Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Elaine Cristina Paris / Banca: José Waldo Martínez Espinosa / Resumo: Neste trabalho foram obtidos pós de Titanato Zirconato de Chumbo (PZT) com razão Zr/Ti igual 52/48 puro com diferentes concentrações de precursor (0,31 molL-1, 0,16 molL-1 e 0,08 molL-1) e pós com adição de Álcool Polivinílico (PVA) que atua como agente de cristalização. Para a preparação dos pós foi utilizada a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas, este método dentre outras vantagens permite obter materiais cristalinos em menores tempos de síntese a baixas temperaturas. Os pós de PZT puro e com PVA foram obtidos em diferentes tempos de síntese a temperatura de 180°C. As amostras foram caracterizadas por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura de alta resolução (MEV-FEG), Espectroscopia de Fotoluminescência (FL) e Espectroscopia na região do Ultra-Violeta Visível (UV-Vis). Os resultados de DRX indicaram a obtenção de PZT puro e PZT/PVA com estrutura cristalina tetragonal e romboédrica à partir de 1hora de síntese, independente da concentração dos precursores. As partículas possuem forma semelhante a cubos ou folhas que formam mesoestruturas para PZT puro e PZT/PVA. O band gap de energia calculado à partir dos dados de UV-Vis indicaram valores no intervalo de 2,7 eV a 3,1 eV. As bandas de emissão fotoluminescente seguem o modelo da banda larga com máximo de emissão predominante na região verde do espectro eletromagnético / Abstract: Pure powders of Lead Zirconate Titanate (PZT) with ratio Zr/Ti equal 52/48 with different concentrations of precursor (0.31 mol L-1, 0.16 mol L-1 and 0.08 mol L-1) and PZT powders with addition of Polyvinyl Alcohol (PVA) which acts as an agent of crystallization was obtained using hydrothermal synthesis assisted by microwaves. Among other advantages this method allows to obtain crystalline materials synthesis time decreases and low temperatures. The powders of pure PZT and PZT/PVA were obtained by different times of the synthesis at temperature 180°C. The samples were submitted to characterizations by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy high resolution (SEM-FEG), photoluminescence spectroscopy (PL), Ultra-Violet Visible (UV-Vis) spectroscopy. The XRD results indicate that pure PZT and PZT/PVA present a tetragonal and rhombohedral structure since one hour of synthesis, independent of precursors concentration. The shape of particles resembles cubes or sheets that form mesostructure for pure PZT and PZT/PVA. The band gap energy calculated from UV-Vis data indicated values in the range of 2.7 eV to 3.1 eV. The photoluminescent emission bands follow the model of broadband with maximum emission predominant in the green region of the electromagnetic spectrum / Mestre

Orientador: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Alejandra Hortencia Miranda González / Banca: Alberthmeiry Teixeira de Figueiredo / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Os problemas ambientais gerados pelo crescimento das atividades humanas e industriais têm aumentado a necessidade pelo desenvolvimento de tecnologias alternativas para a remediação de sistemas aquáticos contaminados. A fotocatálise heterogênea, utilizando dióxido de titânio, tem se mostrado eficiente neste aspecto. Neste trabalho, foram sintetizadas nanoestruturas de TiO2 utilizando como precursor o isopropóxito de titânio pela rota hidrotérmica. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FT-Raman, FTIR, BET e MEV. A fim de avaliar a atividade fotocatalítica das amostras produzidas, foram realizados testes de degradação do corante rodomina B sob irradiação UV, luz branca e luz solar. A medida da degradação da molécula foi mensurada por espectroscopia UV-Vis. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de TiO2 com morfologias diferentes e os ensaios de degradação revelaram que a propriedade fotocatalítica dos materiais esta diferente relacionada com a morfologia, a área superficial e a presença de grupos químicos ligados à superfície / Abstract: The environmental problems generated by tye growth of human and industrial activities have increased the need for the development of alternative technologies for the remediation of contaminated aquatic systems. The heterogeneous photocatalysis using titanium dioxide, has been show effective in this respect. In this work, nanoestructures have been synthesized as a precursor of TiO2 using titanium isopropóxido by the hydrothermal route. The materials were characterized by XRD, FT-Raman, FTIR, BET and SEM. In order to evaluate the photocatalytic activity of the samples produced, tests were performed using degradation of the dye rhodamine B under UV, white light and sunlight. The measurements of the degradation of the molecule was measured by UV-Vis spectroscopy. The results of the characterizations showed that the synthetic route used was efficient in the production of crystalline nanostructured TiO2 with different morphologies and degradation testing revealed that the photocatalytic properties of materials is directly associated to the morphology, surface area and the presence of chemical groups bound to the surface / Mestre

Resumo: A presente pesquisa teve como principal objetivo a obtenção de estruturas nanométricas de óxido de índio, óxido de estanho e óxido de zinco por evaporação térmica e síntese hidrotérmica e a construção e teste de sensores de gases e de fotodetectores de ultravioleta baseados nessas nanoestruturas. Foram realizados estudos da influência dos parâmetros experimentais das duas rotas de síntese usadas sobre as morfologias e as propriedades das estruturas. Para a obtenção das camadas nanoestruturadas por evaporação térmica foi especialmente construído um forno tubular que permitiu o controle da temperatura de deposição independente da temperatura de evaporação e da distância entre a fonte de evaporação e o substrato. Esses parâmetros, pouco explorados nas pesquisas reportadas na literatura, exerceram uma grande influência sobre a morfologia e as propriedades dos nanofios obtidos. O equipamento permitiu ainda um controle preciso da composição da atmosfera e da pressão de síntese. Na síntese química em solução, a construção de um reator hidrotérmico permitiu o estudo da influência da taxa de resfriamento sobre as dimensões, cristalinidade, morfologia e propriedades das nanoestruturas. Esse estudo, o primeiro do gênero na literatura, ressaltou a importância no controle deste parâmetro para sintetizar estruturas com propriedades melhoradas. As demais variáveis estudadas foram: a concentração das soluções, as camadas catalisadoras, a temperatura e o tempo de síntese. Foram testadas duas estratégias para a obtenção dos filmes nanoestruturados: spin-coating de suspensões de nanoestruturas sobre substratos de silício oxidado ou o crescimento das mesmas, durante a síntese, sobre substratos com camadas catalisadoras de zinco. Os nanofios e as camadas funcionais foram caracterizados por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The subject of this thesis covers the synthesis and growth of indium, tin and zinc oxide nanostructures by thermal evaporation and hydrothermal synthesis and the fabrication and testing of gas sensors and ultraviolet photodetectors based on these nanosized structures. For both chemical and physical routes, the influence of processing conditions over the morphology, dimensions and electrical properties of the nanowires was investigated. In order to obtain nanostructured layers by thermal evaporation a tubular furnace was specifically builti, allowed the control of the source-substrate distance and the deposition temperature independently of the evaporation one. These parameters, slightly explored in the literature, granted a big influence over the nanowires morphology and properties. Moreover, the equipment permitted the control of deposition atmosphere and pressure. The design and assembly of a hydrothermal reactor allowed studying the influence of the cooling rate over the dimension, morphology, cristallinity and, consequently, the properties of the nanostructures. This study highlighted the importance of controlling this particular parameter in the hydrothermal process, yielding nanostructured materials with enhanced properties. Variables such as solution concentration, synthesis temperature and time, surfanctants and precursors were also explored in the hydrothermal process. In order to obtain nanostructured thin films using the chemical bath deposition, two processing techniques were employed: spin-coating of powder suspensions over oxidized silicon substrates and nanostructured anisotropic growth directly from solution using zinc coated substrates. The nanowires and the functional nanostructured layers were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE - SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Coorientador: Elson Longo / Banca: Antonio Ricardo Zanatta / Banca: Mônica Alonso Cotta / Banca: Talita Mazon Anselmo / Banca: Sidney José Lima Ribeiro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Doutor