porém, a laminação foi realizada ao ar e com um tempo de processamento menor que 1 minuto. O mecanismo de formação do Mg2FeH6 foi estudado através de medidas da cinética de absorção de hidrogênio e da caracterização microestrutural pelas técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão e varredura. Estas análises permitiram determinar que o Mg2FeH6 foi formado com uma morfologia colunar através de um processo difusional durante o processo de absorção térmica de hidrogênio. Os efeitos da adição de grafite natural expandido como um aditivo foram avaliados para as amostras processadas por moagem de alta energia e laminação a frio. Os dados mostraram que o uso deste aditivo resultou numa mais rápida cinética de absorção e dessorção de hidrogênio dos materiais à base de magnésio e ferro.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissDRL.pdf: 2135754 bytes, checksum: 5c12f02770208e279c35a61069e4ce5a (MD5) Previous issue date: 2006-02-17 / Universidade Federal de Minas Gerais / Magnesium is light, abundant and it can store up to 7.6 wt. % of hydrogen forming the hydride MgH2 and therefore it is a promising material for hydrogen storage. However, the H-sorption occurs at relatively high temperatures with slow kinetics. Beside this, Mg and MgH2 surfaces are highly reactive, easily forming oxide or hydroxide layers that lower the level of storage properties. Mg-based nanocomposites have been studied in the last few years to overcome these limitations. The grain size reduction of Mg or MgH2 to the nanometric scale and the addition of catalysts as transition metals or its hydrides can promote fast kinetics at lower temperatures. The formation of a fluorinated layer on Mg surface enhances its stability in the sorption cycles avoiding the usual contamination with oxygen. Reactive milling under H2 atmosphere is one of the processing routes that has been recently investigated for the preparation of Mg-based nanocomposites, and promising results have been obtained. In the present work, the effects of different nanocrystalline additives (MgF2, Fe, NbH0,89, FeF3, VF3) into Mg processed by reactive milling were studied. The aspects analysed in this work were the influence of the additives in MgH2 synthesis during milling and in the desorption behavior. A combined catalytic effect was observed due to the MgF2 and Fe (or NbH0,89) action in MgH2 synthesis during processing. The transition metal fluorides also promote MgH2 synthesis. A fluorine transfer reaction occurs from the fluoride to Mg, generating MgF2 and transition metal (or its hydride) nanoparticles in the mixture. An important catalytic effect of Fe during H-desorption of MgH2 was also observed. / O magnésio é leve, abundante e pode armazenar até 7,6% em massa de hidrogênio sob a forma de MgH2, portanto é um material promissor para a armazenagem de H2 para fins energéticos. Entretanto, as reações de absorção e dessorção de hidrogênio ocorrem em temperaturas relativamente altas e com cinética lenta. Além disso, as superfícies do Mg e do MgH2 são muito reativas, formando facilmente camadas de óxido ou hidróxido que diminuem o nível das propriedades de armazenagem. Os nanocompósitos à base de magnésio têm sido estudados para superar essas limitações. A redução do tamanho de grão do Mg ou MgH2 à escala nanométrica, e a adição de catalisadores como os metais de transição ou seus hidretos pode promover uma cinética rápida a temperaturas mais baixas. A formação de uma camada fluoretada na superfície do Mg aumenta a estabilidade da superfície frente aos ciclos de absorção/dessorção e à ação de impurezas. A moagem reativa sob atmosfera de H2 é uma rota de processamento que tem sido pesquisada recentemente para a preparação de nanocompósitos à base de Mg, com a obtenção de resultados promissores. Neste trabalho, foram investigados os efeitos de diferentes aditivos nanocristalinos (MgF2, Fe, NbH0,89, FeF3, VF3) à moagem reativa do Mg. Os aspectos analisados foram a influência dos aditivos na síntese do MgH2 durante a moagem e no comportamento de dessorção. Verificou-se que o Fe é um importante catalisador na dessorção de hidrogênio pelo magnésio. Observou-se um efeito catalítico combinado devido à ação do MgF2 e do Fe ou (NbH0,89) na síntese do MgH2 durante o processamento. Os fluoretos de metais de transição também promovem a síntese de MgH2. Ocorre uma reação de transferência de flúor do fluoreto ao Mg durante a moagem reativa, gerando nanopartículas de MgF2 e de um metal de transição ou seu hidreto na mistura.

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:54:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 395924 bytes, checksum: ff26f8d67dd02ecb3414b321f967734f (MD5) Previous issue date: 2009-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The productive section of meat should implement technologies that produce younger animals, with racial characteristics that promote quality meat. The manipulation of the diet and use of industrial crossing are technologies of easy access to the producer. Sixty cattle castrated with 18 moths of age, being 20 Nellore (NE), F1 Simmental x Nellore, F1 Angus x Nellore with average body weight of 265.6±6.4, 325.3±4.7 kg and 324.6±6.0 kg, respectively. The experiment was in completely randomized experimental design, in factorial 3 x 3, being 3 genetics groups (Nellore, F1 Simmental x Nellore, F1 Angus x Nellore) and 3 alimentary regimes (feeding to the maintenance level and ad libitum with 1% and 2% of the corporal weight (CW) at concentrated in natural matter of the diet), composing, therefore, 9 treatments, with 6 repetitions in each genetic group in the feeding levels ad libitum (1% and 2%) and four repetitions for the restricted feeding level (maintenance). After period of initial adaptation, the animals designated to received 2% of CW at concentrated one week passed receiving 1.5% CW in concentrated and one more week receiving 2% CW in concentrated for adaptation on the diet. The animals designated to receive 1% CW in concentrated and the treatment in maintenance started your diet immediately after the initial adaptation. At the end of that second week, call of second adaptation, all the animals were heavy, in fast of 16 hours, for beginning of the first experimental period. The animals in maintenance regime received the same diet supplied for the animals fed with 1% of CW at concentrated, in the equivalent amount to 1% of CW. The roughage was supplied at ease, being constituted of corn silage. The concentrate, in restricted amount, was formulated at base of ground corn, soybean meal, whole cottonseed, soybean hulls, urea/ammonium sulfate (9:1), sodium bicarbonate, magnesium oxide, common salt and mineral premix. The concentrate were formulated for that the same ration was offered the both treatments, changing only relationship corn/urea + ammonium sulfate allowing the diets to keep isonitrogenous (12.5% CP in the DM). The animals were maintained in individual stalls, with floor, concrete feeder and drinker, with total area of 30 m2, with 8 m2 of covered area. The experiment had total duration of 136 days, being 30 days of adaptation to the experimental conditions, 14 days of adaptation to the diet (2nd adaptation) and 84 days of experimental period. Were intermediate weighs, in fast of 16 hours, to the 28 and 56 days of performance. After the period of evaluation performance, started the slaughter of the animals. Like this, was evaluated the effect of genetic group and alimentary regime on quantitative and qualitative characteristics, physical and chemical composition of the gain, of the carcass and of the empty body and standard of deposition of tissues. Animals fed with larger concentrate level had larger (P<0.05) cold carcass weight (CCW), cold carcass dressing (CCD) and rib eye area/100 Kg of cold carcass (REA/100 kg) in relation to the small concentrate level. Except for cut of the top sirloin butt, there was not difference (P>0.05) in the feeding ad libitum for the yield of cuts. Crossbred animals presented larger (P <0.05) CCW that animals NE. The animals NA had larger (P<0.05) fat thickness (FT) and smaller REA/100 kg in relation to the animals NS. The trade cuts was not influenced (P>0.05) for the genetic group, except for the cut of the shoulder clod that had smaller (P<0.05) yield in the crossbred animals. The final pH was not influenced (P<0.05) for the treatments and it was inside of the appropriate patterns for export, below 6.0. The measures of REA and FT taken along the development of the animals detected the growth stage in that met. Crossbred animals and fed with larger concentrate level possess carcasses with more appropriate characteristics to the requirements of the import market, in a general way. Animals in maintenance presented larger (P<0.05) proportion of bones and muscle in the carcass and animals NE had larger muscle proportion and smaller (P<0.05) proportion of total fatty in the carcass that crossbreds animals. Animals NE and in maintenance present smaller (P<0.05) amount of total fat that crossbreds and fed ad libitum, respectively. The fat was deposited in larger proportion in the intermuscle fatty tissue, followed by the fatty of mesentery. The rate of deposition of tissues in the carcass was smaller in the animals NE and fed with 1% of concentrated (except for subcutaneous fatty tissue), in relation to the crossbreds animals and fed with 2% of concentrated, respectively. The rate of fat deposition in the adipose tissue of mesentery it was larger (P<0.05) in the animals NA and fed with 2% of concentrated in relation to NS and animals fed with 1% of concentrated respectively. Animals NS and NA presented more tender meat than the animals NE. The meat of animals fed with 1% and 2% of concentrated it lost more water (P<0.05) that the meat of the animals in maintenance during the thawing and in the total losses. During the cooking, there was difference (P<0.05) in the losses for drip loss for all the regimes, being the larger losses in that order: 1% of concentrated, 2% of concentrated and maintenance. The genetic group Nellore presented larger proportion of intermediate fibers (P<0.05) and lower proportion of oxidative fibers (P<0.05), the opposite was observed for the crossbred animals. There were difference (P<0.05), in the proportion of separated fibers in agreement with contractile characteristics, inside of genetic group. The animals Nellore had larger proportion of fibers of fast contraction and smaller proportion of fibers of slow contraction (P<0.05) in relation to the crossbred animals. Crossbred animals have more tender meat than the animals Nellore; however, all were inside of the pattern for the meat to be considered tender. Animals in restriction lost less water than animals fed ad libitum and the animals Nellore lost more water than the crossbred animals. / O setor produtivo de carne deve implementar tecnologias que produzam animais mais jovens, com características raciais que promovam carne de qualidade. A manipulação da dieta e o uso de cruzamento industrial são tecnologias de fácil acesso ao produtor. Foram utilizados 60 bovinos castrados de 18 meses, sendo 20 Nelore (NE), F1 Simental x Nelore , F1 Angus x Nelore com peso médio de 265,6±6,4 kg, 325,3±4,7 kg e 324,6±6,0 kg, respectivamente. O experimento foi em delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial 3 x 3, sendo 3 grupos genéticos (Nelore, F1 Simental x Nelore, F1 Angus x Nelore) e três regimes alimentares (alimentação ao nível de mantença e ad libitum com 1% e 2% do peso corporal (PC) em concentrado na matéria natural da dieta),compondo, portanto, 9 tratamentos ( 6 repetições em cada grupo genético nos níveis de alimentação ad libitum (1% e 2%) e quatro repetições para o nível de alimentação restrito). Após período de adaptação inicial, os animais designados a receber 2% do PC em concentrado passaram uma semana recebendo 1,5% do PC em concentrado e mais uma semana recebendo 2% do PC em concentrado para adaptação à dieta. Os animais designados a receber 1% do PC em concentrado e o tratamento em mantença iniciaram sua dieta imediatamente após a adaptação inicial. Ao término dessa segunda semana, chamada de segunda adaptação, todos os animais foram pesados, em jejum de 16 horas, para início do primeiro período experimental. Os animais em regime de mantença receberam a mesma dieta fornecida para os animais alimentados com 1 % do PC em concentrado, na quantidade equivalente a 1 % do PC. O volumoso foi fornecido à vontade, sendo constituído de silagem de milho. O concentrado, em quantidade restrita, foi formulado à base de milho moído, farelo de soja, caroço de algodão, casca de soja, uréia/sulfato de amônio (9:1), bicarbonato de sódio, óxido de magnésio, sal comum e premix mineral. Os concentrados foram formulados para que a mesma ração fosse ofertada a ambos tratamentos, mudando apenas a relação milho/uréia+sulfato de amônia permitindo que as dietas se mantivessem isoprotéicas (12,5 % de PB na MS). Os animais foram mantidos em baias individuais, com piso, comedouro e bebedouro de concreto, com área total de 30 m2, dos quais 8 m2 de área coberta com telhas de amianto. O experimento teve duração total de 136 dias, sendo 30 dias de adaptação às condições experimentais, 14 dias de adaptação à dieta (2ª adaptação) e 84 dias de período experimental. Foram realizadas pesagens intermediárias, em jejum de 16 horas, aos 28 dias e 56 dias de desempenho. Após o período de avaliação do desempenho, iniciou-se o abate dos animais. Assim, avaliou-se o efeito de grupo genético e regime alimentar sobre características quantitativas, qualitativas, composição física e química do ganho, da carcaça e do corpo vazio e padrão de deposição de tecidos. Animais alimentados com maior nível de concentrado tiveram maior (P<0,05) peso de carcaça fria (PCF), rendimento de carcaça fria (RCF) e área de olho de lombo/100 Kg de carcaça fria (AOL/100 kg) em relação ao menor nível de concentrado. Exceto para o corte da alcatra, não houve diferença (P>0,05) na alimentação ad libitum para o rendimento de cortes. Animais cruzados apresentaram maior (P<0,05) PCF que animais NE. Os animais NA tiveram maior (P<0,05) espessura de gordura subcutânea (EGS) e menor AOL/100 kg em relação aos animais NS. O rendimento de cortes não foi influenciado (P>0,05) pelo grupo genético, exceto pelo corte da paleta que teve menor (P<0,05) rendimento nos animais cruzados. O pH final não foi influenciado (P<0,05) pelos tratamentos e ficou dentro dos padrões adequados para exportação, abaixo de 6,0. As medidas de AOL e EGS tomadas ao longo do desenvolvimento dos animais detectaram o estágio de crescimento em que eles se encontravam. Animais cruzados e alimentados com maior nível de concentrado possuem carcaças com características mais adequadas às exigências do mercado importador, de uma forma geral. Animais em mantença apresentaram maior (P<0,05) proporção de ossos e músculo na carcaça e animais NE tiveram maior proporção de músculo e menor (P<0,05) proporção de tecido adiposo total na carcaça que animais cruzados. Animais NE e em mantença apresentam menor (P<0,05) quantidade de gordura total que animais cruzados e alimentados ad libitum, respectivamente. A gordura foi depositada em maior proporção no tecido adiposo intermuscular, seguido do tecido adiposo de mesentério. A taxa de deposição de tecidos na carcaça foi menor nos animais NE e alimentados com 1% de concentrado (exceto para tecido adiposo subcutâneo), em relação aos animais cruzados e alimentados com 2% de concentrado, respectivamente. A taxa de deposição de gordura no tecido adiposo de mesentério foi maior (P<0,05) nos animais NA e alimentados com 2% de concentrado em relação aos NS e animais alimentados com 1% de concentrado, respectivamente. Animais NS e NA apresentaram carne mais macia que os animais NE. A carne de animais alimentados com 1% e 2% de concentrado perdeu mais água (P<0,05) que a carne dos animais em mantença durante o descongelamento e nas perdas totais. Durante a cocção, houve diferença (P<0,05) nas perdas por gotejamento para todos os regimes, sendo as perdas maiores nessa ordem: 1% de concentrado, 2% de concentrado e mantença. O grupo genético NE apresentou maior proporção de fibras intermediárias (P<0,05) e menor proporção de fibras oxidativas (P<0,05), o contrário foi observado para os animais cruzados. Houve diferença (P<0,05), na proporção de fibras separadas de acordo com características contráteis, dentro de grupo genético. Os animais NE tiveram maior proporção de fibras de contração rápida e menor proporção de fibras de contração lenta (P<0,05) em relação aos animais cruzados. Animais cruzados possuem carne mais macia que os animais NE; no entanto, todas estavam dentro do padrão para a carne ser considerada macia. Animais em restrição perderam menos água que animais alimentados ad libitum e os animais NE perderam mais água em relação aos animais cruzados.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5464332 bytes, checksum: dcafbcaa1b24bdde6c4a2a2a2c05e3bc (MD5) Previous issue date: 2009-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Quasicrystals, whose structures present non-crystallographic symmetry, have attracted considerable interest due to their structural, electronic and magnetic properties. Besides, interaction among these properties has also been investigated. In general, quasicrystals are good electric and thermal insulating materials, they are very hard, resistant to friction and to waste, and some are good hydrogen keeper. In the last years, High Energy Milling (HEM), a technique of powder metallurgy developed during the 60's, was established as a viable method of processing in the solid state to the production of several metastable and stable quasicrystalline phases (QC). In this work, milling conditions and thermal treatment to obtaining Al62,2Cu25,5Fe12,3 icosahedral phase were studied. For this reason, the work was divided in two stages: the first was the formation of a sample referential obtained in induction oven and the second stage was High Energy Milling (HEM) process to obtain the quasicrystalline alloy, using as base, the sample reference to definition of this composition. The alloy formation by HEM process of elementary powders with a combination of thermal treatment was investigated through x-ray difratometry and differential thermal analysis (DTA). The specimens were prepared with a milling time variation of 10 h, 20 h, 30 h and 40 h in a Frittsch Pulverisette 5 planetary ball milling and cooking temperatures of 450°C, 600°C, 720°C and 800°C. The formation of Al62,2Cu25,5Fe12,3 quasicrystalline alloy, by MAE, showed quite satisfactory results compared with other existent alloys in the literature. It can be concluded that it is possible to obtain the formation of the quasicrystalline phase with short time of milling low temperature of thermal treatment for Al62,2Cu25,5Fe12,3 alloy obtained by HEM process. / Os quasicristais, cujas estruturas apresentam simetria não cristalográfica, vem atraindo considerável interesse devido as suas propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas, bem como a interação entre elas, vem sendo investigadas. Em geral, os quasicristais são bons isolantes elétricos e térmicos, são muito duros, resistentes à fricção e ao desgaste, e alguns são bons armazenadores de hidrogênio. Nos últimos anos, o processo de Moagem de Alta Energia (MAE), uma técnica da metalurgia do pó desenvolvida nos anos 60, foi estabelecido como um método viável de processamento no estado sólido para a produção de várias fases quasicristalinas (QC) metaestáveis e estáveis. Neste trabalho, buscou-se estudar as condições de moagem e tratamento térmico para a obtenção da fase icosaedral Al62,2Cu25,5Fe12,3. Para isso, o trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira foi a formação de um referencial de amostras obtidas em forno de indução e a segunda etapa foi o processo de moagem de alta energia (MAE) para obtenção de uma liga quasicristalina, usando como base as amostras de referência para definição da composição em estudo. A formação da liga por MA de pós elementares com uma combinação de tratamento térmico foi investigada via difratometria de raios-x e análise térmica diferencial (DTA). As amostras foram preparadas variando o tempo de moagem em 10 h, 20 h, 30 h e 40 h em um moinho de bola planetário Frittsch Pulverisette 5 e temperaturas de recozimento 450°C, 600°C, 720°C e 800°C. A formação da liga Al62,2Cu25,5Fe12,3 quasicristalina, por MAE, mostrou resultados bastante satisfatórios comparados com outras ligas existentes na literatura. Pode-se concluir que é possível a formação da fase- quasicristalina com curto tempo de moagem e temperatura de tratamento térmico baixa para liga Al62,2Cu25,5Fe12,3 obtida pelo processo MAE.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-14T18:45:29Z No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-15T18:02:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T18:02:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) Previous issue date: 2014-12-19 / Existe uma grande dificuldade na forma??o de um comp?sito do metal refrat?rio de ni?bio com o cobre. Isto se deve ao fato de que o sistema Nb-Cu ? quase mutuamente imisc?vel, podendo ser desprezada a solubilidade entre eles. Estas propriedades dificultam ou impedem a obten??o de estruturas homog?neas e de alta densidade, convencionalmente preparadas. Este trabalho tem por objetivo analisar a utiliza??o do processo de moagem de alta energia (MAE) para transpor estas dificuldades naturais, no que se refere ? densifica??o dos corpos sinterizados. A MAE e a prensagem foram utilizadas na prepara??o dos p?s, para a obten??o de uma fina e homog?nea distribui??o do tamanho dos gr?os. Quatro cargas de p?s de Nb e Cu contendo 15% em massa de Cu foram ent?o mo?dos por MAE em um moinho de bolas tipo planet?rio, sob diferentes per?odos e velocidades de moagem. Os resultados obtidos pela MAE foram analisados atrav?s da microscopia eletr?nica de varredura (MEV), de acordo com os par?metros de tempo e velocidade de moagem. As amostras foram compactadas sob press?o de 200 MPa, em seguida foram sinterizadas por fase l?quida em um forno ? v?cuo nas temperaturas de 1100?C/60 min e 1200?C/60 min. Depois foi utilizada a t?cnica de caracteriza??o de difra??o de raios-X para a identifica??o das fases. As microestruturas das amostras sinterizadas foram observadas e avaliadas atrav?s de microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Ensaios de Microdureza Vickers foram realizados, obtendo maiores valores para os corpos sinterizados nos maiores tempos de moagem dos p?s e para as maiores velocidades de moagem. Foi verificado que a sinteriza??o por fase l?quida das amostras que foram processadas por MAE, produziu no final uma estrutura homog?nea e densificada em 77,4% em rela??o ao valor da densidade te?rica do comp?sito / There is great difficulty in forming a composite refractory metal niobium with copper. This is due to the fact that Nb-Cu system is almost mutually immiscible and may be neglected solubility between them. These properties hinder or prevent obtaining homogeneous and high-density structures, conventionally prepared. This study aims to analyze the use of high-energy milling process (MAE) to implement these natural difficulties, with regard to the densification of the sintered bodies. The MAE and the press were used in the preparation of powders, to obtain a fine and homogeneous distribution of the grain size. Four loads Nb and Cu powders containing 15% by weight of Cu were then milled for MAE in a planetary type ball mill under various milling times and speeds. The results obtained by MAE were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), according to the parameters of time and grinding speed. The samples were compacted under pressure of 200 MPa, were then sintered in liquid phase in a vacuum furnace at temperatures of 1100 ? C / 60 min and 1200 ? C / 60 min. Then it was used to characterize diffraction of X-rays to identify the phases. The microstructures of the sintered samples were observed and evaluated using scanning electron microscopy (SEM). Vickers Microhardness tests were performed, obtaining higher values for the sintered bodies in the largest of the post milling times and the larger grinding speeds. It was found that the liquid phase sintering of the samples that were processed by MAE produced at the end of a homogeneous and densified structure in 77,4% relative to the value of the theoretical density of the composite