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Synthèse de Cuprates de Strontium (SrCu2O) par MOCVD comme couche mince d'oxyde transparent conducteur de type P / Synthesis of Strontium Cuprate (SrCu2O) by MOCVD as a P-type Transparent Conducting Oxide Thin FilmKhan, Afzal 13 January 2011 (has links)
Les semi-conducteurs transparents de type oxyde, communément appelés TCO (Transparent Conducting Oxides) sont utilisés comme électrodes transparentes dans des nombreux d'applications telles que les cellules solaires, les écrans à cristaux liquides, les écrans tactiles et autres. Toutefois, les applications technologiques sont actuellement limitées puisque les TCO possédant des propriétés électriques et optiques satisfaisantes sont uniquement des semi-conducteurs de type n. Les oxydes de cuire de structures delafossite ACuO2 ou du type SrCu2O2, présentent des prometteuses avec un comportement de semi-conduction de type P et une faible absorption optique dans le spectre visible. Dans cette thèse, le systèm MOCVD (Dépôt chimique en phase vapeur du métal organique) a été utilisé pour le dépôt des couches minces de SrCu2O2. Cette phase est obtenue après quelques étapes de recuit sous oxygène puis argon, ou azote uniquement avec en particulier la nécessité de réalier des recuit rapaides. Les propriétés électriques et optiques mesurées pour la couche mince de SrCu2O2 ont un ordre de grandeur similaire à ce qui est publié dans la littérature. / Transparent conducting oxides (TCOs) as transparent electrodes in the form of thin film are used in a large number of applications such as solar cells, liquid crystal displays, touch screen etc. However, these technological applications of TCOs are still limited because of the availability of only n-type TCOs. For diverse technological applications synthesis of efficient p-type TCOs is of utmost importance. In p-type TCO category, copper oxides of delafossite structure (ACuO2) or SrCu202 structure show promising opto-electrical properties. In this PhD research work, MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) technique has been used for depositing thin films of SrCu2O2. However, pure and crystalline phase of SrCu2O2 was achieved after some annealing steps under oxygen and then under argon or only in nitrogen, with rapid heating and cooling rate. The measured electrical and optical properties are of the same order reported in various journals.
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Développement de couches de diffusion de piles PEMFC pour un fonctionnement à faible humidité relative / Development of PEMFCs Gas Diffusion Layers operating at low relative humidityJonquille, Jenny 21 April 2011 (has links)
Afin de favoriser la commercialisation à grande échelle des piles à combustible PEMFC, de nombreuses études sont menées dans le but de réduire les coûts et d'augmenter la durée de vie tout en améliorant les performances et de comprendre les phénomènes physiques mis en jeu. Cette étude se concentre sur le développement de couches de diffusion pour un fonctionnement à faible humidité relative, en particulier sur l'influence de la structure du support de diffusion sur les performances. Grâce à un procédé de fabrication différent de ceux utilisés pour les produits actuellement commercialisés, la structure des supports est plus aisément modifiée. Ainsi, selon les paramètres de fabrication choisis, les propriétés physico-chimiques associées donnent accès à des niveaux de performances différents. Le modèle d'analyse mis en place permet d'expliquer ces différences observées. Par conséquent, il permet de relier les paramètres de fabrication aux propriétés physiques et aux performances en pile. / To help PEMFC development and large scale commercialization, several studies deal with reducing costs and increasing durability while trying to improve performances and to understand physical phenomena involved. This study focuses on developing gas diffusion media which operates at low relative humidity, more particularly it deals with the influence of the structure of gas diffusion media on performances. Thanks to a process different from those used for currently commercialized gas diffusion layers, the structure of the media is more easily modified. According to the manufacturing parameters chosen, different physical and chemical properties will be obtained and thus different performances. A model is used to help analyze these differences and consequently allow the link between manufacturing parameters and physical properties and performances.
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Fabrication de piles à combustible par procédés d'impression / Fuel cells active layers realisation by printing processesBois, Chloé 26 October 2012 (has links)
Les piles à combustibles sont une alternative à l’utilisation de ressources fossiles. Cependant, l’énergie qu’elles produisent reste chère et les procédés de fabrication actuels ne sont pas adaptés à des productions à grande échelle. Une piles de type PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cell) essont un système constitué de cinq couches dans lequel la membrane et les deux couches de diffusion peuvent être considértestées comme support d’impression et les deux couches actives peuvent être imprimées par des procédés continus.Ce travail démontrea la pertinence du procédé d’impression appelé flexographiquee dans la fabrication de composants de PEMFC. La flexographieCe procédé offre permet de produire de grandes surfaces de production avec peu de perte de matière fonctionnelle. Malgré la faible imprimabilité des supports choisis, elle permit la fabrication des couches actives aux performances similaires à celles fabriquéesites par procédés conventionnels ont pu être réalisées grâce à la flexogaphie. / In a context of fossil fuel shortage and hydrocarbon emission reduction, fuel cells are a promising solution for energy production. However, the cost of the energy they produce remains too expensive to be competitive and the conventional manufacturing processes used limit the scaling up of the production. The core of Proton Exchange Membrane Fuel Cells (PEMFCs) is a stack composed of five constituents, in which the proton exchange membrane and the two gas diffusion layers have potential for being can be considered as used a a printing substrates, and the two catalyst layers can be printed by continuous printing processes.This work demonstrated the relevance of the printing process called flexography for manufacturing fuel cell components. It offers allows larger production with low waste of expensive elements. Despite of the poor printability of the both chosen substrates, the achieved catalyst layers printed by flexography reached similar electrochemical properties than those made by conventional processes.
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Mécanismes d'accommodation et débits de premiers et de troisième corps à haute température : étude et modélisation phénoménologique / Accommodation mechanisms, first and third bodies flows in a high temperature contact : study and phenomenological modelLepesant, Pauline 19 April 2013 (has links)
Lors des procédés de mise en forme à chaud des matériaux métalliques, les surfaces des outillages sont soumises à des sollicitations thermiques, mécaniques et physico-chimiques. Le frottement et l'usure jouent un rôle important dans l'endommagement de ces surfaces. De plus, les couches d'oxyde dues à la haute température influencent les mécanismes d'usure. L'objectif de ce travail est de définir un modèle phénoménologique des mécanismes activés dans un contact haute température durant les premiers instants de frottement à partir du concept du troisième corps. Des essais tribologiques pion-disque de très faible durée ont été effectués avec pour particularité la création de pièges à troisième corps à la surface des pions. Ces pièges nous ont permis d'identifier le troisième corps qui circulait dans le contact, et ont mis en avant les différents débits de premiers et de troisième corps qui se sont activés. A partir d'observations MEB couplées à des analyses EDS, le troisième corps a été identifié, et il apparaît qu'il en existe plusieurs types qui ont cependant tous pour origine commune le pion. Une fois la source du troisième corps connue, les mécanismes de sa formation et de sa circulation ont été déterminés. Enfin, les mécanismes d'accommodation de la différence de vitesse et les débits de particules ont été définis et ont permis d'établir un modèle phénoménologique d'un contact à haute température. / In high temperature forming processes, the tool surfaces are the privileged places for thermal, mechanical, and physico-chemical solicitations. Friction and wear play an important part in tool surface damage. Thus, oxide scales due to the high temperature influence the wear mechanisms. The aim of this work is to define a phenomenological model of the activated mechanisms in a high temperature contact during the first seconds of friction, based on the third body concept. Very short tribological tests, using a pin-on-disc tribometer were carried out. The main characteristic of these tests was the creation of third body traps on the pin surface. The aim of these traps was to identify the third body which was circulating in the contact, and to highlight the activated flows of the first and third bodies. SEM observations and EDS investigations have revealed that different types of third body circulate in the contact, but each type was a part of the pin. Once the source of the third body was identified, its formation and circulation mechanisms were determined. Finally, accommodation mechanisms and particles flows were defined and used to develop a phenomenological model of a high temperature contact.
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Pore network modelling of condensation in gas diffusion layers of proton exchange membrane fuel cell / Modélisation à l'aide d'une approche réseau de pores de la condensation dans les couches de diffusion des piles à combustible de type PEMStraubhaar, Benjamin 30 November 2015 (has links)
Une pile à membrane échangeuse de protons (PEMFC) est un dispositif convertissant l’hydrogène en électricité grâce à une réaction électrochimique appelé électrolyse inverse. Comme chaque pile à combustible ou batterie, les PEMFC sont composées d’une série de couches. Nous nous intéressons à la couche de diffusion (GDL) du côté de la cathode. La GDL est constituée de fibres de carbone traitées pour être hydrophobes. Elle peut être vue comme un milieu poreux mince avec une taille moyenne de pores de quelques dizaines de microns. Une question clé dans ce système est la gestion de l'eau produite par la réaction. Dans ce contexte, le principal objectif de la thèse est le développement d'un outil numérique visant à simuler la formation de l'eau liquide dans la GDL. Une approche réseau de pores est utilisée. Nous nous concentrons sur un scénario où l’eau liquide se forme par condensation dans la GDL. Les comparaisons entre simulations et expériences effectuées grâce à un dispositif microfluidique bidimensionnel, sont d'abord présentées pour différentes conditions de mouillabilité, de distributions de température et d'humidité relative à l’entrée, afin de valider le modèle. Une étude de sensibilité est alors effectuée afin de mieux caractériser les paramètres contrôlant l'invasion de l'eau. Enfin, les simulations sont comparées à des distributions d’eau obtenues in-situ par micro-tomographie à rayons X, ainsi que des distributions expérimentales de la littérature obtenues par imagerie neutronique. / A Proton Exchange Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a device converting hydrogen into electricity thanks to an electrochemical reaction called reverse electrolysis. Like every fuel cell or battery, PEMFCs are made of a series of layers. We are interested in the gas diffusion layer (GDL) on the cathode side. The GDL is made of carbon fibers treated hydrophobic. It can be seen as a thin porous medium with a mean pore size of few tens of microns. A key question in this system is the management of the water produced by the reaction. In this context, the main objective of the thesis is the development of a numerical tool aiming at simulating the liquid water formation within the GDL. A pore network approach is used. We concentrate on a scenario where liquid water forms in the GDL by condensation. Comparisons between simulations and experiments performed with a two-dimensional microfluidic device are first presented for different wettability conditions, temperature distributions and inlet relative humidity in order to validate the model. A sensitivity study is then performed to better characterize the parameters controlling the water invasion. Finally, simulations are compared with in situ experimental water distributions obtained by X-ray micro-tomography as well as with experimental distributions from the literature obtained by neutron imaging.
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Association des procédés hydrothermal et CVD à courte distance pour l'élaboration de couches minces photovoltaiques à partir d'une source nanostructurée du composé Cu2SnS3 / Association of hydrothermal and short distance CVD processes to elaborate photovoltaic thin layers from a nanostructured source of the Cu2SnS3 compoundBelaqziz, Mohamed 16 April 2018 (has links)
Le materiau Cu2SnS3 (CTS) est un semi-conducteur caracterisé par une bande interdite direct et un fort coefficient d'absorption optique dans le domaine du visible. Ces propriétés font de lui un des composes les plus attractifs pour une application photovoltaïque en couches minces. Compare aux technologies concurrentes, le CTS tire ces principaux avantages du nombre et de la nature de ses éléments. Ils sont abondants et non toxiques, une tendance encourageante qui promet de développer une future technologie de photopiles a faible cout et respectueuse de l’environnement. L’objectif de ce travail est de réaliser des dépôts de films minces microstructures de CTS a partir de nanoparticules du même matériau. Pour se faire, un protocole expérimental original a été adopte en associant deux procédés d’élaboration simple : hydrothermal et CVD a courte distance. Cette approche a permis de s’affranchir des procédés conventionnels couteux actuellement employés. / The Cu2SnS3 compound (CTS) is a semiconductor characterized by a direct band gap and a high optical absorption coefficient in the visible range. These properties make it one of the most attractive materials for thin-film photovoltaic (PV) applications. Compared to competing technologies, CTS derives its main benefits from the number and nature of its constituent elements. They are abundant and non-toxic. This encouraging trend is propitious for the development of future low cost and environmentally friendly solar cell technology. The aim of our study is to develop CTS thin films from the same nanostructured source material. To this end, we have have developed an original experimental procedure, by combining two simple, low-cost and environmentally friendly processes: Hydrothermal and Short-Range CVD. This approach has made it unnecessary to use the conventional costly processes presently employed.
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Solitons magnétiques topologiques dans des couches minces epitaxiées à symétrie réduite / Toplogical magnetic solitons in thin epitaxial films with reduced symmetryCamosi, Lorenzo 30 May 2018 (has links)
Dans cette thèse, j'ai étudié la relation entre la symétrie cristalline, la symétrie des interactions magnétiques et des soliton topologiques dans des couches minces magnétiques épitaxiées. Le cas particulier de couches avec une symétrie C2v a été considéré. Ces couches ont un intérêt particulier par leurs propriétés anisotropes qui permettent une stabilisation de solitons magnétiques avec différentes symétries et nombres topologiques. J'ai utilisé des approches théoriques et expérimentaux pour étudier ce phénomène :Approche micromagnétique :La relation entre les formulations atomistes et micromagnétiques des interactions magnétiques a été étudiée en fonction de la symétrie cristalline. Ceci a permis d'expliquer la présence des interactions anisotropes et d'étudier leur effet sur la configuration des solitons magnétiques 1D et 2D.La discussion commence par le plus simple soliton 1D, la paroi des domaines, et pas par pas des nouvelles interactions et symétries sont ajoutées afin de caractériser les conditions de stabilité et les propriétés des solitons 2D, les skyrmion et anti-skyrmions.Notre méthode a permis d'étudier les solitons topologiques 2D sur une large gamme de paramètres, et de construire un diagramme de phase en fonction de l'interaction Dzyaloshinskii-Moriya (DMI) et du champ magnétique appliqué. Trois types de solitons topologiques 2D ont été identifiées (skyrmions, bulles skyrmioniques et skyrmions supercritiques) en fonction de leur taille et leur réponse à un champ magnétique externe.On a aussi montré qu'une inversion du signe de la DMI selon deux directions perpendiculaires permet la stabilisation d'anti-skyrmions. Un modèle micromagnétique a été développé pour étudier la différence de configuration et d'énergie entre skyrmions et anti-skyrmions. On montre que l'interaction dipolaire rompt la symétrie circulaire de l'anti-skyrmion et le rend plus stable que le skyrmion.Approche expérimentale :J'ai préparé différentes couches magnétiques épitaxiées de symétrie C2v. Pour chaque système, je décris les paramètres de croissance et la symétrie cristalline, suivi par les résultats des caractérisations magnétiques et finalement les résultats de microscopie magnétique.J'ai étudié la symétrie et l'intensité de la DMI dans une tricouche Au/Co/W à aimantation perpendiculaire. La DMI dans ce système induit une chiralité horaire de la modulation de spin avec une forte anisotropie de l'intensité de la DMI, venant de la symétrie C2v. Des skyrmions dans ce système devraient avoir une forme elliptique. Nous avons stabilisé des skyrmions dans des films continus et dans des nanostructures. Leur configuration magnétique a été étudiée par XMCD-PEEM et MFM, mais sans observer des propriétés anisotropes.Pour augmenter l'effet des interactions anisotropes sur la configuration des skyrmions, j'ai développé le système W/Co/Au-Pt(solution solide). Des études par microscopie ont montré la stabilisation des bandes magnétiques parallèles à l'axe facile dans le plan dans ce système. Des études par microscopie Kerr ont montré que l'origine de cette configuration en bandes parallèles est une forte anisotropie de la dynamique du mouvement des parois.Des mesures MFM en champ magnétique statique ont été effectuées afin de confiner des bulles skyrmioniques elliptiques, mais la sensibilité de ces mesures à des couches ultrafines a été insuffisante pour caractériser leurs propriétés anisotropes.Des mesures XMCD-PEEM ont permis d'observer la structure interne de parois selon l'axe planaire difficile du système. Ces mesures mettent en évidence un composant Néel de la paroi.Finalement, j'ai préparé et étudié un système W/Fe/Co/Au avec le but de stabiliser des anti-skyrmions. Cependant, le système n'a pas montré l'aimantation hors-du-plan qui est nécessaire pour stabiliser ces solitons. Ce signifie que l'anisotropie planaire de l'interface W/Fe domine l'anisotropie perpendiculaire de l'interface Co/Au. / In this thesis I studied the relationship between the crystal symmetry, the symmetry of the magnetic interactions and topological solitons in epitaxial magnetic thin films. The case of thin films with C2v symmetry has been considered. These systems are particularly interesting for the anisotropic properties that allow stabilising magnetic solitons with different symmetries and topology. I used theoretical and experimental approaches to investigate this phenomenon:Micromagnetic approach:The relationship between the atomistic and the micromagnetic formulations of magnetic interactions was studied as a function of the crystal symmetry.This allowed to explain the presence of anisotropicinteractions and study their effect on the configurations of 1D and 2D magnetic solitons. The discussion starts from the simplest 1D soliton, the domain wall, and step-by-step new interactions and symmetries are added in order to characterize the stability conditions and the properties of 2D solitons, skyrmions and anti-skyrmions. Our method allowed to study 2D topological solitons over a wide range of parameters and build a phase diagram as a function of the Dzyaloshinskii-Moriya interaction (DMI) strength and magnetic field intensity. This allowed us to distinguish three kinds of 2D topological solitons (skyrmions, skyrmionic bubbles and supercritical skyrmions) as a function of their size and response to an external magnetic field. We show that an inversion of DMI strength along perpendicular directions allows the stabilisation of anti-skyrmions. A micromagnetic model is developed to study the configuration and energy differences between skyrmions and anti-skyrmions. This shows that the dipolar interaction breaks the circular symmetry of the antiskyrmion and makes it more stable than the skyrmion.Experimental approach:Epitaxial magnetic systems with C2v symmetry have been grown. For each system I describe the growth parameters and crystal symmetry, followed by the results of the magnetic characterisation and finally the results from the magnetic microscopy measurements.I have investigated the DMI symmetry and strength in an out-of-plane magnetised epitaxial Au/Co/W trilayer. The DMI in this system promotes a clockwise chirality of the spin modulation with a strong anisotropy in the DMI strength. This anisotropy arises from the C2v symmetry of the Co/W stack.Skyrmions in this system should have an elliptical shape. We stabilised skyrmions in continuous films and in nanopatterned structures. Their magnetic configurations have been displayed with different microscopic techniques, XMCD-PEEM and MFM, without identifying anisotropic properties.We designed the W/Co/Au-Pt (solid solution) system to increase the effect of the anisotropic interactions on the skyrmion configuration. Microscopy studies in naturally demagnetised areas show that stripe domains parallel to the in-plane easy axis are stable in this system. The configuration with a larger periodicity has been found even for thinner Co layer after demagnetisation with a magnetic field. Kerr microscopy studies of the DW dynamics allowed to evidence the origin of this magnetic configuration, which arises from a strong anisotropy in the DW motion.MFM measurements with the application of a static magnetic field have been performed in order to confine elliptical skyrmionic bubbles but the reduced sensitivity of this technique to thin magnetic systems did not allow to display and characterise them. XMCD-PEEM measurements allowed to display the internal structure of the DWs along the in-plane hard axis of the system. They show the presence of a Néel DW component. Finally I have grown and studied a W/Fe/Co/Au system where anti-skyrmions may in principle be stabilised. However, the system did not show the out-of-plane magnetisation which is fundamental for the stabilisation of skyrmions. This means that the W/Fe in-plane anisotropy dominates the Co/Au out-of-plane anisotropy.
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Réalisation de substrats innovants à base de couches minces monocristallines d'Arséniure de Gallium reportées sur substrat saphir par la technologie Smart CutTM / Realization of reclaimable substrates based on GaAs monocristalline thin films for multi-junctions solar cellsJouanneau, Thomas 16 October 2012 (has links)
L’arséniure de gallium est un semi-conducteur disposant de propriétés physiques adaptées à laréalisation de dispositifs optoélectroniques et hyperfréquences. Ces dispositifs sonttypiquement réalisés sur des substrats massifs de GaAs, chers et fragiles. Nous proposonsdans cette thèse de les remplacer par un substrat innovant ne comprenant qu’une fine couchede GaAs reportée sur un substrat saphir (GaAsOS) à l’aide de la technologie Smart CutTM.Cette technologie permet de ne prélever qu’une fine couche de GaAs sur un substrat donneuret de le reporter sur un substrat saphir. Elle se base sur l’implantation d’ions légers (H/Hetyp.) dans le substrat GaAs, reporté par la suite sur le substrat saphir par collage direct. Unefracture est induite au niveau de la zone implantée, aboutissant au transfert de la couche deGaAs superficielle sur le substrat saphir. Après des étapes de finition, le substrat GaAsOSprésente des propriétés similaires à celles d’un substrat de GaAs massif. / Gallium arsenide is a compound semiconductor, whose properties are perfectly suited to themanufacturing of optoelectronic and RF devices. These devices are usually realized usingbulk GaAs substrates, which are fragile and expensive. The aim of this PhD is to replace themwith engineered substrates based on a thin single-crystal GaAs layer reported on a sapphire(GaAsOS) substrate by the Smart CutTM technology. This technology allows to only take therequested GaAs thickness from a donor substrate and to transfer it on a sapphire one. It isbased on light (H and/or He) ion implantation into the GaAs donor, which is assembled tosapphire using direct bonding. Fracture is induced on the implanted zone, inducing superficialGaAs layer transfer onto the sapphire substrate. After some finishing steps, the GaAsOSsubstrate properties are similar to the GaAs bulk substrate ones.
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Epitaxial graphene on metal for new magnetic manometric systems / Graphène épitaxié sur métal pour nouveaux systèmes magnétiques nanométriquesVo Van, Chi 19 March 2013 (has links)
Graphène est un candidat pour la préparation de dispositifs spintroniques de nouvelle génération tirant partie de sa grande longueur de diffusion de spin et de la grande mobilité de ses porteurs de charge. En interagissant avec matériau ferromagnétique, il pourrait en outre devenir un élément actif, comme le suggèrent des études récentes par physique des surfaces, qui mettent en évidence un moment magnétique de quelques fractions de magnéton de Bohr dans le graphène en contact avec du fer, et une séparation en spin des bandes électroniques du graphène, d'environ 10 meV, par un effet Rashba au contact d'un élément de grand numéro atomique (l'or). La façon dont le graphène peut influencer les propriétés, par exemple magnétiques, des matériaux qui y sont contactés, reste peu étudiée. Les systèmes hybrides de haute qualité, constitués de graphène en contact avec des couches minces magnétiques ou des plots de taille nanométrique, sont des terrains de jeu pour explorer les deux aspects, la manipulation des propriétés du graphène par son interaction avec d'autres espèces, et vice versa. Dans le graphène contacté à des couches magnétiques ultra-minces par exemple, de forts effets d'interface pourraient être exploités pour contrôler l'aimantation du matériau magnétique. L'auto-organisation quasi-parfaite récemment découverte pour des plots nanométriques sur graphène, pourrait permettre d'explorer les interactions magnétiques, potentiellement transmises par le graphène, entre plots. Trois systèmes hybrides de haute qualité, intégrant du graphène préparé par dépôt chimique en phase vapeur sur le surface (111) de l'iridium, ont été développés sous ultra-haut vide (UHV) : des films ultra-minces de cobalt déposés sur graphène, et intercalés à température modérée entre graphène et son substrat, ainsi que des plots nanométriques riches-Co et -Fe, organisés avec une période de 2.5 nm sur le moiré entre graphène et Ir(111). Auparavant, des films de 10 nm d'Ir(111), monocristallins, déposés sur saphir, ont été développés. Ces films ont été par la suite utilisés comme substrats en remplacement de monocristaux massifs d'Ir(111). Ces nouveaux substrats ont ouvert la voie à des caractérisations multi-techniques ex situ, peu utilisées jusqu'alors pour étudier les systèmes graphène/métaux préparés sous UHV. Au moyen d'une combinaison de techniques de surface in situ et de sondes ex situ, les propriétés structurales, vibrationnelles, électroniques et magnétiques des trois nouveaux systèmes hybrides ont été caractérisées et confrontées à des calculs ab initio. Un certain nombre de propriétés remarquables ont été mises en évidence. L'interface entre graphene et cobalt implique de fortes interactions C-Co qui conduisent à une forte anisotropie magnétique d'interface, capable de pousser l'aimantation hors de la surface d'un film ultra-mince en dépit de la forte anisotropie de forme dans ces films. Cet effet est optimum dans les systèmes obtenus par intercalation entre graphène et iridium, qui sont par ailleurs naturellement protégés des pollutions de l'air. Les plots nanométriques, au contraire, semblent peu interagit avec le graphène. Des plots comprenant environ 30 atomes restent superparamagnétiques à 10 K, n'ont pas d'anisotropie magnétique, et leur aimantation est difficile à saturer, même sous 5 T. D'autre part, la taille des domaines magnétiques semble dépasser celle d'un plot unique, ce qui pourrait être le signe d'interactions magnétiques entre plots. / Graphene is a candidate for next generation spintronics devices exploiting its long spin transport length and high carrier mobility. Besides, when put in interaction with a ferromagnet, it may become an active building block, as suggested by recent surface science studies revealing few tenth of a Bohr magneton magnetic moments held by carbon atoms in graphene on iron, and a Rashba spin-orbit splitting reaching about 10 meV in graphene on a high atomic number element such as gold. The extent to which graphene may influence the properties, e.g. magnetic ones, of the materials contacted to it was barely addressed thus far. High quality hybrid systems composed of graphene in contact with magnetic thin layers or nanoclusters are playgrounds for exploring both aspects, the manipulation of the properties of graphene by interaction with other species, and vice versa. In graphene contacted to ultra-thin ferromagnetic layers for instance, strong graphene/ferromagnet interface effects could be employed in the view of manipulating the magnetization in the ferromagnet. The recently discovered close-to-perfect self-organization of nanoclusters on graphene, provides a way to probe magnetic interaction between clusters, possibly mediated by graphene. Three high quality hybrid systems relying on graphene prepared by chemical vapor deposition on the (111) surface of iridium have been developed under ultra-high vacuum (UHV): cobalt ultra-thin and flat films deposited on top of graphene, and intercalated at moderate temperature between graphene and its substrate, and self-organized cobalt- and iron-rich nanoclusters on the 2.5 nm-periodicity moiré between graphene and Ir(111). Prior to these systems, 10 nm-thick Ir(111) single-crystal thin films on sapphire were developed: they were latter employed as a substrate replacing bulk Ir(111) single-crystals usually employed. This new substrate opens the route to multi-technique characterizations, especially ex situ ones which were little employed thus far for studying graphene/metal systems prepared under UHV. Using a combination of in situ surface science techniques (scanning tunneling microscopy, x-ray magnetic circular dichroism, spin-polarized low-energy electron microscopy, auger electron spectroscopy, reflection high-energy electron diffraction) and ex situ probes (x-ray diffraction, transmission electron microscopy, Raman spectroscopy, MOKE magnetometry) the structural, vibrational, electronic, and magnetic properties of the three new graphene hybrid systems were characterized and confronted to first-principle calculations. Several striking features were unveiled. The interface between graphene and cobalt involves strong C-Co interactions which are responsible for a large interface magnetic anisotropy, capable of driving the magnetization out-of-the plane of the surface of an ultra-thin film in spite of the strong shape anisotropy in such films. The effect is maximized in the system obtained by intercalation between graphene and iridium, which comes naturally air-protected. Nanoclusters, on the contrary, seem to weakly interact with graphene. Small ones, comprising ca. 30 atoms each, remain super paramagnetic at 10 K, have no magnetic anisotropy, and it turns out difficult, even with 5 T fields to saturate their magnetization. Besides, the magnetic domains size seem to exceed the size of a single cluster, possibly pointing to magnetic interactions between clusters.
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Une étude expérimentale de la coercivité des aimants NdFeB / Coercivity in hard magnetic materialsCiuta, Georgeta 12 July 2013 (has links)
Les processus d'aimantation dans des aimants de type NdFeB ont été étudiés dans le cadre de cette thèse, sur la base de mesures d'aimantation macroscopiques et de caractérisations locales (MFM). Deux types d'échantillons ont été analysés : des aimants massifs dont les propriétés excellentes résultent d'un processus d'infiltration de NdCu le long des joints de grain (échantillons fournis par Toyota Motor Corporation) et des échantillons sous forme de couches épaisses, dont les microstructures, et, de ce fait les propriétés magnétiques, diffèrent. La variation thermique du champ coercitif et celle du volume d'activation ont été analysées dans le cadre de deux modèles, respectivement dénommé micromagnétique et global. Les valeurs déduites des deux paramètres principaux caractérisant la coercitivité (N représentant les effets du champ démagnétisant et α reliant le champ coercitif aux propriétés magnétiques intrinsèques de la phase dure) indiquent que dans les aimants massifs les différences de coercitivité entre échantillons sont dues pour l'essentiel à la variation de N alors que dans les films, c'est la variation du paramètre α qui joue le rôle principal. Le volume d'activation à une température donnée, dérivé de mesures de trainage magnétique, a des valeurs proches pour tous les échantillons massifs. Au contraire, il varie d'un échantillon à l'autre dans le cas des films : plus le champ coercitif est fort, plus petit est le volume d'activation. Une conclusion générale de cette étude est que les propriétés magnétiques au sein du volume d'activation sont proches de celles de la phase dure Nd2Fe14B. Le lien entre microstructure et coercivité a été examiné dans les films épais par microscopie de force magnétique (MFM). Des observations de films dans différents états rémanents le long du cycle d'hystérésis ont été réalisées. Des « domaines d'interactions » ont été révélés dans les films de faible coercitivté. Dans de tels films, comme dans ceux de coercitivité moyenne, le renversement d'aimantation est dominé par la propagation de domaines, alors que dans les films de plus forte coercitivité, la nucléation suivie de la propagation de domaines d'orientation inverse à celle de l'aimantation principale dominent. / Magnetization reversal in NdFeB-type permanent magnets was studied in this thesis, based on both global (magnetometry) and local (magnetic force microscopy) experimental techniques. Two types of samples were analyzed: bulk magnets of which magnetic properties are greatly improved as a result of NdCu infiltration along the grain boundaries (samples provided by Toyota Motor Corporation) and thick film magnets with different microstructures and thus different coercive fields. The temperature dependence of the coercive field and that of the activation volume were analyzed in the framework of two models: the micromagnetic and the global model. The derived values of the two main parameters characterizing coercivity (N representing demagnetizing field effects and α linking the coercive field to the intrinsic magnetic properties of the hard phase) indicate that, in bulk magnets, the difference in coercivity between different samples is related mainly to N whereas in films the parameter alfa plays the leading role. The activation volume derived from magnetic after effect measurements is similar for all bulk samples at a given temperature. On the opposite, it varies in the case of films : the higher the coercive field, the smaller the activation volume. Altogether, it is concluded that the magnetic properties within the activation volume are close to those of the main phase. The link between microstructure and coercivity was studied in thick films, using magnetic force microscopy. Imaging of films that present different microstructures was performed in different remanent states along the hysteresis cycle. Interaction domains were observed in the case of films with lower coercive field. In such low coercivity films, as well as in medium coercivity ones, magnetization reversal is dominated by domain wall propagation, instead of nucleation + propagation in high coercivity films.
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