Ce travail de thèse porte sur les propriétés de transport thermique liées aux phonons dans un nouveau matériau nanostructuré constituée de couches minces de Ge:Mn de type "electron crystal - phonon glass". Ce matériau est élaboré par épitaxie par jets moléculaire au CEA/INAC à Grenoble sur des substrats spécifiques « Germanium-on-insulator (GOI) ». Il consiste en une matrice de germanium possédant une qualité cristalline parfaite dans laquelle sont inclues une importante concentration de nano-inclusions de Ge3Mn5 de forme quasi-sphérique. Révélé par les caractérisations de TEM, les nano-inclusions ont une distribution de diamètre variant de 5 à 50 nm. Il est par ailleurs possible de jouer sur les paramètres de croissance afin de modifier la dispersion de taille des inclusions ainsi que leur concentration. Cette possibilité nous a donc permit d'étudier l'influence des nano-inclusions sur le transport de chaleur de façon exhaustive autour de la température ambiante.Pour ce faire, une expérience de mesure de conductivité thermique « 3 omega » dédiée à ces échantillons et extrêmement sensible, a été fabriquée à l'institut Néel. Cette expérience nous a permis de mesurer les variations de conductivité thermique induites par la modification de la distribution en taille des nano-inclusions de Ge:Mn dans des couches minces d'une centaine de nanomètre d'épaisseur avec une erreur réduite d'environ 12%. Il a été montré que le transport thermique dans ces couches minces pouvait être réduit d'un facteur 20 comparé au germanium massif puisque des valeurs de conductivité thermique de l'ordre de 3 W.m-1.K-1 ont été mesurées. Ces valeurs ont été confirmées par des expériences SThM au CETHIL de Lyon. Les valeurs obtenues sont mêmes en dessous de la limite d'alliage pour le SiGe, ce qui n'est pas explicable par les théories actuelles. Ces faibles conductivités thermiques ainsi que la grande mobilité des porteurs dans le germanium font de ces matériaux à base de GeMn de bons candidats pour la thermoélectricité. Des simulations numériques ont été utilisées afin de mieux comprendre cette diminution spectaculaire de la conductivité thermique et d'interpréter les données expérimentales. / This PhD project is an exhaustive study on the characterization of the thermal properties of a new type semiconducting materials based on germanium. It is a germanium matrix containing nano-inclusions with the objective of creating a perfect "electron crystal - phonon glass" material. The materials are thin films of an epitaxial germanium matrix embedded with Ge:Mn nano-inclusions, grown on a Germanium-on-insulator (GOI) substrate in CEA/INAC in Grenoble. From TEM images of the thin films it has been demonstrated that both the matrix and inclusions are monocrystalline, and the nano-inclusions have generally a spherical form with a diameter distribution ranging from 5 to 50 nm. Depending on the growth parameters in molecular beam epitaxy, i.e. the Mn concentration and the annealing temperature, the geometries, mean diameters and diameter distributions of nano-inclusions in Ge:Mn can be varied. With these unique structural features, these Ge:Mn thin films are one of the most interesting models for the study of the influence of nano-inclusions on thermal transport in a crystalline matrix.The characterization of the thermal properties of the material have been done using two advanced techniques: the 3-omega method in Institut Néel, and the Scanning Thermal Microscopy (SThM) in CETHIL (Centre d'Energétique et de Thermique de Lyon) in Lyon. A highly sensitive differential 3-omega measurement setup has been developed in the work, which permits precise (error~12%) measurements of electrical conductive thin films having low thermal conductivities. Dramatically reduced thermal conductivities have been revealed for Ge:Mn thin films containing different Mn% and having different inclusion geometries at room temperature, compared to crystalline bulk Ge. A minimum value of 3.3 Wm-1K-1 was found for Ge:Mn thin film containing 10% Mn, beating the “alloy limit” of thermal conductivity set by SiGe alloys at room temperature (6-12 Wm-1K-1). The measurement results of SThM confirmed the low thermal conductivities for all Ge:Mn/GOI samples at room temperature. Numerical simulations using different models have been performed to try to interpret the experimental results and to understand the mechanisms of the influence of the nano-inclusions on the phonon transport in semiconductor materials.

Les deux systèmes de création d’une contrainte dans les films polymériques ont été développés, chacun répondant à un gradient de gonflement du polymère dans la direction normale au film. Ce gonflement peut être provoqué soit par la présence d’un gradient de densité de réticulation dans la direction normale à la surface (films de poly(4-vinylpyridine) réticulés par UV ou dans les films de chitosan réticulés thermiquement et ioniquement ; ou soit par une pénétration asymétrique de vapeur de solvant dans le film (ici le polydiméthylsiloxane oxydé en surface). Un troisième système polymérique auto-enroulant a également été réalisé par la création d’une contrainte permanente au sein du film de polydiméthylsiloxane, grâce à l’extraction sélective d’un additif non-réticulé, l’huile de silicone. Un modèle théorique du processus d’auto-enroulement, basé sur la théorie linéaire d’élasticité a ainsi pu être proposé. / Two systems of stress creation in the polymer films were developed, each based on the swelling gradient in the direction normal to the film. This swelling may be caused either by the presence of a crosslinking density gradient in the direction normal to the surface (poly (4-vinylpyridine film) crosslinked by UV or in the thermally or ionically crosslinked chitosan films; or by asymmetric penetration of solvent vapor in the film (here polydimethylsiloxane surface-oxidized). A third self-rolling polymeric system has also been realized by the creation of a permanent strain in the polydimethylsiloxane film by selective extraction of a non-cross-linked additive, silicone oil. A theoretical model of self-rolling process based on the linear theory of elasticity has been proposed.

Le cloquage des films minces est un enjeu scientifique et industriel de premier plan, dans la mesure où il correspond au premier stade du délaminage a grande échelle du film, aboutissant généralement à la perte des propriétés fonctionnelles initialement conférées au matériau revêtu.L'influence de la souplesse du substrat sur ce phénomène est peu comprise à ce jour, alors que les systèmes industriels composés de films rigides sur substrats souples se multiplient. Cette étude se focalisera ainsi principalement sur l’influence de l’élasticité du substrat sur la genèse, propagation et coalescence des structures de cloquage, . L’approche expérimentale sera de générer des structures de cloquage élémentaires, de type ride droite, bulle ou « cordon de téléphone », et d’en contrôler la propagation, de manière à les faire interagir, se croiser, voire coalescer. La caractérisation morphologique de ces structures de cloquage se fera par microscopie à force atomique. Ces résultats expérimentaux seront confrontés à des simulations numériques par éléments finis réalisées en parallèle, permettant de tenir compte du couplage entre flambage du revêtement et délaminage de l’interface film/substrat. Les résultats obtenus permettront de mieux appréhender le phénomène de cloquage des revêtements et films minces. Cette étude répond ainsi principalement à trois questions : quelle est l’influence de l’élasticité du substrat sur la dynamique de propagation des cloques ? Comment se produisent leurs croisements aboutissant à des structures parfois singulières ? Cette élasticité favorise-t-elle la coalescence des cloques en cours de propagation, même si celles-ci ne se rencontreraient pas d’un point de vue purement balistique ?Enfin, l’intérêt technologique s’inscrit dans une démarche environnementale qui consiste à identifier les paramètres pertinents permettant d’inhiber le processus de cloquage, de le limiter, voire de le contrôler pour améliorer la durabilité des systèmes industriels. / Thin films buckling is a scientific and industrial challenge of primary importance, since it correspond to the first stage of the buckling of the film at a large scale, leading to the loss of the mechanical property initially conferred to the coated material.The influence of the substrate elasticity on this phenomenon is not well understood today, whereas the proportion of industrial systems made of rigid films on soft substrates increase. This study focus principally on the influence of the substrate elasticity on the genesis, propagation and coalescence of the buckled structures. The experimental approach consist in the controlled generation of elementary buckling structures, such as straight-sided buckles, blisters or “telephone cords” buckles, to make them interact and even meet and merge each other. The morphological characterization of such buckling structures will be performed by the atomic force microscopy technique. These experimental results will be then compared to finite elements simulations performed together, allowing to take into account the coupling between the buckling of the film and the film/substrate interface delamination. The obtained results will allow a better understanding of the coating and thin film buckling phenomenon. Thus, this study answer in particular to three questions : how the substrate elasticity impact the propagation dynamic of the buckles ? How their crossing occur, leading sometimes to complex structures ? Is this elasticity helps the coalescence of the buckles, even if they does not match each other in a “ballistic” way ?Finally, the technological goal is part of an environmental approach that consist in identifying the parameters that can suppress, limit or control the buckling phenomenon for specific applications.

L’étude s’inscrit dans le cadre d’un projet Européen 3Dice, dont l’objectif est d’améliorer la fiabilité mécanique d’un composant microélectronique innovant. La miniaturisation du composant induit des difficultés lors de la caractérisation mécanique. Le développement de méthodes de caractérisation est nécessaire. La flexibilité du composant microélectronique est de plus en plus demandée. Les joints de connexion subissent souvent un pré-chargement. La tolérance du joint aux pré-chargements est intéressante à étudier. Cette thèse s’est déroulée autour de ces deux problématiques. Les méthodes de caractérisation de la couche mince métallique, la résine chargée en silice et le joint de connexion sont développées. L’étude de la fatigue du joint de connexion est effectuée. / This work is a part of an European fund project ‘3Dice’ which aims to improve the mechanical reliability of an innovated microelectronic product. The miniaturization of microelectronic component causes the difficulties to determine mechanical properties of materials involved. The development of experimental methods for microelectronic materials’ characterization is necessary. The flexibility of the products is an additional requirement recently in microelectronic field. The solder joint’s tolerance to the pre-load is interesting to investigate. The thesis is carried out based on these two topics. The characterization methods of thin film, resin with fillers and solder joint are developed. The fatigue behavior of solder joint is investigated under different displacement ratios.

L’objectif est d’améliorer la connaissance des écoulements de films minces se développant au sein des colonnes servant à distiller les gaz de l’air sous conditions cryogéniques. Ce travail porte sur la caractérisation expérimentale de l’épaisseur du film liquide dans des conditions hydrodynamiques proches de celles rencontrées dans l’industrie. Tout d’abord, ce travail a permis de déterminer les conditions opératoires permettant la réalisation d’écoulement en similitude hydrodynamique avec les écoulements cryogéniques mais à température et pression proches de l’ambiant. Ensuite, un dispositif expérimental a ensuite été développé afin de permettre la réalisation d’écoulement de film liquide avec et sans contre-courant gaz sur plan incliné. Une métrologie optique utilisant un procédé de fluorescence a été développée et calibrée afin de mesurer des épaisseurs de films minces inférieures à 2 mm. Pour finir, l’étude expérimentale a permis de caractériser l’écoulement du film mince par l’étude statistique de son épaisseur, l’étude des régimes d’ondes de surface ainsi que son aire interfaciale. / The aim of this study is to get a better knowledge of thin film flow inside column used to distil the gases of air under cryogenic conditions. Experimental characterisation of the liquid film thickness submitted to hydrodynamic conditions similar to those found in real processes is investigated in this work. First, operating conditions were defined that allow thin film flow in hydrodynamic similitude with cryogenic flows but under conditions close to standard temperature and pression. Then, an experimental setup was designed in order to realize liquid film flows down an inclined plate with and without counter-current air flow. An optical technique using fluorescence was built and calibrated in order to measure the thickness of liquid film up to 2 mm. Finally, thin liquid film flow characteristics were experimentally studied with special attention given to the statistical variation of film thickness, interfacial wave patterns and interfacial area.

Cette thèse présente des résultats théoriques et expérimentaux portant sur des écoulements à l'échelle nanoscopique de polymères fondus. L'étude analytique et numérique de l'écoulement d'un film de polymère, préalablement nanostructuré par nanoimpression puis recuit au dessus de sa température de transition vitreuse, a permis de dégager différentes dynamiques de nivellement selon la topographie initiale du film. Certaines ont été appliquées à l'élaboration d'éléments optiques par recuit de nanostructures complexes. Une méthode de mesure de la viscosité Newtonienne et du temps terminal de relaxation d'un polymère déposé en film mince a également pu être développée. Enfin, un travail exploratoire portant sur un procédé de nanoimpression sans épaisseur résiduelle par démouillage est présenté. L'accent a porté sur le calcul précis de la pression de disjonction dans un milieu stratifié en utilisant la théorie moderne de Lifshitz basée sur les propriétés optiques des matériaux en interaction. / This thesis presents a theoretical and experimental work on nanoscale flows of polymer melts. Different leveling dynamics emerge from the analytical and numerical study of the reflow of a polymer film that is first nanoimprinted and then annealed above its glass transition temperature, depending on the initial topography of the film. These concepts were applied to the manufacturing of optical devices from the reflow of complex nanostructures. A method to measure the Newtonian viscosity and the terminal relaxation time of a thin polymer film was also developed. Finally, an exploratory work on a residual-layer-free nanoimprint process based on dewetting is presented. Emphasis was put on the accurate computation of the disjoining pressure in stratified media with the modern Lifshitz theory based on the optical properties of the interacting materials.

Les oxydes transparents conducteurs (TCO) ont la rare propriété de concilier haute transparence et conductivité élevée, ce qui en fait des matériaux-clés pour de nombreuses applications requérant des électrodes transparentes comme les cellules photovoltaïques, les diodes organiques et les écrans plats. Avec une résistivité de l'ordre de 10^(-4) ohm.cm et une transmittance de 85% dans le domaine visible, l'oxyde d'indium dopé à l'étain (ITO) est le matériau privilégié. Toutefois, sa fragilité, son instabilité aux procédés plasma et son coût croissant du fait de sa haute teneur en indium sont autant de raisons de rechercher des matériaux alternatifs. Cette thèse a pour but de comprendre les points clefs permettant d'améliorer les performances d'une électrode transparente en oxyde de zinc dopé à l'aluminium (AZO) sur les plans optique, électrique et au niveau des interfaces ; des cellules photovoltaïques en silicium amorphe hydrogéné (a-Si:H) servent de dispositif-test à cette étude. Réalisées par pulvérisation cathodique magnétron sous des conditions de dépôt variées, les couches minces d'AZO obtenues ont une structure microcristalline et, pour des paramètres déterminés, des performances optoélectroniques approchant celles de l'ITO. Un modèle adapté d'après la théorie de Drude a permis de rendre compte du lien entre transparence et conduction et de confirmer la saturation en porteurs du matériau. L'efficacité d'une électrode au sein d'un dispositif dépend également très fortement de l'interface entre celle-ci et l'absorbeur, les porteurs devant être extraits rapidement pour ne pas se recombiner. Quelques voies ont été explorées pour réduire la barrière de potentiel entre le silicium amorphe et l'électrode tout en favorisant l'efficacité optique des cellules. Il ressort que l'insertion d'une couche tampon d'oxyde de titane ou de tungstène permet d'obtenir un gain notable dans les performances des cellules. / Because of their unique ability to reconcile high transparency with good electrical conductivity, transparent conductive oxides (TCOs) are key materials in many applications such as organic light-emitting diodes, photovoltaic solar cells or flat displays. With its resistivity of a few 10^(-4)$ ohm.cm and its 85% transmittance in the visible range, Indium Tin Oxide (ITO) dominates the TCO market. Yet, it is brittle, unstable to plasma processes and its cost is rising due to its high indium content, encouraging research on alternative materials. This thesis aims at understanding key points to improve the performance of an aluminum-doped zinc oxide (AZO) transparent electrode on the optical, electrical and interface levels; hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) photovoltaic solar cells serve as a test device in this study. We obtain microcrystalline AZO thin films by magnetron sputtering under various deposition conditions ; for certain parameters, performances are close to ITO. An adapted model after the Drude theory allowed to account for the link between transparency and conduction and to confirm that the material is saturated by charge carriers. The effectiveness of an electrode within a device also strongly depends on its interface with the absorber layer, since the charge carriers have to be rapidely extracted in order to avoid recombination. Some ways have been explored to reduce the potentiel barrier between amorphous silicon and the electrode, still favoring optical efficiency of the cells. It appears that the insertion of a buffer layer of titanium or tungsten oxide enables a sensible improvement in the cells' efficiencies.

Les concepts de matériaux multiferroïques et/ou magnétoélectriques permettent d’envisager de nouveaux dispositifs de mémoires plus performants et moins consommateurs d’énergie. Malheureusement de tels matériaux présentant ces propriétés à température ambiante ne sont pour l’instant pas disponibles. Les matériaux qui font l’objet des études présentées dans ce manuscrit, les ferrites de gallium Ga2-xFexO3, 0,7 ≤ x ≤ 1,4, sont d’excellents candidats. Le présent travail de thèse en a étudié les propriétés électriques, tant sur matériaux massifs que couches minces. Nous avons mesuré une polarisation sur composés massifs du même ordre de grandeur que celle précédemment déterminée par calculs ab initio. Une considérable réduction des courants de fuite habituellement observés en couches minces a été possible grâce à la substitution de Fe2+ par Mg2+. Une polarisation réversible et un effet magnétoélectrique ont alors pu être mis en évidence. Compte tenu du caractère ferrimagnétique à température ambiante des couches minces considérées, ceci constitue la première manifestation d’un matériau multiferroïque et magnétoélectrique à réel intérêt applicatif. / Concepts of multiferroic and magnetoelectric materials allow designing new memory devices with better performances and less energy consumption. Unfortunately, such materials with room temperature applicability are not yet available.The material concerned by this study, gallium ferrites Ga2-xFexO3, 0.7 ≤ x ≤ 1.4, are excellent candidates for such applications. This work aimed at studying the electrical properties of the bulk material, as well as in thin films. We have measured a polarization on the bulk samples comparable to the value estimated by first principle calculations. A considerable reduction of the leakage currents usually observed in oxide thin films has been achieved by the doping by substitution of Fe2+ in the structure, using Mg2+. A switchable polarization and a magnetoelectric effect at room temperature in thin films have been observed. Considering the room temperature ferrimagnetic behavior of this compound, this is the first manifestation of a multiferroic and magnetoelectric with real potential and technological applications.

L’objectif de ces travaux est d’étudier et de développer des cellules solaires à base de couches minces de CIGS élaborées sur un substrat innovant : le verre ultra-fin. Ce matériau possède des propriétés avantageuses, liées notamment à sa résistance aux températures élevées, à sa légèreté, à son aptitude à bloquer l’humidité, à sa transparence et à une certaine flexibilité mécanique. Nous avons ici cherché à exploiter ces propriétés pour la fabrication de cellules CIGS légères et conformables. D’abord, nous montrons la faisabilité de cellules CIGS sur des substrats en verre ultra-fin de 100 mm d’épaisseur. Nous obtenons un rendement de 12,1 % en utilisant une électrode arrière en bicouche composée d’une couche de Mo pure et d’une couche contenant du sodium, ce qui constitue le record actuel pour la technologie CIGS sur verre ultra-fin. Nous montrons ensuite que les performances des cellules peuvent se détériorer sous l’effet de flexions mécaniques répétées avec un rayon de courbure de 5 cm, en partie en raison de la formation de fissures dans les cellules. Nous présentons ensuite une étude sur les propriétés mécaniques du Mo et du CIGS, réalisée à partir d’essais de nanoindentation. La dureté et le module de Young de ces deux couches sont reportés ainsi que, pour la première fois, la ténacité et les contraintes résiduelles du CIGS. Ces résultats sont ensuite utilisés pour calculer les contraintes générées dans le CIGS lors de la flexion des cellules. Enfin, nous proposons une structure bi-verre optimisée pour limiter les contraintes dans le CIGS en flexion. / The goal of this work is to study and to develop CIGS thin-film solar cells on an innovative substrate: the ultra-thin glass. This material has advantageous properties, mainly attributed to its high temperature resistance, its lightweight, its barrier property against moisture, its transparency and its mechanical flexibility. Here we tried to use these properties for the fabrication of lightweight and conformable CIGS solar cells. First, we demonstrate the feasibility of CIGS solar cells on 100 mm-thick ultra-thin glass substrates. We reached 12.1 % efficiency by using a bilayer back contact consisting of a pure Mo layer and a sodium doped Mo layer, which is up to now the record efficiency for CIGS solar cells on ultra-thin glass substrate. Then we show that solar cell performances can deteriorate under cyclic bending fatigue conditions with a radius of curvature of 5 cm. This is partially explained by the formation of cracks in the cells. Then, we report on the mechanical properties of the Mo and the CIGS layers measured by nanoindentation. The hardness and the Young’s modulus of each layer is given and, for the first time, the toughness and the residual stresses of the CIGS. These results are then used to calculate the CIGS internal stresses when the cells are bent. Finaly, we propose a glass-glass structure optimized to lower the CIGS internal stresses under bending.

Ce travail de thèse se concentre sur l’étude du comportement dynamique des tubes minces durant leur usinage par tournage et notamment sur la survenue du broutement régénératif. L’étude de l’usinage de ce type de pièce est pertinente car ces pièces font l’objet d’une large diffusion dans divers domaines industriels tels que la construction aéronautique (notamment moteurs), la construction navale, la production de fusées. Ces pièces ayant une faible rigidité, il est fréquent que des vibrations indésirables se produisent en cours d’usinage. Il est donc intéressant d’être à même de les prédire pour les éviter.L’approche proposée vise à permettre un choix rapide et efficace des conditions de coupe, et notamment des profondeurs de passe, pour cette opération d’usinage. Pour cela nous proposons de mettre en place un modèle mécanique analytique du tube (modèle de coque mince utilisant un nombre réduit de degrés de liberté) de manière à réduire les coûts numériques et à faciliter l’analyse du phénomène. L’impact de la taille du modèle sur les résultats est étudié (nombre de formes propres) ainsi que de la prise en compte de l’enlèvement de matière (évolution du comportement dynamique) et du déplacement de l’outil. Afin de valider l’approche une expérience a été mise en place et est également présentée dans ce mémoire. / This work focuses on the study of the dynamic behavior of thin tubes during their machining by turning and gives particular emphasis on the occurrence of regenerative chatter. The study of machining of this type of workpiece is relevant because they are widely used in various industrial fields such as aircraft construction (including engines), shipbuilding, rocket production. As these parts have low rigidity, it is common that undesirable vibrations occur during machining. It is therefore of interest to be able to predict them in order to avoid them.The proposed approach is designed to enable a fast and efficient selection of cutting conditions, including cutting depths for this machining operation. We thus propose to elaborated an analytical model for the dynamics of the tube (thin shell based model using a reduced number of degrees of freedom) to reduce the numerical costs and to facilitate the analysis of the phenomenon. The impact of the size of the model on the results is studied (number of shape functions), as well as the impact of material removal (evolution of the dynamic behavior) and of the motion of the tool. An experiment, presented in this thesis, was also set up in order to validate the approach.