Parmi les grands secteurs de fabrication de vaisselle du monde romain, Lezoux constitue le principal centre de production céramique aux IIe et IIIe s. ap. J.-C. en Gaule, et influence d’autres ateliers, principalement situés dans le bassin de Clermont, la Grande Limagne et la basse vallée de l’Allier. Ce sont surtout les productions de table à pâtes fines de ces ateliers, habituellement qualifiées de « céramiques fines », qui sont les mieux connues. Les productions de transport, de stockage, de préparation et de cuisson des aliments, à pâtes généralement plus grossières, sont quant à elles qualifiées de « céramiques communes » et ont moins suscité l’attention des chercheurs. Dans ce travail de recherches, l’accent a d’abord été mis sur l’antagonisme « céramiques fines » / « céramiques communes », sur ses différentes acceptions et sur son emploi par les chercheurs. Les recherches ont ensuite traité des vases à pâtes grossières et semi-fines généralement destinés au transport, à la resserre et à la cuisine. L’objectif était de les traiter dans une perspective technologique (façonnage, finition et cuisson des vases), culturelle (origine/acculturation, fonction et usage des vases) et économique (organisation de la production et diffusion des vases). L’étude de ces productions ne pouvait s’entendre sans celle, conjointe, des vases à pâtes fines qui leur sont presque toujours associées et souvent fabriquées dans les mêmes ateliers. En outre, l’artisanat céramique du Haut-Empire et ses productions standardisées ne pouvaient être abordés sans connaître au préalable ses antécédents du Ier s. av. J.-C. Pour ces raisons, ces recherches se sont également consacrées aux céramiques des ateliers du val d’Allier de la fin de l’époque républicaine et du début de l’Empire, qui présentent des pâtes semi-fines à fines et que l’on retrouve d’abord sur les tables arvernes (coupes, assiettes, pichets...), mais aussi dans la resserre ou pour le transport des denrées (amphorettes, grandes cruches...). / During the second and third centuries AD, Lezoux becomes the main production centre among the well known Gaulish pottery workshops of the Roman Empire, and influences other pottery producing centres mainly located in the Clermont-Ferrand basin, in the Grande Limagne and the lower Allier valley. Gaulish fine ware manufactured in these workshops, and especially the tableware, represents the best known and most studied production of Roman Gaul. Ceramics in coarse ware used for carrying and storing goods and for preparing and cooking meals are generally called “common ceramics” and have drawn much less attention of researchers. In this thesis work, emphasis was first placed on the antagonism “fine ware” / “coarse ware”, on its different meanings and on its uses by researchers. The research then dealt with jars in coarse and semi-fine wares which were mainly intended for transport, storage and cooking. The main goal was to treat them in a technological perspective (shape, finishes and firing of wares), cultural perspective (origin/acculturation, function and uses of wares) and economic perspective (production organisation and distribution). The study of this type of production must of course be combined with that of the fine ware which is almost always produced in the same workshops. Furthermore, the manufacture of pottery and its standardised productions couldn’t be treated without taking into consideration its precursors of the first century BC. Due to the facts mentioned so far, this research has also focused on ceramics from the Allier valley workshops of the end of the Roman Republic period and of the beginning of the Imperial era, which present semi-fine and fine wares found first on the Arvern tables (cups, plates, pitchers…), but also in the cellars or used for carrying goods (small amphoras, big jugs…).

L'objectif général de cette thèse est de transformer les déchets ultimes et dangereux contenant des métaux lourds, en matières minérales chimiquement stables. L'augmentation de la production des ordures ménagères (OM) est un problème qui concerne et préoccupe le monde entier. Parmi les différentes méthodes de traitement des déchets municipaux, l'incinération est une technologie qui peut fournir une solution efficace et respectueuse pour l'environnement. Le problème de ce traitement est la production de REFIOM. Les REFIOM peuvent contenir de grandes quantités de composés métalliques toxiques et est considéré comme un déchet dangereux ce qui oblige à les mettre en décharges classées. Trois types de matériaux pour l'immobilisation du plomb et du cadmium ont été étudiés : les vitrocéramiques, les céramiques frittées et les géopolymères. Nous sommes parvenus à synthétiser une base de vitrocéramique à partir de cendres incinérées purs et nous avons diminué sa volatilisation lors de sa production. Des résultats prometteurs ont été obtenus pour la vitrocéramique Ca-Mg-Si-O qui a incorporé durablement une quantité élevée de cadmium dans les structures cristallines et le plomb dans la structure amorphe. La phase cristalline est plus résistante à l'attaque acide en raison de son incorporation dans une matrice vitreuse qui génère une double protection. Ses travaux ouvrent la possibilité de créer cette matrice en ajoutant des oxydes commerciaux aux résidus d'incinération. Nous avons étudié la céramique frittée à base du système Ba-Mg-Ti-O. Nous avons obtenu les trois phases minérales présentées dans la céramique SYNROC (hollandite, pérovskite et rutile) où le cadmium substitue le magnésium tandis que le plomb a occupé le site appartenant au baryum. La céramique frittée est satisfaisante en termes d'immobilisation des métaux lourds avec de bonnes propriétés physiques. Pour produire des géopolymères résistants à partir de REFIOM, il est avantageux d'utiliser un rapport L/S = 1,2 et de les sécher à température ambiante. Il a été observé que le frittage influence le taux de réorganisation structurelle avec l'apparition de la phase sodalite ( Na4Si3Al3O12Cl), qui se compose de tunnels où les métaux lourds peuvent être incorporés. Le plomb et le cadmium restent largement en dessous de la limite des normes TCLP. Le traitement thermique à plus de 500°C augmente la densité de l'échantillon. Lorsque les REFIOM sont mélangés avec d'autres types de déchets tels que des MIOM ou du calcin, il est possible d'augmenter la résistance chimique et mécanique. Nous avons conclu que les trois matrices de stockages étudiées offrent de bonne perspective pour l'immobilisation du plomb et du cadmium / The overall objective of this thesis is to transform ultimate and hazardous waste containing heavy metals, into chemically stable mineral materials. The increasing municipal solid waste (MSW) generation is a problem ranging to global concern. Among various MSW treatment methods, incineration is a technology, which may provide an efficient and environmental friendly solution. Problem of this treatment is the production of fly ash. Fly ash may contain large amounts of toxic metal compounds and is considered as hazardous waste with obligation of final disposal into specialized landfills. Three types of materials for immobilization of lead and cadmium have been investigated: glass ceramics, sintered ceramics and geopolymers. We manage to synthetize a glass-ceramic based purely on the incinerated ashes and to decrease the volatilization during its production. Promising results have been obtained for Ca-Mg-Si-O bearing glass-ceramic with high sustainable incorporation of cadmium into crystalline structures and lead into an amorphous structure. Crystalline structure was evaluated being more resistant against acid attack because of its embedding into a glass matrix that generates a double protection. The future research should be done on possibility obtaining this phase by addition of commercial oxides into fly ash. Sintered ceramic investigated was based on Ba-Mg-Ti-O system. We obtained three mineral phases presented in SYNROC (hollandite, perovskite and rutile) where cadmium substituted the site of magnesium while lead occupied the site belonging to barium. The sintered ceramic is satisfactory in terms of toxic elements incorporation and of chemical and mechanical resistance. For production of resistant geopolymer from fly ashes, it is favorable to use ratio L/S =1.2 and drying at room temperature. It was observed that sintering affects the rate of structural reorganization with apparition of sodalite phase (Na4Si3Al3O12Cl), which consists of tunnels where heavy metals can be incorporated. Lead and cadmium stay mainly below the limit of TCLP standards. The heat treatment over 500°C increases density of the sample. When fly ash mixed with other types of waste such as bottom ash or waste glass powder, it is possible to obtain a more resistant. It was found that all three matrices are a good prospect for a stabilization technique with respect to the major pollutants lead (Pb) and cadmium (Cd)

Les artefacts en céramique ont une longue histoire et ont été récupérés dans presque toutes les régions du monde. La conservation n’est que rarement impactée par le milieu d’enfouissement. Donc, ils sont des matériaux idéaux pour comprendre l'histoire et la culture de homme. Les principales études archéologiques sur les céramiques anciennes concernent la provenance (datation, atelier, commerce), les matières premières (identification, origine), le processus de fabrication et l'utilisation (analyse des résidus de contenu). Mon travail porte plus précisément sur le processus de fabrication. Les principales étapes du processus de fabrication sont: la sélection des matières premières, la préparation, le façonnage, salle de bains, sur deux possibilités. Soit le vase est cuit avant l'étape de décoration, soit la décoration est appliquée sur le vase cru. Pour finir, l'ensemble est cuit. Mon objectif est d'obtenir des informations sur le procédé de fabrication en analysant la structure des céramiques anciennes, et en particulier, la structure des couches décoratives. La structure des céramiques anciennes est une structure complexe en couches avec des hétérogénéités à différentes échelles (mm à nm). Une céramique décorée est généralement composée d'une pâte et d'un revêtement, y compris de la décoration. Le revêtement peut contenir des natures différentes. L'épaisseur peut être variable de mm à nm. La couche décorative peut être une partie ou du tout la revêtement. La couche décorative peut être constitutive d'une phase vitrifiée amorphe et divers cristaux, tels que cristaux colorants, feldspath, quartz, etc., dont la taille varie de plusieurs microns à nanomètre. La description de cette structure nécessite l'analyse à haute résolution (nm) avec grande zone représentative (souvent plusieurs mm3). C’est difficile à réaliser. Dans mon travail, j'ai proposé une autre approche. L'approche est basée sur trois étapes. Premièrement, les analyses rapides (principalement microscopie optique) à faibles résolutions sont effectuées pour analyser et sélectionner la zone nécessitant une analyse à haute résolution. Ensuite, la zone sélectionnée est analysée à haute résolution par des techniques appropriées en tenant compte des informations recherchées. Troisièmement, on essaie de construire la structure de l'objet sur la base des données partielles, et d’en déduire le processus de fabrication. Je vais illustrer cette approche par trois exemples. La première concerne le pigment jaune de la terre sigillée marbrée romaine (chapitre III). Le second concerne le processus de cuisson des poteries attiques (chapitre III). Le troisième concerne les variations de couleur de la décoration bleue des porcelaines Qinghua (chapitre IV). / Ceramic artifacts have a long history and have been discovered worldwide. Their conservations are rarely impacted by the burial sites. Thus, they are ideal materials for understanding the human history and culture. The main archaeological studies concerning ancient ceramics contains provenance (dating, workshop, trade), raw materials (identification, origin), manufacturing process and utilization (analysis of content residues). For my work, I focused on the investigation of the manufacturing process. The main steps of fabrication process of ancient ceramics is composed of selection of raw materials, preparation (leaching, purification, body, glaze or slip, pigments), shaping (the plastic paste is shaped to the lathe or using the molds). Then, there are two possibilities: either the vase is fired before the decoration stage, or the decoration is applied to the raw vase. To finish, the whole is fired. My objective is to obtain information on the manufacturing process by analyzing the structure of ancient ceramics, and in particular the structure of decorative layers. The structure of ancient ceramics is complex with heterogeneities at different scales (mm to nm). A decorated ceramic generally is composed of a body and a coating, which including of the decoration. The coating could contain different natures. The thickness can be variable from mm to nm. The decorative layer can be a part of the coating or the whole coating. The decorative layer can be constituent of an amorphous vitrified phase and diverse crystals, such as colorant crystals, feldspar, quartz, etc., of which the size varies from several microns to nanometer. The description of such structure requires the analysis at high resolution (nm) with large representative zone (often, several mm3). It is difficult to realize. In my work, I proposed an alternative approach. The approach is based on three stages. Firstly, the rapid investigations (principally, optical microscopy) at low resolutions are effected to analyze and select the zone requiring analysis at high resolution. Secondly, the selected zone is analyzed at high resolution by appropriate techniques according to the information sought. Thirdly, I try to construct the structure of the object based on the partially data, and therefore deduce the manufacturing process. I will illustrate this approach through three examples. The first one concerns the yellow pigment of the Roman marbled terra sigillata (Chapter III). The second one is about the firing process of Attic potteries (Chapter III). The third one concerns the color variations of blue decoration of Qinghua porcelains (Chapter IV).

Les matériaux ferroélectriques présentant une permittivité diélectrique élevée et de faibles pertes diélectriques présentent un grand intérêt pour la réalisation de condensateurs et le stockage de l'énergie électrique. Les propriétés structurales et diélectriques influencent les paramètres ferroélectriques tels que la polarisation maximale du matériau Pm et la polarisation rémanente Pr sous l'effet d'un champ électrique appliqué Em. Ce mémoire propose d'étudier les propriétés structurales, diélectriques et ferroélectriques des céramiques dérivées de BaTiO₃ (BT) et SrTiO₃ (ST) ainsi que des films épais PVDF pur et composites tels que PVDF/BT et PVDF/BZT. Les céramiques ont été synthétisées par la méthode de la réaction solide et le procédé sol-gel. La substitution dans les sites-A ou les sites-B du matériau BaTiO₃ avec des cations tels que Ca ²⁺, Sr²⁺ and Zr⁴⁺ réduit la densité d'énergie électrique stockée Wd et augmente l'efficacité de stockage énergétique η. La céramique BaZr₀.₅Ti₀.₅O₃ (BZT0.5) présente l'efficacité de stockage énergétique la plus élevée (η=75%). La substitution dans les sites-A du matériau SrTiO₃ avec 40% de cations Ca²⁺ diminue la permittivité diélectrique (ε'∽200), mais cette permittivité est cependant plus stable sur une large gamme de fréquence [100 Hz-1 GHz]. La céramique Sr₀.₆Ca₀.₄TiO₃ préparée par voie sol-gel présente la densité d'énergie électrique stockée la plus élevée (Wd=0.149 J/cm³) sous l'action d'un champ électrique maximal élevé (Em=105 kV/cm). Les films épais à base de polymère PVDF ont été synthétisés par Spin-Coating. La permittivité diélectrique des films épais PVDF pur augmente avec l'apaisseur du film. L'incorporation de particules BT et BZT0.15 dans la matrice polymère PVDF augmente la permittivité diélectrique des films composites PVDF/BT (ε'=32 pour 30% de particules BT) et PVDF/BZT0.15 (ε'=32 pour15% de particules BZT). / Ferroelectric materials with a high dielectric permittivity and low dielectric losses are very attractive for the realization of capacitors and for electrical energy storage. To improve the electrical energy density Wd, the structural and dielectric properties influence the ferroelectric parameters such as the maximum polarization Pm and the remanent polarization Pr under an applied electric field Em. This manuscript proposes to study the structural, dielectric and ferroelectric properties of ceramics derived from BaTiO₃ (BT) and SrTiO₃ (ST) as well as pure PVDF thick films and composites such as PVDF/BT and PVDF/BZT. The ceramics were synthesized by the solid state reaction reaction route and the sol-gel process. The subsitution in the A-sites or B-sites of the BaTiO₃ material with cations such Ca²⁺, Sr²⁺ and Zr⁴⁺ reduces the electrical energy density Wd and increases the energy storage efficiency η. The ceramic BaZr₀.₅Ti₀.₅O₃ (BZT0.5) has the highest energy storage efficiency (η=75%). The substitution in the A-sites of SrTiO₃ material with 40% of Ca²⁺ cations reduces the dielectric permittivity (ε'∽200), but is more stable over a wide frequency range [100 Hz -1 GHZ]. The Sr₀.₆Ca₀.₄TiO₃ ceramic prepared by sol-gel process has the highest electrical energy density (Wd = 0.149 J/cm³) under an electrical field Em = 105 kV/cm. The PVDF thick films were synthesized by Spin-Coating. The dielectric permittivity of pure PVDF thick films increases when increasing the thickness. The addition of BT and BTZ0.15 particles in the PVDF polymer matrix increases the dielectric permittivity of the composite PVDF/BT thick films (ε'=32 for 30% of BT particles) and PVDF/BZT0.15 ones (ε'=32 for 15% of BZT particles).

Actuellement, les céramiques diélectriques suscitent de nombreux travaux pour des applications microondes (résonateurs diélectriques accordables ou déphaseurs). Pour cela, elles devront être commandables - modification de la constante diélectrique sous l'action d'un champ électrique – avoir une permittivité modérée (de 30 à 1000) et des tangentes de pertes les plus faibles possibles. Dans ce but, nous avons étudié des céramiques composites à base de Ba0.6Sr0.4TiO3 (BSTO) et d'un oxyde non-ferroélectrique de faible permittivité (MgTiO3 ou MgO). Il s'agissait de corréler la microstructure des céramiques et leurs propriétés diélectriques, notamment la température de Curie et les relaxations diélectriques.<br />Des céramiques à grains nanométriques de BSTO, pour comparaison à des céramiques à grains microniques obtenues par frittage conventionnel, ont été réalisées par pressage à chaud de poudres broyées par attrition. L'hypothèse que ces céramiques amélioreraient les performances des dispositifs microondes s'est avérée inexacte. Une réduction des permittivités est observée mais au détriment de la commandabilité et des pertes. Les céramiques à grains micrométriques de BSTO dopées Mn ont conduit aux meilleures performances. Cependant, les pertes mesurées atteindraient une valeur limite basse lors de l'optimisation du matériau ; il s'agirait de pertes intrinsèques au matériau dues à une relaxation diélectrique de type dipolaire dans la gamme des GHz. Il faudra le vérifier par des mesures en infra-rouge.<br />Les températures de Curie (Tc) chutent drastiquement lors de l'ajout de MgTiO3 ou MgO, montrant une réaction entre les oxydes - observée par DRX seulement pour les céramiques à base de MgTiO3. Une faible interdiffusion abaisse donc largement Tc, et de ce fait la permittivité, et dégrade la commandabilité. Pour pallier ces problèmes, une structure multicouche est testée. Un affinement des dopages des composites pourrait aussi améliorer les performances.

Ce travail concerne la synthèse et la caractérisation de nouveaux matériaux ferroélectriques de structure de type bronze quadratique de tungstène (TTB) à base de plomb et de tantale. A l'aide de calculs théoriques, une corrélation entre température de Curie et liaison chimique a été mise en évidence. Les céramiques étudiées présentent en outre d'autres caractéristiques telles qu'un comportement de type relaxeur ferroélectrique et/ou une relaxation hyperfréquence et/ou une conductivité ionique. D'importants moyens expérimentaux (mesures diélectriques en large gamme de fréquence, mesures par spectroscopie d'impédance, diffraction des rayons X, affinements structuraux, spectroscopie Raman) et théoriques (calculs basés sur la méthode de Hückel Etendue et calculs combinatoires) nous ont permis d'établir des relations étroites entre structure et propriétés physiques. L'ensemble des résultats décrits dans cette thèse constitue une contribution à l'étude des matériaux ferroélectriques de structure de type TTB. Ils ont montré la grande variété des paramètres sur lesquels il est possible d'agir afin d'optimiser les compositions en vue d'une application spécifique.

Dans ce travail, nous passons en revue les efforts de formulation et de préformulation pharmaceutiques pertinentes pour les nouvelles modalités d'hyperthermie magnétiquement induite dans le traitement des lésions cancéreuses pour lesquelles une thermothérapie est indiquée, ou pour des indications de novo dans certaines situations cliniques. Nous introduirons d'abord les principes biologiques généraux sous-jacents à l'utilisation de l'hyperthermie, compte tenu des moyens techniques pour générer l'hyperthermie actuellement accessibles, nous détaillerons plus précisément différentes modalités magnétiques de chauffage. Nous présenterons alors une synthèse des formulations décrites dans la littérature, en comparant leurs spécificités, avantages et inconvénients. Premièrement, nous considérerons les biomatériaux basés sur les céramiques, les verres et les ciments, pour hyperthermie à médiation magnétique dans le traitement des tumeurs solides de l'os, tenant compte de ses spécificités biologiques. Dans un deuxième temps seront considérées les formulations destinées à l'induction magnétique d'une hyperthermie localisée pour le traitement de tumeurs solides des tissus mous, en insistant sur les modulations biochimiques et pharmacologiques. Dans la dernière partie, nous considérerons les formulations de liposomes magnétiques qui peuvent être également administrées dans divers types de tumeurs. Nous n'avons pas détaillé ici les formulations magnétiques pour l'hyperthermie magnétique fluide qui sont basées sur l'administration de suspensions de nanoparticules magnétiques stabilisées par un revêtement de surface permettant des applications biologiques. Les importantes considérations biologiques et immunologiques qui sont associés à ces formulations seront décrites. En tout point, cette revue se concentrera sur l'importance de la formulation pharmaceutique et sur les interactions extrêmement complexes en lien avec l' hyperthermie qui devraient être pris en compte dans diverses applications médicales.

Dans cette thèse nous proposons de développer un système d'imagerie ultrasonore innovante de micro- défauts basé sur l'utilisation conjointe de techniques d'acoustique non linéaire et du concept de "transducteur à cavité chaotique". Ce transducteur correspond à la combinaison d'une céramique piézoélectrique collée sur une cavité de forme chaotique et du principe de retournement temporel. La faisabilité et les performances de ce nouveau système sont explorées par des simulations numériques. Des paramètres optimaux d'utilisation pour une implémentation expérimentale sont proposés. Une grande partie des travaux menés dans le cadre de cette thèse se concentre sur le développement d'outils numériques permettant l'amélioration de telles techniques d'imagerie. Un schéma d'éléments finis de type Galerkin Discontinu (GD) est étendu à l'élastodynamique non linéaire. Un type de zone absorbante parfaitement adaptée, appelée "Nearly Perfectly Matched Layer" (NPML) a aussi été développé. Dans le cas de matériaux orthotropes, comme des problèmes de stabilité apparaissent, un mélange de NPML et de zone atténuante, dont on contrôle la proportion respective, est introduit afin de stabiliser les NPML. Une validation expérimentale du concept de "transducteur à cavité chaotique" pour la focalisation dans un milieu solide, réverbérant ou non, en utilisant une seule source est réalisée. Les méthodes de retournement temporel et de filtre inverse sont présentées et comparées. La démonstration expérimentale qu'un "transducteur à cavité chaotique" peut être utilisé conjointement avec les méthodes d'inversion d'impulsion afin de réaliser une image de non linéarités localisées est présentée

Ce travail concerne l'étude de matériaux de structure spinelle sous irradiations. Pour cela, des échantillons de ZnAl2O4 polycristallins et MgAl2O4 monocristallins ont été irradiés par différents ions lourds de hautes énergies. Les échantillons de ZnAl2O4 ont été étudiés par microscopie électronique en transmission ainsi que par diffraction des rayons X en incidence rasante et analyse Rietveld. Les échantillons de MgAl2O4 ont été étudiés en spectroscopie optique. Les résultats concernent principalement l'amorphisation et les modifications de la structure cristalline de ZnAl2O4, notamment l'inversion. Nous avons pu déterminer un seuil en pouvoir d'arrêt pour l'amorphisation, compris entre 11 keV/nm et 12 keV/nm, ainsi que la cinétique d'amorphisation, qui est une cinétique à multiples impacts. Nous avons étudiés par MET l'évolution de la fraction amorphe et avons mis en évidence un phénomène de nanopatterning. Concernant l'inversion, nous avons pu déterminer qu'elle se faisait via un processus d'impact unique, et que sa valeur à saturation n'atteignait pas celle d'une répartition aléatoire des cations. L'inversion et l'amorphisation possèdent des seuils de déclenchement en pouvoir d'arrêt différents, bien que très proches. L'amorphisation semble cependant être conditionnée par un préendommagement du matériau qui se traduit également par une inversion.

Ce travail a été consacré au développement du procédé de chauffage micro-ondes en vue de l'élaboration de céramiques à propriétés électriques particulières. L'objectif, est de valoriser ce procédé de chauffage à travers l'élaboration de céramiques fonctionnelles. Le manuscrit présente des travaux pouvant être découpe en deux parties :<br />- Une première partie aborde l'élaboration par chauffage micro-ondes d'oxydes réfractaires dans une cavité résonante rectangulaire TE102. La synthèse par chauffage micro-ondes direct de la phase La0.8Sr0.2MnO3 (LSMO) envisagée initialement n'est pas satisfaisante, un chauffage indirect est alors mis en place. Ce nouveau procédé a permis de synthétiser et de fritter avec succès en mode statique et en continu de longs barreaux de LSMO sans altérer les propriétés remarquables du matériau à magnétorésistance colossale. L'utilisation de ce procédé pour fritter également un matériau isolant BaZrO3 a conduit à une réussite. <br />- Une seconde partie est consacrée à la texturation de YBa2Cu3OΔ par procédé micro-ondes de fusion de zone. L'objectif est d'améliorer les propriétés supraconductrices en contrôlant l'orientation cristallographique. Ainsi deux procédés ont été développés. Le premier qui consiste à substituer partiellement l'Yttrium par du Calcium a permis une réelle optimisation de l'orientation et ouvre de nouvelles perspectives. Le second combine la fusion de zone avec la croissance assistée par germe. Les échantillons élaborés par cette méthode possèdent des propriétés supraconductrices satisfaisantes. Ils ont été caractérisés par des méthodes d'analyses de texture comme : l'EBSD, DRX, neutron.