Mestre -- Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saude, Rio de Janeiro, 2003.

Mestre -- Sao Paulo (Estado). Secretaria da Saude. Coordenacao dos Institutos de Pesquisa. Programa de Pos-Graduacao em Ciencias, Sao Paulo, 2004.

Made available in DSpace on 2014-08-13T14:50:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-09-23Bitstream added on 2014-08-13T18:01:03Z : No. of bitstreams: 1 000747617_20151027.pdf: 725875 bytes, checksum: 4bcd3713cefad3270835c752cfad0181 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-11-03T14:39:14Z: 000747617_20151027.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-11-03T14:40:15Z : No. of bitstreams: 1 000747617.pdf: 8116871 bytes, checksum: d44ac767c3e8b04110e2eb76b107355f (MD5) / O presente trabalho tem como objetivo a busca de compostos, que inibem in vitro a enzima acetilcolinesterase (AChE), úteis para o tratamento de doenças neuro-degenerativas crônicas como o mal de Alzheimer. Neste contexto, a espécie Tetrapterys mucronata Cav. (Malpighiaceae) foi selecionada no banco de extratos do NuBBE, devido ao resultado positivo para a inibição in vitro da AChE. Na literatura, esta espécie também é relatada como uma das espécies usadas em menor escala na preparação da bebida Ayahuasca. Dessa forma, foi realizada a análise fitoquímica dos extratos EtOH e aquoso de T. mucronata. Após obtenção do perfil químico dos referidos extratos através da técnica CLAE-DAD, observou-se a presença de taninos, substâncias que interferem nas análises cromatográficas de identificação e isolamento dos demais constituintes do extrato. Para remoção destes interferentes, foram utilizadas as técnicas de extração líquido-líquido e extração em fase sólida (SPE) com poliamida como fase estacionária. A fração obtida livre de taninos (P6) foi analisada pelas técnicas CLAE-DAD-EM e UPLC-TOF-EM, a fim de identificar os constituintes químicos presentes nesta fração previamente descritos na literatura para a família Malpighiaceae. Esta metodologia permitiu a identificação do flavonol catequina. Como não foi possível identificar os demais constituíntes da fração P6, esta foi submetida a purificação em larga escala, utilizando a técnica de MPLC-UV. As frações obtidas por este procedimento foram analisadas por técnicas espectrométricas e como resultado foi possível identificar e caracterizar 17 compostos destes, 5 novos produtos naturais: dois alcaloides, 5'-hidroxi-3'-etilamina-2'-[3-(3-(1H-indol-3-il)1,2-propanodiol]triptamina (6) e 5'-hidroxi-3'-etil-N,N-dimetilamina-2'-[3-(3-(1H-indol-3-il)1,2-propanodiol]triptamina (7) e três derivados de fenantreno 2,6-diidroxi-9,10-diidrofenantreno (13)... / The present work aims at seeking compounds that inhibit in vitro the enzyme acetylcholinesterase (AChE), and might be useful for the treatment of chronic neuro-degenerative diseases such as Alzheimer's. In this context the species Tetrapterys mucronata Cav. (Malpighiaceae) was selected from NuBBE’s bench of extract to be the focus of this work, due to the positive result for the in vitro inhibition of AChE conducted prior to this study. In the literature this species is also reported as a species used a lesser extent in the preparation of Ayahuasca. Thus, it was performed the phytochemical analysis of EtOH and aqueous extracts of T. mucronata. After analysis by HPLC-DAD of these extracts, was observed the presence of polymeric compunds (tannins). Liquid-Liquid Extraction (LLE) and Solid Phase Extraction (SPE) using polyamide as stationary phase were used to remove these interferents. The tanin free fraction (P6) was analyzed by HPLC-DAD-MS and UPLC-TOF-MS techniques in order to identified chemical constituents present in this fraction which had been previosly described in other species of Malpighiaceae family. This methodology led to the identification of catechin. As almost all the compounds present in the fraction could not be identified by the hyphenated techniques mentioned above, the P6 fraction was subjected to large-scale purification steps using MPLC-UV. The fractions obtained by this procedure were analyzed and as results were thus idintified 17 compounds, 5 of them new natural products: two alkaloids, 3-(3-(2-aminoethyl)-5-hydroxy-1H-indol-2-yl)-3-(1H-indol-3-yl)propane-1,2-diol (6) and 3-(3-(2-N,N-dimethyl-aminoethyl)-5-hydroxy-1H-indol-2-yl)-3-(1H-indol-3-yl)propane-1,2-diol (7); three phenanthrene derivatives 2,6-dihydroxy-9,10-dihydrofenanthrene (13), 2,6-dihydroxifenantrene (14) and 7-methyl-2,6-dihydroxifenantrene (17). 12 compounds were described for the first time in Malpighiaceae family: three tryptamine alkaloids...

Orientador: Osmir Batista de Oliveira Junior / Banca: Andréa Abi Rached Dantas / Banca: Sérgio Salvador / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar comparativamente o efeito do bochecho diário com solução de digluconato de clorexidina à 0,12% (TA - controle) em relação à solução de 0,03% de triclosan, 1% copolímero (Gantrez® ) e 0,05% de fluoreto de Sódio (TB - teste) em função da taxa de formação de placa dentária, retenção do antimicrobiano na placa dentária e saliva e redução de estreptococos do grupo mutans na saliva. Material e Método: Participaram deste estudo clínico randomizado, cruzado, com duplo cegamento e dois períodos de tratamento, 26 voluntários de ambos os gêneros e idade entre 18 e 30 anos (média de 24 anos), divididos em 2 grupo: G1(n=13) e G2 (n=13). Em cada período de tratamento os participantes realizaram 2 bochechos diários de 60 segundos cada, um ao se levantar e outro doze horas após, por sete dias. Resultado: A redução do índice de placa foi muito semelhante em ambos os grupos, já a análise por cromatografia líquida de alta eficiência não evidenciou traços dos antimicrobianos após 12 horas do uso dos enxaguatórios por 1 e 7 dias na placa dentária nem na saliva. A ação antimicrobiana evidenciou efeito estatisticamente significativo para tratamento (antes e após bochecho) com agente antimicrobiano (clorexidina e triclosan). A clorexidina foi mais eficaz que o triclosan (22,8% e 8,9% de redução, respectivamente). Conclusão: 1) Tanto o triclosan quanto a clorexidina, mostraram-se eficazes na redução da placa dentária dos voluntários. 2) Nenhum dos antimicrobianos permanecem na cavidade bucal após 12 horas do uso. 3) O uso de enxaguatórios bucais com clorexidina e triclosan, complementa o controle mecânico da placa dentária por sua eficaz ação antimicrobiana sobre os estreptococos do grupo mutans, reduzindo o risco de cárie dos pacientes. / Abstract: The aim of this study was to comparatively evaluate the effect of daily rinsing with a solution of chlorhexidine digluconate 0,12% (TA- control) with the solution 0,03% triclosan + 1% copolymer (Gantrez ® ) + sodium fluoride 0,05% (TB- test) according of the rate of dental plaque formation, retention of antimicrobial agent in dental plaque and saliva by high performance liquid chromatography and reduction on mutans streptococci in saliva .Material and Method: In this randomized clinical study, crossover, double blinding with two treatment periods, 26 volunteers of both genders with between 18-30 years ( average 24 years), was divide into 2 groups: G1 (n=13) and G2 (n=13). In each treatment period the volunteers realized two daily mouthwashes of 60 seconds each, the first to get up and other twelve hours later, for 7 days. Results: The reduction of rate of dental plaque formation was same in bouth groups; high performance liquid chromatography analysis wasn't show trace of antimicrobial after 12 hours use of mouthwashes by 1 or 7 days in dental plaque or in saliva .The antimicrobial action showed statistically significant effect for treatment (before and after rinsing) with antimicrobial agent (chlorhexidine x triclosan). The chlorexidine digluconate was more effective than triclosan (22,8% and 8,9 decrease, respectively). Conclusion: 1) As far as triclosan, chlorhexidine, were effective in reducing dental plaque volunteers. 2) None of the antimicrobial agents remain in the oral cavity after 12 hours of use. 3) The use of mouthwashes containing chlorhexidine and triclosan, complements the mechanical control of dental plaque for their effective antimicrobial action on mutans streptococci, reducing caries risk patients. / Mestre

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:41:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000432438-Texto+Completo-0.pdf: 2038170 bytes, checksum: 505895940d1e38c8e3925441d22f197d (MD5) Previous issue date: 2011 / Nematode worms in the genus Angiostrongylus are intra-arterial parasites of rodents. A. costaricensis lives in mesenteric system while A. cantonensis inhabits the pulmonary arteries. Man is an accidental host and the worm may cause eosinophilic gastroenteritis or meningitis due to migration of A. cantonensis’ young adult worms through central nervous system tissues. Molecular methods for diagnosis of human disease are important since parasitological diagnosis is prevented by lack of larval elimination in feces. Immunodiagnostic methods based on crude antigens lack both specificity and sensibility. Efforts where directed towards analysis of fractions for detection of antigens with better performance in immunodiagnosis for the improvement of molecular diagnosis of angiostrongyliasis. The possibility of heterologous antigens was also tested, A. cantonensis’ proteins being standardized in ELISA for the detection of anti-A. costaricensis’ antibodies. Analysis of fractions was initiated with the study of proteins extracted from the reproductive tract (RT) from female worms of A. cantonensis, several fraccionation protocols were tested and protein recognition by sera from infected humans was probed by Western blot (WB). Protein A immunoaffinity columns were loaded with sera from infected patients but recovery of antigens was unsuccessful. The RT extract was fractionated at sub-cellular level and the cellular membrane fraction (F2) was subsequently separated according to isoeletric point intervals. Proteins at several pH intervals were recognized by positive sera in WB. These antigens may be useful as antibody targets for the immunodiagnosis of angiostrongyliasis. Molecular cloning of relevant antigens is a desirable aim for future studies, leading to permanent sources of well-defined antigens and the reduction of the labor intensive in vivo production of these reagents. / Vermes do gênero Angiostrongylus são parasitos intra-arteriais em roedores. A. costaricensis vive no sistema mesentérico, enquanto A. cantonensis habita as artérias pulmonares de ratos. No homem, hospedeiro acidental destas parasitoses, elas causam a gastroenterite eosinofílica e meningite devido à migração de adultos jovens de A. cantonensis nos tecidos do sistema nervoso central. O exame parasitológico de fezes não pode ser utilizado para diagnóstico humano das angiostrongilíases porque não são encontradas larvas nas fezes, o que torna importante o desenvolvimento de técnicas moleculares. Os métodos de imunodiagnóstico empregando antígenos brutos apresentam reatividade cruzada com outras parasitoses e também resultados falso-negativos. Com o objetivo de aprimorar o diagnóstico molecular das angiostrongilíases, direcionamos os esforços na tentativa de reduzir a complexidade dos extratos de antígenos a fim de encontrar proteínas mais específicas e sensíveis para o diagnóstico. Primeiramente foi testado o uso de antígenos de A. cantonensis para o diagnóstico de A. costaricensis pela técnica de ELISA.A partir disso, antígenos de tubo reprodutor (TR) de fêmeas de A. cantonensis foram fracionados por diversas técnicas e sua reatividade a soros controle foi testada por Western blot (WB). Colunas de proteína A foram incubadas com soro de pacientes infectados, porém este fracionamento não teve sucesso. Foi realizado o fracionamento subcelular dos extratos TR e com a fração de antígenos de membrana celular (F2) foi realizado o fracionamento por ponto isoelétrico. As frações de pH apresentaram reatividade específica aos soros controle positivos quando submetidas ao WB, sugerindo que as proteínas encontradas possam ser importantes alvos para o diagnóstico das angiostrongilíases. A possibilidade de clonar as proteínas de interesse para produção em grande escala, poderá constituir fonte permanente de antígenos com redução do volume de trabalho e do emprego de animais no laboratório.

Made available in DSpace on 2016-05-17T16:51:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-11-26. Added 1 bitstream(s) on 2016-05-17T16:55:48Z : No. of bitstreams: 1 000863710_20171126.pdf: 287037 bytes, checksum: a5b5af62641bd4ba3ab04a54bc1689a7 (MD5) Bitstreams deleted on 2017-11-29T13:07:49Z: 000863710_20171126.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-11-29T13:08:39Z : No. of bitstreams: 1 000863710.pdf: 5230867 bytes, checksum: bfb60b8b830b90f845acafe6dab3dbe4 (MD5) / A biomassa constituída pelo bagaço da cana-de-açúcar é um subproduto do processo de produção do açúcar e do etanol. Novas aplicações para o bagaço têm sido desenvolvidas, dentre elas pode-se destacar a produção de biocombustíveis (etanol) de segunda geração. O processo para a produção de etanol de segunda geração a partir da biomassa da cana-de-açúcar envolve a otimização de forma integrada de diversas etapas: pré-tratamento, hidrólise e fermentação dos hidrolisados, para avaliar a eficiência destes processos é fundamental uma caracterização precisa dos açúcares da biomassa para sua conversão em etanol, diante disso foi desenvolvida a preparação e utilização do eletrodo de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono contendo óxi-hidróxido de níquel GCE/MWCNT/NiOOH para detecção e quantificação de açúcares em meio alcalino. Foram estudados as constantes de velocidade eletrocatalíticas dos açúcares no GCE/MWCNT/NiOOH, esses estudos são importantes para melhor compreensão dos processos eletródicos envolvidos no eletrodo GCE/MWCNT/NiOOH durante a eletro-oxidação dos açúcares para o desenvolvimento de métodos analíticos acoplados em HPLC. Foram desenvolvidos os métodos analíticos utilizando o HPLC com os eletrodos GCE/MWCNT/NiOOH e GCE/MWCNT/CoOO para quantificação dos açúcares em amostras de bagaço de cana de açúcar. O GCE/MWCNT/NiOOH apresentou limites de detecção de 2,5×10-6 mol L-1 para arabinose, 5,4×10-6 mol L-1 para galactose, 3,4×10-6 mol L-1 para glicose e 6,6×10-6 mol L-1 para xilose. Já o GCE/MWCNT/CoOO apresentou os seguintes limites de detecção: 3,4×10-6 mol L-1 para arabinose, 4,4×10-6 mol L-1 para galactose, 3,6×10-6 mol L-1 para glicose e a xilose foi de 5,0×10-6 mol L-1. Foi observado que ambos os eletrodos apresentaram limites de detecção semelhantes, outra característica foi que em ambos os métodos... / Biomass generated from the bagasse from sugarcane is a byproduct of the production process of sugar and ethanol. New applications for the bagasse have been developed among them we can highlight the production of biofuels (ethanol) of second generation. The processes for the production of second generation ethanol from biomass sugarcane involves optimizing an integrated manner in several steps: pre-treatment, hydrolysis and fermentation of the hydrolyzed products, to evaluate the efficiency of these procedures is fundamental a precise characterization of biomass sugars for conversion into ethanol, therefore it was developed the preparation and use of the glassy carbon electrode modified with carbon nanotubes containing nickel oxide-hydroxide GCE/MWCNT/NiOOH for detection and quantification of sugars in alkaline médium. It was studied electrocatalytic constant rate of sugars in GCE/MWCNT/NiOOH. These studies are important to better understand the electrodic processes involved in the GCE/MWCNT/NiOOH during the electro-oxidation of sugars to the development of analytical methods for HPLC. Analytical methods were developed using HPLC with electrodes GCE/MWCNT/NiOOH and GCE/MWCNT/CoOO for quantification of sugars in sugarcane bagasse samples. The GCE/MWCNT/NiOOH presented a detection limit 2.5×10-6 mol L-1 for arabinose, 5.4×10-6 mol L-1 for galactose, 3.4×10-6 mol L-1 for glucose and 6.6×10-6 mol L-1 for xylose. The GCE/MWCNT/CoOO showed the following detection limits: 3.4×10-6 mol L-1 for arabinose, 4.4×10-6 mol L-1 for galactose, 3.6×10-6 mol L-1 for glucose and 5.0×10-6 mol L-1 for xylose. It was observed that both electrodes exhibit similar detection limits, another feature was that in both methods were adequate in determining the sugars present in the sugarcane bagasse samples, on GCE/MWCNT/NiOOH was determined 5.9 ×10-4 mol L-1 arabinose 1.0×10-2 mol L-1 glucose and 2.8 10-3 mol L-1...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-11Bitstream added on 2015-03-03T12:06:11Z : No. of bitstreams: 1 000810536_20150711.pdf: 232432 bytes, checksum: 6ee1cf6466125450a3423816485e0d15 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-03T12:21:13Z: 000810536_20150711.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-03T12:22:25Z : No. of bitstreams: 1 000810536.pdf: 1780355 bytes, checksum: ba562b46aa8c9d557ca573c7a698fd1f (MD5) / Com a busca por novas fontes de energia renovável, o biodiesel foi introduzido na matriz energética brasileira, e com isso a ANP assumiu a atribuição de regular e fiscalizar a qualidade do biodiesel. Quimicamente, o biodiesel é uma mistura de ésteres metílicos de ácidos graxos, derivados de óleos vegetais e gorduras animais, geralmente produzidos por uma reação de transesterificação, em que a matéria prima reage com um álcool, na presença de um catalisador. É a principal alternativa ao diesel fóssil e as principais vantagens de seu uso é o fato de que é um recurso renovável não tóxico, e que diminui as emissões de gases poluentes quando adicionado ao diesel, tornando-o importante não apenas do ponto de vista energético, mas também ambiental. A ANP estabelece 25 parâmetros que devem ser analisados para certificar a qualidade do biodiesel, e os métodos analíticos que devem ser usados para sua determinação. Dentre esses, o teor total de ésteres pode ser considerado o principal parâmetro, e os métodos oficiais de análise são por cromatografia gasosa convencional e apresentam por volta de 31 minutos de corrida cromatográfica. Este trabalho relata o uso de cromatografia gasosa ultra-rápida para determinar o teor total de ésteres do biodiesel, diminuindo o tempo de análise em 15 vezes (1,5 min). A diferença entre a CG-UR e a CG-C está no menor comprimento da coluna capilar, de 2 a 10m, diâmetro interno reduzido, entre 0,05 e 0,10mm, aquecimento resistivo da coluna, ao invés do uso do forno convencional e taxa elevada de aquecimento da coluna. Através da elaboração de uma curva analítica e posterior validação foi possível quantificar o teor total de ésteres em biodiesel de soja em um curto intervalo de tempo, com a mesma confiabilidade. / With the search for new sources of renewable energy, biodiesel was introduced in the Brazilian energy matrix, and the ANP took the assignment to regulate and supervise the quality of biodiesel . Chemically, Biodiesel is a mixture of a fatty acids methyl esters, derived from vegetable oils and animal fats, usually produced by a transesterification reaction in which the feedstock is reacted with an alcohol in the presence of a catalyst. It is the main alternative to fossil diesel and the main advantages of its use is the fact that it is a non-toxic renewable resource, and reduces greenhouse gas emissions when added to diesel, making it important not only from the point of view of energy but also environmental . The ANP provides 25 parameters that must be analyzed to ensure the quality of biodiesel and analytical methods to be used for its determination. Among these , the total ester content can be considered the main parameter and the official methods of analysis is by conventional gas chromatography and feature around 31 minutes into the chromatographic run . This paper reports the use of ultra -fast gas chromatography (GC- UF) to determine the total ester content of biodiesel , reducing analysis time by 15 times (1.5 min). The difference between the UF with GC- GC- C is the smaller capillary column length of 2 to 10m, reduced internal diameter between 0.05 and 0.10 mm , resistive heating of the column, rather than the use of the oven conventional and high rate of heating of the column. Through the development of an analytic curve and subsequent validation was possible to quantify the total ester content in biodiesel from soybean in a short period of time, with the same reliability.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-12Bitstream added on 2015-03-03T12:07:05Z : No. of bitstreams: 1 000799976_20160910.pdf: 662082 bytes, checksum: 4ec686806e32a7bbd31c26c7718d439a (MD5) Bitstreams deleted on 2016-09-12T15:36:44Z: 000799976_20160910.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-09-12T15:37:23Z : No. of bitstreams: 1 000799976.pdf: 1830670 bytes, checksum: fa4674ca351f96f2be4c67d2ef3d8a79 (MD5) / Os pesticidas são substâncias utilizadas no controle de doenças e pragas de plantas. O aumento na produção agrícola ocasionou o uso excessivo de pesticidas nas lavouras, o que tem sido considerado uma importante fonte de contaminação do solo e da água. Estudos realizados no Estado do Mato Grosso apontam resíduos de pesticidas encontrados em solo, águas superficiais e subterrâneas em alguns de seus municípios. Diante deste cenário há uma preocupação quanto à presença destes compostos nos recursos hídricos, pois podem contaminar lençóis freáticos, causando diversos tipos de doenças na população. Assim o objetivo deste estudo foi realizar um estudo no sentido de identificar e quantificar o nível de contaminação de águas subterrâneas por resíduos dos pesticidas diuron, metil paration e clorpirifós empregados em cultura de soja em uma pequena região da Bacia Sedimentar do Parecis-MT. Foi feito um levantamento dos pesticidas empregados na cultura de soja, onde 43,8% pertencem às classes I e II da classificação toxicológica e 45,6% pertencem às classes I e II da classificação ambiental. A partir deste levantamento foram selecionados os pesticidas para estudo baseando-se nas propriedades físico-químicas, índice GUS e critérios de Goss, permitindo realizar uma análise preliminar do potencial de contaminação de águas subterrâneas por resíduos de pesticidas. A metodologia de análise foi avaliada para a determinação dos princípios ativos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência/Detector Ultravioleta (CLAE/UV). Os procedimentos experimentais envolveram a extração dos analitos em amostras de água empregando o método QuEChERS. O método foi avaliado em quatro níveis de fortificação (n = 4), considerando os parâmetros de seletividade, linearidade, efeito matriz, exatidão, precisão, limite de detecção e limite de quantificação. Estes compostos... / Pesticides are substances used to control pests and diseases of plants. The increase in agricultural production caused the excessive use of pesticides on crops, what has been considered an important source of contamination of soil and water. Studies conducted in the State of Mato Grosso point pesticide residues found in soil, surface water and groundwater in some of its municipalities. In this scenario there is concern about the presence of these compounds in water, they can contaminate groundwater, causing different types of diseases in the population. Thus the aim of this study was to conduct a study to identify and quantify the level of groundwater contamination by pesticide residues diuron, parathion-methyl and chlorpyrifos employees under soybean in a small region of Sedimentary Basin Parecis-MT. A survey of pesticides used in soybean, where 43.8% belong to class I and II of the toxicological classification and 45.6% belong to class I and II environmental classification was done. From this survey were selected pesticides for study based on the physicochemical properties, GUS index and criteria Goss, allowing to perform a preliminary analysis of the potential for groundwater contamination by pesticides. The analysis methodology was evaluated for the determination of active ingredients for High Efficiency Liquid Chromatography/Ultraviolet detector (HPLC / UV). The experimental procedures involved the extraction of analytes in water samples using QuEChERS method. The method was evaluated in four fortification levels (n = 4), considering the parameters of selectivity, linearity, matrix effect, accuracy, precision, limit of detection and limit of quantification. These compounds showed average recovery values between 53 and 108% and coefficients of variation below 15%. Six points of collecting water samples from wells in the nearby areas of soybean production during the 2012/2013 harvest urban area...

Resumo: Este trabalho teve como objetivos monitorar a quantidade de resíduo existente em frutos de laranjeira 'Valência' dos fungicidas oxicloreto de cobre, tiofanato metílico e pyraclostrobin, como também determinar a capacidade protetora e fungistática (oxicloreto de cobre) e a capacidade preventiva e curativa (tiofanato metílico e pyraclostrobin) no controle da mancha preta dos frutos cítricos (MPC). No primeiro experimento, aproximadamente 1000 frutos, previamente ensacados, foram primeiramente imersos nas caldas fungicidas e posteriormente inoculados com conídios de Guignardia citricarpa em intervalos regulares de 1, 7, 14, 21, 28 e 35 dias após a aplicação do fungicida, para o oxicloreto de cobre e de 1, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49 e 56 dias após a aplicação do fungicida, para o tiofanato metílico e pyraclostrobin. No segundo experimento, aproximadamente 1000 frutos, previamente ensacados, foram primeiramente inoculados e posteriormente tratados por imersão com os respectivos fungicidas nos mesmos intervalos regulares. Foram utilizados 16 frutos por período de inoculações e oito frutos por período de aplicação do fungicida. Para o primeiro experimento, oito frutos foram utilizados para a realização das análises de resíduo e outros oito frutos deixados na planta até a época da colheita. Para o segundo experimento, somente avaliou-se a incidência da doença e severidade na colheita. As análises de resíduos foram realizadas por técnicas de Espectrofotometria de Absorção Atômica na superfície dos frutos, para o oxicloreto de cobre e de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada ao detector de massas/massas (CLAE - EM/EM) na superfície e casca dos frutos, para o tiofanato metílico e na superfície, casca e polpa dos frutos para o pyraclostrobin. Na época da colheita, os frutos foram avaliados quanto à incidência, severidade... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objectives of this study were: (i) measure the amount of residues of copper oxychloride, methyl thiophanate and pyraclostrobin in 'Valencia' sweet orange fruits after their application; (ii) to evaluate the protective and fungistatic capacity of copper oxychloride and (iii) to evaluate the preventive and curative capacity of systemic fungicides methyl thiophanate and pyraclostrobin for the control of citrus black spot (CBS). Two experiments were carried out, in the first on 1.000 fruits were first immersed in the fungicides and then inoculated with conidia of Guignardia citricarpa at regular intervals of 1, 7, 14, 21, 28 and 35 days, for the copper oxychloride and 1, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49 and 56 days for methyl thiophanate and pyraclostrobin. In the second experiment, on 1.000 fruits were first inoculated with conidia of G. citricarpa and then treated by immersion with the fungicides in the same regular intervals as described. Sixteen fruits were used for each period of inoculations and eight fruits per application. For the first experiment, eight fruits were used for analysis of residues and eight fruits were left in the plant until harvesting to evaluate disease incidence and severity. For the second experiment it was evaluate only disease incidence and severity in the harvest. Analysis of residues were performed by Atomic Absorption Spectrometry on the fruits surface, for copper oxychloride and High Performance Liquid Chromatography coupled to the detector mass/mass (HPLC - MS / MS) on the fruits surface and peel for the methyl thiophanate, and on the fruits surface, peel and pulp for the fungicide pyraclostrobin. Under conditions of high inoculum pressure, copper oxychloride showed limited protective capacity and no fungistatic capacity. Residues found on the fruits surface were directly related to the fruits growth. Methyl thiophanate was converted on its metabolite... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Antonio de Goes / Coorientador: Marcel Bellato Spósito / Banca: Joaquim Gonçalves Machado Neto / Banca: Nelson Sidnei Massola Junior / Mestre

Orientador: Rodrigo Sequinel / Coorientador: Danilo Luiz Flumignan / Banca: Paulo Clairmont Feitosa de Lima Gomes / Banca: Alvaro José dos Santos Neto / Resumo: Biorreatores têm sido estudados para obtenção de H2, um produto de alto valor agregado usado na indústria química e afim e na produção de energia. Neste trabalho foi desenvolvido um método para análise de compostos orgânicos voláteis (VOCs) produzidos em biorreatores para auxiliar na pesquisa e no controle operacional da produção de H2. Com base nos compostos de interesse foi otimizado um procedimento de microextração líquido-líquido (LLME) para recuperação destes do meio aquoso. Para isto foi usado 400 µL de 1-octanol, um solvente lipofílico e biodegradável, sulfato de sódio e 1,2 mL de amostra. Em seguida foi desenvolvido um método de separação e detecção por cromatografia em fase gasosa acoplada a um detector de ionização em chama (GC-FID). A separação foi feita usando coluna de polietilenoglicol de 30 m de comprimento e hélio como gás de arraste. O tempo de análise total foi de 16 min. Através deste método foi possível extrair, separar e quantificar 12 compostos: acetona, metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol, ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico, ácido isovalérico, ácido valérico, ácido capróico e ácido láctico. Todas as curvas analíticas foram validadas usando a análise de variância (ANOVA). Além disso, foram calculadas algumas figuras de mérito, como o limite de detecção, o intervalo de quantificação, a exatidão e a precisão. Foram realizados testes de efeito matriz e estabilidade da amostra. Algumas amostras provenientes dos biorreatores de produção de H2 ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Bioreactors have been studied to obtain H2, a high value-added product used in the chemical and allied industry and in energy production. In this work a method was developed for the analysis of volatile organic compounds (VOCs) produced in bioreactors to assist in the research and operational control of H2 production. Based on the compounds of interest, a liquid-liquid micro extraction procedure (LLME) was optimized for recovery of these from the aqueous medium. 400 μl of 1-octanol, a lipophilic and biodegradable solvent, sodium sulfate and 1.2 mL of sample were used for this. Next, a separation and detection method was developed by gas chromatography coupled to a flame ionization detector (GC-FID). The separation was done using 30 m polyethylene glycol column and helium as carrier gas. The total analysis time was 16 min. This method was used to extract, separate and quantify 12 compounds: acetone, methanol, ethanol, 1-propanol, 1-butanol, acetic acid, propionic acid, butyric acid, isovaleric acid, valeric acid, caproic acid and lactic acid. All analytical curves were validated using analysis of variance (ANOVA). In addition, some figures of merit were calculated, such as limit of detection, interval of quantification, accuracy and precision. The matrix effect and stability of the samples were also performed. Some samples from the H2 production bioreactors were analyzed using the proposed method. The method developed proved accurate, precise and has a wide range of applicatio... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre