Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3781.pdf: 6243852 bytes, checksum: de980a103652d1661d6344b86c6efb74 (MD5) Previous issue date: 2011-05-09 / The erosion wear is a mechanism that results in the removal of material from the surface by erosive particles. In some applications, such as calciners used in the aluminum industry and risers of the petrochemical industry, the erosive wear is one of the most critical problems of the refractory lining. Since they are equipments used in the critical phases of these industries production process, needs of long maintenance stops can severely impact their productive process, resulting in significant financial losses. Aiming to maximize the periods in which maintenance calls are not required, refractory materials qualifications are periodically performed in order to help on selecting the highest performance materials. However, even though the service temperatures for these applications are usually high, nowadays the erosion tests are performed only at room temperature in these qualification processes. Additionally, it uses a correlation that assumes that a higher hot modulus of rupture will result in a higher erosive resistance, in the same temperature range. Thus, aiming to reproduce the operation conditions in a more realistic way, the main goal for the present work (which was conducted in partnership with Alcoa and Petrobras) was to enhance the operation of the hot erosion equipment previously developed by other members of GEMM/UFSCar (Materials Microstructure Engineering Group), by making adjustments on its initial design. This enhancement resulted in the development of a calibration methodology for the equipment and the elaboration of a standard procedure for hot erosion tests. And finally, refractory materials were characterized and the results indicated that, for the analyzed materials, the erosive behavior varies as function of the temperature and that there is not always a linear correlation between erosion resistance and the other properties analyzed. / O desgaste por erosão se trata de um mecanismo que resulta na remoção de material da superfície por partículas abrasivas. Em algumas aplicações, como em calcinadores usados na indústria do alumínio e em risers da indústria petroquímica, o desgaste erosivo é uma das solicitações mais críticas do revestimento refratário. Como se tratam de equipamentos usados em etapas fundamentais dos processos de produção dessas indústrias, eventuais necessidade de paradas prolongadas para manutenção podem comprometer os respectivos ciclos produtivos, resultando em significativas perdas financeiras. Visando maximizar o intervalo de tempo entre a necessidade de paradas, periodicamente são realizados processos de qualificação de materiais refratários com o intuito de auxiliar na escolha de materiais com maior desempenho. Entretanto, apesar de, para as aplicações em questão, as temperaturas de serviço serem elevadas, atualmente, nesses processos de qualificação, os ensaios de erosão são realizados somente à temperatura ambiente. Adicionalmente, é usada uma correlação suposta pelos pesquisadores na qual um maior módulo de ruptura a quente resulta em uma maior resistência a erosão na mesma faixa de temperatura. Assim, buscando reproduzir de forma mais realística as condições de operação, o presente trabalho, realizado em parceria com a Alcoa e a Petrobrás, teve como objetivo principal aperfeiçoar o funcionamento do erosímetro a quente previamente desenvolvido por outros membros do GEMM/UFSCar (Grupo de Engenharia e Microestrutura de Materiais), por meio de ajustes no seu projeto inicial. Esse aperfeiçoamento resultou no desenvolvimento de uma metodologia de calibração do equipamento e na elaboração de um procedimento padrão para ensaios de erosão a quente. A seguir, materiais refratários foram caracterizados e os resultados mostraram que, para os materiais analisados, o comportamento erosivo varia em função da temperatura e que nem sempre há uma correlação linear entre resistência a erosão e as outras propriedades analisadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4474.pdf: 3600461 bytes, checksum: a575d302d2c8b3ebb8ef2562d8ddad52 (MD5) Previous issue date: 2012-07-25 / The increased need of reducing production costs of commodities raised the importance of reaching higher levels of process efficiency and also the consolidation of financial gains due to larger-scale production capacities. In this scenario, the control and reduction of energy consumption is considered one of the most critical issues due to its impact on the companies economical, environmental and social businesses sustainability. In the primary alumina industry, it is estimated that the calcination process still demands 30% in excess of energy to operate, although there have been major improvements in the current calciners when compared to the former versions disseminated in the 70 s. In parallel, although the production capacity increased significantly, diluting the overall production costs, they also raised the importance of maintaining their operational availabilities at the maximum level to attain the financial viability of the processes. Currently, daily losses are estimated to be close to 1 million dollars per each nonproductive day of a large-capacity calciner. Despite this critical aspect, it is not rare to find literature reports indicating refractory failure as one of the main causes of unexpected production halts, which highlights the need of high performance linings as a pre-requisite for longer campaigns and lower levels of energy consumption. This project evaluated one of these refractory failure detected in three new large-capacity calciners. The root-cause of the refractory s short life was identified and afterwards a novel more suitable material was selected increasing twofold the operational campaign time, which resulted in additional potential revenue of 60 million dollars per year. In order to complement the study, the overall reduction of energy consumption was quantified for different high performance insulating materials. This project was concluded with an economical viability study for the implementation of this novel insulating lining concept for those three calciners. / Com a crescente necessidade de diminuição do custo de produção das commodities, aumentou-se também a importância de manter os mais elevados níveis de eficiência dos processos e de se obter ganhos de escala em equipamentos. Neste cenário, o controle e a redução do consumo de energia dos processos produtivos alcançou lugar de destaque pelo seu impacto na sustentabilidade econômica, ambiental e social dos negócios das empresas. Na industria de produção primária de alumina ainda estima-se um excesso no consumo de energia de aproximadamente 30% para o processo de calcinação, ainda que os equipamentos atuais apresentem melhorias signifcativas quando comparados aos primeiros calcinadores de leito fluidizado disseminados na década de 70. Em paralelo, os aumentos de escala destes mesmos equipamentos diluiram os custos de produção por um lado, mas por outro tornaram a manutenção das suas disponiblidades operacionais um ítem crítico para obter os ganhos financeiros desejados. Para se ter idéia, atualmente estima-se um potencial de perdas da ordem de 1 milhão de dólares por dia não produtivo por unidade de calcinação. Apesar desta relevância, não são raros os relatos de literatura indicando falha dos materiais refratários como uma dos principais causas de paradas indesejadas, destacando a necessidade de utilizar revestimentos refratários de alto desempenho como meio fundamental para se obter campanhas mais longas e menores consumos de energia. Este trabalho estudou um destes casos de falha do revestimento refratário em três novos calcinadores de leito fluidizado, identificou o motivo da curta vida útil do refratário e posteriormente selecionou um novo, que duplicou o tempo das campanhas operacionais, gerando um potencial adicional de receita de 60 milhões de dólares por ano. Para complementar o trabalho, foram quantificados os potenciais de redução do consumo energético para diferentes materiais isolantes de alto desempenho. O estudo é finalizado com a análise de viabilidade econômica da implementação de uma nova concepção de isolamento térmico para estes calcinadores.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Brazilian environmental legislation, in what it refers to natural resource preservation, has its central point in the Forestry Code. This is a set of definitions and rules to be obeyed in both rural and urban environments, in view of the fact that one of its main tools happens by APP s (Permanent Preservation Areas). The new Forest Code (NCF) which repeals Law No. 4,771, Old Forestry Code (ACF), regulates the definition of APP s of waterway marginal ranges, considering that currently their delimitation must be done from the edge of the regular bed rail (LR), differently from the ACF, which indicated the APP range beginning from the larger hydrological river bed (LMH). The objective was to compare the application of the new APP delimitation law in river ciliary range, opposite to the Old Code, as well as the difference between themselves, in a typically rural basin. The Arroio Grande was used as a case study, the extent of the LR was defined, as well as of LMH and its respective APP range, thus, forming the Permanent Protection Range (FPP) for the stretch of defined river. Within each protection strip, it was utilized the land use analysis and also its commonest conflicts that define the boundaries of the APP defining bed. Through the maps which were obtained, the APP of this stretch of the Arroio Grande currently must be 50m from the LR rail, which is bounded through this river, and includes river shores and islands. About the change in the legislation, it is highlighted that the alteration of the beginning of APP range from LMH to LR brought loss of the protected area. The NCF brings as a contribution to permit the owners the adequacy of degraded areas using a minor range of preservation and facilitating the definition of LR by satellite images. According to the NCF, 22.3%of the APP areas of the Arroio Grande are not protected, which compromises the basin balance when we see the importance of these sites for the ecosystem maintenance. Thus, one can compare the laws through the maps and conclude that the NCF has brought some progress such as the ease in the demarcation of APP, but it is milder compared to the size of the protected area. This way one indicates that the Forestry Code is applied to a larger possible number of properties for both proposed purposes in its text: environmental preservation and recovery, with owners awareness about the importance of protecting riparian bands for maintenance of system stability, or its recovery. / A legislação ambiental brasileira, no que se refere à preservação dos recursos naturais, tem seu ponto central no Código Florestal. Trata-se de um conjunto de normas para conservação dos recursos naturais, tanto no ambiente rural como urbano, sendo que uma das suas principais ferramentas se dá por meio das APP s (Áreas de Preservação Permanente). O Novo Código Florestal (NCF), que revoga a Lei n° 4.771, Antigo Código Florestal (ACF), regulamenta a definição de APP s das faixas marginais dos cursos d água, sendo que atualmente sua delimitação deve ser feita a partir da borda da calha do Leito Regular (LR), diferentemente do ACF, que indicava o início da faixa de APP a partir do Leito Maior Hidrológico (LMH) do rio. Objetivou-se comparar a aplicação da nova lei de delimitação de APP s em faixa ciliar de rio frente ao antigo Código, bem como a diferença de área dos mesmos, em uma bacia tipicamente rural. Utilizou-se como estudo de caso o Arroio Grande, definindo-se a extensão do LR, do LMH e respectiva faixa de APP, formando assim, a Faixa de Proteção Permanente (FPP) para o trecho de rio definido. Dentro de cada faixa de proteção, foi realizada a análise do uso do solo e dos conflitos mais comuns encontrados para delimitação do leito definidor da APP. Por meio dos mapas obtidos, atualmente, a APP deste trecho do Arroio Grande deve ser de 50 metros a partir da calha do LR, que se trata da calha delimitada do rio, incluídas as praias fluviais e ilhas fluviais. Sobre a mudança na legislação, destaca-se que a alteração do início da faixa de APP do LMH para o LR trouxe perda de área protegida. O NCF traz como contribuição permitir aos proprietários a adequação das áreas degradadas com uma faixa menor de preservação, e facilitar a definição do LR por meio de imagens de satélite. Segundo o NCF, 22,3% das áreas de APP do Arroio Grande não estão protegidas, o que compromete o equilíbrio da bacia, visto a importância que estes locais possuem para manutenção do ecossistema. Assim, pode-se comparar as legislações através dos mapas e concluir que o NCF trouxe alguns avanços, como a facilidade na demarcação da APP, mas é mais brando em relação ao tamanho de área protegida. Indica-se desta forma que o Código Florestal seja aplicado a um maior número possível de propriedades para ambas as finalidades propostas em seu texto, de preservação e recuperação ambiental, com conscientização dos proprietários da importância da proteção das faixas ripárias para a manutenção da estabilidade do sistema, ou recuperação da mesma.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-30T18:14:44Z No. of bitstreams: 1 DissDASA.pdf: 1287795 bytes, checksum: 30f3928149e2c50db5cced83a69f621f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T17:29:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissDASA.pdf: 1287795 bytes, checksum: 30f3928149e2c50db5cced83a69f621f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-04T17:29:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissDASA.pdf: 1287795 bytes, checksum: 30f3928149e2c50db5cced83a69f621f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T17:29:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissDASA.pdf: 1287795 bytes, checksum: 30f3928149e2c50db5cced83a69f621f (MD5) Previous issue date: 2015-08-27 / Não recebi financiamento / The black pepper is the most important spice commercialized globally, with Brazil being one of the main producers in the world. Yet few studies to optimize the production of this commodity process have been found in the literature. The objective of this work was to study the drying the black pepper grains. The physicochemical characterization of the material with varying humidity, measuring linear dimensions (mean Sauter diameter, minimum, average and maximum diameter, and perimeter) was performed, as well as surface area, volume, sphericity, and also the bulk density, real and bulk, porosity and grain. Drying experiments were conducted in a hothouse at different temperatures. Assays were carried out a fixed-bed dryer for determination of the thin layer. Drying kinetics experiments were performed on a thin layer in a dryer with forced convection temperature ranging from 50 to 70 °C, and air velocity of 1.0, 2.0 and 4.0 m/s. With these data, there have been adjustments of Lewis, Page and Overhults equations, and the Forward model with simplifying assumptions for the diffusivity. The results obtained show that the diffusive model was the most suitable. It also promoted the essential oil extraction of the grains and the results are consistent with the literature. / A pimenta do reino preta é a mais importante especiaria comercializada mundialmente, sendo o Brasil um dos maiores produtores no mundo. Mesmo assim, poucos estudos para otimização do processo produtivo dessa commodity poucos foram encontrados na literatura. O objetivo desse trabalho foi estudar a secagem dos grãos de pimenta-do-reino preta. Foi realizada a caracterização físico-química do material com umidades variadas, medindo-se as dimensões lineares (diâmetro de Sauter, diâmetros mínimo, médio e máximo, e perímetro), da área superficial, volume, esfericidade, e ainda a massa específica aparente, real e bulk, e as porosidades dos grãos. Realizaram-se experimentos de secagem em estufa a diferentes temperaturas. Foram realizados ensaios no secador de leito fixo para determinação da camada fina. Os experimentos de cinética de secagem foram realizados em camada fina, em um secador de convecção forçada com temperatura variando de 50 a 70ºC, e com velocidade do ar de 1,0, 2,0 e 4,0 m/s. Com esses dados, fizeram-se ajustes das equações de Lewis, Page e Overhults, e do modelo Difusivo com hipóteses simplificadoras para a difusividade. Os resultados obtidos mostram que o modelo difusivo foi o mais adequado. Também foi realizada a extração do óleo essencial dos grãos e os resultados estão compatíveis com os da literatura.

Submitted by Luciana Sebin (lusebin@ufscar.br) on 2016-10-10T19:06:35Z No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:33:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:34:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T20:34:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Although there are several mathematical models in the literature used for paste drying in spouted beds, few of them have focused on transient analysis of dynamic system. Therefore, the purpose of this study was to integrate experiments and simulations of a dynamic model to study the paste drying process in a spouted bed with inert particles. The tests were conducted to investigate the transient response by mean of experiments with disturbances and intermittences in the paste feed rates for understand the behavior of process during periods in which the equipment undergoes transients states. The experiments drying were performed in a spouted bed of cylindrical column of 50.0 cm of height and 20.0 cm of diameter for inlet gas temperatures of 70 °C and 100 °C and inlet spout air flow rate at 30% above the minimum spouting velocity. The paste used was a calcium carbonate suspension with solid concentration of 5 % w/w and glass spheres of 2,2 mm of average diameter used as inert particles. To describe the heat and mass transfer phenomena in the drying process was used semi-empirical models found in the literature. The models consist of an ordinary differential equations system coupled with an empirical equation to determine the water evaporation rate. For the numerical solution of the models, was developed a computer code based in Fortran 90 programming language using the DIVIPAG subroutine from IMSL library. Comparative analysis between experimental and simulated data were performed and it was verified that the adapted models represented good the paste drying process in the spouted bed under different conditions. The results obtained in this study showed good agreement with the behavior found in the literature and with the physical principles of momentum, heat and mass transfer involved in the process. This work contributed to a better understanding of the paste drying in spouted bed when the process goes by transit states due to disturbances and intermittences in the paste feed rates. / Embora a literatura reporte vários modelos matemáticos usados para a secagem de pasta em leito de jorro, poucos trabalhos propõem estudar o regime transiente envolvendo mudanças na dinâmica de secagem. Portanto, neste trabalho foi realizado um estudo experimental e de simulação sobre o processo de secagem de pasta em leito de jorro com partículas inertes, onde os testes foram conduzidos de modo a provocar mudanças na dinâmica de secagem, para se entender o comportamento do processo durante períodos em que o equipamento passa por estados transientes. Para isto, foram realizados experimentos de secagem com perturbação e intermitência na vazão de alimentação da pasta em um leito de jorro de coluna cilíndrica de 50 cm de altura e 20 cm de diâmetro. Os ensaios foram realizados com temperaturas do gás de entrada de 70°C e 100°C, e velocidade do gás de entrada de 30% acima da mínima de jorro. A pasta utilizada foi uma suspensão de carbonato de cálcio com uma concentração percentual mássica 5% e esferas de vidro de 2,2 mm de diâmetro como partículas inertes. Para descrever a dinâmica de transferência de calor e massa no leito, foram utilizados modelos semi-empíricos encontrados na literatura e realizado algumas adaptações. Os modelos consistem de um conjunto de equações diferenciais ordinárias acoplados a uma equação empírica para determinar a taxa de evaporação de água. Para a solução numérica dos modelos, foi construído uma rotina computacional baseado em linguagem de programação FORTRAN 90 utilizando-se a sub-rotina DIVIPAG da biblioteca do IMSL. Foram realizadas análises comparativas entre os dados experimentais e simulados, e verificou-se que os modelos adaptados representaram bem o processo de secagem de pasta em leito de jorro em diferentes condições experimentais. Os resultados obtidos neste trabalho estão de acordo com o comportamento encontrado na literatura e em concordância com os princípios físicos de transferência de momento, calor e massa envolvidos no processo de secagem. O presente trabalho contribuiu para o melhor entendimento da secagem de pasta em leito de jorro quando o processo passa por períodos transientes devido as perturbações e intermitência na vazão de pasta.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2302.pdf: 2008314 bytes, checksum: f3ade80a56415270dc78bfbd99be5be0 (MD5) Previous issue date: 2009-03-09 / Financiadora de Estudos e Projetos / The objective of this Doctoral Thesis was to analyse the fluidynamics and the heat and mass transfer of paste drying in a spouted bed under transient operation and to obtain detailed experimental data on the disturbed response of the system due to the presence of the liquid phase. This work also comprises the application of a CST model to predict temperature and moisture profiles in both the gas and solid phases. The paste-like matter employed in the experiments was distilled water, wastewater sludge, skim milk, homogenized whole egg and calcium carbonate. For each one of these pastes, experiments were done in two different spouted bed configurations (full and half column bed) operating with different feed rates, under inlet spout air flow rate at 15 and 30 % above the minimum spouting velocity and temperatures of 80 and 100 °C. In the full column spouted bed, measurements of inlet air flow rate variations, pressure drop, inlet air temperature, particle bed temperature at three axial positions in the annulus, outlet air temperature, dry and wet bulb temperatures at the cyclone exhaust and moisture content of powder and paste coat of inert particles were done. For the half column spouted bed, measurements of inlet air flow rate variations, pressure drop, inlet and outlet air temperature, dry and wet bulb temperatures at the cyclone exhaust, particles velocities in the annulus, spout and fountain, spout channel shape and dimensions and fountain high were done. The results obtained showed that the transient operation analysis was adequate and encouraging as a means to obtain further information on the drying process in spouted bed. Among the main results of this work is the important finding that the time required for the spouted bed to reach steady state may largely vary depending on the feed flow rate and spouting characteristics. The fluidynamics analysis showed that spouting characteristics may significantly change, indicating system instability, depending on the type of paste and the concentration and flow rate of the feed. As far as the CST model is concerned, it was seen that experimental data and predicted values were in good agreement, although the drying kinetic equation was highly dependent on paste concentration and density. / O objetivo desta tese de doutorado foi realizar uma análise do comportamento fluidodinâmico, térmico e de massa da secagem de pastas em leito de jorro em regime transiente, visando obeter dados experimentais detalhados do sistema, em resposta à perturbação causada pele presença do meio líquido. Também foi avaliada neste trabalho a aplicação de um modelo CST para a estimativa dos perfis de temperatura e umidade das fases gás e sólida. As pastas utilizadas neste estudo foram água destilada, lodo de esgoto, leite desnatado, ovo de galinha integral homogeneizado e carbonato de cálcio. Para estas pastas foram conduzidos experimentos de secagem em duas configurações de leito de jorro (uma coluna cheia e uma meia coluna) operando com diferentes vazões de alimentação e sob condições de velocidade do ar na entrada de 15 e 30 % acima da velocidade de mínimo jorro e em dois níveis de temperatura, 80 e 100 °C. No leito de jorro de coluna cheia foram determinadas as variações na velocidade do ar de entrada, queda de pressão do leito, temperatura do ar de entrada, temperatura do leito de partículas em três posições axiais da região anular, temperatura do ar de saída, temperaturas de bulbo seco e bulbo úmido na saída do ciclone, umidade do pó produzido e umidade do recobrimento formado nas partículas inertes. Já no leito de jorro em meia coluna foram determinadas as variações na velocidade do ar de entrada, queda de pressão do leito, temperatura do ar de entrada, temperatura do ar de saída, temperaturas de bulbo seco e bulbo úmido na saída do ciclone, velocidade das partículas nas regiões anular, jorro e fonte, forma e dimensão do canal de jorro e altura da fonte. As informações obtidas no desenvolvimento deste trabalho mostraram que a análise do regime transiente é uma técnica adequada e promissora na obtenção de novas informações para o entendimento da secagem de pastas em leito de jorro. Dentre os principais resultados obtidos destaca-se que o tempo necessário para o leito de jorro alcançar o regime permanente pode variar expressivamente dependendo da vazão de alimentação de pasta e da condição de jorro aplicada. Na análise fluidodinâmica foi constatado que dependendo do tipo de pasta, concentração e vazão de alimentação o regime de jorro pode sofrer modificações significativas, indicando a instabilidade do sistema. Na avaliação do modelo CST, verificou-se que esse apresentou resultados satisfatórios quando comparados aos dados experimentais obtidos. Contudo, a expressão proposta para descrever a taxa de secagem mostrou-se ser fortemente dependente da concentração e densidade da pasta aplicada.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2215.pdf: 3549585 bytes, checksum: 065c0036a5968d4cf6c4c79a442ddd3a (MD5) Previous issue date: 2008-12-05 / Drying operation is an important stage of the processing that precedes the storage of seeds, since that with low moisture contents, these can retain their power of germination and other qualities for long periods. The objective of this work was to perform a study of drying of grass seeds (Brachiaria brizantha) in a batch fluidized bed, in order to evaluate the performance of the dryer in a physiological and phenomenological point of view. Fluid dynamics, heat transfer and drying tests were accomplished in order to verify the operational limitations of the equipment, as well as determining the main characteristic experimental parameters of the seeds (such as minimum fluidization velocity and transfer coefficients). Moreover, two types of models were tested (three-phase and two-phase models) with the purpose of comparing the feasibility of its applications. Sensitivity analyses were carried out on the main parameters and properties of the models aiming to discuss their strengths and weaknesses. Besides, experimental comparisons of the drying process in the equipment operating as fixed bed and fluidized bed were made. Among the main results, it was found that the simplified two-phase model provided better predictions of the drying experiments in fluidized bed, specially the temperature of the bed, than the three-phase model, which takes into account the existence of the solid, interstitial gas and bubble gas phases. By applying the hypothesis test of equality between the experimental and simulated variables, it was found a P-value equal to 0,829 for the simplified model Tm variable, better than the three-phase model corresponding variables. The adopted drying kinetics represented well the process, which presented a correlation coefficient of 0,975 between the predicted and experimental data. / A operação de secagem é uma etapa importante do processamento que antecede o armazenamento de sementes, uma vez que com baixos teores de umidade, estas podem reter seu poder de germinação e outras qualidades por longos períodos. O objetivo deste trabalho foi realizar um estudo da secagem em leito fluidizado em batelada, de sementes de gramíneas (Brachiaria brizantha), a fim de se avaliar o desempenho do secador do ponto de vista fisiológico e fenomenológico. Ensaios de fluidodinâmica, de transferência de calor e de secagem foram realizados a fim de se verificar as limitações operacionais do equipamento, assim como determinar os principais parâmetros experimentais característicos das sementes (tais como velocidade de mínima fluidização e coeficientes de transferência). Ademais, dois tipos de modelos foram testados (três fases e duas fases) de modo a comparar a viabilidade de seus empregos. Foram realizadas análises de sensibilidade nos principais parâmetros e propriedades dos modelos objetivando discutir os pontos fortes e fracos dos mesmos. Também se fez comparações experimentais da secagem no equipamento operando como leito fixo e fluidizado. Dentre os principais resultados, verificou-se que o modelo simplificado a duas fases proporcionou melhores predições dos experimentos de secagem em leito fluidizado, sobretudo a temperatura do leito, do que o modelo a três fases, que leva em conta a existência das fases sólida, gás intersticial e gás bolha. Pela aplicação do teste de hipótese de igualdade entre as variáveis experimentais e simuladas, encontrou-se um Valor P igual a 0,829 para a variável Tm do modelo simplificado, maior do que das variáveis correspondentes do modelo a três fases. A cinética de secagem adotada representou bem o processo, que apresentou um coeficiente de correlação de 0,975 entre os dados experimentais e os preditos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2955.pdf: 1581849 bytes, checksum: 08c612834e3c6873efcbc52760017935 (MD5) Previous issue date: 2010-05-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work, the transport phenomena, which occur during the drying operation in a continuous spouted bed, are evaluated through experimental data and CFD simulations. Thus, this thesis was divided into three main parts: fluid dynamics, heat transfer and mass transfer. The fluid dynamics of a spouted bed, with continuous solids feeding, was studied through experimental data of static pressure, fountain height and air mass flow rate. A two-fluid two-dimensional model using the Euler-Euler approach was applied to simulate the fluid dynamics of the system. Gidaspow (1992) drag model was used to describe fluid-particle interface forces and the granular kinetic theory (Lun et al., 1984) to predict the solid phase stress. The commercial fluid dynamics code, FLUENT 6.3, was chosen to solve the model equations. The data obtained via CFD compared well with experimental results. In the heat transfer study, the conservation of energy equation was used, in conjunction with the fluid dynamics model, to simulate the heat transfer between the gas and particles in a continuous draft tube spouted bed. Two different Nusselt number correlations (Gunn, 1978; Kmiec, 1980) were used to calculate the heat transfer coefficient between the phases. The simulated results were compared with the experimental data obtained for the fluid temperature in the draft tube and annulus sections of the bed as well as for the solids outlet temperature. The drying simulations were done by coupling the transport phenomena, fluid dynamics, heat and mass transfer. An equation, based on thin layer drying data, was developed for the drying constant, which is a function of the fluid temperature and gas-solids relative velocity. The drying model presented physically consistent results and it seems to be promising for the drying analysis. / Neste trabalho, os fenômenos de transferência, que ocorrem durante a operação de secagem em um leito de jorro contínuo, são abordados de forma experimental e também através da fluidodinâmica computacional (CFD). Para isso, o trabalho foi dividido em três partes principais: fluidodinâmica, transferência de calor e transferência de massa. A fluidodinâmica, de um leito de jorro com alimentação contínua de sólidos pela base, foi estudada através de dados experimentais de pressão estática, altura da fonte e vazão de ar, os quais foram obtidos para as diversas regiões do leito. Um modelo de dois fluidos utilizando a formulação Euler-Euler foi empregado para a simulação da fluidodinâmica do sistema. As forças de interface, entre fluidopartícula, foram descritas utilizando o modelo proposto por Gidaspow (1992) e as tensões de sólidos pela teoria cinética granular proposta por Lun et al. (1984). A solução das equações do modelo foi realizada utilizando o software FLUENT 6.3. Os resultados obtidos via CFD foram comparados a dados experimentais, mostrando a boa concordância do modelo com os experimentos. No estudo da transferência de calor, a equação da conservação da energia em sua forma diferencial foi utilizada, juntamente com o modelo fluidodinâmico, para simular a transferência de calor entre fluido e partículas em um leito de jorro contínuo com alimentação de sólidos pela base. Duas correlações para a determinação do número de Nusselt (Gunn, 1978; Kmiec, 1980) foram utilizadas para o cálculo do coeficiente de transferência de calor entre as fases. Os resultados simulados foram comparados com dados experimentais obtidos para a temperatura do fluido e das partículas. A simulação da secagem de partículas de alumina, em um leito de jorro contínuo, foi realizada através do acoplamento dos fenômenos de transferência. Uma equação para a constante de secagem, em função da temperatura do ar e velocidade relativa entre as fases, foi desenvolvida a partir de dados experimentais de secagem em camada fina. O modelo mostrou-se fisicamente consistente e promissor, na análise da transferência de massa no sistema em estudo.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseCPN.pdf: 1947104 bytes, checksum: 83f6be7e33c74b245d8130de2b6102df (MD5) Previous issue date: 2004-03-30 / Universidade Federal de Sao Carlos / Pneumatic dryers are widely applied in industry, mainly because the transport of particulate material can be performed simultaneously with heating and drying operations. However, the design of such equipment is still based on empirical knowledge and fundamental researches on drying still need further development because few experimental works in literature focus simultaneously the momentum, heat and mass transfer mechanisms involved during a drying process. Therefore, the purpose of this work is to analyze the fluid dynamic and thermal behavior in a vertical pneumatic bed by carrying out experimental investigation and analyzing the variables and parameters involved in the process through correlations available in literature and mathematical models, aiming to contribute for a better understanding of the drying phenomena. In the tests was employed a drying bed made of galvanized iron with diameter of 53.4mm, length of 4.1m. The solids are fed into the tube by a gravitational feeder. The experimental data were obtained for two materials: glass spheres (flat surface and non porous structures) and alumina particles (wrinkled surface and porous structures), both with mean diameter of 3.68mm. From experimental results, it was possible to check the operational behavior of the solids feeder, to estimate the fluid-wall attrition coefficient and to identify the flow regimes by locating the dilute and dense phase regions in curves of pressure gradient versus air velocity. The thermal analysis was accomplished by measuring gas and solids temperature profiles and also by solving the energy balances applied to solid and fluid phases. Therefore, it was possible to compare the experimental and theoretical profiles of gas and solids temperatures and also to determine the gas-solid heat transfer coefficient under different conditions of solid flow rates and air velocity. A comparison between the heat transfer coefficient and pressure drop versus air velocity curves shows that the gas-solid heat transfer coefficients are higher in the transition between the dense and dilute regimes. Concerning the investigation of drying in pneumatic beds, it was observed that it is very difficult to measure precisely the local values of gas and solid moistures and the solids temperature, mainly at dilute flow conditions. Through the simulation of one-dimensional mathematical models from Rocha (1988) and Pelegrina and Crapiste (2001) it was verified that the theoretical profiles of gas and solids temperature and moisture are strongly dependent on the correlations used for estimation of heat transfer coefficients. It can be concluded that further studies on the drying in pneumatic beds require the improvement of experimental techniques and the development of new methodologies aiming the validation of models. / Os secadores pneumáticos são muito utilizados na indústria, uma vez que durante a operação podem ocorrer simultaneamente o transporte, o aquecimento e a secagem de material particulado. Entretanto, os projetos para este tipo de equipamento ainda são baseados em conhecimentos empíricos e as pesquisas fundamentais não têm tido progressos significativos devido à escassez de trabalhos experimentais que analisem os mecanismos de transferência de quantidade de movimento, calor e massa envolvidos durante o processo de secagem. Desta forma, o objetivo desse trabalho é analisar o comportamento fluidodinâmico e térmico de um leito de transporte pneumático e contribuir com a determinação experimental ou via correlações disponíveis na literatura das variáveis e parâmetros envolvidos no processo, para posterior conclusão do estudo da secagem e da análise da modelagem matemática. O leito de secagem utilizado apresenta uma tubulação de ferro galvanizado com 53,4mm de diâmetro interno e aproximadamente 4,1m de altura. A alimentação de sólidos foi feita por um alimentador tipo gravitacional. Os dados experimentais foram obtidos para dois materiais com características diferentes: esferas de vidro (superfície lisa e estrutura não porosa) e partículas de alumina (superfície rugosa e estrutura porosa), ambas com diâmetro médio de 3,68mm. A análise experimental do comportamento fluidodinâmico do leito pneumático possibilitou a verificação do comportamento operacional do alimentador de sólidos, a determinação do coeficiente de atrito fluido-parede, a identificação dos regimes de escoamento e com isso a possibilidade de mapear as regiões de fase densa e diluída durante o transporte dos materiais. A análise térmica foi realizada através de experimentos para determinação da temperatura do gás e dos sólidos ao longo do leito e também via resolução de equações de balanço de energia para as fases. Desta forma, foi possível comparar o comportamento dos perfis experimentais e teóricos de temperatura do gás e dos sólidos e ainda determinar o coeficiente de transferência de calor gás-sólido sob diferentes condições de vazões de sólidos e velocidade do gás. A observação dos valores de coeficiente de transferência de calor assim como das curvas características para identificação dos regimes de escoamento indicaram que o coeficiente de transferência de calor gás-sólido é maior na faixa de transição entre o escoamento denso e diluído. Com relação à experimentação observou-se que para estudos da secagem em leitos pneumáticos ainda existe uma grande dificuldade em se determinar precisamente os valores locais (pontuais) de umidade do gás e dos sólidos e de temperatura dos sólidos, principalmente para condições de escoamento em regime diluído. Através da simulação dos modelos matemáticos unidimensionais de Rocha (1988) e Pelegrina e Crapiste (2001) verificou-se que os perfis teóricos de temperatura e umidade, do gás e dos sólidos, foram bastante dependentes das correlações utilizadas para determinação do coeficiente de transferência de calor. Para estudos da secagem em leitos pneumáticos há a necessidade de melhorar a experimentação e desenvolver metodologias para buscar a validação com resultados experimentais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5228.pdf: 2240292 bytes, checksum: 0afa7318b447dd1c9b5cbc1d58e3434b (MD5) Previous issue date: 2013-04-29 / Universidade Federal de Sao Carlos / Cephalosporins are β-lactam antibiotics which are widely used in the treatment of bacterial infections. Within this group, cephamycin C (CefC) stands out from the others cephalosporins antibiotics due to its greater resistance to β-lactamases enzymes and its broader spectrum of action against Gram-negative pathogens. It is produced by the bacteria Nocardia lactamdurans and Streptomyces clavuligerus, usually in submerged fermentation. In the literature, the available information about the purification processes of this antibiotic are restricted to patents or papers published in the past decades. As cefC is the raw material for the production of important semi-synthetic antibiotics and due to the lack of scientifically substantiated information about its separation and purification processes, the motivation for the development of this thesis has arisen. Then, the aim of this thesis was to study the purification process of CefC produced by S. clavuligerus, by using the processes of adsorption and ion exchange in fixed bed columns. The techniques of adsorption and ion exchange present themselves as good strategies for CefC purification due to the amphoteric nature of the antibiotic molecule, which has positive or negative charges depending on the environmental pH, and the bicyclic nucleus in its structure, which allows the interaction with hydrophobic structures. As there is no chemical standard of cefC available on the market, in this study we have only used culture broth containing this antibiotic. The adsorbents evaluated were the neutral resins Amberlite XAD4 and Amberlite XAD16 and the anionic resin Q Sepharose XL. At first, ion exchange column experiments using the resin QXL were carried out. The results showed that the variation of the flow rate in the range of 2.5 mL/min to 7.5 mL/min did not affect the efficiencies of product recovery nor of bed utilization, and it did not interfere with the bioactive compounds elution. The isocratic elution modes using 0.1% or 1% NaCl (w / v) were able to separate cefC from other (s) compound (s) with antimicrobial activity present in the broth, which were not identified. But the use of 1% NaCl solution promoted the antibiotic recovery in a shorter process time and smaller volume than using 0.1 % NaCl solution. After analysis by mass spectrometry, carried out by ESI ionization in the positive mode, it was observed that the ion exchange process with QXL resin followed by adsorption on a C18 SPE cartridge were able to separate cefC from compound (s) whose molecules after ionization acquired m/z ratios corresponding to the lysine s molecule, and they also reduced the concentration of contaminants with m/z ratios corresponding to the molecules of penicillin N, deacetylcephalosporin C and deacetoxycephalosporin C. As the ion exchange studies were done, the adsorption studies using the neutral resins were initiated. At first, adsorption isotherms of cefC on XAD4 and XAD16 resins were obtained, and the effects of pH and temperature in the adsorption equilibrium were evaluated. The results showed that the broth pH had strong influence on the adsorption and the best condition was observed at pH 2.6 at 15° C. The kinetic experiments have shown that equilibrium is reached more quickly on the resin XAD16. Estimation of intrinsic kinetic parameters and mass transfer coefficients returned higher values for this resin. The column adsorption processes with XAD4 resin, when the column feed consisted of the ultrafiltered or clarified broth and the elution solutions were 1% or 5% (v/v) EtOH solutions, did not lead to separation of cefC from contaminants that were monitored in the experiments. But when the feed consisted of a preAbstract iv purified fraction, obtained in the ion exchange column with QXL resin, added with cephalosporin C, it was possible to separate the two antibiotics. Cephalosporin C was added to simulate the presence of some contaminants in the culture broth - deacetylcephalosporin C and deacetoxycephalosporin C. As these contaminants are in very low concentrations and there are not commercial chemical standards available to purchase, neither an analytical methodology to quantify them, it was decided to add cephalosporin C, whose chemical structure is very similar to the contaminants, the commercial standard is commercially available and there is a quantification method to determinate it. The column experiments with resin XAD16 showed similar results to the experiments with resin XAD4, in which it was also observed the separation of cefC from cephalosporin C. The moment analysis of the chromatographic peaks showed that cefC average retention times and peak dispersions were smaller in the column assays with XAD16 than with XAD4. Thus, a more concentrated fraction containing cefC was obtained in the column experiments with XAD16 resin. Therefore, it was demonstrated by the purification processes studied that the techniques of adsorption and ion exchange were effective in the purification of cefC in relation to contaminants that are difficult to separate / As cefalosporinas são antibióticos β-lactâmicos muito utilizados no tratamento de infecções bacterianas. Dentro do grupo, a cefamicina C (cefC) se destaca devido a sua maior resistência à ação das β-lactamases bacterianas e ao seu maior espectro de ação contra patógenos Gramnegativos. Ela é produzida pelas bactérias Nocardia lactamdurans e Streptomyces clavuligerus, geralmente em cultivos submersos. Na literatura, as informações existentes sobre os processos de purificação deste antibiótico estão disponíveis apenas em patentes ou em artigos publicados em décadas passadas. Sendo um composto que é matéria-prima para produção de antibióticos semissintéticos de grande importância clínica e comercial, e devido à falta de informações fundamentadas cientificamente sobre os processos de separação e purificação deste antibiótico, surgiu a motivação para o desenvolvimento desta tese. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar a purificação da cefC produzida por S. clavuligerus, utilizando o processo de adsorção e troca iônica em colunas de leito fixo. As técnicas de adsorção e troca iônica apresentam-se como uma boa estratégia para purificação da cefC devido à natureza anfótera da molécula do antibiótico, que possui cargas positivas ou negativas dependendo do pH do meio, e ao núcleo bicíclico em sua estrutura, que permite a interação com estruturas hidrofóbicas. Como não há o padrão da cefC disponível no mercado, neste estudo trabalhou-se apenas com o caldo de cultivo. Os adsorventes avaliados foram as resinas neutras Amberlite XAD4 e Amberlite XAD16 e a resina de troca iônica Q Sepharose XL. Inicialmente, foram realizados experimentos em coluna de troca iônica com a resina QXL. Os resultados destes ensaios mostraram que a variação da vazão no intervalo de 2,5 mL/min a 7,5 mL/min não alterou as eficiências de recuperação do produto e de utilização do leito, nem interferiram na eluição dos compostos bioativos. A eluição no modo isocrático com solução de NaCl 1% (m/v) possibilitou a separação da cefC de outro(s) composto(s) com atividade antimicrobiana presentes no caldo, mas não identificados, e promoveu uma recuperação do antibiótico em um tempo menor de processo e em um volume menor de solução que a eluição com NaCl 0,1%. Após análise por espectrometria de massas, com ionização feita por ESI no modo positivo, observou-se que o processo de troca iônica seguido da adsorção em cartucho de SPE C18 foi capaz de separar a cefC de composto(s) com a razão m/z correspondente à lisina, e diminuir a concentração de contaminantes presentes no caldo cujas moléculas apresentaram, após ionização, razão m/z correspondentes à das moléculas de penicilina N, desacetilcefalosporina C e desacetoxicefalosporina C. Finalizados os experimentos de troca iônica, iniciaram-se os estudos de adsorção utilizando as resinas neutras. Os primeiros experimentos consistiram na determinação de isotermas de adsorção da cefC nas resinas XAD4 e XAD16, avaliando a influência do pH e da temperatura no equilíbrio de adsorção. Os resultados mostraram que o pH do caldo teve drástica influência na adsorção, sendo que a melhor condição observada foi no valor de pH 2,6 à 15°C. Os ensaios cinéticos mostraram que o equilíbrio é atingido mais rapidamente na resina XAD16. A estimativa dos parâmetros cinéticos intrínsecos e de transferência de massa retornaram valores maiores para esta resina. O processo de adsorção em coluna com a resina XAD4, quando a alimentação da coluna consistiu do caldo ultrafiltrado ou clarificado e a eluição foi feita com as soluções de EtOH 1% ou 5% (v/v), não levou à separação da cefC dos contaminantes que Resumo ii foram monitorados nos ensaios. Mas quando a alimentação foi feita com uma fração prépurificada, oriunda da troca iônica, adicionada de cefalosporina C, foi possível obter a separação dos dois antibióticos. A cefalosporina C foi adicionada para simular a presença de alguns contaminantes presentes no caldo de cultivo a desacetilcefalosporina C e desacetoxicefalosporina C. Como estes contaminantes estão em concentrações muito baixas e não existem os padrões comerciais disponíveis para serem adquiridos, nem metodologia analítica para quantificá-los, optou-se por adicionar cefalosporina C, cuja estrutura química é bem similar à dos contaminantes, existe o padrão comercial para ser adquirido e possui um método de quantificação. Os experimentos em coluna com a resina XAD16 mostraram resultados similares aos experimentos com a resina XAD4, nos quais também foi observada a separação entre a cefC e a cefalosporina C. Após análise dos momentos dos picos cromatográficos, verificou-se que a cefC apresentou tempos de retenção médios menores na resina XAD16 e a dispersão dos picos foi menor. Desta forma, foi obtida uma fração mais concentrada em cefC nos ensaios em coluna com esta resina do que com a resina XAD4. Portanto, pôde-se constatar pelo processo de purificação estudado que as técnicas de adsorção e troca iônica mostraram-se eficientes na purificação da cefC em relação a contaminantes difíceis de serem separados.