Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-08-12Bitstream added on 2014-06-13T20:04:44Z : No. of bitstreams: 1 neves_rcf_dr_botfmvz.pdf: 810484 bytes, checksum: 4c35f4860011be79141d0a439a5abd04 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O objetivo do presente trabalho foi determinar a concentração de cobre em amostras de filé da tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) coletadas no comércio da cidade de Botucatu-SP-Brasil e amostras fornecidas pelo Laboratório de Nutrição Organismos Aquáticos/FMVZ-UNEST/Botucatu-SP/Brasil. Na etapa de preparação, as amostras de filé foram liofilizadas e moídas criogenicamente até obtenção de partículas menores que 60 mm e a extração do cobre foi feita por ultra-som utilizando-se HCl 0,10 mol L-1 como solução extratora. As determinações de cobre foram feitas por espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite (GFAAS) utilizando temperaturas de secagem de 100 oC - 250oC, temperatura de pirólise de 1400 oC, temperatura de atomização de 2400 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. Entre as seis amostras de filé de tilápia coletadas foram encontradas concentrações de cobre da ordem de 0,70 a 1,60 mg kg-1, valores estes considerados de acordo com a legislação brasileira, ( concentrações de cobre em amostras de pescados de até 30,00 mg kg-1). A exatidão e precisão das concentrações de cobre determinadas neste estudo foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Lake Michigan Fish Tissue – NIST SRM 1947 / The aim of this work was to determine the copper concentrations in filet samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) collected in the Botucatu City - Brazil. In the samples preparation step, the samples were lyophilised and the steak was cryogenically to produce particles smaller than 60 mm and the copper extractant was carried out by ultrasound using HCl 0.10 mol L-1 as extracting solution. The copper determination were carried out by GFAAS, whit a drying temperature of 100oC - 250oC, pyrolysis temperature of 1400oC, atomization temperature of 2400oC, and cleaning temperature of 2800oC. Palladium nitrate was used as a chemical modifier coinjected with the samples, and tungsten was use permanent modifier. Among the six fillet samples of Nile tilapia collected were found copper concentrations of 0.70 to 1.60 mg kg-1, these values are in agreement with Brazilian law, (copper concentrations in fish samples up to 30.00 mg kg-1). The accuracy and precision of the copper concentrations determined in this study were evaluated using certified standard Lake Michigan Fish Tissue - NIST SRM 1947

Orientador: Pedro Magalhães Padilha / Banca: José Pedro de Serra Valente / Banca: Luciana Francisco Fleuri / Banca: Lincoln Carlos Silva de Oliveira / Banca: Gustavo Rocha de Castro / Resumo: O objetivo do presente trabalho foi determinar a concentração de cobre em amostras de filé da tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) coletadas no comércio da cidade de Botucatu-SP-Brasil e amostras fornecidas pelo Laboratório de Nutrição Organismos Aquáticos/FMVZ-UNEST/Botucatu-SP/Brasil. Na etapa de preparação, as amostras de filé foram liofilizadas e moídas criogenicamente até obtenção de partículas menores que 60 mm e a extração do cobre foi feita por ultra-som utilizando-se HCl 0,10 mol L-1 como solução extratora. As determinações de cobre foram feitas por espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite (GFAAS) utilizando temperaturas de secagem de 100 oC - 250oC, temperatura de pirólise de 1400 oC, temperatura de atomização de 2400 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. Entre as seis amostras de filé de tilápia coletadas foram encontradas concentrações de cobre da ordem de 0,70 a 1,60 mg kg-1, valores estes considerados de acordo com a legislação brasileira, ( concentrações de cobre em amostras de pescados de até 30,00 mg kg-1). A exatidão e precisão das concentrações de cobre determinadas neste estudo foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Lake Michigan Fish Tissue - NIST SRM 1947 / Abstract: The aim of this work was to determine the copper concentrations in filet samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) collected in the Botucatu City - Brazil. In the samples preparation step, the samples were lyophilised and the steak was cryogenically to produce particles smaller than 60 mm and the copper extractant was carried out by ultrasound using HCl 0.10 mol L-1 as extracting solution. The copper determination were carried out by GFAAS, whit a drying temperature of 100oC - 250oC, pyrolysis temperature of 1400oC, atomization temperature of 2400oC, and cleaning temperature of 2800oC. Palladium nitrate was used as a chemical modifier coinjected with the samples, and tungsten was use permanent modifier. Among the six fillet samples of Nile tilapia collected were found copper concentrations of 0.70 to 1.60 mg kg-1, these values are in agreement with Brazilian law, (copper concentrations in fish samples up to 30.00 mg kg-1). The accuracy and precision of the copper concentrations determined in this study were evaluated using certified standard Lake Michigan Fish Tissue - NIST SRM 1947 / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-15Bitstream added on 2014-06-13T20:36:06Z : No. of bitstreams: 1 santos_fa_me_botfmvz.pdf: 1235942 bytes, checksum: 7b3f579b06b2874c741bde8ef170587e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O presente trabalho teve como objetivo investigar a presença de manganês e zinco em “spots” protéicos de amostras de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) obtidos após separação das proteínas por eletroforese em gel de poliacrilamida em segunda dimensão (2D-PAGE) para posterior avaliação qualitativa e quantitativa utilizando fluorescência de raios-X com radiação síncrotron (SR-XRF) e espectrometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite (FAAS/GFAAS). As análises dos espectros de fluorescência indicaram a presença de manganês e zinco em quatro e seis “spots” protéicos de plasma, respectivamente. Observou-se que os íons metálicos estão ligados em proteínas com massa molar na faixa de 19 a 70 kDa e com pI na faixa de 4,7 a 6,30. A concentração de manganês e zinco ligados a essas proteínas foi determinada por GFAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrandose concentrações na faixa de 3,40 a 4,20 mg g-1 e 2,30 a 13,90 mg g-1, respectivamente / The aim of the present study was to investigate the presence of manganese and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) plasma obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D PAGE) and subsequent qualitative and quantitative determination by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of manganese and zinc in four and six plasma protein spots, respectively. It was observed that the metal ions are bound in proteins with molecular weight ranging from 19 to 70 kDa and pI ranging from 4.7 to 6.30. The manganese and zinc concentrations bound to these proteins were determined by GFAAS after acid digestion of protein spots, finding concentrations ranging from 3.40 to 4.20 mg g-1 and 2.30 to 13.90 mg g - 1, respectively

Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Eduardo José de Arruda / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo investigar a presença de manganês e zinco em "spots" protéicos de amostras de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) obtidos após separação das proteínas por eletroforese em gel de poliacrilamida em segunda dimensão (2D-PAGE) para posterior avaliação qualitativa e quantitativa utilizando fluorescência de raios-X com radiação síncrotron (SR-XRF) e espectrometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite (FAAS/GFAAS). As análises dos espectros de fluorescência indicaram a presença de manganês e zinco em quatro e seis "spots" protéicos de plasma, respectivamente. Observou-se que os íons metálicos estão ligados em proteínas com massa molar na faixa de 19 a 70 kDa e com pI na faixa de 4,7 a 6,30. A concentração de manganês e zinco ligados a essas proteínas foi determinada por GFAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrandose concentrações na faixa de 3,40 a 4,20 mg g-1 e 2,30 a 13,90 mg g-1, respectivamente / Abstract: The aim of the present study was to investigate the presence of manganese and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) plasma obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D PAGE) and subsequent qualitative and quantitative determination by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of manganese and zinc in four and six plasma protein spots, respectively. It was observed that the metal ions are bound in proteins with molecular weight ranging from 19 to 70 kDa and pI ranging from 4.7 to 6.30. The manganese and zinc concentrations bound to these proteins were determined by GFAAS after acid digestion of protein spots, finding concentrations ranging from 3.40 to 4.20 mg g-1 and 2.30 to 13.90 mg g - 1, respectively / Mestre