Orientador: Carol Hollingworth Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T21:21:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NevesJunior_NewtonPimenta_D.pdf: 1462296 bytes, checksum: 633382719061d266dd8470c4e4ea01f2 (MD5) Previous issue date: 1995 / Doutorado

Devido ao crescimento da produção e do consumo de biocombustíveis em todo o mundo, a quantidade gerada de glicerina, principal co-produto da cadeia produtiva do biodiesel, vem aumentando consideravelmente. Com isso, há a necessidade de pesquisar novas utilizações para este composto. Um dos principais derivados do glicerol é o monoacilglicerídeo, que é um monoéster de ácido graxo com glicerol muito utilizado em diversos setores da indústria devido às suas propriedades emulsificantes e tensoativas. Visando obter monoglicerideos derivados de ésteres etílicos de ácidos graxos, foi investigada neste trabalho a reação de glicerólise destes ésteres com o uso de catalisador alcalino NaOH, avaliando a influência da temperatura, do tempo de reação e da concentração do catalisador. Foram comparados os resultados obtidos com diferentes condições de reação em relação à conversão dos ésteres etílicos, rendimentos dos possíveis produtos e seletividade ao monoglicerídeo. As análises quantitativas foram realizadas por cromatografia a gás com detector de ionização em chama. Uma conversão da ordem de 87% foi alcançada em 6 horas de reação, com 5% em massa de catalisador e a 130 °C, apresentando rendimento de 65% em monoglicerídeos e 20% em diglicerídeos, com uma seletividade aos monoésteres de 75%. Esta composição satisfaz as diretrizes estabelecidas pela Organização Mundial da Saúde para o uso de emulsificantes na indústria de alimentos, a qual determina que estas misturas devem ter no mínimo 30% de monoglicerídeo e no mínimo 70% na soma de mono e diglicerídeo. / Due to the continuous growth of biofuel production and consumption worldwide, the amount of glicerin, the main co-product of biodiesel industrial chain, has increased considerably. Thus, there is a need in researching new applications for this compound. One of the most valuable derivative of glycerol is monoacylglyceride, which is a monoester of fatty acid with glycerol very used in several industry fields because of its emulsifying and surfactants properties. In order to obtain monoglycerides from fatty acid ethyl esters, was investigated in this work the glycerolysis reaction of these esters with alcali catalyst NaOH, in which the influence of the temperature, reaction time and catalyst concentration were evaluated. The results were compared between the different reaction conditions regarding ethyl esters conversion, products yield and monoglyceride selectivity. The quantitative analysis were performed in a gas chromatographer with flame ionization detector. The convertion about 87% was achieved in a 6-hour reaction, with 5% (w/w) of the catalyst under 130 °C, resulting in a yield of 65% of monoglyceride and 20% of diglyceride, and a selectivity of 75% in monoester. This composition satisfies the values established by World Health Organization, who determines the minimum of 30% monglyceride and 70% mono plus diglyceride in these mixtures in order to apply them in the food industry.

Devido ao crescimento da produção e do consumo de biocombustíveis em todo o mundo, a quantidade gerada de glicerina, principal co-produto da cadeia produtiva do biodiesel, vem aumentando consideravelmente. Com isso, há a necessidade de pesquisar novas utilizações para este composto. Um dos principais derivados do glicerol é o monoacilglicerídeo, que é um monoéster de ácido graxo com glicerol muito utilizado em diversos setores da indústria devido às suas propriedades emulsificantes e tensoativas. Visando obter monoglicerideos derivados de ésteres etílicos de ácidos graxos, foi investigada neste trabalho a reação de glicerólise destes ésteres com o uso de catalisador alcalino NaOH, avaliando a influência da temperatura, do tempo de reação e da concentração do catalisador. Foram comparados os resultados obtidos com diferentes condições de reação em relação à conversão dos ésteres etílicos, rendimentos dos possíveis produtos e seletividade ao monoglicerídeo. As análises quantitativas foram realizadas por cromatografia a gás com detector de ionização em chama. Uma conversão da ordem de 87% foi alcançada em 6 horas de reação, com 5% em massa de catalisador e a 130 °C, apresentando rendimento de 65% em monoglicerídeos e 20% em diglicerídeos, com uma seletividade aos monoésteres de 75%. Esta composição satisfaz as diretrizes estabelecidas pela Organização Mundial da Saúde para o uso de emulsificantes na indústria de alimentos, a qual determina que estas misturas devem ter no mínimo 30% de monoglicerídeo e no mínimo 70% na soma de mono e diglicerídeo. / Due to the continuous growth of biofuel production and consumption worldwide, the amount of glicerin, the main co-product of biodiesel industrial chain, has increased considerably. Thus, there is a need in researching new applications for this compound. One of the most valuable derivative of glycerol is monoacylglyceride, which is a monoester of fatty acid with glycerol very used in several industry fields because of its emulsifying and surfactants properties. In order to obtain monoglycerides from fatty acid ethyl esters, was investigated in this work the glycerolysis reaction of these esters with alcali catalyst NaOH, in which the influence of the temperature, reaction time and catalyst concentration were evaluated. The results were compared between the different reaction conditions regarding ethyl esters conversion, products yield and monoglyceride selectivity. The quantitative analysis were performed in a gas chromatographer with flame ionization detector. The convertion about 87% was achieved in a 6-hour reaction, with 5% (w/w) of the catalyst under 130 °C, resulting in a yield of 65% of monoglyceride and 20% of diglyceride, and a selectivity of 75% in monoester. This composition satisfies the values established by World Health Organization, who determines the minimum of 30% monglyceride and 70% mono plus diglyceride in these mixtures in order to apply them in the food industry.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologia Química e Biológica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-09-02T17:05:30Z No. of bitstreams: 1 2016_AdrianneFontineledaSilva.pdf: 1922149 bytes, checksum: 6ff434ce7bb00c61614d8f99d05d66b5 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-09-08T16:50:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AdrianneFontineledaSilva.pdf: 1922149 bytes, checksum: 6ff434ce7bb00c61614d8f99d05d66b5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-08T16:50:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AdrianneFontineledaSilva.pdf: 1922149 bytes, checksum: 6ff434ce7bb00c61614d8f99d05d66b5 (MD5) / O consumo de cocaína é relatado há mais de 2500 anos, porém ao longo do tempo se tornaram evidentes os danos causados por essa substância à sociedade em geral. Atualmente, a cocaína é classificada como uma droga ilícita e, por isso, estudos que deem suporte aos órgãos responsáveis pela repressão ao tráfico de drogas, como a Polícia Federal (PF), em especial à área de inteligência policial, são de extrema relevância. Frequentemente, a cocaína comercializada não se encontra em sua forma pura, mas adicionada de adulterantes e diluentes. Para a análise de amostras apreendidas, o método de referência utilizado é baseado em cromatografia gasosa, cuja sensibilidade e seletividade são indiscutíveis. Entretanto, sua aplicação envolve destruição parcial ou total da amostra, consumo de solventes tóxicos, longo período de análise e treinamento operacional. Com isso, o interesse pelo uso de espectroscopia vibracional tem aumentado. Desse modo, o objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia de análise para amostras de cocaína adulterada e diluída empregando a Espectroscopia de Infravermelho com Reflectância Total Atenuada (ATR-FTIR) associada à Resolução Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternados (MCR-ALS). Foram analisados 11 compostos puros, sendo 6 adulterantes, 3 diluentes e 2 formas de cocaína (base livre e cloridrato), 55 misturas preparadas em laboratório de acordo com um planejamento experimental e 20 amostras reais para a etapa de calibração. Para a validação, foram analisadas 717 amostras reais. Os resultados obtidos foram satisfatórios, demonstrando que o método proposto possui um grande potencial na classificação da forma química de cocaína e na discriminação de adulterantes e cocaína em amostras reais, fornecendo uma estimativa da concentração. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Cocaine use has been reported for more than 2500 years, but along this period of time its damage to society in general became evident. Nowadays, cocaine is classified as an illicit drug and therefore studies which give support to drug repression institutions, such as the Brazilian Federal Police (BFP), particularly in the area of police intelligence are very relevant. Often, trafficked cocaine is not traded in its pure form, but mixed with adulterants and diluents. In the analysis of seized samples, the reference method is based on gas chromatograph whose sensitivity and selectivity are indisputable. However, its application involves partial or total destruction of the sample, use of toxic solvents, long period of analysis and operational training. Thus, the interest in the use of vibrational spectroscopy has increased. This work aims at developing a methodology for both adulterated and diluted cocaine samples employing Atenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) associated with Multivariate Curve Resolution with Alternating Least-Squares (MCR-ALS). A total of 6 adulterants, 3 diluents and 2 forms of cocaine (base and hydrochloride), 55 mixtures prepared in the laboratory according to a factorial design and 20 seized samples for calibration step have been studied. For validation purposes 717 seized samples were analyzed. The results proved to be satisfactory, showing that the proposed method has a great potential in the classification of the chemical form of cocaine, discrimination of adulterants and cocaine in seized samples, as well as providing an estimate for their concentration.

Devido ao crescimento da produção e do consumo de biocombustíveis em todo o mundo, a quantidade gerada de glicerina, principal co-produto da cadeia produtiva do biodiesel, vem aumentando consideravelmente. Com isso, há a necessidade de pesquisar novas utilizações para este composto. Um dos principais derivados do glicerol é o monoacilglicerídeo, que é um monoéster de ácido graxo com glicerol muito utilizado em diversos setores da indústria devido às suas propriedades emulsificantes e tensoativas. Visando obter monoglicerideos derivados de ésteres etílicos de ácidos graxos, foi investigada neste trabalho a reação de glicerólise destes ésteres com o uso de catalisador alcalino NaOH, avaliando a influência da temperatura, do tempo de reação e da concentração do catalisador. Foram comparados os resultados obtidos com diferentes condições de reação em relação à conversão dos ésteres etílicos, rendimentos dos possíveis produtos e seletividade ao monoglicerídeo. As análises quantitativas foram realizadas por cromatografia a gás com detector de ionização em chama. Uma conversão da ordem de 87% foi alcançada em 6 horas de reação, com 5% em massa de catalisador e a 130 °C, apresentando rendimento de 65% em monoglicerídeos e 20% em diglicerídeos, com uma seletividade aos monoésteres de 75%. Esta composição satisfaz as diretrizes estabelecidas pela Organização Mundial da Saúde para o uso de emulsificantes na indústria de alimentos, a qual determina que estas misturas devem ter no mínimo 30% de monoglicerídeo e no mínimo 70% na soma de mono e diglicerídeo. / Due to the continuous growth of biofuel production and consumption worldwide, the amount of glicerin, the main co-product of biodiesel industrial chain, has increased considerably. Thus, there is a need in researching new applications for this compound. One of the most valuable derivative of glycerol is monoacylglyceride, which is a monoester of fatty acid with glycerol very used in several industry fields because of its emulsifying and surfactants properties. In order to obtain monoglycerides from fatty acid ethyl esters, was investigated in this work the glycerolysis reaction of these esters with alcali catalyst NaOH, in which the influence of the temperature, reaction time and catalyst concentration were evaluated. The results were compared between the different reaction conditions regarding ethyl esters conversion, products yield and monoglyceride selectivity. The quantitative analysis were performed in a gas chromatographer with flame ionization detector. The convertion about 87% was achieved in a 6-hour reaction, with 5% (w/w) of the catalyst under 130 °C, resulting in a yield of 65% of monoglyceride and 20% of diglyceride, and a selectivity of 75% in monoester. This composition satisfies the values established by World Health Organization, who determines the minimum of 30% monglyceride and 70% mono plus diglyceride in these mixtures in order to apply them in the food industry.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:30:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo3192_1.pdf: 1084505 bytes, checksum: 7e777036455da9385700f3e8ea37a7a4 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O crescente mercado mundial de fitoterápicos traz consigo o desafio de se garantir medicamentos com qualidade cientificamente comprovada, apresentando reprodutibilidade lote a lote de sua ação terapêutica de forma segura e eficaz. A qualidade da matéria-prima vegetal tem um papel central na obtenção desses produtos, já que esta apresenta como características a complexidade e a variabilidade da sua composição química. Dessa forma, o controle de qualidade, através da padronização das matérias-primas vegetais é o ponto inicial para a produção de fitoterápicos com qualidade. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para a quantificação e identificação, através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas, dos marcadores químicos α-pineno e β-cariofileno em extratos de Schinus terebinthifolius Raddi e Plectranthus amboinicus (Lour) Spreng, respectivamente. Este método foi aplicado em um estudo de monitorização quantitativa dos marcadores citados nos extratos hidroalcoólicos obtidos por processos de maceração com variações nas graduações alcoólicas (70, 80, 90 e 98 %) e tempo de extração (5, 10, 15 e 20 dias), visando dessa forma, a avaliação do processo tecnológico extrativo para padronização da produção dos extratos das folhas da Aroeira da praia e Hortelã da folha grossa. Os extratos foram submetidos a um processo de extração líquido-líquido com n-hexano antes de serem analisados no cromatógrafo a gás. De acordo com os resultados obtidos, tanto a graduação alcoólica quanto o tempo de extração são fatores que influenciam no perfil quantitativo dos extratos analisados. Alguns terpenos, principalmente mono e sesquiterpenos, foram observados como principais constituintes dos extratos das plantas estudadas. O melhor rendimento dos marcadores escolhidos, para ambas as plantas, foi observado nos extratos obtidos em processos de maceração com graduação alcoólica de 80 % e coleta aos 5 dias. O método desenvolvido para o estudo de monitoramento proposto, demonstrou-se seletivo, preciso, exato, reprodutível e robusto para a identificação e quantificação dos marcadores em extratos hidroalcoólicos de Schinus terebinthifolius Raddi e Plectranthus amboinicus (Lour) Spreng

Orientador : Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:30:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Facchin_Ileana_M.pdf: 7912694 bytes, checksum: f4c54f5abce6ce4a97f6cb65e14d90d6 (MD5) Previous issue date: 1990 / Mestrado

Orientador : Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T11:05:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dorigatti_Abigail_M.pdf: 4517181 bytes, checksum: a9b3ab58a205abc92de63050fdfa2661 (MD5) Previous issue date: 1987 / Mestrado

Orientador : Antonio Luiz Pires Valente / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:14:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Augusto_Fabio_M.pdf: 4828457 bytes, checksum: 1e3ea41d92671d426ef782462d6d6b18 (MD5) Previous issue date: 1990 / Mestrado

Orientador : Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:25:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_MariaJoseTeixeiraFonsecados_M.pdf: 4592179 bytes, checksum: 7043c1b58cbb54c5cdf452c6c85a2e1b (MD5) Previous issue date: 1990 / Mestrado