Integrally moulded hinges and tension bands are important features in packaging components for plastic closures and their function is critically dependent on the flow induced micromorphology in the hinge section. Polymer characteristics and processing of the hinge also have an influence on the hinge properties obtained. This study is aimed at obtaining interrelationships between polymer characteristics, in-cavity flow, microstructure development and hinge properties, to produce hinges with enhanced functional properties. Three different virgin polypropylene (PP) grades were investigated (homopolymer PP-H, random copolymer PP-RC and impact copolymer PP-IC) and injection moulding simulation was carried out using Moldflow software. In-cavity data acquisition has been carried out for different sets of injection moulding conditions, using high performance transducers and a data acquisition system. A comparison between Moldflow simulation and practical injection moulding data suggests that, for thin wall injection moulded components the real time pressure data are in close agreement during the injection stage. During the packing stage there is some disagreement between these data, since the thickness of hinge and tension band sections are 0.4 mm and 0.5 mm respectively, suggesting that these dimensions are extending the capability of the software. An extensive study using a design of experiments (DoE) approach was carried out on both practical and predictive data. Injection velocity and melt temperature were the most influential factors on the component mechanical properties. From the optical micrographs it is observed that PP-RC has a finer micro-structure compared to PP-H and PP-IC and some micrographs confirm Moldflow simulation results in which hesitation effects are evident, as the flow converges into the thin hinge and tension band sections. PP-clay nanocomposites (PP-CN) were prepared using a twin screw compounder. Transmission electron microscopy (TEM) has shown some evidence of dispersion and exfoliation of the clay particles in the PP matrix. However, X-ray diffraction (XRD) results show a reduction in inter-layer spacing of PPCN s possibly due to clay compaction. The addition of nano-clay however has not resulted in any significant improvements in the mechanical properties of hinges and tension bands. The high degree of molecular orientation induced in the hinge and tension-band sections appears to mask any improvements attributed to the addition of nano-clay. From the reprocessed and post consumer recyclate (PCR) study conducted on hinges and tension bands, it is seen that with an increase in both the re-processing and PCR content there is a decrease in the component strength of around 14%, giving scope to potentially use PCR in future packaging applications. Investigations conducted on colour pigments (violet and green) reveal that the onset of crystallisation for green pigmented mouldings is considerably higher (16°C) than for natural and violet mouldings. Optical micrographs also reveal a finer microstructural texture for green components, indicating a high nucleating capability of the green pigment. Irrespective of the colour, both for hinges and tension bands, the yield stress values were around twice as high as the values quoted in the manufacturer s data sheet for isotropic PP, due to the high levels of molecular orientation in the hinge and tension band sections. In order to industrially validate the findings from the DoE study, commercial closures were produced in industry on a production tool then characterised. In the case of tension bands, there was a good agreement between the results obtained from lab scale and industrial study due to the relatively simple geometry. For hinges this agreement is not so clear. Finally a comparison of mechanical properties of the 3 PP grades shows that PP-H has a higher yield stress compared to PP-IC and PP-RC and yield stress is significantly higher (yield strain values are lower) than values quoted by the manufacturer. The PhD study has confirmed the process conditions that are able to optimise all the interactive effects to improve functional properties in high volume parts in the packaging industry.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Jogos educacionais constituem em uma importante ferramenta de ensino na área de Engenharia de Software, onde, muitas vezes, os alunos não passam por nenhum mecanismo de treinamento prático. Um jogo educacional de qualidade tem que ter objetivos educacionais bem definidos, motivar os alunos e efetivar a aprendizagem dos conteúdos. A aplicação de jogos no Ensino de Engenharia de Software deve ser realizada de forma sistemática e controlada com base em avaliação. A técnica Estatística de Experimentação permite a medição e a análise das variáveis envolvidas no processo de aplicação de jogos para que estes possam ser aplicados com qualidade. Para definir melhor os experimentos no uso de jogos para o ensino de Engenharia de Software, este trabalho propõe diretrizes para o planejamento de experimentos em jogos educacionais, de forma que permita verificar a influência e a significância da utilização desses jogos no ensino e aprendizado dos conceitos de Engenharia de Software. Um experimento com o SimulES-W foi realizado seguindo essas diretrizes, onde foi possível ser demonstrada sua aplicabilidade e simplicidade em sua definição. A experiência de uso do SimulES-W mostra que aprender com jogos de computador é divertido, interativo e que, apesar dos resultados obtidos não serem significativos estatisticamente, de certa forma contribui para o ensino da Engenharia de Software, não sendo necessariamente um conhecimento prévio do conteúdo. / Educational games constitute an important teaching tool in the area of Software Engineering, where, often, students do not pass through any mechanism for hands-on training. A quality educational game must have well-defined educational goals, motivate students and make effective learning of the content. The application of games in teaching Software engineering must be carried out in a systematic and controlled on the basis of evaluation. The statistical technique of experimentation allows the measurement and analysis of the variables involved in the process of applying for these games can be applied with quality. To further define the experiments in the use of games for teaching Software Engineering, this paper proposes guidelines for the design of experiments in educational games, in order to verify the influence and significance of the use of these games in the teaching and learning of the concepts of Software engineering. An experiment with SimulES-W was conducted following these guidelines, which may be demonstrated its applicability and simplicity in its definition. The experience of use of the SimulES-W shows that learning with computer games is fun, interactive and that, despite the results obtained are not statistically significant, somehow contributes to the teaching of Software Engineering, not necessarily a prior knowledge of the content.

Parallel computing is a powerful way to reduce the computation time and to improve the quality of solutions of evolutionary algorithms (EAs). At first, parallel evolutionary algorithms (PEAs) ran on very expensive and not easily available parallel machines. As multicore processors become ubiquitous, the improved performance available to parallel programs is a great motivation to computationally demanding EAs to turn into parallel programs and exploit the power of multicores. The parallel implementation brings more factors to influence performance, and consequently adds more complexity on PEAs evaluations. Statistics can help in this task and guarantee the significance and correct conclusions with minimum tests, provided that the correct design of experiments is applied. This work presents a methodology that guarantees the correct estimation of speedups and applies a factorial design on the analysis of PEAs performance. As a case study, the influence of migration related parameters on the performance of a parallel evolutionary algorithm solving two benchmark problems executed on a multicore processor is evaluated. / A computação paralela é um modo poderoso de reduzir o tempo de processamento e de melhorar a qualidade das soluções dos algoritmos evolutivos (AE). No princípio, os AE paralelos (AEP) eram executados em máquinas paralelas caras e pouco disponíveis. Desde que os processadores multicore tornaram-se largamente disponíveis, sua capacidade de processamento paralelo é um grande incentivo para que os AE, programas exigentes de poder computacional, sejam paralelizados e explorem ao máximo a capacidade de processamento dos multicore. A implementação paralela traz mais fatores que podem influenciar a performance dos AEP e adiciona mais complexidade na avaliação desses algoritmos. A estatística pode ajudar nessa tarefa e garantir conclusões corretas e significativas, com o mínimo de testes, se for aplicado o planejamento de experimentos adequado. Neste trabalho é apresentada uma metodologia de experimentação com AEP. Essa metodologia garante a correta estimação do speedup e aplica ao planejamento fatorial na análise dos fatores que influenciam o desempenho. Como estudo de caso, um algoritmo genético, denominado AGP-I, foi paralelizado segundo o modelo de ilhas. O AGP-I foi executado em plataformas com diferentes processadores multicore na resolução de duas funções de teste. A metodologia de experimentação com AEP foi aplicada para se determinar a influência dos fatores relacionados à migração no desempenho do AGP-I. / Doutor em Ciências

O objetivo deste trabalho foi formular e otimizar uma mistura de quatro substâncias atóxicas como inibidores de corrosão para o aço carbono ABNT 1005 em meio de água de resfriamento industrial. As substâncias estudadas foram o molibdato de sódio, o tungstato de sódio, a ftalocianina de cobre e um tensoativo polimérico a base de silano de peso molecular 17.000 g.mol-1. As técnicas usadas neste estudo foram medidas de potencial de corrosão, espectroscopia de impedância eletroquímica e curva de polarização anódicas e catódicas. O tratamento dos resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica foi feito por meio da modelagem com circuitos elétricos equivalentes, que permitiu quantificar parâmetros como resistência a transferência e carga (Rtc) e capacitância dupla camada elétrica, (Cdl). Para caracterizar a superfície do metal foram obtidas imagens por microscopia eletrônica de varredura, onde foi comprovada a alteração da superfície pela presença das substâncias estudadas. Pelas curvas de polarização foi verificado que todas as substâncias estudadas se comportam como inibidores de corrosão anódicos no meio estudado, isto é, diminuem a velocidade de dissolução do metal na presença de maiores concentrações. O uso de um projeto fatorial completo, do tipo 24 foi decisivo para identificar os principais efeitos e interações entre as substâncias; sendo que os mais importantes foram devidos à presença de molibdato e tungstato de sódio, ou seja, a presença destas duas substâncias aumentou a resistência à transferência de carga do aço carbono no meio estudado. Em seguida, a análise estatística do projeto fatorial composto permitiu estimar a concentração ótima para a mistura de molibdato e tungstato de sódio; como o ponto de máximo da função superfície de resposta obtida. A concentração ótima estimada de molibdato e de tungstato de sódio foi de 3,6 x10-3M e 3,5x10-3M respectivamente. Finalmente, foi feita a avaliação ao longo de um período de tempo de 88 horas que permitiu identificar que o melhor comportamento da Rtc e da Cdl foi entre 48 e 72 horas de imersão. / The aim of this investigation is to obtain the optimum formulation of four nontoxics substances tested as corrosion inhibitors for ABNT 1005 carbon steel in watercooling systems. The studied substances were: sodium molybdate, sodium tungstate, copper phthalocyanine and a modified copolymer of polyoxialkylene and polidimethysiloxane. Electrochemical techniques as corrosion potential, impedance spectroscopy (EIS) and potenciodynamic anodic and cathodic polarization curves were used. Electrochemical impedance spectroscopy results were fitted through equivalent electric circuit modeling that allowed quantifying parameters like: the charge transfer resistance (Rtc) and double layer capacitance (Cdl) among others. In order to characterize the metal surface, scanning electronic microscopy images were obtained. These images allowed to evidence the surface alteration resulted from the addition of the studied inhibitors. Using polarization curves were verified that all substances studied behave as anodic corrosion inhibitors, this is, metal dissolution rate decrease when higher inhibitors concentrations were added. By applying a 24 design of experiments (DOE) were possible to identify the main effects and interactions between the substances (entry variables) on the charge transfer resistance (response variable). The main effects and interactions were obtained due to the presence of sodium molybdate and sodium tungstate; the Rtc got higher values as result of the presence of sodium molybdate and sodium tungstate. As a next step, using a design of experiments with central point was allowed to estimate the optimum concentration of sodium molybdate and sodium tungstate as result of the maximum of response surface obtained from statistic analysis in a wider range of concentrations. The optimum concentration estimated was 3,6x10-3M and 3,5x10-3M from sodium molybdate and sodium tungstate respectively. Finally it was done an immersion time evaluation until 88 hours using the optimum inhibitors concentration; the best performance of de Rtc and Cdl were between 48 and 72 hours of immersion.

A glicerina é um composto de grande utilidade em muitas áreas de aplicação. Atualmente, a maior fonte de glicerina é como subproduto da produção do biodiesel. Em 2010 o Brasil foi o segundo maior produtor de biodiesel no mundo com 2,4 milhões de m3. Estima-se que 10% da produção de biodiesel é glicerina bruta e destes 10%, aproximadamente entre 30% e 60% correspondem à glicerol. As impurezas são formadas por água, sais orgânicos e inorgânicos, ésteres e álcoois, e traços de glicerídeos. Como as aplicações mais nobres da glicerina requerem uma glicerina isenta de impurezas, novas rotas de purificação da glicerina bruta vem sendo estudadas. Neste sentido, o Laboratório de Separações Térmicas e Mecânicas da EPUSP propôs uma nova rota de purificação em 2008, na qual a ultima etapa é a desidratação de uma solução glicerol-água por meio de destilação trifásica usando tolueno como arrastador. O objetivo do presente trabalho foi estudar o comportamento deste tipo de destilação em uma coluna modulada com três pratos perfurados. Nesta coluna avaliou-se o layout de pratos e as melhores condições de operação. Os resultados, obtidos com este estudo, constituem uma contribuição importante para o projeto básico de coluna de destilação trifásica. As séries experimentais foram planejadas sequencialmente empregando-se planejamento estatístico de experimentos (DOE). Como variáveis de processo foram estudadas a vazão de vapor do tolueno (kg/h), vazão de alimentação de glicerina (kg/h) e concentração de glicerol na alimentação (% em massa). Como variáveis geométricas foram estudadas a área livre do prato () e a altura de vertedouro (Hw). O desempenho da coluna foi avaliado mediante o incremento da concentração de glicerol (em relação à concentração de glicerol na alimentação) e a concentração de glicerol no fundo da coluna (estas duas variáveis de resposta são dependentes entre si). A influência das variáveis de processo e geométricas nas respostas estudadas permitiram a construção de modelos estatísticos, e o melhor deles foi comparado com os modelos de não equilíbrio (NEQ) e de equilíbrio (EQ) obtidos por simulação no programa ASPEN PLUS. O modelo de não equilíbrio está baseado nas equações de Maxwell-Stefan, que utiliza a abordagem de Eckert e Vanek (2001) e a correlação de Chen-Chuang (1993), para estimar os coeficientes binários de transporte de massa. O modelo de equilíbrio utiliza as equações MESH (Material balance, Equilibrium, mole fraction Summation, and Heat balance). Conclusivamente, pode-se afirmar que as variáveis operacionais exercem maior influência do que as variáveis geométricas na desidratação da glicerina. As melhores condições foram: a vazão de vapor de tolueno de 23,5 kg/h, vazão de alimentação de glicerina de 2,2 kg/h e concentração de glicerol na alimentação de 50 % glicerol em massa, usando o layout L5 com área livre de 0,04 e altura de vertedouro de 70 mm. Os valores preditos pelo modelo estatístico (obtido com dados experimentais) e pelo modelo de NEQ representaram o comportamento da desidratação da glicerina por destilação trifásica à pressão atmosférica usando tolueno como arrastador, na coluna de pratos perfurados estudada. O modelo de EQ superestimou os valores reais. / Glycerine is a material of outstanding utility with many areas of application. Currently, the largest source of glycerine is as a by-product of biodiesel production. In 2010, Brazil was the second largest biodiesel productor in the world with 2.4 million m3. It is estimated that 10% of biodiesel is raw glycerine, and of this 10%, approximately between 30% and 60% corresponds to glycerol. The impurities are formed by water, organic and inorganic salts, esters and alcohols, and traces of glycerides. Although many attempts have been made to use raw glycerine, it is still necessary to purify it for of the most applications; hence new routes of glycerine purification have been studied. In this way, the Laboratory of Thermal and Mechanical Separations of EPUSP have proposed a new route of purification in 2008, where the last step is the dehydration of glycerol-water solution by three-phase distillation using toluene as entrainer. The aim of the present work was to study the behavior of the three-phase distillation using a modulated column with three sieve trays. In this column, the tray layout and the best operating conditions were evaluated. The results achieved in this study are an important contribution to the basic design of three-phase distillation column. Experimental series were designed sequentially employing a statistical design of experiments (DOE). The process variables studied were the vapor flow rate of toluene (kg/h), feed flow rate of glycerine (kg/h) and the feed glycerol concentration (% wt.). The geometric variables studied were the fractional hole area () and the weir height (Hw). The column performance was evaluated by the increment of glycerol concentration (in relation to the feed glycerol concentration) and the bottom glycerol concentration (these two variables are mutually dependent responses). The influence of process and geometric variables allowed the empirical models building, in which the best model was compared with the non-equilibrium (NEQ) and equilibrium (EQ) models obtained by the simulator ASPEN PLUS. The non-equilibrium model is based on Stefan-Maxwell equations, which uses the approach of Eckert and Vanek\'s (2001) and the Chen-Chuang correlation (1993), to estimate the binary coefficients of mass transport. The equilibrium model is based on the MESH equations (Material balance, Equilibrium, mole fraction Summation, and Heat balance). Finally, it can be stated that the operating variables have more influence than the geometric variables in the glycerine dehydration. The best conditions were: vapor flow rate of toluene of 23.5 kg/h, feed flow rate of glycerine of 2.2 kg/h and feed glycerol concentration of 50% wt., using the fractional hole area of L5 of 0.04 and weir height of 70 mm. The predicted values obtained by the statistical model and by the non-equilibrium model represented the behavior of the glycerine dehydration by three-phase distillation at atmospheric pressure using toluene as entrainer in the sieve tray column studied. The equilibrium model (EQ) overpredicted the real values.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-07-28T12:37:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_Doutorado_EngCivil_FMGF_2016_[digital].pdf: 9767217 bytes, checksum: e33d3971801fd7f7f68b85fc05826ba3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T12:37:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_Doutorado_EngCivil_FMGF_2016_[digital].pdf: 9767217 bytes, checksum: e33d3971801fd7f7f68b85fc05826ba3 (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / Ao esgotar as reservas de hidrocarbonetos em terra e águas rasas, a indústria vem explorando e produzindo petróleo em águas profundas e ultraprofundas. No entanto, a verificação hidrodinâmica de novos sistemas flutuantes de produção continua usando as metodologias consagradas, especialmente os ensaios em tanques oceânicos de laboratório. A utilização de modelos em escala reduzida vem sendo adotada desde os primeiros projetos em águas rasas e continua até hoje nos projetos em águas ultraprofundas. No entanto, os ensaios em profundidades superiores a 1.500m necessitam de um fator de escala muito elevado, com diversos problemas associados, dentre eles as dificuldades de acomodar as linhas de ancoragem e as incertezas relacionadas a modelos muito pequenos. Dentre as soluções possíveis, os ensaios híbridos (numérico-experimental) se apresentam como a solução mais viável para verificação experimental em águas ultraprofundas, em especial o ensaio híbrido passivo. Esse tipo de ensaio é organizado em etapas, sendo a primeira delas responsável pela definição do sistema truncado. Se essa etapa não for executada de forma satisfatória, o sucesso do ensaio pode ser comprometido. Assim, a fim de minimizar essa questão, propõe-se nesta tese de doutorado uma forma sistemática para encontrar sistemas truncado equivalentes, considerando os efeitos estáticos e dinâmicos, através da utilização de ferramentas de otimização. Nesse sentido, a abordagem adotada utiliza um simulador para análise estática e dinâmica de estruturas offshore denominado Dynasim e um algoritmo de otimização baseado em gradiente através do sistema Dakota. Também é utilizada a metodologia de planejamento de experimentos para identificar os fatores que influenciam as respostas estática e dinâmica do problema, evitando o uso de variáveis de projeto irrelevantes no estudo da otimização. Ressalta-se que essa metodologia não foi aplicada em outros trabalhos no contexto de sistemas de ancoragem truncado, segundo nosso conhecimento. Além disso, analisa-se o projeto ótimo do sistema truncado em várias condições ambientais, cujo interesse é verificar a concordância dele com o sistema de ancoragem na profundidade completa. Devido ao elevado custo computacional envolvido nessa verificação, utiliza-se a computação de alto desempenho, com processamento paralelo, para viabilizar a realização dessas análises. Como é demonstrado neste trabalho, a metodologia proposta facilita a busca de sistemas de ancoragem truncado equivalente preservando as características estáticas e dinâmicas do sistema de ancoragem completo. São apresentados e discutidos quatro casos, os dois primeiros se referem a casos simplificados, o terceiro é baseado na literatura e o quarto é baseado em um cenário real. Os resultados obtidos nos casos estudados mostram que os sistemas truncados equivalentes encontrados conseguem reproduzir o comportamento dos sistemas completos para as condições verificadas. / With the depletion of onshore and offshore shallow-water reserves, the industry has exploited and produced oil in deep water and ultra-deepwater. However, the hydrodynamic verification of new floating production systems continues using the established methodologies, especially by carrying out tests on ocean basin laboratories. Small-scale model tests have been used since the first projects in shallow water and continue today in the projects in ultra-deepwater. However, tests in depths above 1,500m require a very high scale factor, which poses several complications, among them the difficulties to accommodate the mooring lines and the small models related uncertainties. Among the possible solutions, the hybrid testing (numerical and experimental) are the most feasible solution to experimental verification in ultra-deepwater, especially the hybrid passive systems test. Such test is divided into steps, the first one responsible for the definition of the truncated system. If this step is not performed satisfactorily, the success of the test may be compromised. Thus, in order to minimize this issue, a systematic way to find equivalent truncated systems, considering the static and dynamic effects through the use of the optimization tools is proposed in this doctoral thesis. Accordingly, the approach adopted uses a numerical simulator, called Dynasim, for static and dynamic analysis of offshore structures, and a gradient based optimization algorithm, given in Dakota computational system. Additionally, the design of experiments methodology is used to identify the factors that influence the static and dynamic responses of the problem, avoiding the use of irrelevant design variables in the optimization process. It has to be emphasized that this methodology has not been used in other works in the context of truncated mooring systems, to our knowledge. Furthermore, the optimal design of the truncated system is analyzed for several environmental conditions. The aim is to verify the agreement of the truncated mooring system with system in the full-depth. Due to the high computational cost involved in the verification, we use the high-performance computing, with parallel computation, to perform the analyzes. As shown in this work, the proposed methodology easy the search for equivalent truncated mooring systems preserving the static and dynamic characteristics of full-depth mooring systems. Four case studies are presented and discussed. The first two refer to simplified cases; the third is based on the literature and the fourth is based on a real scenario. The results in each case show that the truncated equivalent system found can reproduce the behavior of full-depth system for the verified conditions.

Orientadores: Rubens Maciel Filho, Eduardo Coselli Vasco de Toledo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-07T10:33:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_MarcelaG.Motados_D.pdf: 1519927 bytes, checksum: 9ed575105854208c7e8d99f024c4128a (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O objetivo principal deste trabalho foi a avaliação de estratégias de controle clássicas e hierárquicas em tempo real. Utilizou-se como estudo de caso a hidrogenação de o-cresol em reator de lama catalítico trifásico com catalisador sólido para validar as propostas de otimização em tempo real, devido à importância inerente deste tipo de processo, uma vez que reatores catalíticos trifásicos estão presentes em muitos processos das indústrias químicas, petroquímicas e afins, havendo uma preferência crescente em comparação com outros tipos de reatores mais convencionais. Foi investigada neste trabalho a performance de algumas versões do algoritmo de controle avançado DMC (Dynamic Matrix Control) em sua forma quadrática (QDMC - Quadratic Dynamic Matrix Control) e adaptativa (STQDMC - Self Tuning Quadratic Dynamic Matrix Control) sob diferentes estratégias de controle (feedback, feedforward e mista). O processo foi representado através de modelos determinísticos e estatísticos. Foi proposta uma metodologia alternativa para a definição dos parâmetros ótimos do modelo para a faixa de operação válida para este estudo baseada em princípios de análise de superfícies de resposta. Devido à importância de otimização dos processos para o alcance de objetivos operacionais e econômicos, foram também avaliadas estruturas de otimização em duas camadas, utilizando-se para este fim os algoritmos de otimização baseados nos procedimentos de Levenberg-Marquardt e SQP (Sequential Quadratic Programming). Foram propostas estruturas tradicionais de otimização em duas camadas, na qual o otimizador gera os set-points para o controlador, mas, além disso, foi proposta uma estrutura alternativa, na qual o otimizador, além de gerar os set-points para o controlador, envia também os valores ótimos para a variável manipulada, tornando este procedimento, na maioria dos casos, mais rápido e eficiente. Ainda no campo da otimização em tempo real, são apresentadas as bases matemáticas para a implementação de uma estrutura de otimização em uma camada, na qual os problemas de controle e otimização são resolvidos simultaneamente, sendo este procedimento sugerido como sugestão para trabalhos futuros. Os estudos realizados neste trabalho permitiram concluir que a estratégia de otimização em duas camadas apresenta resultados satisfatórios. Além disso, sempre deve-se ter em mente os objetivos de controle e otimização para que se possa ponderar a utilização das estratégias de controle feedback ou feedforward, e até mesmo uma combinação entre as duas / Abstract: The principal objective of this work was the evaluation of classic and hierarchical control strategies in real time. It was used as case study the o-cresol hydrogenation in a three-phase slurry reactor with solid catalyst to validate the real time optimization approaches, due to the inherent importance of this process, since these reactors are present in many processes of the chemical and petrochemicals industries, with growing preference in comparison with other types of more conventional reactors. It was investigated the performance of some versions of the advanced control algorithm DMC (Dynamic Matrix Control) in a quadratic (QDMC - Quadratic Dynamic Matrix Control) and adaptive (STQDMC - Self Tuning Quadratic Dynamic Matrix Control) form under different control strategies (feedback, feedforward and mixed). The process was represented through deterministic and statistical models. An alternative methodology was proposed for the definition of the optimal model parameters for the valid operational range based on principles of response surface analysis. It was evaluated two-Iayers structure optimization, using optimization algorithms based on Levenberg-Marquardt and SQP (Sequential Quadratic Programming) procedures. Traditional two-layers optimization approaches were proposed. In this approach the optimizer generates the set-points for the controller. Besides, an alternative approach was proposed where the optimizer, besides generating the set-points for the controller, also sends the optimal values for the manipulated variables, becoming this procedure, in most of the cases, faster and efficient. In relation to real time optimization, the mathematical bases are presented for the one-Iayer optimization approach implementation. Here the control and optimization problems are simultaneously resolved. According to this work, the two-Iayers optimization approach presents suitable results. Besides, it should always be considered the control and optimization objectives, in order to weight the feedback or feedforward control strategies and even a mixed one / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Rubens Maciel Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T18:20:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pontes_KarenValverde_D.pdf: 6046859 bytes, checksum: 07c62254e493125c08f79bb23d284453 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Para o desenvolvimento de novas resinas poliméricas ou para a melhoria da qualidade de resinas já existentes, usualmente realizam-se experimentos em escala industrial ou em planta piloto. Entretanto, tais práticas são altamente imprecisas, demoradas, caras e levam à formação de produtos fora de especificação. Ferramentas baseadas em modelos matemáticos são alternativas atraentes para contornar essas desvantagens e, portanto, o incentivo para o desenvolvimento de políticas operacionais ótimas para os reatores de polimerização tem crescido muito nos últimos anos. Neste escopo, o presente estudo aborda o projeto de resinas de polietileno com propriedades feitas sob medida, as quais compreendem não apenas as médias da distribuição de peso molecular (DPM), mas também toda a DPM, já que algumas propriedades de uso final são melhores correlacionadas com certas frações da DPM. O caso de estudo é a polimerização do eteno em solução com catalisador Ziegler-Natta, que ocorre em uma série de reatores agitados e tubulares contínuos. Devido à presença de dois tipos de reatores, diversas resinas podem ser produzidas. Inicialmente, são realizados planejamentos fatoriais tipo Plackett-Burman para determinar as variáveis mais importantes, e portanto que devem ser consideradas como variáveis de decisão na futura otimização. Além disso, planejamentos fatoriais completos e superfícies de resposta permitem uma fácil identificação de comportamentos não lineares e um melhor entendimento do processo. Dois métodos diferentes de otimização são utilizados: algoritmos baseados em SQP (sequential quadratic programming) e algoritmo genético. No primeiro método, o processo é modelado como um sistema multi-estágio no estado estacionário, de modo que métodos de otimização dinâmica ou controle ótimo são adequados para resolver o problema ao se considerar a coordenada axial do reator tubular como variável independente ao invés do tempo. Ambos os métodos de otimização mostram ótima predição das propriedades desejadas do polímero, sendo que a performance do algoritmo genético melhora quando a solução da otimização baseada em SQP é incluída na população inicial. / Abstract: In order to design new polymer grades or to improve the quality of existing polymer resins, usually pilot plant or industrial scale experiments are carried out. Such practices, though, are highly imprecise, time delayed, result in high costs and lead to off-spec products. Model based tools present an attractive alternative to overcome such disadvantages and therefore, in recent years, there is an increasing incentive to develop optimal operating policies for polymeric reactors. Whithin this scope, the present study approaches the design of polyethylene resins with tailored properties that comprehend not only average properties, but also the whole molecular weight distribution (MWD), since some end-use properties are better correlated with certain fractions of the MWD. The case study is the ethylene polymerization in solution with Ziegler-Natta catalyst, which takes place is a serie of continuous stirred and tubular reactors. Due to the presence of two types of reactors, a broad range of polymer resins can be produced. Initially, Plackett-Burman designs of experiments is carried out in order to ascertain the most important variables that should be considered as degrees of freedom for the future optimization. In addition to that, complete factorial designs and surface responses allow for an easy identification of nonlinear behaviors and a better understanding of the process. Two different methods are employed for the optimization: SQP based algorithms and genetic algorithm. For the former, the process is modeled as a multi-stage system at the steady state, in such a manner that optimal control tools are suitable to solve the problem if the axial coordinate of the tubular reactor is the independent variables, replacing time. Both methods present good prediction of the desired polymer properties and the performance of the GA improves when the solution of the SQP optimization is included in the initial population. / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

Os métodos de superfície de resposta e planejamento de experimentos foram utilizados no processo de análise e otimização de sistemas frigoríficos. Foram determinadas as dimensões do tubo capilar juntamente com a carga de refrigerante que proporcionaram as melhores condições de funcionamento a um protótipo. O comportamento de oito variáveis resposta foram estudadas, que são: Capacidade Frigorífica, Coeficiente de Eficácia, Temperatura de Descarga, Super Aquecimento, Sub resfriamento, Vazão de Refrigerante, Temperatura de Evaporação e Temperatura de Condensação. Superfícies de Resposta e Curvas de nível foram levantadas em diversas situações de interesse, visando revelar o comportamento e a sensibilidade do sistema. Alguns fatores revelaram níveis que propiciaram uma reduzida variabilidade para certas variáveis resposta demonstrando o conceito de sistema robusto. O método mostrou-se bastante adequado, contribuindo com resultados de grande valia para a otimização e análise do comportamento de sistemas frigoríficos, além de poder ter sua aplicabilidade ampliada para sistemas térmicos em geral. / The Response Surface Methodology and the Design of Experiments were applied on the analysis and optimization process of refrigeration systems. The dimensions of a capillary tube and refrigerant charge that provided the best working conditions to a prototype were determined. The behavior of the Refrigeration Capacity, Coeficient of Performance, Discharge Temperature, Super Heating, Sub Cooling, Mass Flow Rate, Evaporation Temperature and Condensing Temperature were studied in detail. Surface Response and Contour plots were constructed on many situations in order to reveal the system behavior and sensitivity. Some factor levels provided a small variability to certain responses, demonstrating the concept of robust system. The methodology contribuited properly with valuable results to the optimization and analysis of refrigeration system behavior; besides, its applicability can be easily generalised to thermal systems.

A linezolida é um antibiótico oxazolidinona efetivo contra bactérias patogênicas gram-positivas, incluindo Staphylococcus aureus resistente a meticilina (MRSA), Staphylococcus aureus resistente a glicopeptídeos (GISA) e enterococci resistente a vancomicina (VRE). As oxazolidinonas inibem a translação bacteriana na fase de iniciação da síntese de proteínas, enquanto que a síntese de RNA e DNA não são afetadas. Diversos métodos por cromatografia líquida de alta-eficiência (HPLC) têm sido relatados para a determinação da concentração de linezolida em plasma humano, soro e urina. Entretanto, um número pequeno de métodos estão disponíveis para a determinação de linezolida em formulações farmacêuticas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos espectrofotométrico, de cromatografia líquida de ultraeficiência em fase reversa (RP-UPLC), doseamento microbiológico em placas e doseamento microbiológico rápido em microplacas com leitura cinética para a determinação de linezolida em soluções injetáveis e comprimidos. Adicionalmente, foram identificadas e quantificadas as principais fontes de incerteza relacionadas aos métodos. O desenvolvimento dos métodos utilizou uma abordagem racional, empregando-se planejamento de experimentos (análise fatorial e metodologia de superfície resposta) para otimização das condições analíticas. As fontes de incertezas foram identificadas empregando-se diagrama de Ishikawa e quantificadas conforme procedimento da Eurachem/Citac. Os métodos desenvolvidos apresentaram especificidade/seletividade, linearidade, precisão, exatidão e robustez adequadas, conforme os critérios estabelecidos pelo ICH e ANVISA. A análise estatística demonstrou equivalência entre os resultados providos por cada um dos métodos, sendo intercambiáveis entre si. Portanto, os métodos podem ser empregados no controle de qualidade de rotina na indústria farmacêutica. / Linezolid is an oxazolidinone antibiotic effective against gram-positive pathogenic bacteria, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA), glycopeptide-intermediate Staphylococcus aureus (GISA) and vancomycin-resistant enterococci (VRE). Oxazolidinones inhibit bacterial translation at the initiation phase of protein synthesis, while RNA and DNA synthesis are not affected. Several high performance liquid chromatographic (HPLC) methods have been reported to determine the concentration of linezolid in human plasma, serum and urine. However, a few number of methods are available to determine the concentration of linezolid in pharmaceutical dosage forms. The aim of the present work was to develop and validate a spectrophotometric method, a reverse-phase ultra-high performance liquid chromatographic method, microbiological assay and microbiological rapid assay in microplates using kinetic reading for the determination of linezolid in injections and tablets dosage forms. In addition, the most important sources of uncertainty were identified and quantified for each method. A rational approach was used in the development of these methods, using design of experiments (factorial design and response surface methodology) for optimization of analytical conditions. The sources of uncertainties were identified using Ishikawa diagram and quantified as described in Eurachem/Citac procedure. The developed methods were specific/selective, linear, precise, accurate and robust, as required by ICH and ANVISA guidelines. Statistical analysis showed equivalence among the results provided by each method, being interchangeable. Thus, the methods may be employed in routine quality control analysis by pharmaceutical industry.