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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO COMPLEXO DE ALUMÍNIO COM O AURINTRICARBOXILATO DE AMÔNIO (ATA) COMO LIGANTE. / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ALUMINUM COMPLEX WITH AURINTRICARBOXILATO AMMONIUM (ATA) AS A BINDER

Leal, Jouberty Penha 14 October 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jouberty Penha Leal.pdf: 1151109 bytes, checksum: 5e05b5f050e39b30e21680ad0bc91fbf (MD5) Previous issue date: 2009-10-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The [Al(H2ATA)]SO4.H2O complex was synthesized and characterized in order to understand the coordination aurintricarboxilato the ligand to the metal aluminum, since this metal is considered for the scientific community as neurotoxic. The compound is of the type [Al(H2ATA)]SO4.H2O and was characterized by elemental analysis, infrared absorption and UV-visible, palarografia voltammetry and differential pulse, conductance and potentiometry techniques.The vibrational frequencies υ (AlO) for the complex were 923cm-1 and 707cm-1. This complex exhibits three bands 233 nm (máx = 2,34 104 L. cm-1. mol-1), 318 nm (máx = 1,84 x 104 L. cm-1. mol-1) and 520 nm (máx = 2,0 x 103 L. cm-1. mol-1) assigned to charge transfer π→π*. We obtained the value of E1/2 = -260 mV reference electrode), glassy carbon (working electrode) and platinum (auxiliary electrode) for the complex from the cyclic voltammetry and differential pulse polarogram. The stoichiometry of 1:1 (M:L) for the complex was determined by Job's method and confirmed by measures of conductance. Were determined pKa's for the free ligand ATA: pK1 = 4.80, pK2 = 5.73 and pK3 = 10.50, concerning the first, second and third deprotonation of the ligand H3ATA. The potentiometric measurement of the complex under study shows value of pK1 = 4.41 and pK2 = 4.55 for the first and second equivalence point, respectively, showing the presence of two ionizable hydrogens present in the complex. / O complexo [Al(H2ATA)]SO4.H2O foi sintetizado e caracterizado com objetivo de entender a coordenação do ligante aurintricarboxilato ao metal alumínio, uma vez que este metal é considerado para comunidade científica como neurotóxico. O composto apresenta fórmula molecular [Al(H2ATA)]SO4.H2O. O complexo foi caracterizado por analise elementar, técnicas de absorção de infravermelho e UV-visível, voltametria e palarografia de pulso diferencial, condutância e potenciometria. As frequências vibracionais na região do infravermelho υ(AlO) para o complexo foram 923cm-1 e 707cm-1. Esse complexo apresenta três bandas 233(máx = 2,34 x 104 L. cm-1. mol-1), 318 nm (máx = 1,84 x 104 L. cm-1. mol-1) e 520 nm (máx = 2,0 x 103 L. cm-1. mol-1) atribuídas a transferência de carga π→π*. Obteve-se o valor de E1/2 = 260 mV com os eletrodo: Ag/AgCl (eletrodo de referência); carbono vítreo (eletrodo de trabalho) e platina (eletrodo auxiliar) para o complexo a partir da voltametria cíclica e do polarograma de pulso diferencial. A estequiometria 1:1 (M:L) para o complexo foi determinada através do método de Job e confirmado por medidas de condutância. Foi determinado os valores de pKa para o ligante ATA livre: pK1 = 4,80; pK2 = 5,73 e pK3 = 10,50, referentes a primeira, segunda e terceira desprotonação do ligante H3ATA. A medida potenciométrica para o complexo em estudo apresenta valores de pK1 = 4,41 e pK2 = 4,55 para o primeiro e segundo ponto de equivalência respectivamente, o que evidencia a presença de dois hidrogênios ionizáveis presente no complexo.

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