Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work presents a study related to the synthesis and structural analysis of compounds derivatives from metal chalcogenolates - MER (M = HgII, PdII; E = Se, Te; R = aryl). In the first step of this work were investigated reactions of Hg(SePh)2 with HgII halides, that led to the formation of a series of binary compounds. In the second step, it was planned to obtain heterometallic compounds, with the incorporation of a second metal (M) in the structure of the compound. For this, we explored reactions of Hg(TeR)2 (R = Ph, Mes, (2,6- OCH3)2C6H3) with different PdII salts. These reactions led to the formation of one ternary compound {HgTePd} and four binary compounds, whereas three of them have the core made up of {TePd} and one of {TeHg}. In the third step, this work was focused on exploring reactions of (ER)2 with PdII and HgII salts. These reactions led to the E-E bond cleavage and the formation of compounds derivatives from metal chalcogenolates with different structures. A structural study in the solid state of all compounds was carried out using single crystal Xray diffraction. Other analytical methodologies such as elemental analysis and infrared spectroscopy were also used for the characterization of the compounds. The ultraviolet-visible spectroscopy supported the measurement of the optical band gap in the solid state for the compounds obtained. / Este manuscrito apresenta o estudo relacionado à síntese e análise estrutural de compostos derivados de calcogenolatos metálicos MER (M = HgII, PdII; E = Se, Te; R = aril). Na primeira etapa deste trabalho investigou-se reações de Hg(SePh)2 frente à haletos de HgII, que levaram à formação de uma série de compostos binários. Em um segundo momento, planejou-se obter compostos heterometálicos frente à incorporação de um segundo metal (M) na estrutura do composto. Para isso buscou-se explorar reações do Hg(TeR)2 (R = Ph, Mes, (2,6-OCH3)2C6H3) com diferentes sais de PdII. Essas reações levaram à formação de um composto ternário {HgTePd} e quatro compostos binários, sendo que três deles apresentam o núcleo constituído por {TePd} e um por {TeHg}. Em um terceiro momento, este trabalho deteve-se em explorar reações envolvendo o (ER)2 frente à sais de PdII e HgII. Essas reações levaram à clivagem da ligação E-E e a formação de compostos derivados de calcogenolatos metálicos com estruturas diferenciadas. Efetuou-se um estudo estrutural no estado sólido de todos compostos obtidos, utilizando como ferramenta principal a difração de raios X em monocristal. Outras metodologias de análise como análise elementar e espectroscopia no infravermelho também foram utilizadas para a caracterização dos compostos. A espectroscopia no ultravioleta-visível auxiliou na determinação do band gap no estado sólido dos compostos obtidos.