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Implementação computacional de um novo método matricial para a determinação de fases em cristalografia / Computational implementation of a new matricial method for phase determination in crystallography

Castellano, Gabriela 25 March 1994 (has links)
Um novo critério, proposto por Jorge Navaza a partir de considerações teóricas para resolver o problema das fases, é avaliado numericamente. Este critério se baseia na propriedade de atomicidade da função densidade eletrônica, generalizando resultados obtidos por Goedkoop. O problema das fases é resolvido teoricamente pela minimização de uma função, R, que é formada pela soma dos menores autovalores de uma matriz, Q, construída a partir de todos os fatores de estrutura observados. O conjunto de fases procurado é aquele que minimiza R. Como a matriz Q depende em forma relativamente complexa do grupo de simetria espacial do cristal, teoria dos grupos é utilizada para reduzir a ordem desta matriz. O algoritmo e a implantação computacional do cálculo da função R, juntamente com testes numéricos que demonstram a utilidade do critério de Navaza, são descritos em detalhe. Como corolário, que pode talvez resultar de grande importância prática, é mostrado que a função R pode ser utilizada como uma nova figura de mérito nos métodos diretos por multissolução clássicos. Finalmente, é desenvolvida a álgebra correspondente ao cálculo do gradiente da função R, indicando a direção de trabalhos futuros / A new criterion, proposed by Jorge Navaza from theoretical considerations to solve the Phase Problem, is numerically tested. The criterion is based on the atomicity property of the electron density function, generalizing previous results by Goedkoop. The Phase Problem is theoretically solved by the minimization of a function, R, which is formed from the sum of the smallest eigenvalues of a matrix Q, constructed from the set of all observed structure factors. The sought set of phases is that which minimizes R. Because the matrix Q depends in a relatively complex fashion on the space group of the crystal, group theory is employed to reduce the order of Q. The algorithm and computational implementation for the calculation of R, together with numerical tests which demonstrate the usefulness of Navaza´s criterion, are described in detail. As a corollary, that might turn out to be of a practical importance, it is shown that the minimum value of the function R can be used as a novel Figure of Merit in the classical Multisolution Direct Methods. Finally, the rather complex algebra necessary for the calculation of the gradient of the function R is developed, indicating also the possible trends for future work
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Efeitos da austenitização plena e intercrítica no tratamento térmico de têmpera e partição do aço 300M / Effects of complete and intercritical austenitization on heat treatment of quench and partitioning of the steel 300M

Gregui, Ricardo Gratão 20 October 2017 (has links)
O presente trabalho de pesquisa avalia os efeitos das temperaturas de austenitização plena e intercrítica, associado ao tratamento térmico de têmpera interrompida e partição, realizada em banho de sais fundidos e sua influência no comportamento mecânico e microestrutural do aço de alta resistência e baixa liga AISI300M. Para os ensaios de caracterização mecânica foram realizados ensaios de dureza cujos resultados variaram de (35HRC a 55HRC) dependendo do tratamento; ensaios de tração, que atingiram o limite de resistência máximo de 2272 MPa com 6% de alongamento; ensaios de tenacidade ao impacto Charpy que superaram os tratamentos convencionais de têmpera atingindo 38J de energia absorvida; além dos ensaios de tenacidade à fratura linear-elástica, método (KIC) que ficaram entre (35 e 67 MPa√m). Para a caracterização microestrutural foram realizadas análises por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), além da investigação microestrutural pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET) que elucidaram os microconstituintes multifásicos presentes como martensita, ferrita e bainita. Para quantificar as frações de fases presentes utilizou-se a técnica de difração por raios-X e método de refinamento Rietveld, mostrando até 20% de austenita retida na condição de partição em 400ºC. Para auxiliar e mapear as fases presentes foram utilizadas as técnicas de MEV-EBSD e EBSD acoplada ao microscópio eletrônico de transmissão MET-EBSD com indexação via software ASTAR. Após os ensaios mecânicos, as superfícies de fratura foram examinadas via MEV e exibiram em geral um modo misto de fratura om a presença de dimples, coalescimento de microcavidades e quase-clivagem. / The present research work evaluates the effects of the complete and intercritical austenitization temperatures associated with interrupted quenching and partitioning performed in molten salt baths and its influence in the mechanical behavior and microstructural of AISI 300M high strength low alloy steel. Hardness tests with range from 55HRC to 35HRC were obtained depending on the heat treatment. Tensile tests have shown maximum strength limit of 2272 MPa and 6% elongation. Toughness parameters by instrumented Charpy impact tests exceeded values obtained in the conventional heat treatments providing 38J of absorbed energy. In addition, results from linear-elastic fracture toughness tests (KIC), values among 67 and 35MPa√m were found. Microstructure characterization was performed by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and microstructural research by transmission electron microscopy (TEM), which optimized the multiphase microconstituents with the presence of martensite, ferrite and bainite. In order to quantify the phases volume fractions present, it was used a X-ray diffraction technique and \"Rietveld\" refinement method that obtained up to 20% of retained austenite in the partitioning condition at 400°C. To assist and map the present phases, it was used MEV-EBSD and EBSD techniques coupled to the transmission electron microscope MET-EBSD with indexing via ASTAR software. After the mechanical tests, fracture surfaces were analyzed by SEM and showed in general, a mixed mode of fracture with the presence of dimples, microcoalescence and quasi-cleavage.
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Avaliação da seqüência de transformações de fases do aço AISI 430 convencional. / Characterization of the phase transformations sequence for conventional AISI 430 steel.

Farina, Alexandre Bellegard 09 February 2010 (has links)
Este trabalho visa caracterizar a seqüência de precipitação do aço inoxidável ferrítico do tipo AISI 430 convencional, durante a etapa de laminação a quente. Esta caracterização foi realizada através do estudo de três condições industriais e de seis condições tratadas termicamente. Todas as amostras foram avaliadas por microscopia ótica e eletrônica de varredura, extração de precipitados e difração de raios-X do material como um todo e dos precipitados extraídos. Foi realizada a modelagem termodinâmica do aço utilizando-se o programa ThermoCalc® v.R aliado ao banco de dados TCFE2. Como meio de prever a cinética das transformações de fases, de modo superficial, foi realizado um ensaio de análise térmica diferencial com três taxas de resfriamento com redução progressiva (10°/min, 5°/min e 2°/min), sendo os resultados comparados com os resultados experimentais obtidos pelas demais técnicas empregadas. O aço AISI 430 convencional mostrou-se bifásico a alta temperatura, apresentando o campo bifásico (ferrita/austenita) entre 900°C e 1250°C. Após tratamentos térmicos por 5h nas temperaturas de 900°C, 1000°C e 1100°C, seguido de têmpera em água e partindo-se da condição laminado a quente e recozido (BQB), o aço apresentou microestrutura dúplex (ferrita/martensita). As amostras tratadas a 900°C e 1000°C apresentaram pequenas frações residuais de carbonetos do tipo M23C6. As amostras tratadas a 600°C, 700°C, e 800°C por 5h e temperadas em água mostraram-se ferríticas com presença de carboneto do tipo M23C6 com teores de carboneto decrescentes com o aumento da temperatura do tratamento térmico. As amostras da condição industrial e as amostras tratadas a 600°C, 700°C, 800°C e a 900°C apresentaram a presença de nitretos do tipo (Cr,Fe)2N, sendo que a amostra tratada a 900°C apresentou apenas resíduos deste nitreto, em pleno acordo com a termodinâmica computacional que prevê decomposição deste na temperatura de 866°C, indicando que a cinética de decomposição deste nitreto é lenta. A temperatura de precipitação do carboneto do tipo M23C6 rico em (Cr,Fe)23C6 foi avaliada entre 900°C e 1000°C. / This work aims to characterize the precipitation path of the conventional ferritic stainless steel AISI 430, during the hot rolling process. This characterization had been carried out with the study of three industrial conditions, and six thermal treated conditions. All the samples were evaluated by optical and scanning electron microscopy, by extraction of precipitates and X-Ray diffraction of the bulk material and of the extracted precipitates. It was done a thermodynamic modeling of the steel with the use of the ThermoCalc® v.R program and TCFE2 data base. In a way to determine the phase transformations kinetics, in a superficial way, it was carried out differential thermal analysis with three cooling rates progressively reduced (10°/min, 5°/min e 2°/min), all the results were compared wit h the experimental results got with the others techniques employed. The conventional AISI 430 steel is two-phase at high temperatures, showing a two-phase field (ferrite/austenite) between 900°C and 1250°C. After the thermal treatments for 5h, steel in the hot rolled and annealed (BQB) initial condition, at 900°C, 1000°C and 1100°C, followed by water quench, the steel showed a duplex microstructure (ferrite/martensite). The samples heat treated at 900°C and 1000°C showed a residual volumetric fraction of the M23C6 carbide. The samples heat treated for 5h at 600°C, 700°C and 800°C and water quenched showed a ferritic microstructure with the presence of M23C6 carbide, with its content decreasing with the heat treatment temperature increase. The samples in the industrial condition and the samples heat treated at 600°C, 700°C, 800°C and at 900°C showed a (Cr,Fe) 2N nitrite presence, the sample heat treated at 900°C showed only a residual volumetric fraction of it. This is in great deal with the computational thermodynamic modeling that predicts nitride decomposition at 866°C, indic ating that the nitrite decomposition kinetic is slow. The precipitation temperature of the M23C6 carbide rich in (Cr,Fe)23C6 was evaluated between 900°C and 1000°C.
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Influência da adição de ânions cloreto, fluoreto e sulfato nas propriedades físico-químicas da zircônia sintetizada pelo método Pechini. / Influece of anions chloride, fluoride, sulfate addition on the zirconia\'s physicochemical properties synthesized by the Pechini method.

Entringer, José Marcos Stelzer 31 May 2012 (has links)
Neste trabalho investigou-se a influência da adição dos ânions cloreto, fluoreto e sulfato nas propriedades físico-químicas de nanopós de zircônia sintetizada pelo método Pechini. Análises de fluorescência de Raios-X, difração de Raios-X, espectroscopia no infravermelho, área de superfície específica, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial por varredura, amplitude sônica eletrocinética e dilatometria foram realizadas para caracterizar os pós sintetizados. Os resultados obtidos mostraram que o tratamento térmico realizado para a obtenção dos pós retirou os ânions cloreto e fluoreto da composição química final da zircônia enquanto o ânion sulfato permaneceu. Mesmo sendo retirados os ânions cloreto e fluoreto influenciaram no processo de cristalização da zircônia modificando o tamanho de cristalito obtido. A permanência do ânion sulfato na composição química da zircônia se deve à maior energia de ligação com o cátion Zr 4+ assim, observou-se uma maior influência deste ânion no processo de cristalização. Isso permitiu a formação de cristalitos menores e a estabilização da fase tetragonal da zircônia. Em todos os casos, as análises mostraram que a influência dos ânions se deu por segregação dos mesmos na superfície da zircônia o que, principalmente no caso do ânion sulfato, tende a reduzir a energia da superfície da zircônia através do aumento da área de superfície específica. Verificou-se também que o ânion sulfato pode ser retirado da superfície da zircônia através da lavagem do pó em meio básico. Esse procedimento permitiu aumentar a área de superfície específica e tende a melhorar sua sinterabilidade. / In this study was investigated the influence of the addition of the chloride, fluoride and sulfate anions in the physico-chemical properties of zirconia nanopowders synthesized by the Pechini method. Analyses of X-ray fluorescence, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, specific surface area, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, electrokinetic sonic amplitude and dilatometry were performed to characterize the synthesized powders. The results showed that the heat treatment performed to obtain the powders removed the chloride and fluoride anions from the final chemical composition of the zirconium whereas the sulfate anion anion remained. Despite the chloride and fluoride anions removal, they influenced the crystallization process of the zirconium, modifying the size of the crystallite obtained. The permanence of the sulfate anion in the chemical composition of the zirconia is due to the higher binding energy with the Zr 4 + cation, thus it was observed a greater influence of that anion in the crystallization process. That allowed the formation of smaller crystallites and the stabilization of the tetragonal phase of the zirconia. In all of the cases, the analyses showed that the influence of the anions occurred by their segregation on the surface of the zirconia which, particularly in the case of the sulfate anion, tends to reduce the surface energy of the zirconium by increasing the specific surface area. It was also found that the sulfate anion can be removed from the surface of the zirconia by washing the powder in a basic medium. That procedure increased the specific surface area and it tends to improve its sinterability.
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Efeitos de superfície na síntese e estabilização de materiais cerâmicos à base de ZrO2 sintetizados pelo método Pechini. / Surface effects on synthesis and stabilization of ZrO2-based ceramic materials synthesized by the Pechini method.

Marcos, Paulo Jorge Brazão 11 December 2006 (has links)
As aplicações do ZrO2 dependem das suas fases cristalinas e muitos estudos têm sido realizados sobre suas transições e os aditivos empregados no seu controle. No entanto, os mecanismos atuantes em tais processos são explicados com base exclusivamente cinética desconsiderando a contribuição termodinâmica que os aditivos exercem sobre as energias dos polimorfos e suas superfícies. Neste trabalho, o efeito termodinâmico do MgO sobre as transformações de fases é estudado para pós de ZrO2 preparados por uma rota química derivada do método Pechini. Análises de picnometria, área de superfície específica, difração de raios X, espectroscopias de infravermelho, Raman e de fotoelétrons excitados por raios X, além de amplitude sônica eletrocinética foram empregadas para caracterizar a evolução das fases formadas. Verifica-se que quantidades crescentes de MgO desestabilizam a fase monoclínica e tornam a fase tetragonal estável. A fase cúbica é encontrada para grandes quantidades de MgO. As transformações de fases marcam descontinuidades em características como área de superfície específica devido a alteração de simetria cristalina. O MgO, na forma de periclásio, não foi observado para quantidades inferiores a 40 % molar. Levando-se em conta a baixa solubilidade do MgO no ZrO2 conclui-se que o controle das fases observadas possui pouca contribuição de processos cinéticos associados à formação de defeitos puntiformes. Resultados de XPS mostram que o íon Mg2+ localiza-se tanto na rede cristalina quanto na superfície do ZrO2. A sua segregação é atribuída a um efeito termodinâmico que resulta na diminuição da energia de superfície do ZrO2 promovendo o desenvolvimento de um excesso de superfície, confirmado pelas medidas de área de superfície específica, com a conseqüente diminuição do tamanho de partícula. Tais conclusões implicam que ambos os efeitos termodinâmicos e cinéticos devem ser considerados no controle do polimorfismo do ZrO2. / The applications of ZrO2 depend on its cristalline phases and several studies have been carried out about its transitions and the additives used to control it. However, the active mechanisms in such processes are explained with an exclusively kinetic basis disregarding the thermodynamic contribution that the additives exert over the polimorphs and surface energies. In this work, the thermodynamic effect of MgO on phase transformation is reported for ZrO2 powders prepared by a chemical route derived from Pechini\'s method. Picnometric, specific surface area, X-ray diffraction, infrared, Raman and X-ray photoelectron spectroscopies, besides electrokinetic sonic amplitude experiments were performed to characterize the evolution of the formed phases. It is verified that crescent amounts of MgO desestabilize the monoclinic phase and make stable the tetragonal. The cubic phase is found for large amounts of MgO. The phase transformations appoint descontinuities as the specific surface area due to crystalline simmetry change. The MgO, in the periclase form, wasn?t observed for amounts lower than 40 molar %. Taking into account the low solubility of MgO into ZrO2 it is concluded that the control of the observed phases has a low contribution to kinetic processes associated to point defects formation. XPS data show that Mg2+ ion is located onto the bulk as far as the ZrO2 surface. Its segregation is assigned to a thermodynamic effect resulting in a decrease of ZrO2 surface energy, which promotes the development of a surface excess, upholded by specific surface area measurements, with the consequent decrease of particle size. Such conclusions impose that both thermodynamic and kinetic effects must be considered on the control of ZrO2 polimorphism.
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Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia / Investigation of phase stability in the scandia-zirconia

Robson Lopes Grosso 25 May 2016 (has links)
Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica β e γ) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-β, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C. / In this work, the phase stability of scandia-zirconia (ScSZ) system was investigated by the thermodynamic study of nanoparticles, within the range of 0 to 20 mol% Sc2O3, and by codoping of ZrO2-10 mol% Sc2O3 (10ScSZ) with Dy2O3 and Nb2O5. The phase stability of ScSZ was evaluated based on thermodynamic data collected by water adsorption microcalorimetry and high temperature oxide melt solution. Nanostructured zirconia-scandia solid solutions were synthesized by coprecipitaion method. Thermodynamic data were determined for ScSZ polymorphs (monoclinic, tetragonal, cubic, rhombohedral β and γ) found by X-ray diffraction. This systemic work resulted in an unprecedented phase diagram at the nanoscale of particle size-composition. The effects of additives on 10ScSZ were investigated aiming to stabilize the cubic (c) structure at room temperature and to suppress the characteristic cubic-rhombohedral β phase transformation. Compositions were prepared by coprecipitation and solid state reaction. Materials were sintered by conventional and spark plasma sintering. Full stabilization of the cubic phase was attained by 1 mol% Dy2O3 and 0.5 mol% Nb2O5 additions. The smallest Nb2O5 content required for cubic phase stabilization was attributed to liquid phase formation during sintering and to small ionic radius of Nb5+. Results of high temperature X-ray diffraction and thermal analysis show suppression of the c-β transformation. Samples containing 0.5 mol% Nb2O5 show total ionic conductivity similar to 10ScSZ without additives within a broad temperature range with high stability during 170 h at 600 °C.
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Simulation of a cross flow three-pass serrate plate fin evaporator.

Raul René Valle Agostini 00 December 2004 (has links)
In this dissertation, a mathematical model was presented to simulate the steady state performance of a cross flow three-pass serrated plate fin compact evaporator. The refrigerant flows in three passes and the air flows in a single pass. The principle of the model was to divide the evaporator into 3 zones corresponding to each of the three refrigerant flow passes and to divide the third zone (the last zone before the refrigerant leaves the evaporator) into two sub zones - the two-phase sub zone and the single phase vapor sub zone. The fluid properties in a given zone are considered to be constant and uniform in that zone. The energy conservation equations were solved in each zone. Each zone's air flow outlet properties were the airflow inlet properties for the next zone while each zone's refrigerant outlet properties were the refrigerant inlet properties for the next zone. The results were compared to experimental data.
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Contribuições para o dimensionamento de fontes de freqüência sintetizadas.

Eduardo de Castro Faustino Coelho 00 December 1998 (has links)
Fontes sintetizadas são subsistemas presentes em muitos sistemas de microondas empregados em áreas como telecomunicações, instrumentação e lógica rápida. Estes subsistemas são responsáveis pela geração de sinais com alta estabilidade em freqüência, senoidais ou não, e são formados por diversos circuitos interconectados. Dentre estes circuitos, o oscilador controlado por tensão ou VCO (do inglês "Voltage Controlled Oscillator") é um dos principais. Este trabalho apresenta contribuições para o dimensionamento de fontes sintetizadas em nível sistêmico e circuital. No primeiro, foram estudados o comportamento transitório no domínio do tempo e as características de ruído de fase no domínio da freqüência. Para levar em conta o efeito de não-linearidades no estudo de comportamento transitório, foi desenvolvido um programa de computador que resolve as equações diferenciais da fonte sintetizada. Este programa possibilita o cálculo de parâmetros temporais como o tempo de aquisição e outros. Para determinação do ruído de fase de fontes sintetizadas, foi escrito outro programa de computador que realiza a análise no domínio da freqüência. Este programa permite grande flexibilidade na descrição dos componentes da fonte sintetizada e serve como base para uma estratégia de otimização das características de ruído de fase. No nível circuital, foi abordado o projeto do VCO. Para tal, inicialmente foram estudados os osciladores de freqüência fixa. Este estudo foi aplicado no projeto, construção e caracterização de um protótipo a transistor bipolar e 1 GHz. Com base na experiência adquirida em osciladores de freqüência fixa, partiu-se então para o estudo de VCO's com o objetivo de estabelecer um procedimento de projeto. Este procedimento foi avaliado por meio da construção e caracterização de um protótipo. Os resultados obtidos foram plenamente satisfatórios, validando o procedimento desenvolvido.
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Cálculo de ablação com uma abordagem entálpica para a mudança de fase.

Rosângela Meireles Gomes Leite 00 December 1999 (has links)
Neste trabalho foi analisado o problema de uma proteção térmica por ablação utilizando-se um modelo transiente unidimensional. Neste estudo o material de proteção térmica se desgasta devido à sublimação na sua superfície, consequência da absorção de calor do aquecimento aerodinâmico. Para se evitar o problema de fronteira móvel das abordagens apresentadas na literatura, adotou-se para cálculo da ablação, uma abordagem entálpica para a mudança de fase, onde se considerou um "calor específico efetivo"que leva em conta (captura) o efeito do calor latente na transição de fase. As dimensões do domínio permanecem inalteradas, pois o material à medida que sofre ablação é substituído por um material fictício, com um calor específico igual ao calor específico do material virgem e com uma condutividade térmica suficientemente grande, resultando em um alto valor de difusidade térmica, de maneira que a temperatura do material permaneça constante e igual a temperatura de sublimação. Deste modo, todo o calor incidente na superfície original é conduzido até a superfície de ablação. Para a solução do problema foi adotada a técnica de elementos finitos pela flexibilidade no modelamento de regiões complexas, pela facilidade de introdução das condições de contorno e pela estrutura adequada de programação, pois um código unidimensional de elementos finitos pode ser estendido para se resolver problemas tridimensionais de ablação.
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Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia / Investigation of phase stability in the scandia-zirconia

Grosso, Robson Lopes 25 May 2016 (has links)
Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica β e γ) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-β, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C. / In this work, the phase stability of scandia-zirconia (ScSZ) system was investigated by the thermodynamic study of nanoparticles, within the range of 0 to 20 mol% Sc2O3, and by codoping of ZrO2-10 mol% Sc2O3 (10ScSZ) with Dy2O3 and Nb2O5. The phase stability of ScSZ was evaluated based on thermodynamic data collected by water adsorption microcalorimetry and high temperature oxide melt solution. Nanostructured zirconia-scandia solid solutions were synthesized by coprecipitaion method. Thermodynamic data were determined for ScSZ polymorphs (monoclinic, tetragonal, cubic, rhombohedral β and γ) found by X-ray diffraction. This systemic work resulted in an unprecedented phase diagram at the nanoscale of particle size-composition. The effects of additives on 10ScSZ were investigated aiming to stabilize the cubic (c) structure at room temperature and to suppress the characteristic cubic-rhombohedral β phase transformation. Compositions were prepared by coprecipitation and solid state reaction. Materials were sintered by conventional and spark plasma sintering. Full stabilization of the cubic phase was attained by 1 mol% Dy2O3 and 0.5 mol% Nb2O5 additions. The smallest Nb2O5 content required for cubic phase stabilization was attributed to liquid phase formation during sintering and to small ionic radius of Nb5+. Results of high temperature X-ray diffraction and thermal analysis show suppression of the c-β transformation. Samples containing 0.5 mol% Nb2O5 show total ionic conductivity similar to 10ScSZ without additives within a broad temperature range with high stability during 170 h at 600 °C.

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