Zur Untersuchung der Faser-Matrix-Haftung in Faser-Kunststoff-Verbunden werden neben makromechanischen Methoden wie dem Querzug und der Drei-Punkt-Biegung mikromechanische Methoden an Einzelfaser-Modellverbunden eingesetzt. Zu letzteren Methoden zählen bspw. der Tropfenabscherversuch, der Einzelfaserauszugversuch (engl. single-fibre pull-out test, SFPO) und der Einzelfaserfragmentierungsversuch (engl. single fibre fragmentation test, SFFT). Bei ihrem Einsatz ist zu beachten, dass sich unterschiedliche Einflussgrößen auf ihre Ergebnisse auswirken können. In der vorliegenden Arbeit wird eine ausführliche Literaturübersicht mit einem detaillierten Überblick zu einer größeren Anzahl verschiedener Einflussgrößen durchgeführt. Daraus werden die Einflussgrößen Härtungsdauer, Feuchtigkeit, freie Faserlänge und Abzugsgeschwindigkeit als Untersuchungsgegenstände dieser Arbeit erarbeitet. Wesentliche aus dieser Arbeit resultierende Ergebnisse und Schlussfolgerungen sind nachstehend zusammengefasst. Härtungsdauer: Bei SFFT-Untersuchungen an Keramikfaser/Epoxidharz-Prüfkörpern wird ein degressiver Anstieg der Faser-Matrix-Haftung über der Härtungsdauer beobachtet. Die Ergebnisse geben Hinweise darauf, dass sich die Härtungsdauer beim SFFT und SFPO prinzipbedingt unterschiedlich auswirkt (aufgrund destruktiver bzw. konstruktiver Überlagerungen von Eigenspannungen und Prüfkraft-induzierten Spannungen). Feuchtigkeit: SFPO-Untersuchungen an Kohlenstoffaser/Epoxidharz-Prüfkörpern nach einmonatiger Konditionierung in feuchtem (50 %rF, 23 °C) bzw. trockenem Klima (0 %rF, 23 °C) belegen eine feuchtebedingt verringerte Haftung. Daraus wird geschlussfolgert, dass eine schwankende Luftfeuchtigkeit auch in diesem eingegrenzten klimatischen Spektrum (bspw. in teilklimatisierten Laboren) als wichtiger potentieller Störfaktor zu beachten ist. Prüfparameter: Auf Basis des Hooke’schen Gesetzes kann für den SFPO gezeigt werden, dass die freie Faserlänge die Maximalkraft beeinflusst und die Einflüsse der freien Faserlänge und der Abzugsgeschwindigkeit auf die Maximalkraft in Zusammenhang stehen. Beides wird anhand von SFPO-Untersuchungen an Glasfaser/Epoxidharz-Prüfkörpern bestätigt. Ferner wird aus den Untersuchungen geschlussfolgert, dass eine Geschwindigkeitserhöhung von 0,01 µm/s auf 0,1 µm/s zur Reduzierung der Versuchsdauer – im vorliegenden Fall von 30 45 min auf 6 8 min – vertretbar ist. Darüber hinaus werden anhand von Fehlerverstärkungsfaktoren differenzierte Aussagen zum Einfluss fehlerhaft bestimmter Eingangsdaten auf die Berechnung der lokalen Grenzflächenscherfestigkeit generiert. / For investigating fibre-matrix adhesion in fibre-polymer composites, macromechanical methods such as transverse tensile and three-point bending tests can be applied as well as micromechanical methods for which single-fibre model composites are used. The latter category of methods includes microbond, single-fibre pull-out (SFPO) and single-fibre fragmentation tests (SFFT). When applying these methods, it needs to be considered that their results can be affected by different influencing factors. In the present thesis, an extensive literature survey with a detailed overview of a larger number of influencing factors is conducted. Based on this overview, the factors curing time, moisture, free fibre length and test speed are acquired as objects of investigation of this thesis. Main results and conclusions of this work are summarised below. Curing time: Results from SFFT investigations on ceramic fibre/epoxy-specimens exhibit a degressive increase of fibre-matrix adhesion with curing time. This indicates that curing time affects SFFT and SFPO results differently due to different underlying principles (based on destructive and, respectively, constructive superposition of internal stresses and load-induced stresses). Moisture: SFPO specimens (carbon fibre/epoxy) are conditioned in humid (50 %rH, 23 °C) and dry climate (0 %rH, 23 °C) for one month prior to testing. The results show lower adhesion due to moisture. It is concluded that uncontrolled humidity, even in this limited climatic spectrum, needs to be considered as an important potential factor of influence (e.g. in partially climatised laboratories). Test parameters: Based on Hooke’s law, it is demonstrated for the SFPO that a) the free fibre length affects the maximum force and b) the effects of the free fibre length and the test speed on the maximum force are interrelated. Both is confirmed with results from SFPO investigations on glass fibre/epoxy-specimens. Furthermore, it is deduced from the above investigations that an increase in test speed from 0.01 µm/s to 0.1 µm/s is legitimate for reducing test duration – in the present case from 30 45 min to 6 8 min. In addition, the effect of erroneously determined input data on the calculation of the local interfacial shear strength is studied using conditions numbers (a measure for the propagation of error). With this, differentiated statements are generated.

L’utilisation de composites à matrice thermodurcissable et fibres continues est en constante progression dans le secteur aéronautique, ferroviaire, et automobile. Afin d’améliorer les composites obtenus, notamment leur résistance à l’impact et leur conductivité électrique, des nanocharges organiques ou inorganiques peuvent être ajoutées. Les nanotubes de carbone (CNT) font partie des candidats les plus prometteurs pour le renforcement de composites à multi-échelle. Cependant, il s’avère difficile de contrôler la dispersion, la répartition et l’orientation des CNT, après les avoir mélangés aux prépolymères. Une nouvelle stratégie d’insertion des CNT dans un composite consiste à combiner des fibres de CNT avec des fibres de carbone. L’orientation et l’organisation structurelle des CNT au sein de la fibre permettent d’obtenir d’excellentes propriétés mécaniques et électriques. Dans notre étude, les propriétés de fibres contenant exclusivement des CNT, obtenues par direct spinning, ont été comparées à celles de fibres de carbone (non-ensimées, ensimées, et CNT en surface). Différentes interfaces entre les fibres de CNT, fibres de carbone et deux types de matrices époxy (de TG très différentes) ont été générées et testées par des essais de fragmentation de fibre dans la matrice. La contrainte de cisaillement interfaciale fibre/matrice a été évaluée afin de déterminer l’influence des diverses fibres et ensimages sur les performances mécaniques de composites à matrice organique et à fibres continues. En outre, la nature de l’adhésion et la qualité de l’interphase entre la matrice et la fibre ont été caractérisées par plusieurs techniques d’analyses et d’observations à multi-échelles. / Nowadays, polymer-matrix composites reinforced with carbon fibers are increasingly used in the whole transport sector (aerospace, automotive and railway industries). However, the obtained parts still suffer from low impact resistance and low damage tolerance. To improve these properties, the matrix precursors have to be combined with organic or inorganic compounds to lead to multi-phased matrices. Among them, carbon nanotubes (CNT) are especially promising for targeting multi-scale reinforcement. Since high quality of the parts are required, continuous-fibers-reinforced composites can be produced by resin transfer molding (RTM) which also offers a reduced cost if compared with high temperature- and high pressure-based processes. However, RTM requires a very low viscosity of the polymer precursors and CNT-filled precursors are far too viscous to be injected on dry performs. In addition, this strategy does not allow for a control of the CNT location and orientation in the final part. In this study, innovative ways have been developed to insert CNT in the preform with local positioning and defined orientation. Deliveries of CNT in the matrix, from a neat carbon multi-nanotubes fiber produced by direct spinning, or from a CNT grown on carbon fiber were investigated in two types of epoxy matrices (with very different TG). Different polymer matrix/fiber interfaces have been generated using neat carbon multi-nanotubes fiber, CNT grown on carbon fiber and conventional carbon fiber, with or without sizing. A fine mechanical characterization of various fibers and particularly the measurement of single fiber interfacial properties have been performed in order to determine mechanical performance of continuous fiber reinforced composites. In addition, the nature of adhesion and quality of matrix/fiber interface have been fully evaluated by different multi-scale analyses and suitable microstructural observations.

In der vorliegenden Arbeit wird die Frage untersucht, ob effektive Eigenschaften von Verbunden auch nach dem Auftreten einer Dehnungslokalisierung aufgrund von entfestigendem Materialverhalten noch durch numerische Homogenisierungsmethoden berechnet werden können. Ihr Nutzen für diesen Anwendungsfall wird in der Literatur kritisch beurteilt. Aus diesem Grund werden hier systematisch alle Teilaufgaben betrachtet, die zu diesem Zweck gelöst werden müssen. Die erste dieser Aufgaben ist die Charakterisierung der einzelnen Verbundbestandteile. Zur Demonstration einer experimentell gestützten Charakterisierung wird ein glasfaserverstärktes Epoxidharz als Beispielmaterial gewählt. Neben der Beschreibung von Faser- und Matrixmaterial wird besonderes Augenmerk auf die Charakterisierung der Grenzschicht zwischen beiden gelegt. Die für die Glasfasern vorliegenden Festigkeitsmessungen entsprechen nicht der Kettenhypothese. Daher werden zahlreiche Verallgemeinerungen der Weibull-Verteilung untersucht, um störende Effekte zu erfassen. Schließlich werden Wahrscheinlichkeitsverteilungen hergeleitet, die Faserbrüche im Bereich der Einspannung einbeziehen. Die Messwerte können von diesen Verteilungen gut wiedergegeben werden. Zusätzlich macht ihre Anwendung das aufwändige Aussortieren und Wiederholen jener Experimente unnötig, bei denen der Faserbruch im Klemmbereich auftritt. Zur Modellierung der Grenzfläche wird ein Kohäsivzonengesetz entwickelt. Die Bestimmung seiner Parameter erfolgt anhand von Daten aus Pullout- und Einzelfaserfragmentierungsversuchen. Aus diesen ermittelte Festigkeiten und Energiefreisetzungsraten weisen eine sehr gute Übereinstimmung zwischen beiden Versuchen auf. Dabei erfolgt die Parameteridentifikation mithilfe von Finite-Elemente-Modellen anstatt der häufig genutzten vereinfachten analytischen Modelle, welche üblicherweise eine schlechtere Übereinstimmung erreichen. Sobald eine Dehnungslokalisierung auftritt, ist neben der Materialmodellierung auch das Homogenisierungsschema zu verallgemeinern. Zu diesem gehören die Generierung repräsentativer Volumenelemente, Randbedingungen (RB) und ein Mittelungsoperator. Anhand des aktuellen Standes der Literatur werden die Randbedingungen als ein signifikanter Schwachpunkt von Homogenisierungsverfahren erkannt. Daher erfolgt die Untersuchung periodischer RB, linearer Verschiebungsrandbedingungen und minimal kinematischer RB sowie zweier adaptiver RB, nämlich Lokalisierungspfad-ausgerichteter RB und generalisiert periodischer RB. Unter der Bezeichnung Tesselationsrandbedingungen wird ein weiterer Typ adaptiver RB vorgeschlagen. Zunächst erfolgt der Beweis, dass alle drei adaptiven RB die Hill-Mandel-Bedingung erfüllen. Des Weiteren wird mittels einer Modifikation der Hough-Transformation ein systematischer Fehler derselben bei der Bestimmung der Richtung von Lokalisierungszonen eliminiert. Schließlich werden die Eigenschaften aller Randbedingungen an verschiedenen Beispielen demonstriert. Dabei zeigt sich, dass nur Tesselationsrandbedingungen sowohl beliebige Richtungen von Lokalisierungszonen erlauben als auch fehlerhafte Lokalisierungen in Eckbereichen ausschließen. Zusammengefasst können in der Literatur geäußerte grundlegende Einschränkungen hinsichtlich der Anwendbarkeit numerischer Homogenisierungsverfahren beim Auftreten von Dehnungslokalisierungen aufgehoben werden. Homogenisierungsmethoden sind somit auch für entfestigendes Materialverhalten anwendbar. / The thesis at hand is concerned with the question if numerical homogenization schemes can be of use in deriving effective material properties of composite materials after the onset of strain localization due to strain softening. In this case, the usefulness of computational homogenization methods has been questioned in the literature. Hence, all the subtasks to be solved in order to provide a successful homogenization scheme are investigated herein. The first of those tasks is the characterization of the constituents, which form the composite. To allow for an experimentally based characterization an exemplary composite has to be chosen, which herein is a glass fiber reinforced epoxy. Hence the constituents to be characterized are the epoxy and the glass fibers. Furthermore, special attention is paid to the characterization of the interface between both materials. In case of the glass fibers, the measured strength values do not comply with the weakest link hypothesis. Numerous generalizations of the Weibull distribution are investigated, to account for interfering effects. Finally, distributions are derived, that incorporate the possibility of failure inside the clamped fiber length. Application of such a distribution may represent the measured data quite well. Additionally, it renders the cumbersome process of sorting out and repeating those tests unnecessary, where the fiber fails inside the clamps. Identifying the interface parameters of the proposed cohesive zone model relies on data from pullout and single fiber fragmentation tests. The agreement of both experiments in terms of interface strength and energy release rate is very good, where the parameters are identified by means of an evaluation based on finite element models. Also, the agreement achieved is much better than the one typically reached by an evaluation based on simplified analytical models. Beside the derivation of parameterized material models as an input, the homogenization scheme itself needs to be generalized after the onset of strain localization. In an assessment of the current state of the literature, prior to the generation of representative volume elements and the averaging operator, the boundary conditions (BC) are identified as a significant issue of such a homogenization scheme. Hence, periodic BC, linear displacement BC and minimal kinematic BC as well as two adaptive BC, namely percolation path aligned BC and generalized periodic BC are investigated. Furthermore, a third type of adaptive BC is proposed, which is called tesselation BC. Firstly, the three adaptive BC are proven to fulfill the Hill-Mandel condition. Secondly, by modifying the Hough transformation an unbiased criterion to determine the direction of the localization zone is given, which is necessary for adaptive BC. Thirdly, the properties of all the BC are demonstrated in several examples. These show that tesselation BC are the only type, that allows for arbitrary directions of localization zones, yet is totally unsusceptible to spurious localization zones in corners of representative volume elements. Altogether, fundamental objections, that have been raised in the literature against the application of homogenization in situations with strain localization, are rebutted in this thesis. Hence, the basic feasibility of homogenization schemes even in case of strain softening material behavior is shown.