La miniaturisation des composants microélectroniques est nécessaire pour des gains de coûts, de place ou de performance. Des capteurs de gaz, faciles d'utilisation (transportables et non encombrants) peuvent alors être envisagés et ouvrir la possibilité à la détection de certains gaz toxiques en très faible quantité (tels que les COV, composés organiques volatils) qui ne sont que trop peu détectés actuellement. Les performances d'un capteur de gaz sont en premier lieu liées à sa couche mince sensible qui permet la détection par interaction avec le gaz cible. Ces travaux se focalisent sur le développement de couches sensibles de polymères réalisées par une technique de synthèse novatrice de dépôt chimique en phase vapeur par une polymérisation amorcée in-situ (iCVD). Cette technique possède de nombreux avantages pour la réalisation de composants nanométriques comme par exemple l'absence de solvant dans son procédé ou les faibles températures mises en jeu. L'impact des paramètres du procédé iCVD sur les propriétés du film mince est dans un premier temps discuté, et le mécanisme de croissance du film mince de polymère est par la suite étudié. Pour la première fois, deux régimes de croissance sont décrits. Le premier régime, ainsi visible pour de faibles temps de dépôt, est caractérisé par une vitesse de croissance faible. Le second régime apparaît à des temps de dépôt plus important et se traduit par une vitesse de croissance plus élevée et constante dans le temps. Grâce à de nombreuses caractérisations macroscopiques et microscopiques des couches minces de poly(méthacrylate de néopentyle), un modèle pour le mécanisme de croissance de film mince de polymère est proposé. Ce régime en deux temps semble être corrélé à l'épaisseur du film mince et une épaisseur critique est identifiée. De plus, pour comprendre cette croissance, un facteur primordial est mis en évidence. En effet, la concentration en monomère sur le lieu de la polymérisation est déterminante pour la croissance et permet la réalisation des films minces maîtrisés et reproductibles, nécessaires dans le domaine des capteurs de gaz. Différents polyméthacrylates déposés en couche mince par iCVD sont testés comme couche sensible. Ces films ont permis la détection du toluène en très faible quantité (ppm) et ont l'avantage de conduire à des capteurs réversibles / Miniaturization of microelectronic devices is mandatory for cost, space and performance benefits. Easy-to-use gas sensors can then be designed and detection of low level of toxic gases can be achieved. The sensor performances are closely dependent on the sensitivity of the thin film towards the targeted gas. This study focuses on sensitive polymer thin films deposited by initiated Chemical Vapor Deposition (iCVD). This innovative deposition method has the advantage to be solvent-free and does not require high reaction temperatures, which allows its use in many fields, including nanocomponent fabrication. The iCVD process parameters are investigated and their influence on the thin film properties discussed. The study of the growth mechanism reveals an unexpected two-regime growth of the deposited films. The first regime, in the early stage of the deposition process, is characterized by a relatively slow growth. In the second regime, the growth rate slightly increases and the film thickness increases linearly with the deposition time. Based on microscopic and macroscopic data gained on poly(neopentyl methacrylate) thin films, a model for the growth mechanism of the polymer thin film is proposed. The change of regime appears to be correlated to the thin film thick-ness. This study shows the presence of a critical thickness. Moreover, the monomer concentration building up where the polymerization takes place is the most significant parameter to understand the film growth. It is also the key parameter to enable the deposition of reproducible and thickness controlled films, which is required for gas sensor applications. Finally, polymethacrylate films, obtained by iCVD, are tested as sensitive layers and low toluene gas concentration (ppm) can be detected, while the gas sensors are reversible

Le packaging des MEMS-RF est un sujet de recherche qui a été étudié de manière intensive ces dernières années. En effet, la fiabilité des composants micromécaniques est directement dépendante de l’humidité et de la poussière avoisinant la structure. C’est pourquoi la recherche d'un package parfaitement hermétique à très faible coût, sans influence sur les performances RF reste d’actualité, même si un grand nombre de publications et de solutions ont été présentées auparavant. Ces travaux de recherche porte sur la conception, la réalisation et la caractérisation de commutateurs MEMS-RF ohmiques packagés par deux techniques différentes. La première partie de cette thèse a été consacrée d’étudier une encapsulation par film mince. Une couche métallique d’or électrolysée est utilisée pour former le capot, ensuite le nitrure de silicium est utilisé pour sceller le capot. Cette technique a présenté plusieurs avantages où nous obtenons une petite taille, l’augmentation du nombre de composants par substrat tout en réduisant le cout de fabrication. Malgré tous ces avantages, cette technique engendre aux composants des faibles effets parasites sur leurs performances RF. La deuxième technique qui a été étudié dans ce travail, est l’encapsulation par collage de tranche. Le principe de cette encapsulation est de sceller un substrat de capots micro-usinés en silicium avec un substrat contenant les composants MEMS-RF. Ensuite, une découpe de deux substrats est nécessaire pour obtenir les commutateurs MEMS-RF encapsulés. Le scellement utilisé durant cette thèse était le glass frit qui garantit une très bonne herméticité. Des mesures d’herméticité sont faites par le cnes montrent que les commutateurs mems-rf sont encapsulés hermétiquement en indiquant un taux de fuite de 8.8e-12 atm.cc/s. Les performances RF du commutateur MEMS-RF sont déjà présentées et qui montrent que cette technique d’encapsulation ne présente aucune influence sur ces performances. / RF MEMS packaging is an important research topic that is intensively studied for years. Indeed, Micro-mechanical devices that are protected from humidity, dust and working in a clean controlled atmosphere consequently improve their reliability. Meanwhile, the search for a perfectly hermetic package at very low cost with no influence on the RF performances is still a challenge even if a lot of publications and solutions have been presented so far. This research focuses on the design, realization and characterization of encapsulated RF MEMS switches using two different techniques. The first part of this thesis has been to study a Wafer Level Thin Film Packaging (WLTFP) using a metallic cap, then we have utilize the silicon nitride to seal this cap. This encapsulation technique presents several advantages where we have extremely small volume cavity, no double-wafer alignment required, and substantial increase in the number of devices per wafer reducing cost. Despite all these advantages, this technique generates to the components a low parasitic effects on their RF performances. Another type of packaging has been studied during this thesis is Wafer to Wafer Packaging. The principle of this encapsulation is to seal a micro-machined wafer of caps on the wafer containing RF MEMS switches to be protected. The both wafers are then cut together and we obtain directly the packaged switches. The RF MEMS packaging using this technique permits to obtain a hermetic package (leak rate of 8.8e-12 atm.cc/s measured by the French Space Agency-CNES) with no influence on the device characteristics. The RF characterization of the switch having a silicon cap bonded using a dielectric sealing paste have shown that the insertion loss in the ON state and the isolation in the OFF state is practically the same before and after capping.

Les détecteurs infrarouges InSb sont composés d'un circuit intégré Si et d'une matrice InSb qui sont connectés électriquement et mécaniquement par des billes de soudure en indium, préalablement déposées sur une métallisation. La jonction établie entre ces deux substrats est sollicitée thermomécaniquement à chaque utilisation à la température de l'azote liquide. Cette sollicitation thermomécanique est propice à la fatigue limitant la durée de vie du détecteur. Ce travail de thèse a pour objet l'amélioration des métallurgies de la métallisation et de la soudure au vu de la tenue en cyclage thermique de composants assemblés. L'effet des conditions de dépôt sur la microstructure, les propriétés électrique et de diffusion de la barrière de diffusion est évalué pour les métaux réfractaires suivants : alliage tungstène-titane (WTi) et tantale (Ta). L'élaboration par voie physique conduit à l'apparition inopinée d'une phase métastable néfaste, qui peut cependant être contrôlée par l'intermédiaire d'une sous couche. Un alliage indium-argent (eutectique) est déposé par évaporation qui permet de diminuer la température de fusion, et par conséquent les contraintes résiduelles du composant. L'effet de l'élément d'alliage Ag est évalué au vu de la résistance de contact et de la tenue mécanique de l'assemblage. Les résultats ont montré que la métallurgie est affectée par la méthode de fabrication, qui conditionne la tenue thermomécanique du composant optoélectronique. / InSb based infra-red (IR) detectors are constituted by a Si integrated circuit and an InSb matrix which are electrically and mechanically connected thanks to solder balls in pure indium deposited on underbump metallic layers (UBM). IR detectors are cooled down to liquid nitrogen for each use. This thermomechanical solicitation affects the device reliability. The thesis purpose is to improve the UBM and solder metallurgies taking into account thermal cycling behavior of industrial components. The effect of deposition conditions on the diffusion barrier microstructure, electrical properties and diffusion efficiency is estimated for several refractory metals : tungsten-titanium alloy (WTi) and tantalum (Ta). The physical vapor deposition yield unexpected and harmful metastable phase formation, which can be controlled using a sub-layer. An indium-silver eutectic alloy is deposited by evaporation which allows to reduce the melting temperature and hence residual stresses within the component. The effect of Ag alloying is estimated by both the contact resistance and mechanical shear resistance. Results emphasize that the metallurgy is affected by the deposition technique, which impinges on IR detectors thermomechanical behavior.

Les biomatériaux en titane sont de plus en plus utilisés dans les implants dentaires et les prothèses de hanche. Toutefois, la surface des implants de titane doit être modifiée pour devenir davantage bioactive. Dans cette étude, les substrats de Ti-6Al-4V ont été d'abord modifiés par un traitement mécanique, puis par un traitement acide. Dans un deuxième temps, les échantillons ont subi un traitement alcalin dans une solution de NaOH puis un traitement thermique, ce qui a provoqué la formation d'une couche de titanate de sodium sur leur surface. Enfin, du phosphate de calcium a été déposé soit par voie sol-gel, soit par voie autocatalytique, sur la couche de titanate de sodium pour obtenir un revêtement bioactif de titanate de sodium/ phosphate de calcium.Après le dépôt, la morphologie et la structure de la couche de phosphate de calcium ont été analysées par diverses méthodes comme FTIR, Raman, ORX, MES, MET, EDS-X et SAED. De plus, la coupe transversale du revêtement de titanate de sodium/ phosphate de calcium a été analysée par MEB/ EDS-X. Et l'adhésion du dépôt de phosphate de calcium au substrat a été qualitativement estimée par nano-indenteur. La bioactivité in vitro du dépôt a été vérifiée par la méthode de Kokubo utilisant la solution simulant le plasma sanguin (SBF). Et la cytotoxicité in vitro du dépôt a été vérifiée par le test de viabilité cellulaire utilisant les ostéoblastes MG63. Les résultats ont indiqué que le dépôt de phosphate de calcium est cytocompatible et bien lié au substrat. De plus, le dépôt de phosphate de calcium est stable en milieu physiologique (SBF) pour des durées d'immersion de 2 à 28 jours. La croissance d'apatite sur la surface des dépôts a été observée après 2 jours d'immersion dans SBF. / Titanium and its alloys based biomaterials are more and more used for medical implants in reconstructing of failed tissue. However to respond to the demand of orthopaedic and dental application, their surfaces have to be modified to increase the osteointegration rate. ln this study, the Ti-6Al-4V alloy surface was firstly mirror polished and treated by an acid solution. Then, a thin film of sodium titanate was formed on its surface via an alkaline-heat treatment. Finally, a calcium phosphate was coated on the sodium titanate layer by using the sol-gel technique or the autocatalytic route. By this process, a bi-phase bioactive sodium titanate/calcium phosphate layer was created on the titanium substrate.After coating, the morphology and the structure of calcium phosphate layer were analyzed by various methods such as FTIR, Raman, XRD, SEM, TEM, EDS-X and SAED. Additionally, a cross-section view of sodium titanate/ calcium phosphate layer was also realized by SEM/ EDS-X.And the adhesion of calcium phosphate layer onto the substrate was verified qualitatively by nano-indenter. The in vitro bioactivity of calcium phosphate coated samples was tested by Kokubo's method using the simulated body fluid (SBF). The in vitro cytotoxicity of calciumphosphate coated samples was estimated by cell viability assay using the osteoblasts MG63.The results showed that the calcium phosphate coating is cytocompatible and strongly bonds to the substrate. ln addition, the calcium phosphate coating was stable in SBF for different soaking periods from 2 to 28 days. And the growth of apatite on the calcium phosphate coated sample surface was identified after 2 days of immersion in SBF.

Le travail entre dans le cadre de la nouvelle tendance à la recherche d’une électronique mécaniquement flexible basée sur des transistors en couche mince constitués uniquement de matériaux organiques (OTFT). OTFT de type n et de type p ont été fabriqués par la technique de dépôt par impression (inkjet) et étudiés. Les paramètres d’impression (jetabilité, mouillabilité, imprimabilité et possibilité d’obtention de différentes formes), de chaque encre permettant le dépôt de couches conductrices, isolantes et semiconductrices, ont été systématiquement étudiés. Les OTFT de type n basés sur du C60 se sont montrés non fiables, principalement du fait de la faible solubilité du C60 dans les solvants organiques. Les OTFT de type basés sur du Tips-pentacene ont montré par contre une grande fiabilité. Le travail global constitue une large revue des problèmes et difficultés rencontrés dans la fabrication de transistors fabriqués entièrement par impression jet d’encre. Des solutions ont été trouvées et de nouvelles idées sont proposées. / Present work deals with the new trend to get highly flexible electronics by using fully Organic Thin-Film Transistor (OTFT) as the basic element of this electronics. Fully organic n-type as well as p-type OTFT processed by inkjet printing are studied. Printing parameters of each ink, jettability, wetting, printability, and patterns optimization, leading to the deposition of conductive contacts, gate insulator and semiconducting active layer are studied. Process of n-type OTFT based on C60 is shown as unreliable, mainly due to the poor solubility of C60 in organic solvent. In the contrary, p-type OTFTs based on Tips-pentacene are much more reliable. The work is a large overview of the issues and the difficulties that have been to jump and to solve in the way to fabricate fully printed organic transistors. Some solutions have been given and new ideas have been proposed.

Cette thèse fait suite à des travaux ayant permis, de manière non reproductible, la stabilisation de l’oxyde de zinc de type-p (p-ZnO:N) sur une période de plus de deux ans par décomposition de ZnO2 sous flux de NH3. L’objectif de ces travaux était de maîtriser de manière reproductible la synthèse de p-ZnO:N sous formes de poudre, puis de couche mince, dans l’optique de réaliser des homojonctions p-ZnO:N/n-ZnO ayant de potentielles applications dans le domaine de l’optoélectronique. Dans ce but, différents paramètres de la synthèse ayant permis initialement l’obtention de p-ZnO:N fortement lacunaire en zinc (20%) ont été étudiés sans aboutir de nouveau à la stabilisation du caractère-p. La formation in-situ d’impuretés NO3- mise en évidence conduit à une ambiguïté quant à l’origine du type-p dans notre matériau. Parallèlement, une nouvelle voie de synthèse a été mise en place, en utilisant l’approche colloïdale, permettant d’obtenir des nanocristaux de ZnO inférieurs à 10 nm facilement convertibles en nanoparticules de ZnO2 par simple traitement avec une solution diluée d’H2O2 à température ambiante. Le matériau final ZnO:N est obtenu après nitruration sous flux d’ammoniac à 250°C. Ces résultats ont été efficacement transposés à la réalisation de couches minces (CM) de ZnO:N par dip-coating, mais les mesures Mott-Schottky ont également révélé une conductivité de type-n pour tous les échantillons. Enfin, les résultats préliminaires des calculs théoriques menés en parallèle de cette thèse nous ont amenés à reconsidérer les conditions de synthèse pour favoriser l'insertion de NH3 / NH4+ lors de la préparation des échantillons dans la quête de p-ZnO:N. / Cette thèse fait suite à des travaux ayant permis, de manière non reproductible, la stabilisation de l'oxyde de zinc de type-p (p-ZnO:N) sur une période de plus de deux ans par décomposition de ZnO2 sous flux de NH3. L'objectif de ces travaux était de maîtriser de manière reproductible la synthèse de p-ZnO:N sous formes de poudre, puis de couche mince, dans l'optique de réaliser des homojonctions p-ZnO:N/n-ZnO ayant de potentielles applications dans le domaine de l'optoélectronique. Dans ce but, différents paramètres de la synthèse ayant permis initialement l'obtention de p-ZnO:N fortement lacunaire en zinc (20%) ont été étudiés sans aboutir de nouveau à la stabilisation du caractère-p. La formation in-situ d'impuretés NO3- mise en évidence conduit à une ambiguïté quant à l'origine du type-p dans notre matériau. Parallèlement, une nouvelle voie de synthèse a été mise en place, en utilisant l'approche colloïdale, permettant d'obtenir des nanocristaux de ZnO inférieurs à 10 nm facilement convertibles en nanoparticules de ZnO2 par simple traitement avec une solution diluée d'H2O2 à température ambiante. Le matériau final ZnO:N est obtenu après nitruration sous flux d'ammoniac à 250°C. Ces résultats ont été efficacement transposés à la réalisation de couches minces (CM) de ZnO:N par dip-coating, mais les mesures Mott-Schottky ont également révélé une conductivité de type-n pour tous les échantillons. Enfin, les résultats préliminaires des calculs théoriques menés en parallèle de cette thèse nous ont amenés à reconsidérer les conditions de synthèse pour favoriser l'insertion de NH3 / NH4+ lors de la préparation des échantillons dans la quête de p-ZnO:N.

La modélisation des défauts de planéité apparaissant en ligne en laminage à froid des tôles minces est abordée comme un problème de flambage de tôles minces sous contraintes résiduelles. Celles-ci sont les contraintes engendrées au-delà de l'emprise par le laminage lui-même. Pour cela, un modèle de flambage et post-flambage de tôle (forme, amplitude, contraintes) fondé sur la méthode multi-échelle de Damil et Potier-Ferry, et nommé MSBM pour Multi-Scale Based Method, a été développé. En entrée, on y introduit une carte de contraintes post-emprise venant d'un calcul de laminage. Les hypothèses simplificatrices du modèle de flambement permettent de ramener sa résolution à un ensemble de problèmes éléments finis 1D, mais de ce fait restreignent l'analyse aux défauts de type bord long ou centre long. Dans sa version découplée, ce modèle a été comparé avec succès à des résultats de la littérature. Il permet d'effectuer des études paramétriques d'intérêt pratique, comme l'influence du frottement ou de la force de contre-flexion des cylindres sur l'état de contrainte et la géométrie de la tôle.Dans un second temps, ce modèle est introduit comme modèle de flambage intégré dans le logiciel éléments finis de laminage Lam3/Tec3. Comme dans le modèle précédent implémenté par Abdelkhalek en 2010, MSBM calcule un champ de déformation lié spécifiquement aux déplacements hors-plan caractérisant le flambage, champ de déformation qui est ajouté à la décomposition élastique – plastique et réactualisé à chaque itération du calcul éléments finis. Des comparaisons ont été effectuées avec les deux modèles couplés précédemment implantés par Abdelkhalek. Elles montrent les insuffisances du présent modèle de flambage, unidirectionnel, qui ne permet pas de traiter toutes ensemble les diverses instabilités, d'orientations différentes, qui ont lieu après la sortie d'emprise et se révèlent fortement couplées entre elles. Des pistes d'amélioration sont proposées en conséquence. / Modelling of on line manifest flatness defects in thin strip cold rolling is addressed as a problem of buckling under residual stresses. The latter are stresses built beyond the roll bite by the rolling process itself. To this aim, a buckling / post buckling model has been developed, giving strip shape, amplitude and stresses, based on Damil and Potier-Ferry's method and hereafter named MSBM like Multi-Scale Based Method. Its input is a post-bite stress map computed by a rolling model. Simplifications of the buckling model make it amenable to a series of 1D FEM solutions, but restrict its application to simple flatness defects such as wavy edges or wavy centre. In a decoupled version, it has been successfully compared with literature results. It allows parametric studies of practical interest, such as the influence of friction or work roll bending force on post-buckled strip shape and stress.In a second stage, this model is implemented as the internal buckling model in the FEM software Lam3/Tec3. As the previous one, implemented by Abdelkhalek in 2010, MSBM computes a strain field strictly due to the out-of-plane displacement which characterizes buckling. This strain field is introduced into the elastic – plastic decomposition and updated at each iteration of the finite element computation. Comparisons have been performed with the two models previously coupled to Lam3/Tec3 by Abdelkhalek. They show the limits of the present unidirectional buckling model, which cannot deal with all instabilities together, which have different orientations and take place after roll bite exit, which furthermore prove to be strongly interacting. Ideas for future generalization of the coupled model are proposed accordingly.

Ce travail de thèse consiste à étudier l’empilement de couche mince de cuivre sur un substrat d’alumine afin de réaliser des composants passifs fonctionnant à haute température. Une étude des couches minces de cuivre a été tout d’abord menée par simulation à l’aide du logiciel COMSOL Multiphysics et expérimentalement à l’aide de bancs de caractérisation spécifiques. Cette étude a permis de mettre en évidence une augmentation des contraintes équivalentes de Von Mises stress avec la température et avec l'épaisseur de cuivre. Les simulations montrent également une relaxation des contraintes résiduelles après un recuit d’une heure de la couche de cuivre. Les résultats expérimentaux montrent une augmentation de l’adhérence avec la température et l’absence de tout indice de fissures. D’autre part, des études électriques sur des composants intégrés ont été effectuées: soit après recuit des composants soit en cyclage thermique (25-200°C). Ces mesures ont permis de mettre en évidence une stabilité de la valeur de l’inductance quel que soit le type de traitement thermique effectué. La résistance augmente avec la température et retrouve sa valeur initiale après un cyclage thermique. Ce qui n’est pas le cas après un recuit ; la résistance augmente mais ne retrouve plus sa valeur initiale après refroidissement. Ainsi, ce travail a permis de conclure que les composants testés restent fonctionnels à haute température sans aucune détérioration / This thesis is a study of copper thin film on an alumina substrate in order to realize passive components operating at high temperature. A study of copper thin films was made by simulation using COMSOL Multiphysics software and experimentally using specific characterization benches. This study highlighted an increase of Von Mises equivalent stresses with temperature and with copper thickness. Simulations also show a relaxation of residual stresses after one hour of annealing. Experimental results show an increase of adhesion in function of temperature and an absence of cracks. On the other hand, electrical studies for integrated components were performed either after annealing or in thermal cycling (25-200°C). These measures highlighted inductance stability regardless of heat treatment type. The resistance increases with temperature and returns, after thermal cycling, to its initial value. This is not the case after annealing; the resistance increases but cannot return to its initial value after cooling. Thus, this work has concluded that tested components remain functional at high temperature without any deterioration

Les matériaux diélectriques utilisés au sein des applications internes aux satellites sont soumis à des contraintes radiatives et thermiques extrêmes qui peuvent conduire à des perturbations sur l'instrumentation embarquée. Le rendement des applications électroniques diminue ainsi en raison des effets de charge et de dégradation des céramiques utilisées. Dans le but de comprendre et de prédire ces phénomènes, l'étude des mécanismes de transport de charges et de vieillissement électrique sur ces matériaux est primordiale. La démarche de cette étude a alors consisté à définir un protocole et une méthode expérimentale qui permettent d'étudier hors application, les comportements électriques et physico-chimiques sous irradiation électronique, du nitrure de bore brut et revêtu d'une couche mince d'alumine. Pour cela, une étude paramétrique a été réalisée dans l'enceinte d'irradiation CEDRE (ONERA Toulouse), afin d'évaluer l'influence de l'énergie incidente, du flux d'électrons primaires, de la température et de la dose, sur les cinétiques de charge, de relaxation et de vieillissement électrique des céramiques industrielles. Il a été démontré qu'il était possible de limiter fortement la charge de ces céramiques par l'application d'un dépôt d'alumine et par un traitement thermique adéquat. En effet, le rendement d'émission secondaire élevé de l'alumine et l'augmentation de la conductivité de surface, engendrée par le recuit, contribuent à la limitation du potentiel de surface du matériau. Des dépôts d'alumine ont ensuite été élaborés par PVD-RF puis caractérisés en chambre d'irradiation afin de cibler les paramètres d'élaboration qui permettent d'optimiser les propriétés électriques du système. Il a été montré que l'optimisation de la rugosité et de l'épaisseur des dépôts limite le potentiel de surface des matériaux. Une étude amont a été menée dans le cadre d'une collaboration internationale avec le Groupe de Physique des Matériaux de l'Université d'Etat de l'Utah (Logan, USA), afin d'étudier l'influence de la nature et de la population des pièges électroniques sur les propriétés électriques des différentes céramiques. La technique de cathodoluminescence a été utilisée et a ainsi permis d'expliquer la différence de conductivité apparente entre les matériaux bruts, revêtus et recuits. Une nouvelle méthode de mesure de potentiel de charge sous irradiation continue (méthode REPA) a été mise au point puis validée. Des mécanismes de décharge partielle ont été identifiés en surface des échantillons recuits grâce au dispositif optimisé qui a été développé. Une étude de dégradation accélérée des matériaux a ensuite été réalisée en laboratoire dans le but de reproduire la détérioration observée en orbite sur le long terme. Il a été déterminé que la charge des matériaux revêtus et recuits s'amorce après avoir reçu une dose ionisante critique. Des caractérisations physico-chimiques ont donc été effectuées au CIRIMAT afin d'étudier l'évolution des propriétés structurales et chimiques des céramiques. Cette évolution a été corrélée à celle des propriétés électriques après détérioration sous irradiation électronique critique. Les mécanismes de contamination et de détérioration des dépôts de céramiques, responsables de leur vieillissement électrique, ont été mis en évidence. Enfin, ces caractérisations expérimentales approfondies ont servi de base au développement d'un modèle physique qui rend compte des différents mécanismes mis en jeu sur les céramiques et dépôts irradiés. / Dielectric materials used on satellites are subject to radiative and thermal extreme stresses which may lead to disturbances on board instrumentation. The application efficiency can then decrease significantly due to charging and aging effects of used ceramics. With the aim to understand and predict these phenomena, the mechanisms investigation of charges transport and electrical aging on these ceramics is of high importance. The scientific approach of this study was to define a protocol and an experimental method which allows characterising the electrical and physico-chemical behaviours of raw boron nitride and coated with a thin coating of alumina. For this purpose, a parametric study was performed in the irradiation chamber, named CEDRE (at ONERA Toulouse) in order to assess the influence of some parameters such as, incident energy, primary electron flux, temperature, ionising dose, on charging, relaxation and electrical aging kinetics of these industrial ceramics. This study demonstrated that it is possible to greatly limit the dielectrics charging thanks to the use of a ceramic coating and suitable annealing thermal treatment. Indeed, the high secondary electron emission of alumina and the increase of surface conductivity generated by the annealing thermal treatment partly govern the low surface potential of coated boron nitride. Some alumina coating were subsequently elaborated through PVD-RF and then characterised in the irradiation chamber in order to identify the preparation parameters which allow optimising the electrical properties of system. It was shown that the optimisation of the roughness and the coating thickness limits the surface potential of ceramics. An experimental study was conducted in the frame of an international collaboration with the Materials Physics Group of the Utah State University (Logan, USA), in order to investigate the influence of nature and densities of electron defects on the electrical properties of different ceramics. The cathodoluminescence method was used and brought to light the origin of total conductivity difference between materials, raw, coated and annealed. A new method to measure the surface potential under continuous electron irradiation was developed and then validated. A partial discharges mechanism was identified on surface of annealed samples with this optimised device. Ageing processes of the irradiated materials was also studied in the irradiation chamber to reproduce the observed degradation in orbit over the long time. It was demonstrated that the charging of annealed coated materials is noticeable when the sample receive a critical ionising dose. Several physico-chemical characterisations were thus performed at CIRIMAT in order to study the evolution of structural and chemical properties of ceramics. This evolution was correlated with that of electrical properties after deterioration under critical electron irradiation. The contamination and deterioration mechanisms of coated ceramics are responsible of the electrical aging observed experimentally. Finally, these thorough experimental characterisations allowed the development of physical model for the description of the different mechanisms involved on irradiated ceramics and coating.

Les COV présents en air intérieur sont une source d’inconfort pour les occupants et peuvent être nocifs pour la santé. La photocatalyse apparaît comme un procédé prometteur pour l’abattement de ces polluants. ArcelorMittal Liège Research développe à cet effet des films minces de TiOB2B déposé sur acier qui peuvent être intégrés dans des systèmes de purification d’air. Les objectifs de cette recherche sont, d’une part, identifier les paramètres influençant la dégradation photocatalytique de ces COV avec ce type de catalyseur et d’autre part, valider la possibilité de prédire les performances d’un réacteur photocatalytique par un modèle couplant l’écoulement et la réaction photocatalytique. Pour réaliser l’étude cinétique à des teneurs de quelques ppm, un dispositif expérimental adapté a été conçu ; il utilise un réacteur annulaire continu. L’acétaldéhyde a été choisi comme polluant modèle. La conversion dépend de la concentration en polluant, du taux d’humidité, de la température, de l’intensité lumineuse en UV et de la présence d’autres COV. La réaction est modélisée avec un modèle théorique surfacique de la réaction photocatalytique. Afin de prédire les performances d’un réacteur photocatalytique utilisant des films minces de TiOB2B, une méthodologie consistant à coupler l’écoulement et la réaction photocatalytique a été développée et validée. La distribution spatio-temporelle de la concentration en polluant est alors déterminée par une approche de mécanique des fluides numériques. La comparaison des résultats expérimentaux et des simulations obtenus avec un réacteur photocatalytique de laboratoire et un autre à l’échelle semi-pilote est très satisfaisante / VOCs are a source of discomfort for occupants and can have harmful effects on health. Photocatalysis is a promising process to remove these compounds. ArcelorMittal Liège Research has indeed developed TiOB2 Bthin film coated on steel which can be easily integrated into purification air systems. Objectives of this research are firstly, identifying parameters which influence the photocatalytic degradation of these VOCs using of such catalyst. Secondly, validate the possibility to predict performances of the photocatalytic reactor by combining fluid flow and photocatalytic reaction. An experimental set-up including an annular reactor has been designed and realized in order to conduct kinetic studies. Acetaldehyde has been chosen as a pollutant model and studied mainly with concentrations of few ppm ranges. Its conversion yield depends on pollutant concentration, relative humidity, temperature, UV light intensity and presence of others VOCs. Based on a theoretical surface model of the photocatalytic reaction, and using experimental data, this reaction is modelled. In order to predict performances of the photocatalytic reactor packed thin film of TiOB2B, a methodology which consists to combine fluid flow and photocatalytic reaction has been developed and validated. Space-time distribution of pollutant concentration is then determined with a computational fluid dynamics approach. Comparison between experimental data and numerical simulations obtained with a photocatalytic reactor at the laboratory scale and another one in semi-pilot scale are well satisfactory