Embora seja uma técnica tradicional, empregada largamente em processos industriais, a operação unitária de aeração pode ser otimizada ao se utilizar modelos matemáticos que descrevam seu comportamento hidrodinâmico. Diversas equações se prestam a esse fim, no entanto, avanços tecnológicos, tanto no campo instrumental como computacional, permitiram a obtenção de equações mais realísticas e abrangentes. Neste trabalho foram ajustadas e avaliadas equações para descrever três importantes parâmetros envolvidos na transferência de oxigênio em meio hídrico: coeficiente volumétrico de transferência de massa, fração de vazios e velocidade ascensional de bolhas. Para tanto, ademais da utilização de conceitos teóricos amplamente difundidos no meio acadêmico, empregou-se um conjunto de dados já existente. Essa combinação permitiu a avaliação e aproximação das equações teóricas à realidade experimental através de coeficientes de ajuste empíricos. Foram obtidos os seguintes resultados: a) revisão bibliográfica e sugestão da correlação que melhor descreve o coeficiente volumétrico de transferência de massa; b) correlação que descreve a fração de vazios, a partir da analise da concentração de bolhas segundo distribuições gaussianas; c) correlação que descreve a velocidade ascensional de bolhas em plumas. A complexidade de cada parâmetro obtido deixou clara a importância da análise isolada, precedendo a convolução dos mesmos em um único modelo, pois embora as resposta e recomendações apresentadas não forneçam conclusões definitivas sobre todos os aspectos envolvidos na transferência de oxigênio em meio hídrico, suas considerações pontuais contribuem sobremaneira ao domínio do fenômeno global, beneficiando modelagens matemáticas futuras. / Although it is a traditional technique, widely employed in industrial processes, the unit operation of aeration can be optimized when resorting to mathematical models which describe their hydrodynamic behavior. A range of equations lends itself to this purpose, however, technological advances both in the instrumental as computational field, allowed the achievement of equations more realistic and comprehensives. In this study were adjusted and evaluated equations to describe three important parameters involved in the oxygen transfer in the hydric medium: volumetric mass transfer coefficient, void fraction and upflow bubble velocity. To this end, besides the use of theoretical concepts widely disseminated in the academic literature, it was employed a set of already existing data. This combination allowed the evaluation and approximation of theoretical equations to experimental reality by means of empirical adjustment coefficients. Were obtained the following results: a) literature review and suggestion of the best correlation which describes the volumetric mass transfer coefficient, b) correlation which describes the fraction of voids, from the analysis of the concentration of bubbles by Gaussian distributions, c) correlation which describes the upflow velocity of swarms of bubbles. The complexity of each parameter obtained made clear the importance of the isolated analysis, preceding the convolution of them in a single model because although the answers and recommendations given fail to supply definitive conclusions on all aspects involved in the transfer of oxygen in hydric medium, their specific considerations contribute to the knowledge of the global phenomenon, benefiting deeply future mathematical models.

A cavitação e a dinâmica de bolhas são tópicos bastante recorrentes na literatura, devido sobretudo a seus efeitos em diversos tipos de fenômenos, como transferência de calor e escoamento em tubos. Considerando fases líquidas, sabe-se que estas estruturas de cavidade estão normalmente associadas ao equilíbrio metaestável, alcançado devido a quedas locais de pressão ou ao superaquecimento de uma substância pura (ou quase). Nestes casos é necessária a inicialização da mudança de fase através de algum mecanismo adequado, o qual gera uma sequência rápida de fenômenos. Apesar de comumente associado a danos, recentemente vários estudos vêm mostrando aplicações práticas deste tema, além de um campo ainda pouco explorado, que é o das macro cavidades. Essas cavidades podem ser geradas através do aquecimento de água a baixa pressão, sob condições específicas, criando sequências explosivas e formando movimentos como pistão para a água no interior de um invólucro convenientemente dimensionado. Este fenômeno mostra-se semelhante em diversos aspectos às micro cavidades, mais especificamente às cavidades próximas a superfícies livres, embora, sem dúvida, em escala muito maior. Os aspectos mencionados foram filmados com câmeras de alta velocidade e as características observadas foram comparadas com aquelas observadas em micro escala. Vários testes foram desenvolvidos de forma a melhor entender a dinâmica da formação e colapso dessas estruturas, sobretudo levando em conta um comportamento mais unidimensional para a evolução da bolha. Através de várias aproximações e análise de diferentes hipóteses para a variação de pressão e para a força de resistência, soluções analíticas e numéricas foram obtidas para a força exercida no fundo do contêiner e para a expansão e colapso das bolhas ao longo do tempo. As soluções propostas, em comparação com os dados experimentais, mostraram boa concordância entre si, sugerindo que os aspectos fundamentais da dinâmica da cavidade foram devidamente considerados e quantificados. / Cavitation and bubble dynamics are fairly recurring topics in literature, mostly due to their effects in various types of phenomena such as heat transfer and flow in pipes. Considering liquid phases, it is known that these cavity structures are normally associated with the metastable equilibrium, reached due to local pressure drop or overheating of a pure substance (or nearly so). In these cases, the phase change require a startup via some appropriate mechanism, which generates a fast sequence of phenomena. Although commonly associated with damage, recently several studies shown practical applications of these topics, and a still little explored field emerged, which is the field of macro cavities. These cavities can be generated by heating water at a low pressure, under specific conditions, creating an explosive sequences and forming piston like movements for the water inside a properly scaled casing. This phenomenon appears to be similar in many aspects to micro cavities, more specifically for cavities near free surfaces, although, without doubt, on a much larger scale. The mentioned aspects were filmed with high-speed cameras and the main features were compared with those observed in micro scale. Several tests have been developed to better understand the dynamics of the formation and collapse of these structures, especially taking into account a more one-dimensional behavior to the evolution of the bubble. Through various approximations, and analysis of different assumptions for the variation of pressure and the resistance force, analytical and numerical solutions were obtained for the force exerted on the bottom of the container and the expansion and collapse of bubbles over time. The proposed solutions in comparison with experimental data showed good agreement between each other suggesting that the fundamental aspects of the dynamics of the cavity were properly considered and quantified.

Nesta Tese são estudados o processo de moldagem por injeção a baixa pressão de pós cerâmicos submicrométricos e a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, com o objetivo de ampliar o entendimento dos aspectos científicos envolvidos no processo, bem como desenvolver tecnologia nacional para a produção robusta de peças cerâmicas de alta qualidade. A moldagem por injeção a baixa pressão apresenta vantagens na produção de peças cerâmicas complexas, quando comparada à moldagem por injeção tradicional. É mais simples e barata, porém apresenta problemas na remoção da mistura de ligantes. As dificuldades envolvidas neste processo são ainda maiores quando se considera a confecção de peças cerâmicas espessas preparadas com pó submicrométrico. Este último, por outro lado, permite a obtenção de corpos sinterizados com alta densidade e excelentes propriedades mecânicas. Para viabilizar o emprego desta técnica, fez-se necessário desenvolver, neste trabalho, uma formulação de ligantes adequada para a injetora utilizada, bem como otimizar os parâmetros de injeção, além do desenvolvimento e confecção dos moldes necessários à injeção das peças. O pó cerâmico utilizado foi alumina (Al2O3) submicrométrica de alta pureza e o ligante principal foi a parafina. O processo desenvolvido permitiu a produção de lotes de peças de cerâmica de ótima qualidade, com excelente reprodutibilidade, que foram muito bem aceitas no mercado, em um projeto de interação com a indústria. O processo se mostrou robusto, confiável e adequado para suprir uma importante demanda, que está surgindo no Brasil, por pequenos lotes de peças de cerâmicas avançadas, com diferentes formas e características. Com o objetivo de verificar se os defeitos observados em algumas peças sinterizadas poderiam ter sua origem rastreada até a etapa de conformação da peça cerâmica, foi desenvolvido um método para medida da distribuição de pó cerâmico em corpos "a verde", baseado na absorção de radiação X e 1 de diferentes energias. A variação da distribuição de material cerâmico é obtida através da medida da absorção relativa da radiação de diferentes comprimentos de onda, proveniente de uma fonte de 241 Am, ao atravessar seções finas de um corpo injetado a baixa pressão. Esta medida, feita em distintas posições, permitiu traçar o perfil de densidade relativa ao longo de diferentes eixos da amostra. Os resultados obtidos demonstram que a concentração de Al2O3 em diferentes pontos da amostra a verde não varia mais que 1% em peso, e não pode ser responsável pelas rachaduras que surgem durante a etapa de extração dos ligantes. Também utilizou-se radiografias para verificar macrodefeitos decorrentes da injeção, defeitos esses que foram sanados após a otimização dos parâmetros de injeção. Para a remoção de ligantes de peças com paredes finas (até cerca de 7 mm), mesmo quando injetadas com pó submicrométrico, o método da extração por capilaridade, que utiliza leito de pó, mostrou-se bastante adequado. No entanto, para a remoção dos ligantes de peças espessas, fez-se necessário desenvolver dois métodos: o primeiro utiliza a técnica do fluxo capilar em leito de pó convencional (wicking) , com um longo patamar em 170°C, e o segundo, totalmente desenvolvido por nós, utiliza ao mesmo tempo pressão externa, vácuo nas regiões intersticiais entre as partículas do leito de pó e capilaridade. Neste último, o corpo a verde é envolvido em pó cerâmico, sob vácuo e compactado pela ação da pressão externa que atua sobre o pó, através de uma membrana. Este método propicia uma redução substancial no tempo de extração dos ligantes, sem a formação de bolhas e rachaduras indesejáveis. Ambos os métodos foram implementados com sucesso neste trabalho. Durante o processo de extração de ligantes ao ar, ocorrem complexas reações químicas superficiais, dando origem a uma casca dura nas peças parcialmente queimadas a 250°C. Para melhor compreender alguns aspectos do mecanismo de decomposição dos ligantes, foi estudado o processo de queima dos corpos a verde, em diferentes atmosferas, utilizando diversas técnicas de análise. Durante a extração dos ligantes ocorre um acúmulo de carbono na superfície das peças, que escurecem significativamente. Este acúmulo é devido aos ligantes que migram para a superfície com o aquecimento e sofrem degradação oxidativa. A película que se forma na superfície das peças apresenta uma dureza significativa, cerca de 10 vezes maior do que no centro da amostra. Esta casca mostrou ser prejudicial ao processo de extração dos ligantes de peças espessas. Foi observado, por meio de medidas de absorção no infravermelho (FTIR), que os ácidos carboxílicos presentes na mistura ligante reagem com a superfície da alumina, formando sais carboxilatos. A presença destes sais torna-se mais acentuada nas peças queimadas em 250°C, temperatura na qual se forma a casca dura. O conjunto de resultados obtidos sugere que a superfície das peças, enriquecida das frações mais pesadas dos ligantes, fica sujeita, sob condições oxidativas, à formação de ligações cruzadas (cross-linking) entre as longas cadeias carbônicas, o que acaba enrijecendo a matriz orgânica. Esta matriz, por sua vez, encontra-se ancorada às partículas do pó cerâmico com a formação de sais carboxilatos, do que resulta que a superfície das peças cerâmicas se torna rígida e, possivelmente impermeável à saída dos ligantes, dificultando a sua extração. A compreensão deste mecanismo de endurecimento da superfície das peças cerâmicas queimadas ao ar foi de suma importância para a proposta de processos alternativos de extração de ligantes, que resultaram na obtenção de peças sinterizadas de excelente densidade e livres de defeitos. / In this Thesis we study the process of low-pressure injection molding (LPIM) of submicrometric ceramic powder and particularly the debinding of the organic matrix employed for molding. LPIM presents many advantages for complex ceramic parts production, in comparison with traditionai high-pressure injection moiding. LPIM is more simple and cheap, but it present some problems mainly in the debinding step. The difficulties encountered in the debinding process increase for large ceramic parts made with submicrometric powder. But, on the other hand, the use of submicrometric ceramic powder permits the attainment of sintered bodies with high density and excellent mechanical properties. To overcome these difficulties, it was necessary to develop a binder formulation for the LPIM machine, to optimize the injection parameters, and also to develop adequate molds for the injection of ceramic parts. The ceramic powder used was high-purity submicrometric alumina (Al2O3) and the major binder was paraffin. The process we developed permitted the production of high quality ceramic parts, with very good reproducibility. These ceramic parts were well accepted in the market, through a research program made in cooperation with industry. The overall process resulted robust, reliable and adequate for the supply of an important demand, in Brazii, for smalllots of diversified ceramic parts. To verify whether the defects observed in some sintered pieces arose in the forming process, it was developed a new method for ceramic powder distribution measurement, in green bodies, based in the absorption of 1 and x-ray radiation of different energies. The variation of density in ceramic green bodies was obtained through the measurement of the relative absorption of photons with different energy, emitted by a 241 Am source, as they cross a fine section of a low pressure injected green body. This measurement, made in distinct positions, allow us to obtain a relative density profile along different axis of the sample. The results obtained show that the Al2O3 concentration in different points of green ceramic samples do not vary more than 1 wt%, and cannot be responsible for the cracks that appear during the debinding step. Conventional radiography was also used to observe internal macrodefects that result from injection. These macrodefects do not appear anymore after optimization of the injection parameters. For debinding of thin ceramic pieces (up to 7 mm), even when injected with submicrometric powder, wicking in a powder bed showed to be very adequate. But, for large section pieces, it was necessary to develop new debinding methods: the first one uses a conventional wicking with a long hold at 170°C; the second method, totally developed by us, makes use concomitantly of external pressure, vacuum on the intergrain regions and wicking. In the latter, the green body is embedded in a ceramic powder, under vacuum, and compacted by the action of the external pressure acting on the powder through a membrane. With this method we had a substantial time reduction for debinding, without the formation of bubbies and cracks. During the debinding process in air, complex chemical reactions take place on the surface, originating a hard-skin in partially-fired parts at 250°C. To better understand what occurs during binder degradation at different temperatures, we have studied the debinding process in different atmospheres, with the aid of several analytical techniques. It was observed a darkening resulting from carbonaceous residues accumulating on the surface of the ceramic parts. This carbon accumulation originates from the binder migration from the inner parts of the ceramic bodies toward its surface, followed by binder oxidative degradation. The carbon-enriched film that forms on the ceramic surface presents a significative hardness, tenfold higher than that at the center of the sample. This hard-skin is harmful for the debinding process of large pieces and its formation should be avoided. It was observed, by means of Fourier-Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), that the carboxylic acids present in the binder mixture react with alumina surface, forming carboxylate salts. The salt production is more intense in pieces fired at 250°C, the same temperature at which the hard-skin is formed. The whole set of experimental results suggests that the ceramic surface, enriched with the binder heavy fractions, can undergoes, under oxidative conditions, cross-linking between long carbon chains, thus increasing the hardness of the organic matrix. This cross-linked organic matrix anchors on the surface of the ceramic powder particles by means of bridging carboxylate salts, with the consequent hardening of the surface of the ceramic pieces, that becomes rigid and probably impermeable for the binder exit, hampering the debinding. The understanding of the hardening mechanism of the ceramic pieces surface fired in the air was very important for the proposal of alternative debinding processes, that resulted in the obtention of excellent sinterized ceramic pieces, free of defects.

Nesta Tese são estudados o processo de moldagem por injeção a baixa pressão de pós cerâmicos submicrométricos e a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, com o objetivo de ampliar o entendimento dos aspectos científicos envolvidos no processo, bem como desenvolver tecnologia nacional para a produção robusta de peças cerâmicas de alta qualidade. A moldagem por injeção a baixa pressão apresenta vantagens na produção de peças cerâmicas complexas, quando comparada à moldagem por injeção tradicional. É mais simples e barata, porém apresenta problemas na remoção da mistura de ligantes. As dificuldades envolvidas neste processo são ainda maiores quando se considera a confecção de peças cerâmicas espessas preparadas com pó submicrométrico. Este último, por outro lado, permite a obtenção de corpos sinterizados com alta densidade e excelentes propriedades mecânicas. Para viabilizar o emprego desta técnica, fez-se necessário desenvolver, neste trabalho, uma formulação de ligantes adequada para a injetora utilizada, bem como otimizar os parâmetros de injeção, além do desenvolvimento e confecção dos moldes necessários à injeção das peças. O pó cerâmico utilizado foi alumina (Al2O3) submicrométrica de alta pureza e o ligante principal foi a parafina. O processo desenvolvido permitiu a produção de lotes de peças de cerâmica de ótima qualidade, com excelente reprodutibilidade, que foram muito bem aceitas no mercado, em um projeto de interação com a indústria. O processo se mostrou robusto, confiável e adequado para suprir uma importante demanda, que está surgindo no Brasil, por pequenos lotes de peças de cerâmicas avançadas, com diferentes formas e características. Com o objetivo de verificar se os defeitos observados em algumas peças sinterizadas poderiam ter sua origem rastreada até a etapa de conformação da peça cerâmica, foi desenvolvido um método para medida da distribuição de pó cerâmico em corpos "a verde", baseado na absorção de radiação X e 1 de diferentes energias. A variação da distribuição de material cerâmico é obtida através da medida da absorção relativa da radiação de diferentes comprimentos de onda, proveniente de uma fonte de 241 Am, ao atravessar seções finas de um corpo injetado a baixa pressão. Esta medida, feita em distintas posições, permitiu traçar o perfil de densidade relativa ao longo de diferentes eixos da amostra. Os resultados obtidos demonstram que a concentração de Al2O3 em diferentes pontos da amostra a verde não varia mais que 1% em peso, e não pode ser responsável pelas rachaduras que surgem durante a etapa de extração dos ligantes. Também utilizou-se radiografias para verificar macrodefeitos decorrentes da injeção, defeitos esses que foram sanados após a otimização dos parâmetros de injeção. Para a remoção de ligantes de peças com paredes finas (até cerca de 7 mm), mesmo quando injetadas com pó submicrométrico, o método da extração por capilaridade, que utiliza leito de pó, mostrou-se bastante adequado. No entanto, para a remoção dos ligantes de peças espessas, fez-se necessário desenvolver dois métodos: o primeiro utiliza a técnica do fluxo capilar em leito de pó convencional (wicking) , com um longo patamar em 170°C, e o segundo, totalmente desenvolvido por nós, utiliza ao mesmo tempo pressão externa, vácuo nas regiões intersticiais entre as partículas do leito de pó e capilaridade. Neste último, o corpo a verde é envolvido em pó cerâmico, sob vácuo e compactado pela ação da pressão externa que atua sobre o pó, através de uma membrana. Este método propicia uma redução substancial no tempo de extração dos ligantes, sem a formação de bolhas e rachaduras indesejáveis. Ambos os métodos foram implementados com sucesso neste trabalho. Durante o processo de extração de ligantes ao ar, ocorrem complexas reações químicas superficiais, dando origem a uma casca dura nas peças parcialmente queimadas a 250°C. Para melhor compreender alguns aspectos do mecanismo de decomposição dos ligantes, foi estudado o processo de queima dos corpos a verde, em diferentes atmosferas, utilizando diversas técnicas de análise. Durante a extração dos ligantes ocorre um acúmulo de carbono na superfície das peças, que escurecem significativamente. Este acúmulo é devido aos ligantes que migram para a superfície com o aquecimento e sofrem degradação oxidativa. A película que se forma na superfície das peças apresenta uma dureza significativa, cerca de 10 vezes maior do que no centro da amostra. Esta casca mostrou ser prejudicial ao processo de extração dos ligantes de peças espessas. Foi observado, por meio de medidas de absorção no infravermelho (FTIR), que os ácidos carboxílicos presentes na mistura ligante reagem com a superfície da alumina, formando sais carboxilatos. A presença destes sais torna-se mais acentuada nas peças queimadas em 250°C, temperatura na qual se forma a casca dura. O conjunto de resultados obtidos sugere que a superfície das peças, enriquecida das frações mais pesadas dos ligantes, fica sujeita, sob condições oxidativas, à formação de ligações cruzadas (cross-linking) entre as longas cadeias carbônicas, o que acaba enrijecendo a matriz orgânica. Esta matriz, por sua vez, encontra-se ancorada às partículas do pó cerâmico com a formação de sais carboxilatos, do que resulta que a superfície das peças cerâmicas se torna rígida e, possivelmente impermeável à saída dos ligantes, dificultando a sua extração. A compreensão deste mecanismo de endurecimento da superfície das peças cerâmicas queimadas ao ar foi de suma importância para a proposta de processos alternativos de extração de ligantes, que resultaram na obtenção de peças sinterizadas de excelente densidade e livres de defeitos. / In this Thesis we study the process of low-pressure injection molding (LPIM) of submicrometric ceramic powder and particularly the debinding of the organic matrix employed for molding. LPIM presents many advantages for complex ceramic parts production, in comparison with traditionai high-pressure injection moiding. LPIM is more simple and cheap, but it present some problems mainly in the debinding step. The difficulties encountered in the debinding process increase for large ceramic parts made with submicrometric powder. But, on the other hand, the use of submicrometric ceramic powder permits the attainment of sintered bodies with high density and excellent mechanical properties. To overcome these difficulties, it was necessary to develop a binder formulation for the LPIM machine, to optimize the injection parameters, and also to develop adequate molds for the injection of ceramic parts. The ceramic powder used was high-purity submicrometric alumina (Al2O3) and the major binder was paraffin. The process we developed permitted the production of high quality ceramic parts, with very good reproducibility. These ceramic parts were well accepted in the market, through a research program made in cooperation with industry. The overall process resulted robust, reliable and adequate for the supply of an important demand, in Brazii, for smalllots of diversified ceramic parts. To verify whether the defects observed in some sintered pieces arose in the forming process, it was developed a new method for ceramic powder distribution measurement, in green bodies, based in the absorption of 1 and x-ray radiation of different energies. The variation of density in ceramic green bodies was obtained through the measurement of the relative absorption of photons with different energy, emitted by a 241 Am source, as they cross a fine section of a low pressure injected green body. This measurement, made in distinct positions, allow us to obtain a relative density profile along different axis of the sample. The results obtained show that the Al2O3 concentration in different points of green ceramic samples do not vary more than 1 wt%, and cannot be responsible for the cracks that appear during the debinding step. Conventional radiography was also used to observe internal macrodefects that result from injection. These macrodefects do not appear anymore after optimization of the injection parameters. For debinding of thin ceramic pieces (up to 7 mm), even when injected with submicrometric powder, wicking in a powder bed showed to be very adequate. But, for large section pieces, it was necessary to develop new debinding methods: the first one uses a conventional wicking with a long hold at 170°C; the second method, totally developed by us, makes use concomitantly of external pressure, vacuum on the intergrain regions and wicking. In the latter, the green body is embedded in a ceramic powder, under vacuum, and compacted by the action of the external pressure acting on the powder through a membrane. With this method we had a substantial time reduction for debinding, without the formation of bubbies and cracks. During the debinding process in air, complex chemical reactions take place on the surface, originating a hard-skin in partially-fired parts at 250°C. To better understand what occurs during binder degradation at different temperatures, we have studied the debinding process in different atmospheres, with the aid of several analytical techniques. It was observed a darkening resulting from carbonaceous residues accumulating on the surface of the ceramic parts. This carbon accumulation originates from the binder migration from the inner parts of the ceramic bodies toward its surface, followed by binder oxidative degradation. The carbon-enriched film that forms on the ceramic surface presents a significative hardness, tenfold higher than that at the center of the sample. This hard-skin is harmful for the debinding process of large pieces and its formation should be avoided. It was observed, by means of Fourier-Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), that the carboxylic acids present in the binder mixture react with alumina surface, forming carboxylate salts. The salt production is more intense in pieces fired at 250°C, the same temperature at which the hard-skin is formed. The whole set of experimental results suggests that the ceramic surface, enriched with the binder heavy fractions, can undergoes, under oxidative conditions, cross-linking between long carbon chains, thus increasing the hardness of the organic matrix. This cross-linked organic matrix anchors on the surface of the ceramic powder particles by means of bridging carboxylate salts, with the consequent hardening of the surface of the ceramic pieces, that becomes rigid and probably impermeable for the binder exit, hampering the debinding. The understanding of the hardening mechanism of the ceramic pieces surface fired in the air was very important for the proposal of alternative debinding processes, that resulted in the obtention of excellent sinterized ceramic pieces, free of defects.

[pt] O presente trabalho consiste no projeto, construção e qualificação de um aparato para o estudo experimental de bolhas de separação laminar sobre uma placa plana. A previsão do comportamento das bolhas de separação é importante para o projeto de aeronaves, turbinas e geradores eólicos, pois o desprendimento dessas bolhas tem grande impacto na performance de aerofólios. A dinâmica das bolhas não é bem compreendida, além de ser difícil de ser capturada por simulações numéricas que utilizam modelagem da turbulência. Por isso, ensaios experimentais são muito utilizados para a calibração dos modelos utilizados em simulações de engenharia. Neste trabalho, foram criados equipamentos para simular experimentalmente bolhas de separação laminar sobre uma placa plana. Os dispositivos foram projetados para o canal de água do Laboratório de Engenharia de Fluidos da PUC-Rio. O gradiente de pressão necessário para induzir a separação da camada limite e consequente formação da bolha foi ajustado com uma parede falsa, de modo a criar um canal convergente-divergente com a placa plana. Foi projetado um mecanismo de sucção da camada limite na parede falsa para evitar a separação do escoamento nessa superfície. A localização e as vazões de cada ponto de sução foram determinadas com o auxílio de simulações numéricas. Também foi projetado e testado um sistema de sopro e sucção para a excitação de ondas de instabilidade do tipo Tollmien-Schlichting na camada limite da placa plana. O funcionamento de cada dispositivo foi avaliado através da medição da velocidade do escoamento. Para isso, foram empregadas técnicas de medição por velocimetría laser doppler e velocimetría por imagem de partículas. Os resultados obtidos validam o projeto e qualificam o aparato para o estudo de bolhas de separação laminar. / [en] The present work involves the design, construction and performance test of an apparatus for the investigation of laminar separation bubbles in a flat plate boundary layer. Laminar separation bubbles are relevant for many engineering applications and the dynamic of such bubbles has a strong impact on the performance of aircrafts and turbines. The separated boundary layer reattaches to the surface due to the laminar-turbulent transition in the bubble region. This dynamic process is highly challenging for flow simulation tools used for engineering purposes. Thus, there is a demand for experimental studies that can be used for calibration of models present in those simulation tools. To this end, an apparatus was designed and built for the water channel of the Laboratory of Fluid Engineering at PUC-Rio. The boundary layer separation on the flat plate was induced by imposing a constant adverse pressure gradient to the flow. To this end a false wall was built, in order to form a converging-diverging channel with the flat plate. Flow separation on the false wall was avoided using a suction mechanism that was designed to reduce locally the boundary layer thickness. Location of suction and suction flow rates were determined with aid of numerical simulations. In addition, it was designed and built a disturbance source to generate Tollmien-Schlichting waves in the boundary layer of the flat plate. This device was used to trigger the boundary layer transition in a controlled manner. All equipment were tested and their designs were validated against experimental measurements. Laser Doppler anemometry and Particle Image Velocimetry techniques were adopted for assessment of each equipment. Results validate the design and show that separation bubbles can be investigated in detail using this apparatus.

Nesta Tese são estudados o processo de moldagem por injeção a baixa pressão de pós cerâmicos submicrométricos e a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, com o objetivo de ampliar o entendimento dos aspectos científicos envolvidos no processo, bem como desenvolver tecnologia nacional para a produção robusta de peças cerâmicas de alta qualidade. A moldagem por injeção a baixa pressão apresenta vantagens na produção de peças cerâmicas complexas, quando comparada à moldagem por injeção tradicional. É mais simples e barata, porém apresenta problemas na remoção da mistura de ligantes. As dificuldades envolvidas neste processo são ainda maiores quando se considera a confecção de peças cerâmicas espessas preparadas com pó submicrométrico. Este último, por outro lado, permite a obtenção de corpos sinterizados com alta densidade e excelentes propriedades mecânicas. Para viabilizar o emprego desta técnica, fez-se necessário desenvolver, neste trabalho, uma formulação de ligantes adequada para a injetora utilizada, bem como otimizar os parâmetros de injeção, além do desenvolvimento e confecção dos moldes necessários à injeção das peças. O pó cerâmico utilizado foi alumina (Al2O3) submicrométrica de alta pureza e o ligante principal foi a parafina. O processo desenvolvido permitiu a produção de lotes de peças de cerâmica de ótima qualidade, com excelente reprodutibilidade, que foram muito bem aceitas no mercado, em um projeto de interação com a indústria. O processo se mostrou robusto, confiável e adequado para suprir uma importante demanda, que está surgindo no Brasil, por pequenos lotes de peças de cerâmicas avançadas, com diferentes formas e características. Com o objetivo de verificar se os defeitos observados em algumas peças sinterizadas poderiam ter sua origem rastreada até a etapa de conformação da peça cerâmica, foi desenvolvido um método para medida da distribuição de pó cerâmico em corpos "a verde", baseado na absorção de radiação X e 1 de diferentes energias. A variação da distribuição de material cerâmico é obtida através da medida da absorção relativa da radiação de diferentes comprimentos de onda, proveniente de uma fonte de 241 Am, ao atravessar seções finas de um corpo injetado a baixa pressão. Esta medida, feita em distintas posições, permitiu traçar o perfil de densidade relativa ao longo de diferentes eixos da amostra. Os resultados obtidos demonstram que a concentração de Al2O3 em diferentes pontos da amostra a verde não varia mais que 1% em peso, e não pode ser responsável pelas rachaduras que surgem durante a etapa de extração dos ligantes. Também utilizou-se radiografias para verificar macrodefeitos decorrentes da injeção, defeitos esses que foram sanados após a otimização dos parâmetros de injeção. Para a remoção de ligantes de peças com paredes finas (até cerca de 7 mm), mesmo quando injetadas com pó submicrométrico, o método da extração por capilaridade, que utiliza leito de pó, mostrou-se bastante adequado. No entanto, para a remoção dos ligantes de peças espessas, fez-se necessário desenvolver dois métodos: o primeiro utiliza a técnica do fluxo capilar em leito de pó convencional (wicking) , com um longo patamar em 170°C, e o segundo, totalmente desenvolvido por nós, utiliza ao mesmo tempo pressão externa, vácuo nas regiões intersticiais entre as partículas do leito de pó e capilaridade. Neste último, o corpo a verde é envolvido em pó cerâmico, sob vácuo e compactado pela ação da pressão externa que atua sobre o pó, através de uma membrana. Este método propicia uma redução substancial no tempo de extração dos ligantes, sem a formação de bolhas e rachaduras indesejáveis. Ambos os métodos foram implementados com sucesso neste trabalho. Durante o processo de extração de ligantes ao ar, ocorrem complexas reações químicas superficiais, dando origem a uma casca dura nas peças parcialmente queimadas a 250°C. Para melhor compreender alguns aspectos do mecanismo de decomposição dos ligantes, foi estudado o processo de queima dos corpos a verde, em diferentes atmosferas, utilizando diversas técnicas de análise. Durante a extração dos ligantes ocorre um acúmulo de carbono na superfície das peças, que escurecem significativamente. Este acúmulo é devido aos ligantes que migram para a superfície com o aquecimento e sofrem degradação oxidativa. A película que se forma na superfície das peças apresenta uma dureza significativa, cerca de 10 vezes maior do que no centro da amostra. Esta casca mostrou ser prejudicial ao processo de extração dos ligantes de peças espessas. Foi observado, por meio de medidas de absorção no infravermelho (FTIR), que os ácidos carboxílicos presentes na mistura ligante reagem com a superfície da alumina, formando sais carboxilatos. A presença destes sais torna-se mais acentuada nas peças queimadas em 250°C, temperatura na qual se forma a casca dura. O conjunto de resultados obtidos sugere que a superfície das peças, enriquecida das frações mais pesadas dos ligantes, fica sujeita, sob condições oxidativas, à formação de ligações cruzadas (cross-linking) entre as longas cadeias carbônicas, o que acaba enrijecendo a matriz orgânica. Esta matriz, por sua vez, encontra-se ancorada às partículas do pó cerâmico com a formação de sais carboxilatos, do que resulta que a superfície das peças cerâmicas se torna rígida e, possivelmente impermeável à saída dos ligantes, dificultando a sua extração. A compreensão deste mecanismo de endurecimento da superfície das peças cerâmicas queimadas ao ar foi de suma importância para a proposta de processos alternativos de extração de ligantes, que resultaram na obtenção de peças sinterizadas de excelente densidade e livres de defeitos. / In this Thesis we study the process of low-pressure injection molding (LPIM) of submicrometric ceramic powder and particularly the debinding of the organic matrix employed for molding. LPIM presents many advantages for complex ceramic parts production, in comparison with traditionai high-pressure injection moiding. LPIM is more simple and cheap, but it present some problems mainly in the debinding step. The difficulties encountered in the debinding process increase for large ceramic parts made with submicrometric powder. But, on the other hand, the use of submicrometric ceramic powder permits the attainment of sintered bodies with high density and excellent mechanical properties. To overcome these difficulties, it was necessary to develop a binder formulation for the LPIM machine, to optimize the injection parameters, and also to develop adequate molds for the injection of ceramic parts. The ceramic powder used was high-purity submicrometric alumina (Al2O3) and the major binder was paraffin. The process we developed permitted the production of high quality ceramic parts, with very good reproducibility. These ceramic parts were well accepted in the market, through a research program made in cooperation with industry. The overall process resulted robust, reliable and adequate for the supply of an important demand, in Brazii, for smalllots of diversified ceramic parts. To verify whether the defects observed in some sintered pieces arose in the forming process, it was developed a new method for ceramic powder distribution measurement, in green bodies, based in the absorption of 1 and x-ray radiation of different energies. The variation of density in ceramic green bodies was obtained through the measurement of the relative absorption of photons with different energy, emitted by a 241 Am source, as they cross a fine section of a low pressure injected green body. This measurement, made in distinct positions, allow us to obtain a relative density profile along different axis of the sample. The results obtained show that the Al2O3 concentration in different points of green ceramic samples do not vary more than 1 wt%, and cannot be responsible for the cracks that appear during the debinding step. Conventional radiography was also used to observe internal macrodefects that result from injection. These macrodefects do not appear anymore after optimization of the injection parameters. For debinding of thin ceramic pieces (up to 7 mm), even when injected with submicrometric powder, wicking in a powder bed showed to be very adequate. But, for large section pieces, it was necessary to develop new debinding methods: the first one uses a conventional wicking with a long hold at 170°C; the second method, totally developed by us, makes use concomitantly of external pressure, vacuum on the intergrain regions and wicking. In the latter, the green body is embedded in a ceramic powder, under vacuum, and compacted by the action of the external pressure acting on the powder through a membrane. With this method we had a substantial time reduction for debinding, without the formation of bubbies and cracks. During the debinding process in air, complex chemical reactions take place on the surface, originating a hard-skin in partially-fired parts at 250°C. To better understand what occurs during binder degradation at different temperatures, we have studied the debinding process in different atmospheres, with the aid of several analytical techniques. It was observed a darkening resulting from carbonaceous residues accumulating on the surface of the ceramic parts. This carbon accumulation originates from the binder migration from the inner parts of the ceramic bodies toward its surface, followed by binder oxidative degradation. The carbon-enriched film that forms on the ceramic surface presents a significative hardness, tenfold higher than that at the center of the sample. This hard-skin is harmful for the debinding process of large pieces and its formation should be avoided. It was observed, by means of Fourier-Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), that the carboxylic acids present in the binder mixture react with alumina surface, forming carboxylate salts. The salt production is more intense in pieces fired at 250°C, the same temperature at which the hard-skin is formed. The whole set of experimental results suggests that the ceramic surface, enriched with the binder heavy fractions, can undergoes, under oxidative conditions, cross-linking between long carbon chains, thus increasing the hardness of the organic matrix. This cross-linked organic matrix anchors on the surface of the ceramic powder particles by means of bridging carboxylate salts, with the consequent hardening of the surface of the ceramic pieces, that becomes rigid and probably impermeable for the binder exit, hampering the debinding. The understanding of the hardening mechanism of the ceramic pieces surface fired in the air was very important for the proposal of alternative debinding processes, that resulted in the obtention of excellent sinterized ceramic pieces, free of defects.

A cavitação e a dinâmica de bolhas são tópicos bastante recorrentes na literatura, devido sobretudo a seus efeitos em diversos tipos de fenômenos, como transferência de calor e escoamento em tubos. Considerando fases líquidas, sabe-se que estas estruturas de cavidade estão normalmente associadas ao equilíbrio metaestável, alcançado devido a quedas locais de pressão ou ao superaquecimento de uma substância pura (ou quase). Nestes casos é necessária a inicialização da mudança de fase através de algum mecanismo adequado, o qual gera uma sequência rápida de fenômenos. Apesar de comumente associado a danos, recentemente vários estudos vêm mostrando aplicações práticas deste tema, além de um campo ainda pouco explorado, que é o das macro cavidades. Essas cavidades podem ser geradas através do aquecimento de água a baixa pressão, sob condições específicas, criando sequências explosivas e formando movimentos como pistão para a água no interior de um invólucro convenientemente dimensionado. Este fenômeno mostra-se semelhante em diversos aspectos às micro cavidades, mais especificamente às cavidades próximas a superfícies livres, embora, sem dúvida, em escala muito maior. Os aspectos mencionados foram filmados com câmeras de alta velocidade e as características observadas foram comparadas com aquelas observadas em micro escala. Vários testes foram desenvolvidos de forma a melhor entender a dinâmica da formação e colapso dessas estruturas, sobretudo levando em conta um comportamento mais unidimensional para a evolução da bolha. Através de várias aproximações e análise de diferentes hipóteses para a variação de pressão e para a força de resistência, soluções analíticas e numéricas foram obtidas para a força exercida no fundo do contêiner e para a expansão e colapso das bolhas ao longo do tempo. As soluções propostas, em comparação com os dados experimentais, mostraram boa concordância entre si, sugerindo que os aspectos fundamentais da dinâmica da cavidade foram devidamente considerados e quantificados. / Cavitation and bubble dynamics are fairly recurring topics in literature, mostly due to their effects in various types of phenomena such as heat transfer and flow in pipes. Considering liquid phases, it is known that these cavity structures are normally associated with the metastable equilibrium, reached due to local pressure drop or overheating of a pure substance (or nearly so). In these cases, the phase change require a startup via some appropriate mechanism, which generates a fast sequence of phenomena. Although commonly associated with damage, recently several studies shown practical applications of these topics, and a still little explored field emerged, which is the field of macro cavities. These cavities can be generated by heating water at a low pressure, under specific conditions, creating an explosive sequences and forming piston like movements for the water inside a properly scaled casing. This phenomenon appears to be similar in many aspects to micro cavities, more specifically for cavities near free surfaces, although, without doubt, on a much larger scale. The mentioned aspects were filmed with high-speed cameras and the main features were compared with those observed in micro scale. Several tests have been developed to better understand the dynamics of the formation and collapse of these structures, especially taking into account a more one-dimensional behavior to the evolution of the bubble. Through various approximations, and analysis of different assumptions for the variation of pressure and the resistance force, analytical and numerical solutions were obtained for the force exerted on the bottom of the container and the expansion and collapse of bubbles over time. The proposed solutions in comparison with experimental data showed good agreement between each other suggesting that the fundamental aspects of the dynamics of the cavity were properly considered and quantified.

Embora seja uma técnica tradicional, empregada largamente em processos industriais, a operação unitária de aeração pode ser otimizada ao se utilizar modelos matemáticos que descrevam seu comportamento hidrodinâmico. Diversas equações se prestam a esse fim, no entanto, avanços tecnológicos, tanto no campo instrumental como computacional, permitiram a obtenção de equações mais realísticas e abrangentes. Neste trabalho foram ajustadas e avaliadas equações para descrever três importantes parâmetros envolvidos na transferência de oxigênio em meio hídrico: coeficiente volumétrico de transferência de massa, fração de vazios e velocidade ascensional de bolhas. Para tanto, ademais da utilização de conceitos teóricos amplamente difundidos no meio acadêmico, empregou-se um conjunto de dados já existente. Essa combinação permitiu a avaliação e aproximação das equações teóricas à realidade experimental através de coeficientes de ajuste empíricos. Foram obtidos os seguintes resultados: a) revisão bibliográfica e sugestão da correlação que melhor descreve o coeficiente volumétrico de transferência de massa; b) correlação que descreve a fração de vazios, a partir da analise da concentração de bolhas segundo distribuições gaussianas; c) correlação que descreve a velocidade ascensional de bolhas em plumas. A complexidade de cada parâmetro obtido deixou clara a importância da análise isolada, precedendo a convolução dos mesmos em um único modelo, pois embora as resposta e recomendações apresentadas não forneçam conclusões definitivas sobre todos os aspectos envolvidos na transferência de oxigênio em meio hídrico, suas considerações pontuais contribuem sobremaneira ao domínio do fenômeno global, beneficiando modelagens matemáticas futuras. / Although it is a traditional technique, widely employed in industrial processes, the unit operation of aeration can be optimized when resorting to mathematical models which describe their hydrodynamic behavior. A range of equations lends itself to this purpose, however, technological advances both in the instrumental as computational field, allowed the achievement of equations more realistic and comprehensives. In this study were adjusted and evaluated equations to describe three important parameters involved in the oxygen transfer in the hydric medium: volumetric mass transfer coefficient, void fraction and upflow bubble velocity. To this end, besides the use of theoretical concepts widely disseminated in the academic literature, it was employed a set of already existing data. This combination allowed the evaluation and approximation of theoretical equations to experimental reality by means of empirical adjustment coefficients. Were obtained the following results: a) literature review and suggestion of the best correlation which describes the volumetric mass transfer coefficient, b) correlation which describes the fraction of voids, from the analysis of the concentration of bubbles by Gaussian distributions, c) correlation which describes the upflow velocity of swarms of bubbles. The complexity of each parameter obtained made clear the importance of the isolated analysis, preceding the convolution of them in a single model because although the answers and recommendations given fail to supply definitive conclusions on all aspects involved in the transfer of oxygen in hydric medium, their specific considerations contribute to the knowledge of the global phenomenon, benefiting deeply future mathematical models.

[pt] O estudo de bolhas de separação laminar em aerofólios que operam a baixos números de Reynolds é importante para diversas aplicações tais como: turbinas a gás, geradores eólicos, veículos aéreos não tripulados, dentre outros. A perda de performance desses equipamentos, normalmente, está associada à presença e à ruptura de bolhas de separação. Neste trabalho buscou-se investigar, experimentalmente, os efeitos relacionados a variação súbita no nível de perturbações do escoamento a montante da região de formação da bolha. A ideia é avaliar como o escoamento se comporta em uma situação onde o nível de turbulência do escoamento livre pode variar. No caso de turbinas, essa condição pode ser observada quando as esteiras dos aerofólios de um estágio influenciam aquelas do estágio seguinte. Apesar da relevância prática, o regime transiente foi pouco investigado na literatura. Para o presente estudo foi utilizado um canal de água do Laboratório de Engenharia de Fluidos. O gradiente de pressão, necessário para a formação da bolha, foi gerado com uma placa convergente-divergente e o nível de perturbações na camada limite foi controlado através de um gerador do tipo fita vibrante. Os campos de velocidades na região da bolha foram medidos com a técnica de Velocimetria por Imagem de Partícula com alta resolução temporal. A geração de perturbações e as medições de velocidade foram sincronizadas, permitindo assim o uso de técnicas de extração de médias de eventos. Caracterizou-se a bolha em um regime estacionário, onde não houve excitação de perturbações controladas a montante da bolha. Os resultados foram comparados com referências da literatura, apresentando boa concordância. No regime transiente, analisou-se o escoamento desde o instante em que o gerador de perturbações foi subitamente desligado até a recuperação completa da bolha. Nessas condições, notou-se que bolha cresceu até atingir um comprimento maior do que o observado no regime estacionário. Somente após o desprendimento de um grande vórtice, a bolha voltou a exibir características similares àquelas do regime estacionário. Esse comportamento se assemelha àquele reportado na literatura para ruptura de bolhas (bursting) mas que ainda não é bem compreendido. / [en] Laminar separation bubbles in Low Reynolds number airfoils is important for several applications such as: gas turbines, wind generators, unmanned aerial vehicles, among others. The performance loss of this airfoils is usually associated with the presence and rupture of separation bubbles. The effects related to the sudden variation of the level of flow disturbances upstream of the bubble formation region are investigated in this work. The idea is to evaluate how the flow behaves when subjected to a sudden variation in the freestream turbulence. This condition can be observed in airfoil cascade of turbines, where the wake of a previous stage can influence the next. Although this scenario is of practical relevance, it has been poorly investigated in literature. For the present study, a water channel from the Fluids Engineering Laboratory was used. The pressure gradient, necessary for the bubble formation, was generated with a convergentdivergent plate and the level of disturbances in the boundary layer was controlled using a vibrating ribbon. Velocity fields in the bubble region were measured using the Particle Image Velocimetry technique with high temporal resolution. The generation of disturbances and measurements were phase locked, thus allowing the use of ensemble average techniques. The bubble was characterized in a so called steady regime, where there was no excitation of controlled disturbances upstream of the bubble. The results were compared with references in the literature, showing good agreement. In the transient regime, the flow was analyzed from the moment the disturbance generator was suddenly turned off until the bubble had completely recovered. In these conditions, it was noted that the bubble grew until reaching a length greater than that observed in the stationary regime. Only after the release of a large vortex did the bubble return to exhibit characteristics similar to those of the stationary regime. This behavior is similar to that reported in the literature for bubble rupture (bursting) but that is still not well understood.

Operações de produção de petróleo, que utilizam sistemas de bombeamento centrífugo submerso, constantemente encontram a presença de gás livre nos poços, o que pode gerar ou agravar problemas como cavitação e falhas dinâmicas, quando o gás é succionado pela bomba. O separador gravitacional do tipo shroud invertido é uma solução possível para este problema nos casos de operação em poços direcionais de petróleo. O trabalho tem como objetivo apresentar um estudo do diâmetro das bolhas que ocorrem no interior de um separador gravitacional gás-líquido do tipo shroud invertido. A finalidade é o aprimoramento de um modelo fenomenológico do funcionamento deste tipo de separador, aplicado à indústria petrolífera, sendo que o modelo fenomenológico garante total separação de gás, fornecidas determinadas condições. O modelo prevê, através do cálculo da energia cinética turbulenta, o tamanho médio das bolhas carregadas para o seio do líquido por aeração no duto anular. Partindo de estudos anteriores, uma verificação do modelo fenomenológico foi feita utilizando um aparato experimental com misturas bifásicas ar-água e ar-óleo em três diferentes inclinações. O aparato possui dimensões radiais reais de um poço de petróleo offshore. Foi utilizado um sensor 3D ORM para a medição do tamanho médio (sauter) das bolhas arrastadas pelo líquido até a entrada do tubo de produção, em diversas combinações de vazões da mistura água-ar. Esta medição permite o ajuste das correlações que regem o modelo fenomenológico, no que diz respeito às equações dependentes do diâmetro teórico de bolhas arrastadas pela fase líquida. As descobertas provenientes deste estudo foram implementadas em um código computacional que será utilizado pela PETROBRAS, financiadora do projeto, para suas operações de bombeamento. / Oil mining operations powered by centrifugal submersible pumping systems suffer constant setbacks due to the presence of free gas in wells. Decompression in the reservoir liberates this gas in the form of bubbles that, upon reaching the suction end of the pump, cause cavitation and dynamic failures resulting in production and equipment losses. The Inverted-shroud gravitational separator is a possible solution to this problem. This work presents a study on diameters of bubbles that occur inside this separator. The goal is the improvement of the understanding of this kind of separator as well as the enhancement of a previously reported phenomenological model, which ensures total gas separation when the separator is installed in directional wells and under specific operational conditions. Empirically adjusted correlations are used to ensure that all entrained bubbles do not reach the pump. The model was tested for two-phase flows of water-air and oil-air mixtures using three different inclinations. Tests were performed with an experimental apparatus that simulates a pilot-scale well casing with an inverted-shroud separator installed. A 3D ORM particle-size sensor was employed in order to measure the average (sauter) diameter of entrained bubbles that are dragged by the liquid flow towards the end of the production tube. This investigation will be used to improve the reliability of the phenomenological model and reduce its dependency on a theoretical prediction of the bubble size. The findings were incorporated to the final version of an in-house gas separator design software developed at the request of PETROBRAS, the project funder and Inverted-shroud patent holder, for usage on its oil mining operations.