Cette thèse avait pour objectif d’étudier les relations existant entre la microstructure de réfractaires alumine-carbone utilisés en coulée continue dans l’industrie sidérurgique et leurs propriétés thermomécaniques. Le travail réalisé ici s’inscrit dans une logique composite, en déterminant les propriétés thermomécaniques des constituants séparément et en analysant ensuite les propriétés des matériaux multiphasiques. Différents systèmes de matériaux modèles ont été étudiés en s’intéressant à deux échelles : agrégats et matrice. Ces matériaux sont constitués d’une part, d’un squelette de graphite et d’agrégats d’alumine et d’autre part d’une matrice carbonée chargée en petits grains d’alumine. La liaison carbone de ces matériaux résultant de la pyrolyse d’une résine phénolique, les propriétés thermomécaniques des matériaux modèles élaborés ont été analysées à la fois pendant et après le traitement thermique de pyrolyse. L’évolution des propriétés au cours de la pyrolyse des échantillons réticulés a mis en évidence l’apparition d’un léger endommagement en fin de montée en température, et un endommagement plus prononcé lors du refroidissement. Cet endommagement résulte d’un différentiel de dilatation thermique entre les grains d'alumine et la liaison carbone. L'influence de ces effets microstructuraux sur le comportement mécanique des matériaux pyrolysés a été étudiée grâce à des essais de traction, mettant en évidence un comportement non-linéaire assez marqué. Des relations entre la fraction volumique et les propriétés physiques clés des matériaux ont pu être établies. Par ailleurs, les résultats obtenus ont montré qu’un changement de composition relativement peu important peut modifier radicalement les propriétés thermomécaniques de ces matériaux. Cette étude sur des matériaux modèles a permis de dégager des pistes pour une amélioration des compositions industrielles. / The present thesis aimed at investigating the relationships existing between the microstructure of alumina-carbon refractories used in steel continuous casting and their thermomechanical properties. The work realized here fall within a composite approach, by determining thermomechanical properties of the single constituents of the materials and analyzing then the properties of the heterogeneous composites. Different systems of double scale model materials, constituted of graphite and alumina aggregates in one hand, and of carbon matrix loaded with fine alumina grains on the other hand were studied here. The carbon bond of these materials resulting from pyrolysis of phenolic resin, the thermomechanical properties of the elaborated model materials were analyzed both during and after the pyrolysis heating treatment. The properties evolutions of the cured samples during the pyrolysis highlighted a slight damage during the end of heating and important damage during cooling, due to a thermal expansion mismatch between the alumina grains and the resin/carbon bond. The influence of the thermal damage has been investigated thanks to tensile tests on the pyrolyzed materials, which exhibit a rather strong non-linear behavior. Relationships between volume fraction and physical key-properties of the materials have been established. Besides, the obtained results highlighted that a small change in composition can drastically change the thermomechanical properties of these materials. This overall study on model materials allowed to develop some ideas in order to improve industrial compositions.

Des composites à matrice alumine contenant des nanoparticules métalliques (FeCr ou Fe) avec ou sans nanotubes de carbone (NTC) et densifiés par frittage flash (Spark Plasma Sintering, SPS) ont été étudiés dans des conditions de frottement oscillant de faible amplitude (fretting-usure) et de glissement alternatif. Un dispositif de fretting à débattement non imposé a été utilisé pour permettre aux matériaux en contact de s'adapter librement afin de simuler et d'identifier le phénomène de grippage dans différentes conditions de chargement (constant, progressif, avec ou sans ouverture de contact). Une modélisation paramétrique a permis de définir précisément les coefficients de frottement, les seuils de grippage et les énergies dissipées dans le contact. Les résultats obtenus présentent de grandes similitudes à faibles charges, mais on constate systématiquement une transition de charge brutale conduisant à une forte dégradation des composites avec NTC juste avant un grippage prématuré. Un dispositif d'acquisition d'émission acoustique a été utilisé sur certains essais pour identifier et suivre in situ les différentes phases de dégradation observées au cours du frottement. Des essais complémentaires en glissement alternatif, avec débattements imposés, ont également été réalisés afin de préciser le comportement en usure des composites étudiés. L'ensemble des résultats de fretting et de glissement ont permis de hiérarchiser les performances tribologiques des différents composites et conduit à l'identifier l'évolution des mécanismes d'usure en relation avec la présence d'un tribofilm à l'interface de contact. / Alumina matrix composites containing metal nanoparticles (Fe or FeCr) with or without carbon nanotubes (CNT) densified by spark plasma sintering (SPS) were studied under low amplitude oscillating friction conditions (fretting-wear) and reciprocating sliding. A free displacement fretting machine was used to enable contact materials to adapt freely to simulate and identify the seizure phenomenon under different loading conditions (constant, progressive, with or without contact aperture). Parametric modeling has helped to define precisely friction coefficients, seizure thresholds and dissipated energy in the contact. The results are very similar at low loads, but there is always a sharp transition at higher loads leading to severe degradation of composites with CNT just before an early seizure. An acquisition instrument of acoustic emission has been used during several tests to identify and monitor in situ different stages of degradation observed during friction. Additional tests under reciprocating sliding with imposed displacements have also been made for further understanding of wear behavior of composites. The overall results of fretting and reciprocating sliding helped to prioritize the tribological performances of different composites and lead to identify changes in wear mechanisms in relation with occurrence of a tribofilm in the contact interface.

Les techniques de frittage ultrarapide « naturel » (sans charge) comme le frittage par micro-ondes ou par induction présentent de nombreux avantages. Toutefois, le développement de ces techniques passe par une compréhension et une maitrise des mécanismes mis en jeu. A la fois similaires et complémentaires, ces procédés de chauffage-frittage ont été étudiées par une approche expérimentale afin d’approfondir les connaissances dans le domaine du Frittage Ultrarapide Naturel (FUN). Au cours de cette thèse, l’étude du frittage par micro-ondes de composites céramiques Al2O3-(Y)ZrO2 (3 à 40%vol.) a été menée parallèlement à celle du frittage par induction d’une poudre métallique micronique de nickel. La démarche expérimentale adoptée a consisté à réaliser des expériences de frittage à vitesses de chauffage imposées (de 25 à 1000°C/min) sur ces matériaux modèles et des pièces de petites dimensions, en se référant aux comportements en frittage conventionnel tant au niveau macroscopique qu’au niveau microscopique. / The techniques of ultrafast pressureless sintering as microwave or induction sintering offer manyadvantages. However, the development of these techniques requires an understanding and a control ofthe mechanisms involved. Both similar and complementary, these processes of heating-sintering havebeen studied by an experimental approach to increase knowledge in the field of Ultrafast PressurelessSintering.In this thesis, the study of microwave sintering of Al2O3-(Y)ZrO2 composites has been conductedin parallel with induction sintering of a submicronic nickel powder. The experimental approach usedconsisted in carrying out sintering experiments at imposed heating rates (from 25 to 1000°C/min) onchosen materials and small parts, referring to conventional sintering behavior at the macroscopic andmicroscopic scale.