La compréhension et la simulation des mécanismes de déformation dans la croûte supérieure sont des enjeux scientifiques et techniques importants. La calcite étant un minéral commun de la croûte supérieure se déformant essentiellement par maclage sous 200 °C, c'est pour cette raison que l'on s'intéresse plus particulièrement au maclage de la calcite dans le cadre de cette thèse. L'utilisation du maclage de la calcite n'en est pas à son coup d'essai et de nombreuses méthodes d'inversions existent que ce soit pour remonter aux tenseurs des contraintes comme aux tenseurs des déformations. Cette thèse propose une nouvelle méthode d'inversion basée sur l'inversion d'Etchopar permettant de reconstruire 5 sur 6 paramètres du tenseur des contraintes avec une quantification fine des incertitudes. Cette méthode permet de détecter automatiquement l'existence d'un ou de plusieurs évènements tectoniques enregistrés par le maclage de la calcite. Un deuxième volet de la thèse consiste en l'amélioration de la méthode d'acquisition des données de macles en utilisant un EBSD (electron backscatter diffraction). En effet, l'utilisation traditionnelle de la platine universelle a des limitations techniques et amène aussi à un doute visuel sur l'appréciation du statut non-maclé de certains plans, en plus du côté long et fastidieux. Le dernier volet de la thèse consiste à déterminer le seuil de maclage de la calcite pour différentes tailles de grains à l'aide de tests mécaniques sous une presse uniaxiale. Qui plus est, le suivi en continu des déformations sur les monocristaux de calcite a permis de mettre en évidence le comportement macroscopique d'un cristal de calcite et la séquence de maclage. / The understanding and modelling of deformation mechanics in the upper crust are important scientific and technical issues. The calcite is a common mineral in the upper crust and mainly deforms by twinning under 200°C. That is why we are interested by calcite twinning as part of this thesis. It is not the first time that calcite twinning is used to reconstruct paleostress or paleostrain tensors. This thesis propose a new inversion method based on the Etchecopar’s one allowing to reconstruct 5 among 6 parameters of the stress tensor with an accurate quantification of the uncertainties. This method allows to automatically detect the realness of one or several tectonic events recorded by calcite twinning. A second part of the thesis consists in the improvement of the data acquisition by using EBSD (electron backscatter diffraction). In fact, the traditional use of the universal stage has technical limitations and brings some optical doubt about the untwinned status of few planes in addition to the long and tedious side. The last part of the thesis consists in the establishing the threshold of calcite twinning for different grain sizes by mechanical tests under a uniaxial press. Moreover, the continuous monitoring of the experiments using single crystals of calcite allowed to highlight the macroscopic behavior of a single crystal and the sequence of twinning.

Le présent travail de thèse se propose de profiter de la description cristallographique à N dimensions pour rediscuter les structures des alliages métalliques périodiques dont les atomes sont situés sur un sous-ensemble ordonné d’un Z-module — c’est-à-dire sur des positions qui sont des combinaisons linéaires entières de N>3 vecteurs arithmétiquement indépendants— exemplifiés par les quasicristaux et les phases approximantes. La description cristallographique à N dimensions permet ainsi de révéler des symétries supplémentaires, cachées dans l’espace physique, susceptibles d’engendrer de nouveaux types de défauts, dits défauts de module, dans les alliages métalliques périodiques dont les atomes se localisent sur un Z-module non trivial dans l’espace direct. Ces défauts correspondent aux opérations de symétrie interne du Z-module qui sont perdues lors de la projection rationnelle dans l’espace physique en raison de la périodicité de l’alliage. Ce sont des macles, des défauts de translations et les dislocations qui les bordent et que nous désignons par dislocations de modules pour les différencier des usuelles dislocations de réseau. Elles apparaissent comme des dislocations partielles bordant une ou plusieurs fautes d’empilement. Des dislocations particulières peuvent exister avec des vecteurs de Burgers ayant une composante nulle dans l’espace physique. Ces dislocations, que nous appelons dislocations scalaires, n’engendrent aucun champ de contrainte et ne sont sensibles à aucun champ de déformation. La phase orthorhombique NiZr de symétrie Cmcm a une maille cristalline dont tous les atomes sont situés sur une fraction d’un même Z-module pentagonal ; elle, est à ce titre, parfaitement descriptible à 5 dimensions. A parti de cette analyse, nous avons prédit l’existence de nouveaux défauts tels que les macles quinaires et défauts de translations, tous observés et confirmés par nos observations en microscopie électronique haute résolution HREM et STEM-HAADF. / The present work is an attempt to take advantage of the N-dimensional crystallographic description to rediscuss the structures of periodic metal alloys whose atoms are located on an ordered subset of a Z-module — positions that are integer linear combinations of N> 3 arithmetically independent vectors — like those encountered in quasicrystals and approximants. This N-dimensional crystallographic description makes it possible to reveal hidden symmetries in periodic metallic alloys, that can generate new types of possible defects by symmetry breaking during the projection in the physical space. Thus, in addition to the usual defects due to a local breaking of periodicity, these alloys may contain new defects corresponding to internal symmetry operations of the Z-module which are lost due to the periodicity of the alloy. These defects are twins, translation defects and dislocations that border them and that we refer to as dislocations of modules to differentiate them from the usual network dislocations and which appear as partial dislocations bordering one or more stacking faults. Particular dislocations may exist with Burgers vectors having a null component in the physical space. These dislocations, which we call scalar dislocations, generate no stress field and are not sensitive to any deformation field. The orthorhombic phase of NiZr has a crystal structure the atoms of which are located on a fraction of the pentagonal Z-module and is therefore fully describable at 5 dimensions. We can thus describe new defects such as quinary twins, but also defects of translations that all keep the Z-module invariant. All these defects have indeed been observed and recognized by high resolution electron microscopy (HREM and STEM-HAADF).

Le maclage thermique est un défaut cristallographique largement discuté dans les métaux de type CFC à faible énergie de faute d'empilement. Malgré une importante littérature scientifique dédiée à ce sujet, les mécanismes expliquant précisément la formation de ces macles thermiques ne sont pas totalement élucidés à ce jour. Dans ce travail, nous avons cherché à améliorer notre compréhension de ce phénomène fondamental en métallurgie physique. Différents matériaux de type CFC (acier inoxydable 304L, nickel pur et Inconel 718) ont été considérés. Nous avons confirmé, grâce à des expériences de traitement thermique in situ couplées à des cartographies d'orientation, que la majorité des macles thermiques sont générées durant la recristallisation. De la même manière, par une expérience réalisée sur l'Inconel 718, nous avons mis en évidence que la croissance de grains pure n'était pas source de joints de macle. Par conséquent, il semble évident que les phénomènes de recristallisation et de croissance de grains ont des régimes totalement distincts associés à des mécanismes spécifiques du point de vue de la formation des macles thermiques, et doivent donc absolument être étudiés séparément. Nous avons ainsi proposé un nouveau modèle, dans lequel l'effet du signe de la courbure moyenne du front de recristallisation est pris en compte. Les influences de différents facteurs thermomécaniques, y compris le niveau de déformation, la taille de grains initiale, la température de recuit et la vitesse de montée en température, ont été étudiées à travers deux séries d'expériences. Suite à l'effet du signe de la courbure moyenne du joint de grain, nous avons proposé une méthode pour quantifier la tortuosité du front de recristallisation. Dans cette étude, nous montrons que cette quantité est corrélée à la densité de macles post-recristallisation. En sus des analyses expérimentales, des outils numériques de type champ moyen et champ complet ont également été développés dans cette étude afin de modéliser l'évolution des macles thermiques tout en tenant en compte des mécanismes physiques mis en évidence expérimentalement. Les bases d'un nouveau modèle de type champ moyen ont été proposées afin de modéliser l'évolution de la densité de macles moyenne durant le phénomène de croissance de grains. Ce modèle, dans lequel seulement un paramètre doit être identifié par des donnés expérimentales, semble mieux décrire les résultats expérimentaux obtenus pour l'inconel 718 comparé au modèle de Pande, référence en la matière. Deux méthodes implicites i.e. la méthode level-set et la méthode champ de phase ont été comparées au niveau de leurs formulations et de leurs performances numériques pour des simulations de croissance de grains anisotrope. C'est la première fois que ces deux méthodes sont comparées dans le contexte de l'utilisation de maillages éléments finis non stucturés et hétérogènes en terme de taille de maille. Une nouvelle méthodologie a été ainsi proposée dans le cadre de l'approche level-set pour simuler l'évolution de macles thermiques durant le phénomène de croissance de grains. Dans cette nouvelle méthodologie, les joints de macles peuvent être insérés dans des microstructures synthétiques. De plus, les joints de macles peuvent être distingués selon leur nature cohérente ou incohérente. Nous avons montré à travers les différentes simulations réalisées que les propriétés spéciales des joints de macles peuvent être prises en compte avec ce nouveau formalisme. / Annealing twin is a crystallographic defect that is largely reported in F.C.C. metals especially those with low stacking fault energy. Despite the amount of work dedicated to the subject, the understanding of annealing twin formation mechansims is not complete in the literature. In the present work, by applying both experimental and numerical tools, we tried to have a more profound understanding of this phenomenon, which is essential to Physical Metallurgy. For this purpose, different F.C.C. Materials including 304L stainless steel, commercially pure nickel and nickel based superalloy Inconel 718 are investigated. We confirmed that annealing twins are mainly formed in the recrystallization regime, especially driven by the migration of recrystallization front into deformed regions by using in situ EBSD technique. In addition, we found in the in situ observations that there are almost no twins generated in the grain growth regime. This observation is confirmed by another grain growth experiment performed on Inconel 718. Therefore, curvature driven grain boundary migration by itself is not sufficient to generate annealing twins. A new atomistic model to explain annealing twin formation mechanism, in which the effect of migrating boundary curvature is considered, is proposed. The effects of different thermo-mechanical factors, including prior deformation level, initial grain size, annealing temperature and the heating velocity, on annealing twin formation are determined via two experiments performed on commercially pure nickel. Based on the idea of grain boundary curvature, we proposed a method to quantify recrsytallization front tortuosity. In the present study, we show evidence that this quantity is positively correlated with the twin density at the end of the recrystallization regime. In addition to experimental studies, numerical tools including both mean field and full field approaches are applied to model annealing twin evolution during grain growth by taking into account the revealed mechanisms. A basis of a new mean field model is proposed to model annealing twin density evolution during grain growth. This model, which has only one parameter to be identified, provides a better consistency with the experimental data of Inconel 718 compared to the Pande's model. Besides, full field approaches are also applied to simulate the overall microstructure evolution during grain growth. Two implicit methods i.e. the level set and the multi-phase-field methods are compared in terms of their formulations and their numerical performance in anisotropic grain growth simulations. It is the first time that these two methods are compared in the finite element context with non-structural mesh. In the present numerical context, the level set method is more suitable to describe strong anisotropy in grain boundary energy. A new methodology is thus developed in the level set framework to simulate annealing twin evolution during grain growth. This methodology, in which we can insert annealing twin boundaries into synthetic microstructures and distinguish coherent and incoherent twin boundaries, is proven to be able to counting for the strong anisotropy introduced by coherent annealing twin boundaries.

RÉSUMÉ : Le but de cette thèse est d’étudier en ab initio l’influence des solutés hydrogène ou oxygène sur les défauts étendus dans le titane alpha. Les résultats sont divisés en trois parties. Dans la première partie le site interstitiel octaédrique du Ti-alpha est trouvé être le site énergétiquement le plus favorable pour un H ou un O. Les calculs avec différentes concentrations en H ou O montrent que la présence d’H augmente le volume tandis que O a un effet inverse. La présence d’H en soluté diminue légèrement les constantes élastiques, la présence d’O a un effet opposé. Deux nouvelles SF sont trouvées dans la deuxième partie : une faute 0,57·(c+a) dans le plan π2 et 0,215·[1-102] dans le plan π1. La deuxième est reliée à la faible énergie de formation de la macle {10-11}. Un mécanisme de dissociation triple du cœur de la dislocation vis c+a est proposé. Mais cette dissociation ne semble pas se produire spontanément à partir d'un cœur de dislocation initialement parfait. Puisque la ségrégation à la faute signifie une diminution de l’énergie de faute, nous déduisons de nos calculs de ségrégation que la présence d'O rend sans doute la formation des SF énergétiquement plus difficile, contrairement au cas d’H. H ségrége fortement au cœur d’une dislocation vis a, avec une énergie variant de 0,06 à 0,30 eV, tandis que O y segrége très difficilement. Positionnés dans les sites les plus internes du cœur d’une dissociation prismatique métastable, en glissement, H et O induisent une dissociation dans le plan π1 ou vers une configuration prisme-π1 mélangée. Les barrières d'énergie de Peierls mesurées avec H et O dans différents sites et avec différentes concentrations montrent que H rend le glissement de la dislocation plus difficile, augmentant ainsi sans doute la cission critique résolue dans le plan prismatique, ce qui est en accord avec les mesures expérimentales. Mais les effets de H ne sont pas assez grands pour induire un glissement dévié vers le plan π1 et la dislocation continuera à glisser dans un même plan prismatique. Avec un O, la barrière d'énergie de Peierls est extrêmement élevée, beaucoup plus que celle pour un glissement dans le plan π1 ou un glissement dans le plan prismatique le plus proche. Du glissement dévié devrait ainsi être induit. Finalement, trois méthodes différentes de déformations de macles sont utilisées. Les stabilités structurale des joints de macles dépendent de leurs caractères structuraux intrinsèques mais aussi des modes de déformation appliqués. La macle la plus observée, {10-12}, et la macle {11-22} ne résistent pas à une déformation de plus de 1% ou 2% selon l’axe c. La présence de H ou O ségrégés améliorent la stabilité des macles {10-12} et {11-22}. Un modèle de dipôle de dislocations de mâclage (TD) est proposé pour permettre de simuler une TD dans une super-cellule de petite taille. Pour {10-12} et sa TD, les énergies de ségrégation de H et O mesurées au niveau du joint permettent de valider ce modèle. H et O peuvent se distribuer de manière plus ou moins homogène au joint et niveau de la TD mais pas dans les sites interstitiels de la couche atomique liée à la TD. / ABSTRACT: The aim of this thesis is to study the influence of hydrogen or oxygen solutes on extended defects in alpha titanium by ab initio calculation. Results are divided into three parts. In a first part the octahedral interstitial site of alpha-Ti is found energetically more favorable for a H or an O atom. The presence of H increases the volume while O has the opposite effect. The presence of H slightly decreases the elastic constants of alpha-Ti while O has an opposite effect. In a second part two new SFs are found: 0.57·(c+a) on π2 and 0.215·[1-102] on π1 plane. The second one is related to the low formation energy of the {10-11} twin boundary. A c+a screw dislocation 3-part dissociation mechanism is proposed. However the c+a screw core tends to spread differently according to the initial core position and a complete 3-part dissociation is not found, which may mean that such a dissociation is not easily obtainable from an initially perfect dislocation core. As segregation to SF means a decrease of the SF energy, the presence of O may make the SF formation energetically more difficult, contrary to H case. H strongly segregates to the a screw dislocation core region with segregation energies varing from 0.06 to 0.3 eV while O hardly segregates to it. Both H and O in core sites change the meta-stable gliding prismatic dissociation to π1 plane or a prism-π1 plane mixed configuration. According to our measurements of Peierls energy barriers with H or O in different sites and concentrations, H makes the gliding more difficult, thus increasing the CRSS in prismatic plane, in agreement with experimental measurements. The effect of H is not big enough to induce a cross-slip of the gliding a-screw dislocation to the π1 plane and that screw will prefer to keep on gliding in its same prismatic plane. The Peierls energy barrier is extremely increased when an O is present in the core position, much higher than the barrier for π1 plane glide or a glide in the nearest prismatic plane. A cross-slip could happen in this case. In the last part, three different deformations are applied to TBs. Their structural stabilities depend not only on their intrinsic characters at the atomistic level but also on the deformation mode applied. {10-12}, {11-22} TB structures fail for deformations as low as 1% or 2% along the c-axis. The {11-21} and the {10-11} TBs are much more resistant. The presence of segregated H and O enhances the {10-12} and {11-22} TB limited stability. A twinning disconnection dipole model is proposed which allows the simulation of a TD in a size limited supercell. Segregation energy calculations with the {10-12} TB and its TD validate the model at the TB level and show that H and O should distribute more or less homogeneously to the TD core and the TB, with only a slight preference to the TD core although not at the interstitial sites of the atomic layer related to the disconnection step itself.

La problématique des condensateurs céramiques à très hautes performances est récurrente dansde nombreux secteurs de l’énergie électrique. Elle prend toute son acuité en microélectronique « nomade», où les circuits doivent être de plus en plus miniaturisés. Ces condensateurs, peuvent occuperjusqu’à 50 % de l’espace sur le circuit imprimé, réduire leurs dimensions devient donc un impératif.Dans ce contexte de nouveaux matériaux à permittivité colossale ont été découverts, commepar exemple CaCu3Ti4O12 (CCTO). Le mécanisme IBLC (Internal Barrier Layer Capacitance),décrivant des grains semi-conducteurs et des joints de grains isolants, permet aujourd’hui d’expliquerces fortes permittivités. Cependant l’origine de la semi-conductivité des grains ainsi quele caractère isolant des joints de grains donne encore matière à controverse. Ce travail a donc undouble objectif, d’une part concevoir un matériau possédant des propriétés diélectriques similairesà CCTO, et d’autre part comprendre les différents mécanismes responsables de ces permittivitésexceptionnelles. La première partie de ce manuscrit présente les caractéristiques d’usages descondensateurs, elle à également pour objectif de lister les mécanismes qui ont été proposés parla communauté scientifique pour tenter d’expliquer la forte permittivité de CCTO. La deuxièmepartie présente d’une part les techniques de caractérisations qui ont été utilisées pour analyserles composés présentés dans ce manuscrit, en insistant plus particulièrement sur la spectroscopied’impédance, largement utilisée dans cette étude. Elle présente d’autre part les techniques de synthèsesqui ont été expérimentées pour synthétiser un nouveau matériau à permittivité colossale :Ba4YMn3O11,5±δ. Les caractérisations structurale et micro-structurale de Ba4YMn3O11,5±δ serontévoquées dans la troisième partie de ce manuscrit. Enfin, les diverses optimisations qui ontété réalisées sur Ba4YMn3O11,5±δ, pour tenter d’améliorer ces propriétés diélectriques, serons évoquées.Nous détaillerons dans cette dernière partie les substitutions ayant été réalisées sur le sitedu baryum et du manganèse, ainsi que la création d’une phase possédant un cation différent del’actuel yttrium et présentant également des propriétés diélectriques très intéressantes. / The problem of ceramic capacitors with very high performance is recurrent in many areas ofElectrical Energy. It takes all its acuteness in « nomadic » microelectronics (cell phone, tablet, mp3player...) where the circuits must be increasingly miniaturized. These capacitors can take up to50 % of the space on the PCB, reducing their size becomes an imperative. In this context newmaterials with colossal permittivity were discovered, such CaCu3Ti4O12 (CCTO). The mechanismIBLC (Internal Barrier Layer Capacitance), describing semiconductor grains and insulating grainboundaries can now explain these high permittivities. However, the origin of the semiconductivitygrains and the insulating character of grain boundaries give even controversial. The aim is thus twofold,on one hand to synthesize a material possessing similar dielectric properties to CCTO, and onthe other hand to understand the various mechanisms responsible for these exceptional permittivity.The first part of this thesis presents various characteristics of capacitors uses, it also aims to listthe mechanisms that have been proposed by the scientific community to try to explain the highpermittivity of CCTO. The second part presents firstly the characterization techniques whichwere used to analyze all the compounds described in this manuscript, with particular emphasison impedance spectroscopy. It presents on the other hand synthesis techniques that have beentried to synthesize a new material with colossal permittivity : Ba4YMn3O11,5±δ. Structural andmicro-structural characterizations of Ba4YMn3O11,5±δ will be discussed in the third part to themanuscript. Finally, the various optimizations that were performed on Ba4YMn3O11,5±δ, to try toimprove the dielectric properties, will be discussed. We detail in this last part substitutions havingbeen made on the site of barium and manganese and the creation of a phase having a differentcation in the present yttrium site and having dielectric properties very interesting also.

Les alliages NiMnSb, matériaux multifonctionnels nouveaux, ont attiré une attention en raison de leurs multiples propriétés, telles que l'effet de mémoire de forme, magnétocalorique, de biais d'échange, de magnétorésistance. Jusqu'à présent, de nombreux aspects des NiMnSb, tels que structure cristalline, microstructure, propriétés magnétiques et mécaniques ont été étudiés. Cependant, de nombreuses questions fondamentales de ces matériaux n'ont pas été entièrement révélées, ce qui limite leur développement. Une étude a été menée sur les alliages ternaires NiMnSb en termes de structures cristallines de l'austénite et de la martensite; Caractéristiques microstructurales et cristallographiques de la martensite; La relation d'orientation (OR) de transformation martensitique et sa corrélation avec l'organisation des variantes; Les caractéristiques de déformation de la transformation et l'autoaccommodation de la déformation de transformation. Le travail a confirmé que l'austénite possède une structure cristalline L21 cubique, groupe spatial Fm3m (No. 225). La martensite a une structure orthorhombique modulée (4O) à quatre couches, groupe spatial Pmma (No. 051). Les constantes de réseau de martensite de Ni50Mn37Sb13 et Ni50Mn38Sb12 sont aM = 8.5830 Å, bM = 5.6533 Å et cM = 4.3501 Å, et aM = 8.5788 Å, bM = 5.6443 Å et cM = 4.3479 Å. La microstructure de la martensite 4O NiMnSb modulée possède une caractéristique d'organisation hiérarchique. Les lamelles fines de martensite sont d'abord organisées en larges plaques. Chaque plaque possède 4 variantes apparentées aux jumeaux A, B, C et D formant des jumeaux de type I (A et C, B et D), de type II (A et B, C et D) et des macles composées (A et D; B et C). Les interfaces des variantes sont définies par les plans de maclage correspondants. Les éléments de maclage sont entièrement déterminés pour chaque relation de maclage. Les plaques sont ensuite organisées en sous-colonies et les sous-colonies en colonies de plaques. Les plaques voisines d'une sous-colonie et d'une colonie de plaques partagent une interface de plaque commune. Des colonies de plaques avec différentes interfaces de plaques ayant différentes orientations occupent finalement l'ensemble du grain d'austénite original. La OR de Pitsch, spécifiée comme {011}A // {221}M et <011>A // <122>M, est l'OR effective entre l'austénite cubique et la martensite 4O modulée. Sous cette OR, un maximum de 24 variantes distinctes peut être produit. Les 24 variantes sont organisées en 6 colonies de variantes distinctes, 12 sous-colonies distinctes et enfin 6 colonies de plaques distinctes. Le plan de maclage de type I et les interfaces intra-plaques correspondent tous à la même famille de plans {011}A de austénite. La formation des colonies de variantes martensitiques peut être à la fois intragranulaire et intergranulaire pendant la transformation de phase La colonie de variantes structurée en sandwich est l'unité micro-structurale de base de la martensite. Cette structure est composée de variantes de relation macles et possède des interfaces de variantes internes totalement compatibles et les plans d'habitat invariants. Les caractéristiques de déformation des variants en relation de macles conduisent à la fraction de volume élevée de macles de type II et affecte la morphologie des colonies en sandwich. La structure en forme de coin est composée de deux sandwichs compatibles et reliés par un plan de nervure médiane avec une petite incompatibilité atomique. Tous ces résultats indiquent que la transformation martensitique est autoaccommodée et la microstructure est déterminée par l'auto-accommodation des constituants microstructuraux. Ce travail vise à fournir des informations cristallographiques et micro-structurales fondamentales des alliages NiMnSb pour l'interprétation de leurs caractéristiques magnétiques et mécaniques associées à la transformation martensitique et des recherches complémentaires sur l'optimisation des propriétés / NiMnSb based Heusler type alloys, as a novel multi-functional material has attracted considerable attention due to their multiple properties, such as magnetic shape memory effect, magnetocaloric effect, exchange bias effect, magnetoresistance effect. To date, many aspects of the NiMnSb alloys, such as crystal structure, microstructure, magnetic properties and mechanical properties etc., have been widely investigated. However, many fundamental issues of this family of materials have not been fully revealed, which largely restricts the development of this new kind of multi-functional materials. In the present work, a thorough investigation has been conducted on ternary NiMnSb alloys in terms of crystal structures of austenite and martensite; microstructural and crystallographic features of martensite; martensitic transformation orientation relationship (OR) and its correlation with variant organization; transformation deformation characteristics and self-accommodation of transformation strain. The work confirmed that the austenite of NiMnSb alloys possesses a cubic L21 crystal structure belonging to the space group Fm3m (No. 225). The martensite has a four-layered orthorhombic (4O) structure with space group Pmma (No. 051). The lattice constants of the Ni50Mn37Sb13 and Ni50Mn38Sb12 martensite are aM = 8.5830 Å, bM = 5.6533 Å and cM = 4.3501Å, and aM = 8.5788 Å, bM = 5.6443 Å and cM = 4.3479 Å, respectively. The microstructure of the 4O NiMnSb modulated martensite possesses a hierarchical organization feature. Martensite fine lamellae are first organized into broad plates. Each plate possesses 4 distinct twin related variants A, B, C and D forming type I twins (A and C; B and D), type II twins (A and B; C and D) and compound twins (A and D; B and C). The variant interfaces are defined by the corresponding twinning planes. The complete twinning elements for each twin relation are fully determined. The plates are further organized into sub-colonies and sub-colonies into plate colonies. The neighboring plates in one sub-colony and plate colony share one common plate interface orientation. Plate colonies with different oriented plate interfaces finally take the whole original austenite grain. The Pitsch OR, specified as {011}A // {221}M and <011>A // <122>M, is the effective OR between the cubic austenite and the 4O modulated martensite. Under this OR, a maximum of 24 distinct variants can be produced. The 24 variants are organized into 6 distinct variant colonies, 12 distinct sub-colonies and finally 6 distinct plate colonies. The twinning plane of type I twin and the intra-plate plate interfaces all correspond to the same family of {011}A planes of austenite. The formation of martensite variant colonies can be both form intragranular and intergranular during the phase transformation. The sandwich structured variant colony is the basic microstructural unit of the martensite. This structure is composed of twin related variants and possesses the full compatible inner variants interfaces and invariant habit planes. The deformation manner of the twin related variants result in the high occurrence frequency of the type II twins and affects the morphology of the sandwich colonies. The wedge-shaped structure is composed of two compatible sandwiches and conjoined by a midrib plane with a small atomic misfit. All these results indicate that the martensitic transformation is self-accommodated and the microstructure is determined by the self-accommodation of the microstructural constituents. The aim of this work is to provide fundamental crystallographic and microstructural information of NiMnSb alloys for interpreting their magnetic and mechanical characteristics associated with the martensitic transformation and further investigations on property optimization

Les alliages aluminium-silicium (Al-Si) ont attiré une attention considérable en raison de leur importance pour les applications industrielles. Dans le présent travail, des alliages à haute pureté (Al-12.7 wt. % Si) avec et sans ajout de strontium (400 ppm), solidifiés lentement en creuset ou de façon dirigée (DS), ont été préparés et traités thermiquement. L'influence de l'ajout de strontium et des post-traitements thermiques sur les caractéristiques microstructuraux et cristallographiques des phases eutectiques a été étudiée de façon systématique. Les caractéristiques de croissance du silicium eutectique (Si) dans l'alliage non modifié ainsi que dans l'Al-12.7Si Sr-modifié ont été étudiés. Pour le cas du non-modifié, la formation répétée de variantes de macles mono-orientées permet une croissance rapide du silicium eutectique selon le mécanisme twin plane re-entrant (TPRE). Microscopiquement, les cristaux de silicium ont une forme de plaque allongée dans la direction <1 1 0> non conforme à la croissance selon <1 1 2> présumée par le modèle TPRE. L'élongation selon <1 1 0> est réalisée par des paires en zigzag <1 1 2> sur des plans de maclage parallèles, conduisant à une disparition alternative et à la création de macles rentrantes à 141°. Ce mécanisme de croissance permet aux cristaux de silicium de n'exposer que les plans {1 1 1} à faible consommation d'énergie à la consolidation. Pour les alliages modifiés au strontium, des changements importants de morphologie apparaissent dans le silicium eutectique, attribuable à la croissance de TPRE restreinte et au maclage induit par les impuretés (IIT). Ce dernier améliore la croissance latérale en formant de nouvelles macles avec des plans de macles parallèles, tandis que le second conduit à une croissance isotrope en formant des macles orientées différemment. Le traitement thermique provoque l'affinement des grains des deux phases eutectiques. L'affinement de l'α-Al se produit en même temps que la fragmentation et la sphéroïdisation du silicium et est principalement lié à la fracture des grains de silicium en raison de leur capacité limitée à accommoder la très grande dilatation thermique l'α-Al, ainsi qu'à la diffusion des atomes d'aluminium au cours du traitement thermique. La rupture du silicium génère une force de "capillarité" qui active la diffusion d'atomes d'aluminium dans la fissure. En raison du caractère de substitution de la diffusion de l'aluminium, la migration des lacunes vers l'intérieur de l'α-Al est induite lorsque l'aluminium se déplace dans les fissures, ainsi les vides de la fracture du silicium sont transférés à l'α-Al. De cette façon, les cristaux d'α-Al sont altérés et déformés. Les défauts cristallins produits, à leur tour, initient la restauration et même la recristallisation du α-Al, ce qui entraîne une diminution de taille de grain. La phase α-Al dans l'alliage de Al-12.7Si-0.04Sr solidifiée directionnellement, affiche une forte texture de fibre <1 0 0> parallèle à la direction de solidification. De très gros grains <1 0 0> α-Al sont principalement formés à la périphérie de l'échantillon cylindrique en raison des directions d'évacuation de chaleur favorables disponibles pour les trois directions [1 0 0]. Après traitement thermique, l'intensité de la texture de la phase α-Al diminue en raison de la restauration et de la recristallisation, mais le type de texture ne change pas. Pour la phase de silicium eutectique dans l'alliage de coulée, il y a deux fibres principales de texture, <1 0 0> et <1 1 0> parallèles à la direction de solidification, accompagnées de deux composantes faibles, <2 2 1> et <1 1 3> dans la même direction. Les fibres <1 0 0> et <1 1 0> correspondent à des grains de silicium situés sur la périphérie et dans le centre de l'échantillon. Les composantes <2 2 1> et <1 1 3> proviennent de plusieurs macles de grains orientés <1 1 0> et <1 0 0>. Les faibles intensités de ces deux composantes sont liées à leur fraction volumique mineure [...] / Al-Si alloys have attracted considerable attention due to their importance to industrial applications. In the present work, both crucible slowly solidified and slowly directionally solidified (DS) high-purity Al-12.7 wt. % Si alloys with and without 400 ppm Sr addition have been prepared and heat treated. The influence of Sr addition and post heat treatments on the microstructural and crystallographic features of the eutectic phases has been systematically studied. The growth characteristics of eutectic Si in the unmodified and the Sr-modified Al-12.7Si alloys were investigated. For the non-modification case, the formation of repeated single-orientation twin variants enables rapid growth of eutectic Si according to the twin plane re-entrant (TPRE) mechanism. Microscopically, Si crystals are plate-like elongated in one <1 1 0> direction that is not in accordance with the <1 1 2> growth assumed by the TPRE model. The <1 1 0> extension is realized by paired <1 1 2> zigzag growth on parallel twinning planes, leading to alternative disappearance and creation of 141° re-entrants. This growth manner ensures Si crystals to expose only their low-energy {1 1 1} planes to the melt. For the Sr-modification case, substantial changes appear in eutectic Si morphology, attributable to the restricted TPRE growth and the impurity induced twinning (IIT) growth. The first enhances lateral growth by forming new twins with parallel twinning planes, while the second leads to isotropic growth by forming differently oriented twins. Heat treatment brings about refinement of both eutectic phases. The refinement of the α-Al occurs concomitantly with the fragmentation and spheroidization of Si and is mainly related to the fracture of the Si crystals due to their limited capacity to accommodate the giant thermal expansion of the α-Al and the diffusion of Al atoms to the cracks during the heat treatment. The Si fracture generates “capillarity” force that activates the diffusion of Al atoms to the gap of the crack. Due to the substitutional feature of Al diffusion, the migration of vacancies toward the interior of the α-Al is induced when Al moves to the gaps, thus the voids of the Si fracture are transferred to the α-Al. In this way, the crystals of α-Al are distorted and defected. The produced crystal defects, in turn, initiate recovery and even recrystallization of the α-Al, resulting in grain refinement. The α-Al phase in the directionally solidified Al-12.7Si-0.04Sr alloy, displays a strong <1 0 0> fiber texture in the solidification direction. Giant <1 0 0> α-Al grains are mainly formed in the outer circle region of the cylindrical specimen due to the favorable heat evacuation directions available for the three <1 0 0> directions. After heat treatment, the texture intensity of the α-Al phase decreases due to the recovery and recrystallization, but the texture type does not change. For the eutectic Si phase in the as-cast alloy, there are two main fiber texture components, <1 0 0> and <1 1 0> in the DS direction, accompanied by two weak components, <2 2 1> and <1 1 3> in the same direction. The <1 0 0> and <1 1 0> components are from Si crystals located in the outer circle and center regions of the cylindrical specimen. The <2 2 1> and the <1 1 3> components are from multiple twins of the <1 1 0> and <1 0 0> oriented crystals. The weak intensities of these two components are related to their minor volume fraction. Once heat treated, the twinned parts with minor volume fractions enlarge at the expense of their twin related matrix, thus the <1 1 0> component is weakened and accompanied by the intensification of the components from the twins. The disappearance of the <1 1 3> component and the appearance of the <1 1 5> component are due to crystallographic rotation of Si crystals during their fragmentation