O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da adição de alcalinidade, da concentração da glicose e da taxa de carregamento orgânico na produção de hidrogênio e ácidos orgânicos em reator anaeróbio de leito fluidificado (RALF), contendo argila expandida (2,8 - 3,35 mm) como material suporte para adesão microbiana. Foram utilizados oito reatores idênticos, sendo quatro deles operados sem adição de alcalinidade, e com concentração de glicose de 2000, 4000, 10000 e 25000 mg/L, respectivamente. Outros quatro reatores operados com adição de alcalinidade, e com as mesmas concentrações de glicose cada um. Os reatores foram inoculados com lodo anaeróbio pré-tratado termicamente, operado com tempo de detenção hidráulica (TDH) decrescente de 8 h a 1 h à temperatura controlada de 30°C. Foi constatada produção volumétrica de hidrogênio máxima de 1,58 L/h.L, para o reator operado com 10000 mg/L de glicose com adição de alcalinidade (R10CA) e um rendimento máximo de 2,52 mol \'H IND.2\'/mol glicose, para o reator operado com 4000 mg/L de glicose com adição de alcalinidade (R4CA). O biogás produzido foi composto de \'H IND.2\' e \'CO IND.2\'. Em ambos os reatores, o conteúdo de hidrogênio aumentou com a redução do TDH de 8 h para 1 h, alcançando valor máximo de 77%, para o reator operado com 4000 mg/L sem adição de alcalinidade (R4SA). Os reatores operados com altas concentrações de glicose produção de hidrogênio, o qual predominou o ácido acético e butírico. Neste mesmo reator, o rendimento da produção de hidrogênio foi superior aos outros reatores. As análises de clonagem e sequenciamento do consórcio bacteriano revelaram semelhanças com Clostridium, Klebsiella, Enterobacter e bactérias não cultivadas. / This study evaluated the effect alkalinity addition, glucose concentration and organic loading rate in the hydrogen production and organic acids in an anaerobic fluidized bed reactor (AFBR), containing expanded clay (2.8 - 3,35 mm) as support material for microbial adhesion. We used eight identical reactors, four of them operated without the addition of alkalinity, and concentration of glucose in 2000, 4000, 10000 and 25000 mg/L, respectively. Another four reactors operated with the addition of alkalinity, and with the same concentrations of glucose each. The reactors were operated with hydraulic retention times (HRT) ranging from 8 h at 1 h, and temperature of 30°C. It has been found for hydrogen production rate maximum 1.58 L/h.L for the reactor operated with 10000 mg/L glucose with the addition of alkalinity (R10CA) and a maximum yield of 2.52 mol \'H IND.2\'/mol glucose to the reactor operated with 4000 mg/L glucose with the addition of alkalinity (R4CA). The biogas produced was composed of \'H IND.2\' and \'CO IND.2\'. In both reactors, the hydrogen content increased with the reduction of HRT of 8 h at 1 h, reaching a maximum of 77% for the reactor operated from 4000 mg/L without added alkalinity (R4SA). The reactors operated with high glucose concentrations (10000 mg/L and 25000 mg/L) had higher proportions of solvents such as soluble metabolites. There was a linear correlation between the hydrogen production rate and organic loading rate in all reactors. The yield, the hydrogen production rate and distribution of soluble metabolites in both reactors, were influenced by the glucose concentration. The reactor operated with 4000 mg/L and addition of alkalinity, presented the most favorable distribution of soluble metabolites to hydrogen production, which was predominant acetic and butyric acid. In the same reactor, the hydrogen yield was higher than other reactors. The cloning and sequencing analysis bacterial consortium revealed the presence of Clostridium, Klebsiella, Enterobacter and uncultivated bacteria.

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T02:43:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braga_MatheusBoeira_D.pdf: 4461558 bytes, checksum: bb7a602eb20158bf4b579ec80a227b57 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A amora preta é um fruto sazonal, climatérico, altamente perecível, apresenta alta taxa respiratória e alta produção de etileno, o que limita a sua comercialização in natura e nos períodos entre safra. O processo de secagem da polpa de amora visa melhorar a conservação, resultando na obtenção de pós com alta estabilidade e longa vida de prateleira, além de facilitar o manuseio, o transporte e o armazenamento deste produto. Neste contexto, destaca-se o processo de desidratação por secagem em leito de jorro. Devido à composição química e à alta concentração de água, a secagem da polpa sem a adição de adjuvantes pode resultar em níveis baixos de rendimento, inviabilizando o processo. A mistura leite-polpa de amora se torna uma alternativa para melhorar a eficiência do processo e, devido às importantes características nutricionais do leite e propriedades emulsificantes somadas às da amora preta, este novo produto, leite-amora em pó, caracteriza-se como um alimento de amplo espectro de utilização. As principais etapas desenvolvidas durante a execução deste projeto foram: (i) análise do processo de secagem da pasta leite-polpa de amora, a uma dada concentração, em leito de jorro cônico-cilíndrico, empregando diferentes polímeros como inerte, com o objetivo de encontrar o melhor desempenho do processo. A atomização e o gotejamento da pasta foram analisados como modos de alimentação. Avaliou-se a influência das váriáveis operacionais (temperatura do ar de entrada (Te), vazão de alimentação de pasta (Wf) e pressão de atomização da pasta), no desempenho do processo. Os melhores resultados foram alcançados quando se empregou alimentação da pasta por gotejamento e o poliestireno como inerte, usando Te= 60 oC e Wf= 2 mL/min, obtendo-se eficiência de produção de pó superior a 60%, baixo teor de umidade do pó e menos de 15% de degradação das antocianinas; (ii) estudo da secagem de polpa de amora preta em leito de jorro cônico-cilíndrico empregando como adjuvante o leite reconstituído a diferentes razões leite-polpa de amora (V/V). Avaliou-se, também, a influência da adição dos adjuvantes (maltodextrina DE 10, caseína e óleo de palma) na mistura leite-polpa de amora e da maltodextrina na polpa de amora (in natura). Dentre todas as pastas formuladas, constatou-se que a pasta leite-polpa de amora (25%: 75% (V/V)) foi a mais indicada ao processo de secagem em termos de estabilidade fluidodinâmica, quantidade de polpa de amora empregada e desempenho do processo, além da qualidade do produto obtido; (iii) construção de um secador do tipo leito de jorro retangular (duas entradas distintas de ar, resultando em duas fontes e duas linhas de alimentação), aplicado na secagem de leite e da pasta leite-polpa de amora. A secagem da pasta leite-polpa de amora utilizando partículas de poliestireno e sob as condições operacionais Wf= 6 mL/min, Te= 60 °C, resultou em eficiência de produção de pó superior a 75% e na obtenção de pós com baixo teor de umidade. Analisando os resultados de desempenho do processo de secagem das pastas em ambas as configurações de leito de jorro, a vantagem em utilizar o leito de jorro retangular com dupla fenda consistiu na possibilidade de triplicar a vazão de alimentação (empregando menor velocidade superfícial do ar de entrada), mantendo-se a estabilidade fluidodinâmica com resultados semelhantes de eficiência de produção produção de pó. Constatou-se, desta forma, uma potencial capacidade de ampliação de escala do processo / Abstract: Blackberry is a seasonal fruit, climacteric and highly perishable, whose availability is limited by the periods between crops. Blackberry drying aims at enhancing its conservation, therefore, the development and application of drying techniques such as spray drying, spouted bed drying and freeze drying, which could increase the shelf life of this product is of great interest. The high reducing sugar and water content of pure blackberry pulp may result in low powder production during the drying process. On the other hand, drying of whole milk has shown good powder yields and product quality. A milk-blackberry mix paste becomes an alternative which may improve the process efficiency, reduce post-harvesting waste, and increase the shelf life of the product without significantly altering its nutritional characteristics. The main steps undertaken during the implementation of this project were: (i) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of a paste mixture of milk and blackberry pulp of fixed concentration, using different kinds of inert beads. Atomization and dripping of the paste were compared as feeding modes. The experimental design used atomization feeding to analyze the effects of air temperature (Te), paste feeding flow rate (Wf) and paste atomization pressure (Pat) on the drying performance. The best results were obtained for drip feeding on polystyrene beads using Te= 60 oC and Wf= 2 mL/min, yielding powder production efficiency greater than 60%, low final moisture content of the powder and less than 15 % anthocyanin degradation; (ii) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of milk-blackberry pulp mixture at different ratios (V/V). Afterward, analysis of the effects of addition of adjuvant (maltodextrin 10 DE, casein and palm oil) in the milk-blackberry mixture and maltodextrin in the pure blackberry pulp were made focusing on powder production efficiency.The paste formulated with milk and blackberry at a ratio of 25%: 75% (V/V) was the most appropriate for the drying process in terms of hydrodynamic stability, mass of blackberry pulp used on paste formulation and process performance, and also for the quality of the powder; (iii) analysis of a new spouted bed configuration (rectangular cross-section with air entry through two bottom slots), investigated as a dryer of milk and a paste mixture of milk and blackberry pulp. Drying of milk-blackberry pulp in a slot-rectangular spouted bed using polystyrene beads and the conditions Wf= 6 mL/min, and Te= 60 oC resulted in powder production efficiency greater than 75% and low moisture content. Similar results of drying performance were obtained in the slot-rectangular spouted bed as to and conventional spouted bed for the same inert and the same conditions of inlet air temperature and relative humidity. However, the slot-rectangular spouted bed allowed the paste feeding flow rate to be tripled and the bed to be operated at a lower superficial air velocity compared to the conventional geometry, showing its potential for scale-up / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T23:30:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pozitano_Marina_D.pdf: 3604129 bytes, checksum: 7fb79cd92222f6a6e16325ebc4f5fc10 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: No processo de recobrimento em leito de jorro, as características físicas das partículas a serem recobertas, a formulação da suspensão de recobrimento e as condições operacionais como vazão do ar, pressão de atomização, vazão da suspensão, temperatura do ar e massa de sólidos são parâmetros importantes que influenciam o desempenho do processo. Para o caso de sementes, o recobrimento pode ser utilizado para facilitar manuseio, transporte, semeadura, proteção contra ataques de insetos e na conservação de espécies para preservação do ambiente. Nesta pesquisa foi estudado o processo de recobrimento de sementes florestais da espécie Senna macranthera em leito de jorro e foram realizadas análises da qualidade fisiológica das sementes in natura e recobertas durante o armazenamento. As sementes desta espécie possuem dormência tegumentar, o que dificulta a germinação devido à impermeabilidade do tegumento. A quebra da dormência utilizada em sementes de espécies florestais tem por objetivo aumentar a porcentagem de germinação das sementes e uniformizar a emergência de plântulas, mas, sem a dormência, essas sementes podem não manter sua viabilidade por longos períodos e o armazenamento torna-se inviável. A primeira etapa deste trabalho envolveu a caracterização física das sementes, a definição das condições de operação do equipamento e o desenvolvimento da formulação da suspensão de recobrimento. Em seguida, as sementes passaram por quebra de dormência por imersão em ácido sulfúrico e foram recobertas com a suspensão polimérica desenvolvida. As sementes recobertas e a testemunha (sementes in natura) foram armazenadas em geladeira convencional, na temperatura de 5 ºC, para início do período de 380 dias de armazenamento. Os resultados da caracterização física para as sementes in natura foram: diâmetro médio de Sauter (3,4 mm), esfericidade (0,52), ângulo de repouso dinâmico (10 º), porosidade (1,81 %), peso de mil sementes (41,05 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1371,9; 884,4 kg/m³, respectivamente). Para as sementes recobertas foram obtidos os seguintes valores: diâmetro médio de Sauter (3,7 mm), esfericidade (0,69), ângulo de repouso dinâmico (35 º), porosidade (4,30 %), peso de mil sementes (50,52 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1337,2; 795,1 kg/m³, respectivamente). Para operar o equipamento foram definidas uma vazão de suspensão de 2 ml/min, pressão de atomização de 2 psig, temperatura do ar de entrada de 70 ºC e carga de sólidos de 450 g. A suspensão formulada foi composta por: Eudragit FS 30D® (30,6 g), trietil citrato (0,45 g), estearato de magnésio (2,25 g), dióxido de titânio (1,35 g), talco (4,6 g), pigmento rosa (0,15 g) e água (60,6 g). Após o recobrimento as sementes foram analisadas visualmente através das imagens geradas por microscópio eletrônico de varredura. Isotermas de adsorção foram determinadas pelo equipamento Dynamic Vapor Sorption para as sementes in natura e recobertas. Os resultados foram ajustados por cinco modelos de isotermas de sorção: GAB, Caurie, Oswin, Peleg e Smith. Para as sementes in natura, o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Peleg (R² = 0,998), enquanto que, para as sementes recobertas o melhor ajuste foi com o modelo de Smith (R² = 0,981). Durante o armazenamento três grupos de sementes foram analisados: o grupo das sementes recobertas; o grupo das sementes in natura (que foram semeadas com a dormência tegumentar) e, por último, o grupo das sementes escarificadas, que corresponde às sementes que foram armazenadas in natura, porém, antes da semeadura foi realizada a quebra da dormência. Durante os 380 dias de armazenagem foram realizados testes de germinação, envelhecimento acelerado e grau de umidade, com periodicidade de aproximadamente 40 dias. Para o período analisado, as sementes in natura apresentaram média de grau de umidade igual a 9,25 %, enquanto que, para as sementes recobertas a média foi de 7,12 %. No final do armazenamento a germinação das sementes escarificadas e das sementes recobertas não apresentaram diferença estatística entre si. Para o teste de envelhecimento acelerado, as sementes escarificadas foram mais vigorosas em relação às sementes recobertas. As porcentagens de germinação e o vigor das sementes semeadas in natura foram inferiores aos demais grupos, pois a dormência tegumentar impediu a absorção de água, componente essencial para que a semente germine / Abstract: For the process of coating in spouted bed, the physical characteristics of the particles to be coated, the formulation of coating suspension and the operating conditions such as the air flow, the pressure of atomization, the flow of suspension, the air temperature and the mass of solids are important parameters that influence the process performance. In the case of seeds, coating can be applied to facilitate handling, transporting and sowing, to protect the seeds against insects and for the conservation of species to environmental preservation. In this work the process of coating of forest seeds of Senna macranthera species in spouted bed was studied and analysis of the physiological quality of covered and in nature seeds during storage were performed. The seeds of this species have tegument dormancy, which hinders the germination due to impermeability of the tegument. The breaking of dormancy in seeds of forest species aims to increase the percentage of seed germination and to uniform the seedling emergence; however, these seeds cannot maintain their viability for long periods and the storage becomes unworkable without dormancy. The first stage of this work involved the physical characterization of the seeds, the definition of operating conditions for the coating process and the development of the formulation of the coating suspension. Then, the seeds underwent to tegument dormancy break by immersion in sulfuric acid before being coated with the polymer suspension developed. The coated seeds and the control (in nature seeds) were stored in conventional refrigerator at a temperature of 5 ºC. The storage period was of 380 days. The results of physical characterization of the seeds in nature were: Sauter diameter of 3.4 mm, sphericity of 0.52, dynamic angle of repose of 10 º, porosity of 1.81 %, weight of thousand seeds of 41.05 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1371.9 and 884.4 kg/m³, respectively. For the coated seeds the following values were obtained: Sauter diameter of 3.7 mm, sphericity of 0.69, dynamic angle of repose of 35 º, porosity of 4.30 %, weight of thousand seeds of 50.52 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1337.2 and 795.1 kg/m³, respectively. Operating conditions were defined as: suspension flow of 2 ml/min, atomization pressure of 2 psig, inlet air temperature of 70 ºC and load of seeds of 450 g. The formulated suspension was composed of: Eudragit FS 30D®, triethyl citrate, magnesium stearate, titanium dioxide, talc, pink pigment and water. Scanning electron microscope images of the seeds before and after coating were analyzed. Adsorption isotherms at 25 ºC were determined for the coated and in nature seeds using the dynamic method. The results were adjusted using five models of sorption isotherms: GAB, Caurie, Oswin, Peleg and Smith. For the seeds in nature, the best fit was obtained with the model of Peleg (R² = 0.998), whereas for the coated seeds the best fit was obtained with the model of Smith (R² = 0.981). During the storage, three groups of seeds were analyzed: the group of the coated seeds; the group of the seeds in nature (that were sown with the tegument dormancy) and, finally, the group of scarified seeds, which corresponds to the seeds that were stored in nature, but, dormancy was broken before sowing. During the 380 days of storage germination tests, accelerated aging and moisture content were performed at intervals of approximately 40 days. For the period analyzed, the fresh seeds had average moisture content equal to 9.25 %, while for the coated seeds, the average was 7.12 %. At the end of storage, the germination of scarified seeds and of coated seeds showed no statistical difference. For the accelerated aging test, the scarified seeds were more vigorous compared to the coated seeds. The percentages of germination and the vigor of the seeds sown in nature were lower than the other groups, because the tegument dormancy impeded the absorption of water, an essential component for the seed to germinate / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Osvaldir Pereira Taranto, Marcello Nitz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T18:12:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Albanez_Roberta_M.pdf: 3222892 bytes, checksum: 3764421c1c9d6cfda6a9a56e6ed056e4 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os pellets apresentam muitas vantagens biofarmacêuticas e são ideais para aplicação de recobrimento. Quando o recobrimento é funcional, um dos principais objetivos é formação de uma barreira que modifique o perfil de liberação da droga (liberação controlada ou gastrorresistente). Neste trabalho pellets de diclofenaco de sódio foram produzidos por extrusão/esferonização e, em seguida, foram recobertos em leito fluidizado tipo Wurster. Esse tipo de leito é um dos sistemas mais adequados para o recobrimento de partículas. Dentre suas vantagens destaca-se a não formação de zonas mortas. Este trabalho teve como objetivo estudar o recobrimento dos pellets produzidos com duas suspensões poliméricas aquosas comerciais entéricas, Advantia® Performance e Acryl-Eze® MP. O estudo do processo de recobrimento foi realizado por meio de um planejamento experimental 2³. As variáveis estudadas foram: temperatura do ar de entrada, vazão da suspensão e polímero de recobrimento. As variáveis de resposta foram: eficiência do processo, resultados acima de 78,2%, e fração de aglomerados, resultados inferiores a 8%. O efeito do tipo de polímero de recobrimento foi o que mais influenciou as variáveis de resposta, sendo que o Advantia® Performance resultou numa maior eficiência e uma maior fração de aglomerados. Determinou-se também o ganho de massa mínimo para atingir a gastrorresistência - Acryl-Eze® MP: 9,7% e Advantia® Performance: 8,6%. Os pellets revestidos passaram por testes de teor, dissolução e estabilidade. No teste de estabilidade os pellets recobertos com Advantia® Performance mantiveram seu perfil gastrorresistente. Porém, os pellets recobertos com Acryl-Eze® MP apresentaram um aumento da gastrorresistência após a exposição às condições de estabilidade, o que pode indicar que a coalescência das partículas do polímero aconteceu durante a estocagem. As suspensões foram caracterizadas quanto à sua reologia e ângulo de contato. O tempo de instantaneização do pó polimérico também foi testado / Abstract: Pellets have many biopharmaceutical advantages and are suitable for coating. When the coating is performed for functional purpose, one of the major goal is to form a barrier that modifies the drug release profile (controlled or enteric release). In this work, diclofenac sodium pellets were produced by the extrusion / spheronisation process and then coated in a fluidized bed coater column with a Wurster insert. This type of bed is one of the best suited systems for the coating of particles. One of the main advantages is that it avoids dead zones. This work aimed to study the coating of pellets produced with two commercial aqueous enteric polymer suspensions, Advantia® Performance and Acryl-Eze® MP. The study of the coating process was accomplished through a 2³ experimental design. The variables studied were: inlet air temperature, suspension flow rate and coating polymer. The response variables were: process efficiency, results above 78.2%, and agglomeration fraction, values below 8%. The effect of polymer coating type was the variable that influenced the response variables the most. The polymer Advantia ® Performance resulted in a better efficiency and increased the agglomerate fraction. The minimum mass gain to achieve the enteric profile was also determined - Acryl-Eze® MP: 9.7% and Advantia® Performance: 8.6%. The coated pellets were tested for content, dissolution and stability. In the stability test, pellets coated with Advantia® Performance maintained the enteric profile. However, the pellets coated with Acryl-Eze® MP presented a better enteric profile after the exposure to conditions of stability, which may indicate that coalescence of the polymer particles occurred during storage. The suspensions were characterized by rheology and contact angle. The static wettability of the polymeric powder was also tested / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Francisco Maugeri Filho, Maria Isabel Rodrigues / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T20:28:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Forte_MarcusBrunoSoares_D.pdf: 4684118 bytes, checksum: 7ad3d65f4a3a6f6e525b286c594a4a22 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A proposta desta tese foi o estudo da adsorção do ácido clavulânico (CA) em hidróxidos duplos lamelares (LDH) e o uso desses adsorventes em colunas de leito fixo na separação entre o CA e aminoácidos. A tese foi desenvolvida em três etapas: na primeira, utilizou-se LDH do tipo hidrotalcitas. Os adsorventes foram avaliados quanto à cinética de adsorção em banho finito. O melhor sistema foi a hidrotalcita com 70 % de magnésio na composição (HT70c) com fração de sólidos (em relação ao volume de líquido) no reator est = 15,0 mg/mL usando água como solvente. O modelo de equilíbrio melhor ajustado foi o linear com os seguintes coeficientes de adsorção: k = 0,404; 0,602; 0,849 e 1,083 L/g para 16,5; 19,0; 21,5 e 24,0°C, respectivamente, evidenciando um aumento da capacidade de adsorção com aumento da temperatura. O sistema foi avaliado termodinamicamente quanto à energia livre de Gibbs (?G°), entalpia (?H°) e entropia (?S°), sendo que os valores calculados foram: ?G° = 2,100; 1,301; 0,503 e -0,295 kJ/mol para 16,5; 19,0; 21,5 e 24,0°C, respectivamente, ?H° = 94,602 kJ/mol e ?S° = 0,319 kJ/mol.K. A segunda etapa foi desenvolvida no Laboratório de Materiais Inorgânicos da Université Blaise Pascal na França, durante Estágio de Doutorado-Sanduíche. LDH com outras composições foram sintetizados, caracterizados e avaliados quanto à adsorção de CA. A difração de raios X indicou a formação de uma estrutura cristalina com uma distância entre as lamelas de aproximadamente 22 Å. Os espectros na região do infravermelho apresentaram sinais característicos da molécula de CA: ligações C=C (720 ¿ 840, 1640 e 1657 cm-1), C-O-C e C-N (1036, 1060 e 1292 cm-1), C-N (1354 cm-1), C-OH (1392 cm-1) e COOH (1551, 1581 cm-1). A análise termogravimétrica indicou a presença de uma molécula interlamelar com peso molecular de aproximadamente 194 g/mol. Essas análises confirmam a presença do CA no espaço interlamelar e, desta forma, a afinidade da molécula de CA pelos sítios dos LDH. A adsorção de CA em diferentes fases de LDH (Zn2Cr-NO3, Zn2Al-NO3 e Mg2Al-NO3) foi avaliada por meio de isotermas de adsorção a 20,0; 30,0 e 35,0°C. O sistema escolhido como mais conveniente foi o Zn2Cr-NO3, cujos parâmetros ajustados para o modelo de Freundlich foram kF = 73,63; 128,76 e 229,62 mg1-nF.LnF/g e nF = 0,35; 0,38 e 0,33 para 20,0; 30,0 e 35,0°C. Na terceira etapa,partículas contendo cristais de Zn2Cr-NO3 encapsulados em microgéis de alginato (LDHME) foram obtidas através de gelificação iônica, a fim de possibilitar o uso desses adsorventes em colunas cromatográficas. Uma coluna foi empacotada com as partículas de LDHME a fim de avaliar a separação de CA em relação aos aminoácidos tirosina (TYR) e prolina (PRO), já que são os principais contaminantes presentes no meio fermentativo, pelo método de pulso cromatográfico. O uso das partículas de LDHME na separação de CA foi considerado satisfatório levando a fatores de purificação de 2,32 vezes o inicial e a um grau de pureza das soluções de 93 %. Um modelo matemático foi desenvolvido para adsorção de ácido clavulânico (CA) em coluna de leito fixo, empacotada com partículas LDHME. Curvas de ruptura foram obtidas experimentalmente e o sistema foi avaliado em relação aos tempos de operação assim como eficiências e produtividades em função de variações simultâneas das condições experimentais, vazão (Q) e altura de leito (L), através de um delineamento composto central rotacional (DCCR). A vazão foi avaliada no intervalo de 0,19 a 0,82 mL/min e a altura do leito de 3,0 a 5,0 cm. O algoritmo particle swarm optimization (PSO) se mostrou eficaz na estimação dos parâmetros do modelo proposto. Depois de validado experimentalmente em condições distintas das usadas na estimação, o modelo foi usado como ferramenta na otimização da adsorção de CA através de um DCCR, cujos resultados foram obtidos com simulações usando níveis superiores para as variáveis de entrada (Q de 0,80 a 1,50 mL/min e L de 7,0 a 10,0 cm) considerando somo respostas o tempo de ruptura (tb), tempo de exaustão (te), eficiência de recuperação (frec), eficiência de utilização da coluna (fcol) e a produtividade (P). Esse procedimento foi considerado satisfatório já que houve diminuições consideráveis nos tempos de operação e aumentos nas respectivas eficiências e produtividades. As melhores condições de operação do sistema estudado para adsorção de CA foram: Q = 1,15 mL/min e L = 10,0 cm, cujas respostas foram: tb = 24 min, te = 110 min, frec = 96 %, fcol = 37 % e P = 117 kg/h / Abstract: The main focus of this thesis was to study the adsorption of clavulanic acid (CA) in layered double hydroxides (LDH) and to use these adsorbents in fixed bed columns for separation of CA from amino acids. The thesis was developed in three steps: first, it was used LDH-type hydrotalcites. Adsorption studies were performed in stirred batch glass reactors. It was shown that distilled water and a solid/liquid ratio of 15.0 mg/L generated the most favourable conditions for adsorption. A calcined hydrotalcite containing 70 % of MgO was selected for further study since it presented the best adsorption performance. Adsorption equilibrium was evaluated from adsorption isotherms determined at different temperatures. The experimental isotherm data were well fitted by a linear equilibrium model with the corresponding adsorption constants being klin = 0.404, 0.602, 0.849 and 1.083 L/g at 16.5, 19.0, 21.5 and 24.0°C, respectively, showing an increased adsorption capacity at higher temperatures. Thermodynamic evaluation of the process allowed the Gibbs¿ free energy (?G°), the standard enthalpy change (?H°) and the standard entropy change (?S°) to be estimated as follows: ?G° = 2.100, 1.301, 0.503 and ¿0.295 kJ/mol at 16.5, 19.0, 21.5 and 24.0°C, respectively; ?H° = 94.602 kJ/mol; and ?S° = 0.319 kJ/(mol.K), respectively. The second step was developed at the Laboratory of Inorganic Materials of the Blaise Pascal University France during a doctoral internship in France. Different LDH compositions have been investigated: Zn2Cr-Cl, Zn2Cr-NO3, Zn2Al-NO3 and Mg2Al-NO3. Zn2Cr-CA hybrid LDH assemblies were prepared through coprecipitation method to evaluate the affinity between the CA molecule and the interlayer sites. Experiments were carried out using two different sources of CA, i.e. the pharmaceutical product Clavulin® and Clavulanate: Avicel (1:1). The resulting inorganic-organic "sandwich" structure was characterized by a combination of techniques showing an expansion of the layered structure from 0.78 nm to values between 2.30 and 2.60 nm upon CA intercalation; a molecular sieve role of LDH host is also pointed out. Isotherms studies were carried out to evaluate the adsorption capacity of LDH towards CA in presence of contaminants such as amino acids. The Freundlich adsorption model was found to fit the data well and indicating relatively large adsorption capacity, as high as 73.63, 128.76 and 229.62 mg1-nFLnFg-1 at 20, 30 and 35°C, respectively. Besides, the adsorption of CA is classified as an endothermic and spontaneous process with the following calculated thermodynamic parameters: ?H° = 20.516 kJ/mol, ?S° = 0.081 kJ/mol.K and ?G° = -3.271, -4.082, -4.488 kJ/mol for 20, 30 and 35°C, respectively. Particularly, the adsorption of CA onto Zn2Cr-NO3 is a favorable process thus allowing us to envisage the use of LDH in CA biomolecule separation. In the third step, microparticles containing crystals of Zn2Cr-NO3 microencapsulated in alginate (LDHME) were obtained by ionic gelation in order to allow the use of these adsorbents in chromatography columns. A column was packed with particles of LDHME to evaluate the separation of CA from mixtures with amino acids such as tyrosine (TYR) and proline (PRO) using the chromatographic pulse methodology. The use of these LDHME microparticles in the CA separation was satisfactory leading to purification factors of 2.32 times the original and a purity of 93% of the solutions. A mathematical model has been developed for adsorption of CA in a fixed bed column packed with LDHME particles. Breakthrough curves were obtained and the system was experimentally assessed in relation to the time of operation as well as efficiencies and yields due to simultaneous variations of experimental conditions, flow rate (Q) and bed height (L) using a central composite rotatable design (CCRD), considering as responses the breakthrough time (tb), the exhaustion time (te), the recovery efficience (frec), the column utilization efficience (fcol) and the process productivity (P). The flow rate was assessed in the range from 0.19 to 0.82 mL/min and the bed height from 3.0 to 5.0 cm. The particle swarm optimization algorithm (PSO) was shown to be effective in the estimation of the parameters of the proposed model. Once validated experimentally under different conditions from those used in the estimation, the model has been used as a tool in optimizing the adsorption of CA by a CCRD, whose results were obtained using simulations with higher levels for the input variables (0.80 < Q < 1.50 mL/min and 7.0 < L < 10.0 cm). This procedure was considered satisfactory since there were significant reductions in operating times and increases in their productivity and efficiencies. The best operating condition of the system studied for CA adsorption were: Q = 1.15 mL/min and L = 10.0 cm, the answers were: tb = 24 min, trec = 96 %, frec = 110 min, frec = 37% and P = 117 kg/h / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Araí Augusta Bernárdez Pécora, Emerson dos Reis / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T09:39:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RuedaOrdonez_YesidJavier_M.pdf: 20999298 bytes, checksum: 60bf64ff246a3515b0455a01ccb8e817 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Este trabalho apresenta o estudo de um equipamento para determinação das características dinâmicas de sistemas de medida de flutuações de pressão para aplicação em sistemas fluidizados. O equipamento foi projetado para gerar ondas de expansão ou rarefação dentro de um tubo no qual estão instalados dois sistemas de medição de pressão: um transdutor de referência ou padrão e outro composto por um sistema de medição que está sendo calibrado. Para a sua validação como sendo adequado para realizar calibrações, o equipamento foi sujeito a diferentes condições variando em dois níveis os seguintes parâmetros: (i) pressão interna do equipamento (15 e 30 kPa); (ii) espaçamento entre os transdutores (12 e 24 mm); (iii) material do diafragma (papel alumínio e papel celofane); e (iv) instrumento de rompimento manual do diafragma (estilete e agulha). Para cada condição testada foi avaliado o comportamento da onda gerada e de sua variação, quando foram consideradas duas faixas de limite de desvio da Função de Resposta em Frequência (FRF) de ±2% e ±10%, representada como a razão do módulo dos sinais no espaço da frequência registrados pelos transdutores de pressão. Nesta etapa, os resultados mostraram que para uma faixa de desvio da FRF de ±2%, o sistema é adequado para calibrações para a faixa de frequências de até 56 Hz, mas que tal faixa será maior se a faixa de desvio permitida for maior. Para uma faixa de desvio da FRF de ±10% o tubo de rarefação é apto para avaliar os sinais dinâmicos registrados por transdutores de pressão bem como verificar as características de um sistema de medida de pressão composto por tomada de pressão, mangueiras e transdutor eletrônico na faixa de frequência de 0 a 100 Hz. A melhor condição operacional encontrada foi a que utilizou papel celofane como material do diafragma, lâmina de aço para o rompimento do mesmo e pressão interna do sistema igual a 30 kPa. Numa segunda etapa, foram realizados: (v) testes para averiguação das tomadas de pressão e do comprimento de mangueiras sobre o desempenho do sistema de medida de pressão; e (vi) calibração dinâmica de um sistema de medida de pressão com sensor capacitivo SMAR LD-301. Nesta etapa os resultados mostraram que a mangueira de 0,1 m de comprimento afeta o sinal apenas para componentes de frequência acima de 18 Hz para faixa de desvio de ± 2% da FRF, caindo para 4 Hz (mangueira de 2m) e 3 Hz (mangueira de 4m), e que o SMAR LD-301, em dois modelos diferentes, é adequado para medir flutuações de pressão de até 14 Hz com faixa de desvio da FRF de ± 2% com tempo de resposta dos medidores, determinado através de análise dos sinais no tempo, de cerca de 0,15 s / Abstract: This work presents a study of a device to determine the dynamic characteristics of pressure fluctuations measurement systems to be used in fluidized beds. The device was developed to generate expansion or rarefaction waves into a tube where two pressure sensors were installed: a reference or standard one and another one being calibrated. In order to validate this device, it was subject to different conditions, at two levels the following parameters: (i) internal pressure in the device (15 and 30 kPa); (ii) distance between the sensors (12 and 24 mm); (iii) diaphragm material (aluminum foil and cellophane); (iv) manual bursting instrument of the diaphragm (paper knife and needle). The behavior of the generated wave and its variation were evaluated for each tested condition. Two limit deviation ranges were considered regarding the frequency response function (FRF), ±2% and ±10%, represented by the ratio of the signals amplitude in the frequency domain measured by the pressure transducers. At this stage, the results showed that for a deviation range of ±2% FRF, the system is appropriate for calibrations in the frequency range of 0 to 56 Hz. This frequency range increases with the deviation range increment. For a deviation range of ±10% FRF the rarefaction tube is a suitable device for the dynamic calibration of pressure transducers, as well as for the verification of the characteristics of pressure fluctuations measurement systems composed by pressure tap, hose and pressure transducer in a frequency range of 0 to 100 Hz. The best operational condition was found with cellophane as diaphragm material, paper knife as diaphragm bursting instrument and internal pressure in the tube of 30 kPa. In a second stage, the following tests were conducted: (v) experiments for evaluation of the pressure taps and length of the hoses on the performance of the pressure fluctuations measurement system, and (vi) dynamic calibration of a pressure measurement system with a capacitive pressure sensor SMAR LD301 - D2. At this stage the results showed that the hose with 0,1 m length only affects the signal for frequency components above 18 Hz, in a deviation range of ± 2% FRF, decreasing to 4 Hz (hose with 2m) and 3 Hz (hose with 4m) and the SMAR LD301 - D2, in two different models, is appropriate for the pressure fluctuations measurements up to 14 Hz in a deviation range of ± 2% FRF, presenting response time, determined through signal analysis in time domain, around 0,15 s / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Eugênio Spanó Rosa, Erick de Moraes Franklin / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T18:21:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Figueiredo_FabiolaTocchinide_M.pdf: 4897680 bytes, checksum: 594ff391035bd0cca23d8d6ccc9465f2 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O transporte de grãos por um fluido em escoamento é frequentemente encontrado na natureza e na indústria. Está presente, por exemplo, na erosão das margens de rios, na migração de dunas no deserto e no transporte de areia em dutos. O mecanismo de transporte se dá através da transferência da quantidade de movimento do fluido para os grãos. Quando a força exercida pelo fluido no leito granular é capaz de mover alguns grãos, mas é relativamente pequena comparada ao peso dos grãos, o escoamento não é capaz de transportar os grãos como suspensão. Forma-se uma camada móvel de grãos em contato com a parte fixa do leito, conhecida como leito móvel (em inglês, 'bed-load'). Se o fluido é um líquido, a espessura desta camada móvel é de apenas alguns diâmetros de grão. A transferência de quantidade de movimento do fluido para os grãos altera o campo de escoamento tornando o perfil de velocidades diferente do caso de leito fixo. Este trabalho está interessado em entender as mudanças que acontecem no escoamento de um líquido turbulento devido à presença de um leito granular móvel, este fenômeno é conhecido como 'feed-back effect'. Os experimentos foram realizados em um canal horizontal de seção retangular e o equipamento de medida PIV (em inglês, 'Particle Image Velocimetry') foi usado para medir o escoamento turbulento de água sobre leitos granulares fixos e móveis. Os perfis de velocidade sobre leito granular fixo e móvel foram medidos para dois diferentes tamanhos de grãos, 160 'mi'm e 360 'mi'm, para a mesma vazão, em condições próximas ao limite de mobilidade dos grãos. Esta é a primeira vez que esta perturbação é experimentalmente medida no caso de escoamento turbulento de líquidos em regime hidraulicamente liso / Abstract: The transport of granular matter by a fluid flow is frequently found in nature and in industry. It is present for example, in the erosion of river banks, in the displacement of desert dunes and on the transport of sand in hydrocarbon pipelines. The entraining mechanism is the momentum transfer from the fluid flow to the grains. When the forces exerted by the fluid flow on the granular bed are able to move some grains, but are relatively small compared to the grains weight, the flow is not able to transport grains as a suspension. Instead a mobile layer of grains, known as bed-load, takes place. If the fluid is a liquid, the bed-load thickness is only a few grains diameters. The momentum transfer from the fluid to the mobile layer alters the fluid flow itself, i. e., the fluid flow is different from that if the bed were static. In this work we are interested in quantifying the changes (perturbation) caused by a mobile layer of grains (granular transport as bed-load) on a turbulent liquid flow. The experiments were performed on a horizontal closed-conduit channel of rectangular cross section and a PIV (Particle Image Velocimetry) device was used to measure the turbulent water flow over fixed and mobile granular beds. The turbulent fully-developed velocity profiles over fixed and mobile granular beds were measured for two different diameter of grains, 160 'mi'm and 360 'mi'm, for roughly the same water flow rates, in conditions near the threshold of the bed-load. The spatial resolution of the measurements allows the experimental quantification of this perturbation and comparison with bed-load theories. The mean flow profiles were obtained, so that the effects of bed-load on the shear stress could be determined. This is the first time that this perturbation is experimentally measured in the case of turbulent flows of liquids / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestra em Engenharia Mecânica

Orientador : Marcio Luiz de Souza-Santos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-02T09:25:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rabi_JoseAntonio_D.pdf: 7253159 bytes, checksum: 71c2f61bc874e3a5882585debfe4d689 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Nos últimos 25 anos, um modelo matemático abrangente e o correspondente programa computacional têm sido melhorados e testados para simular a operação em regime permanente de equipamentos de leito fluidizado. Apesar do sucesso, as trocas de calor por radiação têm sido tratadas de modo simplificado. Para temperaturas elevadas, a radiação térmica se toma um modo importante de troca de calor e o modelo original poderia gerar imprecisões acima das aceitáveis. Este trabalho procurou aprimorar o modelo para as trocas de calor por radiação entre as partículas aplicando o Método de Dois-Fluxos a um particulado polidisperso não-homogêneo em equilíbrio radiativo. Os gases foram considerados transparentes à radiação. As novas equações foram incorporadas ao programa de simulação, que foi testado contra a operação real de dois reatores de leito fluidizado: uma caldeira a carvão e um gaseificador a madeira. Resultados numéricos a partir da nova versão foram comparados com aqueles obtidos pela versão anterior do simulador e com dados experimentais reais. Atenção foi dada aos perfis de temperatura de cada sólido, às taxas de trocas de calor por radiação entre eles e a parâmetros de performance do equipamento. Melhorias relacionadas à incorporação do Modelo de Dois-Fluxos foram avaliadas e discutidas / Abstract: Over the last 25 years, a comprehensive mathematical model and its corresponding computational program has been continuously improved and tested to simulate steady-state operations of bubbling fluidized-bed equipments. Despite its success, the simulator has employed a simple approach for the radiative heat transfers. When high temperatures are achieved, thermal radiation becomes an important energy transfer mode and the original model could lead to deviations above acceptable levels. The purpose of the present work was to improve the model for the radiative heat transfers between alI particles by applying a Two-Flux Method to a nonhomogeneous polydispersed particulate media in radiative equilibrium. Gases were assumed transparent to thermal radiation. The new set of equations was incorporated to the simulation program, which was tested against real operation of two different fluidized-bed reactors: a coalfed boiler and a wood-fed gasifier. Numerical results from that new version were compared with those from the previous simulator version and also with real operational data. Special attention was paid to the temperature profiles of each solid, to the radiative heat transfer rates between them and to some equipment performance parameters. Improvements related to the incorporation of the Two-Flux Model were assessed and discussed. / Doutorado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7911_1.pdf: 1137004 bytes, checksum: 43ef6df8846f83fb4dc4c9310ee752ee (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2005 / A presença de metais em águas de abastecimento da grande Recife foi evidenciada a partir de uma avaliação preliminar. Foram encontradas concentrações de ferro superiores ao permitido pela legislação (0,30 mg.L-1 segundo a portaria Nº 518 do MS). A presença deste metal é função da origem da água. Podendo ser proveniente da dissolução de rochas ou transferidos do solo, no caso de águas subterrâneas, ou ainda da própria tubulação de ferro fundido. A remoção de metais por adsorção contínua utilizando materiais adsorventes naturais tem sido objeto de inúmeras pesquisas que visam alternativas eficientes e de custos reduzidos no tratamento de águas e efluentes líquidos industriais. No presente trabalho avaliou-se a adsorção do ferro na água através do mesocarpo do coco verde, do caule e da folha do aguapé baronesa e do bagaço de cana-de-açúcar. Experimentos de equilíbrio de adsorção foram conduzidos em banho finito que serviram de base de dados para os experimentos em fluxo contínuo de leito fixo expandido. O efeito do tempo de contato adsorvente/adsorvato foi avaliado através de experimentos variando-se o tempo de contato entre 1h e 4h. Todos os adsorventes atingiram a saturação com um tempo inferior a 60 minutos. As capacidades máximas de adsorção experimental obtidas em batelada, em um tempo de contato de 60 min, para os materiais foram: para o mesocarpo do coco verde tratado 0,59 mg.g-1, para o caule da baronesa 0,82 mg.g-1, para a folha da baronesa 0,26g mg.g-1 e para o bagaço de cana-deaçúcar 0,26 mg.g-1. Adotou-se o modelo de Langmuir para a quantificação da transferência de massa em mesocarpo do coco verde tratado em banho finito. Determinou-se uma constante de adsorção de 0,62 L.mg-1. O sistema de fluxo contínuo foi estudado operando a uma vazão de alimentação de 7,01 mL.min-1 com uma solução de ferro de 4 mg.L-1 a uma temperatura de 27° e pH de 6,0, sendo a porosidade do leito de 0,88 e a massa específica do mesocarpo do coco verde tratado 1370 kg.m-3. Os resultados experimentais dinâmicos de adsorção em leito fixo apresentaram curvas de ruptura que descrevem o perfil de concentração na saída do adsorvedor. O tempo de ruptura ocorreu aos 18 min e a saturação máxima do adsorvente aos 40 min. Nas condições operacionais considerou-se como etapa controladora do processo a transferência de massa externa com rápido equilíbrio de adsorção cujo modelo aplicado forneceu o perfil da concentração na saída do leito fixo em função do tempo. Avaliando-se o coeficiente de transferência de massa externo de 1,422x10-5 m.s-1 e adotando-se a constante de equilíbrio determinada em banho finito o modelo do processo de adsorção proposto permitiu apresentar satisfatoriamente os resultados experimentais de adsorção de ferro no mesocarpo do coco verde tratado

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T03:16:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Felipe_CarlosAlbertoSevero_D.pdf: 11064996 bytes, checksum: 96ee7e87f6529505d5bd6fe14757d329 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: A análise espectral de séries de tempo de flutuações de pressão, cujos espectros de potência são calculados através da Transformada de Fourier Discreta (FFT), revelou-se uma técnica eficiente na monitorização on Une de regimes de fluidização gás-sólido. Por meio de trabalho experimental verificou-se que tal ferramenta permitiu a identificação e distinção de diferentes regimes de contato. A referida metodologia baseia-se na avaliação de flutuações de pressão no domínio da freqüência, onde são identificadas a freqüência dominante, a amplitude e a largura dos espectros de potência para um dado regime de contato. Três tipos de partículas de Geldart (C, A e B) foram empregadas nos experimentos, os quais foram realizados em duas colunas circulares, com diâmetros internos de 11cm e 14cm, operadas a temperatura e pressão do fluido ambiente. Efetuaram-se os experimentos em condições fluidodinâmicas típicas, objetivando a coleta de séries de tempo de pressão em cada um dos regimes obtidos. Os dados foram tratados e registrados em um sistema de aquisição, composto de transdutores de pressão, condicionador de sinal, placa de aquisição, software e microcomputador. A variedade de sólidos e a ampla faixa experimental com que se trabalhou permitiram a obtenção dos seguintes regimes de fluidização: leito fixo, fluidização particulada, regime borbulhante simples, múltiplo e explosivo, fluidização slugging de parede e flutuante, e também fluidização apresentando canais preferenciais, verificada com sólidos do tipo C. Os resultados obtidos de toda esta variedade de condições experimentais possibilitaram constatar que espectros de potência distintos são obtidos para cada regime fluidodinâmico, e que a análise espectral permite acompanhar a estabilidade dos estados de fluidização, além de identificar as transições entre os regimes. Outro objetivo desta tese foi o estudo da determinação da velocidade de mínima fluidização (Umf) através de medidas de flutuação de pressão. Por intermédio da relação linear entre o desvio padrão da variação da pressão e a velocidade do fluido, foi possível estimar a Umf de sólidos A e B de Geldart com satisfatória precisão. A verificação da precisão do método estudado foi efetuada a partir da comparação entre os resultados de Umf obtidos por intermédio do mesmo e os resultados alcançados através da forma tradicional (curva fluidodinâmica), comparação esta que apresentou baixos desvios percentuais / Abstract: Power spectra obtained through Fast Fourier Transform (FTT) from time series of pressure fluctuation, showed to be an effective technique for on line monitoring of typical fluidization regimes of gas-solid bubbling columns. It was experimentally verified that the methodology permitted the identification and distinction of different contact regimes. This methodology is based on the evaluation of pressure fluctuation on frequency domain, where the dominant frequency, the amplitude and the width of the power spectrum are identified for a given contact regime. Three types of partic1es, Geldart c1assification A, B and C, were used in the experiments, which were conducted in two circular columns, with internal diameters of 11 cm and 14cm, with the fluid at room pressure and temperature. Typical fluid dynamic conditions were set in the experiments, aiming the acquisition of pressure time series for each one of the established regimes. The experimental data were treated and recorded in an acquisition system, composed of pressure transducers, conditioning signal, acquisition board, software and microcomputer. The variety of solids and the broad experimental range allowed the obtaining of the following fluidization regimes: fixed bed, particulate fluidization, single bubbling, multiple bubbling and exploding bubbling regimes, wall and flat slugging and channeling fluidization, this last gained with type C solids. The results obtained for all the experimental conditions permitted to check that distinct power spectra are obtained for each fluid dynamic state, and that spectral analysis permit to verify the stability of fluidization state, beyond to identify the transition between the regimes. Another objective of this thesis was to study the determination of minimum fluidization velocity (Umf) with the use of pressure fluctuation measurements. It was possible to estimate, with good precision, the value of Umf of A and B Geldart solids through linear relationship between standard deviation of pressure variation and fluid velocity. The verification of accuracy of the applied method was made by the comparison with the results Of Umf got through the fluid dynamic curve / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química