La microscopie holographique numérique (DHM) est une technique d'imagerie polyvalente prometteuse pour l'identification de biomarqueurs de maladies psychiatriques majeures. Les images obtenues par DHM sont toutefois affectées par le bruit cohérent, qui entrave entre autres la visualisation de petites ramifications nerveuses dans les tissus neuronaux. Le projet présenté dans ce mémoire tâche d'affranchir la DHM de ce défaut grâce à une approche dite polychromatique exploitant un laser à longueur d'onde modulable. Des cultures neuronales de rat et des cellules minces ont été analysées au moyen de cette approche, permettant de révéler de fins détails, tels que des dendrites et des organites. Finalement, dans l'objectif de mesurer des réponses cellulaires de façon dynamique, la méthode a été automatisée et optimisée. La stratégie proposée ici augure favorablement pour l'étude de la connectivité neuronale, et le montage peut être adapté pour des applications additionnelles de la DHM en biologie cellulaire. / Digital holographic microscopy (DHM) is a promising versatile imaging technique for the identification of biomarkers of major psychiatric illnesses. However, images obtained by DHM are affected by coherent noise, which among other things prevents from properly distinguishing nerve branches in neural tissue. The project presented in this thesis aims to remove this defect thanks to a socalled polychromatic approach using a laser with modulable wave lengths. Using this approach, neuronal cultures and thin cells were imaged, revealing fine details, such as dendrites and cell organelles. The setup was then optimized to measure dynamical cellular responses. The strategy proposed here bodes well for the study of neuronal connectivity and the setup can be adapted for additional DHM applications in cellularbiology.

La capacité à mesurer le volume cellulaire est essentielle pour l'étude de la régulation du volume cellulaire et ses nombreux processus. La perméabilité de la membrane des cellules de mammifères implique que les intrants ou les extrants de biomolécules causent des transports d'eau qui éprouvent l'homéostasie cellulaire. Dès lors, le volume d'une cellule, ainsi que d'autres paramètres biophysiques y étant reliés, sont modifiés aussi bien par des changements du milieu extracellulaire que par sa propre activité. Les cellules ont développé toute une série de mécanismes pour réguler leur volume afin de préserver leur homéostasie. Ainsi, la régulation de volume d'une cellule est un indicateur potentiel de son état. Dans le but de produire des mesures fiables de volume lors de l'étude de ces processus, il est à priori avantageux de développer des outils et des méthodes efficaces. À cet effet, l'imagerie quantitative de phase avec l'holographie numérique de phase peut donner d'utiles informations sur la morphologie et la composition de la cellule. Le signal quantitatif de phase d'un objet contient deux paramètres critiques pour l'étude de la régulation de volume et du transport d'eau : l'indice de réfraction et l'épaisseur cellulaire. L'ambiguïté de leur contribution dans le signal total peut être résolue par le découplage à deux liquides, mesurant deux fois le même échantillon dans deux milieux extracellulaires d'indices de réfraction différents et connus. La procédure sépare les paramètres en un système facilement soluble de deux équations et de deux inconnus. Avec ces deux paramètres, il est possible de déduire le volume cellulaire absolu ainsi que d'autres paramètres biophysiques, comme lamasse sèche, la concentration en biomolécule et la fraction d'eau. Pour mieux utiliser l'information obtenue par le changement de fluide, une chambre d'écoulement imprimable en 3d a été conçue et utilisée conjointement avec des lamelles rainurées permettant d'obtenir l'indice de réfraction du milieu d'immersion en temps réel. Cet ajout, avec une compréhension de la mécanique des fluides, ouvre de nouvelles possibilités pour résoudre des changements de volume dans le temps. Le découplage de l'indice de réfraction et de l'épaisseur cellulaire n'est désormais plus limité à l'état initial et final des changements de fluide, mais peut être effectué dans la période transitoire. Ces nouveaux essais fluidiques sont utilisés pour mesurer les changements de volume des cultures primaires d'astrocytes de cortex de rat lors de chocs au glutamate. / The ability to measure the absolute cell volume is essential to the study of cellular volume regulation and its many different pathways. The permeability of the cell membrane implies that biomolecule inputs and outputs cause transmembrane water transport challenging cell homeostasis. Thenceforth, acell's volume and a number of other biophysical parameters are modified by changes to the extracellular medium as well as its own activity. Thus, cells have developed a whole series of mechanisms toregulate their volume and maintain their homeostasis. Therefore, cell volume regulation is indicativeof the cell's state. In the interest of producing reliable volume measurements, it is first advantageous to develop effective tools and methods. For this purpose, quantitative-phase imaging with digital holographic microscopy can provide useful information on the morphology and composition of the cell.The quantitative-phase signal of any object contains two critical parameters for the study of volume regulation, the refractive index and the thickness. The ambiguity of their contribution in the total quantitative phase signal can be resolved by the two-liquid decoupling approach, measuring twice the same sample in two extracellular mediums with different but known refractive indices. The procedure results in two easily solvable phase shift equations with two unknown variables. With the two parameters, the whole-cell volume can be deduced in addition to the dry mass, intracellular concentrationand water content fraction. In order to make better use of the information acquired with the change of fluid, a custom 3d-printed imaging chamber was designed and optimized for stable laminar flow. Forfurther accuracy, grooves were etched on the sample coverslips to monitor in real-time the extracellular refractive index. The combination of both tools expands the utility of the decoupling procedure.It is no longer limited to the initial and final state of the liquid exchange, but can now be used inthe transition period. These novel fluidic essays are used to measure glutamate-induced swelling of primary rat cortical astrocytes

Les nanofils magnétiques suscitent un intérêt considérable depuis une quinzaine d'années en raison de leur utilisation potentielle pour la spintronique. Leur utilisation potentielle dans des dispositifs exige une description détaillée des états magnétiques locaux des nanofils. Dans cette thèse, j'ai étudié qualitativement et quantitativement les états magnétiques à l'état rémanent de nanofils magnétiques par holographie électronique (EH) et simulations micromagnétiques. Une analyse détaillée a été réalisée sur deux types de nanofils : multicouches Co/Cu et nanofils FeCoCu à diamètre modulé. Les deux systèmes ont été synthétisés par électrodéposition dans des membranes. La combinaison des caractérisations magnétiques, structurales et chimiques locales obtenues dans un TEM avec des simulations micromagnétiques ont permis une description complète de ces systèmes. Pour les nanofils multicouches Co / Cu, j'ai analysé l'influence des épaisseurs de cobalt et de cuivre ou de la structure cristalline de Co sur la configuration magnétique de nanofils isolés. Après l'application d'un champs de saturation dans des directions parallèle et perpendiculaire à l'axe des nanofils, j'ai étudié les configurations magnétiques pour les épaisseurs de Co / Cu suivantes : 25nm / 15nm, 25nm / 45nm, 50nm / 50nm et 100nm / 100nm. Trois configurations principales à la rémanence ont été trouvées : (i) un couplage antiparallèle entre les couches Co, (ii) une structure mono-domaine et (iii) un état vortex. Dans les nanofils Co (25 nm) / Cu (15 nm), en fonction de la direction du champ de saturation, les couches de Co peuvent présenter soit un couplage antiparallèle (champ de saturation perpendiculaire) ou un couplage de type vortex (champ de saturation en parallèle) avec un coeur aligné parallèlement à l'axe du fil. Cependant, 10% des nanofils étudié présente un état mono-domaine quel que soit le champ de saturation parallèle et perpendiculaire. Dans le cas Co (50 nm) / Cu (50 nm) et Co (25 nm) / Cu (45 nm), l'épaisseur plus grande de Cu séparant les couches ferromagnétiques réduit l'interaction magnétique entre des couches de Co voisines. L'état rémanent est donc formé de la combinaison de couches de Co monodomaines orientés perpendiculairement à l'axe du fil et de certains états vortex. Enfin pour la configuration Co (100 nm) / Cu (100 nm), un état monodomaine est observé quel que soit la direction du champ appliqué lors de la saturation. Toutes ces configurations magnétiques ont été déterminées et simulées à l'aide des calculs micromagnétiques jusqu'à ce qu'un accord quantitatif avec les résultats expérimentaux aient été obtenus. J'ai ainsi pu expliquer l'apparition et la stabilité de ces configurations en fonction des principaux paramètres magnétiques tels que l'échange, la valeur et la direction de l'anisotropie et l'aimantation. La comparaison entre les simulations et les résultats expérimentaux ont ainsi servi à déterminer précisément la valeur de ces paramètres. Dans les nanofils FeCoCu à diamètre modulé, une description détaillée de l'influence de la géométrie sur la configuration locale de spins a été réalisée. Les expériences d'holographie électronique montrent une structure magnétique monodomaines avec l'aimantation alignée longitudinalement. Cependant, nous avons trouvé grâce à des simulations micromagnétiques que cette configuration monodomaine est fortement affectée par la variation locale du diamètre. L'étude en particulier du champ de fuite mais aussi du champ démagnétisant à l'intérieur des nanofils a mis en évidence le rôle prépondérant des charges magnétiques aux zones de variation de diamètre. De plus l'aimantation présente une structure plus compliquée qu'un simple alignement le long de l'axe du fil. Enfin les résultats que j'ai obtenus ont abouti à une interprétation différente d'expériences précédentes en MFM. / Magnetic nanowires have raised significant interest in the last 15 years due to their potential use for spintronics. Technical achievements require a detailed description of the local magnetic states inside the nanowires at the remnant state. In this thesis, I performed quantitative and qualitative studies of the remnant magnetic states on magnetic nanowires by Electron Holography (EH) experiments and micromagnetic simulations. A detailed investigation was carried out on two types of nanowires: multilayered Co/Cu and diameter-modulated FeCoCu nanowires. Both systems were grown by template-based synthesis using electrodeposition process. The combination of local magnetic, structural and chemical characterizations obtained in a TEM with micromagnetic simulations brought a complete description of the systems. In the multilayered Co/Cu nanowires, I analysed how different factors such as the Co and Cu thicknesses or the Co crystal structure define the remnant magnetic configuration into isolated nanowires. After applying saturation fields along directions either parallel or perpendicular to the NW axis, I studied multilayered Co/Cu nanowires with the following relative Co/Cu thickness layers: 25nm/15nm, 25nm/45nm, 50nm/50nm, and 100nm/100nm. Three main remnant configurations were found: (i) antiparallel coupling between Co layers, (ii) mono-domain-like state and (iii) vortex state. In the Co(25 nm)/Cu(15 nm) nanowires, depending on the direction of the saturation field, the Co layers can present either an antiparallel coupling (perpendicular saturation field) or vortex coupling (parallel saturation field) with their core aligned parallel to the wire axis. However, 10% of the nanowires studied present a mono-domain-like state that remains for both parallel and perpendicular saturation fields. In the Co(50 nm)/Cu(50 nm) and Co(25 nm)/Cu(45 nm) nanowires, a larger Cu thickness separating the ferromagnetic layers reduces the magnetic interaction between neighbouring Co layers. The remnant state is hence formed by the combination of monodomain Co layers oriented perpendicularly to the wire axis and some tilted vortex states. Finally for the Co(100 nm)/Cu(100 nm) nanowires a monodomain-like state is found no matters the direction of the saturation field. All these magnetic configurations were determined and simulated using micromagnetic calculations until a quantitative agreement with experimental results has been obtained. I was able to explain the appearance and stability of these configurations according to the main magnetic parameters such as exchange, value and direction of the anisotropy and magnetization. The comparison between simulations and experimental results were used to precisely determine the value of these parameters. In the diameter-modulated cylindrical FeCoCu nanowires, a detailed description of the geometry-induced effect on the local spin configuration was performed. EH experiments seem to reveal that the wires present a remnant single-domain magnetic state with the spins longitudinally aligned. However, we found through micromagnetic simulations that such apparent single-domain state is strongly affected by the local variation of the diameter. The study of the leakage field and the demagnetizing field inside the nanowire highlighted the leading role of magnetic charges in modulated areas. The magnetization presents a more complicated structure than a simple alignment along the wire axis. Finally my results have led to a new interpretation of previous MFM experiments.

L'holographie électronique "off-axis" est une technique de MET sensible à la densité locale de porteurs, elle permet facilement une cartographie 2D du potentiel électrostatique et, par son large champ de vue, une analyse des profils de dopants actifs, directement utilisables pour le calibrage des outils de simulation des procédés. Les travaux de cette thèse (convention CIFRE entre le CEA-LETI et STMicroelectronics) ont pour objet, d'une part l'établissement de protocoles de préparation des échantillons, d'acquisition des données en holographie électronique, et d'autre part la comparaison entre les résultats de la mesure et ceux de la simulation à l'aide des outils TCAD. Pour mener cette étude, nous avons, dans un premier temps, étudié l'influence des paramètres du MET sur la résolution spatiale et le niveau de bruit de l'holographie. Puis, sur des échantillons élémentaires, nous avons prouvé la présence d'une couche inactive et mis en évidence les effets de charges induits par le faisceau de mesure. Ces artefacts ont été observés aussi bien dans les échantillons préparés par polissage mécano-chimique que lors de l'usinage des échantillons par FIB. Notre étude montre d'une part que la couche inactive cristalline induite par les défauts ponctuels générés par cette technique est contrôlée par l'énergie du faisceau FIB, et d'autre part, que les charges électriques de l'échantillon créent une sous-estimation du potentiel mesuré, inversement proportionnelle à la concentration de dopants. Enfin, la maitrise des artefacts de la technique nous ont permis de caractériser des transistors nMOS sur film mince de silicium, avec comme objectif le calibrage de l'implantation et la diffusion de l'arsenic. Les limitations d'une utilisation pratique de l'holographie électronique ont été étudiées par la comparaison de cartographies de potentiel électrostatique mesurées par cette technique et simulées par TCAD.

Longtemps considérées comme néfastes, les contraintes sont devenues un des moyens principaux pour améliorer les performances des dispositifs métal-oxyde-semiconducteur (MOS). En effet, les déformations générées augmentent sensiblement la mobilité des porteurs dans le silicium. C'est dans ce cadre que j'ai étudié, par holographie électronique en champ sombre (DFEH), les déformations cristallines engendrées par certaines étapes clés du procédé de fabrication de transistors planaires de dernière génération, totalement déplétés car réalisés sur des substrats silicium sur isolant (FD-SOI). La DFEH est une technique de microscopie électronique en transmission (TEM), récemment inventée au CEMES, qui permet de cartographier les déformations cristallines avec une résolution spatiale nanométrique et une précision de 10-4 sur des champs de vue micrométriques. J'ai mis au point et utilisé des modélisations par éléments finis afin de comprendre puis reproduire mes résultats expérimentaux et ainsi identifier les phénomènes mécaniques mis en jeu au cours de différentes étapes. Après avoir prouvé que la DFEH est adaptée à la mesure des champs de déformation dans les structures MOS FDSOI (couche superficielle de Si désorientée vis-à-vis du substrat de référence), je me suis intéressé au procédé de conversion de films minces de Si en SiGe, par la méthode dite de "condensation de germanium". J'ai montré que cette technique permet d'obtenir des films minces de type SiGe (SGOI) pseudomorphes, de composition variable. Les déformations hors plan mesurées par DFEH mettent en évidence les deux mécanismes affectant la redistribution du Ge (diffusion et injection), dont l'importance relative dépend de la température à laquelle s'effectue le procédé. De plus, j'ai montré que ces films minces SGOI, initialement contraints, se relaxaient très fortement lors de leur gravure en vue de la fabrication de substrats co-intégrés SOI/SGOI. J'ai pu identifier que cet effet, initialement observé à partir de mesures électriques et connu sous le nom d'effet "SA/SB", ne pouvait être dû qu'à des caractéristiques mécaniques dégradées de l'interface SiGe/SiO2. Je me suis ensuite intéressé à certaines des étapes clés de la fabrication du transistor suspectées de modifier l'état de déformation de la structure, telles que la fabrication de l'empilement de grille et des sources/drains ainsi que de la siliciuration nécessaire à la prise des contacts. J'ai pu expliquer en quoi et pourquoi ces étapes impactaient l'état final de déformation du canal du transistor et donc ses performances. Par ailleurs, je montre comment et dans quelles limites la DFEH peut être utilisée pour mesurer des concentrations de dopants, en conservant une résolution nanométrique. J'ai particulièrement étudié le cas (favorable) du bore dans le silicium et, après couplage à des mesures électriques, j'ai ainsi pu calculer le coefficient reliant les déformations mesurées aux concentrations de bore en substitution. Finalement, j'ai comparé et discuté des différences entre informations fournies par DFEH et par diffraction de rayons X haute résolution. Une annexe complète ce travail et discute des conditions optiques et d'utilisation optimales des sources à émission de champ Schottky équipant un TEM, notamment de la contribution des lobes d'émission latérale sur le degré de cohérence de la sonde. / After being considered harmful for a long time, stress became one of the principal means to improve metal-oxide-semiconductor (MOS) device performance. Indeed, the generated strains significantly increase carrier mobility in silicon. Within this context, I used dark-field electron holography (DFEH) to study the crystalline strains generated by some key steps of the manufacturing process of latest generation of planar transistors, fully depleted as produced on silicon on insulator substrates (FD-SOI). DFEH is a transmission electron microscopy (TEM) technique, recently invented at CEMES, which allows crystalline strain to be mapped with nanometric resolution and an accuracy of 10-4 over micrometric fields of view. I developed and used finite element models in order to understand, then reproduce, my experimental results and thus identify the mechanical phenomena involved during different processing steps. After proving that DFEH is suitable for strain fields mapping in FDSOI MOS structures (Si surface layer disorientated in respect of the reference substrate), I have been interested in the conversion process of thin Si films into SiGe, by a method known as "germanium condensation". I showed that this technique enables pseudomorphous thin SiGe films (SGOI) of variable composition to be obtained. The out-of-plane strain measured by DFEH emphasises the two mechanisms affecting the Ge redistribution (diffusion and injection), whose relative importance depends on the temperature of the process. Moreover, I showed that these thin SGOI films, initially stressed, relax strongly during the etching carried out to manufacture co-integrated SOI/SGOI substrates. I could identify that this effect, initially observed by electrical measurements and known as "SA/SB" effect, can only be explained by a degradation of the mechanical characteristics of the SiGe/SiO2 interface. I have also been interested in some of the key steps of the transistor manufacturing suspected to modify the structural strain state, such as the grid stack and sources/drains processes, as well as salicidation necessary to form the contacts. I was able to explain how and why these steps impact the final strain state of the transistor channel and thus its performance. In a separate development, I have shown how DFEH can be used to measure doping concentrations while preserving a nanometric resolution, and discuss its limits. I studied in particular the (favourable) case of boron doping in silicon and, after electrical measurements coupling, I calculated the coefficient connecting the measured strains to the boron substitution concentrations. Finally, I compared and discussed the differences between information obtained by DFEH and high resolution X-ray diffraction. An appendix completes this work and discusses the optical and optimal use conditions of Schottky field emission sources equipping a TEM, in particular the contribution of side-emission lobes on the degree of coherence of the probe.

Cette thèse explore les domaines magnétiques et les parois de domaine (PD), dans des nanotubes (NTs) métalliques ferromagnétiques individuels (diamètres 50-400 nm) au moyen de microscopies magnétiques et de modélisation numérique. Le travail a bénéficié d’une collaboration internationale avec TU Darmstadt (synthèse), les synchrotrons Elettra et Soleil ainsi que CNRS CEMES (imagerie magnétique). En utilisant des méthodes électrochimiques et des gabarits nanoporeux, nous avons fabriqué des NTs de Ni, NiCo, CoNiB et NiFeB ainsi que des éléments fil-tube de Ni. Pour l’imagerie, nous utilisons principalement le dichroïsme circulaire magnétique de rayons X associé à la microscopie à emission de photoelectrons (XMCD-PEEM). Nous avons réalisé les premières images microscopiques de domaines magnétiques dans les NTs. Dans des tubes CoNiB longs (30µm), nous avons observé un grand nombre de domaines azimutaux séparés par des PD très étroites. Cela contraste avec la littérature et les expériences récentes où seuls des domaines axiaux apparaissent pour une géométrie similaire. Par recuit, en changeant la composition chimique ou simplement en diminuant le diamètre des NTs, nous avons également pu obtenir les domaines axiaux – préparation des domaines presque à la carte. Nous avons démontré le renversement des domaines axiaux et azimutaux avec un champ magnétique. En vue d’ouvrir la voie à des tubes multicouches - un équivalent de films plats multicouches qui forment une brique basique de spintronique actuelle, nous avons obtenu deux couches magnétiques découplées par un intercalaire d’oxyde. Ces structures et leurs imagerie ouvrent la voie à la spintronique 3D basée sur des réseaux de tubes verticaux. / This thesis explores magnetic configurations, namely magnetic domains and domain walls (DWs) in single ferromagnetic metallic nanotubes (diameters 50–400nm) by means of magnetic microscopies and numerical modelling. The work benefited from international collaboration with TU Darmstadt (synthesis), synchrotrons Elettra and Soleil as well as CNRS CEMES (magnetic imaging). Using electrochemical methods and nanoporous templates, we could fabricate Ni, NiCo, CoNiB, and NiFeB nanotubes as well as Ni wire-tube elements. For the imaging, we relied mainly on X-ray Magnetic Circular Dichroism coupled with PhotoEmission Electron Microscopy (XMCD-PEEM). We show the first experimental microscopy images of magnetic domains in metallic nanotubes. In long (30µm) CoNiB tubes, we observed many azimuthal (flux-closure) magnetic domains separated by very narrow DWs. This is in contrast with literature and recent experiments where only axial domains appeared for similar geometry. By annealing, changing the chemical composition or just decreasing the nanotube diameter we could obtain also the axial domains. Therefore, tubes are versatile as magnetic domains can be prepared almost à la carte. We demonstrated switching of both axial and azimuthal domains with a magnetic field. We imaged also multilayered tubes – an equivalent of multilayered flat films that form a basic brick of current spintronics. We obtained two magnetic layers (exchange-) decoupled by an oxide spacer. Such a first-of-its-kind structure and its imaging paves the way towards 3D spintronics and magnetism based on vertical arrays of tubes.

La thèse porte sur l’étude du dopage de type p, à base de Mg, dans des nanostructures de GaN, dans le but de relier la distribution spatiale du dopant à son activité électrique grâce à la corrélation entre sonde atomique tomographique (APT) et holographie électronique hors axe optique réalisée dans un microscope électronique en transmission (TEM). L'APT est une technique de caractérisation qui repose sur l'évaporation par effet de champ des atomes de surface d'un échantillon, permettant l'analyse en termes de morphologie et de composition, en trois dimensions et à l'échelle atomique. L'holographie électronique hors axe optique fournit des cartographies du potentiel électrostatique introduit par les dopants actifs électriquement. Dans un premier temps, les conditions expérimentales ont dues être optimisées pour chacune des techniques, incluant la préparation des échantillons, les conditions de mesure ainsi que le traitement des données, de façon à obtenir des données fiables et les plus quantitatives possibles. Une analyse soigneuse et détaillée des artefacts et des erreurs qu’ils introduisent est rapportée. Il a en particulier été montré que réaliser les expériences d’holographie in-situ à haute température (400 °C) grâce à un porte-objet chauffant permettait d’augmenter très significativement le signal lié au dopage et ainsi accroitre la sensibilité de la mesure. Dans un deuxième temps, ces deux méthodes d’analyse ont été corrélées pour étudier d’une part l’influence de la température de croissance en MOCVD, d’autre part celle de la concentration nominale en dopants dans des nanostructures dédiées GaN. Nous avons pu confirmer grâce à l’APT l’existence de précipités riches en Mg dès que la concentration nominale excède environ 3E19 cm-3, dont la densité augmente avec la concentration nominale et diminue avec la température de croissance. Leur présence diminue la concentration en dopants potentiellement actifs situés dans la matrice en dehors de ces précipités. Néanmoins, les résultats obtenus par holographie, appuyés par des simulations numériques, indiquent que ces précipités n’auraient pas un rôle prépondérant dans la variation du potentiel électrostatique en fonction de la concentration nominale en dopants même pour des concentrations en Mg qui s’élèvent à 2E20cm-3. / The aim of the thesis is to develop a methodology for the investigation of Mg which acts as p-type doping in GaN. We relate the spatial distribution of the dopants with their electrical activity which is achieved by coupling two complementary approaches, Atom Probe Tomography (APT) and Off-axis electron holography. These measurements have also been combined with high-resolution electron microscopy (HR-(S)TEM) for the structural characterization. APT is a unique characterization technique, based on the field effect evaporation of individual atoms of a needle shape sample, allowing the analysis of nano-devices both in terms of morphology and composition in three dimensions at the atomic scale. Off-axis electron holography uses an electron biprism to form an interference pattern from which the electrostatic potential arising from the active dopants can be determined. In this work the experimental procedure has been optimized for both techniques including specimen preparation, the microscope parameters and data treatment to recover accurate information about the position and activity of the dopants. For the holography measurements, a careful analysis of the artifacts that are present in these specimen has been performed to understand the effects of specimen preparation and charging under electron irradiation. We have performed these experiments at high temperature in-situ in the TEM (400 °C) as this increases the ionized dopant concentrations and reduces the artifacts that are present in our measurements. Having developed the methodology, these two techniques are then used to study the effect of temperature and dopant concentrations on the growth of Mg-doped GaN by MOCVD. We have been able to show by APT the existence of precipitates of Mg which are present from a concentration of 3E19 cm-3 whose size and density depends on the growth temperature and the total nominal dopant concentration. Their presence reduces the concentration of dopants that are potentially active in the specimens. However, the measurements of active dopants by holography combined with simulations suggest that the presence of these precipitates do not dominate the electrical properties of the material and that even in very highly doped specimens up to 2E20cm-3 the total active dopant concentrations are still higher than expected from previously published studies. The correlation between these techniques will provide valuable information to improve the Mg activation GaN which is currently a big issue for device manufacture.

Ce travail s'inscrit dans le cadre du développement de matériaux composites nanostructurés à propriétés électriques et magnétiques inédites. Afin de répondre à des besoins technologiques pour, l'électronique de puissance intégrée : le stockage ou la transmission de l'énergie, les télécommunications (antenne intégrée...), le stockage de l'information par enregistrement magnétique et le marquage biologique, le composite doit présenter globalement une polarisation magnétique élevée ainsi qu'un comportement isolant permettant de pousser les limites fréquentielles, minimiser les pertes dynamiques et découpler les grains entre eux. Les matériaux composites élaborés sont constitués d'une matrice d'accueil - magnétique (ferrite spinelle) ou non-magnétique (diélectrique = silice) - dans laquelle sont dispersées des particules métalliques (Fer-Nickel ou Cobalt). Ces matériaux sont novateurs dans la mesure où le matériau final peut bénéficier d'un couplage des propriétés magnétiques des deux phases constitutives. L'holographie électronique en transmission a mis en évidence une ocnfiguration de spins de type « vortex » dans les nanoparticules de Fe30Ni70. Les mesures holographiques ont été comparées au profil de l'aimantation, dans un vortex, modélisé par une approche micromagnétique. Des analyses physico-chimiques approfondies nous ont permis de confirmer les topologies visées : pour le composite métal-diélectrique, l'épaisseur de la couche d'enrobage a pu être contrôlée à l'échelle nanonométrique. Pour le composite métal-oxyde obtenu par croissance directe du ferrite sur la phase métallique, on a démontré une bonne dispersion des particules métalliques. Les propriétés magnétiques et structurales des différents composites, en poudre ou compactés par SPS (compactage-frittage flash), ont été caractérisées et discutées. Les propriétés fonctionnelles ont été aussi étudiées et sont très prometteuses pour les applications visées. L'enrobage des nanoparticules par la silice a permis la préparation de leur surface dans la perspective d'une fonctionnalisation par des entités biologiques.