Diploma thesis deals with the technology of surface modifications of magnesium alloys. Basic knowledge from the field of the corrosion of metal materials. The division corrosion according to way of attack and corrosion environment, etc. There is an enumeration of ways of the corrosion defence. Questions of surface modifications with an emphasis on passivation by conversion coating and its analysis. Characteristics of magnesium and its alloys. Magnesium alloys with lithium, possibilities of its passivation and the verification of corrosion resistance. Enumeration of the used devices, chemicals and materials. characteristics of the used alloys. creation of the corrosion resistance standard. Research in passivation on the alloy containing 12 percent of lithium. The verification of the corrosion test usability based on the suggestion of the background research results. The test results for passivated as well as untreated samples and the reference material (steel). Aplication of chromate-free passivation and corrosion test on the alloy containing 12 percent of lithium.

Espécies vegetais cultivadas em ambientes com altas concentrações de cromo (Cr) apresentam danos estruturais e baixa produção de massa seca da parte aérea e das raízes. O enxofre (S) é capaz de aliviar a toxidez provocada por metais pesados por ativar enzimas antioxidantes e produzir compostos capazes de imobilizar os metais. Objetivou-se avaliar as modificações estruturais, nutricionais e bioquímicas ocorridas no capim tanzânia crescendo com três doses de S (0,1; 1,9 e 3,7 mmol L-1) combinadas com quatro doses de Cr (0,0; 0,5; 1,0 e 2,0 mmol L-1), em solução nutritiva. O experimento foi conduzido em casa de vegetação em período de verão, utilizando um fatorial no delineamento de blocos completos casualizados, com seis repetições. O primeiro corte do capim foi realizado 33 dias após o transplantio das mudas para os vasos e o segundo corte 25 dias após o primeiro. O S amenizou o efeito tóxico do Cr aumentando a emissão de folhas e perfilhos e promovendo maior produção de massa seca de parte aérea. O índice relativo de clorofila (valor SPAD) nas lâminas recém-expandidas relacionou-se com os sintomas de clorose e necrose observados no primeiro crescimento. A dose residual de Cr estimulou a atividade fotossintética das folhas que apresentaram tonalidade verde escuro. Houve aumento na concentração e no acúmulo de S e de Cr na parte aérea do capim tanzânia com o fornecimento das doses combinadas do nutriente com o metal. A deficiência de S fez aumentar as concentrações de fósforo e de cobre na parte aérea. O capim absorveu maiores quantidades de micronutrientes para controlar o estresse provocado pela toxidez do Cr. A taxa fotossintética do capim tanzânia foi menor nas plantas contaminadas com Cr o que causou maior atividade das enzimas catalase, ascorbato peroxidase, guaiacol peroxidase e glutationa redutase na parte aérea. Aumento na concentração do peróxido de hidrogênio foi observado pela maior atividade da enzima superóxido dismutase quando foi utilizada dose de S de 0,1 mmol L-1 combinada com as doses de Cr, principalmente nas demais partes - folhas mais maduras, colmos e bainhas. O S amenizou o efeito tóxico do Cr no capim tanzânia aumentando as emissões de folhas e de perfilhos, a produção de biomassa, a absorção de micronutrientes e a atividade da enzima guaiacol peroxidase. O estresse por deficiência de S ou excesso de Cr resultou em aumento na síntese de prolina. O capim tanzânia possui habilidade em sobreviver sob contaminação com Cr quando adequadamente nutrido com S. / Plant species grown in environments with high concentrations of chromium (Cr) exhibit structural damage and lower dry mass production of shoot and root. Sulfur (S) is able to aleviatte the toxicity caused by heavy metals by activating antioxidant enzymes and producing compounds capable of immobilizing heavy metals. The aim was to evaluate structural, nutritional and biochemical changes occurring in tanzania guinea grass growing with three doses of S (0.1, 1.9 and 3.7 mmol L-1) combined with four doses of Cr (0.0, 0.5, 1.0 and 2.0 mmol L-1) in nutrient solution. The experiment was conducted in a greenhouse during the Summer season, by using a factorial in a randomized complete block design with six replications. The first harvest of the grass was done at 33 days after the transplanting of seedlings to the pots and second harvest at 25 days after the first one. S decreased the toxic effect of Cr increasing the emission of leaves and tillers and promoting higher production of shoots dry mass. Relative chlorophyll index (SPAD value) in newly expanded lamina leaves was associated to symptoms of chlorosis and necrosis observed in the plants during the first growth. Residual Cr stimulated photosynthetic activity of leaves, which presented dark green color. There was an increase in the concentrations and accumulations of S and Cr in shoots of tanzania guinea grass with the supply of combined rates of nutrient and metal. S deficiency increased the concentrations of phosphorus and copper in shoots. The grass uptook larger amounts of micronutrients to control stress caused by toxicity of Cr. The photosynthetic rate in tanzania guinea grass was low in contaminated plants, which resulted in high activity of the enzymes catalase, ascorbate peroxidase, guaiacol peroxidase and glutathione reductase in the shoots. The increase in hydrogen peroxide concentration was observed due to the high activity of the superoxide dismutase enzyme when the S rate was 0.1 mmol L-1 in combination with Cr rates, mainly in the more mature leaves, culms and sheaths. S alleviated the toxic effect of Cr in tanzania guinea grass by increasing leaf emission, tillering, biomass production, micronutrient uptake and guaiacol peroxidase enzyme activity. Stress caused for sulfur deficiency or Cr excess result in high synthesis of proline. Tanzania guinea grass has ability to survive under Cr contamination when adequately supplied with S.

Espécies vegetais cultivadas em ambientes com altas concentrações de cromo (Cr) apresentam danos estruturais e baixa produção de massa seca da parte aérea e das raízes. O enxofre (S) é capaz de aliviar a toxidez provocada por metais pesados por ativar enzimas antioxidantes e produzir compostos capazes de imobilizar os metais. Objetivou-se avaliar as modificações estruturais, nutricionais e bioquímicas ocorridas no capim tanzânia crescendo com três doses de S (0,1; 1,9 e 3,7 mmol L-1) combinadas com quatro doses de Cr (0,0; 0,5; 1,0 e 2,0 mmol L-1), em solução nutritiva. O experimento foi conduzido em casa de vegetação em período de verão, utilizando um fatorial no delineamento de blocos completos casualizados, com seis repetições. O primeiro corte do capim foi realizado 33 dias após o transplantio das mudas para os vasos e o segundo corte 25 dias após o primeiro. O S amenizou o efeito tóxico do Cr aumentando a emissão de folhas e perfilhos e promovendo maior produção de massa seca de parte aérea. O índice relativo de clorofila (valor SPAD) nas lâminas recém-expandidas relacionou-se com os sintomas de clorose e necrose observados no primeiro crescimento. A dose residual de Cr estimulou a atividade fotossintética das folhas que apresentaram tonalidade verde escuro. Houve aumento na concentração e no acúmulo de S e de Cr na parte aérea do capim tanzânia com o fornecimento das doses combinadas do nutriente com o metal. A deficiência de S fez aumentar as concentrações de fósforo e de cobre na parte aérea. O capim absorveu maiores quantidades de micronutrientes para controlar o estresse provocado pela toxidez do Cr. A taxa fotossintética do capim tanzânia foi menor nas plantas contaminadas com Cr o que causou maior atividade das enzimas catalase, ascorbato peroxidase, guaiacol peroxidase e glutationa redutase na parte aérea. Aumento na concentração do peróxido de hidrogênio foi observado pela maior atividade da enzima superóxido dismutase quando foi utilizada dose de S de 0,1 mmol L-1 combinada com as doses de Cr, principalmente nas demais partes - folhas mais maduras, colmos e bainhas. O S amenizou o efeito tóxico do Cr no capim tanzânia aumentando as emissões de folhas e de perfilhos, a produção de biomassa, a absorção de micronutrientes e a atividade da enzima guaiacol peroxidase. O estresse por deficiência de S ou excesso de Cr resultou em aumento na síntese de prolina. O capim tanzânia possui habilidade em sobreviver sob contaminação com Cr quando adequadamente nutrido com S. / Plant species grown in environments with high concentrations of chromium (Cr) exhibit structural damage and lower dry mass production of shoot and root. Sulfur (S) is able to aleviatte the toxicity caused by heavy metals by activating antioxidant enzymes and producing compounds capable of immobilizing heavy metals. The aim was to evaluate structural, nutritional and biochemical changes occurring in tanzania guinea grass growing with three doses of S (0.1, 1.9 and 3.7 mmol L-1) combined with four doses of Cr (0.0, 0.5, 1.0 and 2.0 mmol L-1) in nutrient solution. The experiment was conducted in a greenhouse during the Summer season, by using a factorial in a randomized complete block design with six replications. The first harvest of the grass was done at 33 days after the transplanting of seedlings to the pots and second harvest at 25 days after the first one. S decreased the toxic effect of Cr increasing the emission of leaves and tillers and promoting higher production of shoots dry mass. Relative chlorophyll index (SPAD value) in newly expanded lamina leaves was associated to symptoms of chlorosis and necrosis observed in the plants during the first growth. Residual Cr stimulated photosynthetic activity of leaves, which presented dark green color. There was an increase in the concentrations and accumulations of S and Cr in shoots of tanzania guinea grass with the supply of combined rates of nutrient and metal. S deficiency increased the concentrations of phosphorus and copper in shoots. The grass uptook larger amounts of micronutrients to control stress caused by toxicity of Cr. The photosynthetic rate in tanzania guinea grass was low in contaminated plants, which resulted in high activity of the enzymes catalase, ascorbate peroxidase, guaiacol peroxidase and glutathione reductase in the shoots. The increase in hydrogen peroxide concentration was observed due to the high activity of the superoxide dismutase enzyme when the S rate was 0.1 mmol L-1 in combination with Cr rates, mainly in the more mature leaves, culms and sheaths. S alleviated the toxic effect of Cr in tanzania guinea grass by increasing leaf emission, tillering, biomass production, micronutrient uptake and guaiacol peroxidase enzyme activity. Stress caused for sulfur deficiency or Cr excess result in high synthesis of proline. Tanzania guinea grass has ability to survive under Cr contamination when adequately supplied with S.

<p>In&nbsp; this&nbsp; study,&nbsp; tolerance&nbsp; of&nbsp; soil&nbsp; bacteria&nbsp; to&nbsp; hexavalent&nbsp; chromium&nbsp; (Cr(VI))&nbsp; was&nbsp; investigated.&nbsp; First,&nbsp; influence&nbsp; of&nbsp; high chromium levels of anthropogenic and geogenic origin on the&nbsp; soil cultivable&nbsp; bacterial community was examined. Next, a number&nbsp; of&nbsp; bacterial&nbsp; strains&nbsp; with&nbsp; high&nbsp; Cr(VI)&nbsp; tolerance&nbsp; were&nbsp; isolated&nbsp; from&nbsp; diverse&nbsp;&nbsp; environmental&nbsp; samples&nbsp; such&nbsp; as&nbsp; soil, sediment, water and waste material.&nbsp; Strains were&nbsp; identified&nbsp; and&nbsp; tested for&nbsp; the&nbsp; level of&nbsp; Cr(VI) tolerance&nbsp; and&nbsp; the&nbsp; ability to<br />reduce toxic Cr(VI) to more innocuous Cr(III). Selected&nbsp; <em>Bacillus cereus</em>&nbsp; group strains&nbsp; were further characterized&nbsp; -&nbsp; their morphological&nbsp; and&nbsp; biochemical&nbsp; characteristics,&nbsp; 16S&nbsp; rRNA&nbsp; and&nbsp; pycA&nbsp; gene&nbsp; sequences,&nbsp; biofilm&nbsp; formation&nbsp; potential&nbsp; and resistance to other heavy metals were determined. Also, more detailed study of their tolerance level and&nbsp; Cr(VI) reduction was&nbsp; conducted.&nbsp; Strain&nbsp; with&nbsp; the highest&nbsp; resistance&nbsp; together&nbsp; with the&nbsp; control&nbsp; chromate&nbsp; sensitive&nbsp; strain&nbsp; were&nbsp; analyzed&nbsp; by STEM EDS for their cellular and endospore Cr content under different conditions. Results indicate Cr(VI) tolerant bacteria are&nbsp; present&nbsp; both&nbsp; in&nbsp; low&nbsp; and&nbsp; high&nbsp; Cr&nbsp; environments.&nbsp; Majority&nbsp; of&nbsp; isolates&nbsp; belonged&nbsp; to&nbsp; the&nbsp;<em> B.&nbsp; cereus&nbsp;</em> group&nbsp; indicating&nbsp; its overall high tolerance to&nbsp; Cr(VI). Certain strains exhibited high&nbsp; tolerance and reduction&nbsp; ability,&nbsp; indicating their possible<br />usefulness&nbsp; in practical&nbsp; bioremediation&nbsp; application.&nbsp; STEM&nbsp; EDS&nbsp; analysis&nbsp; of&nbsp; Cr(VI)-sensitive&nbsp;<em> B.&nbsp; subtilis&nbsp;</em> PY79&nbsp; strain&nbsp; and Cr(VI)-resistant&nbsp; <em>B. cereus&nbsp;</em> group strain&nbsp; NCr1a revealed&nbsp; significant differences in their response to Cr(VI)&nbsp; and in&nbsp; their&nbsp; Cr cellular and endospore content.</p> / <p>U ovom radu ispitana je tolerantnost&nbsp; zemlji&scaron;nih&nbsp; bakterija na &scaron;estovalentni hrom (Cr(VI)). Prvo, ispitan je uticaj visokog nivoa&nbsp; hroma&nbsp; antropogenog&nbsp; i&nbsp; geogenog&nbsp; porekla&nbsp; na&nbsp; kultivabilnu&nbsp; bakterijsku&nbsp; zajednicu&nbsp; zemlji&scaron;ta.&nbsp; Dalje,&nbsp; izolovani&nbsp; su bakterijski sojevi sa visokom tolerancijom na Cr(VI) iz različitih sredinskih uzoraka &nbsp; kao &scaron;to su zemlji&scaron;te, sediment, voda i otpadni materijal. Sojevi su identifikovani i određen je nivo njihove Cr(VI) tolerancije i sposobnost redukcije toksičnog Cr(VI)&nbsp; u&nbsp; manje&nbsp; toksični&nbsp; Cr(III).&nbsp; Odabrani&nbsp; sojevi&nbsp; <em>Bacillus&nbsp; cereus&nbsp;</em> grupe&nbsp; su&nbsp; dalje&nbsp; karakterisani&nbsp; &ndash;&nbsp; određene&nbsp; su&nbsp; njihove morfolo&scaron;ke i biohemijske karakteristike, 16S rDNK i&nbsp; pycA&nbsp; sekvence, potencijal formiranja biofilma i otpornost na druge te&scaron;ke&nbsp; metale.&nbsp; Takođe,&nbsp; sprovedeno&nbsp; je&nbsp; detaljnije&nbsp; ispitivanje&nbsp; njihove&nbsp; tolerancije&nbsp; i&nbsp; redukcije&nbsp; Cr(VI).&nbsp; Soj&nbsp; sa&nbsp; najvi&scaron;om otporno&scaron;ću&nbsp; je&nbsp; uporedo&nbsp; sa&nbsp; kontrolnim&nbsp; osetljivim&nbsp; sojem&nbsp; analiziran&nbsp; pomoću&nbsp; STEM&nbsp; EDS&nbsp; na&nbsp; sadržaj&nbsp; hroma&nbsp; u&nbsp; ćelijama&nbsp; I endosporama u različitim uslovima. Rezultati ukazuju da su bakterije tolerantne na Cr(VI) prisutne i u sredinama sa niskim i&nbsp; sa&nbsp; visokim&nbsp; koncentracijama&nbsp; hroma.&nbsp; Većina&nbsp; izolata&nbsp; pripadala&nbsp; je&nbsp; B.&nbsp; cereus&nbsp; grupi&nbsp; &scaron;to&nbsp; ukazuje&nbsp; na njenu&nbsp; uop&scaron;teno&nbsp; visoku otpornost na Cr(VI). Pojedini sojevi su pokazali visoku otpornost i sposobnost&nbsp; redukcije Cr(VI), &scaron;to ukazuje na mogućnost njihove praktične primene u bioremedijaciji. STEM EDS analiza osetljivog<em> B. subtilis</em> PY79 soja i Cr(VI)- rezistentnog soja <em>B.&nbsp; cereus</em>&nbsp; grupe&nbsp; NCr1a&nbsp; otkrila&nbsp; je&nbsp; značajne&nbsp; razlike&nbsp; u&nbsp; njihovom&nbsp; odgovoru na&nbsp; Cr(VI)&nbsp; i&nbsp; sadržaju&nbsp; Cr&nbsp; u njihovim&nbsp; ćelijama&nbsp; i endosporama.</p>

This licentiate thesis presents experimental studies concerning two parts of the electrochemical cell in the chlorate process: a cathode and an anode. Newly synthesized MnOx electrodes were investigated for the cathodic reaction, hydrogen evolution reaction (HER) in the chlorate process. In industry addition of toxic and carcinogenic chromium (VI) as sodium dichromate provides high efficiency. Here undesirable addition of sodium dichromate was avoided while high cathodic efficiency was achieved. Cathodic efficiency and selectivity towards HER, achieved by the MnOx electrodes annealed at different temperatures, were measured by means of mass spectrometry (MS).  The second study investigated oxygen evolution in the chlorate process, which is an anodic side reaction. The evolution of oxygen decreases anodic efficiency and also presents a safety risk due to occurrence of HER in the undivided cell. We followed the amount of produced oxygen by two types of the electrode TiRu, similar to that industrially used, and synthesized TiRuSnSb, by means of MS. The produced oxygen amount was compared to the amount produced by Pt. To our best knowledge, this was the first study that successfully disentangles three different sources of oxygen with good time resolution. Oxygen is produced by homogenous hypochlorite decomposition, heterogeneously by different catalysts present in the electrolyte solution and anodically during the electrolysis i.e. electrochemically. Different electrode materials catalyzed hypochlorite decomposition differently and led to a different volume of oxygen produced. / Denna licentiatavhandling redogör för experimentella studier av tvådelar av den elektrokemiska cell som används i kloratprocessen:katoden och anoden. Syntetiserade MnOx elektroder utvärderades för katodreaktionen,vätgasutveckling, i kloratprocessen. Industriellt tillsätts giftigt ochcancerogent krom(IV) som natriumdikromat för hög verkningsgrad. Denna studie uteslöt oönskad tillsats av natriumdikromat samtidigt som hög katodisk effektivitet erhölls. Katodisk effektivitet och selektivitet för vätgasutveckling, med MnOx elektroder,värmebehandlade vid olika temperaturer, uppmättes med masspektrometer. I den andra studien undersöktes syrgasutveckling i kloratprocessen,vilket är en anodisk sidoreaktion. Syrgasutvecklingen minskar den anodiska effektiviteten och utgör en säkerhetsrisk med anledning avden pågående vätgasutvecklingen i den odelade cellen. Vi uppmättemängden producerad syrgas med två olika elektroder TiRu, liknandeden som industriellt används, och syntetiserad TiRuSnSb, med masspektrometer. Den producerade syrgasmängden jämfördes med mängden producerat på Pt. Såvitt vi vet var detta den första studiesom särskiljer på tre olika syrgaskällor med god tidsupplösning. Syrgas produceras homogent av hypokloritsönderfall, heterogent av olika katalysatorer närvarande i elektrolyten och anodiskt vid elektrolys dvs. elektrokemiskt. Olika elektrodmaterial katalyserade hypokloritsönderfall olika och producerade olika volym syrgas. / <p>QC 2021-04-28</p>

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O processo industrial não-contínuo de zincagem por imersão a quente (ZIQ) pode ocasionar a contaminação superficial do aço-carbono zincado por imersão a quente (AZIQ) com resíduos de cloreto. Estes resíduos, se não forem efetivamente eliminados, podem influenciar negativamente no desempenho dos esquemas de pintura dos sistemas dúplex (zincagem mais pintura). Sabe-se que no processo de ZIQ, a cromatização é amplamente utilizada, entretanto, o efeito que este pós-tratamento exerce no desempenho dos esquemas de pintura ainda não é bem estabelecido. Neste contexto, este trabalho teve como objetivos: I - verificar o grau de contaminação no AZIQ com sal de cloreto devido ao próprio processo de ZIQ; II - verificar os efeitos da contaminação com sal de cloreto e da cromatização do processo ZIQ no desempenho de tintas aplicadas sobre o AZIQ; e III – determinar pré-tratamentos para pintura adequados para o bom desempenho das tintas aplicadas sobre o AZIQ. A metodologia adotada para alcançar o objetivo I envolveu a zincagem de chapas de aço-carbono em diferentes prestadores de serviço de ZIQ, em diferentes condições. Estas chapas zincadas foram analisadas por microanálise química qualitativa por espectrometria de dispersão de energia (EDS) em microscópio eletrônico de varredura (MEV) e pela determinação dos teores de cloreto superficiais, por método de extração com água em ebulição. A partir dos resultados obtidos para se alcançar o objetivo I, foi possível definir as condições no processo de ZIQ que potencialmente causam maior contaminação da superfície do AZIQ com sal de cloreto. Assim, para se alcançar os objetivos II e III, chapas de aço-carbono foram zincadas naquelas condições de máxima contaminação com sal de cloreto e parte delas foi submetida ao pós-tratamento de cromatização. Em seguida, uma grande parte destas chapas zincadas (cromatizadas ou não) foi submetida aos pré-tratamentos para pintura de desengraxe com solvente orgânico, de hidrojateamento a alta pressão, de jateamento abrasivo ligeiro e de ação mecânica com esponja abrasiva e água quente. Finalmente, as chapas zincadas, incluindo as não submetidas aos pré-tratamentos, foram pintadas com uma demão de tinta de aderência mais uma demão de tinta de acabamento. As chapas zincadas e pintadas foram submetidas a ensaios acelerados (imersão em água destilada e exposição em câmara de umidade saturada) e não-acelerados de corrosão (exposição em estação de corrosão atmosférica) e avaliadas por meio dos ensaios tradicionais de acompanhamento de desempenho (grau de empolamento e ensaios de aderência de tinta) e eletroquímicos (medida de potencial de circuito aberto, curva de polarização e espectroscopia de impedância eletroquímica – E.I.E.). Algumas chapas zincadas, antes da pintura, foram submetidas aos ensaios de caracterização física (exame microestrutural e morfológico em MEV e rugosidade superficial), química microanálise por EDS, difração de raios X e teor de cloreto superficial pelo método de extração com água em ebulição) e eletroquímica. Os resultados obtidos, neste estudo, permitiram verificar que a aplicação adicional de sal cloreto de amônio sólido durante o processo de ZIQ tende a aumentar o grau de contaminação superficial do AZIQ com cloreto e, as etapas de resfriamento e/ou de cromatização do processo também contribuem para esta contaminação. No geral, o desempenho do AZIQ cromatizado teve desempenho inferior em relação ao não-cromatizados. O hidrojateamento a alta pressão e a lavagem com água e ação mecânica foram os prétratamentos que proporcionaram os melhores desempenhos dos esquemas de pintura. / The batch galvanizing process (BGP) can lead to surface contamination of hot-dip galvanized steel (HDGS) with chloride residues. If these residues are not effectively eliminated, they can influence negatively on the performance of duplex systems (galvanizing plus painting). It is known that the chromate quenching is widely used in the BGP, however the effect of this post-treatment on the performance of duplex systems is not well established yet. In this sense, this work aimed: I – to verify the contamination degree of HDGS with chloride salt due to the BGP itself; II – to verify the effects of the chloride salt contamination and chromate quenching on the performance of paints applied on HDGS; and III – to determine the suitable surface preparation for painting in order for obtaining a good paint performance applied on HDGS. The adopted methodology to achieve goal I involved the galvanizing of steel plates in different service renderings with BGP, in different conditions. These HDGS plates were submitted to the qualitative energy dispersive microanalyses (EDS) in scanning electron microscopy (SEM) and to the determination of superficial chloride contents by the boiling water extraction method. From the obtained results, the conditions in the BGP that potentially lead to greater surface contamination of HDGS with chloride salt were determined. Thus, to achieve goals II and III, steel plates were galvanized under the maximum chloride salt contamination condition and part of them were submitted to chromate quenching. After that, a great part of these HDGS plates (chromated or non chromated quenching) was submitted to the surface preparations for painting through organic solvent cleaning, high pressure hydroblasting, sweep blasting and handled scrub cleaning with an abrasive sponge and hot distilled water. Finally, the HDGS plates, including those not submitted to the surface preparations for painting, were painted with one coat of primer plus one coat of finishing paint. The HDGS painted plates were submitted to accelerated (distilled water immersion and humidity chamber exposure) and non accelerated (atmospheric exposure) corrosion tests and their performance were verified by means of traditional tests (degree of blistering and paint adhesion) and electrochemical measurements (open circuit potential, polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy – E.I.S.). Before painting, some HDGS plates were submitted to tests for physical (microstructural and morphological analyses in MEV and surface roughness), chemical (EDS, X-ray diffraction and superficial chloride contents by the boiling water extraction method) and electrochemical characterization. The obtained results allowed verifying that the additional application of solid ammonium chloride salt during the BGP tends to increase the degree of superficial chloride contamination of the HDGS and, the water and/or chromate quenching also contribute for this contamination. In general, the chromated HDGS presented worst performances. The high pressure hydroblasting and the handled scrub cleaning with an abrasive sponge and hot distilled water were the surface preparations for painting that provided the best performances of paint systems.

O processo industrial não-contínuo de zincagem por imersão a quente (ZIQ) pode ocasionar a contaminação superficial do aço-carbono zincado por imersão a quente (AZIQ) com resíduos de cloreto. Estes resíduos, se não forem efetivamente eliminados, podem influenciar negativamente no desempenho dos esquemas de pintura dos sistemas dúplex (zincagem mais pintura). Sabe-se que no processo de ZIQ, a cromatização é amplamente utilizada, entretanto, o efeito que este pós-tratamento exerce no desempenho dos esquemas de pintura ainda não é bem estabelecido. Neste contexto, este trabalho teve como objetivos: I - verificar o grau de contaminação no AZIQ com sal de cloreto devido ao próprio processo de ZIQ; II - verificar os efeitos da contaminação com sal de cloreto e da cromatização do processo ZIQ no desempenho de tintas aplicadas sobre o AZIQ; e III – determinar pré-tratamentos para pintura adequados para o bom desempenho das tintas aplicadas sobre o AZIQ. A metodologia adotada para alcançar o objetivo I envolveu a zincagem de chapas de aço-carbono em diferentes prestadores de serviço de ZIQ, em diferentes condições. Estas chapas zincadas foram analisadas por microanálise química qualitativa por espectrometria de dispersão de energia (EDS) em microscópio eletrônico de varredura (MEV) e pela determinação dos teores de cloreto superficiais, por método de extração com água em ebulição. A partir dos resultados obtidos para se alcançar o objetivo I, foi possível definir as condições no processo de ZIQ que potencialmente causam maior contaminação da superfície do AZIQ com sal de cloreto. Assim, para se alcançar os objetivos II e III, chapas de aço-carbono foram zincadas naquelas condições de máxima contaminação com sal de cloreto e parte delas foi submetida ao pós-tratamento de cromatização. Em seguida, uma grande parte destas chapas zincadas (cromatizadas ou não) foi submetida aos pré-tratamentos para pintura de desengraxe com solvente orgânico, de hidrojateamento a alta pressão, de jateamento abrasivo ligeiro e de ação mecânica com esponja abrasiva e água quente. Finalmente, as chapas zincadas, incluindo as não submetidas aos pré-tratamentos, foram pintadas com uma demão de tinta de aderência mais uma demão de tinta de acabamento. As chapas zincadas e pintadas foram submetidas a ensaios acelerados (imersão em água destilada e exposição em câmara de umidade saturada) e não-acelerados de corrosão (exposição em estação de corrosão atmosférica) e avaliadas por meio dos ensaios tradicionais de acompanhamento de desempenho (grau de empolamento e ensaios de aderência de tinta) e eletroquímicos (medida de potencial de circuito aberto, curva de polarização e espectroscopia de impedância eletroquímica – E.I.E.). Algumas chapas zincadas, antes da pintura, foram submetidas aos ensaios de caracterização física (exame microestrutural e morfológico em MEV e rugosidade superficial), química microanálise por EDS, difração de raios X e teor de cloreto superficial pelo método de extração com água em ebulição) e eletroquímica. Os resultados obtidos, neste estudo, permitiram verificar que a aplicação adicional de sal cloreto de amônio sólido durante o processo de ZIQ tende a aumentar o grau de contaminação superficial do AZIQ com cloreto e, as etapas de resfriamento e/ou de cromatização do processo também contribuem para esta contaminação. No geral, o desempenho do AZIQ cromatizado teve desempenho inferior em relação ao não-cromatizados. O hidrojateamento a alta pressão e a lavagem com água e ação mecânica foram os prétratamentos que proporcionaram os melhores desempenhos dos esquemas de pintura. / The batch galvanizing process (BGP) can lead to surface contamination of hot-dip galvanized steel (HDGS) with chloride residues. If these residues are not effectively eliminated, they can influence negatively on the performance of duplex systems (galvanizing plus painting). It is known that the chromate quenching is widely used in the BGP, however the effect of this post-treatment on the performance of duplex systems is not well established yet. In this sense, this work aimed: I – to verify the contamination degree of HDGS with chloride salt due to the BGP itself; II – to verify the effects of the chloride salt contamination and chromate quenching on the performance of paints applied on HDGS; and III – to determine the suitable surface preparation for painting in order for obtaining a good paint performance applied on HDGS. The adopted methodology to achieve goal I involved the galvanizing of steel plates in different service renderings with BGP, in different conditions. These HDGS plates were submitted to the qualitative energy dispersive microanalyses (EDS) in scanning electron microscopy (SEM) and to the determination of superficial chloride contents by the boiling water extraction method. From the obtained results, the conditions in the BGP that potentially lead to greater surface contamination of HDGS with chloride salt were determined. Thus, to achieve goals II and III, steel plates were galvanized under the maximum chloride salt contamination condition and part of them were submitted to chromate quenching. After that, a great part of these HDGS plates (chromated or non chromated quenching) was submitted to the surface preparations for painting through organic solvent cleaning, high pressure hydroblasting, sweep blasting and handled scrub cleaning with an abrasive sponge and hot distilled water. Finally, the HDGS plates, including those not submitted to the surface preparations for painting, were painted with one coat of primer plus one coat of finishing paint. The HDGS painted plates were submitted to accelerated (distilled water immersion and humidity chamber exposure) and non accelerated (atmospheric exposure) corrosion tests and their performance were verified by means of traditional tests (degree of blistering and paint adhesion) and electrochemical measurements (open circuit potential, polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy – E.I.S.). Before painting, some HDGS plates were submitted to tests for physical (microstructural and morphological analyses in MEV and surface roughness), chemical (EDS, X-ray diffraction and superficial chloride contents by the boiling water extraction method) and electrochemical characterization. The obtained results allowed verifying that the additional application of solid ammonium chloride salt during the BGP tends to increase the degree of superficial chloride contamination of the HDGS and, the water and/or chromate quenching also contribute for this contamination. In general, the chromated HDGS presented worst performances. The high pressure hydroblasting and the handled scrub cleaning with an abrasive sponge and hot distilled water were the surface preparations for painting that provided the best performances of paint systems.

This diploma thesis deals with evaluation of efficiency of protection conversion coatings created by passivation metals and alloys in passivation baths without chromium compounds. The theoretical part is initially concerned with question of electrochemical corrosion of metals, consequently there are mentioned different methods of corrosion protection. The main section of theoretical part of this thesis deals with chromate conversion coatings, description of their protective efficiency (including their unique self-healing effect) and then with account of new chromate-free conversion coatings occurring as chromate alternatives, whose usage is constrained because of their content of hexavalent chromium, which is highly toxic, oxidizing and also carcinogenic and thereby very dangerous for human body and the environment. Experimental part of this thesis is concerned with evaluation of efficiency of particular conversion coating which is quite commonly use in some applications as chromate alternative. It is chromate-free conversion coating which is created by passivation of metals or alloys in passivation bath Pragokor BP, which contains zirconium fluorocomplexes and is without any chromium or other toxic or ecologically unhealthy compounds. The influence of sealing of the coating in preparation Pragokor Seal Al and also other surface treatments such as application of conservation wax WAXENG or cold application of zinc coating were tested too. Efficiency of mentioned surface treatments was then evaluated on aluminum and steel by laboratory accelerated and atmospheric corrosion testing.

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