SILVA,P.L. DESENVOLVIMENTO DE BLENDAS DE AMIDO DE INHAME CODIFICADO COM QUITOSANA E PVA. 2010. 120 f. Dissertação (Mestrado em Química Orgânica e Inorgância) – Centro de Ciências , Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2012-03-10T14:09:43Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_Pal_Silva.pdf: 4206406 bytes, checksum: 4c38a15be92a2cf15296b707cefb0e4e (MD5) / Approved for entry into archive by Érica Barros(ericabarros@ufc.br) on 2012-03-12T17:16:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_Pal_Silva.pdf: 4206406 bytes, checksum: 4c38a15be92a2cf15296b707cefb0e4e (MD5) / Made available in DSpace on 2012-03-12T17:16:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_Pal_Silva.pdf: 4206406 bytes, checksum: 4c38a15be92a2cf15296b707cefb0e4e (MD5) Previous issue date: 2010-10-16 / The aim of this study were to modify chemically the yam starch (Dioscorea esculenta L.) by oxidation and phosphorylation reactions, produce blends with chitosan (CH) and poly (vinyl alcohol) (PVA) and evaluate their physico-chemical and functional properties. The oxidized starch (AOX) had a high degree of substitution (DS=1.86) which promoted major changes in the granular structure showing characteristics of an amorphous material, whereas the phosphorylation was very subtle (GS=0.002), remaining its granular structure and crystalline pattern B-type of native yam starch. The phosphorylated starch (AF) showed improvement in paste stability and low tendency to retrogradation, unlike the AOX which showed no viscosity profile due to depolymerization caused by the reaction. The AF/CH/PVA blends showed good characteristics of water vapor permeability, low solubility in phosphate buffer and distilled water as compared to native starch. The blends AF showed significant swelling in buffer due to crosslinking between the phosphate groups of the solution and the film, which is desirable for a possible application of such films as dressings. The changes in intensities and shapes of the FTIR bands as well as variations in temperatures of gelatinization confirmed the interaction of PVA and chitosan with the starch chains in the films. The addition of PVA improved the characteristics of the films offering high flexibility. The AF blends showed no activity in the inhibition of S. aureus and P. aeruginosa, but the AOX blends, although not showing effectiveness in inhibition of P. aeruginosa, showed activity against strains of S. aureus, especially AOX50 and AOX70 blends, which may favor their use as inhibitors against proliferation of these microorganisms in infections. / Os objetivos deste trabalho foram: modificar quimicamente o amido de inhame (Dioscorea esculenta L.) por oxidação e fosforização, elaborar blendas com quitosana (CH) e poli (alcool vinilico) (PVA) e avaliar suas características físico-químicas e funcionais. O amido oxidado (AOX) obtido com um alto grau de substituição (GS= 1,86) promoveu grandes modificações na estrutura do granulo do amido, que apresentou características de um material amorfo, enquanto a fosforização foi bem sutil, (GS=0,002) conservando a estrutura e padrão cristalino tipo B do amido de inhame não modificado. O amido fosforilado (AF) apresentou aumento na estabilidade de pasta e baixa tendência a retrogradarão, ao contrario do amido oxidado que não apresentou perfil de pasta devido a despolimerização decorrente da reação. As blendas de AF/CH/PVA apresentaram boas características de permeabilidade ao vapor d’água, baixas solubilidades em tampão fosfato e água destilada em comparação com o amido não modificado. As blendas AF mostraram significativo intumescimento em tampão devido a reticularão entre os grupos fosfatos da solução e do filme, o que e desejável para uma provável aplicação desses filmes como curativos. As modificações nas intensidades e formas das bandas nos espectros de infravermelho, assim como variações nas temperaturas de gelatinizarão confirmaram a interação do PVA e quitosana com as cadeias de amido nos filmes. A adição de PVA melhorou as propriedades mecânicas dos filmes proporcionando maior flexibilidade. As blendas AF não apresentaram atividade na inibição de S. aureus e P. aeruginosa, porem as blendas AOX, apesar de não serem efetivas na inibição de P. aeruginosa, apresentaram atividade contra cepas de S. aureus, principalmente as blendas AOX 50 e AOX70, o que poderá favorecer sua utilização como inibidores da proliferação desse microorganismo em infecções.

Submitted by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2018-02-26T16:26:39Z No. of bitstreams: 1 Dis Laura Fonseca 2015.pdf: 4225647 bytes, checksum: e9fc1e3cde5714a8bf687a7d7b10febd (MD5) / Approved for entry into archive by Vera Leite (vera.leite@unipampa.edu.br) on 2018-03-01T14:41:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dis Laura Fonseca 2015.pdf: 4225647 bytes, checksum: e9fc1e3cde5714a8bf687a7d7b10febd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-01T14:41:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dis Laura Fonseca 2015.pdf: 4225647 bytes, checksum: e9fc1e3cde5714a8bf687a7d7b10febd (MD5) Previous issue date: 2015-12-14 / A produção de polímeros biodegradáveis tem se intensificado com a necessidade da substituição de plásticos convencionais devido à preservação ambiental. A utilização de amido é alvo de interesse para aplicação em filmes e a modificação do mesmo fornece melhores propriedades. Este estudo teve por objetivo a produção e caracterização de filmes biodegradáveis de amido de batata rosa Solanum tuberosum L (cultivar asterix) nativo e modificado quimicamente com hipoclorito de sódio. O amido de batata asterix foi extraído e submetido a modificação química por oxidação com hipoclorito de sódio (0,5% e 1,5% de cloro ativo). A solução filmogênica foi preparada com amido e plastificantes (glicerol ou sorbitol - 0,20 e 0,30 g plastificante/ g amido). Para avaliar as propriedades mecânicas dos filmes foram realizados ensaios de tração pela técnica de Análise Mecânico-Dinâmica (AMD). A propriedade de barreira avaliada foi permeabilidade ao vapor d’água (PVA). A morfologia foi analisada pela Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia de Força Atômica (MFA) e as propriedades estruturais pela Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR). Também foram caracterizadas a espessura, variação de cor (ΔΈ) e solubilidade. Para os ensaios de tração, o módulo de elasticidade variou de 219 ± 14,97 MPa à 2299 ± 62,91 MPa. A PVA apresentou menores valores para os filmes de amido oxidado e plastificados com sorbitol em seu maior teor (0,5% S0,30 = 5,04.10-12 ± 1,83.10-12 g/m.s.Pa). Quanto a morfologia, as micrografias mostraram grânulos de amido parcialmente gelatinizados e a MFA que os filmes possuem superfícies lisas. Para DRX os amidos apresentaram padrão de cristalinidade do tipo B, que representa os tubérculos, e nos filmes foi observada cristalinidade residual do amido. Na FT-IR, observou-se que os filmes apresentaram bandas semelhantes as da matéria-prima, diferindo na sua intensidade. Os filmes com glicerol mostraram menor espessura, aproximadamente 0,05 ± 0,004 mm, e menor ΔΈ, sendo o menor valor para a amostra 0,5% G0,30 de 5,54 ± 0,008 %. Os filmes de amido oxidado e com menor teor de sorbitol apresentaram menor solubilidade (0,5% S0,20 = 3,05 ± 0,36 %). A oxidação acarretou em melhoras nas propriedades do amido e dos filmes, bem como a utilização de sorbitol como plastificante, uma vez que os filmes com melhores resultados para serem aplicados foram 0,5% S0,20, 0,5% S0,30, 1,5% S0,30 e 1,5% S0,20. / The need for replace conventional plastics due to environmental preservation is increasing the production of biodegradable polymers. The use of starch accessible sources is under consideration for use in films and the modification provides improvement in mechanical and barrier properties of starch. This study aims the production and characterization of biodegradable films of potato Solanum tuberosum L (asterix variety) native and chemically modified starch. The potato starch was isolated and subjected to chemical modification by oxidation method exposed to sodium hypochlorite in 0.5% and 1.5% concentration of active chlorine. The film solution was prepared using starch and glycerol or sorbitol [0.20 and 0.30 gplasticizer /gstarch] using the casting technique. To evaluate the mechanical properties were performed tensile tests by Dynamic Mechanical Analysis technique (DMA). The barrier property evaluated was Water Vapor Permeability (WVP). The morphology was analyzed by optical microscopy (OP), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM). The structural properties were evaluated by X-ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FT-IR). Also was evaluated thickness, color and solubility. For the tensile test, the elastic modulus ranged from 219 ± 14.97 MPa to 2299 ± 62.91 and the tensile strenght from 5.44 ± 0.42 MPa to 47.35 ± 4.04 Mpa. The PVA had lower values for the oxidized starch films plasticized with sorbitol at its highest content (0.5% S0,30 = 4.09 .10-12 ± 2.15 .10-12 g/m.s.Pa). As for morphology, the micrographs showed partially gelatinized starch granules and the AFM smooth surfaces for the films. For starches XRD pattern showed crystallinity of type B, which represents tubers, residual starch crystallinity was observed in the films. In FT-IR, the films showed similar bands in compare to raw material, differing in their intensity. The films with glycerol was the thinnest, about 0.05 ± 0.004 mm, and showed lower ΔΈ. The lowest value for the 0.5% sample G0,30 of 5.54 ± 0.008%. The oxidized starch films with less sorbitol content had lower solubility (0.5% S0,20 = 3.05 ± 0.36%). The oxidation resulted in improvements in starch properties and film as well as the use of sorbitol as a plasticizer once the better results for application were 0,5% S0,20, 0,5% S0,30, 1,5% S0,30 e 1,5% S0,20.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Os objetivos deste trabalho foram: modificar quimicamente o amido de inhame (Dioscorea esculenta L.) por oxidaÃÃo e fosforizaÃÃo, elaborar blendas com quitosana (CH) e poli (alcool vinilico) (PVA) e avaliar suas caracterÃsticas fÃsico-quÃmicas e funcionais. O amido oxidado (AOX) obtido com um alto grau de substituiÃÃo (GS= 1,86) promoveu grandes modificaÃÃes na estrutura do granulo do amido, que apresentou caracterÃsticas de um material amorfo, enquanto a fosforizaÃÃo foi bem sutil, (GS=0,002) conservando a estrutura e padrÃo cristalino tipo B do amido de inhame nÃo modificado. O amido fosforilado (AF) apresentou aumento na estabilidade de pasta e baixa tendÃncia a retrogradarÃo, ao contrario do amido oxidado que nÃo apresentou perfil de pasta devido a despolimerizaÃÃo decorrente da reaÃÃo. As blendas de AF/CH/PVA apresentaram boas caracterÃsticas de permeabilidade ao vapor dâÃgua, baixas solubilidades em tampÃo fosfato e Ãgua destilada em comparaÃÃo com o amido nÃo modificado. As blendas AF mostraram significativo intumescimento em tampÃo devido a reticularÃo entre os grupos fosfatos da soluÃÃo e do filme, o que e desejÃvel para uma provÃvel aplicaÃÃo desses filmes como curativos. As modificaÃÃes nas intensidades e formas das bandas nos espectros de infravermelho, assim como variaÃÃes nas temperaturas de gelatinizarÃo confirmaram a interaÃÃo do PVA e quitosana com as cadeias de amido nos filmes. A adiÃÃo de PVA melhorou as propriedades mecÃnicas dos filmes proporcionando maior flexibilidade. As blendas AF nÃo apresentaram atividade na inibiÃÃo de S. aureus e P. aeruginosa, porem as blendas AOX, apesar de nÃo serem efetivas na inibiÃÃo de P. aeruginosa, apresentaram atividade contra cepas de S. aureus, principalmente as blendas AOX 50 e AOX70, o que poderà favorecer sua utilizaÃÃo como inibidores da proliferaÃÃo desse microorganismo em infecÃÃes. / The aim of this study were to modify chemically the yam starch (Dioscorea esculenta L.) by oxidation and phosphorylation reactions, produce blends with chitosan (CH) and poly (vinyl alcohol) (PVA) and evaluate their physico-chemical and functional properties. The oxidized starch (AOX) had a high degree of substitution (DS=1.86) which promoted major changes in the granular structure showing characteristics of an amorphous material, whereas the phosphorylation was very subtle (GS=0.002), remaining its granular structure and crystalline pattern B-type of native yam starch. The phosphorylated starch (AF) showed improvement in paste stability and low tendency to retrogradation, unlike the AOX which showed no viscosity profile due to depolymerization caused by the reaction. The AF/CH/PVA blends showed good characteristics of water vapor permeability, low solubility in phosphate buffer and distilled water as compared to native starch. The blends AF showed significant swelling in buffer due to crosslinking between the phosphate groups of the solution and the film, which is desirable for a possible application of such films as dressings. The changes in intensities and shapes of the FTIR bands as well as variations in temperatures of gelatinization confirmed the interaction of PVA and chitosan with the starch chains in the films. The addition of PVA improved the characteristics of the films offering high flexibility. The AF blends showed no activity in the inhibition of S. aureus and P. aeruginosa, but the AOX blends, although not showing effectiveness in inhibition of P. aeruginosa, showed activity against strains of S. aureus, especially AOX50 and AOX70 blends, which may favor their use as inhibitors against proliferation of these microorganisms in infections.