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Desenvolvimento e caracterização de nanopós obtidos por complexação de lantanídeos com tio-hidantoína e 1,10’ fenantrolina. / Development and characterization powders obtained by lanthanide complexation with hydantoin and 1,10’- phenanthroline.PINTO FILHO, Francisco. 13 June 2018 (has links)
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Previous issue date: 2016-08-29 / Capes / A busca por inovações tecnológicas nos últimos anos cada vez mais se intensifica.
Neste contexto, dois importantes grupos, os lantanídeos e as hidantoínas se destacam
com importantes contribuições em diversas áreas de pesquisas apresentando vasto
campo de aplicações. Nesses termos, esta pesquisa teve como objetivo sintetizar e
caracterizar nanocomplexos dos íons lantanídicos: Eu +3, Er+3 e Nd+3 com 5-(4-metilfenil)-3-fenil-2-tioxo-imidazolidin-4-ona (HPA) e um segundo ligante, 1,10-fenatrolina (Phen), almejando obter complexos com propriedades biológicas. Partindo
da reação entre os cloretos dos respectivos lantanídeos com os ligantes orgânicos,
sob refluxo de aproximadamente 8 horas e temperatura de 60°C, foram obtidos os
complexos de európio, érbio e neodímio. Os nanocomplexos em pó foram
caracterizados utilizando técnicas de análises espectroscópicas, térmicas e estrutural.
Os complexos de íons lantanídicos apresentaram resultados da análise elementar
conforme a estequiometria proposta (1:3:1). A coordenação dos ligantes com os íons
lantanídicos ocorreu através dos átomos de oxi gênio e enxofre da estrutura do 5-(4-metilfenil)-3-fenil-2-tioxo-imidazolidin-4-ona (HPA) e dos átomos de nitrogênio (C=N)
da 1,10’- fenantrolina, que podem ser observados nos espectros de infravermelho,
através dos deslocamentos dessas bandas presentes nos ligantes livres e
coordenados. Os espectros UV-Vis apresentaram discretos deslocamentos e
mudanças nas intensidades das bandas de absorção dos complexos em relação ao
ligante HPA. As curvas TG/DTG do ligante HPA apresentou 3 etapas de
decomposição, enquanto, que os complexos apresentaram 4 etapas. O nanocomplexo de Eu+3 apresentou menor estabilidade térmica, o que possibilita o uso destes pós como fármacos. As curvas DSC dos nanocomplexos apresentaram uma
série de eventos endotérmicos e exotérmicos correspondentes a processos de
decomposição, desidratação, fusão e volatilização que corroboram com as curvas
termogravimétricas. Todos os complexos lantanídicos obtidos apresentaram
dimensões nanométricas, e o complexo de neodímio apresentou a estrutura mais
cristalina. / The search for technological innovations in recent years increasingly intensifies. In this
context, two major groups, the lanthanides and hydantoins stand out with important
contributions in many areas of research showing wide field of applications. In these
terms, this research aims to synthesize and characterize complex of lanthanide ions:
Eu+3, Ho+3, Er+3 and Nd+3 with 5-(4-methyl-phenyl)-3-phenyl-2-thioxo-imidazolidin-4-one (HPA) and a second linker, 1,10-fenatrolina (Phen), aiming to obtain complexes
with biological properties. From the reaction between the chlorides of lanthanides with
the respective organic ligands under reflux for approximately 8 hours and 60°C, were
obtained complexes of europium, holmium, erbium and neodymium. The powder
complexes were characterized using spectroscopic techniques, thermal and structural
analyzes. The complexes of lanthanide ions showed elemental analysis results
according to the proposed stoichiometry (1:3:1). The coordination of the ligands with
lanthanide ions occurred through oxygen and sulfur atoms in the structure of 5 - (4-methylphenyl) -3-phenyl-2-thioxo-imidazolidin-4-one (HPA) and nitrogen atoms (C =
N) of 1,10'- phenanthroline, which can be observed in the infrared spectra, through the
displacement of these bands present in free and coordinated ligands. UV-Vis spectra
showed discrete displacements and changes in the intensities of the absorption bands
of the complex compared to the HPA binder. The TG/ DTG curves HPA binder 3 had
decomposition steps, while the complexes showed 4 and 5 steps. The complex
synthesized Er+3 showed higher thermal stability. The DSC curves of the complexes
showed a series of endothermic and exothermic events corresponding to
decomposition processes, dehydration, fusion and volatilization, corroborating the
thermogravimetric curves. All lanthanide complexes obtained showed nanometric
dimensions, and neodymium complex presented the most crystalline structure.
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