Algas são seres adaptados às constantes e bruscas mudanças abióticas característica do ambiente marinho, causadoras de estresse e responsáveis por alterações fisiológicas capazes de danificar funções biológicas básicas. O excesso de PAR pode causar estresse oxidativo em algas marinhas resultando na oxidação de pigmentos e proteínas, comprometendo o crescimento e conduzindo a alterações que podem levar à morte. Esse estresse oxidativo conduz ao acúmulo de ROS e NO que de forma direta ou indireta prejudicam o andamento metabólico do organismo. Para mitigar e controlar os efeitos danosos desses radicais, o organismo conta com diversas defesas antioxidativas, como aumento de compostos fenólicos, degradação de pigmentos fotossintetizantes, disponibilização de polissacarídeos e espessamento da parede e ativação de sistemas enzimáticos e não enzimáticos antioxidativos. Deste modo, com o objetivo de entender o funcionamento da fisiologia de Gracilariopsis tenuifrons em resposta a intensa irradiância foram avaliados teor de pigmentos fotossintetizantes, proteínas solúveis totais, carbono, hidrogênio e nitrogênio tissulares, taxa de crescimento, quantidade de substâncias fenólicas totais, atividade antioxidante total e peroxidação lipídica e produção de ROS e NO. Assim sendo, ápices de 3 cm da macroalga vermelha Gp.tenuifrons foram expostos a dois regimes de irradiância (60 μmol fótons.m-2.s-1 e 600 μmol fótons.m-2.s-1) durante uma semana e coletadas durante o dia e a noite. O excesso de irradiância provocou respostas de estresse oxidativo, que resultaram em significativa redução de pigmentos fotossintetizantes, proteínas solúveis e nitrogênio tissular, elevação do carbono e hidrogênio tissulares, das substâncias fenólicas, da atividade antioxidante total e da quantidade de NO. Gracilariopsis tenuifrons demonsmostrou efetiva ativação de diversos sistemas antioxidativos ao estímulo de elevada irradiância. Esta indução de atividade antioxidante pode ser melhor explorada em aplicações para a indústria alimentícia, medica, farmacêutica e cosmética. Também foram relacionados protocolos metodológicos e resultados inovadores em relação à formação de NO em condições de estresse, que poderão auxiliar abordagens fisiológicas no Laboratório de Algas Marinhas \"Édison José de Paula\" e outros grupos de pesquisa nacionais e internacionais / Algae are organisms adapted to constant and abrupt abiotic changes characteristic of marine environment, that cause stress and are responsible for physiological alterations able to damage basic biological functions. The intense PAR can produces oxidative stress on seaweed, resulting in oxidation of pigments and proteins, affecting the growth and driven to alterations that can conduce to cell death. This oxidative stress leads ROS and NO accumulation that directly or indirectly prejudice the metabolic fitness of the organism. To mitigate and control the deleterious effect of these radicals, the organism has diverse antioxidative defenses, as to increase phenolic compounds, degradation of photosynthetic pigments, providing polysaccharides and wall thickness and activation of enzymatic and non-enzymatic antioxidative systems. Thus, aiming to understand the physiological responses of Gracilariopsis tenuifrons to intense irradiance were evaluated levels of photosynthetic pigments, proteins, tissular carbon, hydrogen and nitrogen, growth rate, amount of total phenolic compounds, total antioxidant activity and lipid peroxidation, and ROS and NO production. Therefore, apices of 3 cm from the red seaweed Gp. Tenuifrons were exposed to 60 μmol photons.m-2.s-1 and 600 μmol photons.m-2.s-1 for one week and sampling during the day and night. The excess of irradiance promoted oxidative stress responses, observing significant reduction of pigments, soluble proteins and tissular nitrogen, and elevation of tissular carbon and hydrogen, phenolic compounds, total antioxidant activity and quantity of NO. Gracilariopsis tenuifrons showed effective activation of diverse antioxidant systems stimulated by high light. This antioxidant induction should be better explored in applications for food, medical, pharmaceutical and cosmetic industries. Moreover this study shows innovative results related to NO production under stress condition and methodological protocols will be of great help for physiological approaches in the Laboratory of Marine Algae \"Édison José de Paula\" and for other national and international research groups

Um motor-foguete a propelente sólido se caracteriza por operar internamente com altas temperaturas, altas pressões, altas taxas de erosão, grandes choques térmicos e com ausência de sistemas convencionais de resfriamento. Devido a esses fatores, há necessidade de proteger o tubo-motor e isto é feito por compósitos poliméricos ablativos e liners. Como material ablativo são utilizados os compósitos com matriz fenólica. Como reforço desses compósitos, foram utilizados tecidos de fibras de algodão, de amianto, de dióxido de silício e nos últimos 15 anos, quase que exclusivamente os tecidos de fibras de carbono. O objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar pré-impregnados e compósitos carbono-fenólicos aditivados com nanopartículas de carbono, pois peças como os divergentes dos motores-foguete de alto desempenho dos boosters do Space Shuttle norte-americano utilizam esse material como proteção ablativa. Três tipos de nanopartículas de carbono foram utilizados como aditivo à matriz fenólica: grafite natural micronizado, negro de fumo tipo acetileno e negro de fumo tipo fornalha. Para o estudo foi projetada e fabricada uma impregnadeira de escala piloto. Nesse equipamento foram produzidos pré-impregnados (pre-pregs), com concentrações de 5, 10 e 15% (m/m) de aditivo. Nas mesmas condições, foi obtido também pre-preg sem aditivo. De cada concentração de aditivo foram prensados 9 placas de compósito que foram utilizadas como corpo-de-prova. Esses compósitos foram obtidos prensando os pre-pregs em uma prensa hidráulica, utilizando o processo de compressão à quente. Para caracterização dos aditivos e do tecido de fibras de carbono foram obtidos os espectros de difração de raios-X e Raman. Nos pre-pregs foram determinados: a concentração % mássica e volumétrica da matriz, reforço e aditivos; o escoamento e os voláteis. Nos compósitos foram determinados: a concentração % mássica e volumétrica da matriz, reforço e aditivos; o teor de vazios, a massa específica teórica e experimental, o coeficiente de transmissão de calor, o coeficiente de expansão térmica linear, a resistência ao cisalhamento Iosipescu e a resistência à ablação em maçarico oxiacetilênico e em tocha de plasma. Amostras do compósito foram examinadas por microscopia ótica para caracterização de trincas e vazios. Os resultados mostraram que a aditivação com nanopartículas de carbono, produziu compósitos ablativos com propriedades superiores ao material sem aditivação, entretanto, a aditivação da resina fenólica com nanopartículas de carbono impõe limites no processo de impregnação dos pre-pregs.

Desde os primórdios da medicina, substâncias derivadas de animais, plantas e microrganismos têm sido utilizadas no tratamento e cura de diversas doenças. Especificamente o uso de plantas medicinais pela população como terapia alternativa no tratamento de doenças, tem sido uma prática comum desde milhares de anos antes da era presente (a.p.). Atualmente, sabe-se que muitos dos metabólitos secundários estão diretamente envolvidos nos mecanismos que permitem a adaptação das plantas ao seu habitat. Dessa forma, e pensando-se em espécies de uso medicinal, é esperado que o potencial biológico também sofra variações de acordo com os fatores bióticos e abióticos. Hyptis (Lamiaceae) constitui um gênero altamente promissor para estudos de prospecção de substâncias farmacologicamente ativas, favorecidos pela grande diversidade de espécies que ocorrem nos domínios fitogeográficos brasileiros, sendo, portanto, escolhido como modelo para responder às questões deste trabalho. O objetivo geral foi a expansão das análises fitoquímicas e do potencial biológico de quatro espécies de Hyptis pertencentes à seção Peltodon , além de verificar uma possível variação fitoquímica (quantitativa e/ou qualitativa) entre as espécies estudadas e coletadas não só em diferentes domínios, mas em diferentes fitofisionomias. Como resultado, Hyptis seção Peltodon apresentou composição química semelhante às espécies da subfamília Nepetoideae em relação à constituição fenólica, destacando a presença do ácido cafeico, ácido rosmarínico e nepetoidinas, corroborando estudos já existentes. Também reportamos que Hyptis seção Peltodon possui flavonoides derivados da flavona apigenina, sendo que identificação de flavonas C-glicosiladas nos extratos brutos sugerem o uso das mesmas como importantes marcadores taxonômicos no nível de seção. As espécies que apresentaram maior potencial antioxidante e anti-HIV-1 foram H. comaroides e H. meridionalis. Com relação às espécies coletadas nos dois domínios fitogeográficos propostos concluímos que para o grupo estudado e para as substâncias analisadas, populações que se encontrem no domínio Tropical Atlântico são as melhores candidatas como fonte de antioxidantes naturais. Entretanto, futuras pesquisas são necessárias a fim de investigar e compreender melhor os efeitos sinérgicos de múltiplos fatores ambientais no metabolismo secundário bem como no potencial biológico de espécies vegetais / Since the beginning of medicine, substances derived from animals, plants, and microorganisms have been used in the treatment and cure of various diseases. The use of medicinal plants by the population as an alternative therapy in the treatment of diseases has been a common practice for thousands of years before the present (b.p.). Nowadays we known that many of the plant secondary metabolites are directly involved in the mechanisms that allow adaptation to their habitat. Considering species of medicinal use, it is expected that the biological potential also suffers variations according to the biotic and abiotic factors. Hyptis (Lamiaceae) is a highly promising genus for prospective studies of bioactive substances, favored by the great diversity of species that occur in the Brazilian phytogeographical domains, being therefore chosen as a model to answer the questions of this work. The objective of this study was to contribute with chemical data and the biological potential of four Hyptis species belonging to the Peltodon section, as well as to verify a possible phytochemical variation (quantitative and/or qualitative) between species naturally occurring in two different phytogeographical domains. As results of this work, Hyptis section Peltodon presented phenolic composition similar to species of the subfamily Nepetoideae, with the presence of caffeic acid, rosmarinic acid, and nepetoidins, corroborating existing studies. We also reported that Hyptis section Peltodon possesses flavonoids derived from the flavone apigenin, and the identification of C-glycosylated flavones in the crude extracts suggest the use of these as important taxonomic markers at the section level. We observed that in general, the species that presented the highest antioxidant and anti-HIV-1 potential were H. comaroides and H. meridionalis. Regarding the influence of the phytogeographic domains we concluded that for the group studied and for the substances analyzed, populations that occurs in the Tropical Atlantic domain are the best candidates as source of natural antioxidants. Future research, however, is necessary to better understand the synergistic effects of multiple environmental factors on secondary metabolism, as well as the biological potential of plant species

Diferentemente do que muitos imaginam, o Brasil é detentor da maior diversidade de espécies de bambus dos países do Novo Mundo. O conhecimento sobre o potencial de aplicações de bambus nativos é extremamente subdesenvolvido em comparação ao de espécies asiáticas. Considerando que as espécies asiáticas são utilizadas na medicina popular e se têm relatos de várias atividades biológicas atribuídas à presença de flavonoides e outras substâncias fenólicas de interesse, espécies de bambu do Neotrópico são potenciais fontes de bioativos. Utilizando-se essa premissa, Merostachys pluriflora, uma espécie nativa de bambu, foi escolhida como modelo de estudo. Este trabalho teve como objetivos quantificar o teor de amido, carboidratos solúveis, lipídeos, fenóis totais, flavonoides, taninos totais e proantocianidinas de folhas e colmos de M. pluriflora; e avaliar o potencial biológico dos seus extratos, fases e substâncias isoladas através de ensaios in vitro da capacidade antioxidante, anti-HIV-1 e antibacteriana. Foi possível observar que o extrato bruto de folhas rendeu o dobro do extrato de colmo e que as fases obtidas com solventes mais polares, como a fase hidrometanólica, apresentaram maiores rendimentos. Dos metabólitos primários quantificados em M. pluriflora, os lipídeos se destacaram em conteúdo em ambos os órgãos estudados. Com relação as substâncias fenólicas, foi possível observar que o extrato bruto dos colmos apresentou uma maior abundância de fenilpropanoides e derivados do ácido clorogênico, enquanto o extrato bruto das folhas apresentou uma maior abundância de flavonoides, quando comparadas aos colmos. Das substâncias fenólicas presentes em M. pluriflora, foram identificadas duas flavonas, a vitexina e a isovitexina; e três fenilpropanoides, o ácido cafeíco, ácido ferúlico e o cafeato de metila. Das fases geradas por partição, a de acetato de etila e de diclorometano, para ambos os órgãos, foram as que apresentaram a maior parte dos constituintes fenólicos, sendo as fases de acetato de etila mais ricas em flavonoides e as de diclorometano em fenilpropanoides. No geral, os extratos brutos, assim como as fases de folhas e colmos de M. pluriflora, apresentaram um grande potencial antioxidante, principalmente antiradicalar e redutor de ferro, apresentando valores de EC50 de 16,30 μg/mL a 94,77 μg/mL no ensaio ABTS, no ensaio FRAP esses valores variaram de 27,92 μg/mL a 145,78 μg/mL. No ensaio antibacteriano, especialmente frente à P. pally, a fase de diclorometano de folhas se mostrou mais ativa, com MIC50 de 126,22 μg/mL o que pode indicar que as substâncias fenólicas de caráter lipofílico, nessa espécie, são promissoras para essa atividade. Embora o ensaio anti-HIV1 mostrou que as amostras não apresentam atividade antirretroviral, este estudo contribui para o conhecimento do potencial antiviral dos extratos de bambus brasileiros. M. pluriflora se mostrou uma espécie promissora para estudos de prospecção, com uma grande quantidade de substâncias fenólicas em sua composição / Brazil is the country with the highest diversity of bamboo species in the New World. Knowledge about the medicinal potential of native bamboos is extremely underdeveloped when compared to Asian species. Some Asian bamboo species are used in folk medicine and have reports of various biological activities attributed to the presence of phenolic compounds, so bamboo species of the Neotropics are potential sources of bioactive substances. Using this assumption, Merostachys pluriflora, a native bamboo species, was chosen as a model for this study. The aimed of this study was to quantify the contents of starch, soluble carbohydrates, lipids, total phenols, flavonoids, total tannins and proanthocyanidins in leaves and culms of M. pluriflora; and evaluate the biological potential of the extracts, phases and isolated substances through in vitro assays: antioxidant activity, anti-HIV1 and antibacterial activity. It was observed that the crude extract of leaves yielded twice more than the culm extract; phases obtained with more polar solvents, such as hydromethanolic phases, had the highest yields. Lipids were the class of primary metabolites that presented higher quantities on both organs studied. Regarding the phenolic substances, it was observed that the crude extract of culms presented higher abundance of phenylpropanoids and chlorogenic acid derivates, but the crude extract from leaves showed higher abundance of flavonoids (all of then derived from apigenin) when compared to culms. Were identified two flavones, vitexin and isovitexin, and three phenylpropanoids, caffeic acid, ferulic acid and methyl caffeate. Phases using ethyl acetate and dichloromethane as extraction solvents were those that retained the majority of phenolic constituents. Ethyl acetate phase presented flavonoids while dichloromethane phase presented phenylpropanoids as major contituients. In general, the crude extracts and phases from leaves and culms of M. pluriflora showed antioxidant activity, especially antiradical and iron reducer capacity, presenting EC50 values of 16.30 mg/mL to 94.77 mg/ml in ABTS assay. For FRAP assay these values ranged from 27.92 mg/mL to 145.78 mg/mL. In the antibacterial assay, especially for P. pally, the dichloromethane phase from leaves was more active, presenting MIC50 of 126.22 mg/mL. This might indicate that the lipophilic phenolic present in this species of bamboo are promising for antibacterial activity. Although the anti-HIV1 assay showed that the samples do not present antiretroviral potential, this study contributes to the knowledge of the antiviral potential of Brazilian bamboo species. M. pluriflora showed to be a promising species for prospecting studies, with a large amount of phenolic substances in its composition

Algas são seres adaptados às constantes e bruscas mudanças abióticas característica do ambiente marinho, causadoras de estresse e responsáveis por alterações fisiológicas capazes de danificar funções biológicas básicas. O excesso de PAR pode causar estresse oxidativo em algas marinhas resultando na oxidação de pigmentos e proteínas, comprometendo o crescimento e conduzindo a alterações que podem levar à morte. Esse estresse oxidativo conduz ao acúmulo de ROS e NO que de forma direta ou indireta prejudicam o andamento metabólico do organismo. Para mitigar e controlar os efeitos danosos desses radicais, o organismo conta com diversas defesas antioxidativas, como aumento de compostos fenólicos, degradação de pigmentos fotossintetizantes, disponibilização de polissacarídeos e espessamento da parede e ativação de sistemas enzimáticos e não enzimáticos antioxidativos. Deste modo, com o objetivo de entender o funcionamento da fisiologia de Gracilariopsis tenuifrons em resposta a intensa irradiância foram avaliados teor de pigmentos fotossintetizantes, proteínas solúveis totais, carbono, hidrogênio e nitrogênio tissulares, taxa de crescimento, quantidade de substâncias fenólicas totais, atividade antioxidante total e peroxidação lipídica e produção de ROS e NO. Assim sendo, ápices de 3 cm da macroalga vermelha Gp.tenuifrons foram expostos a dois regimes de irradiância (60 μmol fótons.m-2.s-1 e 600 μmol fótons.m-2.s-1) durante uma semana e coletadas durante o dia e a noite. O excesso de irradiância provocou respostas de estresse oxidativo, que resultaram em significativa redução de pigmentos fotossintetizantes, proteínas solúveis e nitrogênio tissular, elevação do carbono e hidrogênio tissulares, das substâncias fenólicas, da atividade antioxidante total e da quantidade de NO. Gracilariopsis tenuifrons demonsmostrou efetiva ativação de diversos sistemas antioxidativos ao estímulo de elevada irradiância. Esta indução de atividade antioxidante pode ser melhor explorada em aplicações para a indústria alimentícia, medica, farmacêutica e cosmética. Também foram relacionados protocolos metodológicos e resultados inovadores em relação à formação de NO em condições de estresse, que poderão auxiliar abordagens fisiológicas no Laboratório de Algas Marinhas \"Édison José de Paula\" e outros grupos de pesquisa nacionais e internacionais / Algae are organisms adapted to constant and abrupt abiotic changes characteristic of marine environment, that cause stress and are responsible for physiological alterations able to damage basic biological functions. The intense PAR can produces oxidative stress on seaweed, resulting in oxidation of pigments and proteins, affecting the growth and driven to alterations that can conduce to cell death. This oxidative stress leads ROS and NO accumulation that directly or indirectly prejudice the metabolic fitness of the organism. To mitigate and control the deleterious effect of these radicals, the organism has diverse antioxidative defenses, as to increase phenolic compounds, degradation of photosynthetic pigments, providing polysaccharides and wall thickness and activation of enzymatic and non-enzymatic antioxidative systems. Thus, aiming to understand the physiological responses of Gracilariopsis tenuifrons to intense irradiance were evaluated levels of photosynthetic pigments, proteins, tissular carbon, hydrogen and nitrogen, growth rate, amount of total phenolic compounds, total antioxidant activity and lipid peroxidation, and ROS and NO production. Therefore, apices of 3 cm from the red seaweed Gp. Tenuifrons were exposed to 60 μmol photons.m-2.s-1 and 600 μmol photons.m-2.s-1 for one week and sampling during the day and night. The excess of irradiance promoted oxidative stress responses, observing significant reduction of pigments, soluble proteins and tissular nitrogen, and elevation of tissular carbon and hydrogen, phenolic compounds, total antioxidant activity and quantity of NO. Gracilariopsis tenuifrons showed effective activation of diverse antioxidant systems stimulated by high light. This antioxidant induction should be better explored in applications for food, medical, pharmaceutical and cosmetic industries. Moreover this study shows innovative results related to NO production under stress condition and methodological protocols will be of great help for physiological approaches in the Laboratory of Marine Algae \"Édison José de Paula\" and for other national and international research groups

Os compósitos de resina fenólica reforçados com fibras de carbono (FRFC) têm sido utilizados na indústria aeroespacial para fabricação de componentes termo-estruturais, isto é, que suportem ambientes termicamente severos, com é o caso das tubeiras de foguetes, por onde escoam os gases provenientes da queima do propelente. Neste trabalho são descritas as técnicas utilizadas para obter e caracterizar compósitos ablativos de matriz (resina) fenólica reforçados com tecido tricotado de carbono. Estes compósitos foram submetidos a um processo de cura utilizando-se o método de moldagem por prensagem a quente. A caracterização dos compósitos de matriz fenólica reforçado com fibras de carbono (FRFC) proposta neste trabalho, envolve a determinação de propriedades físicas e mecânicas de amostras sem tratamento térmico após o ciclo de cura e de amostras submetidas às temperaturas de tratamento térmico de 400C, 1000C, 1500C e 2000 C. As amostras dos compósitos apresentaram valores de massa específica aparente entre 1,27 g/cm3 e 1,36 g/cm3 e resistividade elétrica entre 4,8 x 10-3v.m e 6,7 x 10-5v.m. O módulo em cisalhamento das amostras apresentaram valores entre 2,4 GPa e 3,6 GPa e o módulo dinâmico, obtido através do ensaio dinâmico-mecânico, variou entre 7,3 GPa e 9,4 GPa. Os resultados deste trabalho mostram que a temperatura de tratamento térmico é um fator determinante na variação das propriedades elétricas, mecânicas (módulo de elasticidade, módulo de cisalhamento) e dinâmico-mecânicas (fator de amortecimento, módulo de perda), visto que tais temperaturas causam alterações na estrutura cristalina da fibra de carbono, bem como na microestrutura do compósito.

O objetivo desse trabalho é a aplicação da Espectroscopia de Luminescência em modo estacionário para o estudo do processo de cura de pré-impregnados (prepregs) de fibra de vidro e resina fenólica, tratadas termicamente em três diferentes temperaturas 90, 120 e 150 C. O processo de cura dos prepregs também foi monitorado por Espectroscopia de absorção na região do Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Os espectros de luminescência dos prepregs mostram mudanças significativas atribuídas a emissão dos intermediários da reação de reticulação. Inicialmente é observada uma banda em 400 nm e outra em 500 nm que são relacionadas à emissão dos intermediários metilados do fenol. A intensidade da banda em 400 nm decresce e a banda em 500 nm aumenta com o tempo. Esse comportamento está relacionado à formação de intermediários contendo pontes metilênicas entre os anéis fenólicos. inalmente, é observado um deslocamento para a região do vermelho e uma redução de intensidade da banda das amostras do prepreg quando tratados termicamente a 120 e 150 C. Esse comportamento foi relacionado ao significante decréscimo dos grupos fenólicos da matriz polimérica. Os espectros de FT-IR dos prepregs apresentam mudanças espectrais significativas durante o processo de cura: (a) decréscimo da intensidade da banda em 3338 cm-1 atribuída ao estiramento do grupo hidroxila e relacionada a eliminação de água durante o processo de reticulação. (b) substituição do anel aromático evidenciado pela diminuição da intensidade das bandas em 885, 822, 754 cm-1. (c) aumento da intensidade relativa das bandas na região de 2000 - 1650 cm-1 atribuído ao estiramento carbono-carbono do anel aromático substituído nas posições orto e para preferencialmente. A Análise Termogravimétrica (TG) foi estudada em duas condições experimentais diferentes: atmosfera inerte e atmosfera oxidante para estudar o efeito dessas condições no tratamento térmico dos prepregs.

Propõe-se um conjunto de parâmetros e respectivos métodos para análise de amostras de própolis bruta e tinturas de própolis, com vistas ao seu controle químico. Para amostras de própolis bruta, propõe-se a determinação dos teores de fenóis totais, flavonóides, ácidos fenólicos, ceras, cinzas, substâncias voláteis e resíduo seco. Para a análise de tinturas, propõe-se a determinação dos quatro primeiros ítens acima, acrescidos do teor de álcool etílico e densidade. A adequação dos métodos apresentados para a determinação de fenóis totais, flavonóides e ácidos fenólicos foi avaliada através de sua aplicação a uma mistura contendo quantidades conhecidas de flavonóides e ácidos fenólicos. O percentual das diferenças entre os teores reais e os teores medidos na mistura padrão situaram-se sempre abaixo de 10,0%. O emprego do conjunto de análises propostas é exemplificado, através da determinação dos parâmetros em amostras de própolis bruta, coletadas em distintas localidades do Brasil, e em amostras de tinturas etanólicas e hidroalcoólicas de própolis. Todos os ensaios foram realizados em triplicata, o que permitiu verificar que os métodos propostos apresentam boa reprodutibilidade. As amostras de própolis analisadas apresentam teores de fenóis totais cerca de 30% inferiores à média dos resultados relatados para amostras de origem européia. Os teores de flavonóides encontrados são muito pequenos, se comparados com os valores geralmente reportados para amostras de própolis de regiões temperadas. / A number of parameters and respective methods of analysis for chemical control of samples and tinctures of propolis is presented. It is suggested the determination of the contents of total phenolics, flavonoids, phenolic acids, waxes, ashes, volatile substances and dry residue for chemical control of samples of crude propolis. For propolis tinctures, in addition to the first four parameters it is proposed the determination of the density and the content of ethyl alcohol. The validity of the proposed methods for quantification of total phenolics, flavonoids and phenolic acids was evaluated by means of analysis of a mixture containing known quantities of several flavonoids and phenolic acids. The percentages of the differences between the actual contents and the measured quantities in the standard mixture remained always below 10,0%. The utility of the proposed methods is shown by the determination of the proposed parameters in samples of crude propolis collected in distinct localities of Brasil, and also in samples of ethanolic and hydroalcoholic tinctures of propolis. Because all assays were conducted as triplicates it was possible to demonstrate that all methods present good reproducibility. The samples of crude propolis assayed showed contents of total phenolics 30% below the average of the values reported for samples of propolis from Europe. The contents of flavonoids are also relatively small when compred with the contents generally reported for samples of propolis from temperate regions.

Propõe-se um conjunto de parâmetros e respectivos métodos para análise de amostras de própolis bruta e tinturas de própolis, com vistas ao seu controle químico. Para amostras de própolis bruta, propõe-se a determinação dos teores de fenóis totais, flavonóides, ácidos fenólicos, ceras, cinzas, substâncias voláteis e resíduo seco. Para a análise de tinturas, propõe-se a determinação dos quatro primeiros ítens acima, acrescidos do teor de álcool etílico e densidade. A adequação dos métodos apresentados para a determinação de fenóis totais, flavonóides e ácidos fenólicos foi avaliada através de sua aplicação a uma mistura contendo quantidades conhecidas de flavonóides e ácidos fenólicos. O percentual das diferenças entre os teores reais e os teores medidos na mistura padrão situaram-se sempre abaixo de 10,0%. O emprego do conjunto de análises propostas é exemplificado, através da determinação dos parâmetros em amostras de própolis bruta, coletadas em distintas localidades do Brasil, e em amostras de tinturas etanólicas e hidroalcoólicas de própolis. Todos os ensaios foram realizados em triplicata, o que permitiu verificar que os métodos propostos apresentam boa reprodutibilidade. As amostras de própolis analisadas apresentam teores de fenóis totais cerca de 30% inferiores à média dos resultados relatados para amostras de origem européia. Os teores de flavonóides encontrados são muito pequenos, se comparados com os valores geralmente reportados para amostras de própolis de regiões temperadas. / A number of parameters and respective methods of analysis for chemical control of samples and tinctures of propolis is presented. It is suggested the determination of the contents of total phenolics, flavonoids, phenolic acids, waxes, ashes, volatile substances and dry residue for chemical control of samples of crude propolis. For propolis tinctures, in addition to the first four parameters it is proposed the determination of the density and the content of ethyl alcohol. The validity of the proposed methods for quantification of total phenolics, flavonoids and phenolic acids was evaluated by means of analysis of a mixture containing known quantities of several flavonoids and phenolic acids. The percentages of the differences between the actual contents and the measured quantities in the standard mixture remained always below 10,0%. The utility of the proposed methods is shown by the determination of the proposed parameters in samples of crude propolis collected in distinct localities of Brasil, and also in samples of ethanolic and hydroalcoholic tinctures of propolis. Because all assays were conducted as triplicates it was possible to demonstrate that all methods present good reproducibility. The samples of crude propolis assayed showed contents of total phenolics 30% below the average of the values reported for samples of propolis from Europe. The contents of flavonoids are also relatively small when compred with the contents generally reported for samples of propolis from temperate regions.

No presente trabalho, tanino (macromolécula de origem natural) foi utilizado como substituinte de fenol na formulação de matriz fenólica usada na preparação de compósitos, o que é possível devido à presença de anéis fenólicos sua estrutura. Os compósitos de matriz taninofenólica (50% em massa de tanino) apresentaram propriedades mecânicas superiores aquelas dos compósitos de matriz fenólica, quando reforçados pelo mesmo tipo de fibra, mostrando que a substituição de material obtido em larga escala a partir de fonte fóssil (fenol) é viável e pode ser feita por material obtido de fonte renovável (tanino) sem comprometimento de propriedades. Ainda, avaliou-se para propriedades de compósitos com diferentes tipos de reforços (fibras e cargas) através de caracterizações via análise térmica (TG e DSC), análise dinâmico-mecânica, espectroscopia na região do infravermelho, resistência ao impacto, absorção de água e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de resistência ao impacto indicaram uma melhora de propriedades mecânicas quando da incorporação de fibras vegetais (juta e coco) nos termorrígidos fenólico e taninofenólico, além de mostrar que as fibras de juta reforçam as matrizes taninofenólicas mais eficientemente que as fibras de coco. As cascas da árvore de Acácia Negra, ricas em taninos, também foram utilizadas como agentes de reforço em compósitos na forma de fibras e cargas, obtidos através de desfibramento e pulverização, respectivamente. A utilização destes reforços, em diferentes proporções de massa, em compósitos de matriz taninofenólica (50% de tanino) levou a diferenças nas propriedades do compósito, com destaque para baixa absorção de água. Provavelmente, a presença de taninos no reforço e na matriz levou a intensas interações na interface fibra/matriz, diminuindo o número de vazios que podem alojar moléculas de água. As fibras de coco foram tratadas por ultra-som, a fim de avaliar a influência deste tratamento nas propriedades da fibra e dos compósitos reforçados por elas. As fibras de coco tratadas e não-tratadas foram caracterizadas quanto à composição química, índice de cristalinidade, ensaio de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que o ultra-som é um tratamento promissor, pois modifica a morfologia da superfície das fibras sem levar à degradação química, sendo que a separação dos feixes de fibra que ocorre permite melhor interação fibra/matriz na interface, obtendo-se assim compósitos mais resistentes à água. Outros tratamentos utilizados em trabalhos anteriores a este, como mercerização, diminuem absorção de água dos compósitos por ela reforçados, ao custo de parcial degradação das fibras lignocelulósicas. No presente trabalho, materiais preparados a partir de matéria-prima oriunda de fontes renováveis foram processados, o que vem de encontro aos anseios atuais. Os compósitos obtidos têm potencial para aplicações não estruturais, por exemplo, em partes internas de veículos automotivos. / In the present work, tannin (macromolecule obtained from natural source) was used as substitute of phenol in the formulation of phenolic matrix composites, due to the presence of phenolic rings in its structure. The tanninphenolic matrix composites (50% w/w of tannin) presented mechanical properties better than those of phenolic matrix composites showing that substitution of material obtained in large scale from non-renewable source (phenol) can be done by material obtained from natural source (tannin) without compromising the properties of the composite. The tanninphenolic matrix composites reinforced by different reinforcing agents (fibers and particules) were characterized by different techniques: Izod impact strength, thermogravimetry (TG), differential scanning calorymetry (DSC), infrared spectroscopy (IV), dynamic-mechanical analysis (DMA) and scanning electron microscopy (SEM). The Izod impact strength showed an improvement of mechanical properties due to the incorporation of natural fibres (jute and coir) in the phenolic and tanninphenolic matrices and also the better reinforcement of these matrices by jute fibres, when compared to coir fibres. The barks of Acacia Mimosa (high content of tannin) were also used as reinforcing agents of the tanninphenolic matrices in the forms of fibres and particules. The presence of these reinforcing agents in the matrix led to differences in the properties of the composites, highlighted by its lower water uptake. The presence of tannins in both reinforcing agents and matrix enhanced the fiber/matrix interactions, lowering the voids that increase water uptake. The coir fibres were treated by ultrasound, in order to evaluate the influence of this treatment in the properties of the fibres and, therefore, the composites reinforced with them. Besides chemical composition, all the fibres were characterized by the following techniques: X-ray diffraction, tensile strengh, infrared spectroscopy (IV), and scanning electron microscopy (SEM). The results revealed that the ultrasound is a promising treatment of fibres for the processing of composites, because it modifies the morphology of the surface of fibres without leading them to chemical degradation. The separation of fiber beams allows enhancement of the fiber/matrix interactions, leading to composites with lower water absorption capacity. Other treatments, such as mercerization, for example, improved the impregnation of the fibres by the pre-polymer, leading to composites with better properties, at expenses of partial degradation of lignocellullosic fibres. In the present work, composites were prepared using material obtained from renewable source, according to the purpose of this work. The obtained composites presents potential for non-structural applications, such as, internal panels of cars, for example.