Orientador: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: José Daniel Biasoli de Mello / Banca: Lúcia Vieira Santos / Banca: Roberto Martins de Souza / Banca: Steven Frederick Durrant / O programa de Pós graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Resumo: Neste trabalho foi investigado o efeito protetivo produzido pela deposição de um filme de Carbono Amorfo Hidrogenado (a-C;H) sobre a a superfície de uma ferramenta de conformação coberta com Nitreto de Titânio (TiN). A força necessária para conformar o material é relativamente alta, em torno de algumas toneladas. Os Filme de a-C;H foram aplicados com o objetivo de reduzir o atrito entre as superfícies da ferramentas de conformação e do material a ser conformado, podendo também gerar um ganho pela redução ou eliminação da lubrificação aplicada na fita na forma de fosfato de zinco ou de óleo de repuxo. As amostras foram construídas a partir do aço Ferramenta AISI M2, através dos processos de usinagem mole, tratamento térmico, retifica a lapidação com subseqûente aplicação da camada de TiN através do processo PVD (Physical Vapor Deposition). Também foi utilizado como subtrato discos de aço AISI M2 sem a camada TiN. As amostras foram inicialmente limpas em um processo de lavagem po ultra-som e subseqüentemente por uma procedimento a plasma. Os filmes foram depositados utilizando-se plasmas de baixas temperaturas de misturas de hidrocarbonetos e gases nobres. Foi utilizada a técnica híbrida de implantação iônica e deposição por imersão em plasmas (IIDIP), aplicando-se pulsos de alta tensão negativa à amostras para promover a deposição mediante a implantação iônica. Neste caso, o acetileno (C2H2) diluído em argônio foi utilizado como mistura precursora da formação do filme. Foi investigado o efeito da amplitude dos pulsos de polarização e da pressão dos gases do plasma nas propriedades dos filmes. As espectroscopias no infravermelho e Raman foram empregadas para se avaliar a composição química e a microestrutura dos filmes. Verificou-se nos espectros de infravermelho que... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this study, the protective effect by the application of a Hydrogenated Amorphous Carbon (a-C;H) film on the surface of a forming tool containing a titanium nitrite (TiN) layer was investigated. The required force to forming the material is relatively high, around a few tons. The a-C;H films were applied to reduce the friction coefficient between the surface of the forming tool and the raw material, also generating the possibility of the reduction or olimination of the lubrication applied to the tape surface in the form of zinc phosphate and drawing oil. The samples were produced from AISI M2 steel, using soft machining processes, heat treatment, grinding and polishing with subsequent application of the IiN layer by PVD (Physical Vapor Deposition). To permit comparison, AISI M2 steel without the TiN layer was also used as a substrate. The samples were initially cleaned in ultrasonic baths ans subsequently by plasma ablation. Low temperature plasmas of hydrocarbon and noble gas mixtures were used to deposit the films. The hibrid technique of plasma immersion ion implantation and deposition (PIIID) was used, applying high voltage negative pulses to the samples to promote deposition under ion bombardment. Acetylene (C2H2) diluted in argon was used as the gas mixture for film formation. The effect of the pulse magnitude and plasma pressure on the properties of the films, were studied. Infrared and Raman spectroscopies were employed to evaluate the film chemical composition and microstructure. Via the infrared spectra was observed a decrease in the C-H and O-H band intensities with increasing pulse magnitude, but a rise in the gas pressure caused the intensity of C-H bands to increase. Raman spectra of all the films exhibited strong photoluminescence, indicating a significant hydrogen content. The receptivity on the films to water... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-22Bitstream added on 2014-06-13T19:47:02Z : No. of bitstreams: 1 martinatti_jf_me_bauru.pdf: 2350679 bytes, checksum: a1dd65245ad53ffe2624e08e4b7e9587 (MD5) / Neste trabalho foi investigado o efeito protetivo produzido pela deposição de um filme de Carbono Amorfo Hidrogenado (a-C;H) sobre a a superfície de uma ferramenta de conformação coberta com Nitreto de Titânio (TiN). A força necessária para conformar o material é relativamente alta, em torno de algumas toneladas. Os Filme de a-C;H foram aplicados com o objetivo de reduzir o atrito entre as superfícies da ferramentas de conformação e do material a ser conformado, podendo também gerar um ganho pela redução ou eliminação da lubrificação aplicada na fita na forma de fosfato de zinco ou de óleo de repuxo. As amostras foram construídas a partir do aço Ferramenta AISI M2, através dos processos de usinagem mole, tratamento térmico, retifica a lapidação com subseqûente aplicação da camada de TiN através do processo PVD (Physical Vapor Deposition). Também foi utilizado como subtrato discos de aço AISI M2 sem a camada TiN. As amostras foram inicialmente limpas em um processo de lavagem po ultra-som e subseqüentemente por uma procedimento a plasma. Os filmes foram depositados utilizando-se plasmas de baixas temperaturas de misturas de hidrocarbonetos e gases nobres. Foi utilizada a técnica híbrida de implantação iônica e deposição por imersão em plasmas (IIDIP), aplicando-se pulsos de alta tensão negativa à amostras para promover a deposição mediante a implantação iônica. Neste caso, o acetileno (C2H2) diluído em argônio foi utilizado como mistura precursora da formação do filme. Foi investigado o efeito da amplitude dos pulsos de polarização e da pressão dos gases do plasma nas propriedades dos filmes. As espectroscopias no infravermelho e Raman foram empregadas para se avaliar a composição química e a microestrutura dos filmes. Verificou-se nos espectros de infravermelho que... / In this study, the protective effect by the application of a Hydrogenated Amorphous Carbon (a-C;H) film on the surface of a forming tool containing a titanium nitrite (TiN) layer was investigated. The required force to forming the material is relatively high, around a few tons. The a-C;H films were applied to reduce the friction coefficient between the surface of the forming tool and the raw material, also generating the possibility of the reduction or olimination of the lubrication applied to the tape surface in the form of zinc phosphate and drawing oil. The samples were produced from AISI M2 steel, using soft machining processes, heat treatment, grinding and polishing with subsequent application of the IiN layer by PVD (Physical Vapor Deposition). To permit comparison, AISI M2 steel without the TiN layer was also used as a substrate. The samples were initially cleaned in ultrasonic baths ans subsequently by plasma ablation. Low temperature plasmas of hydrocarbon and noble gas mixtures were used to deposit the films. The hibrid technique of plasma immersion ion implantation and deposition (PIIID) was used, applying high voltage negative pulses to the samples to promote deposition under ion bombardment. Acetylene (C2H2) diluted in argon was used as the gas mixture for film formation. The effect of the pulse magnitude and plasma pressure on the properties of the films, were studied. Infrared and Raman spectroscopies were employed to evaluate the film chemical composition and microstructure. Via the infrared spectra was observed a decrease in the C-H and O-H band intensities with increasing pulse magnitude, but a rise in the gas pressure caused the intensity of C-H bands to increase. Raman spectra of all the films exhibited strong photoluminescence, indicating a significant hydrogen content. The receptivity on the films to water... (Complete abstract click electronic access below)

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Made available in DSpace on 2016-12-12T20:15:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcioParticheli.pdf: 3224320 bytes, checksum: 2aaccbe24da4e2472aaae2e59642e9af (MD5) Previous issue date: 2016-08-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Thin Films of amorphous hydrogenated carbon (a-C:H) deposed according to different deposition parameters have characteristics such as hardness, abrasion resistance, coefficient of friction, chemical inertness, among others, that qualify them to be used in different applications such as devices for microelectronics, solar cells and optical sensors. The aim for surface coating is the improvement of mechanical properties of the material and a necessary investigation involves the wettability of the surfaces. In this work, a-C:H films were analyzed as a function of deposition pressure and the exposition to radiation Gama, Alpha and UV. Fixed parameters were the voltage (600V), room temperature and the proportion of gases used in the chamber - 70% acetylene (C2H2) and 30% Argon. The wettability measurements of the films showed a dependence on the deposition pressure to give hydrophilic films at 0,1Torr, hydrophobic films at 0.4 and 0.8 Torr and superhidrophobic at1,2Torr and 1,6Torr. Electron microscopy indicated hierarchical structures on the surface of superhidrophobic films. For these films before irradiation, the drop of water lies on these structures, identifying it to Cassie Baxter s model, while that for the irradiated samples, the drop penetrates into the spaces between the ridges of the film, as envisages the model Wenzel. Raman scattering at 1064 nm was used to investigate the composition of the films and the modifications induced by radiation. The results show typical D and G bands of amorphous carbon material with differences in the intensity of the peak position and half-width, indicating that the films have significant quantities of hydrogen and prevalence of type sp2 carbon-carbon bonds, in rings or chains. The results after the incidence of radiation indicate the possibility of hydrogen, increasing the chemical affinity between the film and the water, that explains the results associated with the transition between wettability models. / Filmes Finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) quando crescidos com diferentes parâmetros de deposição têm características como dureza, resistência à abrasão, coeficiente de fricção, inércia química, entre outras, que os qualificam para uso em diferentes áreas do recobrimento de superfícies ao uso como dispositivos para a microeletrônica, células solares e sensores ópticos. Para recobrimento de superfícies sua utilização visa o melhoramento das propriedades mecânicas superficiais do material e uma das investigações necessárias é quanto à molhabilidade da superfície. Neste trabalho foram crescidos filmes de a-C:H que foram analisados em função da pressão de deposição e à exposição a radiação Gama, Alfa e Ultravioleta. O parâmetros mantidos fixos na série de deposição foram a tensão (em 600V), a temperatura (ambiente) e a proporção de gases utilizada na câmara 70% de Acetileno (C2H2) e 30% de Argônio. As medidas de molhabilidade dos filmes mostraram sua dependência com a pressão de deposição, obtendo filmes hidrofílicos para pressão de 0,1Torr, hidrofóbicos para 0,4 e 0,8 Torr e superhidrofóbicos para 1,2Torr e 1,6Torr. A microscopia eletrônica indicou estruturas hierárquicas na superfície dos filmes superhidrofóbicos. Para estes filmes, na situação sem irradiação, a gota de água se assenta sobre essas estruturas, o que os identifica com o modelo de Cassie e Baxter, ao passo que, para a amostras irradiadas a gota penetra nos espaços entre as rugosidades dos filmes, como prevê o modelo de Wenzel. Espectroscopia Raman em 1064 nm foi utilizada para investigar a composição dos filmes e as modificações induzidas pela radiação. Os resultados mostram bandas D e G típicas de materiais de carbono amorfo com diferenças na intensidade, posição dos picos e largura a meia altura, indicando que os filmes tem quantidades significativas de hidrogênio e predominância de ligações carbono-carbono do tipo sp2, seja em anéis ou cadeias. Os resultados após a incidência de radiação indicam a possibilidade de ter havido desprendimento de hidrogênio, aumentando a afinidade química entre o filme e a água, justificando os resultados associados à transição entre os modelos de molhabilidade de Cassie e Baxter e Wenzel.

Made available in DSpace on 2016-12-12T20:15:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivo 01.pdf: 247408 bytes, checksum: c5b71bb84d3f6d810ed1180dbb4470da (MD5) Previous issue date: 2011-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work investigates the wettability changes of hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) induced by optical process. a-C:H films were grown by plasma enhanced chemical vapor deposition at 100% acetylene atmosphere. Steel and brass were used as substrates. Two groups of samples were prepared to study the radiation influence. First group was deposited at different substrate temperature and second one at different deposition pressure. Samples were exposed to radiation at different energy range, gamma and ultraviolet extend. The idea behind radiation exposure was to identify changes at the surface topography to evaluate changes at the hydrophilic/hydrophobic character of the samples. In essence, hydrogenated amorphous carbon films are hydrophilic at all conditions studied. This work shows it is possible to make a-C:H surfaces less hydrophilic using both gamma and ultraviolet radiation. Also samples can reach hydrophobic state induced by ultraviolet beam at high energy, although for a short period of time. Yet, samples were bombarded by argon ions in order to investigate how physical changes at the surface influence their wettability character. Results present the wicking effect, which says that induced roughness enhancement causes improvement of the wet character of the sample. In conclusion, all the results presented at this work suggest that Wenzel s model can be applied to evaluate a-C:H samples at the conditions here used. / Este trabalho tem como objetivo investigar as mudanças na mol habilidade de filmes de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) induzidas por processos ópticos. Estes filmes de a-C:H foram depositados pela técnica química na fase vapor assistida por plasma (PECVD) sobre substratos de aço e latão, em ambiente com 100% de acetileno. Dois grupos de amostras foram preparados a fim de se estudar a influencia da radiação. O primeiro grupo foi depositado em diferentes temperaturas do substrato. O segundo em diferentes pressões de deposição. As amostras foram expostas a um largo espectro de energia, que se estendeu de UV a gama de alta e baixa atividades. A idéia por trás da exposição de radiação e investigar as mudanças na topografia das amostras como forma de avaliar as mudanças do caráter hidrofílico para hidrofóbico. Tipicamente, filmes de carbono amorfo hidrogenado são hidrofílicos em todas as condições estudadas. Este trabalho mostra que e possível fazer filmes de a-C:H menos hidrofílico usando tanto radiação gama quanto ultravioleta. Também, filmes de a-C:H podem alcançar estados hidrofóbicos induzidos por ultravioleta de alta energia, embora não seja permanente. Ainda, as amostras de a-C:H foram bombardeadas com íons de argônio a fim de investigar como as mudanças físicas influenciam a molhabilidade dos filmes. Os resultados mostram que a rugosidade induzida provoca o chamado efeito wicking que reforça o caráter de molhabilidade da superfície. Finalmente, todos os resultados apresentados neste trabalho mostram que o modelo de Wenzel pode ser aplicado para avaliar amostras de a-C:H crescidas conforme as condições aqui estudadas.

Made available in DSpace on 2016-12-12T20:15:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kelaine Hofelmann.pdf: 2386106 bytes, checksum: aeec01c186f76b6b27808fbbe356b665 (MD5) Previous issue date: 2013-03-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The wettability of a-C:H films deposited by PECVD at different temperatures and deposition pressure were analyzed before and after exposing them to low activity gamma radiation, ultraviolet of low energy and alpha particles. M2 steel disks and silicon were used as substrates. The base pressure was kept under 10-5 Torr. Plasma of pure acetylene gas was used as a carbon source. The deposition temperature ranged from room temperature up to 200 °C. The deposition pressure varied from 0.1 Torr up to 3.0 Torr. All samples were irradiated for 15 minutes and were located 10 cm away from the source of gamma rays and alpha particles and 5.5 cm from the UV source. Samples exposed show changes in the state of wettability due to radiation. Raman Spectroscopy at 1064 nm was used to investigate the structural modification of the a-C:H films. The results show typical D and G bands of amorphous carbon materials besides a band indicating the presence of sp bonds. The surface tension was calculated to understand the influence of radiation on the wetting character of a-C:H samples. Thus to facilitate the control of reversing wettability of the films. / A molhabilidade de filmes de a-C:H depositados por PECVD com diferentes temperaturas e pressões de deposição foi analisada antes e depois da exposição a radiação gama de baixa atividade, ultravioleta de baixa energia e partículas alfa. Discos de aço M2 e silício monocristalino foram usados como substrato. A pressão de base do sistema foi mantida em 10-5 Torr. Plasma de gás acetileno puro foi utilizado como fonte de carbono. A temperatura de deposição variou desde a temperatura ambiente até 200ºC e ao variarmos a pressão de deposição ela foi de 0,1 Torr até 3,0 torr. Todas as amostras foram irradiadas durante 15 minutos e foram localizadas a 10 cm de distância das fontes de gama e de partículas alfa e a 5,5 cm da fonte de UV. Amostras irradiadas mostram mudanças de estado de molhabilidade devido. Espectroscopia Raman em 1064 nm foi utilizada para investigar a modificação estrutural dos filmes de a-C:H. Os resultados mostram bandas D e G típicas de materiais de carbono amorfo, além de bandas representando ligações sp. O cálculo da tensão superficial foi usado para compreender o papel da radiação no caráter de molhabilidade das amostras e facilitar o controle das mudanças de estado hidrofóbico/hidrofílico dos filmes de a-C:H.