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ExtraÃÃo e quantificaÃÃo de α-Caroteno, β-Caroteno e α-Tocoferol em macroalgas marinhas utilizando cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia em fase reversa / Extraction and quantification of α-carotene, β-carotene and α-tocopherol in marine macroalgae using high performance liquid chromatography reverse phase

MÃrcia Barbosa de Sousa 19 August 2005 (has links)
O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial de 32 espÃcies de algas marinhas das divisÃes Chlorophyta, Rhodophyta e Phaeophyta como fontes de α-, β-caroteno e α-tocoferol. Todas as Chlorophyta apresentaram α- e β-caroteno. O teor de α-caroteno variou de 0,814 Â 0,256 a 71,378 Â 3,550 μg.g -1 peso fresco, sendo mais elevado no gÃnero Caulerpa e mais baixo em Codium decorticatum. O teor de β-caroteno variou de 2,322 Â 0,736 a 26,705 Â 7,398 μg.g -1 peso fresco, sendo mÃnimo em C. mexicana e mÃximo em Ulva fasciata. Com relaÃÃo ao retinol equivalente (RE), as algas verdes apresentaram mÃnimo em C. mexicana (0,962 Â 0,256 μg.g -1 ) e mÃximo em Caulerpa prolifera (9,014 Â 0,442 μg.g -1 ). Considerando a ingestÃo de 100 g de alga fresca por dia, uma porÃÃo de Caulerpa prolifera forneceria 100% da ingestÃo diÃria recomendada (IDR). Todas as Chlorophyta apresentaram α-tocoferol, exceto Cladophora prolifera. Os teores mÃnimo e mÃximo foram 15,650 Â 2,634 e 383,047 Â 85,254 μg.g -1 peso fresco em Codium decorticatum e Caulerpa prolifera, respectivamente. Com relaÃÃo ao tocoferol equivalente (TE), a ingestÃo diÃria de 100 g de Caulerpa prolifera fresca forneceria quase quatro vezes mais que a IDR e a mesma porÃÃo de Codium decorticatum seria responsÃvel por apenas 1 /6 da IDR. Dentre as Rhodophyta estudadas, nove nÃo apresentaram α-caroteno. Nas outras onze, o seu teor oscilou de 0,487 Â 0,267 μg.g -1 em Solieria filiformis a 3,055 Â 0,278 μg.g -1 peso fresco em Botryocladia occidentalis. β-Caroteno foi encontrado em todas as espÃcies de algas vermelhas com valores mÃnimo e mÃximo de 0,336 Â 0,209 e 4,284 Â 0,607 μg.g -1 de peso fresco em Gracilaria caudata e Bryothamnion triquetrum, respectivamente. Com relaÃÃo ao RE, foi observado valor mÃnimo em Gracilaria caudata (0,056 Â 0,035 μg.g -1 ) e mÃximo em Bryothamnion triquetrum (0,764 Â 0,109 μg.g -1 ). Uma porÃÃo de 100 g de Bryothamnion triquetrum fresca forneceria um pouco mais de 1 /10 da IDR. Oito espÃcies de Rhodophyta estudadas nÃo apresentaram α-tocoferol. Nas outras doze, seu conteÃdo oscilou entre 4,809 Â 1,058 e 31,872 Â 5,883 μg.g -1 peso fresco, em Gracilaria ferox e Enantiocladia duperreyi, respectivamente. Em relaÃÃo ao TE, a ingestÃo diÃria de 100 g da alga E. duperreyi fresca forneceria 1 /3 da IDR. As Phaeophyta estudadas apresentaram apenas β-caroteno, com valores mÃnimo e mÃximo em Dictyopteris delicatula e Padina gymnospora, iguais a 0,266 Â 0,198 e 12,230 Â 2,859 μg.g -1 peso fresco, respectivamente. Com relaÃÃo ao RE, o teor mÃnimo foi observado em Dictyopteris delicatula (0,044 Â 0,033 μg.g -1 ) e mÃximo em Padina gymnospora (2,038 Â 0,476 μg.g -1 ). Considerando a ingestÃo diÃria de 100 g de alga fresca, uma porÃÃo de P. gymnospora seria responsÃvel por 1 /4 da IDR. As Phaeophyta apresentaram α-tocoferol, com valor mÃnimo em Lobophora variegata igual a 4,722 Â 2,062 μg.g -1 peso fresco e mÃximo em Dictyota dichotoma, igual a 42,817 Â 31,012 μg.g -1 peso fresco. Considerando a ingestÃo de 100 g de alga fresca por dia, uma porÃÃo de Dictyota dichotoma forneceria 1 /2 da IDR de TE / The aim of this work was to evaluate the potential of 32 marine macroalga species belonging to Chlorophyta, Rhodophyta and Phaeophyta as sources of α-carotene, β-carotene and α-tocopherol. Both α-carotene and β-carotene were found in all species of green macroalgae analyzed. The content of α-carotene varied from 0.814 Â 0.256 to 71.378 Â 3.550 μg.g -1 fresh weight, being maximum in algae belonging to Caulerpa genus and minimum in Codium decorticatum. The amount of β-carotene varied from 2.322 Â 0.736 to 26.705 Â 7.398 μg.g -1 fresh weight, being minimum in C. mexicana and maximum in Ulva fasciata. Green macroalgae showed lowest retinol equivalents (RE) content in C. mexicana (0.962 Â 0.256 μg.g -1 ) and highest in Caulerpa prolifera (9.014 Â 0.442 μg.g -1 ). A 100 g portion of fresh Caulerpa prolifera would provide 100% of the Recommended Daily Ingestion (RDI) of RE. α-Tocopherol was found in all green macroalgae analyzed but Cladophora prolifera. Minimum and maximum content were observed in Codium decorticatum (15.650 Â 2.634 μg.g -1 fresh weight) and Caulerpa prolifera (383.047 Â 85.254 μg.g -1 fresh weight). Regarding tocopherol equivalents (TE), a 100 g portion of fresh Caulerpa prolifera would provide almost four times the RDI and the same amount of Codium decorticatum would provide only 1 /6 RDI. There was no α-carotene in nine Rhodophyta species. The other eleven showed values between 0.487 Â 0.267 μg.g -1 fresh weight in Solieria filiformis and 3.055 Â 0.278 μg.g -1 fresh weight in Botryocladia occidentalis. β-Carotene was found in all red macroalgae analyzed, exhibiting values of 0.336 Â 0.209 and 4.284 Â 0.607 μg.g -1 fresh weight in Gracilaria caudata and Bryothamnion triquetrum, respectively. The lowest RE was observed in G. caudata (0.056 Â 0.035 μg.g -1 ) and the highest in B. triquetrum (0.764 Â 0.109 μg.g -1 ). A 100 g portion of fresh B. triquetrum would provide less than 1 /10 RDI of RE. α-Tocopherol was not detected in eight species of Rhodophyta. In the other twelve, the content varied from 4.809 Â 1.058 to 31.872 Â 5.883 μg.g -1 fresh weight in Gracilaria ferox and Enantiocladia duperreyi, respectively. A 100g portion of fresh E. duperreyi would provide 1 /3 RDI of TE. Species of Phaeophyta contained β-carotene but no α-carotene. The lowest value for β-carotene was found in Dictyopteris delicatula (0.266 Â 0.198 μg.g -1 fresh weight) and the highest in Padina gymnospora (12.230 Â 2.859 μg.g -1 fresh weight). Regarding RE, the content varied from 0.044 Â 0.033 μg.g -1 to 2.038 Â 0.476 μg.g -1 for D. delicatula and P. gymnospora, respectively. A 100 g portion of fresh P. gymnospora would provide 1 /4 RDI of RE. α-Tocopherol was detected in all Phaeophyta species analyzed. The amount of α-tocopherol was 4.722 Â 2.062 μg.g -1 Lobophora variegata fresh weight and 42.817 Â 31.012 μg.g -1 Dictyota dichotoma fresh weight. A 100 g portion of fresh D. dichotoma would provide 1 /2 RDI of TE
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AvaliaÃÃo de Desreguladores EndÃcrinos e do Micropoluente Colesterol em EstaÃÃes de Tratamento de Esgoto SanitÃrio / Endocrine disruptors. Effluent Treatment Station. Gas Chromatography. Ecotoxicity. Emerging micropollutants.

Germana de Paiva Pessoa 23 November 2012 (has links)
FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Endocrine disruptors chemicals (EDCs), whose presence in sewage is mainly attributed to the natural hormones 17 &#61538;-estradiol (E2) and estrone (E1) and to the synthetic one 17&#61537;-ethinylestradiol (EE2), the main active ingredient of oral contraceptives, can cause a series of disturbances in the reproductive organs of humans and animals, since such compounds are not readily removed by biological processes of conventional treatment, being improperly released into water bodies. However, the above mentioned compounds are found at low concentrations (ng L -1/&#956;g L -1) in aqueous environmental matrices, which make their detection and quantification an analytical challenge. Thus, an analytical methodology using gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) was developed and optimized in order to evaluate the removal efficiency of EDs and the micropollutant cholesterol (CHOL) in wastewater treatment plants (WWTPs) from the Metropolitan Area of Fortaleza, as well as to detect them in surface waters. Acute and chronic ecotoxicity tests with effluents and EDs using the microcrustacean Daphnia magna as bioindicator. Five WWTPs were evaluated, which were divided in four types of technologies, namely: two WWTPs with facultative pond followed by maturation pond (FP+MP1 and FP+MP2), facultative pond (FP), activated sludge followed by chlorination step (AS+Cl) and upflow anaerobic sludge blanket reactor followed by chlorination step (UASB+Cl). The mean concentrations for micropollutants in effluents were: 557.4 ng.L-1 (E1), 144.4 ng.L-1 (E2), 266.4 ng.L-1 (E2-17A), 421.4 ng.L-1 (EE2) and 4691.9 ng.L-1 (CHOL). The maximum values obtained in surface water were: 212.75 ng.L-1 (E1), 256.25 ng.L-1 (E2) and 1175 ng.L-1 (CHOL). The estrogens E2-17A and EE2 were not detected. Regarding the EDs removal, the lowest removal efficiencies were found for low-rate systems (stabilization ponds) with 68.1% (FP+MP1), 79.9% (FP+MP2) and 54.0% (FP). The high-rate systems obtained satisfactory removal efficiency: 93.4% (LA+Cl), 95.4% (UASB+Cl). For CHOL, the best removal was obtained by the WWTP FP+MP2 with 94%, followed by the WWTPs AS+Cl (88%) and UASB+Cl (82%). No toxicity was detected in the effluent from the WWTP FP+MP2, however, in the effluents from FP+MP1 and FP, maximum EC50-48h was 61% and 57%, respectively. The toxicity level in the effluents from WWTPs UASB and AS was higher than that obtained in the influents. Probably, the toxicity increase was due to the presence of residual chlorine in the effluent since it was collected after the chlorination step. Concerning the chronic toxicity, significant effect in terms of reproduction (p <0.05) was detected only in the effluent from the WWTP FP+MP2 with NOEC (no observed effect concentration) of 20% and OEC (observed effect concentration) of 30%. In the effluents from the WWTPs AS+Cl and UASB+Cl, the OEC value for survival evaluation was 5%, evidencing the high toxicity. In the assay with a multielement estrogens solution, the survival chronic effect was not observed. However, there was a chronic effect in terms of sex change, showing values of NOEC and OEC of 2 and 4 &#956;g.L-1, respectively. In terms of reproduction, NOEC was 4 &#956;g.L-1 and CEO of 1 &#956;g.L-1. Based on these results, it can be concluded that there is a need for optimization of WWTPs operational parameters in order to improve micropollutants removal efficiency. / Os desreguladores endÃcrinos (DEs), cuja presenÃa em esgotos sanitÃrios deve-se principalmente aos hormÃnios naturais 17 &#946;-estradiol (E2) e estrona (E1) e ao sintÃtico 17&#945;-etinilestradiol (EE2), principal substÃncia ativa do contraceptivo oral, podem causar uma sÃrie de distÃrbios nos ÃrgÃos reprodutores dos seres humanos e animais, haja vista que tais compostos nÃo sÃo prontamente removidos por processos biolÃgicos de tratamento convencionais, sendo lanÃados de forma inadequada em corpos dâÃgua. No entanto, os compostos supramencionados se encontram em baixas concentraÃÃes (ng.L-1/&#956;g.L -1) em matrizes ambientais aquosas, tornando sua detecÃÃo e quantificaÃÃo um desafio analÃtico. Deste modo, buscou-se desenvolver e otimizar uma metodologia analÃtica utilizando a tÃcnica de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/MS) com o objetivo de avaliar a eficiÃncia de remoÃÃo dos DEs e do micropoluente colesterol (CHOL) em EstaÃÃes de Tratamento de Esgotos (ETEs) da RegiÃo Metropolitana de Fortaleza, assim como detectÃ-los em Ãguas superficiais. Foram realizados ensaios de ecotoxicidade aguda e crÃnica com os efluentes e DEs, utilizando o microcrustÃceo Daphnia magna como bioindicador. Foram avaliadas cinco ETEs, sendo quatro tipos de tecnologias, a saber: duas ETEs com lagoa facultativa seguida de lagoa de maturaÃÃo (LF+LM1 e LF+LM2), lagoa facultativa (LF), lodos ativados seguido da etapa de cloraÃÃo (LA+Cl) e reator de manta de lodo e fluxo ascendente seguido da etapa de cloraÃÃo (UASB+Cl). As concentraÃÃes mÃdias para os micropoluentes nos efluentes foram: 557,4 ng.L-1 (E1); 144,4 ng.L-1 (E2); 266,4 ng.L-1 (E2-17A); 421,4 ng.L-1 (EE2) e 4691,9 ng.L-1 (CHOL). Os valores mÃximos obtidos nas Ãguas superficiais foram de: 212,75 ng.L-1 (E1); 256,25 ng.L-1 (E2) e 1175 ng.L-1 (CHOL). Os estrogÃnios E2-17A e EE2 nÃo foram detectados. Com relaÃÃo à remoÃÃo dos DEs, as menores eficiÃncias de remoÃÃo foram encontradas para os sistemas de baixa taxa (lagoas de estabilizaÃÃo) com 68,1% (LF+LM1); 79,9% (LF+LM2) e 54,0% (LF). Os sistemas de alta taxa obtiveram eficiÃncias de remoÃÃo satisfatÃrias: 93,4% (LA+Cl); 95,4% (UASB+Cl). Para o CHOL o melhor Ãndice de remoÃÃo foi obtido na ETE LF+LM2 com 94%, seguida das ETEs LA+Cl (88%) e UASB+Cl (82%). Com relaÃÃo à avaliaÃÃo ecotoxicolÃgica aguda, nÃo foi detectada toxicidade no efluente proveniente da ETE LF+LM2, entretanto, nos efluentes da LF+LM1 e LF, a CE50-48h mÃxima foi de 61% e 57%, respectivamente. O nÃvel de toxicidade nos efluentes das ETE LA+Cl e UASB+Cl foi maior que o obtido nos afluentes. Provavelmente, o aumento de toxicidade deve-se à presenÃa de cloro residual no efluente, uma vez que este era coletado apÃs a etapa de cloraÃÃo. Tratando-se de toxicidade crÃnica, foi detectado efeito significativo em termos de reproduÃÃo (p < 0,05) apenas no efluente proveniente da ETE LF+LM2 com CENO (concentraÃÃo de efeito nÃo observado) de 20% e CEO (concentraÃÃo de efeito observado) de 30%. Nos efluentes provenientes das ETE LA+Cl e UASB+Cl, o valor de CEO para a avaliaÃÃo de sobrevivÃncia foi de 5%, evidenciando a elevada toxicidade. No ensaio realizado com a soluÃÃo multielementar de estrogÃnios, o efeito crÃnico de sobrevivÃncia nÃo foi observado, no entanto foi observado um efeito crÃnico em termos de mudanÃa de sexo, apresentando valores de CENO e CEO de 2 e 4 &#956;g.L-1, respectivamente. Em termos de reproduÃÃo, o CENO foi de 4 &#956;g.L-1 e o CEO de 1 &#956;g.L-1. Diante dos resultados obtidos, pode-se concluir que existe uma necessidade de otimizaÃÃo dos parÃmetros operacionais das ETEs com o objetivo de melhorar a eficiÃncia de remoÃÃo de micropoluentes.
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Metodologia para identificação cromatográfica de aldicarb em sangue de cães e gatos intoxicados / Methodology for cromatographic identification of aldicarb in blood of intoxicated dogs and cats

Ana Letícia Melito 19 March 2004 (has links)
O carbamato aldicarb (Temik 150®) é um praguicida de uso freqüente na agricultura e tem como característica alta toxicidade. No Brasil o aldicarb é comercializado de forma ilegal como rodenticida, o que acarreta inúmeros casos de intoxicações em animais domésticos. O presente trabalho desenvolveu uma metodologia comatográfica para detectar o aldicarb em sangue de cães e gatos. As amostras foram analisadas após separação em colunas de aminopropil, por cromatografia líquida de alta resolução, acoplado a detector de UV. As concentrações de aldicarb, utilizadas para o estudo da linearidade variaram entre 150 a 10.000 ng/mL sendo que o valor de r2 foi de 0,995. O limite de detecção (LD) foi definido como 75 ng/mL para o padrão técnico e de 150 ng/mL para a amostra fortificada e o limite de quantificação (LQ) como 150 ng/mL tanto para o padrão técnico como para a amostra fortificada. A recuperação para a concentração média de 2.500 ng/mL, adicionada às amostras de sangue, foi de 2.248 ± 316 ng/mL eqüivalendo a 89,9% do valor adicionado. A recuperação para a concentração baixa de 150 ng/mL, adicionada às amostras de sangue, foi de 101 ± 18 ng/mL eqüivalendo a 68 % do valor adicionado. Os presentes resultados permitem concluir que a metodologia de identificação do aldicarb em sangue mostrou-se adequada, podendo ser empregada no diagnóstico de intoxicação exógena por aldicarb em cães e gatos / The carbamate aldicarb is an insecticide of frequent usage in agriculture and it has hight toxicity as a caracteristic. In Brasil aldicarb is comercialized ilegaly as a rodenticide, this lead to inumerous causes of intoxication in domestic animals. The present record developed a methodology in cromatographic detection of aldicarb in blood of dogs and cats. The samples were analized after aminopropil column separation by hight performance liquid cromatography, acoplished to an UV detector. The concentration of aldicarb used for linearity variated between 150 a 10.000 ng/mL, and the r2 value was 0,995. The detection limit was defined as 75 ng/mL for aldicarb technical standard and 150 ng/mL for the fortificated sample and the quantification limit as 150 ng/mL for both samples. The recovery for medium concentration of 2500 ng/mL, added to the blood samples, was 2.248 ± 316 ng/mL, being equivalence to 89% of added value. The recovery for low concentration of 150 ng/mL, added to the blood samples, was 101 ± 18 ng/mL, being equivalence to 68% of added value. The present results allowed to conclude that the methodology of identification of aldicarb in blood was adequated, and could be employed in the diagnosis of exogenous intoxication by aldicarb for dogs and cats
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Controle de qualidade em fermentações para produção de etanol utilizando cromatografia de íons / Quality control in fermentation for ethanol production using ion cromatography

Laysa Maciel Lewandowski Meira Prado 28 July 2017 (has links)
Considerando o crescimento do setor sucroenergético na última década e a busca por combustíveis renováveis, a fim de reduzir a dependência aos combustíveis fósseis, pesquisas nas áreas de açúcar e álcool estão comumente ligadas ao desenvolvimento de tecnologias que visem obtenção de processos e produtos com qualidade, lucro, altos rendimentos, minimização de perdas e gastos. O desenvolvimento de equipamentos e procedimentos analíticos que busquem vantagens competitivas em relação às metodologias convencionais está cada dia mais evidente e no processo de produção de açúcar e álcool, faz-se cada vez mais usuais. Uma dessas técnicas analíticas é a cromatografia. Por isso, a necessidade de trabalhos que avaliem técnicas cromatográficas aumenta diariamente, visto a importância que essas têm dentro do processo produtivo, no controle de qualidade e para a tomada de decisões. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso da técnica de cromatografia de íons para o controle analítico e de qualidade em fermentações para a produção de etanol. Para a realização deste estudo, inicialmente foi realizada validação da metodologia para análise de açúcares e depois foram realizados ensaios de fermentação. Os ensaios consistiram em fermentações com três tipos de mostos diferentes (três tratamentos), sendo os mostos obtidos a partir de caldo ou de xarope ou misto ( caldo + xarope), com teores de ART (açúcares redutores totais, respectivamente de 146,26 (±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 e 158,35 (±4,67) g L-1, resultados estes obtidos pela cromatografia iônica e 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 e 134,53 (±8,33) g L-1 para os mostos a base de caldo, xarope e misto, quando analisados pela metodologia convencional. Cada tratamento foi feito em cinco repetições, utilizando 300 mL de mosto cada, onde foram inoculados 9g de levedura Saccharomyces cerevisiae. Os pârametros analisados foram: viabilidade celular, brotamento, brotos vivos das leveduras, teores de Brix, teores de AR e ART por cromatografia iônica e por DNS, eficiência e rendimento fermentativo. Os resultados obtidos para AR final no caldo, xarope e misto na análise cromatográfica foram de 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 e 0,259 (±0,08) g L-1 , respectivamente. Por outro lado, nas análises por DNS foram obtidos valores de: 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 e 0,572 (±0,03) g L-1, respectivamente. Os valores de ART no vinho encontrados no caldo, xarope e misto por cromatografia foram 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 e 0,335 (±0,19) g L-1 enquanto por DNS os teores foram 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1. Estes valores geraram rendimentos fermentativos médios nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, foram 89,77 %, 83,59% e 76,65 %, respectivamente. Nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, os rendimento fermentativos foram 121,88 %, 106,82 e 90,23% para as análises cromatográficas e DNS, respectivamente. Conclui-se que, a técnica de cromatografia de íons quando utilizada para o controle analítico da fermentação alcoólica permite ter como vantagens em relação às técnicas convencionais analisadas, precisão, exatidão e robustez do método, rapidez de análise e facilidade no preparo das amostras, além de versatilidade, sendo capaz de analisar outros compostos de uma mesma amostra analítica, tais como ácidos, cátions e ânions, sendo capaz de fornecer resultados confiáveis para o controle analítico e de qualidade e monitoramento em fermentações para a produção de etanol. / Considering the growth of the sugar-energy sector in the last decade and the search for renewable fuels, in order to reduce dependence on fossil fuels, research in the areas of sugar and alcohol are commonly linked to the development of technologies that aim at obtaining processes and products with quality, high profit, and loss and expense minimization. The development of equipment and analytical procedures that seek competitive advantages over conventional methodologies is increasing, and arriving at the plants and distilleries for the production of sugar and alcohol, becoming more and more usual. Such is the case of chromatography. The necessity for research evaluating chromatographic techniques increases daily, considering the importance they have within the production process and in quality control. Thus, this work aims to evaluate the use of chromatographic techniques for analytical and quality controls in fermentations for ethanol production, through sugar analysis by traditional methods and ion chromatography. For the accomplishment of this study, initially the sugar analysis methodology was validated, and then fermentation tests were carried out. Such tests consisted of three treatments, each one of them composed of broth, syrup and mixed content (broth + syrup), with the respective Total Reducing Sugars (ART) of 146,26(±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 and 158,35 (±4,67) g L-1, wen obtained by ionic chromatography, and, respectively, of 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 and 134,53 (±8,33) g L-1 through the conventional methodology. Each treatment had five repetitions, with 300ml of wort each, where 9g of Saccharomyces cerevisae yeast were inoculated. The parameters evaluated were: cell viability, budding, living buds of yeast, °Brix levels, AR and ART levels through ionic chromatography and traditional method, efficiency and fermentative yield. The AR obtained results were 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 and 0,259 (±0,08) g L-1 respectively for broth, syrup and mixture in the ionic chromatographic analysis, and 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 and 0,572 (±0,03) g L-1 in the traditional analysis method. The ART obtained results were 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 and 0,335 (±0,19) g L-1 through the chromatographic method and 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1 through the traditional method. These values generated mean fermentative yields of respectively 89,77%, 83,59% and 76,65% for broth, syrup and mixed samples, in the chromatographic analysis and 121,88%, 106,82% and 90,23%, in the conventional analysis. The fermentative efficiency was satisfactory for the chromatographical methodology, with means of 83,25%, versus 106,31% of the conventional methodology. It was concluded that the ionic chromatography technique, when used for the analytical control of alcoholic fermentation, has advantages when compared to the analyzed conventional technique, such as precision, accuracy and methodological robustness, faster analysis, shorter sample preparation time, and versatility, being capable of analyzing different substances in the same source, such as acids, cations and anions, being capable of supplying trustworthy results for analytical and quality control and the surveillance of fermentations for ethanol production.
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Ocorrência de aflatoxinas e fumonisinas em produtos à base de milho e milho utilizado como ingrediente de ração para animais de companhia, comercializados na região de Pirassununga, Estado de São Paulo / Occurrence of aflatoxins and fumonisins in corn-based products and in corn used as ingredient for pet feeds commercialized in the area of Pirassununga city, São Paulo State

Juliana Victorino da Silva Cruz 02 July 2010 (has links)
O trabalho teve por finalidade pesquisar, quantitativamente, a ocorrência de aflatoxinas (B1, B2, G1, G2) e fumonisinas (B1 e B2) em alimentos industrializados à base de milho comercializadas nos municípios de Pirassununga, Porto Ferreira, Leme e Araras, Estado de São Paulo e milho em grão utilizado na fabricação de ração para animais de companhia (PET) coletado no município de Porto Ferreira, Estado de São Paulo. Para isto, foram colhidas, no período de setembro de 2006 a fevereiro de 2007, milho em grão, fubá e farinha de milho, pertencentes a quatro diferentes marcas comerciais, totalizando 72 amostras. Para ração animal, foram colhidas 24 diferentes amostras de milho em grão no período de março a junho/2008 de diferentes produtores rurais. A determinação de aflatoxinas e fumonisinas foi efetuada através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Das 24 amostras comerciais analisadas, 23 de fubá (95,80%) e 20 de farinha de milho (83,30%), apresentaram concentração total de aflatoxinas abaixo de 5 µg/kg, apenas uma amostra de milho em grão (4,20%) apresentou níveis totais acima do permitido pelo legislação brasileira (20 µg/kg). Para fumonisinas, 47 amostras (65,30%) apresentaram níveis acima dos limites de detecção (30 µg/kg), sendo que 15 amostras de milho em grão (62,50%), 16 de farinha de milho (66,70%), e 15 de fubá (62,50%), apresentaram-se positivas para FB1. Em relação ao milho destinado à fabricação de ração animal, 100% das amostras analisadas apresentaram concentração total de aflatoxinas abaixo de 5 µg/kg e 100% apresentaram-se positivas para FB1. Os resultados do estudo foram utilizados para estimar o grau de exposição humana às aflatoxinas e fumonisinas, considerando as altas concentrações encontradas em produtos de milho e derivados comercializados na região de Pirassununga. / The objective of this study was to verify the occurrence of aflatoxins (B1, B2, G1, G2) and fumonisins (B1 e B2) in industrialized foods made with corn commercially traded in the cities of Pirassununga, Porto Ferreira, Leme and Araras, state of São Paulo, and corn used for the manufacture feeds intended for pet feeding in Porto Ferreira City, São Paulo State. Seventy-two samples of corn kernels, corn meal and corn flour of four different commercial brands were collected from September 2006 to February 2007. In the case of pet feeding, 24 samples of corn kernels regarding different rural producers were collected from March to June 2008. Analysis of aflatoxins and fumonisins were accomplished by high performance liquid chromatography (HPLC). From 24 commercial samples analyzed, 23 of corn meal (95.80%) and 20 of corn flour (83.30%) showed total aflatoxins levels below 5 µg/kg, and only one sample of corn in grain (4.20%) with total aflatoxins concentration above the tolerance limit adopted by Brazilian regulations (20 µg/kg). As for fumonisins, 47 (65.30%) samples showed detectable levels (>30 µg/kg), being 15 samples of corn in grain (62.50%), 16 of corn flour (66.70%), and 15 of corn meal (62.50%) positive samples for FB1. In the case of corn used as ingredient for pet feeds, 100% of analyzed samples showed total aflatoxins levels below 5 µg/kg, and 100% were positive for FB1. The results of this study were used for estimation of the human exposure levels to aflatoxins and fumonisins, taking into account the high concentrations found in corn and corn-based products in the region of Pirassununga.
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Estudo da ocratoxina em soro sangu?neo de su?nos confinados em diferentes estados brasileiros

KRUGER, Cesar Daniel 11 February 2010 (has links)
Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2016-08-05T12:02:02Z No. of bitstreams: 1 2010 - Cesar Daniel Kruger.pdf: 4305938 bytes, checksum: b0a2db06d6603a1f3b55d1c934d1f418 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-05T12:02:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010 - Cesar Daniel Kruger.pdf: 4305938 bytes, checksum: b0a2db06d6603a1f3b55d1c934d1f418 (MD5) Previous issue date: 2010-02-11 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior, CAPES / Interest in fungi and the mycotoxins is enormous, not only from the scientific point of view, but also in the economic outlook. There are many problems arising from the farmer to the consumer. Low yields, deteriorating levels in commercial husbandry of animals and disease in them, changes in food, loss of sensory and nutritional characteristics, increased costs resulting from the prevention and treatment of decontamination are among some of the disorders generated by the presence of fungi and their matab?litos. Ochratoxin A occupies every day a major role in the setting of Mycotoxicology due to its importance. Many efforts have been undertaken to define the global situation of occurrence of this mycotoxin. This study focused on a set in specific areas the occurrence of this mycotoxin, which not long ago was ignored in the setting of contaminants in Brazil as well as putting into practice the methods of detection of OTA in pig serum. We collected 400 samples of blood serum from pig slaughterhouses in four different states. These samples were processed and subjected to techniques for determining liquid chromatography with high efficiency to determine concentrations of the toxin in the study. RESULTS: The mean concentration of ochratoxin A in pig blood serum samples with levels above the limit of detection was 23.729 ?g/L. CONCLUSIONS: Ochratoxin A is present in the pork produced in Brazil. All the samples surveyed were above the limit of detection and quantification. The colder climate favors the development of ochratoxin A, demonstrated the highest level of positive samples with limits above 5 ?g/L in the State of Santa Catarina (52%). The state of Mato Grosso showed the highest number of positive samples for ochratoxin A above the limit detectable by the technique used (69%). The State of Bahia showed the greatest number of samples below the detectable limit (64%). / O interesse pelos fungos e pelas micotoxinas ? enorme, n?o s? do ponto de vista cient?fico, como tamb?m sob a perspectiva econ?mica. S?o muitos os problemas gerados desde o agricultor at? o consumidor final. Baixos rendimentos da colheita, deterioramento de n?veis zoot?cnicos na produ??o comercial de animais e doen?a nos mesmos, altera??es nos alimentos, perdas de caracter?sticas sensoriais e nutricionais, aumento dos custos derivados da preven??o e do tratamento descontaminante est?o entre alguns dos transtornos gerados pela presen?a dos fungos e seus matab?litos. A ocratoxina A ocupa a cada dia um papel de destaque no cen?rio da micotoxicologia devido a sua import?ncia. Muitos esfor?os t?m sido empreendidos para se definir a situa??o mundial da ocorr?ncia desta micotoxina. Este trabalho teve como foco principal definir em algumas ?reas espec?ficas a ocorr?ncia desta micotoxina, que h? pouco tempo atr?s era ignorada dentro do cen?rio dos contaminantes nos produtos brasileiros, al?m de colocar em pr?tica a metodologia de detec??o de OTA em soro su?no. Foram coletadas 400 amostras de soro sangu?neo su?no em diferentes matadouros de quatro estados brasileiros. Estas amostras foram processadas e submetidas a t?cnicas de determina??o por cromatografia l?quida de alta efici?ncia para se determinar suas concentra??es da toxina em estudo. RESULTADOS: A concentra??o m?dia de ocratoxina A no soro sangu?neo su?no das amostras com n?veis acima do limite de detec??o foi de 23,729 ?g/L. CONCLUS?ES: A ocratoxina A est? presente no su?no produzido no Brasil. Todos os Estados pesquisados apresentaram amostras acima do limite de detec??o e quantifica??o. O clima mais frio favorece o aparecimento de ocratoxina A, demonstrado no maior n?vel de amostras positivas com limites acima de 5 ?g/L no Estado de Santa Catarina (52%). O Estado de Mato Grosso apresentou o maior n?mero de amostras positivas para ocratoxina A acima do limite detect?vel pela t?cnica utilizada (69%). O Estado da Bahia foi o que apresentou maior quantidade de amostras abaixo do limite detect?vel (64%).
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Produção, composição química e atividade antifúngica de óleos essenciais de espécies arbóreas da família Lauraceae

Pimentel, Renah 30 January 2015 (has links)
Submitted by Inácio de Oliveira Lima Neto (inacio.neto@inpa.gov.br) on 2018-10-01T14:07:13Z No. of bitstreams: 2 renah_boanerges_de_queiroz_pimentel.pdf: 1110021 bytes, checksum: 18ab42aaa4784a2ac1dedc634e0ceb00 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-01T14:07:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 renah_boanerges_de_queiroz_pimentel.pdf: 1110021 bytes, checksum: 18ab42aaa4784a2ac1dedc634e0ceb00 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / sem abstract / agentes antifúngicos, caracterizando e identificando quimicamente seus diferentes compostos e, contribuindo para identificar potenciais moléculas relacionadas à defesa das plantas. Os óleos Nesta pesquisa foi investigada a possibilidade de utilizar óleos essenciais como possíveis essenciais de extratos foliares (galhos e folhas) de Aniba rosaeodora provenientes de plantios localizados em Manaus e Maués, e óleos essenciais de Aniba canelilla de um plantio de Manaus e Aniba Parviflora de um plantio localizado em Santarém no Pará, foram avaliados contra fungos fitopatogênicos de importância agrícola. O óleo essencial A. rosaeodora obtido a partir da hidrodestilação foi analisado por GC-MS e dezesseis constituintes foram identificados representando 98% do total do óleo essencial, dos quais o linalol foi o mais representativo, compondo até 80% do óleo essencial. O óleo de folhas e galhos (20,0 mg.mL-1) apresentaram significativa atividade antifúngica contra os fungos fitopatogênicos Colletotrichum gloeosporoides, apresentando halos de inibição medindo entre 14,3 e 16,5 mm e CIM/CMF de 1,2 mg.mL-1; Colletotrichum sp., com halos de 12,1 a 14,3 mm e CIM/CMF de 2,5 mg.mL-1; e Colletotrichum guaranicola, com halos de 19,8 a 22,2 mm e CIM/CMF de 0,6 mg.mL-1. Os óleos essenciais de A. canellila e A. parviflora também foi avaliada contra fungos fitopatogênicos de importância agrícola. O óleo essencial obtido a partir da hidrodestilação foi analisado por GC-MS e sessenta e quatro constituintes dos óleos essenciais foram identificados, dos quais o linalol foi o mais representativo compondo até 40% do óleo essencial de A. parviflora, e o 1-nitro-2-feniletano da A. canellila compondo até 90% do óleo essencial. O óleo de folhas e galhos A. parviflora (20,0mg.mL-1) apresentaram atividade antifúngica contra os fungos fitopatogênicos Colletotrichum gloeosporoides apresentando halos de inibição medindo entre 14,9 e 13,2 mm e CIM/CMF de 2,5 mg.mL-1; Colletotrichum sp., com halos de 10,0 e 10,2 mm e CIM/CMF de 5,0 mg.mL-1; e Colletotrichum guaranicola, com halos de 9,5 a 9,1 mm e CIM/CMF de 1,2 mg.mL-1. Aniba canellila foi bem mais ativo contra os fungos apresentando halos de 14,7 e 14,6mm e CIM/CMF 0,6 mg.mL-1 contra fungo C. gloeosporoides, 11,5 e 11,7mm e CIM/CMF de 0,6 mg.mL-1 contra o Colletotrichum sp., 12,0 e 12,1mm e CIM/CMF 0,15mg.mL-1 C.guaranicola. O linalol também apresentou atividade contra todos os cinco fungos. Diante dos resultados obtidos, fica provado que a utilização dos óleos essenciais das folhas e galhos dessas espécies podem eventualmente substituir o óleo extraído da madeira e a bioprospecção de metabólitos secundários de Lauráceas se mostraram ativos contra fungos e o seu uso possibilitará o desenvolvimento de fungicidas menos agressivos.
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Isolamento, caracterização química e avaliação da propriedade inseticida do óleo essencial de Piper amplum Kunth /

Angnes, Sandra Inês Adams, Rebelo, Ricardo Andrade, Universidade Regional de Blumenau. Programa de Pós-Graduação em Química. January 2005 (has links) (PDF)
Orientador: Ricardo Andrade Rebelo. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Programa de Pós-Graduação em Química.
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Investigação fitoquímica biomonitorada da tintura 70% de Arrabidaea chica (Humb. & Bompl.) Verlot / Phytochemical biomonitoring 70ºGL dye of Arrabidaea chica (Humb. & Bompl.) Verlot

RIBEIRO, Jeane Francisca Alves January 2011 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-06-05T11:13:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_InvestigacaoFitoquimicaBiomonitorada.pdf: 494322 bytes, checksum: bc016f4fa32c23b6409521d992755206 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-09-09T12:57:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_InvestigacaoFitoquimicaBiomonitorada.pdf: 494322 bytes, checksum: bc016f4fa32c23b6409521d992755206 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-09T12:57:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_InvestigacaoFitoquimicaBiomonitorada.pdf: 494322 bytes, checksum: bc016f4fa32c23b6409521d992755206 (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A Arrabidaea chica (H&B) Verlot, popularmente conhecida como pariri ou crajirú. É um arbusto escandente de pequeno porte, aproximadamente 2,5 m de altura, que ocorre do sul do México até o Brasil central, sendo comum na Amazônia, onde é utilizada pelos índios para a pintura corporal. Popularmente o chá das folhas é indicado para inflamação, anemia, cólicas intestinais, regulação de menstruação, diarréia entre outros. Estudos recentes comprovam sua atividade antioxidante e cicatrizante in vivo e in vitro, além de atividade antifúngica contra Trichophyton mentagrophytes e do efeito tripanocida. O presente trabalho tem por objetivo contribuir para a validação da alegação de uso e para a padronização de forma de emprego da A. chica enquanto recurso fitoterápico, uma vez que a mesma encontrase na RENISUS. Os extratos etanólico e aquoso da planta foram investigados quanto a seus metabolitos secundários. Foram determinados parâmetros para o controle de qualidade da droga vegetal, através de granulometria, perda pó dessecação e cinzas totais. Além da obtenção de perfis cromatográficos por CCD, CLV, LC-MS e LC - DAD. A planta encontra-se com seus parâmetros de controle de qualidade em conformidade com a literatura. Um perfil de CCD obtido com o eluente Hexano/Acetona/MeOH (67,5:27,5:5) e revelado com NP/PEG, revelou uma banda com Rf=0,17 com fluorescência amarela característico de flavonóides. No perfil de CLAE - DAD obteve-se cromatogramas com características de quinonas e flavonóides também. A partir destes resultados o trabalho foi direcionado para o isolamento, inicialmente com o fracionamento da FAE por CLV e a analise das frações resultantes por CLAE-DAD, e como resultado foi sugerido a presença de um flavonóide derivado do flavonol apigenina. Os resultados microbiológicos corroboram com alguns de seus usos populares contribuindo assim para a validação da forma de uso alegada da planta. / The Arrabidaea chica (H & B) Verlot, popularly known as Pariri or crajirú. Scandentia is a small shrub about 2.5 m high, occurring from southern Mexico to central Brazil, is common in the Amazon, where it is used by Indians for body painting.Popularly tea leaves is indicated for inflammation, anemia, intestinal cramps, regulate menstruation, diarrhea, among others. Recent studies have shown its antioxidant activity and wound healing in vivo and in vitro, and antifungal activity against Trichophyton mentagrophytes and trypanocidal effect. This paper aims to contribute to the validation of the claim of use and to standardize the form of employment A. chica herbal medicine as a resource, since it is in RENISUS. The ethanolic and aqueous extracts of the plant were investigated for their secondary metabolites. Parameters were determined for quality control of the plant drug, through grading, drying powder loss and total ash.Besides the chromatographic profiles obtained by TLC, CLV, LC-MS and LC - DAD. The plant meets the parameters of quality control in accordance with the literature. A CCD profile obtained with the eluent Hexane / Acetone / MeOH (67,5:27,5:5) and revealed with NP / PEG revealed a band with Rf = 0.17 with yellow fluorescence characteristic of flavonoids. In the profile of HPLC - DAD chromatograms were obtained with characteristics of quinones and flavonoids as well. From these results, the work was directed to the isolation, initially with the FAE by fractionation of CLV and analysis of resulting fractions by HPLC-DAD, and as a result suggested the presence of a flavonoid apigenin derivative of the flavonol. The microbiological results corroborate some of its popular uses thus contributing to validate the form of alleged use of the plant.
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Monitoramento da contaminação de hidrocarbonetos totais de petróleo em sedimentos nas proximidades do bairro de Tapera no Sul de Florianópolis

Carvalho, Vinícius Praia January 2016 (has links)
A análise do parâmetro TPH (Total de hidrocarboneto de petróleo) tem como objetivo verificar as concentrações de hidrocarbonetos de petróleo e afins em matrizes ambientais. Os hidrocarbonetos que resultam no TPH podem ser de origem biogênica ou antropogênica, portanto utilizam-se alguns indicadores para a verificação de indícios da origem da contaminação. Neste trabalho foi realizado um monitoramento no canal e na baia que faz margem ao bairro de Tapera, localizado no sul de Florianópolis, através das análises de TPH e seus indicadores em sedimento durante 7 meses em 11 pontos. As amostras foram extraídas por banho ultrassônico e analisadas por cromatografia gasosa com detector de ionização por chama (GC/FID) conforme as normas EPA 8015B e EPA 3550B, 1996. A variação das concentrações de TPH durante o monitoramento foi de 0,11a 1600 mg.kg-1, sendo que 21% das amostras apresentaram algum indício de contaminação antropogênica. Os dados do monitoramento foram tratados estatisticamente por Análise de Componentes Principais (PCA), Projeção às estruturas Latentes (PLS) e Projeção ortogonal às estruturas latentes (OPLS). O Ponto 2 do monitoramento apresentou altas concentrações de TPH e os maiores indícios de contaminação antropogênica comparado com os demais pontos. Portanto, nesse ponto foi realizada outra amostragem após o término do monitoramento, sendo analisado por GC/FID e cromatografia gasosa bidimensional com detector de espectrometria de massas com analisador de íons por tempo de voo (GC × GC-TOFMS). Nessa última técnica, foi possível identificar tentativamente 87 compostos de classes diferentes pela biblioteca do software Chroma TOF e pelo índice de retenção de Van Den Dool Kratz. / The analysis of the parameter TPH (Total petroleum hydrocarbon) aims to verify the concentrations of petroleum hydrocarbons and related in environmental matrices. The hydrocarbons that could be result in TPH may be of biogenic or anthropogenic origin, therefore some indicators are used to verify evidence of the origin of the contamination. In this work a monitoring was carried out in the canal and in the bay that borders the neighborhood of Tapera, located in the south of Florianopolis, through the analyzes of TPH and its indicators in sediment during 7 months in 11 points. The samples were extracted by ultrasonic bath and analyzed by gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID) according to standards EPA 8015B and EPA 3550B, 1996. The variation of TPH concentrations during the monitoring was from 0.11 to 1600 mg.kg-1, and 21% of the samples showed some evidence of anthropogenic contamination. The monitoring data were statistically treated by Principal Component Analysis (PCA), Latent Structures Projection (PLS) and Latent Structures Orthogonal Projection (OPLS). Point 2 of the monitoring showed high concentrations of TPH and the highest evidence of anthropogenic contamination compared to the other points. Therefore, at this point another sampling was performed after the end of the monitoring, being analyzed by GC/FID and two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry detector with time-of-flight ion analyzer (GC × GCTOFMS). In the latter technique, it was possible to tentatively identify 87 compounds of different classes by the Chroma TOF software library and the Van Den Dool Kratz retention index.

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